TWI802613B - 流化床反應容器及三氯矽烷的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種能夠抑制反應容器內壁的腐蝕/損耗之流化床反應容器及三氯矽烷的製造方法。本發明一態樣之流化床反應容器,其係使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應並生成三氯矽烷的流化床反應容器。前述流化床反應容器係包含:複數噴出噴嘴(20),其係豎立設置於作為容器本體的底面之分散盤(11)。氣體噴出開口(22a),其係形成於噴出噴嘴(20),且其係將氯化氫氣體吹出至側方。於複數噴出噴嘴(20)中,在與容器本體外壁(10a)鄰接之第一噴出噴嘴(20a),以使氯化氫氣體不被吹出至外壁側(10a)的方式,形成氣體噴出開口(22a)。
Description
本發明係關於具備複數噴出噴嘴的流化床反應容器及三氯矽烷的製造方法。
舉例來說,專利文獻1揭示一種三氯矽烷製造用反應裝置,其係用於使金屬矽粉體(M-Si)與氯化氫氣體(HCl)反應,並製造三氯矽烷(SiHCl3)。此三氯矽烷製造用反應裝置100係由流化床反應容器而成,且如圖4的(a)所示,具備:供給有金屬矽粉末的裝置本體101;複數個氯化氫氣體噴出用部件110,其係自裝置本體101的底部101a導入氯化氫氣體,並噴出該氯化氫氣體。氯化氫氣體噴出用部件110係如圖5的(a)、(b)所示,其係由在長邊方向延伸的軸部111、與頭部112而成;其中,頭部112係在和長軸部111的長度方向交叉的方向上延伸且具有六邊形的平面形狀。於軸部111的內部,形成有氣體供給孔111a,此氣體供給孔111a係連通於噴出孔112a,且噴出孔112a係在頭部112的六個方向呈放射狀地延伸。噴出孔112a係露出於頭部112的外表面。
藉此,氯化氫氣體噴出用部件110係通過氣體供給孔111a與噴出孔112a,將氯化氫氣體噴出至裝置本體101的內部。
[專利文獻1]日本國公開專利公報「特開2009-120468號(2009年6月6日公開)」
然而,在上述習知的三氯矽烷製造用反應裝置100中,如圖4的(b)所示,氯化氫氣體噴出用部件110係豎立設置於前述裝置本體101的底部101a。因此,所有的氯化氫氣體噴出用部件110係將氯化氫氣體朝橫向放射狀地噴出。
因此,從位於外側之氯化氫氣體噴出用部件110朝向裝置本體101的側壁,噴出氯化氫氣體。因此,裝置本體101的側壁具有腐蝕/損耗的可能性。
本發明的一態樣係有鑒於上述之各問題點而完成,其目的係提供一種能夠抑制反應容器內壁的腐蝕/損耗之流化床反應容器及三氯矽烷的製造方法。
為了解決上述課題,本發明一態樣之流化床反應容器,其係使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應並生成三氯矽烷的流化床反應容器,其係包含:複數噴出噴嘴,其係豎立設置於容器本體的底面;氣體噴出開口,其係形成於前述噴出噴嘴,且其係將前述氯化氫氣體吹出至側方;且於複數前述噴出噴嘴中,在與前述容器本體外壁鄰接之第一噴出噴嘴,以使氯化氫氣體不被吹出至前述外壁側的方式,形成前述氣體噴出開口。
為了解決上述課題,本發明一態樣之三氯矽烷的製造方法,其係包含:反應步驟,其係使用前述流化床反應容器,且使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應。
根據本發明之一態樣,能夠達成以下效果:提供一種能夠抑制反應容器內壁的腐蝕/損耗之流化床反應容器及三氯矽烷的製造方法。
1:流化床反應容器
10:容器本體
10a:外壁
11:分散盤(底面)
