KR102619993B1 - 유동상 방식 반응 용기 및 트리클로로실란의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
반응 용기 내벽의 부식/손모(損耗)를 억제할 수 있는 유동상 방식 반응 용기 및 트리클로로실란의 제조 방법을 제공한다. 유동상 방식 반응 용기는, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성한다. 용기 본체의 저면인 분산반(11)에 입설(立設)되는 복수의 분출 노즐(20)을 구비한다. 분출 노즐(20)에는 염화수소 가스를 측방에 분출하는 가스 분출 개구(22a)가 형성되어 있다. 복수의 분출 노즐(20) 중, 용기 본체의 외벽(10a)에 인접하는 제1 분출 노즐(20a)에는, 외벽(10a)측에 염화수소 가스를 분출하지 않도록, 가스 분출 개구(22a)가 형성되어 있다.
Description
본 발명은, 복수의 분출 노즐을 구비한 유동상(流動床) 방식 반응 용기 및 트리클로로실란의 제조 방법에 관한 것이다.
예를 들면 특허문헌 1에는, 금속 실리콘 분체(Si)와 염화수소 가스(HCl)를 반응시켜서, 트리클로로실란(SiHCl3)을 제조하기 위한 트리클로로실란 제조용 반응 장치가 개시되어 있다. 이 트리클로로실란 제조용 반응 장치(100)는, 유동상 방식 반응 용기로 이루어져 있고, 도 4의 (a)에 나타내는 바와 같이, 금속 실리콘 분말이 공급되는 장치 본체(101)와, 장치 본체(101)의 저부(101a)로부터 염화수소 가스를 도입하고, 당해 염화수소 가스를 분출하는 복수의 염화수소 가스 분출용 부재(110)를 구비하고 있다. 염화수소 가스 분출용 부재(110)는, 도 5의 (a), (b)에 나타내는 바와 같이, 길이 방향으로 연장하는 축부(111)와, 축부(111)의 길이 방향에 대해서 교차하는 방향으로 연재(延在)하는 평면 형상 육각형의 헤드부(112)로 이루어져 있다. 축부(111)의 내부에는, 가스 공급 구멍(111a)이 형성되어 있고, 이 가스 공급 구멍(111a)은, 헤드부(112)에 있어서 6방향으로 방사상으로 연장하는 분출 구멍(112a)에 연통(連通)되어 있다. 분출 구멍(112a)은, 헤드부(112)의 외표면에 노출하고 있다.
이것에 의해서, 염화수소 가스 분출용 부재(110)는, 가스 공급 구멍(111a) 및 분출 구멍(112a)을 통해서, 장치 본체(101)의 내부에 염화수소 가스를 분출하는 것으로 되어 있다.
그러나, 상기 종래의 트리클로로실란 제조용 반응 장치(100)에서는, 도 4의 (b)에 나타내는 바와 같이, 염화수소 가스 분출용 부재(110)가 상기 장치 본체(101)의 저부(101a)에 입설(立設)되어 있다. 이 때문에, 모든 염화수소 가스 분출용 부재(110)가, 염화수소 가스를 횡방향으로 방사상으로 분출한다.
그 때문에, 외측에 위치하는 염화수소 가스 분출용 부재(110)로부터 장치 본체(101)의 측벽을 향해서 염화수소 가스가 분출한다. 이것에 의해, 장치 본체(101)의 측벽이 부식/손모(損耗)할 가능성이 있다.
본 발명의 일 태양은, 상기 종래의 문제점에 감안해서 이루어진 것이며, 그 목적은, 반응 용기 내벽의 부식/손모를 억제할 수 있는 유동상 방식 반응 용기 및 트리클로로실란의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서의 유동상 방식 반응 용기는, 상기한 과제를 해결하기 위하여, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상 방식 반응 용기에 있어서, 용기 본체의 저면에 입설되는 복수의 분출 노즐을 구비하고, 상기 분출 노즐에는 상기 염화수소 가스를 측방에 불어내는 가스 분출 개구가 형성되어 있음과 함께, 상기 복수의 분출 노즐 중, 상기 용기 본체의 외벽에 인접하는 제1 분출 노즐에는, 상기 외벽측에 염화수소 가스를 불어내지 않도록, 상기 가스 분출 개구가 형성되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서의 트리클로로실란의 제조 방법은, 상기한 과제를 해결하기 위하여, 상기 유동상 방식 반응 용기를 사용해서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 반응 용기 내벽의 부식/손모를 억제할 수 있는 유동상 방식 반응 용기 및 트리클로로실란의 제조 방법을 제공한다는 효과를 나타낸다.
도 1의 (a)는 본 발명의 실시형태에 있어서의 유동상 방식 반응 용기의 저면에 입설된 복수의 분출 노즐을 나타내는 평면도이고, (b)는 용기 본체의 외벽에 인접하는 제1 분출 노즐의 가스 분출 개구의 개구 방향을 나타내는 단면도이고, (c)는 상기 제1 분출 노즐의 내측에 존재하는 제2 분출 노즐의 가스 분출 개구의 개구 방향을 나타내는 단면도.
