TWI820056B - 反應裝置及三氯矽烷的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本案以防止於反應裝置之集管(40)中的應力腐蝕破裂為目的。反應裝置用於使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應而產生三氯矽烷，且反應裝置具備冷卻器(70)，冷卻器含有複數個熱媒管(30)及集管(40)，複數個熱媒管設置於反應裝置內部的流動層(60)內，集管設置於反應裝置內部的乾舷區(50)，且集管係由耐蝕性材料所構成。

Description

反應裝置及三氯矽烷的製造方法
本發明係關於反應裝置及三氯矽烷的製造方法。
作為製造三氯矽烷的手段之一，可列舉例如流體化床式反應裝置。於流體化床式反應裝置的流動層內，使作為三氯矽烷原料的金屬矽粉體與氯化氫氣體反應，藉此產生三氯矽烷。並且設置有用於在產生三氯矽烷時降低流體化床式反應裝置內溫度的部件。然而，金屬矽粉體為極硬的物質，因此該部件中接觸流動層的部分之磨耗被視為問題。為了解決此問題，例如專利文獻1中揭示了於接觸金屬矽粉體(換言之即流動層)部分的表面上設置防止磨耗措施的技術。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2011-184243號公報
然而，為了防止對於流動床式反應裝置的損傷，僅考慮到製造三氯矽烷時可推測到的因接觸流動層部分之磨耗所致損傷的話是不夠的。也就是 說，如後述般，若未與金屬矽粉體接觸的部分(尤其是集管)進行腐蝕，而在集管腐蝕進行狀態下繼續製造三氯矽烷的話，則因三氯矽烷的產生反應而使得反應裝置內的溫度上升時施加至腐蝕處的熱應力，使得該腐蝕處產生破裂，此乃本案發明人獨立所發現。
因此，本發明之一態樣之目的為：防止反應裝置之集管中因應力所導致的腐蝕破裂(以下稱為應力腐蝕破裂)。
為了解決上述問題，本案發明人致力研究的結果，發現到藉著使未接觸金屬矽粉體的集管由耐蝕性材料構成，可防止應力腐蝕破裂。也就是說，本發明包含以下構成。
一種反應裝置，其特徵為：其使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應而產生三氯矽烷，且該反應裝置具備冷卻器，該冷卻器含有複數個熱媒管以及連接至該等熱媒管的集管，該等熱媒管設置於反應裝置內部的流動層內，該集管設置於反應裝置內部的乾舷區，該集管係由耐蝕性材料所構成。
根據本發明，可防止於反應裝置之集管中的應力腐蝕破裂。
1:流體化床式反應裝置
10:反應容器
20:分散盤
30:熱媒管
40:集管
50:乾舷區
60:流動層
70:冷卻器
101:氣體供給口
102:出口
〔圖1〕係表示本發明一實施型態中流體化床式反應裝置的內部構造的示意圖。
關於本發明的實施型態，如下進行詳細說明。此外，於本說明書中並未另外特別記載前提下，表示數值範圍的「A~B」係意指「A以上(包含A且大於A)B以下(包含B且小於B)」。
[1.本發明之概要說明]
