KR102597332B1 - 반응 장치 및 트리클로로실란의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

반응 장치의 헤더(40)에 있어서의 응력 부식 깨짐을 방지하는 것을 목적으로 한다. 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하기 위한 반응 장치로서, 상기 반응 장치는, 냉각기(70)를 구비하고, 상기 냉각기는, 복수의 열매관(熱媒管)(30)과 헤더(40)를 포함하고, 상기 복수의 열매관은, 반응 장치 내부의 유동층(60) 내에 마련되고, 상기 헤더는, 반응 장치 내부의 프리보드부(50)에 마련되고, 상기 헤더는, 내식성 재료로 구성되어 있다.

Description

반응 장치 및 트리클로로실란의 제조 방법
본 발명은, 반응 장치 및 트리클로로실란의 제조 방법에 관한 것이다.
트리클로로실란을 제조하는 수단의 하나로서, 유동상(流動床) 방식 반응 장치를 들 수 있다. 유동상 방식 반응 장치의 유동층 내에 있어서, 트리클로로실란의 원료인 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시킴에 의해, 트리클로로실란을 생성한다. 트리클로로실란의 생성 반응 시에, 유동상 방식 반응 장치 내의 온도를 낮추기 위한 부재가 마련되어 있다. 그러나, 금속 실리콘 분체는 극히 딱딱한 물질이기 때문에, 상기 부재 중, 유동층과 접하고 있는 부분의 마모가 문제시되고 있었다. 이 문제를 해결하기 위하여, 예를 들면, 특허문헌 1에 있어서, 금속 실리콘 분체(환언하면, 유동층)와 접촉하는 부분의 표면에, 마모 방지 수단을 마련하는 기술이 개시되어 있다.
일본국 공개특허공보 「특개2011-184243호 공보」
그러나, 유동상 방식 반응 장치에의 손상을 방지하기 위해서는, 트리클로로실란의 제조 시에 상정할 수 있는, 유동층과 접하고 있는 부분의 마모에 의한 손상만을 고려하는 것으로는 불충분하다. 즉, 후술하는 바와 같이, 금속 실리콘 분체와 접촉하지 않는 부분(특히, 헤더)에 있어서 부식이 진행하고, 헤더의 부식이 진행한 상태에 있어서 트리클로로실란의 제조를 계속하면, 트리클로로실란의 생성 반응에 의해 반응 장치 내의 온도가 상승했을 때에, 부식한 개소에 열응력이 가해짐에 의해, 당해 부식한 개소에 균열이 일어나는 것을, 본 발명자들은 독자적으로 알아냈다.
따라서, 본 발명의 일 태양은, 반응 장치의 헤더에 있어서의, 응력에 의한 부식 깨짐(이하, 응력 부식 깨짐이라 한다)을 방지하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들이 예의 연구를 행한 결과, 금속 실리콘 분체와 접촉하지 않는 헤더를, 내식성 재료로 구성함에 의해, 응력 부식 깨짐을 방지하는 것을 알아냈다. 즉, 본 발명은 이하의 구성을 포함한다.
금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하기 위한 반응 장치로서, 상기 반응 장치는, 냉각기를 구비하는 것이고, 상기 냉각기는, 복수의 열매관(熱媒管)과, 당해 열매관과 연결하여 있는 헤더를 포함하고, 상기 복수의 열매관은, 반응 장치 내부의 유동층 내에 마련되어 있고, 상기 헤더는, 반응 장치 내부의 프리보드부에 마련되어 있고, 상기 헤더는, 내식성 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 반응 장치.
본 발명에 따르면, 반응 장치의 헤더에 있어서의 응력 부식 깨짐을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 유동상 방식 반응 장치의 내부 구조를 나타내는 개략도.
본 발명의 실시형태에 대하여, 이하에 상세히 설명한다. 또, 본 명세서에 있어서 특기(特記)하지 않는 한, 수치 범위를 나타내는 「A∼B」는, 「A 이상(A를 포함하며 또한 A보다 크다) B 이하(B를 포함하며 또한 B보다 작다)」를 의미한다.
