KR101687833B1 - 트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법 - Google Patents

트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법 Download PDF

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Abstract

이 트리클로로실란 제조 장치는, 반응로 (2) 내에 공급된 금속급 실리콘 분말 (S) 를 염화 수소 가스에 의해 유동시키면서 반응시키고, 이 반응에 의해 생성된 트리클로로실란을 반응로 (2) 로부터 취출하는 트리클로로실란 제조 장치 (1) 에 있어서, 반응로 (2) 의 내부 공간에, 그 반응로 (2) 의 내주면과의 사이에 링 형상 공간 (R) 을 두고 배치되는 복수개의 가스류 제어 부재 (32) 와, 링 형상 공간 (R) 내에 배치되어 열 매체가 유통되는 전열관 (31) 이 상하 방향을 따라 설치되어 있다.

Description

트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법{APPARATUS FOR PRODUCING TRICHLOROSILANE AND METHOD FOR PRODUCING TRICHLOROSILANE}
본 발명은, 금속급 실리콘 분말 (metallurgical grade silicon powder) 을 염화 수소 가스에 의해 유동시키면서 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2009년 1월 20일에 출원된 일본 특허출원 제2009-10358호에 대해 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
고순도의 실리콘을 제조하기 위한 원료로서 사용되는 트리클로로실란 (SiHCl3) 은, 순도 98 % 정도의 금속급 실리콘 분말 (Si) 과 염화 수소 가스 (HCl) 를 반응시킴으로써 제조된다.
이 트리클로로실란 제조 장치로서 예를 들어 일본 공개특허공보 평8-59221호에 나타내는 것이 있다. 이 트리클로로실란 제조 장치는, 반응로와, 이 반응로의 바닥부에 금속급 실리콘 분말을 공급하는 원료 공급 수단과, 이 금속급 실리콘 분말과 반응되는 염화 수소 가스를 도입하는 가스 도입 수단을 구비하고, 반응로 내의 금속급 실리콘 분말을 염화 수소 가스에 의해 유동시키면서 반응시켜, 생성된 트리클로로실란을 반응로의 상부로부터 취출하도록 되어 있다. 또, 반응로 내에는, 열 매체를 유통시키는 전열관이 상하 방향을 따라 설치되어 있다. 이 전열관을 반응로 내에 삽입 상태로 설치하는 방식인 것은, 반응로의 벽을 재킷 구조로 하여 열 매체를 유통시키는 방식인 것에 비하여, 반경 방향의 온도차를 작게 할 수 있으므로, 반응로의 대형화에 대응하기 쉽다.
일본공개특허공보평8-59221호
그런데, 본 발명자의 연구에 의하면 반응로 내바닥부에 있어서 금속급 실리콘 분말은, 그 하방으로부터 도입되는 염화 수소 가스가 상승함으로써 유동되고, 그 유동 중에 금속급 실리콘 분말과 염화 수소 가스가 접촉되어 반응한다. 이 때, 염화 수소 가스는 금속급 실리콘 분말의 유동층 내를 기포와 같이 하부에서 상부로 상승하는 것인데, 그 사이에 기포가 성장하여, 반응로의 상부에 있어서는 하부보다 큰 기포가 된다. 이 염화 수소 가스의 기포가 커지면, 금속급 실리콘 분말과의 접촉 면적이 작아져, 반응 효율이 악화되는데, 반응로 내에서 상하 방향을 따라 삽입되어 있는 전열관에 기포가 접촉 (혹은 충돌) 함으로써, 적절히 분산되어, 금속급 실리콘 분말과의 반응을 유효하게 실시하게 할 수 있다.
이 염화 수소 가스의 기포를 작게 하려면, 전열관을 가능한 한 반응로의 중심부에 대어 배치하면 되지만, 염화 수소 가스와 함께 금속급 실리콘 분말도 전열관의 외면에 충돌하기 때문에, 전열관에 마모가 발생하기 쉽다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 반응로의 하부로부터 도입되는 염화 수소 가스를 반응로의 상부에 있어서도 유효하게 반응에 기여시켜, 반응 효율을 높임과 함께, 전열관의 마모를 억제한 트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 트리클로로실란 제조 장치는, 반응로와, 원재료인 금속급 실리콘 분말을 상기 반응로에 공급하는 원료 공급 수단과, 반응로 내에 공급된 상기 금속급 실리콘 분말을 염화 수소 가스에 의해 유동시키면서 반응시키기 위해서 상기 반응로에 상기 염화 수소를 도입하는 가스 도입 수단과, 상기 반응에 의해 생성된 트리클로로실란을 상기 반응로로부터 취출하는 가스 취출 수단과, 상기 반응로의 중심부 공간 내에 상하 방향을 따라 배치되는 복수개의 가스류 제어 부재와, 상기 반응로의 중심부 공간을 둘러싸는 링 형상 공간에 상하 방향을 따라 배치되어, 열 매체가 유통되는 전열관이 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
반응로의 내부에서는, 그 하부가 가장 많이 반응하여 온도가 높고, 또 하방으로부터 염화 수소 가스도 상승되어 오므로, 유동층에 있어서는, 반응로의 중심부 부근은 상승류가 된다. 그리고, 그 상승류는 가스류 제어 부재의 사이를 통과하게 된다. 따라서, 이들 가스류 제어 부재에 접촉 (혹은 충돌) 함으로써, 염화 수소 가스의 기포 성장이 억제되고, 반응로의 상부에 있어서도 비교적 작은 기포가 다수 존재하게 되어, 금속급 실리콘 분말과의 접촉 면적도 증가하여 반응 효율을 높일 수 있다.