12:熱媒管
12a:縱向管
13:氣體供給口
14:出口
20:噴出噴嘴
20a:第一噴出噴嘴
20b:第二噴出噴嘴
21:內管
21a:內管開口
22:頂面封閉外管
22a:氣體噴出開口
100:三氯矽烷製造用反應裝置
101:裝置本體
101a:底部
110:氯化氫氣體噴出用部件
111:軸部
111a:氣體供給孔
112:頭部
112a:噴出孔
FB:流動層
Fdown:下降流
Fup:上昇流
M-Si:金屬矽粉體
SiHCl3:三氯矽烷
HCl:氯化氫
[圖1](a)係顯示豎立設置於本發明實施形態之流化床反應容器的底面之複數噴出噴嘴的平面圖;(b)係顯示與容器本體外壁鄰接之第一噴出噴嘴的氣體噴出開口之開口方向的剖面圖;(c)係顯示存在於前述第一噴出噴嘴內側之第二噴出噴嘴的氣體噴出開口之開口方向的剖面圖。
[圖2]係顯示前述流化床反應容器的整體構成之剖面圖。
[圖3](a)係顯示前述噴出噴嘴構成的剖面圖;(b)係顯示前述噴出噴嘴構成的主要部分剖面圖。
[圖4](a)係顯示習知之流化床反應容器的整體構成之剖面圖;(b)係顯示前述流化床反應容器之噴出噴嘴排列狀態的立體圖。
[圖5](a)係顯示前述習知之噴出噴嘴構成的正視圖;(b)係顯示前述習知之噴出噴嘴構成的平面圖。
針對本發明的一實施形態,基於圖1~圖3進行說明,並如下所述。
本實施形態的流化床反應容器1係可作為用於製造三氯矽烷(SiHCl3)的反應容器使用。三氯矽烷係可作為高純度多晶矽的原料,在工業上,能夠藉由使金屬矽粉體(M-Si)與氯化氫氣體(HCl)反應來製造三氯矽烷。
(流化床反應容器的構成)
針對本實施形態之流化床反應容器1的構成,基於圖2並進行說明。圖2係顯示前述流化床反應容器1的整體構成之剖面圖。
本實施形態之流化床反應容器1係如圖2所示,其係一邊使金屬矽粉體在氯化氫氣體存在下流動,並於200~500℃下反應來製造三氯矽烷,且其係具備:容器本體10、分散盤11及熱媒管12。
在流化床反應容器1中,從容器本體10的上側供給金屬矽粉體,另一方面,從形成於容器本體10的底部之氣體供給口13,將氯化氫氣體供給至容器本體10的內部。
分散盤11係設於容器本體10的氣體供給口13上,同時,分散盤11的頂面,豎立設有複數個噴出噴嘴20。氯化氫氣體自此噴出噴嘴20而能夠被分散於容器本體10的內部。
在流化床反應容器1中,藉由氯化氫氣體,使容器本體10內部的金屬矽粉體一邊流動一邊進行反應。圖2所示之影線(hatching)係顯示金屬矽粉體的流動層FB。接著,藉由金屬矽粉體與氯化氫氣體的反應所生成之三氯矽烷,係能夠從容器本體10上側的出口14被取出。因為金屬矽粉體從其表面
進行反應,粒徑漸漸變小,若粒徑成為30μm以下時,則金屬矽粉體從容器本體10上側的出口14飛散。又,雖然容器本體10的底部蓄積有雜質,但此雜質能夠定期的去除。
此處,使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應並生成三氯矽烷之反應係放熱反應,在進行反應時伴隨著容器本體10內部溫度上昇。因此,於流化床反應容器1係設有用於控制容器本體10內部溫度的熱媒管12。熱媒管12係在容器本體10的內部,沿著上下方向具有複數個縱向管12a,於此縱向管12a循環有熱媒體。結果,藉由使金屬矽粉體與氯化氫氣體的反應熱與熱媒管12的熱媒體進行熱交換,能夠去除金屬矽粉體與氯化氫氣體的反應熱,並使容器本體10的內部溫度保持在特定溫度。
又,本實施形態之容器本體10的外壁10a係如圖2所示,較佳係形成錐體,且其內徑係隨著從下部至中央部而增大。換言之,較佳係於流動層FB的部分形成錐體。舉例來說,錐體的角度係例如,與容器本體10的中心軸所形成之角度為3.0°以上且7.0°以下。藉此,因為能夠確保相對於氯化氫氣體的上昇流Fup之下降流Fdown的空間,能夠順利且有效率地使流動層FB的流動循環。
