KR102585512B1 - 유동상 방식 반응 장치 및 트리클로로실란의 제조 방법 - Google Patents

유동상 방식 반응 장치 및 트리클로로실란의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

유동상(流動床) 방식 반응 장치(A1)는, 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스를 수용하는 반응 용기(10A)를 구비하고, 반응 용기(10A) 하부에 마련된 가스 공급구(21)로부터 유동층(40)의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 측벽(w)은, 반응 용기(10A)의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이다.

Description

유동상 방식 반응 장치 및 트리클로로실란의 제조 방법
본 발명은 유동상(流動床) 방식 반응 장치 및 트리클로로실란의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 염화수소와 금속 실리콘 분체를 반응시킴에 의해 트리클로로실란을 제조하는 장치가 알려져 있다. 예를 들면, 특허문헌 1 및 2에 개시되어 있는 기술에서는, 염화수소 가스에 의해서 금속 실리콘 분체가 유동함에 의해 형성되는 유동층을 둘러싸는 측벽의 일부가 테이퍼 형상으로 되어 있다.
중국 실용신안 제201882919호 명세서(2011년 6월 29일 공개) 중국 실용신안 제203922739호 명세서(2014년 11월 5일 공개)
그러나, 특허문헌 1 및 2에 개시되어 있는 기술에서는, 유동층을 둘러싸는 측벽 중, 테이퍼 형상으로 되어 있는 부분이 차지하는 비율이 작고, 유동층을 둘러싸는 측벽의 길이의 50%도 차지 않는다. 이 때문에, 반응 용기 내에서 이로전이 발생하기 쉽다는 문제, 및 분류(噴流)에 의한 반응 용기 외에의 금속 실리콘 분체의 비산이 발생한다는 문제가 있다. 또한, 상기 유동상 방식 반응 장치에서는, 반응 용기 내에 있어서 국소적으로 온도가 상승한다는 문제가 있다.
본 발명의 일 태양은, 이로전의 리스크를 저감함과 함께, 분류에 의한 반응 용기 외에의 금속 실리콘 분체의 비산을 저감하고, 유동층 내에 있어서의 국소적인 온도 상승을 방지하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 태양에 따른 유동상 방식 반응 장치는, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상 방식 반응 장치로서, 상기 금속 실리콘 분체 및 상기 염화수소 가스를 수용하는 반응 용기를 구비하고, 상기 반응 용기는, 상기 염화수소 가스에 의해서 상기 금속 실리콘 분체가 유동해서 형성되는 유동층을 둘러싸는 측벽을 갖고, 상기 반응 용기 하부에는, 상기 염화수소 가스가 공급되는 가스 공급구가 마련되어 있고, 상기 가스 공급구로부터 상기 유동층의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 상기 측벽은, 상기 반응 용기의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 분류에 의한 반응 용기 외에의 금속 실리콘 분체의 비산을 저감하고, 유동층 내에 있어서의 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태 1에 따른 유동상 방식 반응 장치의 구성을 나타내는 단면도이다. (a)는 프리보드부의 길이가 L1인 경우를 나타내는 도면이고, (b)는 프리보드부의 길이가 L4인 경우를 나타내는 도면.
도 2는 금속 실리콘 분체의 입경과 질량% 농도와의 관계를 나타내는 그래프.
도 3은 본 발명의 실시형태 2에 따른 유동상 방식 반응 장치의 구성을 나타내는 단면도.
도 4는 종래의 유동상 방식 반응 장치의 구성을 나타내는 단면도.
〔실시형태 1〕
(트리클로로실란의 제조 방법)
도 4는, 종래의 유동상 방식 반응 장치(1)의 구성을 나타내는 단면도이다. 트리클로로실란(SiHCl3)은, 금속 실리콘 분체(Si)와 염화수소 가스(HCl)를 반응시킴으로써 제조된다. 또한, 트리클로로실란은, 유동상 방식 반응 장치(1)를 사용해서 제조된다.
유동상 방식 반응 장치(1)는, 반응 용기(10), 분산판(20), 및 열매관(熱媒管)(30)을 구비하고 있다. 유동상 방식 반응 장치(1)에서는, 반응 용기(10)의 내부에 금속 실리콘 분체가 공급되고, 반응 용기(10)의 저부에 형성된 가스 도입구(101)로부터, 금속 실리콘 분체와 반응하는 염화수소 가스가, 반응 용기(10)의 내부에 공급된다. 분산판(20)은, 반응 용기(10)의 가스 도입구(101)의 위에 마련되어 있고, 반응 용기(10)의 내부에 공급된 염화수소 가스를 분산시킨다.
유동상 방식 반응 장치(1)는, 반응 용기(10)의 내부의 금속 실리콘 분체를 염화수소 가스에 의해서 유동시키면서 반응시키고, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의해 생성한 트리클로로실란을 반응 용기(10)의 배출구(102)로부터 취출한다. 또한, 반응 용기(10)의 내부에는, 열매체를 유통시키는 열매관(30)이 상하 방향을 따라 마련되어 있다. 열매관(30)에 열매체를 유통시킴에 의해, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의한 반응열을 제거한다.