於製造三氯矽烷的流體化床式反應裝置當中，因從反應裝置之下部所供給的原料氣體(氯化氫氣體)而使得金屬矽粉體流動而形成流動層。此時，為了執行三氯矽烷產生反應時的溫度控制，反應裝置具備冷卻器，該冷卻器包含複數個熱媒管及連接至該等熱媒管的集管。此外，配置於反應裝置內的冷卻器的熱媒管存在於流動層之內部，金屬矽粉體接觸熱媒管之表面。因此，一般來說，本發明所屬技術領域之具有通常知識者，關於熱媒管會特別顧慮其與流動層接觸部分的磨耗。然而在本案發明人致力研究之下率先發現到，在流體化床式反應裝置的內部中，除了與流動層的金屬矽粉體之間接觸所致磨耗以外，還有著下列的問題。也就是以下本案發明人所得到的見解：(i)於定期檢查中打開流體化床式反應裝置時，因空氣中的水分導致產生鹽酸環境；(ii)由於產生的鹽酸環境所致的腐蝕並非在與流動層中的金屬矽粉體接觸的部分，而是在未接觸金屬矽粉體的部分(尤其是集管)進行。若於集管已進行腐蝕的狀態下繼續製造三氯 矽烷，則因三氯矽烷的產生反應使得反應裝置內的溫度上升時，由於熱應力施加至腐蝕處，導致已腐蝕處產生應力腐蝕破裂。
因此，本案發明人發現到，藉著以耐蝕性材料來構成集管，可防止起因於上述現象而發生於集管中的應力腐蝕破裂。
[2.三氯矽烷的製造方法及反應裝置]
本發明之一實施型態的反應裝置，其特徵為：該反應裝置為使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應而產生三氯矽烷之反應裝置，且該反應裝置具備冷卻器，該冷卻器含有複數個熱媒管以及連接至該等熱媒管的集管，該等熱媒管設置於反應裝置內部的流動層內，該集管設置於反應裝置內部的乾舷區，該集管係由耐蝕性材料所構成。此外，本發明一實施型態中三氯矽烷的製造方法，其特徵為具有：使用上述反應裝置，以製造三氯矽烷之製程。
關於三氯矽烷的製造方法以及反應裝置的概要進行以下說明。三氯矽烷(SiHCl3)係藉由使金屬矽粉體與氯化氫(HCl)反應而製得。此外，三氯矽烷可使用流體化床式反應裝置1製得。
圖1係表示流體化床式反應裝置1的內部構造的示意圖。流體化床式反應裝置1具備：反應容器10、分散盤20以及冷卻器70。流體化床式反應裝置1當中，金屬矽粉體被供給至反應容器10之內部，而與金屬矽粉體反應的氯化氫氣體，從形成於反應容器10之底部的氣體供給口101被供給至反應容器10之內部。分散盤20設置於反應容器10的氣體供給口101之上方，其分散供給至反應容器10之內部的氯化氫氣體。
流體化床式反應裝置1一邊使反應容器10之內部的金屬矽粉體因氯化氫氣體流動，一邊使其反應(此後將產生該反應之處稱為流動層60)。將藉由金屬矽粉體與氯化氫氣體間反應而產生的三氯矽烷由反應容器10的出口102取出。冷卻器70由複數個熱媒管30與集管40所構成。熱媒管30係沿著上下方向(平行於重力的方向)設置。集管40係位於反應容器10之上部空間的乾舷區50。
熱媒管30係使熱媒體流通的管。集管40係連接至複數個熱媒管30的管(也就是往複數個熱媒管30分歧的管)。集管40使熱媒體分配並且循環於熱媒管30。集管40與反應容器10之外部連通，藉此能夠將熱媒體供給至反應容器10內的熱媒管30。熱媒體流通於冷卻器70之內部，藉此除去流動層60內因金屬矽粉體與氯化氫氣體之間反應所導致的反應熱。
此外，關於發展至流體化床式反應裝置1的金屬矽粉體及氯化氫氣體的流動，已記載於例如特開2011-184242號公報中，因此視所需而援用其記載而省略說明。此外，關於從流動床式反應裝置1取出三氯矽烷之後的三氯矽烷的流動，已記載於例如特開2015-089859號公報中，因此視所需而援用其記載而省略說明。
於本說明書當中「金屬矽粉體」係意指：包含治金方式所製造金屬矽、矽鐵或是多晶矽等金屬狀態的矽元素的固體物質，可為習知物且無任何限制下使用。此外，此等金屬矽粉體中亦可包含鐵化合物等雜質，其成分及含量上並無特別限制。此處的金屬矽粉體通常使用平均粒徑為約150-350μm的微細粉末型態。