又,在從氣體供給口13至流動層FB頂面為止的至少80%以上的高度之範圍,外壁10a之直交於容器本體10高度方向之剖面的剖面積,較佳係朝上方逐漸變大般的錐體形狀。又,外壁10a亦可在從流動層FB與分散盤11之間的邊界位置成為錐體形狀。又,外壁10a亦可在從氣體供給口13至流動層FB頂面為止的整體高度中成為錐體形狀。
又,針對到達流化床反應容器1的金屬矽粉體及氯化氫氣體的流動而言,因為可例如為日本特開2011-184242號公報所記載般,故省略其說明。又,針對從流化床反應容器1取出三氯矽烷後之三氯矽烷的流動而言,因為可例如為日本特開2015-089859號公報所記載般,故省略其說明。
(噴出噴嘴的構成)
如前述之圖2所示,於容器本體10下部設有作為底面的分散盤11,同時,於分散盤11豎立設置有複數個用於噴出氯化氫氣體的噴出噴嘴20。此處,噴出噴嘴20的直徑通常為20~50mm。
針對噴出噴嘴20的構成,基於圖3的(a)、(b)進行說明。圖3的(a)係顯示噴出噴嘴20構成的剖面圖。圖3的(b)係顯示噴出噴嘴20構成的主要部分剖面圖。
本實施形態的噴出噴嘴20係如圖3的(a)所示,其係包含:雙重管構造,且前述雙重管構造係具有內管21與頂面封閉外管22。於內管21,形成內管開口21a,且其係將氯化氫氣體噴出至頂部封閉外管22及內管21之間的空間。又,於頂部封閉外管22中的較內管開口21a更下側之位置,形成用於將氯化氫氣體噴出至容器本體10內部的氣體噴出開口22a。此氣體噴出開口22a的開口直徑並未特別限制。但是,若從能夠以充分的量噴出氯化氫氣體,且能夠充分發揮防止金屬矽粉體所造成之阻塞的效果來看,氣體噴出開口22a的開口直徑通常係2.0~5.0mm,較佳係3.0~4.0mm。又,內管開口21a的開口直徑亦通常為4~15mm,較佳係6~13mm。
又,因為於頂部封閉外管22僅從氣體噴出開口22a進行氯化氫氣體的噴出,故頂部封閉外管22的頂面係封閉的。又,因為本實施形態的內管21係僅從內管開口21a進行氯化氫氣體(HCl)的噴出,故頂面係封閉的。但是,在本發明的一態樣中,並非必須限定於此種態樣,內管21的頂面亦可不為封閉的。
藉由使噴出噴嘴20成為雙重管構造,具有以下優點。也就是說,因為在噴出噴嘴為單管的情況下,金屬矽粉體係有直接侵入噴出噴嘴的內部之可能性,故噴出噴嘴本身具有阻塞之虞。
相對於此,在本實施形態中,噴出噴嘴20係由具有頂部封閉外管22與內管21的雙重管構造而成,且頂部封閉外管22的氣體噴出開口22a係成為內管開口21a的下側位置。因此,即使金屬矽粉體從頂部封閉外管22的氣體噴出開口22a侵入,金屬矽粉體亦會蓄積於頂部封閉外管22與內管21之間,侵入內管21內部的可能性很小。因此,在本實施形態的噴出噴嘴20中,金屬矽粉體侵入噴出噴嘴20的主流路並引起阻塞的可能性變得很小。
此處,本實施形態的噴出噴嘴20係特別如圖3的(b)所示,連接內管21之內管開口21a下端與頂部封閉外管22之氣體噴出開口22a上端的直線與水平線所形成之角度θ,係變得大於堆積之金屬矽粉體的安息角α。又,安息角係指,金屬矽粉體堆積成長時,不會產生自發性的崩塌且保持穩定之斜面的最大角度。
結果,即使於頂部封閉外管22與內管21之間蓄積金屬矽粉體,堆積成山之金屬矽粉體亦不會變得較內管開口21a還高,故金屬矽粉體從內管開口21a侵入的可能性很小。因此,能夠防止噴出噴嘴20的阻塞。