〔1. 본 발명의 개요 설명〕
트리클로로실란을 제조하는 유동상 방식 반응 장치에 있어서, 당해 반응 장치의 하부로부터 공급되는 원료 가스(염화수소 가스)에 의해 금속 실리콘 분체가 유동하게 되어서 유동층이 형성된다. 이때, 트리클로로실란의 생성 반응 시의 온도 제어를 행하기 위해서, 상기 반응 장치는, 복수의 열매관과, 당해 열매관과 연결하여 있는 헤더를 포함하는 냉각기를 구비한다. 그리고, 반응 장치 내에 구비된 냉각기의 열매관은 유동층의 내부에 존재하고, 열매관의 표면에 금속 실리콘 분체가 접촉한다. 그 때문에, 일반적으로 당업자이면, 열매관에 대하여, 유동층과 접촉하는 부분의 마모를 특히 우려한다. 그러나, 본 발명자들이 독자적으로 예의 검토했더니, 유동상 방식 반응 장치 내부에 있어서, 유동층의 금속 실리콘 분체와의 접촉에 의한 마모 이외에, 다음의 문제가 발생하는 것을 새롭게 알아냈다. 즉, 본 발명자들은, (i) 정기 검사 등에 있어서 유동상 방식 반응 장치를 개방했을 때에, 공기 중의 수분에 의해 염산 환경이 발생하는 것, (ii) 발생한 염산 환경에 의해, 유동층 중의 금속 실리콘 분체와 접촉하는 부분이 아니라, 금속 실리콘 분체와 접촉하지 않는 부분(특히, 헤더)에 있어서, 부식이 진행한다. 헤더의 부식이 진행한 상태에 있어서 트리클로로실란의 제조를 계속하면, 트리클로로실란의 생성 반응에 의해 반응 장치 내의 온도가 상승했을 때에, 부식한 개소에 열응력이 가해짐에 의해, 부식한 개소에 응력 부식 깨짐이 일어난다는 지견을 얻었다.
그래서, 본 발명자들은, 헤더를 내식성 재료에 의해 구성함에 의해서, 상기 현상에 기인해서 일어나는, 헤더에 있어서의 응력 부식 깨짐을 방지할 수 있는 것을 알아냈다.
〔2. 트리클로로실란의 제조 방법 및 반응 장치〕
본 발명의 일 실시형태에 따른 반응 장치는, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하기 위한 반응 장치로서, 상기 반응 장치는, 냉각기를 구비하는 것이고, 상기 냉각기는, 복수의 열매관과, 당해 열매관과 연결하여 있는 헤더를 포함하고, 상기 복수의 열매관은, 반응 장치 내부의 유동층 내에 마련되어 있고, 상기 헤더는, 반응 장치 내부의 프리보드부에 마련되어 있고, 상기 헤더는, 내식성 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 트리클로로실란의 제조 방법은, 상기 반응 장치를 사용해서, 트리클로로실란을 제조하는 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
트리클로로실란의 제조 방법 및 반응 장치의 개요에 대하여 이하에 설명한다. 트리클로로실란(SiHCl3)은, 금속 실리콘 분체와 염화수소(HCl)를 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 또한, 트리클로로실란은, 유동상 방식 반응 장치(1)를 사용해서 제조될 수 있다.
도 1은, 유동상 방식 반응 장치(1)의 내부 구조를 나타내는 개략도이다. 유동상 방식 반응 장치(1)는, 반응 용기(10), 분산반(20), 및 냉각기(70)를 구비하고 있다. 유동상 방식 반응 장치(1)에서는, 반응 용기(10)의 내부에 금속 실리콘 분체가 공급되고, 반응 용기(10)의 저부에 형성된 가스 공급구(101)로부터, 금속 실리콘 분체와 반응하는 염화수소 가스가, 반응 용기(10)의 내부에 공급된다. 분산반(20)은, 반응 용기(10)의 가스 공급구(101)의 위에 마련되어 있고, 반응 용기(10)의 내부에 공급된 염화수소 가스를 분산시킨다.