作為上述反應中所使用的氯化氫，可使用工業方式所得的各種氯化氫。
關於使用於上述反應的流體化床式反應裝置1，可使用習知之物，並無特別限制。藉著使用流體化床式反應裝置，可連續地供給金屬矽粉體及氯化氫，以製造三氯矽烷。關於金屬矽粉體及氯化氫的供給量，只要在足以形成流動層的流量的流速來提供金屬矽粉體以及氯化氫即可，並無特別的限制。
關於反應容器10的形狀(換言之即反應容器10之側壁的形狀)，並無特別限制。例如，關於反應容器10當中包圍流動層60的側壁，其垂直於反應容器10高度方向的橫截面之橫截面積可為特定的形狀(未示出)；也可為朝上方變大的錐體形狀(圖1)。例如，亦可為：從氣體供給口至流動層的上表面的高度中的至少80%以上範圍中，於側壁當中，垂直於反應容器的高度方向的橫截面之橫截面積可為往上方變大的椎體形狀。由可降低侵蝕風險及防止局部性溫度上升的觀點來看，包圍反應容器10當中流動層60的側壁之形狀，以錐體形狀為佳。
上述反應當中的反應溫度，係考慮反應裝置的材質或是性能等下來作適當決定，一般來說設定在200~500℃，特別是設定在250~400℃範圍內。
[3.冷卻器]
如上述般，冷卻器70包含熱媒管30與集管40。關於冷卻器70，進一步於下說明。
如圖1所示，複數個熱媒管30可配置為互相平行。熱媒管30的數量可因應反應容器的尺寸來適當地決定，例如可為20~60條。此外，熱媒管亦可為雙套管。
關於上述熱媒體，只要是可將反應熱以期望的冷卻速度來冷卻即可，並不特別限制，可列舉例如氮氣、水、空氣等。從縮小熱媒管30直徑的觀點來看，當熱媒體為液體時，較佳地，熱媒體的沸點為300℃以上。
集管40係由耐蝕性材料構成。根據上述構成可防止集管40的應力腐蝕破裂。因此，可提供一種三氯矽烷的製造方法，其能夠在不需擔心冷卻器70的集管發生應力腐蝕破裂的情形下，持續地進行三氯矽烷的產生反應。本說明書當中所謂「耐蝕性材料」係意指以日本工業基準JIS G0576「不鏽鋼的應力腐蝕破裂測試方法」以及JIS Z 2291「不鏽鋼的應力腐蝕破裂測試方法」判定為相較於不銹鋼之下，具有優越的應力腐蝕破裂之材料或是具有於高溫下的極優越耐氧化性之材料。此外，於本說明書當中所指部件「由耐蝕性材料構成」係包含部件被耐蝕性材料包覆以及部件由耐蝕性材料鍛造或鑄造而成等情況。
上述耐蝕性材料以至少包含鎳為佳。更佳地，可至少包含鉻、鎳及鐵。根據上述構成，冷卻器70(換言之即集管40)可呈現出更為優越的耐蝕性。
各元素的相對耐蝕性材料100重量%的含量如下示例。鉻的含量以10~25重量%為佳；以14~23重量%為較佳。鎳的含量以50~80重量%為佳；以55~76重量%為較佳。鐵的含量以2~10重量%為佳；以3~8重量%為較佳。關於鉻、鎳、鐵，可使用以工業方法獲得之物。
耐蝕性材料可為由鉻、鎳及鐵所構成之物，亦可為包含上述以外元素之物。例如，作為上述以外的元素，可列舉鉬及鎢。關於鉬的相對耐蝕性材料100重量%的含量，以0~20重量%為佳；以5~17重量%為較佳。鎢的含量以0~5重量%為佳；以0~4重量%為較佳。
此外，作為上述以外的元素，可列舉例如：釩、碳、鈷、鈮、鉭及銅等。當耐蝕性材料包含此等元素時，只要是在集管40可實現良好耐蝕性的範圍內，可以任意的比例來混合此等元素。此等元素可使用以工業方法獲得之物。