此處,形成於本實施形態之頂部封閉外管22之氣體噴出開口22a的高度,係如圖3的(a)所示,其係例如形成於自分散盤11的頂面起算20mm的位置。
也就是說,在使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應並生成三氯矽烷的反應步驟中,例如鋁(Al)、鈣(Ca)及鐵(Fe)等的金屬雜質,係於容器本體10的分散盤11,與未反應的金屬矽粉體共同蓄積。以使前述金屬雜質的濃度被保持在例如15重量%以下的方式,定期地取出此蓄積物。
然而,在定期取出前,噴出噴嘴20的氣體噴出開口22a必須不能被雜質阻塞。
因此,在本實施形態的流化床反應容器1中,噴出噴嘴20的氣體噴出開口22a係如前述般,形成於自分散盤11的頂面起算高度為20mm的位置。此處,噴出噴嘴20的氣體噴出開口22a的高度係指,從分散盤11的頂面至該氣體噴出開口22a的開口下端為止的距離。
但是,氣體噴出開口22a之自分散盤11的頂面起算的高度並非必然被限制在20mm。舉例來說,噴出噴嘴20的氣體噴出開口22a的高度,較佳係形成於自分散盤11的頂面起算至15mm以上且30mm以下的高度。藉此,能夠防止噴出噴嘴20的氣體噴出開口22a被雜質阻塞。
此處,在噴出噴嘴20的氣體噴出開口22a,係形成於自容器本體10的分散盤11的頂面起算低於15mm之下側的高度時,取出雜質的頻率必然變得頻繁。另一方面,噴出噴嘴20的氣體噴出開口22a,係形成於自容器本體10的分散盤11的頂面起算高於30mm之上側的高度時,能夠降低取出雜質的頻率。然而,於此情況下,因為雜質的堆積高度變高,雜質變硬,故具有使
取出作業變得困難之虞。又,因為噴出噴嘴20的氣體噴出開口22a的位置變高,故變得難以使存在於噴出噴嘴20的氣體噴出開口22a下側之金屬矽粉體上昇的可能性變高。結果,因為有效的反應位置減少,導致反應效率的下降。
(噴出噴嘴的排列及氣體噴出開口的形成位置)
接著,針對本實施形態之噴出噴嘴20的排列及氣體噴出開口的形成位置,基於圖1的(a)、(b)進行說明。圖1的(a)係顯示豎立設置於本實施形態之流化床反應容器1的分散盤11之複數噴出噴嘴20的平面圖。圖1的(b)係顯示與容器本體10外壁10a鄰接之第一噴出噴嘴20a的氣體噴出開口22a之開口方向的剖面圖。圖1的(c)係顯示存在於第一噴出噴嘴20a內側之第二噴出噴嘴20b的氣體噴出開口22a之開口方向的剖面圖。
如圖1的(a)所示,於本實施形態之流化床反應容器1的分散盤11,係格子狀地配置有豎立設置於分散盤11的複數噴出噴嘴20。在本實施形態中,複數噴出噴嘴20係可大致區分為:第一噴出噴嘴20a,其係與容器本體10的外壁10a鄰接;第二噴出噴嘴20b,其係存在於較該第一噴出噴嘴20a內側。
又,在本發明的一態樣中,與外壁10a鄰接的噴嘴係指,在豎立設置於容器本體10底面的複數個噴出噴嘴20中,位於滿足以下兩條件的位置者。換言之,第一,在分散盤11的半徑方向中,噴嘴的中心軸部位於較從中心朝向外壁側之67%的位置還外側(較佳係較75%還外側)的位置。又,第二,在以最短距離連接朝向外壁10a側之噴嘴外端與外壁10a的各個直線,所劃分之該噴嘴的外壁側區域中,其他噴嘴並未重疊於前述區域的任一部分。
在本實施形態中,較佳係配置複數個第二噴出噴嘴20b,且以使第一噴出噴嘴20a圍繞此等複數個第二噴出噴嘴20b之周圍的方式,來配置複數個第一噴出噴嘴20a。又,此第一噴出噴嘴形成的個數較佳係相對於設置於分散盤11之全部噴嘴個數的15~45%。
在前述第一噴出噴嘴20a與第二噴出噴嘴20b中,氣體噴出開口22a的形成方向係相異的。