도 2는 상기 유동상 방식 반응 용기의 전체 구성을 나타내는 단면도.
도 3의 (a)는 상기 분출 노즐의 구성을 나타내는 단면도이고, (b)는 상기 분출 노즐의 구성을 나타내는 요부(要部) 단면도.
도 4의 (a)는 종래의 유동상 방식 반응 용기의 전체 구성을 나타내는 단면도이고, (b)는 상기 유동상 방식 반응 용기의 분출 노즐의 배열 상태를 나타내는 사시도.
도 5의 (a)는 상기 종래의 분출 노즐의 구성을 나타내는 정면도이고, (b)는 상기 종래의 분출 노즐의 구성을 나타내는 평면도.
도 2는 상기 유동상 방식 반응 용기의 전체 구성을 나타내는 단면도.
도 3의 (a)는 상기 분출 노즐의 구성을 나타내는 단면도이고, (b)는 상기 분출 노즐의 구성을 나타내는 요부(要部) 단면도.
도 4의 (a)는 종래의 유동상 방식 반응 용기의 전체 구성을 나타내는 단면도이고, (b)는 상기 유동상 방식 반응 용기의 분출 노즐의 배열 상태를 나타내는 사시도.
도 5의 (a)는 상기 종래의 분출 노즐의 구성을 나타내는 정면도이고, (b)는 상기 종래의 분출 노즐의 구성을 나타내는 평면도.
본 발명의 일 실시형태에 대하여, 도 1∼도 3에 의거해서 설명하면, 이하와 같다.
본 실시형태의 유동상 방식 반응 용기(1)는, 트리클로로실란(SiHCl3)을 제조하기 위한 반응 용기로서 사용된다. 트리클로로실란은, 고순도의 다결정 규소의 원료로 되는 것이고, 공업적으로는, 금속 실리콘 분체(Si)와 염화수소 가스(HCl)를 반응시킴에 의해서 제조된다.
(유동상 방식 반응 용기의 구성)
본 실시형태의 유동상 방식 반응 용기(1)의 구성에 대하여, 도 2에 의거해서 설명한다. 도 2는, 본 실시형태의 유동상 방식 반응 용기(1)의 구성을 나타내는 단면도이다.
본 실시형태의 유동상 방식 반응 용기(1)는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 금속 실리콘 분체를 염화수소 가스로 유동시키면서, 200∼500℃에서 반응시켜서 트리클로로실란을 제조하는 것이고, 용기 본체(10), 분산반(11), 및 열매관(12)을 구비하고 있다.
유동상 방식 반응 용기(1)에서는, 용기 본체(10)의 상측으로부터 금속 실리콘 분체가 공급되는 한편, 용기 본체(10)의 저부에 형성된 가스 공급구(13)로부터 염화수소 가스가 용기 본체(10)의 내부에 공급된다.
분산반(11)은 용기 본체(10)의 가스 공급구(13)의 위에 마련되어 있음과 함께, 분산반(11)의 상면에는, 복수의 분출 노즐(20)이 입설되어 있다. 이 분출 노즐(20)로부터, 염화수소 가스가 용기 본체(10)의 내부에 분산되도록 되어 있다.
유동상 방식 반응 용기(1)에서는, 용기 본체(10)의 내부의 금속 실리콘 분체를 염화수소 가스에 의해서 유동시키면서 반응시킨다. 도 2에 기재되어 있는 해칭은 금속 실리콘 분체의 유동층(FB)을 나타내고 있다. 그리고, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의해 생성한 트리클로로실란이, 용기 본체(10)의 상측의 출구(14)로부터 취출된다. 금속 실리콘 분체는, 그 표면으로부터 반응이 진행하므로, 서서히 입경이 작아지고, 약 30㎛ 이하로 되면 용기 본체(10)의 상측의 출구(14)로부터 비산한다. 또한, 용기 본체(10)의 저부에는 불순물이 축적되지만, 이 불순물은 정기적으로 제거된다.
여기에서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 반응은 발열 반응이고, 반응이 진행하는데 수반해서 용기 본체(10)의 내부 온도가 상승한다. 그래서, 유동상 방식 반응 용기(1)에는, 용기 본체(10)의 내부 온도를 제어하기 위하여 열매관(12)이 마련되어 있다. 열매관(12)은, 용기 본체(10)의 내부에 있어서, 상하 방향으로 연장하는 복수의 종관(縱管)(12a)을 갖고 있고, 이 종관(12a)에는 열매체가 순환되고 있다. 이 결과, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응열을 열매관(12)의 열매체와 열교환시킴에 의해, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응열을 제거하고, 용기 본체(10)의 내부 온도가 소정 온도로 유지되도록 되어 있다.