이 경우, 이들 가스류 제어 부재의 외측의 링 형상 공간에 전열관을 설치함으로써, 가스류 제어 부재는, 반응로의 중심부에 발생하는 상승류가 충돌하여 마모되기 쉬운 데에 반하여, 전열관은, 상승류로부터 피한 링 형상 공간에 배치되기 때문에 잘 마모되지 않게 된다. 또, 이 전열관은, 반응 중에는 열 매체에 의해 냉각되기 때문에, 자신이 염화 수소 가스에 침식되는 일이 적다. 또, 이 전열관을 반응로의 내주면에 근접시킴으로써, 그 반응로의 내벽면이 염화 수소 가스의 침식의 영향을 잘 받지 않게 할 수 있다. 또한, 가스류 제어 부재는, 봉 형상, 관 형상, 띠판 형상 등의 것이 사용되는데, 전열관과 같이 내부에 열 매체 등이 유통되는 것이 아니고, 마모가 적은 동안에 새로운 것으로 교환하면 된다.
본 발명의 트리클로로실란 제조 장치에 있어서, 상기 반응로의 상부의 벽의 일부를 구성하는 통 형상 프레임체가 상기 반응로의 동체부에 착탈할 수 있게 형성되고, 상기 동체부의 내부에, 상하 방향을 따른 복수의 관통공을 갖는 구멍이 형성된 가이드 부재가 형성되고, 통 형상 프레임체에 상기 전열관의 상단부 (上端部) 가 지지되고, 상기 가스류 제어 부재가, 상기 구멍이 형성된 가이드 부재에 길이 방향의 도중 위치를 삽입 상태로 하여 유지되어 있는 구성으로 하면 된다.
이와 같은 구성의 트리클로로실란 제조 장치에 있어서, 반응로를 조립하는 경우에는, 통 형상 프레임체에 전열관을 장착한 상태로 하고, 그 전열관을 동체부 내에 삽입하면서 통 형상 프레임체를 동체부 상에 고정시키고, 그 후, 구멍이 형성된 가이드 부재에 상방으로부터 가스류 제어 부재를 삽입함으로써 실시할 수 있고, 조립이 간단하기 때문에 가스류 제어 부재의 교환 등의 메인터넌스 작업을 용이하게 할 수 있다. 가스류 제어 부재를 구멍이 형성된 가이드 부재에 삽입 상태로 유지하는 경우, 구멍이 형성된 가이드 부재에 가스류 제어 부재를 직접 유지시켜도 되고, 프레임 등을 통하여 통 형상 프레임체 등에 유지시킨 구조로 해도 된다. 가스류 제어 부재는 고정 수단 또는 접착 수단에 의해, 구멍난 가이드 부재 또는 프레임 등에 고정되어 있어도 된다.
본 발명의 트리클로로실란 제조 장치에 있어서, 상기 반응로는, 상기 동체부 상에, 그 동체부보다 직경이 큰 대직경부가 접속 상태로 형성되고, 상기 통 형상 프레임체는, 상기 대직경부의 벽의 적어도 일부를 구성하고 있는 것으로 하면 된다.
반응로 내에서 생성된 트리클로로실란 가스는, 반응로의 상단부로부터 배출되는 것인데, 이 트리클로로실란 가스의 배출구로부터 유동층의 반응의 원료인 금속급 실리콘 분말이 최대한 배출되지 않게 할 필요가 있어, 반응로의 상부에 대직경부를 형성함으로써, 그 부분에서 유동층에 있어서의 상승류의 유속을 저하시키고, 이 상승류를 타고 상승된 금속급 실리콘 분말의 대부분을 하강류로 자유 낙하시킬 수 있다. 따라서, 이 대직경부의 통 형상 프레임체로부터 반경 내측으로 돌출하여 형성되는 전열관의 상단부에 대한 금속급 실리콘 분말의 충돌력을 작게 하여 그 마모를 방지할 수 있다. 또한, 가스류 제어 부재는, 그 상단부가 대직경부의 하단부 (下端部) 까지의 높이에 배치되어 있으면 되고, 대직경부까지 도달되지 않을 정도로 낮은 것이어도 된다. 또, 대직경부의 내경으로서는, 반응로의 하부에 대해 1.3 ∼ 1.6 배 정도가 바람직하다.
본 발명의 트리클로로실란 제조 방법은, 반응로의 중심부 공간을 둘러싸는 링 형상 공간에 상하 방향을 따라 전열관을 설치하는 공정과, 상기 중심부 공간 내 상하 방향을 따라 복수개의 가스류 제어 부재를 형성하는 공정과, 상기 전열관에 열 매체를 유통시키는 공정과, 상기 반응로 내에 금속급 실리콘 분말을 공급하는 공정과, 상기 반응로의 하방으로부터 염화 수소 가스를 공급하는 공정과, 상기 금속급 실리콘 분말을 염화 수소 가스에 의해 유동시켜, 상기 가스류 제어 부재의 사이에 금속급 실리콘 분말과 염화 수소 가스의 상승류를 통과시키면서 이들을 반응시키는 공정과, 상기 반응에 의해 생성된 트리클로로실란을 함유하는 가스를 반응로로부터 취출하는 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법에 의하면, 가스류 제어 부재에 의해 염화 수소 가스의 기포 성장을 억제하고, 반응로의 상부에 있어서도 유효하게 반응에 기여시켜, 반응 효율을 높임과 함께, 전열관을 이들 가스류 제어 부재의 외측의 링 형상 공간에 배치했기 때문에, 상승류에 충돌되는 일이 적고, 전열관의 마모의 발생을 방지하여 내구성을 높일 수가 있다. 또, 이 전열관을 반응로의 내벽면에 근접시킴으로써 반응로의 내주면도 염화 수소 가스의 침식의 영향을 잘 받지 않게 할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 트리클로로실란 제조 장치의 일 실시형태를 나타내는 종단면도이다.