也就是說,本實施形態的第一噴出噴嘴20a係以使氯化氫氣體不吹向氣體噴出開口22a的方式,來形成氣體噴出開口22a。具體而言,如圖1的(b)所示,在第一噴出噴嘴20a中,氣體噴出開口22a係例如朝向容器本體10的中心軸部,以中心角40度的間隔,形成6個氣體噴出開口22a;且相對於外壁10a側,在中心角160度之間,未形成氣體噴出開口22a。又,在中心角160度之間的中心,也就是中心角80度與中心角80度之間,形成標記。藉此,若以使標記朝向外壁10a的方式,將第一噴出噴嘴20a安裝於分散盤11,則能夠以使氣體噴出開口22a朝向中心軸部的方式,固定第一噴出噴嘴20a。
另一方面,第二噴出噴嘴20b係以使氯化氫氣體朝第二噴出噴嘴20b周圍放射狀噴出的方式,形成複數個氣體噴出開口22a。具體而言,如圖1的(c)所示,於第二噴出噴嘴20b,以每隔45度中心角的方式形成8個氣體噴出開口22a。藉此,變得能夠等間隔地將氯化氫氣體放射狀噴出至第二噴出噴嘴20b的周圍。
針對形成如此構成之理由,於以下進行說明。
第一,若使與外壁10a鄰接的第一噴出噴嘴20a的氣體噴出開口22a朝向外壁10a,則被噴出之氯化氫氣體與被捲入氣流之金屬矽粉體在外
壁10a產生碰撞。此係引起外壁10a的腐蝕或損耗。因此,在本實施形態的流化床反應容器1中,第一噴出噴嘴20a的氣體噴出開口22a並非朝向全方位,而是以偏向特定方位來不均勻的設置。具體而言,在第一噴出噴嘴20a中,未設有氣體噴出開口22a的區域係被配置成朝向外壁10a。結果,因為第一噴出噴嘴20a係未朝向外壁10a來噴出氯化氫氣體,故能夠抑制外壁10a的腐蝕及損耗。
又,以圍繞被配置於內側之複數第二噴出噴嘴20b的方式,來配置與外壁10a鄰接之第一噴出噴嘴20a。因此,能夠防止從用於將氯化氫氣體放射狀噴出至周圍的第二噴出噴嘴20b,將氯化氫氣體直接噴附至外壁10a。又,未設有氣體噴出開口22a的區域較佳係涵蓋較中心角90°還大的範圍。
第二,本實施形態的流化床反應容器1係使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應,而生成三氯矽烷。此處,流化床反應容器1係由一般的垂直式反應容器而成,舉例來說,使從下側朝上側上昇之氯化氫氣體與從容器本體10的上側下降之金屬矽粉體接觸,並使其反應。因此,如圖2所示,在容器本體10的中心軸部,係產生氯化氫氣體的上昇流Fup,其在容器本體10的上部折返以產生在容器本體10的外壁10a附近下降之下降流Fdown,並產生循環。藉此,能夠增加粉體與氣體的接觸次數(接觸的表面積),且其與增加反應效率相關。
然而,在習知的複數噴出噴嘴中,因為全部的噴嘴都是朝全方位放射狀地噴出氯化氫氣體,故存在於外壁面附近的外圍噴出噴嘴也會朝壁面噴出氯化氫氣體。結果,從外圍的噴出噴嘴朝外壁面噴出氯化氫氣體,氯化氫
氣體產生在外壁面附近的上昇流。結果,此係變得抵抗原來產生於外壁面附近的下降流,並擾亂容器本體內部的循環。
因此,在本實施形態的流化床反應容器1內,複數個噴出噴嘴20中,在與容器本體10的外壁10a鄰接之第一噴出噴嘴20a,以使氯化氫氣體不被吹出至外壁10a側的方式,形成氣體噴出開口22a。
藉此,因為變得不會產生在外壁10a面附近的上昇流Fup,使金屬矽粉體與氯化氫氣體能夠有效率地循環,能夠增加粉體與氣體的接觸次數(接觸表面積),並增加反應效率。
又,在本實施形態的流化床反應容器1內,複數個噴出噴嘴20中,在存在於較第一噴出噴嘴20a內側之第二噴出噴嘴20b,以使氯化氫氣體朝該第二噴出噴嘴20b周圍放射狀噴出的方式,形成複數氣體噴出開口22a。藉此,能夠在容器本體10的中心軸部,產生氯化氫氣體的上昇流Fup。