또한, 본 실시형태의 용기 본체(10)의 외벽(10a)은, 도 2에 나타내는 바와 같이, 하부로부터 중앙부에 다다름에 따라 내경이 커지는 테이퍼가 형성되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 유동층(FB)의 부분에 테이퍼가 형성되어 있는 것이 바람직하다. 테이퍼의 각도는, 용기 본체(10)의 중심축과 이루는 각이 예를 들면 3.0° 이상 7.0° 이하로 되어 있다. 이것에 의해, 염화수소 가스의 상승류 Fup에 대해서 하강류 Fdown의 스페이스가 확보되므로, 유동층(FB)의 유동을 원활하게 해서 효율 좋게 순환시킬 수 있다.
또, 가스 공급구(13)로부터 유동층(FB)의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 외벽(10a)은, 용기 본체(10)의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이어도 된다. 또한, 외벽(10a)은, 유동층(FB)과 분산반(11)과의 경계 위치로부터 테이퍼 형상으로 되어 있어도 된다. 또한, 외벽(10a)은, 가스 공급구(13)로부터 유동층(FB)의 상면까지의 높이의 전체에 걸쳐서 테이퍼 형상으로 되어 있어도 된다.
또, 유동상 방식 반응 용기(1)에 도달할 때까지의 금속 실리콘 분체, 및 염화수소 가스의 흐름에 대해서는, 예를 들면 일본국 특개2011-184242호 공보에 기재되어 있기 때문에, 설명을 생략한다. 또한, 유동상 방식 반응 용기(1)로부터 트리클로로실란이 취출된 후의 트리클로로실란의 흐름에 대해서는, 예를 들면 일본국 특개2015-089859호 공보에 기재되어 있기 때문에, 설명을 생략한다.
(분출 노즐의 구성)
상술한 도 2에 나타내는 바와 같이, 용기 본체(10)의 하부에는 저면으로서의 분산반(11)이 마련되어 있음과 함께, 분산반(11)에는 염화수소 가스를 분출하는 복수의 분출 노즐(20)이 입설되어 있다. 여기에서, 분출 노즐(20)은, 통상 20∼50㎜의 직경을 갖고 있다.
분출 노즐(20)의 구성에 대하여, 도 3의 (a), (b)에 의거해서 설명한다. 도 3의 (a)는, 분출 노즐(20)의 구성을 나타내는 단면도이다. 도 3의 (b)는, 분출 노즐(20)의 구성을 나타내는 요부 단면도이다.
본 실시형태의 분출 노즐(20)은, 도 3의 (a)에 나타내는 바와 같이, 내관(21)과 상면 폐색 외관(22)을 포함하는 이중관 구조로 되어 있다. 내관(21)에는, 염화수소 가스를 상면 폐색 외관(22)과 내관(21)과의 사이의 공간에 분출하는 내관 개구(21a)가 형성되어 있다. 또한, 상면 폐색 외관(22)에는, 내관 개구(21a)보다도 하측 위치에 있어서, 용기 본체(10)의 내부에 염화수소 가스를 분출하는 가스 분출 개구(22a)가 형성되어 있다. 이 가스 분출 개구(22a)의 개구경은, 특히 제한되는 것은 아니다. 단, 염화수소 가스를 충분한 양으로 분출시킬 수 있으며, 또한 금속 실리콘 분체에 의한 눈막힘 방지 효과를 충분히 발휘시키는 관점에서는, 통상적으로, 2.0∼5.0㎜, 보다 바람직하게는 3.0∼4.0㎜이다. 또한, 내관 개구(21a)의 개구경도, 통상적으로, 4∼15㎜, 보다 바람직하게는 6∼13㎜이다.
또, 상면 폐색 외관(22)에는, 염화수소 가스의 분출을 가스 분출 개구(22a)로부터만 행하기 위해서, 상면 폐색 외관(22)의 상면은 폐색되어 있다. 또한, 본 실시형태의 내관(21)은, 염화수소 가스(HCl)의 분출을 내관 개구(21a)로부터만 행하기 위해서, 상면이 폐색된 것으로 되어 있다. 단, 본 발명의 일 태양에 있어서는, 반드시 이에 한하지 않으며, 내관(21)의 상면은 폐색되어 있지 않아도 된다.
분출 노즐(20)을 이중관 구조로 함에 의해서, 이하의 이점이 있다. 즉, 분출 노즐이 단관인 경우에는, 분출 노즐의 내부에 금속 실리콘 분체가 직접 침입할 가능성이 있어, 분출 노즐 자체가 막힐 우려가 있다.
이것에 대해서, 본 실시형태에서는, 분출 노즐(20)이 상면 폐색 외관(22)과 내관(21)을 포함하는 이중관 구조로 되어 있으며 또한 상면 폐색 외관(22)의 가스 분출 개구(22a)가 내관 개구(21a)의 하측 위치로 되어 있다. 이 때문에, 금속 실리콘 분체가 상면 폐색 외관(22)의 가스 분출 개구(22a)로부터 침입했다고 해도, 금속 실리콘 분체는, 상면 폐색 외관(22)과 내관(21)과의 사이에 축적되고, 내관(21)의 내부에 침입할 가능성은 작다. 따라서, 본 실시형태의 분출 노즐(20)에서는, 금속 실리콘 분체가 분출 노즐(20)의 주(主)유로에 침입해서 눈막힘을 일으킬 가능성이 작은 것으로 되어 있다.