도 2 는 도 1 의 A-A 선을 따른 화살표시 확대 단면도이고, 도 2A 는 누름 프레임 및 가스류 제어 부재를 생략한 상태를 나타내고, 도 2B 는 누름 프레임의 부분을 나타낸다.
도 3 은 도 1 에 있어서의 전열관의 전개도이다.
도 4 는 도 1 에 있어서의 가스류 제어 부재의 부분 확대도이다.
도 5 은 도 1 에 있어서의 반응로의 조립 공정을 도 5A 에서 도 5D 의 순서로 나타내는 종단면도이다.
이하에 본 발명의 일 실시형태를 도면에 기초하여 설명한다.
이 트리클로로실란 제조 장치 (1) 는, 반응로 (2) 와, 이 반응로 (2) 에 원료로서 금속급 실리콘 분말 (Me-Si) 을 공급하는 원료 공급 수단 (3) 과, 그 금속급 실리콘 분말과 반응되는 염화 수소 가스 (HCl) 를 도입하는 가스 도입 수단 (4) 과, 생성된 트리클로로실란 가스를 배출하는 가스 취출 수단 (5) 이 구비된 구성으로 되어 있다.
반응로 (2) 는, 대부분이 곧은 원통 형상을 이루는 상하 방향을 따른 동체부 (6) 와, 이 동체부 (6) 의 하단에 연결된 바닥부 (7) 와, 동체부 (6) 의 상단에 연결된 대직경부 (8) 로 구성되어 있다. 이 경우, 동체부 (6) 와 바닥부 (7) 는 거의 동일한 직경으로 형성되고, 그 사이가 수평인 격벽 (9) 에 의해 구분되어 있다. 한편, 동체부 (6) 의 상부에는, 상방을 향하여 직경 확대되는 테이퍼부 (10) 가 형성되고, 이 테이퍼부 (10) 의 상단에 대직경부 (8) 가 일체로 연결되어 있고, 이들 동체부 (6) 및 대직경부 (8) 의 내부 공간은 서로 연통 상태로 되어 있다. 이 경우, 대직경부 (8) 의 내경은, 동체부 (6) 의 내경의 1.3 ∼ 1.6 배로 설정된다. 예를 들어, 동체부 (6) 의 내경이 약 1.6 m 이고, 대직경부 (8) 의 내경이 약 2.3 m 로 된다.
또, 대직경부 (8) 는, 본 실시형태의 경우, 하부 통 형상 프레임체 (11), 상부 통 형상 프레임체 (12), 윗덮개부 (13) 의 세 개의 부재로 구성되어 있고, 동체부 (6) 의 상단, 양 통 형상 프레임체 (11, 12) 의 양단 (兩端), 및 윗덮개부 (13) 의 하단에는 각각 플랜지 (14 ∼ 17) 가 배치 형성되고, 이들 플랜지 (14 ∼ 17) 에 의해 착탈할 수 있게 조립되도록 되어 있다.
원료 공급 수단 (3) 은, 반응로 (2) 의 동체부 (6) 의 하부에 접속된 원료 공급관 (21) 을 통하여, 원료 피드 호퍼 (22) 로부터 금속급 실리콘 분말 (Me-Si) (예를 들어 직경이 1 ㎛ 이상 또한 1000 ㎛ 이하) 을 공급하도록 되어 있고, 염화 수소 가스 (HCl) 를 캐리어 가스로 한 기류 이송에 의해 금속급 실리콘 분말을 공급하는 구성이다.
한편, 가스 도입 수단 (4) 은, 가스 공급관 (23) 을 통하여 반응로 (2) 의 바닥부 (7) 내에 염화 수소 가스 (HCl) 를 도입하는 구성이다.
또, 반응로 (2) 의 바닥부 (7) 와 동체부 (6) 를 구획하는 격벽 (9) 에는, 상하 방향을 따른 다수의 노즐 (24) 이 관통 상태로 고정되어 있고, 이들 노즐 (24) 은, 그 상단 (上端) 개구를 동체부 (6) 내에, 하단 (下端) 개구를 바닥부 (7) 내에 배치시키고 있다. 그리고, 이 반응로 (2) 의 바닥부 (7) 내에 가스 도입 수단 (4) 에 의해 도입된 염화 수소 가스가 각 노즐 (24) 에 분산된 상태에서 동체부 (6) 내로 분출되는 구성이다.
또, 상기 격벽 (9) 상에는, 볼 형상 또는 판 형상의 유공 (有孔) 소편 등의 확산재 (25) 가 빈틈없이 깔려져 있음과 함께, 이 확산재 (25) 층의 상방을 교반하도록 교반기 (26) 가 형성되어 있다.