또, 유동상 방식 반응 장치(1)에 도달할 때까지의 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스의 흐름에 대해서는, 예를 들면, 일본 특개2011-184242호 공보에 기재되어 있기 때문에, 기재를 생략한다. 또한, 유동상 방식 반응 장치(1)로부터 트리클로로실란이 취출된 후의 트리클로로실란의 흐름에 대해서는, 예를 들면, 일본 특개2015-089859호 공보에 기재되어 있기 때문에, 기재를 생략한다.
(유동상 방식 반응 장치(1A)의 구성)
도 1은, 본 발명의 실시형태 1에 따른 유동상 방식 반응 장치(1A·1B)의 구성을 나타내는 단면도이다. 도 1의 (a)는 프리보드부(50)의 길이가 L1인 경우를 나타내는 도면이고, 도 1의 (b)는 프리보드부(50)의 길이가 L4(프리보드부의 높이 방향을 따르는 길이 L)인 경우를 나타내는 도면이다. 유동상 방식 반응 장치(1A)는, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하고(금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시키는 공정), 금속 실리콘 분체를 소비한다.
트리클로로실란은, 반응 용기(10A)의 상부로부터 취출된다. 유동상 방식 반응 장치(1A)는, 유동상 방식 반응 장치(1)와 마찬가지의 방법에 의해 트리클로로실란을 생성하고 있다. 유동상 방식 반응 장치(1A)는, 도 1의 (a)에 나타내는 바와 같이, 반응 용기(10A), 분산판(20), 열매관(30), 및 입자 공급관(60)을 구비하고 있다. 또, 유동상 방식 반응 장치(1A)에 있어서, 배출구(102)측을 위쪽, 가스 도입구(101)측을 아래쪽이라 한다.
반응 용기(10A)는, 가스 도입구(101), 배출구(102), 측벽(w1·w2), 및 프리보드부(50)를 갖고, 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스를 수용한다. 가스 도입구(101)는, 반응 용기(10A)의 외부로부터 염화수소 가스를 반응 용기(10A)의 내부에 공급하기 위한 것이다. 또한, 가스 도입구(101)는, 분산판(20)보다도 밑에 위치하는 반응 용기(10A)의 저부에 형성되어 있다. 배출구(102)는, 반응 용기(10A)의 상부에 마련되고, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의한 생성물을 반응 용기(10A)의 외부에 배출하기 위한 것이다.
또한, 도면에는 나타나 있지 않지만, 반응의 진행에 따라 불순물 농도가 높아지고, 밀도가 상승함에 의해 유동성이 저하해서 반응 용기의 바닥에 쌓인 금속 실리콘 분체(바닥빼기분(粉))를 적의(適宜) 배출할 목적으로, 반응 용기의 바닥으로부터 금속 실리콘 분체를 외부에 배출하기 위한 바닥빼기분의 배출구를 반응 용기의 저부에 마련하는 것이 일반적이다.
(측벽(w)의 테이퍼 형상의 구성)
측벽(w)은, 염화수소 가스에 의해서 금속 실리콘 분체가 유동함에 의해 형성되는 유동층(40)을 둘러싸고 있다. 측벽(w1)은, 측벽(w) 중 테이퍼 형상으로 되어 있는 부분이다. 구체적으로는, 측벽(w1)은, 반응 용기(10A)의 하부로부터 반응 용기(10A)의 상부를 향하는 높이 방향 p1에 직교하는 반응 용기(10A)의 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이다. 환언하면, 측벽(w1)은, 높이 방향 p1에 직교하는 반응 용기(10A)의 절단면의 직경이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이다.
테이퍼 형상이란, 그 단면이 직선으로 한정되는 것은 아니며, 높이 방향 p1에 직교하는 반응 용기(10A)의 절단면의 단면적이, 연속적으로 밑으로부터 위로 커지는 형상이다. 높이 방향 p1은, 분산판(20)의 상면과 직교한다. 측벽(w)의 테이퍼 형상의 테이퍼각 a1은, 3.0° 이상 7.0° 이하인 것이 바람직하다. 측벽(w)의 테이퍼 형상의 테이퍼각 a1이란, 높이 방향 p1과 측벽(w)의 테이퍼 형상의 부분(측벽(w1))이 이루는 각도이다.
측벽(w2)은, 측벽(w) 중 테이퍼 형상으로 되어 있지 않고, 높이 방향 p1과 평행으로 되어 있는 부분이다. 길이 L2는, 측벽(w)의 높이 방향 p1을 따르는 길이이다. 길이 L3은, 측벽(w1)의 높이 방향 p1을 따르는 길이이다. 길이 L3은, 길이 L2의 적어도 80% 이상의 길이이다. 또, 측벽(w)은, 상측 부분(프리보드부(50)측의 부분)이 테이퍼 형상으로 되어 있어도 되고, 하측 부분(분산판(20)측의 부분)이 테이퍼 형상으로 되어 있어도 된다.