유동상 방식 반응 장치(1)는, 반응 용기(10)의 내부의 금속 실리콘 분체를 염화수소 가스에 의해서 유동시키면서 반응시킨다(당해 반응이 발생하고 있는 개소를, 이후, 유동층(60)이라 한다). 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의해 생성한 트리클로로실란을, 반응 용기(10)의 출구(102)로부터 취출한다. 냉각기(70)는, 복수의 열매관(30)과 헤더(40)로 구성되어 있다. 열매관(30)은, 상하 방향(중력에 평행한 방향)을 따라 마련되어 있다. 헤더(40)는, 반응 용기(10)의 상부 공간인 프리보드부(50)에 위치하여 있다.
열매관(30)은, 열매체를 유통시키는 관이다. 헤더(40)는, 복수의 열매관(30)과 연결하는 관(즉, 복수의 열매관(30)으로 분기하는 관)이다. 헤더(40)는, 열매체를 열매관(30)에 분배 및 순환시킨다. 헤더(40)는, 반응 용기(10)의 외부와 통하여 있음에 의해, 열매체를 반응 용기(10) 내의 열매관(30)에 공급 가능하게 되어 있다. 열매체가 냉각기(70)의 내부를 유통함에 의해, 유동층(60) 내에 있어서의, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의한 반응열이 제거된다.
또, 유동상 방식 반응 장치(1)에 이를 때까지의 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스의 흐름에 대해서는, 예를 들면, 일본국 공개특허공보 「특개2011-184242호 공보」에 기재되어 있기 때문에, 당해 기재를 필요에 따라서 원용하는 것으로 하고, 설명을 생략한다. 또한, 유동상 방식 반응 장치(1)로부터 트리클로로실란이 취출된 후의 트리클로로실란의 흐름에 대해서는, 예를 들면, 일본국 공개특허공보 「특개2015-089859호 공보」에 기재되어 있기 때문에, 당해 기재를 필요에 따라서 원용하는 것으로 하고, 설명을 생략한다.
본 명세서에 있어서, 「금속 실리콘 분체」란, 야금제 금속 실리콘, 규소철, 혹은 폴리실리콘 등의 금속 상태의 규소 원소를 포함하는 고체 물질을 의도하고, 공지의 것이 하등 제한 없이 사용된다. 또한, 그들 금속 실리콘 분체에는 철 화합물 등의 불순물이 포함되어 있어도 되고, 그 성분 및 함유량에 있어서 특히 제한은 없다. 이러한 금속 실리콘 분체는, 통상적으로, 평균 입경이 150∼350㎛ 정도인 미세한 분말의 형태로 사용된다.
상기 반응에 사용되는 염화수소로서는, 공업적으로 입수할 수 있는 각종 염화수소를 사용할 수 있다.
상기 반응에 사용되는 유동상 방식 반응 장치(1)는, 공지의 것을 특히 제한 없이 사용할 수 있다. 유동상 방식 반응 장치를 사용함에 의해, 연속적으로 금속 실리콘 분체, 및 염화수소를 공급해서, 트리클로로실란을 제조하는 것이 가능하다. 금속 실리콘 분체 및 염화수소의 공급량은, 유동층이 형성 가능한 유량으로 되는 속도로 금속 실리콘 분체 및 염화수소를 공급할 수 있으면, 특히 제한되지 않는다.
반응 용기(10)가 갖는 형상(환언하면, 반응 용기(10)가 갖는 측벽의 형상)에 대해서는 특히 한정되지 않는다. 예를 들면, 반응 용기(10) 중 유동층(60)을 둘러싸는 측벽은, 반응 용기(10)의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 일정한 형상(도시하지 않음)이어도 되고, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상(도 1)이어도 된다. 예를 들면, 가스 공급구로부터 유동층의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 측벽은, 반응 용기의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이어도 된다. 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다는 관점에서, 반응 용기(10) 중 유동층(60)을 둘러싸는 측벽의 형상은, 테이퍼 형상인 것이 바람직하다.
상기 반응에 있어서의 반응 온도는, 반응 장치의 재질 또는 능력 등을 감안해서 적의(適宜) 결정되지만, 일반적으로, 200∼500℃, 특히 250∼400℃의 범위로 설정된다.
〔3. 냉각기〕
상술과 같이, 냉각기(70)는, 열매관(30)과, 헤더(40)를 포함한다. 냉각기(70)에 대하여, 이하에 더 설명한다.