여기에서, 본 실시형태의 분출 노즐(20)은, 특히, 도 3의 (b)에 나타내는 바와 같이, 내관(21)에 있어서의 내관 개구(21a)의 하단과 상면 폐색 외관(22)에 있어서의 가스 분출 개구(22a)의 상단을 잇는 직선과 수평선이 이루는 각도 θ가, 퇴적한 금속 실리콘 분체의 안식각 α보다도 큰 것으로 되어 있다. 또, 안식각이란, 금속 실리콘 분체를 쌓아 올렸을 때에, 자발적으로 무너지지 않고 안정을 유지하는 사면(斜面)의 최대 각도를 말한다.
이 결과, 상면 폐색 외관(22)과 내관(21)과의 사이에 금속 실리콘 분체가 축적되었다고 해도, 산적(山積)된 금속 실리콘 분체가 내관 개구(21a)보다도 높아지는 경우는 없고, 금속 실리콘 분체가 내관 개구(21a)로부터 침입할 가능성은 작다. 따라서, 분출 노즐(20)이 눈막힘되는 것을 방지할 수 있다.
여기에서, 본 실시형태의 상면 폐색 외관(22)에 형성된 가스 분출 개구(22a)의 높이는, 도 3의 (a)에 나타내는 바와 같이, 분산반(11)의 상면으로부터 예를 들면 20㎜의 위치에 형성되어 있다.
즉, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 반응 공정에 있어서는, 예를 들면 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 철(Fe) 등의 금속 불순물이, 용기 본체(10)의 분산반(11)에, 미반응의 금속 실리콘 분체와 함께 축적된다. 이 축적물은, 상기 금속 불순물의 농도가 예를 들면 15중량% 이하로 유지되도록, 정기적으로 빼내어진다.
그러나, 정기적으로 빼낼 때까지는, 분출 노즐(20)의 가스 분출 개구(22a)가 불순물에 의해서 눈막힘되지 않도록 해야만 한다.
그래서, 본 실시형태의 유동상 방식 반응 용기(1)에 있어서는, 분출 노즐(20)의 가스 분출 개구(22a)는, 상술한 바와 같이, 분산반(11)의 상면으로부터 예를 들면 20㎜의 높이에 형성되어 있다. 여기에서, 분출 노즐(20)의 가스 분출 개구(22a)의 높이란, 분산반(11)의 상면으로부터 당해 가스 분출 개구(22a)의 개구 하단까지의 거리를 말한다.
단, 가스 분출 개구(22a)에 있어서의, 분산반(11)의 상면으로부터의 높이는 반드시 20㎜로 한정하지 않는다. 예를 들면, 분출 노즐(20)의 가스 분출 개구(22a)의 높이는, 분산반(11)의 상면으로부터 15㎜ 이상이며 또한 30㎜ 이하의 높이에 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 분출 노즐(20)의 가스 분출 개구(22a)가 불순물에 의해서 눈막힘되는 것을 방지할 수 있다.
여기에서, 분출 노즐(20)의 가스 분출 개구(22a)가 용기 본체(10)의 분산반(11)의 상면으로부터 15㎜보다도 하측의 높이에 형성되어 있는 경우에는, 불순물을 빼내는 빈도를 빈번하게 해야만 한다. 한편, 분출 노즐(20)의 가스 분출 개구(22a)가 용기 본체(10)의 분산반(11)의 상면으로부터 30㎜보다도 상측의 높이에 형성되어 있는 경우에는, 불순물을 빼내는 빈도를 저감할 수 있다. 그러나, 이 경우에는, 불순물이 퇴적하는 높이가 높아지기 때문에, 불순물이 딱딱해져서, 빼내는 작업이 곤란해질 우려가 있다. 또한, 분출 노즐(20)에 있어서의 가스 분출 개구(22a)의 위치가 높아지므로, 분출 노즐(20)의 가스 분출 개구(22a)보다도 하측에 존재하는 금속 실리콘 분체를 상승시킬 수 없어질 가능성이 높아진다. 그 결과, 유효한 반응장이 감소하기 때문에, 반응 효율의 저하를 초래한다.
(분출 노즐의 배열 및 가스 분출 개구의 형성 위치)
다음으로, 본 실시형태의 분출 노즐(20)의 배열 및 가스 분출 개구의 형성 위치에 대하여, 도 1의 (a), (b)에 의거해서 설명한다. 도 1의 (a)는, 본 실시형태에 있어서의 유동상 방식 반응 용기(1)의 분산반(11)에 입설된 복수의 분출 노즐(20)을 나타내는 평면도이다. 도 1의 (b)는, 용기 본체(10)의 외벽(10a)에 인접하는 제1 분출 노즐(20a)의 가스 분출 개구(22a)의 개구 방향을 나타내는 단면도이다. 도 1의 (c)는, 제1 분출 노즐(20a)의 내측에 존재하는 제2 분출 노즐(20b)의 가스 분출 개구(22a)의 개구 방향을 나타내는 단면도이다.