한편, 가스 취출 수단 (5) 은, 반응로 (2) 로부터 배출되는 트리클로로실란을 함유하는 반응 유체를 사이클론 (27) 을 경유하여 가스 정제계 (28) 에 보내도록 되어 있고, 반응 유체와 함께 배출된 금속급 실리콘 미분말 (예를 들어 직경이 5 ㎛ 이상 또한 40 ㎛ 이하) 사이클론 (27) 에서 포집하여 회수관 (29) 으로부터 원료 피드 호퍼 (22) 로 되돌리도록 되어 있다.
또, 상기 동체부 (6) 로부터 대직경부 (8) 에 걸친 내부 공간 내에는, 열 매체가 유통하는 전열관 (31) 과 가스류 제어 부재 (32) 가 복수개씩 형성되어 있다.
전열관 (31) 은, 동체부 (6) 의 내부 공간 중, 중심부 공간 (C) 을 피한 내주면 부근의 링 형상 공간 (R) 에, 둘레 방향으로 간격을 두고 복수조 (도 2 에 나타내는 예에서는 90°씩 간격을 두고 4 조) 형성되어 있다. 이들 각 조의 전열관 (31) 은, 도 1, 도 2 및 도 3 에 나타내는 바와 같이, 대직경부 (8) 에 있어서의 하부 통 형상 프레임체 (11) 의 벽을 관통하는 입구관 (33) 과 출구관 (34) 사이에, 상하 방향을 따른 복수의 세로관 (35) 과 이들 세로관 (35) 의 상하단을 순차 연결하는 연결관 (36) 이 접속 상태로 설치되어 있고, 입구관 (33) 으로부터 출구관 (34) 사이를 상하 왕복 유로로 하도록 되접은 상태로 연결된 구성으로 되어 있다. 또, 이 전열관 (31) 의 세로관 (35) 은, 그 상단부가 브래킷 (37) 에 의해 하부 통 형상 프레임체 (11) 의 내주면에 고정됨과 함께, 길이 방향의 도중의 복수 지점이 진동 멈춤 부재 (38) 에 의해 서로 연결 상태로 되고, 하단부가 동체부 (6) 의 내주면에 브래킷 (39) 에 의해 고정되어 있다.
가스류 제어 부재 (32) 는, 전열관 (31) 에 의해 둘러싸인 중심부 공간 (C) 에, 상하 방향을 따라 복수개 형성되어 있다. 이들 가스류 제어 부재 (32) 는, 예를 들어 횡단면이 원형이고 내부가 중공인 관 (41) 의 양단부를 폐색하여 이루어지는 것으로서, 도 4 또는 도 5 에 나타내는 바와 같이, 그 상단부 및 하단부에 직경 확대부 (42A, 42B) 가 일체로 형성되어 있다. 또, 반응로 (2) 의 대직경부 (8) 에 있어서의 하부 통 형상 프레임체 (11) 및 동체부 (6) 의 하부에는, 가스류 제어 부재 (32) 의 길이 방향의 도중 위치를 지지하는 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A, 43B) 가 각각 고정되어 있다. 이들 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A, 43B) 는, 도 2A 또는 도 5B ∼ 도 5D 에 나타내는 바와 같이, 가스류 제어 부재 (32) 를 1 개씩 자유롭게 상하 이동할 수 있도록 삽입하는 관통공 (44a) 을 갖는 링부 (44) 와, 이들 링부 (44) 상호간을 소정의 간격으로 종횡으로 열을 이룬 상태로 고정시킨 프레임부 (45) 가 일체로 형성된 구성으로 되어 있다. 프레임 (45) 에는, 전열관 (31) 에 둘러싸인 중심부 공간 (C) 에 배치되는 그리드 프레임 (45a) 과, 그리드 프레임 (45a) 과 하부 통 형상 프레임체 (11) 의 내벽을 연결하는 서포트 프레임 (45b) 이 있다. 서포트 프레임 (45b) 에 가스류 제어 부재 (32) 를 1 개씩 자유롭게 상하 이동할 수 있게 삽입하는 관통공 (44a) 을 갖는 링부 (44b) 를 형성해도 된다. 서포트 프레임 (45b) 에 형성되는 링부 (44b) 는, 가스류 및 금속급 실리콘 분말의 하강류의 정류 작용이 있는 가스류 제어 부재 (32) 를 유지하기 위해서, 인접하는 전열관 (31) 사이에 배치되면 된다. 이 경우, 이 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A, 43B) 의 링부 (44) 는, 동체부 (6) 의 링 형상 공간 (R) 에 둘러싸인 중심부 공간 (C) 에 집중하여 배치되어 있고, 예를 들어, 약 1.6 m 의 내경의 동체부 (6) 내에 프레임부 (45) 에 의해 형성되는 약 1 m 사방의 영역 (중심부 공간 (C)) 에 다수 (예를 들어 45 개) 배치되어 있다. 링 형상 공간 (R) 에 배치되는 외주부에는, 동체부 (6) 의 내주면에 장착되는 복수개 (도시예에서는 8 개) 의 프레임부 (45) 가 방사 형상으로 형성되어 있다. 그리드 프레임 (45a) 을 전부 포함하는, 사각형의 프레임 (45) 부는, 그 대각선의 길이가, 하부 통 형상 프레임체 (11) 의 직경에 대하여 20 % 이상 또한 65 % 이하이면 된다. 또, 그리드 프레임 (45a) 의 형은, 사각형에 한정되지 않고, 허니컴 패턴 또는 동심원 형상이어도 된다.