즉, 후술하는 가스 공급구(21)로부터 유동층(40)의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 측벽(w)은, 반응 용기(10A)의 높이 방향 p1에 직교하는 절단면의 단면적이 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이다. 이것에 의해, 도 1의 (a)의 유동층(40) 내의 화살표에 나타내는 바와 같이, 높이 방향 p1과는 역방향으로 흐르는 염화수소 가스가, 유동층(40)에 유입하는 염화수소 가스를 피하도록 흐른다. 도 1의 (a)의 유동층(40) 내의 화살표는, 유동층(40) 내의 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스의 흐름을 나타내고 있다.
따라서, 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 분류에 의한 반응 용기(10A) 외에의 금속 실리콘 분체의 비산을 저감하고, 유동층(40) 내에 있어서의 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다. 또한, 유동층(40) 내에서 편류(偏流)가 발생하는 것을 방지할 수 있고, 이것에 의해, 유동층(40) 내의 온도 분포를 균일한 상태로 하고, 유동층(40) 내에 있어서의 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 안정적인 반응 상태를 유지할 수 있다.
또한, 유동층(40) 내에 있어서 슬래킹을 억제할 수 있다. 또한, 반응 용기(10A)의 내부에, 상하 방향을 따라 열매관(30)을 마련할 경우, 측벽(w)을 테이퍼 형상으로 함에 의해, 열매관(30)의 마모를 저감할 수 있다.
또한, 측벽(w)은, 유동층(40)과 후술하는 분산판(20)과의 경계 위치로부터 테이퍼 형상으로 되어 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 유동층(40)과 분산판(20)과의 경계 위치로부터, 유동층(40)의 흐름을 온화하게 할 수 있으므로, 유동층(40)의 분산판(20) 부근의 흐름도 온화하게 할 수 있다. 따라서, 특히 이로전이 발생하기 쉬운 유동층(40)의 분산판(20) 부근에 있어서도, 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다.
또한, 측벽(w)의 테이퍼 형상의 테이퍼각 a1이 3.0° 이상임에 의해, 높이 방향 p1과는 역방향으로 흐르는 염화수소 가스가, 유동층(40)에 유입하는 염화수소 가스를 피하도록 흐른다. 이것에 의해, 유동층(40) 내의 유동이 온화하게 되고, 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 유동층(40) 내에 있어서의 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다. 또한, 측벽(w)의 테이퍼 형상의 테이퍼각 a1이 7.0° 이하임에 의해, 높이 방향 p1을 흐르는 염화수소 가스가, 높이 방향 p1에 직교하는 방향으로 너무 퍼지는 것을 방지할 수 있다. 또한, 반응 용기(10A)의 상부에서도 유동층(40) 내의 선속도를 적정하게 유지할 수 있기 때문에, 유동층(40) 내의 유동을 원활하게 할 수 있다.
분산판(20)은, 반응 용기(10A)의 하부에 마련되고, 가스 공급구(21)를 갖는다. 분산판(20)은, 가스 공급구(21)로부터 염화수소 가스를 분산시킨다. 가스 공급구(21)는, 예를 들면, 염화수소 가스를 분산시키는 복수의 노즐이어도 된다. 염화수소 가스는, 가스 도입구(101), 가스 공급구(21)의 순서대로 통과하고, 반응 용기(10A)의 내부에 공급된다.
또한, 입자 공급관(60)은, 반응 용기(10A)의 내부에 금속 실리콘 분체를 공급하기 위한 것이다. 즉, 반응 용기(10A)의 외부로부터 입자 공급관(60)을 통해서 반응 용기(10A)의 내부에 금속 실리콘 분체가 공급된다. 반응 용기(10A)의 내부에 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스가 공급되고, 염화수소 가스에 의해서 금속 실리콘 분체가 유동함에 의해, 유동층(40)이 형성된다. 유동상 방식 반응 장치(1A)에서는, 반응 용기(10A)의 내부에 간헐적으로 금속 실리콘 분체가 공급된다. 이것에 의해, 유동상 방식 반응 장치(1A)는, 가스 공급구(21)로부터 유동층(40)의 상면까지의 높이가 일정하게 유지되도록 운전된다.
반응 용기(10A)의 내부에는, 열매체를 유통시키는 열매관(30)이 상하 방향을 따라 마련되어 있다. 열매관(30)에 열매체를 유통시킴에 의해, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의한 반응열을 제거한다.