도 1의 (a)에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태에 있어서의 유동상 방식 반응 용기(1)의 분산반(11)에는, 분산반(11)에 입설된 복수의 분출 노즐(20)이 격자상으로 배치되어 있다. 본 실시형태에서는, 복수의 분출 노즐(20)은, 용기 본체(10)의 외벽(10a)에 인접하는 제1 분출 노즐(20a)과, 당해 제1 분출 노즐(20a)보다도 내측에 존재하는 제2 분출 노즐(20b)로 대별(大別)된다.
또, 본 발명의 일 태양에 있어서, 외벽(10a)에 인접하는 노즐이란, 용기 본체(10)의 저면에 입설된 복수의 분출 노즐(20) 중, 이하의 두 조건을 충족시키는 위치에 있는 것을 말한다. 즉, 첫째로, 분산반(11)의 반경 방향에 있어서, 중심으로부터 외벽측을 향한 67%의 위치보다도 외측(보다 호적하게는 75%보다도 외측)에 노즐의 중심축부가 위치해 있는 것을 말한다. 또한, 둘째로, 외벽(10a)측을 향하는 노즐 외단과 외벽(10a)을 최단으로 잇는 각 직선으로 구획된, 당해 노즐의 외벽측 영역에 있어서는, 다른 분출 노즐은 그 일부도 겹침이 없는 것을 말한다.
본 실시형태에서는, 제2 분출 노즐(20b)은 복수 배치되어 있고, 이들 복수의 제2 분출 노즐(20b)의 주위를 둘러싸도록, 제1 분출 노즐(20a)이 복수 배치되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 그 형성 개수는 분산반(11)에 설치된 전노즐 개수에 대해서 15∼45%인 것이 바람직하다.
상기 제1 분출 노즐(20a)과 제2 분출 노즐(20b)에서는, 가스 분출 개구(22a)의 형성 방향이 서로 다르다.
즉, 본 실시형태의 제1 분출 노즐(20a)은, 가스 분출 개구(22a)를 향해서 염화수소 가스를 불어내지 않도록, 가스 분출 개구(22a)가 형성되어 있다. 구체적으로는, 도 1의 (b)에 나타내는 바와 같이, 제1 분출 노즐(20a)에서는, 가스 분출 개구(22a)는, 용기 본체(10)의 중심축부를 향해서 예를 들면 중심각 40도 간격으로 6개소에 형성되어 있고, 외벽(10a)측에 대해서는, 중심각 160도의 사이에는 형성되지 않도록 되어 있다. 또, 중심각 160도의 사이의 중심, 즉 중심각 80도와 중심각 80도와의 사이에는, 표지가 형성되어 있다. 이것에 의해, 표지가 외벽(10a)을 향하도록 해서 제1 분출 노즐(20a)을 분산반(11)에 부착하면, 가스 분출 개구(22a)가 중심축부를 향하도록 제1 분출 노즐(20a)을 고정할 수 있다.
한편, 제2 분출 노즐(20b)은, 당해 제2 분출 노즐(20b)의 둘레에 방사상으로 염화수소 가스가 분출되도록, 복수의 가스 분출 개구(22a)가 형성되어 있다. 구체적으로는, 도 1의 (c)에 나타내는 바와 같이, 제2 분출 노즐(20b)에는, 중심각 45도마다 가스 분출 개구(22a)가 8개소에 형성되어 있다. 이것에 의해서, 제2 분출 노즐(20b)의 주위에 등간격으로 방사상으로 염화수소 가스를 분출할 수 있도록 되어 있다.
이와 같이 형성한 이유에 대하여, 이하에 설명한다.
첫째로, 외벽(10a)에 인접하는 제1 분출 노즐(20a)의 가스 분출 개구(22a)가 외벽(10a)을 향하고 있으면, 분출하는 염화수소 가스와 기류에 혼입된 금속 실리콘 분체가 외벽(10a)에 충돌한다. 이것은, 외벽(10a)의 부식 또는 손모를 일으킨다. 그래서, 본 실시형태의 유동상 방식 반응 용기(1)에서는, 제1 분출 노즐(20a)에는, 가스 분출 개구(22a)가 전방위를 향하는 것이 아니라, 편향된 방위를 향하도록 불균등하게 마련되어 있다. 구체적으로는, 제1 분출 노즐(20a)에 있어서는, 가스 분출 개구(22a)가 마련되어 있지 않은 영역이, 외벽(10a)을 향하도록 배치되어 있다. 이 결과, 제1 분출 노즐(20a)은, 외벽(10a)을 향해서 염화수소 가스를 분출하지 않기 때문에, 외벽(10a)의 부식 및 손모를 억제할 수 있다.