도 1에 나타내는 바와 같이 복수의 열매관(30)은, 서로 평행으로 배치될 수 있다. 열매관(30)의 개수는 반응 용기의 크기에 따라서 적의 결정될 수 있지만, 예를 들면, 20∼60개여도 된다. 또한, 열매관(30)은, 이중관이어도 된다.
상기 열매체는, 상기 반응열을 원하는 냉각 속도로 냉각시킬 수 있으면, 특히 한정되지 않으며, 예를 들면, 질소 가스, 물, 공기 등을 들 수 있다. 열매관(30)의 직경을 작게 한다는 관점에서, 열매체가 액체일 경우, 열매체의 비점이 300℃ 이상인 것이 바람직하다.
상기 헤더(40)는, 내식성 재료로 구성되어 있다. 상기 구성에 의하면, 상기 헤더(40)의 응력 부식 깨짐을 방지할 수 있다. 그 때문에, 냉각기(70)의 헤더에 있어서의 응력 부식 깨짐을 우려하지 않고, 계속해서 트리클로로실란의 생성 반응을 행하는 것이 가능한 트리클로로실란의 제조 방법을 제공할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 「내식성 재료」란, JIS G0576 「스테인리스강의 응력 부식 깨짐 시험 방법」 또는 JIS Z 2291 「금속 재료의 고온 가스 부식 시험 방법」에 의해서, 스테인리스강에 비해서, 응력 부식 깨짐에 우수하다고 확인된 재료, 또는 고온에 있어서의 내산화성이 극히 우수하다고 확인된 재료를 의도한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 부재가 「내식성 재료로 구성되어 있는」 것이란, 부재에 내식성 재료가 피복되어 있는 것, 부재가 내식성 재료로부터 단조(鍛造) 또는 주조(鑄造)되어 있는 것 등을 포함한다.
상기 내식성 재료는, 적어도 니켈을 포함하는 것이 바람직하고, 적어도 크롬, 니켈 및 철을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 상기 구성에 의하면, 냉각기(70)(환언하면, 헤더(40))가 보다 우수한 내식성을 나타낸다.
내식성 재료 100중량%에 대한 각 원소의 함유량을 이하에 예시한다. 크롬의 함유량은, 10∼25중량%인 것이 바람직하고, 14∼23중량%인 것이 보다 바람직하다. 니켈의 함유량은, 50∼80중량%인 것이 바람직하고, 55∼76중량%인 것이 보다 바람직하다. 철의 함유량은, 2∼10중량%인 것이 바람직하고, 3∼8중량%인 것이 보다 바람직하다. 상기 크롬, 상기 니켈, 상기 철은, 공업적으로 입수할 수 있는 것이 사용된다.
상기 내식성 재료는, 상기 크롬, 상기 니켈 및 상기 철로 이루어지는 것이어도 되고, 상기 이외의 원소를 포함하는 것이어도 된다. 예를 들면, 상기 이외의 원소로서는, 몰리브덴 및 텅스텐을 들 수 있다. 상기 내식성 재료 100중량%에 대한 몰리브덴의 함유량은, 0∼20중량%인 것이 바람직하고, 5∼17중량%인 것이 보다 바람직하다. 텅스텐의 함유량은, 0∼5중량%인 것이 바람직하고, 0∼4중량%인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 이외의 원소로서는, 예를 들면, 바나듐, 탄소, 코발트, 니오븀, 탄탈륨 및 구리 등을 들 수 있다. 상기 내식성 재료가 이들 원소를 포함하는 경우는, 헤더(40)가 우수한 내식성을 실현할 수 있는 범위이면, 당해 원소를 혼합하는 비율은 임의이다. 이들 원소로서는, 공업적으로 입수할 수 있는 것이 사용될 수 있다.