(프리보드부(50)의 구성)
프리보드부(50)는, 측벽(w)(측벽(w2))으로부터 높이 방향 p1을 따라 연재(延在)하는 외벽(51)에 의해 형성되고, 유동층(40)으로부터 상승하는 생성물을 배출구(102)까지 유도한다. 이 생성물이란, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의한 생성물이다. 길이 L1은, 프리보드부(50)의 높이 방향 p1을 따르는 길이이다. 또한, 직경 D1(프리보드부의 높이 방향에 직교하는 절단면의 직경 D)은, 프리보드부(50)의 높이 방향 p1에 직교하는 절단면의 직경이다.
(유동상 방식 반응 장치(1A)의 재료)
유동상 방식 반응 장치(1A)의 각 부재의 재료에는, 공지의 재료가 특히 제한 없이 채용되고, 일반적으로는 스테인리스강이 사용된다. 유동상 방식 반응 장치(1A)의 각 부재 중, 특히 반응 용기(10A)는, 열의 영향에 의해 반응 용기(10A)의 용접부에 있어서 응력 부식 균열이 발생하기 쉬운 환경에 있다. 이 때문에, 반응 용기(10A)의 용접부에는, 입계로 석출한 크롬탄화물을 매트릭스 중에 재고용(再固溶)시키기 위한 고용화 열처리 및/또는 용융 처리를 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 응력 부식 균열을 방지하기 위하여, 반응 용기(10A)의 잔류 응력을 개선하는 방법으로서, 금속구(金屬球)를 고속도로 반응 용기(10A)의 내부의 벽면에 충돌시키는 쇼트 피닝 처리를 행하는 것도 바람직하다. 고용화 열처리, 용융 처리, 및 쇼트 피닝 처리는, 각각 단독으로 행해져도 되고, 둘 이상이 조합되어 행해져도 된다. 상기 처리를 조합해서 행하는 경우는, 고용화 열처리 및/또는 용융 처리를 행한 후, 쇼트 피닝 처리를 행하는 것이 바람직하다.
또한, 분산판(20), 열매관(30), 프리보드부(50), 및 입자 공급관(60) 등에 대해서도, 응력 부식 균열을 방지하기 위하여, 상기 고용체화 처리, 용융 처리, 및/또는 쇼트 피닝 처리를 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 응력 부식 균열을 방지하기 위하여, 텅스텐 카바이드 등으로 이루어지는 합금 분말을 용융 후에, 유동상 방식 반응 장치(1A)의 각 부재에 분사함에 의해서 피막을 형성시키는 용사 처리를 행하는 것도 바람직하다.
또한, 열매관(30)은, 내식성 재료, 예를 들면, 인코넬 또는 하스텔로이 등에 의해 구성되는 것이 바람직하다.
(변형예 1)
유동상 방식 반응 장치(1B)는, 도 1의 (b)에 나타내는 바와 같이, 유동상 방식 반응 장치(1A)와 비교해서, 프리보드부(50)가 프리보드부(50A)로 변경되어 있는 점이 서로 다르다. 길이 L4는, 프리보드부(50A)의 높이 방향 p1을 따르는 길이이다. 길이 L4는, 길이 L1보다 크다.
도 2는, 금속 실리콘 분체의 입경과 질량% 농도와의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 2에 있어서, A1의 선은, 유동상 방식 반응 장치(1A)를 사용해서 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시킨 경우의 결과를 나타내고 있고, A2의 선은, 유동상 방식 반응 장치(1B)를 사용해서 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시킨 경우의 결과를 나타내고 있다. 또한, 여기에서는, 예를 들면, 길이 L1=1600㎜, 길이 L4=3900㎜인 것으로 한다.
도 2 및 이하의 표 1에 나타내는 바와 같이, 유동상 방식 반응 장치(1A)를 사용했을 경우(프리보드부(50)의 길이 L1=1600㎜의 경우), 비산분(飛散粉)의 평균 입자경(㎛)은 18.2(㎛)였다. 이 경우, 비산분에 대하여, 전체의 입자에 대한, 입경이 32㎛ 이상인 입자의 질량% 농도(wt%)는 21.2(wt%)였다. 또, 비산분이란, 배출구(102)로부터 반응 용기의 외부에 배출되는 금속 실리콘 분체이다.
[표 1]
Figure 112020027259045-pct00001
또한, 유동상 방식 반응 장치(1A)를 사용했을 경우, 바닥빼기분의 양이 1주일에 160kg으로 되었다. 구체적으로는, 1주일에 1회, 반응 용기(10A)의 바닥(분산판(20)의 상면)에 쌓인 금속 실리콘 분체를, 반응 용기(10A)의 바닥으로부터 반응 용기(10A)의 외부에 배출할 필요가 있다. 1회당 160kg의 금속 실리콘 분체가, 반응 용기(10A)의 바닥으로부터 반응 용기(10A)의 외부에 배출된다. 바닥빼기분의 평균 입자경(㎛)은 150(㎛)이었다.
한편, 유동상 방식 반응 장치(1B)를 사용했을 경우(프리보드부(50)의 길이 L4=3900㎜의 경우), 비산분의 평균 입자경은 11.8(㎛)이었다. 또한, 이 경우, 비산분에 대하여, 전체의 입자에 대한, 입경이 32㎛ 이상인 입자의 질량% 농도는 3.0(wt%)이었다.
