JP2009120473A - トリクロロシラン製造用反応装置及びトリクロロシラン製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属シリコン粉末Mと、塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成するトリクロロシラン製造用反応装置10において、金属シリコン粉末Mが供給される装置本体11と、この装置本体11の底部側から前記塩化水素ガスを装置本体11内へと噴出させる噴出口とを備え、噴出口の上側に、厚さ方向に貫通した貫通孔を備えた複数の有孔小片と、これら有孔小片同士の間に介在する複数の塊状部材とが混在した状態で堆積されていることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
このように金属シリコン粉末と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成するための反応装置として、金属シリコン粉末が供給される装置本体と、この装置本体の底部側から塩化水素ガスを装置本体内へと噴出させる噴出口とを備えたものが提供されている。粒径が例えば1000μm以下と比較的小さな金属シリコン粉末を装置本体に投入し、装置本体の底部側から塩化水素ガスを噴出させて金属シリコン粉末を流動させ、金属シリコン粉末と塩化水素ガスとを十分に接触させ、これらの反応によりトリクロロシランを得るものである。
従来、塩化水素ガスを分散させるために、噴出部材として、噴出口を複数備えた多孔ノズル等が使用されている。しかしながら、多孔ノズル等を使用した場合には、金属シリコン粉末により噴出口が目詰まりしてしまうことがあった。このため、金属シリコン粉末と塩化水素ガスとが均一に接触できずに炉内の反応が不均一となり、四塩化珪素の生成量が増加し、トリクロロシランの生成効率が低下してしまうといった問題があった。さらには、局所的に反応が進行してその部分の温度が上昇し、反応装置自体が破損してしまうおそれがあった。また、塩化水素ガスの偏流により金属シリコン粉末が衝突し、炉本体内面、温度計、インターナル等に摩耗が発生するといった問題があった。
また、高純度のシリコンの需要が大幅に増加していることから、トリクロロシランを従来よりもさらに効率よく製造することが求められている。
よって、塩化水素ガスを従来よりも広く分散させ、金属シリコン粉末と塩化水素ガスとの接触を炉内で均一にすることにより、四塩化珪素の発生を抑制してトリクロロシランの生産効率を一層向上させることができる。また、塩素水素ガスが一時的に流量低下若しくは停止した場合でも偏流が発生することがなくなり、再稼動を容易に行うことができ、長時間の操業が可能となった。
これら塊状部材と有孔小片とは、塩化水素ガスの噴出圧力によって装置本体の上部に吹き上がってしまう現象は抑えつつ、装置本体の下部でわずかに動く程度で滞留している状態とすることにより、塩化水素ガスを広く分散させることができる。この場合、塊状部材が有孔小片の0.5倍の重量比よりも少ないと、有孔小片が塩化水素ガスによって吹き上がってしまう現象を抑えることが難しくなり、逆に5倍の重量比を超えると、塊状部材が下に沈んで有孔小片との混在状態が維持し難くなる。
この構成のトリクロロシラン製造用反応装置においては、塊状部材がボール材とされているので、有孔小片はボール材の外表面(球面)と小さな面積で接触することになり、噴出する塩化水素ガスによって動き易くなる。したがって、噴出口から噴出された塩化水素ガスにより有孔小片が動作し、塩化水素ガスをさらに広く分散させることが可能となる。
また、ボール材の直径が5mm以上とされているので、噴出する塩化水素ガスによってボール材が吹き上がることを防止できる。また、ボール材の直径が20mm以下とされているので、ボール材を有孔小片の間に介在させるように配置することができる。
一方、有孔小片は円形平板状をなしており、その外径が4mm以上とされているので、噴出する塩化水素ガスによって有孔小片が吹き上がってしまうことを防止できる。また、有孔小片の外径が20mm以下とされているので、塊状部材と有孔小片とを混在させて噴出口の上側に堆積させることができる。さらに、有孔小片の貫通孔が前記塊状部材が挿通されない大きさとされているので、塊状部材が貫通孔内に入り込んでしまうことがなく、有孔小片同士の間に確実に塊状部材を介在させることが可能となり、有孔小片同士の密着を防止できる。
本実施形態である図1に示すトリクロロシラン製造用反応装置10は、概略円筒状をなし、底部と天面部とが設けられた装置本体11を備えている。
さらに、装置本体11内部には、下側の部分にモータ15aによって回転される攪拌手段15が備えられている。