즉, 본 발명의 반응로 (2) 에서는, 반응로의 중심부 공간 (C) 에 가스류 제어 부재 (32) 가 형성되고, 가스류 제어 부재 (3) 와 하부 통 형상체 (11) 사이에 전열관 (31) 이 설치되어 있다. 전열관 (31) 에는 내측의 배관 (31a) 과 외측의 배관 (31b) 이 있어도 되고, 하부 통 형상 프레임체 (11) 의 반경에 대해서 중심으로부터 30 % 이상 또한 50 % 이하의 위치에 내측의 배관 (31a) 이 배치되어 있어도 되고, 하부 통 형상 프레임체 (11) 의 반경에 대해서 중심으로부터 50 % 이상 또한 70 % 이하의 위치에 외측의 배관 (31b) 이 배치되어 있으면 된다. 또한, 본 발명에 있어서의, 하부 통 형상 프레임체 (11) 의 직경 및 반경은, 하부 통 형상 프레임체 (11) 의 내주면의 직경 및 반경을 나타내고 있다.
또, 링부 (44) 의 관통공 (44a) 은, 상측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A) 보다 하측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43B) 쪽이 작은 내경으로 형성되고, 한편, 가스류 제어 부재 (32) 의 직경 확대부 (42A, 42B) 도 상측의 직경 확대부 (42A) 보다 하측의 직경 확대부 (42B) 쪽이 작은 외경으로 형성되고, 이들 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A, 43B) 와 가스류 제어 부재 (32) 의 직경 확대부 (42A, 42B) 사이에서는, 상측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A) 의 관통공 (44a) 은, 가스류 제어 부재 (32) 의 상측의 직경 확대부 (42A) 의 외경보다 작지만, 하측의 직경 확대부 (42B) 의 외경보다 큰 내경으로 형성되고, 하측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43B) 의 관통공 (44a) 은, 가스류 제어 부재 (32) 의 하측의 직경 확대부 (42B) 의 외경보다 작은 내경으로 형성되어 있다. 따라서, 가스류 제어 부재 (32) 는, 상측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A) 의 링부 (44) 에 상측의 직경 확대부 (42A) 가 탑재됨으로써, 이 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A) 에 매닮 상태로 지지되고, 또, 하측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43B) 의 링부 (44) 상에도 하측의 직경 확대부 (42B) 가 배치되도록 되어 있다.
또, 반응로 (2) 의 대직경부 (8) 에는, 가스류 제어 부재 (32) 의 상단을 맞닿게 한 상태로 유지하는 누름 프레임 (46) 이 형성되어 있다. 이 누름 프레임 (46) 에는, 도 2B 에 나타내는 바와 같이, 복수의 띠형상의 판부재 (47) 가 직사각형 프레임 형상으로 조합되어 있고, 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A, 43B) 에 의해 열 (列) 을 이루도록 지지되어 있는 가스류 제어 부재 (32) 의 열마다 각 판 형상 부재 (47) 가 가스류 제어 부재 (32) 의 상단을 맞닿게 하여 누르도록 되어 있다. 누름 프레임 (46) 은, 상승하는 가스류에 의해 가스류 제어 부재 (32) 가 들려 올라가는 것을 방지하고 있다 (단, 누름 프레임 (46) 은, 가스류 제어 부재 (32) 의 열 팽창에 의한 신장은 허용할 수 있을 정도로 여유를 갖고 설치되어 있다).
또, 각 가스류 제어 부재 (32) 는, 전열관 (31) 보다 길이가 짧게 형성되고, 하단은 전열관 (32) 의 하단과 거의 동일한 높이에 설치되어 있는데, 상단은 전열관 (31) 보다 하방 위치에 배치되고, 반응로 (2) 의 대직경부 (8) 의 하단부로부터 동체부 (6) 의 하부까지 연장되어 배치되어 있다.
또, 이 가스류 제어 부재 (32) 의 하단부에는, 도 4 에 나타내는 바와 같이 콘 형상으로 돌출하는 선단 부재 (48) 가 고정되어 있고, 그 콘 형상 (원추형) 의 볼록면이 하방을 향한 상태로 배치되어 있다.
이들 가스류 제어 부재 (32) 는, 외경이 예를 들어 50 ㎜ 로 되고, 상하의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A, 43B) 에 관통 상태로 탑재되고, 약 1.6 m 의 내경의 동체부 (6) 내의 상기 서술한 약 1 m 사방의 영역 (중심부 공간 (C)) 에, 50 ㎜ ∼ 150 ㎜ 의 간극을 두고 배치된다 (가스류 제어 부재 (32) 의 외주면 사이의 거리). 또, 이 가스류 제어 부재 (32) 의 길이는 6 ∼ 7 m 로 된다. 또한, 이 반응로 (2) 는, 동체부 (6) 의 상부의 테이퍼부 (10) 가 바닥 (49) 에 지지 다리 (50) 에 의해 고정되고, 이 지지 다리 (50) 로부터 매닮 상태로 지지되어 있다.
또, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 동체부 (6) 의 내바닥부에는 온도계 (T) 가 설치되어 있고, 그 내바닥부의 온도를 계측하여 전열관 (31) 내로 유통되는 열 매체의 온도를 제어하도록 되어 있다.