또한, 유동상 방식 반응 장치(1B)를 사용했을 경우, 바닥빼기분의 양이 1주일에 320kg으로 되었다. 구체적으로는, 1주일에 2회, 반응 용기(10B)의 바닥(분산판(20)의 상면)에 쌓인 금속 실리콘 분체를, 반응 용기(10B)의 바닥으로부터 반응 용기(10B)의 외부에 배출할 필요가 있다. 1회당 160kg의 금속 실리콘 분체가, 반응 용기(10B)의 바닥으로부터 반응 용기(10B)의 외부에 배출된다. 바닥빼기분의 평균 입자경(㎛)은 153(㎛)이었다.
따라서, 유동상 방식 반응 장치(1A)를 사용했을 때보다도, 유동상 방식 반응 장치(1B)를 사용했을 때의 편이, 전체의 입자에 대한, 입경이 32㎛ 이상인 입자의 질량% 농도가 작게 되어 있다. 또한, 유동상 방식 반응 장치(1A)를 사용했을 때보다도, 유동상 방식 반응 장치(1B)를 사용했을 때의 편이, 비산분의 평균 입자경도 작게 되어 있다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 유동상 방식 반응 장치(1A)를 사용했을 때보다도, 유동상 방식 반응 장치(1B)를 사용했을 때의 편이, 바닥빼기분의 양이 많게 되어 있다. 그러나, 유동상 방식 반응 장치(1A)를 사용했을 때보다도, 유동상 방식 반응 장치(1B)를 사용했을 때의 편이, 금속 실리콘 분체의 손실량을 77% 정도나 삭감할 수 있었다. 또, 금속 실리콘 분체의 손실량이란, 반응 용기의 외부로부터 반응 용기의 내부에 공급된 금속 실리콘 분체의 총량으로부터, 염화수소 가스와 반응한 금속 실리콘 분체의 총량을 뺀 양이다. 환언하면, 금속 실리콘 분체의 손실량이란, 염화수소 가스와 반응하지 않고 반응 용기 내에 남은 금속 실리콘 분체의 양과, 염화수소 가스와 반응하지 않고 배출구(102)로부터 반응 용기의 외부에 배출된 금속 실리콘 분체의 양을 합친 합산값이다.
즉, 바닥빼기분의 양에 대하여, 유동상 방식 반응 장치(1A)보다 유동상 방식 반응 장치(1B)의 쪽이 많게 되어 있는 점만을 고려하면, 유동상 방식 반응 장치(1A)보다 유동상 방식 반응 장치(1B)의 쪽이 트리클로로실란의 제조 효율이 저하한 것으로 생각될 수도 있다. 그러나, 배출구로부터 배출되는 가스에 동반하는 금속 실리콘 분체의 양을 삭감할 수 있기 때문에, 트리클로로실란의 제조 공정을 전체적으로 파악하면, 상술한 바와 같이, 금속 실리콘 분체의 손실량을 77% 정도나 삭감할 수 있었다. 따라서, 유동상 방식 반응 장치(1A)보다 유동상 방식 반응 장치(1B)의 쪽이 트리클로로실란의 제조 효율이 높아진다.
이와 같이, 금속 실리콘 분체의 손실량을 77% 정도 삭감할 수 있었던 이유는, 프리보드부의 높이 방향 p1을 따르는 길이의, 프리보드부의 높이 방향 p1에 직교하는 절단면의 직경에 대한 비율을 크게 함에 의해, 반응 용기의 상부까지 비산하는 금속 실리콘 분체의 양이 감소하기 때문이다.
즉, 프리보드부의 높이 방향 p1을 따르는 길이의, 프리보드부의 높이 방향 p1에 직교하는 절단면의 직경에 대한 비율을 크게 함에 의해, 비산분의 질량% 농도가 작게 되어 있다. 또한, 비산분의 평균 입자경이 작아지고, 반응 용기의 상부까지 비산하는 금속 실리콘 분체의 양이 감소한다. 이것에 의해, 금속 실리콘 분체의 손실량을 삭감할 수 있다. 또한, 프리보드부의 높이 방향 p1을 따르는 길이의, 프리보드부의 높이 방향 p1에 직교하는 절단면의 직경에 대한 비율을 크게 함에 의해, 유동상 방식 반응 장치(1B)의 제열(除熱) 효율을 향상시킬 수 있다.
또, 길이 L4의 직경 D1에 대한 비율 L4/D1은, 1.5 이상인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 반응 용기(10B)에 사이클론을 마련하지 않고, 금속 실리콘 분체를 소비할 수 있다. 또한, 비산하고 있는 금속 실리콘 분체의 평균 입자경을 작게 할 수 있고, 금속 실리콘 분체의 손실량을 삭감할 수 있다. 또한, 유동상 방식 반응 장치(1B)의 제열 효율을 향상시킬 수 있다.