또한, 외벽(10a)에 인접하는 제1 분출 노즐(20a)은, 내측에 배치된 복수의 제2 분출 노즐(20b)을 둘러싸도록 배치되어 있다. 그 때문에, 둘레에 방사상으로 염화수소 가스를 분출하는 제2 분출 노즐(20b)로부터 직접 외벽(10a)에 염화수소 가스가 분사되는 것을 방지할 수 있다. 또, 가스 분출 개구(22a)가 마련되어 있지 않은 영역은, 중심각 90°보다 큰 범위에 걸쳐 있는 것이 바람직하다.
둘째로, 본 실시형태의 유동상 방식 반응 용기(1)는, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성한다. 여기에서, 유동상 방식 반응 용기(1)는, 일반적으로 종장(縱長)의 반응 용기로 이루어져 있고, 예를 들면, 용기 본체(10)의 상측으로부터 하강하는 금속 실리콘 분체에 대해서, 하측으로부터 상측으로 상승하는 염화수소 가스를 접촉시켜서 반응시키도록 되어 있다. 이 때문에, 도 2에 나타내는 바와 같이, 용기 본체(10)의 중심축부에 있어서는 염화수소 가스의 상승류 Fup을 발생시키고, 용기 본체(10)의 상부에서 반대로 꺾어서 용기 본체(10)의 외벽(10a) 근방을 하강하는 하강류 Fdown을 발생시켜서 순환시킨다. 이것에 의해서, 분체와 가스와의 접촉 횟수(접촉하는 표면적)를 늘릴 수 있고, 반응 효율을 증대시키는 것으로 이어진다.
그러나, 종래의 복수의 분출 노즐에서는, 모든 분출 노즐이 전방위에 방사상으로 염화수소 가스를 분출하므로, 외벽면 근방에 존재하는 외주의 분출 노즐에 대해서도 벽면을 향해서 염화수소 가스를 분출하고 있었다. 이 결과, 외주의 분출 노즐로부터 외벽면을 향해서 염화수소 가스를 분출하게 되고, 염화수소 가스는 외벽면 근방에서의 상승류를 발생시킨다. 이 결과, 본래의 외벽면 근방에 발생하고 있는 하강류와 역행하게 되어, 용기 본체의 내부의 순환을 흐트러뜨리게 된다.
그래서, 본 실시형태의 유동상 방식 반응 용기(1)에 있어서는, 복수의 분출 노즐(20) 중, 용기 본체(10)의 외벽(10a)에 인접하는 제1 분출 노즐(20a)에는, 외벽(10a)측에 염화수소 가스를 불어내지 않도록 가스 분출 개구(22a)가 형성되어 있다.
이것에 의해, 외벽(10a)면 근방에서의 상승류 Fup을 발생시키는 경우가 없어지므로, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스가 효율 좋게 순환하고, 분체와 가스와의 접촉 횟수(접촉하는 표면적)를 늘려서, 반응 효율을 증대시킬 수 있다.
또한, 본 실시형태의 유동상 방식 반응 용기(1)에서는, 복수의 분출 노즐(20) 중, 제1 분출 노즐(20a)보다도 내측에 존재하는 제2 분출 노즐(20b)에는, 당해 제2 분출 노즐(20b)의 둘레에 방사상으로 염화수소 가스가 분출되도록 복수의 가스 분출 개구(22a)가 형성되어 있다. 이것에 의해, 용기 본체(10)의 중심축부에 있어서, 염화수소 가스의 상승류 Fup을 발생시킬 수 있다.
또한, 본 실시형태에 있어서의 트리클로로실란의 제조 방법은, 본 실시형태의 유동상 방식 반응 용기(1)를 사용해서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시키는 공정을 포함한다. 이것에 의해, 염화수소 가스와 금속 실리콘 분체와의 반응 효율을 향상할 수 있는 유동상 방식 반응 용기(1)를 사용한 트리클로로실란의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또, 본 발명의 일 태양에 있어서는, 복수의 제1 분출 노즐(20a)은, 복수의 제2 분출 노즐(20b)의 전주(全周)를 둘러싸고 있지 않아도 된다. 예를 들면, 복수의 제1 분출 노즐(20a)은, 복수의 제2 분출 노즐(20b)보다도 외측(외벽(10a)측)에 배치되어 있으면 된다. 예를 들면, 일부의 제2 분출 노즐(20b)이 외벽(10a)에 인접하여 있어도 된다.
또한, 제1 분출 노즐(20a) 및 제2 분출 노즐(20b)은, 이중관 구조가 아닌, 예를 들면 상면 폐색 외관(22)을 갖고 내관(21)을 갖지 않는 단관 구조여도 된다.