다음으로, 이 트리클로로실란 제조 장치 (1) 에 의해 트리클로로실란을 제조하는 방법에 대해 설명한다.
반응로 (2) 의 내부에, 기류 이송에 의해 원료 공급관 (21) 을 통하여 금속급 실리콘 분말을 공급한다. 이 때, 염화 수소 가스를 기류 이송의 캐리어 가스로서 사용하고 있고, 이 캐리어 가스의 유량을 제어함으로써 금속급 실리콘 분말의 공급량을 조정한다.
또, 가스 도입 수단 (4) 에 의해 반응로 (2) 의 바닥부 (7) 에 염화 수소 가스를 도입한다. 격벽 (9) 에는, 반응로 (2) 의 바닥부 (7) 와 동체부 (6) 사이를 연통하는 노즐 (24) 이 설치되어 있다. 염화 수소 가스는 노즐 (24) 을 통하여 동체부 (6) 내로 분출된다. 한편, 금속급 실리콘 분말 (S) 은, 격벽 (9) 의 상부로 공급된다. 그리고, 금속급 실리콘 분말 (S) 이 하방으로부터의 염화 수소 가스의 상승류를 타고 유동하면서 반응한다.
이 금속급 실리콘 분말 (S) 과 염화 수소 가스의 반응은 발열 반응이기 때문에, 이들 유동 혼합물은 반응하면서 고온 상태가 되어 동체부 (6) 의 중심부를 상승한다. 이 동체부 (6) 의 중심부에는 가스류 제어 부재 (32) 의 집합체가 형성되어 있기 때문에, 유동 혼합물은, 이들 가스류 제어 부재 (32) 의 집합체 내를 경유하여 상승한다. 이 때, 염화 수소 가스는 기포 형상이 되어 유동 혼합물 내에 존재하고, 상승함에 따라 기포가 서서히 성장하여 커지지만, 가스류 제어 부재 (32) 의 집합체 내를 통과할 때에, 서로 접근하여 인접되는 가스류 제어 부재 (32) 에 기포가 접촉 (혹은 충돌) 하여 찌부러져, 비교적 소직경의 기포로 분단되어 상승하게 된다.
따라서, 반응로 (2) 의 바닥부 (7) 로부터 도입되는 염화 수소 가스는, 반응로 (2) 의 상부까지 기포의 직경이 비교적 작은 상태로 유지한 채로 상승하고, 그 사이에 금속급 실리콘 분말과 접촉하여 금속급 실리콘 분말을 트리클로로실란에 반응시킬 수 있다. 그리고, 직경이 작은 만큼, 금속급 실리콘 분말과의 접촉 면적이 증가하여 반응 효율을 높일 수 있다.
또한, 반응로 (2) 의 동체부 (6) 의 상부까지 상승한 트리클로로실란 가스는, 반응로 (2) 의 정상부로부터 가스 취출 수단 (5) 으로 배출된다.
이것을 도 4 에 나타내는 모식도에 따라 설명하면, 이 도 4 에 있어서 파선 화살표 (51) 로 나타내는 바와 같이 공급된 금속급 실리콘 분말과, 실선 화살표 (52) 로 나타내는 염화 수소 가스가 혼합되어 유동화하고, 양자가 일체가 되어 상승한다. 그 상승에 따라 커진 염화 수소 가스의 기포 (A) 는, 가스류 제어 부재 (32) 에 접촉된다. 복수의 가스류 제어 부재 (32) 는 근접하여 배치되어 있기 때문에, 이들 가스류 제어 부재 사이에서 기포 (A) 가 눌려 찌부러져, 비교적 소직경의 기포 (B) 로 분단되어 상승한다. 또, 이 기포의 분단은 반복된다.
한편, 전열관 (31) 에 있어서는, 운전 초기의 단계에서는, 내부에 열 매체로서 예를 들어 300 ℃ 의 고온으로 가열된 유체가 유통되어 금속급 실리콘 분말과 염화 수소 가스의 반응을 촉진시키지만, 이들 반응이 계속되게 되면, 트리클로로실란의 생성은 발열 반응에 의해 수백 ℃ 이상의 고온이 되기 때문에, 유동층의 온도 상승을 억제하기 위해, 냉각된 열 매체가 전열관 (31) 내에 유통시키는 것이 실시된다. 따라서, 동체부 (6) 의 중심부보다 내주면 부근의 링 형상 공간 (R) 이 저온이 된다. 열 매체로서는, 예를 들어 -30 ℃ ∼ 350 ℃ 의 온도 범위에서 사용할 수 있는 디벤질톨루엔이 사용된다. 이 열 매체의 온도 제어는, 상기 서술한 바와 같이, 동체부 (6) 의 내바닥부에 설치된 온도계 (T) 의 계측 결과에 기초하여 실시된다.
또, 반응로 (2) 의 상부에 있어서 테이퍼부 (10) 로부터 대직경부 (8) 에 걸쳐 반응로 (2) 의 내경이 동체부 (6) 보다 커지기 때문에, 압력이 저하되고 상승류의 유속이 된다. 그리고 상승류에 의해 상승해 온 금속급 실리콘 분말 (S) 은 도 1 의 화살표로 나타내는 바와 같이 전열관 (31) 이 배치되는 링 형상 공간 (R) 의 부근에서 하강한다. 링 형상 공간 (R) 은 전열관 (31) 에 의해 냉각되고 있기 때문에, 중심부의 상승류는, 동체부 (6) 의 상부 (테이퍼부 (10) 의 부근) 를 거처, 링 형상 공간 (R) 을 경유하는 하강류가 된다.
