JP2011063480A - クロロシラン精製用フィルター装置、クロロシラン精製装置及び精製方法 - Google Patents
クロロシラン精製用フィルター装置、クロロシラン精製装置及び精製方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガス中のダストを除去するためのフィルター装置2であって、クロロシランを含むガスを通過させるケーシング11の内部に、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルター12が設けられるとともに、ケーシング11の壁を加熱するケーシング加熱手段17が設けられている。
【選択図】 図2
Description
そこで、塩化反応炉で生成したクロロシランを含むガスの中から塩化アルミニウムを分離除去する技術が求められるが、前述したように、塩化反応炉で発生するガス中には、塩化アルミニウムの他にも、金属シリコンの微粉等も含まれており、塩化アルミニウムを効率的に分離除去するためには、この金属シリコン微粉等を予め取り除いておく必要がある。
そこで、予めフィルターを通過させてダストを除去するのであるが、この場合、クロロシランを含むガス中には未反応の塩化水素も含まれるため、フィルターとして金属製のものを使用すると、孔食や割れが発生するおそれがあるので、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルターを用いて、フィルターとしての耐久性を高めるようにしている。
また、このガスは高温状態で導入されるが、ガス中に含まれる塩化アルミニウム等の金属塩化物は冷却されると固化してしまう。そこで、ケーシングの壁を例えば155℃以上に加熱することにより、これら金属塩化物がケーシングの内面に付着することが防止され、これら金属塩化物を下流側に通過させるとともに、フィルターで捕捉した金属シリコンへの金属塩化物の混入を抑制して、その後の処理を容易にすることができる。
そして、本発明のクロロシラン精製方法は、金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガス中のダストを前記フィルター装置を用いて除去した後、該フィルター装置を通過した前記クロロシランを含むガスを加熱状態の塩化ナトリウムの層に通過させることにより、前記ガスから塩化アルミニウムを分離除去することを特徴とする。
塩化アルミニウム(AlCl3)と塩化ナトリウム(NaCl)とから生成される複塩は、塩化アルミニウムナトリウム(NaAlCl4)であり、約155℃以上で融液状態となるものであり、加熱により融液状態として塩化ナトリウムの層から排除することができる。
この場合、ガス中に金属シリコンの粉末が混在していると、この金属シリコンの粉末が塩化ナトリウムに付着し、その表面を覆って塩化ナトリウムを粘土状質にしてしまうため、ガスが通過し難くなって塩化ナトリウムが塩化アルミニウムと反応しなくなるが、予めフィルター装置によって金属シリコンの粉末を除去しているので、塩化アルミニウムを塩化ナトリウムと確実に反応させて分離除去することができる。
図1は一実施形態におけるクロロシラン精製装置の全体構成を示しており、この精製装置1は、その前工程における塩化反応炉(図示略)で金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガスを通過させ金属シリコンの粉末を除去するフィルター装置2と、フィルター装置2を通過したガスから塩化アルミニウムを分離除去する金属塩化物除去装置3とを備えている。
そして、ケーシング11の下部にガス導入管19が設けられ、仕切り板13よりも上方のケーシング11の頂部にガス排出管20が設けられており、塩化反応炉からのガスがケーシング11下部のガス導入管19から導入され、筒状のフィルター12内に導かれ、該フィルター12を通過してケーシング11頂部のガス排出管20から排出され、後述の金属塩化物除去装置3に送り出される。
なお、このフィルター装置2は、いわゆる逆洗式のバグフィルターであり、塩化反応炉からのガスの導入を停止し、ガス排出管20から窒素や不活性ガスを注入することにより、筒状のフィルター12を膨らませながら、表面に付着したダストを落下させて除去することができるようになっており、ケーシング11の下端部には、落下したダストを排出するダスト排出管23が設けられ、このダスト排出管23を開閉する弁24が設けられている。そして、ガス導入管19とガス排出管20との間の差圧を計測する差圧計25が設けられており、この差圧計25の計測結果に基づき、フィルター12の逆洗時期を判断するようになっている。
このフィルター装置2においては、仕切り板13から吊り下げられている各筒状のフィルター12内に補強筒15が設けられていることから、この補強筒15により筒状のフィルター12が膨らんだ状態に保持され、その表面(外面)へのダストの捕集効果が高められている。この場合、温度計21によってケーシング11内の雰囲気温度が計測され、その雰囲気温度が115℃以下あるいは230℃以上となった場合には、ガス排出管20のバルブ22の開度を調整することにより、雰囲気温度を115〜230℃の温度範囲内に維持するようにしている。また、そのケーシング11の壁がスチーム配管17内を流通するスチームによって加熱されており、ガス中に含まれる塩化アルミニウム等の金属塩化物がケーシング11の壁の内面に付着することがないようにされている。したがって、これら金属塩化物はガスのまま下流側に通過してガス排出管20から排出される。