이와 같은 내식성 재료의 구체예로서는, 하스텔로이C276, 하스텔로이C22, 인코넬625 및 인코넬600 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 내부식성이라는 관점에서는, 내식성 재료는, 하스텔로이C22인 것이 보다 바람직하다. 또, 하스텔로이C276은, 니켈을 약 57중량%, 크롬을 약 16중량%, 몰리브덴을 약 16중량%, 코발트를 약 2.5중량%, 철을 약 5.0중량%, 텅스텐을 약 4.0중량%, 탄소를 약 0.01중량% 포함한다. 또한, 하스텔로이C22는, 니켈을 약 56중량%, 크롬을 약 22중량%, 몰리브덴을 약 13중량%, 코발트를 약 2.5중량%, 철을 약 3.0중량%, 텅스텐을 약 3.0중량%, 탄소를 약 0.01중량% 포함한다. 또한, 인코넬625는, 니켈을 약 61중량%, 크롬을 약 22중량%, 몰리브덴을 약 9중량%, 철을 약 4.2중량%, 탄소를 약 0.01중량% 포함한다. 또한, 인코넬600은, 니켈을 약 76중량%, 크롬을 약 15중량%, 철을 약 7.6중량%, 구리를 약 0.2중량%, 탄소를 약 0.02중량% 포함한다.
열매관(30)을 구성하는 재질에 대해서는, 특히 한정되지 않지만, 주조 공정을 고려했을 경우, 열매관(30)은 헤더(40)와 마찬가지의 재질(환언하면, 내식성 재료)을 갖고 있는 것이 바람직하다. 상기 구성을 포함함에 의해, 간이한 공정에 의해 냉각기(70)가 얻어진다.
본 발명은 상술한 각 실시형태로 한정되는 것은 아니며, 청구항에 나타낸 범위에서 각종 변경이 가능하고, 서로 다른 실시형태에 각각 개시된 기술적 수단을 적의 조합해서 얻어지는 실시형태에 대해서도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
<정리>
〔1〕 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하기 위한 반응 장치로서, 상기 반응 장치는, 냉각기를 구비하는 것이고, 상기 냉각기는, 복수의 열매관과, 당해 열매관과 연결하여 있는 헤더를 포함하고, 상기 복수의 열매관은, 반응 장치 내부의 유동층 내에 마련되어 있고, 상기 헤더는, 반응 장치 내부의 프리보드부에 마련되어 있고, 상기 헤더는, 내식성 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 반응 장치.
〔2〕 상기 내식성 재료는, 적어도 크롬, 니켈 및 철을 포함하는 것임을 특징으로 하는 반응 장치.
〔3〕 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 반응 장치를 사용해서, 트리클로로실란을 제조하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란의 제조 방법.
(실시예)
이하, 본 발명의 방법에 대하여 실시예를 나타내서 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은, 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
하스텔로이C276로 구성되는 열매관 및 헤더를 구비하는 유동상식 반응 장치를 330일 가동시킴에 의해서, 트리클로로실란의 제조를 행했다.
그 후, 반응을 정지시키고, 유동상식 반응 장치를 개방하고, 열매관 및 헤더의 흠집의 유무를 목시로 검사했다.
(비교예 1)
하스텔로이C276로 구성되는 열매관 및 헤더 대신에 스테인리스강으로 구성되는 열매관 및 헤더를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 열매관 및 헤더의 흠집의 유무를 검사했다.
(결과)
실시예 1에서는, 열매관 및 헤더에 흠집(침투 지시 모양)은 보이지 않았다. 한편, 비교예 1에서는, 열매관 및 헤더에 흠집(침투 지시 모양)이 관찰되었다.
본 발명은, 유동상 방식 반응 장치에 있어서의 트리클로로실란의 제조에 이용할 수 있다.
1 : 유동상 방식 반응 장치
10 : 반응 용기
20 : 분산반
30 : 열매관
40 : 헤더
50 : 프리보드부
60 : 유동층
70 : 냉각기
101 : 가스 공급구
102 : 출구

Claims (3)

  1. 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하기 위한 반응 장치로서,
    상기 반응 장치는, 냉각기를 구비하는 것이고,
    상기 냉각기는, 복수의 열매관(熱媒管)과, 당해 열매관과 연결하여 있는 헤더를 포함하고,
    상기 복수의 열매관은, 반응 장치 내부의 유동층 내에 마련되어 있고,
    상기 헤더는, 반응 장치 내부의 프리보드부에 마련되어 있고,
    상기 헤더는, 내식성 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 반응 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 내식성 재료는, 적어도 크롬, 니켈 및 철을 포함하는 것임을 특징으로 하는 반응 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 반응 장치를 사용해서, 트리클로로실란을 제조하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란의 제조 방법.
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