따라서, 전열관 (31) 에 있어서는, 그 상단부의 입구관 (33) 및 출구관 (34) 의 부분에서는 상승류의 기세가 약화되고 있기 때문에, 금속급 실리콘 분말의 충돌력도 약하고, 또, 세로관 (35) 의 부분에 있어서는, 금속급 실리콘 분말의 자연 낙하에 가까운 하강류이기 때문에 마모의 발생이 감소된다.
또, 이 전열관 (31) 을 동체부 (6) 의 내주면에 근접시켜 배치함으로써, 동체부 (6) 의 벽도 냉각되기 쉬워져, 동체부 (6) 의 염화 수소 가스에 의한 침식의 영향을 잘 받지 않게 할 수 있다.
또한, 가스류 제어 부재 (32) 의 하단부는, 상승류가 충돌하지만, 선단 부재 (48) 가 하방을 향한 볼록면으로 형성되어 있기 때문에, 상승류에 대한 저항을 적게 하여 마모를 감소시킬 수 있다. 이 경우, 이 볼록면에 초경합금 등의 내마모성 피복을 형성해도 된다. 볼록면의 형상으로서는, 원추면에 한정되지 않고, 원호면, 반구면 등으로 할 수 있다.
또, 가스류 제어 부재 (32) 는, 상하 2 지점에 직경 확대부 (42A, 42B) 가 형성되어 있기 때문에, 만일, 그 사이의 도중 위치에서 마모에 의해 접히는 경우가 있다고 하더라도, 상측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A) 와 하측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43B) 의 각각으로 지지되므로, 하방으로 낙하하여 교반기 (26) 의 파손 등이 발생하는 것이 방지된다.
다음으로, 이와 같이 구성되는 트리클로로실란 제조 장치 (1) 에 있어서, 그 반응로 (2) 의 분해 조립 작업에 대해 설명한다.
먼저, 조립 작업에 대해 설명하면, 반응로 (2) 의 대직경부 (8) 는, 하부 통 형상 프레임체 (11), 상부 통 형상 프레임체 (12) 및 윗덮개부 (13) 의 세 개의 부재로 나누어지고, 이들을 동체부 (6) 로부터 떼어내어 동체부 (6) 의 상방을 개방한 상태로 할 수 있다. 한편, 도 5A 에 나타내는 바와 같이 하부 통 형상 프레임체 (11) 에 전열관 (31) 을 장착해 두고, 그 전열관 (31) 을 동체부 (6) 내에 삽입하면서, 하부 통 형상 프레임체 (11) 를 동체부 (6) 의 상단에 탑재하여, 이들의 플랜지 (14, 15) 를 접합한다. 그리고, 도 5B 에 나타내는 바와 같이, 동체부 (6) 내의 하부 및 상부에 각각 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A, 43B) 를 고정시킨다. 이어서, 도 5C 에 나타내는 바와 같이, 가스류 제어 부재 (32) 를 1 개씩 상방으로부터 내려뜨려 매달아, 각 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A, 43B) 의 링부 (44) 내의 관통공 (44a) 에 삽입하고, 그 상단의 직경 확대부 (42A) 를 상측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A) 의 링부 (44) 에 탑재하여 매닮 상태로 지지한다. 이 때, 하측의 직경 확대부 (42B) 는, 상측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A) 의 링부 (44) 의 관통공 (44a) 보다 작은 외경이므로, 이 상측의 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A) 를 통과할 수 있어, 하측 구멍이 형성된 가이드 부재 (43B) 의 링부 (44) 상에 배치된다. 모든 가스류 제어 부재 (32) 를 매닮 상태로 지지한 후, 도 5D 에 나타내는 바와 같이 누름 프레임 (46) 을 하부 통 형상 프레임체 (11) 내에 장착하여 각 가스류 제어 부재 (32) 의 상단을 누른 상태로 하고, 그 후, 상부 통 형상 프레임체 (12) 및 윗덮개부 (13) 를 고정시킨다.
이와 같이, 전열관 (31) 을 동체부 (6) 의 내주면에 가까운 링 형상 공간 (R) 에 배치하고, 그 내측 공간에 가스류 제어 부재 (32) 를 배치하여, 이들 전열관 (31) 과 가스류 제어 부재 (32) 의 설치 공간을 나누어 배치함과 함께, 전열관 (31) 에 대해서는 하부 통 형상 프레임체 (11) 에 고정시켜, 이것과 일체로 조립할 수 있고, 또, 가스류 제어 부재 (32) 에 대해서는, 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A, 43B) 에 삽입 통과하여 상방으로부터 매닮 상태로 지지함으로써 설치할 수 있어, 그 조립 작업이 용이하다.
분해 작업은, 이 조립 작업의 역순에 의해 실시할 수 있고, 윗덮개부 (13) 및 상부 통 형상 프레임체 (12) 를 떼어낸 후, 누름 프레임 (46) 을 떼어내어 각 가스류 제어 부재 (32) 를 상방으로 뽑아내고, 구멍이 형성된 가이드 부재 (43A, 43B) 를 떼어내어, 전열관 (31) 을 하부 통 형상 프레임체 (11) 와 일체로 끌어올리면 된다.