このフィルター12で捕捉した金属シリコン粉末を逆洗によってフィルター12から払い落す際には、ケーシング11の壁にシリコン粉末が落下するため、その壁の内面に金属塩化物が付着していると、金属シリコン粉末に金属塩化物が混入することになり、その後に金属シリコン粉末のみを分離することが難しくなるが、ケーシング11の壁がスチーム配管17によって加熱状態とされて金属塩化物が付着していないので、落下した金属シリコン粉末を効率よく回収することができ、その後の処理を容易にすることができる。
なお、差圧計25の計測により差圧が異常に小さくなった場合には、フィルター12に切れ等の破損が生じたと判断して、運転を停止し点検することが行われる。
このフィルター装置71は、フィルター72に付着したダストの払い落しのために、フィルター72に振動を加える加振機73がケーシング74の上に設けられている。このフィルター装置71に設けられる各フィルター72は、図2のフィルター装置2とは逆に、下端部が開口し、上端部が閉じられている。また、ケーシング74の上に設けられた加振機73から振動軸75がケーシング74内に挿入されており、この振動軸75の下端部に水平な支持板76が固定され、この支持板76に複数のフック77が取り付けられ、各フック77に一つずつフィルター72が吊り下げられている。
そして、仕切り板78の下方のガス導入管19から導入されたガスが仕切り板78の貫通孔79からフィルター72内に流通し、このフィルター72を通過してケーシング74上部のガス排出管20から排出される構成である。
また、フィルター72で捕捉したダストを払い落す際には、加振機73を作動させてフィルター72の上端部を振動させることにより、その内面に付着したダストを落下させる。このとき、ガス排出管20のバルブ22は閉じた状態としておき、払い落し後は、一実施形態の場合と同様に、バルブ22を徐々に開いて、急激なガスの流れにより微粉がガス流に混入しないように調整される。また、払い落されたシリコン粉末はダスト排出管23から排出される。
例えば、フィルター装置の加熱手段としてスチーム配管をケーシングに巻き付け状態に設けたが、スチーム配管に代えて伝熱ヒータを設けてもよく、これらを併用してもよい。
また、塩化ナトリウム加熱手段においても、ハウジング内に伝熱管を配設したが、バンドヒーター、テープヒーター等によりハウジングの外側から加熱する構成のものでもよく、それを伝熱管と併用してもよい。
その他、金属塩化物除去装置のハウジングの底部の外側に筒状壁と端板とによりリング状室を形成したが、少なくとも筒状壁を有していればよい。端板は省略してもよい。筒状壁を複塩排出管の回りに二重管状に設けてもよい。
なお、フィルター装置2には、ポリテトラフルオロエチレン製のフィルターを用いた。ハウジング31は、内径155.2mm、高さ1300mmのもので、胴体の周囲をテープヒーターで覆って周囲から加熱した。炉内温度の測定箇所を図8中に符号Tで示している。網板35としては、直径3mmのワイヤを4mm間隔で縦横に編み込んだものを使用した。塩化ナトリウムとしては、40×40×18mmのNaCl分が98.53wt%の造粒塩を用いた。採取したガスは、−60℃以下のドライアイス−メタノール液によって凝縮した。その結果を表1に示す。表中の除去率は、(入口前濃度−出口後濃度)/入口前濃度の百分率である。
なお、塩化ナトリウムを充填したハウジングの稼動を停止し、ハウジング内の温度が低下した際に、ハウジング内の複塩の凝固が確認されたため、実稼動におけるハウジング内の温度が低下した場合の閉塞を避けるために、複塩の再溶融温度を確認したところ、約155〜160℃で溶融することが確認された。したがって、ハウジング内を155℃以上、好ましくは160℃以上に加熱するのがよい。
2 フィルター装置
3 金属塩化物除去装置
11 ケーシング
12 フィルター
13 仕切り板
15 補強筒
17 スチーム配管(ケーシング加熱手段)
18 保温材
19 ガス導入管
20 ガス排出管
21 温度計
22 バルブ
23 ダスト排出管
25 差圧計
31 ハウジング
32 乾燥器
33 複塩処理系
34 格子板
35 網板
36 塩化ナトリウム層
37 伝熱管(塩化ナトリウム加熱手段)
44 ガス供給管
45 複塩排出管
46 ガス回収管
71 フィルター装置
72 フィルター
73 加振機
78 仕切り板
80 筒状部
82 リング
91 金属塩化物除去装置
92 伝熱管(塩化ナトリウム加熱手段)
Claims (4)
- 金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガス中のダストを除去するためのフィルター装置であって、前記クロロシランを含むガスを通過させるケーシングの内部に、ポリテトラフルオロエチレンの織物を用いたフィルター又はポリテトラフルオロエチレンを連続多孔質体としてなるメンブレン状のフィルターが設けられるとともに、前記ケーシングの壁を加熱するケーシング加熱手段が設けられていることを特徴とするフィルター装置。
- 前記ケーシング加熱手段は、前記ケーシングの壁の外面に巻き付け状態に固定され、内部にスチームが流通されるスチーム配管によって構成されていることを特徴とする請求項1記載のフィルター装置。
- 請求項1又は2記載のフィルター装置と、該フィルター装置を通過した前記クロロシランを含むガスを塩化ナトリウムの層を通過させることにより、前記ガスから塩化アルミニウムを分離除去する金属塩化物除去装置とを備えることを特徴とするクロロシラン精製装置。
- 金属シリコンと塩化水素の反応により生成されたクロロシランを含むガス中のダストを請求項1記載のフィルター装置を用いて除去した後、該フィルター装置を通過した前記クロロシランを含むガスを塩化ナトリウムの層を通過させることにより、前記ガスから塩化アルミニウムを分離除去することを特徴とするクロロシラン精製方法。
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