길이 L4의 직경 D1에 대한 비율 L4/D1은, 1.5 이상임에 의해, 반응 용기(10B)의 상부까지 비산하는 금속 실리콘 분체의 양을 저감할 수 있다. 길이 L4의 직경 D1에 대한 비율 L4/D1을 결정함에 의해, 반응 용기(10B)의 상부로부터 반응 용기(10B)의 외부에 배출시키는 금속 실리콘 분체의 대략의 입경을 결정할 수 있다.
〔실시형태 2〕
도 3은, 본 발명의 실시형태 2에 따른 유동상 방식 반응 장치(1C)의 구성을 나타내는 단면도이다. 또, 설명의 편의상, 상기 실시형태에서 설명한 부재와 같은 기능을 갖는 부재에 대해서는, 같은 부호를 부기하고, 그 설명을 반복하지 않는다.
유동상 방식 반응 장치(1C)는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 유동상 방식 반응 장치(1A)와 비교해서, 반응 용기(10A)가 반응 용기(10C)로 변경되어 있는 점이 서로 다르다. 반응 용기(10C)의 측벽(w3)은, 유동층(40)을 둘러싸고 있다. 또한, 측벽(w3)은, 가스 공급구(21)로부터 유동층(40)의 상면까지의 높이의 전체에 걸쳐서 테이퍼 형상으로 되어 있다. 이것에 의해, 유동층(40) 전체의 흐름을 온화하게 할 수 있으므로, 유동층(40) 전체에 있어서, 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다.
또, 유동상 방식 반응 장치의 반응 용기의 측벽의 단면은, 도 1에 나타내는 바와 같은 직선이 일반적이지만, 이것으로 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 범위를 일탈하지 않는 범위에 있어서, 곡선이어도 되고, 직선과 곡선의 조합이어도 된다.
본 발명은 상술한 각 실시형태로 한정되는 것은 아니며, 청구항에 나타낸 범위에서 각종 변경이 가능하고, 서로 다른 실시형태에 각각 개시된 기술적 수단을 적의 조합해서 얻어지는 실시형태에 대해서도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
(정리)
본 발명의 일 태양에 따른 유동상 방식 반응 장치는, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상 방식 반응 장치로서, 상기 금속 실리콘 분체 및 상기 염화수소 가스를 수용하는 반응 용기를 구비하고, 상기 반응 용기는, 상기 염화수소 가스에 의해서 상기 금속 실리콘 분체가 유동해서 형성되는 유동층을 둘러싸는 측벽을 갖고, 상기 반응 용기 하부에는, 상기 염화수소 가스가 공급되는 가스 공급구가 마련되어 있고, 상기 가스 공급구로부터 상기 유동층의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 상기 측벽은, 상기 반응 용기의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이다.
상기 구성에 의하면, 가스 공급구로부터 유동층의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 측벽은, 반응 용기의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이다. 이것에 의해, 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 분류에 의한 반응 용기 외에의 금속 실리콘 분체의 비산을 저감하고, 유동층 내에 있어서의 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 유동상 방식 반응 장치에서는, 상기 가스 공급구를 갖고, 상기 가스 공급구로부터 상기 염화수소 가스를 분산시키는 분산판을 더 구비하고, 상기 분산판은, 상기 반응 용기 하부에 마련되고, 상기 측벽은, 상기 유동층과 상기 분산판의 경계 위치로부터 상기 테이퍼 형상으로 되어 있는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 측벽은, 유동층과 분산판의 경계 위치로부터 테이퍼 형상으로 되어 있다. 이것에 의해, 유동층과 분산판의 경계 위치로부터, 유동층의 흐름을 온화하게 할 수 있으므로, 유동층의 분산판 부근의 흐름도 온화하게 할 수 있다. 따라서, 특히 이로전이 발생하기 쉬운 유동층의 분산판 부근에 있어서도, 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 유동상 방식 반응 장치에서는, 상기 측벽은, 상기 가스 공급구로부터 상기 유동층의 상면까지의 높이의 전체에 걸쳐서 상기 테이퍼 형상으로 되어 있는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 측벽은, 가스 공급구로부터 유동층의 상면까지의 높이의 전체에 걸쳐서 테이퍼 형상으로 되어 있다. 이것에 의해, 유동층 전체의 흐름을 온화하게 할 수 있으므로, 유동층 전체에 있어서, 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 유동상 방식 반응 장치에서는, 상기 테이퍼 형상의 테이퍼각은, 상기 높이 방향과 상기 측벽의 상기 테이퍼 형상의 부분이 이루는 각도이고, 3.0° 이상 7.0° 이하인 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 테이퍼 형상의 테이퍼각은, 3.0° 이상 7.0° 이하이다. 테이퍼 형상의 테이퍼각이 3.0° 이상임에 의해, 높이 방향과는 역방향으로 흐르는 염화수소 가스가, 유동층에 유입하는 염화수소 가스를 피하도록 흐른다. 이것에 의해, 유동층 내의 유동이 온화하게 되고, 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 유동층 내에 있어서의 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다.