이와 같이, 이 반응로 (2) 는, 분해 조립 작업이 용이하기 때문에, 마모된 가스류 제어 부재 (31) 의 교환시 등의 메인터넌스 작업을 용이하게 할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 상기 실시형태에 한정되는 것이 아니며, 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서, 여러 가지 변경을 할 수 있다. 예를 들어, 전열관이나 가스류 제어 부재의 갯수나 길이 등은 반응로의 크기에 따라 적절히 설정하면 된다.
또, 전열관을 통 형상 프레임체의 벽에 고정 상태로 했는데, 통 형상 프레임체의 벽을 관통하는 전열관과 벽 사이를 벨로우즈 등의 신축 부재에 의해 접속하여, 전열관을 통 형상 프레임체로 상대 이동할 수 있게 지지하는 구성으로 해도 된다. 가스류 제어 부재는, 단면이 원형인 관으로 구성했지만, 단면이 직사각형, 삼각형 등의 관으로 구성해도 되고, 관 형상 이외에도, 세폭의 판 형상체여도 되고, 2 개의 판 형상체를 횡단면 십자 형상으로 조합한 것 등, 여러 가지 형상인 것을 채용할 수 있다. 또, 가스류 제어 부재에 구멍이 형성된 가이드 부재의 관통공보다 큰 직경 확대부를 설치하고, 이 직경 확대부를 구멍이 형성된 가이드 부재에 탑재하도록 하여 매닮 상태로 지지했지만, 가스류 제어 부재의 상단을 지지하여 매달기 위한 프레임 부재를 하부 통 형상 프레임체 등에 형성해도 된다.
1 트리클로로실란 제조 장치
2 반응로
3 원료 공급 수단
4 가스 도입 수단
5 가스 취출 수단
6 동체부
7 바닥부
8 대직경부
9 격벽
10 테이퍼부
11 하부 통 형상 프레임체
12 상부 통 형상 프레임체
13 윗덮개부
14 ∼ 17 플랜지
21 원료 공급관
22 원료 피드 호퍼
23 가스 공급관
24 노즐
25 확산재
26 교반기
27 사이클론
28 가스 정제계
29 회수관
31 전열관
31a, 31b 배관
32 가스류 제어 부재
33 입구관
34 출구관
35 세로관
36 연결관
37 브래킷
38 진동 멈춤 부재
39 브래킷
41 관
42A, 42B 직경 확대부
43A, 43B 구멍이 형성된 가이드 부재
44 링부
44a 관통공
45 프레임부
45a 그리드 프레임
45b 서포트 프레임
46 누름 프레임
47 판 형상 부재
48 선단 부재
49 바닥
50 지지 다리
C 중심부 공간
R 링 형상 공간
S 금속급 실리콘 분말
T 온도계

Claims (6)

  1. 반응로와,
    원재료인 금속급 실리콘 분말을 상기 반응로에 공급하는 원료 공급 수단과,
    반응로 내에 공급된 상기 금속급 실리콘 분말을 염화 수소 가스에 의해 유동시키면서 반응시키기 위해서 상기 반응로에 상기 염화 수소를 도입하는 가스 도입 수단과,
    상기 반응에 의해 생성된 트리클로로실란을 상기 반응로로부터 취출하는 가스 취출 수단과,
    상기 반응로의 중심부 공간 내에 상하 방향을 따라 배치되고, 기포의 성장을 억제하는 복수개의 가스류 제어 부재와,
    상기 중심부 공간을 둘러싸는 링 형상 공간에 상하 방향을 따라 배치되어, 열 매체가 유통되는 전열관이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란 제조 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응로의 내부에, 상기 상하 방향을 따른 복수의 관통공을 갖는 구멍이 형성된 가이드 부재가 형성되고,
    상기 가스류 제어 부재가, 상기 구멍이 형성된 가이드 부재에 길이 방향의 도중 위치를 삽입 상태로 하여 유지되어 있는 트리클로로실란 제조 장치.
  3. 삭제
  4. 반응로의 중심부 공간을 둘러싸는 링 형상 공간에 상하 방향을 따라 전열관을 설치하는 공정과,
    상기 중심부 공간 내 상하 방향을 따라 복수개의 가스류 제어 부재를 형성하는 공정과,
    상기 전열관에 열 매체를 유통시키는 공정과,
    상기 반응로 내에 금속급 실리콘 분말을 공급하는 공정과,
    상기 반응로의 하방으로부터 염화 수소 가스를 공급하는 공정과,
    상기 금속급 실리콘 분말을 염화 수소 가스에 의해 유동시켜, 상기 가스류 제어 부재의 사이에 금속급 실리콘 분말과 염화 수소 가스의 상승류를 통과시키면서 이들을 반응시키는 공정과,
    상기 반응에 의해 생성된 트리클로로실란을 함유하는 가스를 반응로로부터 취출하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란 제조 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 반응로의 상부의 벽의 일부를 구성하는 통 형상 프레임체가 상기 반응로의 동체부에 착탈할 수 있게 형성되고,
    상기 동체부의 내부에, 상기 구멍이 형성된 가이드 부재가 형성되고,
    상기 통 형상 프레임체에 상기 전열관의 상단부가 지지되어 있는 트리클로로실란 제조 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 반응로는, 상기 동체부 상에, 그 동체부보다 직경이 큰 대직경부가 접속 상태로 형성되고, 상기 통 형상 프레임체는, 상기 대직경부의 벽의 적어도 일부를 구성하고 있는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란 제조 장치.
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