作為此種耐蝕性材料的具體例，可列舉例如：哈氏合金C-276(Hastelloy C-276)、哈氏合金C-22、英科乃爾625(Inconel 625)及英科乃爾600等。其中，以耐腐蝕性觀點來看，耐蝕性材料又以哈氏合金C-22為較佳。此外，哈氏合金C-276包含：約57重量%的鎳、約16重量%的鉻、約16重量%的鉬、約2.5重量%的鈷、約5.0重量%的鐵、約4.0重量比的鎢、約0.01重量的碳。此外，哈氏合金C-22包含：約56重量%的鎳、約22重量%的鉻、約13重量%的鉬、約2.5重量%的鈷、約3.0重量%的鐵、約3.0重量%的鎢、約0.01重量%的碳。此外，英科乃爾625包含：約61重量%的鎳、約22重量%鉻、約9重量%的鉬、約4.2重量%的鐵、約0.01重量%的碳。此外，英科乃爾600包含：約76重量%的鎳、約15重量%的鉻、約7.6重量%的鐵、約0.2重量%的銅、約0.02重量%的碳。
關於構成熱媒管30的材質，並無特別的限制，惟若考慮鑄造製程，較佳地，熱媒管30可具與集管40相同之材質(換言之即耐蝕性材料)。藉由包含上述構成，可以簡易的製程來獲得冷卻器70。
本發明並不限制於上述各實施型態，可於請求項所示範圍內作各種變更，關於將不同實施型態中所分別揭示的技術手段適當地組合所得的實施型態，亦包含在本發明的技術範圍中。
<整理>
[1]一種反應裝置，其特徵為：其使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應而產生三氯矽烷，且該反應裝置具備冷卻器，該冷卻器含有複數個熱媒管以及連接至該等熱媒管的集管，該等熱媒管設置於反應裝置內部的流動層內，該集管設置於反應裝置內部的乾舷區，該集管係由耐蝕性材料所構成。
[2]反應裝置的特徵為：該耐蝕性材料至少包含鉻、鎳及鐵。
[3]一種三氯矽烷的製造方法，其特徵為具有：使用如[1]或[2]所述之反應裝置，以製造三氯矽烷之製程。
[實施例]
以下關於本發明的方法揭示實施例以具體地進行說明，但本發明並不限定於此等實施例。
(實施例1)
運轉330天流體化床式反應裝置，該流體化床式反應裝置具備由哈氏合金276所構成的熱媒管以及集管，以製造三氯矽烷。
其後，使反應停止，打開流體化床式反應裝置，以肉眼檢查熱媒管及集管是否有損傷。
(比較例1)
以不鏽鋼所構成的熱媒管及集管來取代由哈氏合金276所構成的熱媒管及集管，除此之外，與實施例1同樣地檢查熱媒管及集管是否有損傷。
(結果)
於實施例1當中，並未於熱媒管及集管發現損傷(滲透顯示)。此外，於比較例1當中，於熱媒管及集管觀察到損傷(滲透顯示)。
[產業利用性]
本發明可利用於在流體化床式反應裝置中製造三氯矽烷。
1:流體化床式反應裝置
10:反應容器
20:分散盤
30:熱媒管
40:集管
50:乾舷區
60:流動層
70:冷卻器
101:氣體供給口
102:出口

Claims (2)

  1. 一種反應裝置，其特徵為：其使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應而產生三氯矽烷，且該反應裝置具備冷卻器，該冷卻器含有複數個熱媒管以及連接至該等熱媒管的集管，該等熱媒管設置於反應裝置內部的流動層內，該集管設置於反應裝置內部的乾舷區，該集管係由耐蝕性材料所構成，該耐蝕性材料至少包含鉻、鎳及鐵。
  2. 一種三氯矽烷的製造方法，其特徵為具有：使用如請求項1所述之反應裝置，以製造三氯矽烷之製程。
TW107140845A 2017-11-20 2018-11-16 反應裝置及三氯矽烷的製造方法 TWI820056B (zh)

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