또한, 테이퍼 형상의 테이퍼각이 7.0° 이하임에 의해, 높이 방향과는 역방향으로 흐르는 염화수소 가스가, 높이 방향에 직교하는 방향으로 너무 퍼지는 것을 방지하고, 유동층 내의 유동을 원활하게 할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 유동상 방식 반응 장치에서는, 상기 반응 용기는, 상기 측벽으로부터 상기 높이 방향을 따라 연재하는 외벽에 의해 형성되는 프리보드부를 더 갖고, 상기 반응 용기 상부에는, 상기 금속 실리콘 분체와 상기 염화수소 가스의 반응에 의한 생성물을 배출하는 배출구가 마련되어 있고, 상기 프리보드부는, 상기 유동층으로부터 상승하는 상기 생성물을 상기 배출구까지 유도하고, 상기 프리보드부의 상기 높이 방향을 따르는 길이 L의, 상기 프리보드부의 상기 높이 방향에 직교하는 절단면의 직경 D에 대한 비율 L/D가 1.5 이상인 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 프리보드부의 높이 방향을 따르는 길이 L의, 프리보드부의 높이 방향에 직교하는 절단면의 직경 D에 대한 비율 L/D가 1.5 이상이다. 이것에 의해, 반응 용기에 사이클론을 마련하지 않고, 반응 용기로부터 배출되는 가스에 동반하는 금속 실리콘 분체의 양을 저감할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 트리클로로실란의 제조 방법에서는, 상기 유동상 방식 반응 장치를 사용해서, 상기 금속 실리콘 분체와 상기 염화수소 가스를 반응시키는 공정을 포함하는 것이 바람직하다.
1, 1A, 1B, 1C : 유동상 방식 반응 장치
10, 10A, 10B, 10C : 반응 용기
20 : 분산판
21 : 가스 공급구
30 : 열매관
40 : 유동층
50, 50A : 프리보드부
60 : 입자 공급관
101 : 가스 도입구
102 : 출구
D1 : 직경
L1, L2, L3, L4 : 길이
p1 : 높이 방향
w, w1, w2, w3 : 측벽

Claims (6)

  1. 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상(流動床) 방식 반응 장치로서,
    상기 금속 실리콘 분체 및 상기 염화수소 가스를 수용하는 반응 용기를 구비하고,
    상기 반응 용기는, 상기 염화수소 가스에 의해서 상기 금속 실리콘 분체가 유동해서 형성되는 유동층을 둘러싸는 측벽을 갖고,
    상기 반응 용기 하부에는, 상기 염화수소 가스가 공급되는 가스 공급구가 마련되어 있고,
    상기 가스 공급구로부터 상기 유동층의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 상기 측벽은, 상기 반응 용기의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이며,
    상기 테이퍼 형상의 테이퍼각은, 상기 높이 방향과 상기 측벽의 상기 테이퍼 형상의 부분이 이루는 각도이고, 3.0° 이상 7.0° 이하인 것을 특징으로 하는 유동상 방식 반응 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반응 용기는, 상기 측벽으로부터 상기 높이 방향을 따라 연재(延在)하는 외벽에 의해 형성되는 프리보드부를 더 갖고,
    상기 반응 용기 상부에는, 상기 금속 실리콘 분체와 상기 염화수소 가스의 반응에 의한 생성물을 배출하는 배출구가 마련되어 있고,
    상기 프리보드부는, 상기 유동층으로부터 상승하는 상기 생성물을 상기 배출구까지 유도하고,
    상기 프리보드부의 상기 높이 방향을 따르는 길이 L의, 상기 프리보드부의 상기 높이 방향에 직교하는 절단면의 직경 D에 대한 비율 L/D가 1.5 이상인 것을 특징으로 하는 유동상 방식 반응 장치.