또, 본 발명은, 상술한 실시형태로 한정되는 것은 아니며, 청구항에 나타낸 범위에서 각종 변경이 가능하고, 본 실시형태에 개시된 기술적 수단을 적의(適宜) 조합해서 얻어지는 실시형태에 대해서도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
이상과 같이, 본 발명의 일 태양에 있어서의 유동상 방식 반응 용기는, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상 방식 반응 용기에 있어서, 용기 본체의 저면에 입설되는 복수의 분출 노즐을 구비하고, 상기 분출 노즐에는 상기 염화수소 가스를 측방에 불어내는 가스 분출 개구가 형성되어 있음과 함께, 상기 복수의 분출 노즐 중, 상기 용기 본체의 외벽에 인접하는 제1 분출 노즐에는, 상기 외벽측에 염화수소 가스를 불어내지 않도록, 상기 가스 분출 개구가 형성되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
상기한 구성에 의하면, 외벽에 인접하는 제1 분출 노즐로부터는 외벽측에 염화수소 가스가 불어나오지 않는다. 따라서, 반응 용기 내벽의 부식/손모를 억제할 수 있는 유동상 방식 반응 용기를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서의 유동상 방식 반응 용기에서는, 상기 복수의 분출 노즐 중, 상기 제1 분출 노즐보다도 내측에 존재하는 제2 분출 노즐에는, 상기 제2 분출 노즐의 둘레에 방사상으로 상기 염화수소 가스가 분출되도록 복수의 상기 가스 분출 개구가 형성되어 있는 것이 바람직하다.
이것에 의해, 용기 본체의 중심축부에 있어서는, 제2 분출 노즐의 가스 분출 개구로부터 제2 분출 노즐의 둘레에 방사상으로 염화수소 가스가 분출된다. 이 결과, 용기 본체의 중심축부에 있어서, 염화수소 가스의 상승류를 발생시킬 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서의 유동상 방식 반응 용기에서는, 상기 제2 분출 노즐은 복수 배치되어 있고, 상기 복수의 제2 분출 노즐의 주위를 둘러싸도록, 상기 제1 분출 노즐이 복수 배치되어 있는 것이 바람직하다.
이것에 의해, 복수의 제2 분출 노즐의 주위를, 외주에 존재하는 복수의 제1 분출 노즐이 둘러싸고 있다. 그리고, 복수의 제1 분출 노즐은, 각각 내측을 향해서 염화수소 가스를 분출한다. 이 결과, 용기 본체의 중심축부에 있어서, 염화수소 가스의 상승류를 발생시킬 수 있다. 또한, 외벽에 인접하는 제1 분출 노즐은, 외벽면 근방에서의 상승류를 발생시키지 않는다. 그 때문에, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스가 효율 좋게 순환하고, 분체와 가스와의 접촉 횟수(접촉하는 표면적)가 늘기 때문에, 반응 효율을 증대시킬 수 있다.
따라서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응 효율을 향상할 수 있는 유동상 방식 반응 용기를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서의 유동상 방식 반응 용기에서는, 상기 분출 노즐은, 상면 폐색 외관과 내관을 포함하는 이중관을 구비하고, 상기 내관에는, 상기 염화수소 가스를 당해 상면 폐색 외관과 내관과의 사이의 공간에 분출하는 내관 개구가 형성되고, 또한 당해 상면 폐색 외관에는, 당해 내관 개구보다도 하측 위치에 있어서, 상기 용기 본체의 내부에 당해 염화수소 가스를 분출하는 상기 가스 분출 개구가 형성되어 있음과 함께, 상기 내관 개구의 하단과 상기 가스 분출 개구의 상단을 잇는 직선과 수평선이 이루는 각도가, 퇴적한 금속 실리콘 분체의 안식각보다도 큰 것이 바람직하다. 또, 안식각이란, 금속 실리콘 분체 등의 분립체를 쌓아 올렸을 때에, 자발적으로 무너지지 않고 안정을 유지하는 사면의 최대 각도를 말한다.
이것에 의해, 본 발명의 일 태양에 있어서는, 분출 노즐은, 상면 폐색 외관과 내관을 포함하는 이중관 구조로 되어 있다. 이 결과, 분출 노즐이 단관인 경우에는, 분출 노즐의 내부에 금속 실리콘 분체가 직접 침입할 가능성이 있고, 분출 노즐 자체가 막힐 우려가 있다. 이것에 대해서, 분출 노즐이 상면 폐색 외관과 내관을 포함하는 이중관으로 되어 있으며 또한 상면 폐색 외관의 가스 분출 개구가 내관 개구의 하측 위치로 되어 있는 경우에는, 금속 실리콘 분체가 상면 폐색 외관의 가스 분출 개구로부터 침입했다고 해도, 그 금속 실리콘 분체는, 상면 폐색 외관과 내관과의 사이에 축적되고, 내관의 내부에 침입할 가능성은 작다. 따라서, 금속 실리콘 분체가 분출 노즐의 주유로에 침입해서 눈막힘을 일으킬 가능성이 작다.