又,本實施形態的三氯矽烷的製造方法,其係包含:反應步驟,其係使用本實施形態的流化床反應容器1,且使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應。藉此,能夠提供一種三氯矽烷的製造方法,其係使用能夠提升金屬矽粉體與氯化氫氣體的反應效率之流化床反應容器1。
又,在本發明的一態樣中,複數個第一噴出噴嘴20a可不圍繞複數個第二噴出噴嘴20b的全部外圍。舉例來說,複數個第一噴出噴嘴20a亦可配置於較複數個第二噴出噴嘴20b更外側(外壁10a側)處。舉例來說,一部分的第二噴出噴嘴20b亦可與外壁10a鄰接。
又,第一噴出噴嘴20a與第二噴出噴嘴20b可非為雙重管構造,舉例來說,其亦可為具有頂面封閉外管22但不具有內管21之單管構造。
又,本發明並不限定於上述各實施形態,可在請求項所示之範圍內做各種的變更,且將本實施形態中所揭示之技術手段適宜地組合而得之實施形態亦包含在本發明的技術範圍內。
如以上般,本發明一態樣的流化床反應容器,其係使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應並生成三氯矽烷的流化床反應容器,其係包含:複數噴出噴嘴,其係豎立設置於容器本體的底面;氣體噴出開口,其係形成於前述噴出噴嘴,且其係將前述氯化氫氣體吹出至側方;且於複數前述噴出噴嘴中,在與前述容器本體外壁鄰接之第一噴出噴嘴,以使氯化氫氣體不被吹出至前述外壁側的方式,形成前述氣體噴出開口。
根據上述構成,氯化氫氣體不會從與外壁鄰接之第一噴出噴嘴被吹出至外壁側。因此,能夠提供一種抑制反應容器內壁的腐蝕/損耗之流化床反應容器。
在本發明一態樣的流化床反應容器中,較佳係於前述複數噴出噴嘴中,在存在於較前述第一噴出噴嘴內側之第二噴出噴嘴,以使前述氯化氫氣體朝前述第二噴出噴嘴周圍放射狀噴出的方式,形成複數前述氣體噴出開口。
藉此,在容器本體的中心軸部,能夠從第二噴出噴嘴的氣體噴出開口,使氯化氫氣體朝第二噴出噴嘴周圍放射狀噴出。結果,能夠在容器本體的中心軸部中,產生氯化氫氣體的上昇流。
在本發明一態樣的流化床反應容器中,較佳係配置複數個前述第二噴出噴嘴,且以使前述第一噴出噴嘴圍繞複數個前述第二噴出噴嘴之周圍的方式,來配置複數個前述第一噴出噴嘴。
藉此,存在於外圍之複數個第一噴出噴嘴係圍繞複數個第二噴出噴嘴的周圍。接著,複數個第一噴出噴嘴係各自朝內側噴出氯化氫氣體。結果,在容器本體的中心軸部中,能夠產生氯化氫氣體的上昇流。又,與外壁鄰接之第一噴出噴嘴係不會產生外壁面附近的上昇流。因此,金屬矽粉體與氯化氫氣體能夠有效率地循環,能夠增加粉體與氣體的接觸次數(接觸表面積),並增加反應效率。
因此,能夠提供一種可提升金屬矽粉體與氯化氫氣體的反應效率之流化床反應容器。
在本發明一態樣的流化床反應容器中,前述噴出噴嘴較佳係包括:雙重管,其係具有頂部封閉外管及內管;內管開口,其係形成於前述內管,且其係將前述氯化氫氣體噴出至該頂部封閉外管及內管之間的空間;又,於該頂部封閉外管中的較該內管開口更下側之位置,形成前述氣體噴出開口,且前述氣體噴出開口係將該氯化氫氣體噴出至前述容器本體的內部;同時,連接前述內管開口下端和前述氣體噴出開口上端的直線與水平線所形成之角度,係大於堆積之金屬矽粉體的安息角。又,安息角係指,金屬矽粉體堆積成長時,不會產生自發性的崩塌且保持穩定之斜面的最大角度。
藉此,在本發明的一態樣中,噴出噴嘴係成為含有頂面封閉外管與內管的雙重管構造。結果,在噴出噴嘴為單管的情況下,金屬矽粉體係有直接侵入噴出噴嘴的內部之可能性,故噴出噴嘴本身具有阻塞之虞。相對於此,在噴出噴嘴係由具有頂部封閉外管與內管的雙重管構造而成,且頂部封閉外管的氣體噴出開口係位成為內管開口的下側位置之情況下,即使金屬矽粉體從頂部封閉外管的氣體噴出開口侵入,此金屬矽粉體亦會蓄積於頂部封閉外管
