JP2519094B2 - トリクロロシラン製造用流動反応装置 - Google Patents
トリクロロシラン製造用流動反応装置Info
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- JP2519094B2 JP2519094B2 JP63299694A JP29969488A JP2519094B2 JP 2519094 B2 JP2519094 B2 JP 2519094B2 JP 63299694 A JP63299694 A JP 63299694A JP 29969488 A JP29969488 A JP 29969488A JP 2519094 B2 JP2519094 B2 JP 2519094B2
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- Japan
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- trichlorosilane
- perforated
- small
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、流動反応装置内のHClガスの分散を良好に
すると共に、HClガスのノズル部分の詰りを防止して、
流動層内の反応を円滑に行うことができるトリクロロシ
ラン製造用流動反応装置に関する。
すると共に、HClガスのノズル部分の詰りを防止して、
流動層内の反応を円滑に行うことができるトリクロロシ
ラン製造用流動反応装置に関する。
従来、流動層装置において、ガスを分散させる方法と
しては多孔板や多孔ノズルによる分散が広く採用されて
いる。又多孔板の間に充填物を入れた方法も知られてい
る。しかし上記いずれの方法においても金属シリコン粉
により多孔部分やノズル部分での目詰りや粉末が凝固す
る問題があり、反応が不均一になるのを避けることがで
きない。このため、流動層の利用面積が減少し、局部的
な高温域が生じる結果となり、トリクロロシランの生成
率の低下を招き、ひいては装置の破損を生ずる結果にな
る。 また、操業上の都合や、金属シリコン粉により持
ち込まれた不純物の蓄積物を除去するために装置を停止
した後に再稼働した場合、当初の反応効率が維持できな
い等の問題がある。
しては多孔板や多孔ノズルによる分散が広く採用されて
いる。又多孔板の間に充填物を入れた方法も知られてい
る。しかし上記いずれの方法においても金属シリコン粉
により多孔部分やノズル部分での目詰りや粉末が凝固す
る問題があり、反応が不均一になるのを避けることがで
きない。このため、流動層の利用面積が減少し、局部的
な高温域が生じる結果となり、トリクロロシランの生成
率の低下を招き、ひいては装置の破損を生ずる結果にな
る。 また、操業上の都合や、金属シリコン粉により持
ち込まれた不純物の蓄積物を除去するために装置を停止
した後に再稼働した場合、当初の反応効率が維持できな
い等の問題がある。
本発明は、これらの問題を解決してトリクロロシラン
を高収率で得るための流動反応装置の改善を目的とす
る。
を高収率で得るための流動反応装置の改善を目的とす
る。
本発明は、金属シリコン粉とHClガスを流動状態で反
応させてトリクロロシランを生成する流動反応装置にお
いて、HClガスを噴射するノズルの上側に平板状の有孔
小片の層を設けたことを特徴とするトリクロロシラン製
造用流動反応装置を提供する。
応させてトリクロロシランを生成する流動反応装置にお
いて、HClガスを噴射するノズルの上側に平板状の有孔
小片の層を設けたことを特徴とするトリクロロシラン製
造用流動反応装置を提供する。
本発明はまた、前記の反応装置において、HClガスを
噴出するノズルの上に設けた平板状有孔小片の層の上に
小さい球状物の層を設けることを特徴とするトリクロロ
シラン製造用流動反応装置を提供する。
噴出するノズルの上に設けた平板状有孔小片の層の上に
小さい球状物の層を設けることを特徴とするトリクロロ
シラン製造用流動反応装置を提供する。
さらに本発明は、前記の反応装置において、HClガス
を噴出するノズルの上に設けた平板状有孔小片の層の上
に小さい球状物の層を設け、さらにその上に該小球状物
より径の大きい球状物の層を設けて、三層を構成するこ
とを特徴とするトリクロロシラン製造用流動反応装置を
提供する。
を噴出するノズルの上に設けた平板状有孔小片の層の上
に小さい球状物の層を設け、さらにその上に該小球状物
より径の大きい球状物の層を設けて、三層を構成するこ
とを特徴とするトリクロロシラン製造用流動反応装置を
提供する。
本発明は、縦型の流動反応装置の底部に植設されたHC
lガスの噴出ノズルの周囲を平板状の有孔小片によって
埋めて該ノズルの上部を覆う程度に該有孔小片を充填し
上側に充填される金属シリコン粉の落下によるノズルの
目詰りを防止すると同時に、HClガスを金属シリコンの
層に均一に分散させてトリクロロシランの生成効率を高
めるものである。更にその好適な態様において有孔小片
の層の上に小さい球状物の層を、場合によっては更にそ