특히, 본 발명의 일 태양에 있어서는, 내관 개구의 하단과 상면 폐색 외관의 가스 분출 개구의 상단을 잇는 직선과 수평선이 이루는 각도가, 퇴적한 금속 실리콘 분체의 안식각보다도 크다. 이 결과, 상면 폐색 외관과 내관과의 사이에 금속 실리콘 분체가 축적되었다고 해도, 산적된 금속 실리콘 분체가 내관 개구보다도 높아지는 경우는 없어, 금속 실리콘 분체가 내관 개구로부터 침입할 가능성은 작다.
따라서, 분출 노즐이 눈막힘되는 것을, 방지할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서의 유동상 방식 반응 용기에서는, 상기 분출 노즐의 가스 분출 개구는, 상기 용기 본체의 저면으로부터 15㎜ 이상이며 또한 30㎜ 이하의 높이에 형성되어 있는 것이 바람직하다.
금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 반응 공정에 있어서는, 불순물이 용기 본체의 저면에 축적된다. 이 불순물은 정기적으로 빼내어지지만, 정기적으로 빼낼 때까지는, 분출 노즐의 가스 분출 개구가 불순물에 의해서 눈막힘되지 않도록 해야만 한다.
그래서, 본 발명의 일 태양에 있어서는, 상기 분출 노즐의 가스 분출 개구는, 상기 용기 본체의 저면으로부터 15㎜ 이상이며 또한 30㎜ 이하의 높이에 형성되어 있다. 이것에 의해, 분출 노즐의 가스 분출 개구가 불순물에 의해서 눈막힘되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 있어서의 트리클로로실란의 제조 방법은, 상기 유동상 방식 반응 용기를 사용해서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
상기 방법에 따르면, 반응 용기 내벽의 부식/손모를 억제할 수 있는 유동상 방식 반응 용기를 사용한 트리클로로실란의 제조 방법을 제공할 수 있다.
1 : 유동상 방식 반응 용기
10 : 용기 본체
10a : 외벽
11 : 분산반(저면)
12 : 열매관
12a : 종관
13 : 가스 공급구
14 : 출구
20 : 분출 노즐
20a : 제1 분출 노즐(분출 노즐)
20b : 제2 분출 노즐(분출 노즐)
21 : 내관
21a : 내관 개구
22 : 상면 폐색 외관
22a : 가스 분출 개구
α : 안식각
θ : 각도
10 : 용기 본체
10a : 외벽
11 : 분산반(저면)
12 : 열매관
12a : 종관
13 : 가스 공급구
14 : 출구
20 : 분출 노즐
20a : 제1 분출 노즐(분출 노즐)
20b : 제2 분출 노즐(분출 노즐)
21 : 내관
21a : 내관 개구
22 : 상면 폐색 외관
22a : 가스 분출 개구
α : 안식각
θ : 각도
Claims (6)
- 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상(流動床) 방식 반응 용기에 있어서,
용기 본체의 저면에 입설(立設)되는 복수의 분출 노즐을 구비하고,
상기 분출 노즐에는 상기 염화수소 가스를 측방에 불어내는 가스 분출 개구가 형성되어 있음과 함께,
상기 복수의 분출 노즐 중, 상기 용기 본체의 외벽에 인접하는 제1 분출 노즐에는, 상기 외벽측에 염화수소 가스를 불어내지 않도록, 상기 가스 분출 개구가 형성되어 있고,
상기 분출 노즐은, 상면 폐색 외관과 내관을 포함하는 이중관을 구비하고,
상기 내관에는, 상기 염화수소 가스를 당해 상면 폐색 외관과 내관과의 사이의 공간에 분출하는 내관 개구가 형성되며, 또한 당해 상면 폐색 외관에는, 당해 내관 개구보다도 하측 위치에 있어서, 상기 용기 본체의 내부에 당해 염화수소 가스를 분출하는 상기 가스 분출 개구가 형성되어 있음과 함께,
상기 내관 개구의 하단과 상기 가스 분출 개구의 상단을 잇는 직선과 수평선이 이루는 각도가, 퇴적한 금속 실리콘 분체의 안식각보다도 큰 것을 특징으로 하는 유동상 방식 반응 용기. - 제1항에 있어서,
상기 복수의 분출 노즐 중, 상기 제1 분출 노즐보다도 내측에 존재하는 제2 분출 노즐에는, 상기 제2 분출 노즐의 둘레에 방사상으로 상기 염화수소 가스가 분출되도록 복수의 상기 가스 분출 개구가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 유동상 방식 반응 용기. - 제2항에 있어서,
상기 제2 분출 노즐은 복수 배치되어 있고,
상기 복수의 제2 분출 노즐의 주위를 둘러싸도록, 상기 제1 분출 노즐이 복수 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 유동상 방식 반응 용기. - 삭제
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분출 노즐의 가스 분출 개구는, 상기 용기 본체의 저면으로부터 15㎜ 이상이며 또한 30㎜ 이하의 높이에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 유동상 방식 반응 용기. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 유동상 방식 반응 용기를 사용해서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란의 제조 방법.
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