與內管之間,侵入內管內部的可能性很小。因此,金屬矽粉體侵入噴出噴嘴的主流路並引起阻塞的可能性變得很小。
特別是,在本發明的一態樣中,連接內管開口的下端與頂部封閉外管之氣體噴出開口上端的直線與水平線所形成之角度,係大於堆積之金屬矽粉體的安息角。結果,即使於頂部封閉外管與內管之間蓄積金屬矽粉體,堆積成山之金屬矽粉體亦不會變得較內管開口還高,故金屬矽粉體從內管開口侵入的可能性很小。
因此,能夠防止噴出噴嘴的阻塞。
在本發明的一態樣的流化床反應容器中,前述噴出噴嘴的氣體噴出開口較佳係形成於自容器本體的底面起算至15mm以上且30mm以下的高度。
在使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應並生成三氯矽烷的反應步驟中,雜質係蓄積於容器本體的底面。雖然能夠定期取出此雜質,但在定期取出前,噴出噴嘴的氣體噴出開口必須不能被雜質阻塞。
因此,在本發明的一態樣中,前述噴出噴嘴的氣體噴出開口,係形成於自前述容器本體的底面起算至15mm以上且30mm以下的高度。藉此,能夠防止噴出噴嘴的氣體噴出開口被雜質阻塞。
本發明一態樣之三氯矽烷的製造方法,其係包含:反應步驟,其係使用前述流化床反應容器,且使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應。
藉由前述方法,能夠提供一種三氯矽烷的製造方法,其係使用能夠抑制反應容器內壁的腐蝕/損耗之流化床反應容器。
10:容器本體
10a:外壁
11:分散盤(底面)
20:噴出噴嘴
20a:第一噴出噴嘴
20b:第二噴出噴嘴
22a:氣體噴出開口
Claims (5)
- 一種流化床反應容器,其係使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應並生成三氯矽烷的流化床反應容器,其係包含:複數噴出噴嘴,其係豎立設置於容器本體的底面;氣體噴出開口,其係形成於前述噴出噴嘴,且其係將前述氯化氫氣體吹出至側方;且於複數前述噴出噴嘴中,在與前述容器本體外壁鄰接之第一噴出噴嘴,以使氯化氫氣體不被吹出至前述外壁側的方式,形成前述氣體噴出開口;其中,前述噴出噴嘴係包括:雙重管,其係具有頂部封閉外管及內管;內管開口,其係形成於前述內管,且其係將前述氯化氫氣體噴出至該頂部封閉外管及內管之間的空間;又,於該頂部封閉外管中的較該內管開口更下側之位置,形成前述氣體噴出開口,且前述氣體噴出開口係將該氯化氫氣體噴出至前述容器本體的內部;同時,連接前述內管開口下端和前述氣體噴出開口上端的直線與水平線所形成之角度,係大於堆積之金屬矽粉體的安息角。
- 如請求項1所述之流化床反應容器,其中,於前述複數噴出噴嘴中,在存在於較前述第一噴出噴嘴內側之第二噴出噴嘴,以使前述氯化氫氣體朝前述第二噴出噴嘴周圍放射狀噴出的方式,形成複數前述氣體噴出開口。
- 如請求項2所述之流化床反應容器,其中,配置複數個前述第二噴出噴嘴,且以使前述第一噴出噴嘴圍繞複數個前述第二噴出噴嘴之周圍的方式,來配置複數個前述第一噴出噴嘴。
- 如請求項1~3中任一項所述之流化床反應容器,其中,前述噴出噴嘴的氣體噴出開口,係形成於自前述容器本體的底面起算至15mm以上且30mm以下的高度。
- 一種三氯矽烷的製造方法,其係包含:反應步驟,其係使用如請求項1~4中任一項所述之流化床反應容器,且使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應。
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