の上側に比較的径の大きな球状物の層を設け、二層ない
し三層の構成により下層の有孔小片の動きを制動して反
応効率を一層高めるものである。
lガスの噴出ノズルの周囲を平板状の有孔小片によって
埋めて該ノズルの上部を覆う程度に該有孔小片を充填し
上側に充填される金属シリコン粉の落下によるノズルの
目詰りを防止すると同時に、HClガスを金属シリコンの
層に均一に分散させてトリクロロシランの生成効率を高
めるものである。更にその好適な態様において有孔小片
の層の上に小さい球状物の層を、場合によっては更にそ
の上側に比較的径の大きな球状物の層を設け、二層ない
し三層の構成により下層の有孔小片の動きを制動して反
応効率を一層高めるものである。
本発明において、平板状の有孔小片とは、一般的に用
いられていわゆるワッシャー様の小片で該小片を貫通す
る一つ以上の孔を有する円形もしくは多角形状の平板小
片である。小片の大きさは、ノズルのHCl噴出口の直径
が一般に3mm前後であるので、これより大きいことが必
要である。
いられていわゆるワッシャー様の小片で該小片を貫通す
る一つ以上の孔を有する円形もしくは多角形状の平板小
片である。小片の大きさは、ノズルのHCl噴出口の直径
が一般に3mm前後であるので、これより大きいことが必
要である。
またガスの分散効果は板状小片が小さく、孔が多い程
良好であるので、円形の場合の有孔小片は直径４〜10mm
の範囲が好適である。多角形の有孔小片においても円形
の場合に準ずる。有孔小片の孔のサイズは材質および上
の小球状物のサイズによって適当に選ばれる。有孔小片
層の上側に積層される小球状物はガスの噴出量の変動に
よる有孔小片の動きを適当に抑制するためのものである
から余り大きいのは不適であって4.5〜5.5mmのものが好
ましい。従ってこのような場合には有孔小片の孔の直径
は該小片の上側に積層される小球状物の直径より小さい
ことが必要であり、具体的には２〜4.5mmの範囲が好適
である。
良好であるので、円形の場合の有孔小片は直径４〜10mm
の範囲が好適である。多角形の有孔小片においても円形
の場合に準ずる。有孔小片の孔のサイズは材質および上
の小球状物のサイズによって適当に選ばれる。有孔小片
層の上側に積層される小球状物はガスの噴出量の変動に
よる有孔小片の動きを適当に抑制するためのものである
から余り大きいのは不適であって4.5〜5.5mmのものが好
ましい。従ってこのような場合には有孔小片の孔の直径
は該小片の上側に積層される小球状物の直径より小さい
ことが必要であり、具体的には２〜4.5mmの範囲が好適
である。
本発明は、前記した小球状物の層の上に更により径の
大きい球状物の層を設けて三層構成とすることがてき
る。すなわちガス流量の変動による有孔小片の浮き上り
の動きを二段階で緩衝的に抑制してガスの分散を均一に
する効果を期すものである。この場合の最上層を形成す
る球状物は中間層をなす小球状物より径の大きい６〜12
mm程度が好適である。
大きい球状物の層を設けて三層構成とすることがてき
る。すなわちガス流量の変動による有孔小片の浮き上り
の動きを二段階で緩衝的に抑制してガスの分散を均一に
する効果を期すものである。この場合の最上層を形成す
る球状物は中間層をなす小球状物より径の大きい６〜12
mm程度が好適である。
本発明に用いる平板状の有孔小片、その上に設ける層
の小球状物、およびその上層となるより径の大きい球状
物は何れも、トリクロロシラン製造用の流動反応物質と
同じ材料、すなわちステンレス鋼でよいが、その他耐熱
性のセラミックス、鋼党でもよい。
の小球状物、およびその上層となるより径の大きい球状
物は何れも、トリクロロシラン製造用の流動反応物質と
同じ材料、すなわちステンレス鋼でよいが、その他耐熱
性のセラミックス、鋼党でもよい。
また本発明による二層または三層を構成する場合各層
の間を仕切るメッシュプレート乃至網目のようなものは
特に必要としないが、これを用いても本発明の効果を妨
げるものではない。
の間を仕切るメッシュプレート乃至網目のようなものは
特に必要としないが、これを用いても本発明の効果を妨
げるものではない。
本発明によれば、金属シリコン粉によるノズルのガス
噴出口の閉塞、ガスの分散性の悪いことによる反応の不
均一、その結果によるトリクロロシランの純分の低下な
ど従来の諸問題が解決され、トリクロロシランを高収率
で取得することができる流動反応装置であって実施例に
よりその効果は顕著である。
噴出口の閉塞、ガスの分散性の悪いことによる反応の不
均一、その結果によるトリクロロシランの純分の低下な
ど従来の諸問題が解決され、トリクロロシランを高収率
で取得することができる流動反応装置であって実施例に
よりその効果は顕著である。
図において、HClガスは円筒状の反応装置の下部に設
けた送入口１より送入され、ノズル２に設けた複数の口
から水平方向に噴出される。噴出されたHClガスは平板
状有孔小片層３において均等に分散され、小球状物層４
および球状物層５を上昇して金属シリコン粉の反応層９
においてHClガスと金属シリコンの反応によりトリクロ