ガス導入手段16は、仕切り板11Aの下方で塩化水素ガスが貯留されるガス室17と、このガス室17内に塩化水素ガスを供給するガス供給口18と、このガス室17から仕切り板11Aを貫通して装置本体11内部へと塩化水素ガスを噴出する複数の噴出部材19を備えている。なお、噴出部材19の噴出口19Aは仕切り板11Aの上面に開口しており(図4参照)、その直径は、3mm程度とされている。
ボール材22は、例えばステンレス鋼からなり、その直径D1は、5mm〜20mmの範囲内に設定されている。
これらボール材22と有孔小片21の混合比率は、ボール材22の重量W1、有孔小片21の重量W2とすると、W1/W2=0.5〜5となるように設定されている。
装置本体11の内部に、気流移送によりシリコン粉末供給口12を通じて金属シリコン粉末Mを供給する。
噴出部材19の噴出口19Aより噴出された塩化水素ガスは、ボール材22と有孔小片21とが混在された混在層20を介して金属シリコン粉末M中に導入される。このとき、塩化水素ガスは、有孔小片21同士、ボール材22同士及び有孔小片21とボール材22との間の空隙を通じて導入されるため、塩化水素ガスは金属シリコン粉末M中に均一に分散されることになる。
また、これらボール材22と有孔小片21とによって、噴出部材19の噴出口19Aに金属シリコン粉末Mが入り込むことを抑制し、噴出口19Aの目詰まりを防止できる。
さらに、これらボール材22と有孔小片21が、噴出部材19の噴出口19Aよりも大きく設定されているので、ボール材22や有孔小片21によって噴出口19Aを塞いでしまうことがない。
例えば、本実施形態では、有孔小片として円形平板状をなすワッシャを用いたもので説明したが、有孔小片の形状はこれに限定されることはなく、矩形平板状等であってもよい。但し、本実施形態のように汎用のワッシャを用いることで、低コストで本発明に係るトリクロロシラン製造用反応装置を構成することができる。
また、塊状部材としてボール材を適用したもので説明したが、これに限定されることはなく、立方体形状や直方体形状等であってもよい。
さらに、この塊状部材としてのボール材の直径を有孔小片であるワッシャの内径より大きくすることにより、塊状部材が有孔小片の孔に挿通されないようにしたが、塊状部材が棒状等の場合に、その棒の径が有孔小片の孔より小さくても、棒の長さが孔に比べて十分に大きく設定されていれば、有孔小片の孔に挿通し難い状態となる。本発明で有孔小片の貫通孔について塊状部材が挿通されない大きさと特定しているのは、このように測定方向によっては貫通孔より小さい部分があったとしても、細長い形状となっているなど、その向き等によって容易には貫通孔内を通り抜けられない形状のものも含む趣旨である。
11 装置本体
19 噴出部材
19A 噴出口
21 有孔小片
22 ボール材(塊状部材)
Claims (4)
- 金属シリコン粉末と、塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成するトリクロロシラン製造用反応装置において、
前記金属シリコン粉末が供給される装置本体と、この装置本体の底部を仕切る仕切り板の上面に開口し前記塩化水素ガスを前記装置本体内へと噴出させる噴出口とを備え、
前記噴出口の上側に、板状をなして厚さ方向に貫通した貫通孔を備えた複数の有孔小片と、これら有孔小片同士の間に介在する複数の塊状部材とが混在した状態で堆積されていることを特徴とするトリクロロシラン製造用反応装置。 - 請求項1に記載のトリクロロシラン製造用反応装置において、
前記塊状部材が、前記有孔小片に対して0.5倍〜5倍の重量比で混在していることを特徴とするトリクロロシラン製造用反応装置。 - 請求項1又は請求項2に記載のトリクロロシラン製造用反応装置において、
前記塊状部材が直径5mm〜20mmのボール材であり、
前記有孔小片は円形平板状をなしており、該有孔小片の外径が4mm〜20mmの範囲内に設定されるとともに、
前記貫通孔は、前記塊状部材が挿通されない大きさとされていることを特徴とするトリクロロシラン製造用反応装置。 - 金属シリコン粉末と、塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成するトリクロロシラン製造方法であって、
前記シリコン粉末が供給される装置本体の底部を仕切る仕切り板の上側に、板状をなして厚さ方向に貫通した貫通孔を備えた複数の有孔小片と、これら有孔小片同士の間に介在する複数の塊状部材とを混在した状態で堆積しておき、前記装置本体に金属シリコン粉末を供給しながら、前記仕切り板の上面に開口する噴出口から前記塩化水素ガスを噴出することを特徴とするトリクロロシラン製造方法。
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