  3. 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상(流動床) 방식 반응 장치로서,
    상기 금속 실리콘 분체 및 상기 염화수소 가스를 수용하는 반응 용기를 구비하고,
    상기 반응 용기는, 상기 염화수소 가스에 의해서 상기 금속 실리콘 분체가 유동해서 형성되는 유동층을 둘러싸는 측벽을 갖고,
    상기 반응 용기 하부에는, 상기 염화수소 가스가 공급되는 가스 공급구가 마련되어 있고,
    상기 가스 공급구로부터 상기 유동층의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 상기 측벽은, 상기 반응 용기의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이며,
    상기 반응 용기는, 상기 측벽으로부터 상기 높이 방향을 따라 연재(延在)하는 외벽에 의해 형성되는 프리보드부를 더 갖고,
    상기 반응 용기 상부에는, 상기 금속 실리콘 분체와 상기 염화수소 가스의 반응에 의한 생성물을 배출하는 배출구가 마련되어 있고,
    상기 프리보드부는, 상기 유동층으로부터 상승하는 상기 생성물을 상기 배출구까지 유도하고,
    상기 프리보드부의 상기 높이 방향을 따르는 길이 L의, 상기 프리보드부의 상기 높이 방향에 직교하는 절단면의 직경 D에 대한 비율 L/D가 1.5 이상인 것을 특징으로 하는 유동상 방식 반응 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가스 공급구를 갖고, 상기 가스 공급구로부터 상기 염화수소 가스를 분산시키는 분산판을 더 구비하고,
    상기 분산판은, 상기 반응 용기 하부에 마련되고,
    상기 측벽은, 상기 유동층과 상기 분산판의 경계 위치로부터 상기 테이퍼 형상으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 유동상 방식 반응 장치.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 측벽은, 상기 가스 공급구로부터 상기 유동층의 상면까지의 높이의 전체에 걸쳐서 상기 테이퍼 형상으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 유동상 방식 반응 장치.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 유동상 방식 반응 장치를 사용해서, 상기 금속 실리콘 분체와 상기 염화수소 가스를 반응시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란의 제조 방법.
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113387363B (zh) * 2021-05-08 2023-01-31 内蒙古新特硅材料有限公司 一种三氯氢硅合成方法及系统
CN114307857A (zh) * 2022-01-11 2022-04-12 内蒙古恒星化学有限公司 硅粉加料系统
CN115285999B (zh) * 2022-07-28 2024-01-30 江苏中能硅业科技发展有限公司 一种用于三氯氢硅生产的自动推料系统和推料方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010189256A (ja) * 2009-01-20 2010-09-02 Mitsubishi Materials Corp トリクロロシラン製造装置及びトリクロロシラン製造方法
JP2011063480A (ja) 2009-09-17 2011-03-31 Mitsubishi Materials Corp クロロシラン精製用フィルター装置、クロロシラン精製装置及び精製方法
JP2011184242A (ja) 2010-03-09 2011-09-22 Jnc Corp クロロシランの製造装置

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL121508C (ko) * 1960-12-31 1966-06-15
JPS52129679A (en) * 1976-04-26 1977-10-31 Hitachi Ltd Fluidized bed reactor with inserted baffle plate
US5776416A (en) 1995-11-14 1998-07-07 Tokuyama Corporation Cyclone and fluidized bed reactor having same
JP3778631B2 (ja) 1995-11-14 2006-05-24 株式会社トクヤマ サイクロン及びこれを備えた流動層反応装置
JP3324922B2 (ja) 1995-12-22 2002-09-17 株式会社トクヤマ 三塩化ケイ素の製造方法
RU2126713C1 (ru) * 1996-07-22 1999-02-27 Государственный научный центр Российской Федерации Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений Аппарат для синтеза органохлорсиланов в кипящем слое
JP5359082B2 (ja) * 2007-10-23 2013-12-04 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置及びトリクロロシラン製造方法
JP5308794B2 (ja) * 2007-12-11 2013-10-09 住友化学株式会社 噴流層装置を用いたポリオレフィン製造方法
EP2105410B1 (en) * 2008-03-24 2014-03-12 Mitsubishi Materials Corporation Chlorosilanes purifying apparatus and chlorosilanes purifying method
DE102008041974A1 (de) * 2008-09-10 2010-03-11 Evonik Degussa Gmbh Vorrichtung, deren Verwendung und ein Verfahren zur energieautarken Hydrierung von Chlorsilanen
CN201882919U (zh) * 2010-10-25 2011-06-29 宁波朝日硅材料有限公司 一种三氯氢硅流化床
CN104583122B (zh) * 2012-08-29 2017-09-05 赫姆洛克半导体运营有限责任公司 锥形流化床反应器及其使用方法
DE102013212908A1 (de) * 2013-07-02 2015-01-08 Wacker Chemie Ag Analyse der Zusammensetzung eines Gases oder eines Gasstromes in einem chemischen Reaktor und ein Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen in einem Wirbelschichtreaktor
JP6287081B2 (ja) 2013-11-06 2018-03-07 三菱マテリアル株式会社 テトラクロロシラン回収方法及び多結晶シリコン製造方法
CN203922739U (zh) * 2014-06-18 2014-11-05 四川永祥多晶硅有限公司 一种三氯氢硅合成炉
CN205933254U (zh) * 2016-07-20 2017-02-08 江苏中能硅业科技发展有限公司 流化床反应器

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010189256A (ja) * 2009-01-20 2010-09-02 Mitsubishi Materials Corp トリクロロシラン製造装置及びトリクロロシラン製造方法
JP2011063480A (ja) 2009-09-17 2011-03-31 Mitsubishi Materials Corp クロロシラン精製用フィルター装置、クロロシラン精製装置及び精製方法
JP2011184242A (ja) 2010-03-09 2011-09-22 Jnc Corp クロロシランの製造装置

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