ロシランガスが生成する。金属シリコン粉は投入口８よ
り供給され、未反応のシリコン粉は取出口７から回収さ
れる。なお反応を一層均一に進めるために反応層の底部
に撹拌機６が設けられている。
けた送入口１より送入され、ノズル２に設けた複数の口
から水平方向に噴出される。噴出されたHClガスは平板
状有孔小片層３において均等に分散され、小球状物層４
および球状物層５を上昇して金属シリコン粉の反応層９
においてHClガスと金属シリコンの反応によりトリクロ
ロシランガスが生成する。金属シリコン粉は投入口８よ
り供給され、未反応のシリコン粉は取出口７から回収さ
れる。なお反応を一層均一に進めるために反応層の底部
に撹拌機６が設けられている。
この結果金属シリコン粉の落下によるノズルの目詰り
を生ずることなく円滑にトリクロロシランが生成され、
一旦装置を停止した後再び稼働を始めた場合のトリクロ
ロシランの純分は停止前と変化していない（表参照）。
を生ずることなく円滑にトリクロロシランが生成され、
一旦装置を停止した後再び稼働を始めた場合のトリクロ
ロシランの純分は停止前と変化していない（表参照）。
比較例１ ノズルのガス噴出口の目詰り防止材としてシリカサン
ド（粒径２〜8.5メッシュ）を用いた場合、HClガス流量
の変動でシリカサンドが浮動したり、微細な粉末が発生
してノズルのガス噴出口の閉塞が起り生成するトリクロ
ロシランの純分が低い（表参照）。
ド（粒径２〜8.5メッシュ）を用いた場合、HClガス流量
の変動でシリカサンドが浮動したり、微細な粉末が発生
してノズルのガス噴出口の閉塞が起り生成するトリクロ
ロシランの純分が低い（表参照）。
比較例２ ノズルの周囲に直径10mmの鉄球の層を設けて反応させ
た場合、鉄球の重量が大きく流動することはなくかつシ
リカサンドの微細な粉末の発生もないが、鉄球の径が大
きいため鉄球の隙間から金属シリコンの粉が落下してノ
ズルのガス噴出口の目詰り防止には有効でなかった。生
成するトリクロロシランの純分も低い（表参照）。
た場合、鉄球の重量が大きく流動することはなくかつシ
リカサンドの微細な粉末の発生もないが、鉄球の径が大
きいため鉄球の隙間から金属シリコンの粉が落下してノ
ズルのガス噴出口の目詰り防止には有効でなかった。生
成するトリクロロシランの純分も低い（表参照）。
図はトリクロロシラン製造用流動反応装置の立面図であ
る。 １……HClガス送入口、２……HClガス噴出ノズル、 ３……平板状有孔小片層、４……小球状物層、 ５……球状物層、６……撹拌機、 ７……未反応Si取出口、８……Si投入口、 ９……金属Si反応層、10……トリクロロシランガス出
口。
る。 １……HClガス送入口、２……HClガス噴出ノズル、 ３……平板状有孔小片層、４……小球状物層、 ５……球状物層、６……撹拌機、 ７……未反応Si取出口、８……Si投入口、 ９……金属Si反応層、10……トリクロロシランガス出
口。
Claims (3)
- 【請求項１】金属シリコン粉と、HClガスを流動状態で
反応させてトリクロロシランを生成する流動反応装置に
おいて、HClガスを噴出するノズルの上側に平板状の有
孔小片の層を設けたことを特徴とするトリクロロシラン
製造用流動反応装置。 - 【請求項２】上記平板状有孔小片の層の上側に小さい球
状物の層を設けたことを特徴とする請求項（１）記載の
トリクロロシラン製造用流動反応装置。 - 【請求項３】上記平板状有孔小片の層の上側に小さい球
状物の層を設け、更にその上側に該小球より径の大きい
球状物の層を設けたことを特徴とする請求項（１）記載
のトリクロロシラン製造用流動反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299694A JP2519094B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | トリクロロシラン製造用流動反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299694A JP2519094B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | トリクロロシラン製造用流動反応装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145413A JPH02145413A (ja) | 1990-06-04 |
| JP2519094B2 true JP2519094B2 (ja) | 1996-07-31 |
Family
ID=17875835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63299694A Expired - Lifetime JP2519094B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | トリクロロシラン製造用流動反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2519094B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2052774A2 (en) | 2007-10-25 | 2009-04-29 | Mitsubishi Materials Corporation | Reaction apparatus for producing trichlorosilane and method for producing trichlorosilane |
| KR101537409B1 (ko) * | 2007-10-25 | 2015-07-16 | 미츠비시 마테리알 가부시키가이샤 | 염화수소 가스 분출용 부재 및 트리클로로실란 제조용 반응장치 및 트리클로로실란 제조 방법 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5343437B2 (ja) * | 2007-10-25 | 2013-11-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 塩化水素ガス噴出用部材及びトリクロロシラン製造用反応装置並びにトリクロロシラン製造方法 |
| KR101687833B1 (ko) * | 2009-01-20 | 2016-12-19 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법 |
| JP5444745B2 (ja) * | 2009-02-13 | 2014-03-19 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
| DE102009037155B3 (de) * | 2009-08-04 | 2010-11-04 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Verfahren und Anlage zur Herstellung von Trichlorsilan |
| CN101962189A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-02-02 | 宁夏阳光硅业有限公司 | 三氯硅烷合成塔氯化氢气体喷出构件及三氯硅烷合成方法 |
| RU2766149C2 (ru) | 2015-10-09 | 2022-02-08 | МИЛУОКИ СИЛИКОН, ЭлЭлСи | Очищенный кремний, а также устройства и системы для его производства |
-
1988
- 1988-11-29 JP JP63299694A patent/JP2519094B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2052774A2 (en) | 2007-10-25 | 2009-04-29 | Mitsubishi Materials Corporation | Reaction apparatus for producing trichlorosilane and method for producing trichlorosilane |
| JP2009120473A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-06-04 | Mitsubishi Materials Corp | トリクロロシラン製造用反応装置及びトリクロロシラン製造方法 |
| US8226895B2 (en) | 2007-10-25 | 2012-07-24 | Mitsubishi Materials Corporation | Reaction apparatus for producing trichlorosilane and method for producing trichlorosilane |
| US8557211B2 (en) | 2007-10-25 | 2013-10-15 | Mitsubishi Materials Corporation | Reaction apparatus for producing trichlorosilane and method for producing trichlorosilane |
| KR101537409B1 (ko) * | 2007-10-25 | 2015-07-16 | 미츠비시 마테리알 가부시키가이샤 | 염화수소 가스 분출용 부재 및 트리클로로실란 제조용 반응장치 및 트리클로로실란 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02145413A (ja) | 1990-06-04 |
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Legal Events
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