CN101418012A - 三氯硅烷制造用反应装置及三氯硅烷制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种三氯硅烷制造用反应装置及三氯硅烷制造方法，可靠地使氯化氢气体分散，进一步提高三氯硅烷的生产效率，极力减少四氯化硅的产生。在使金属硅粉末(M)与氯化氢气体发生反应来生成三氯硅烷的三氯硅烷制造用反应装置(10)中，具有被供给金属硅粉末(M)的装置主体(11)、和将上述氯化氢气体从该装置主体(11)的底部侧向装置主体(11)内喷出的喷出口，在喷出口的上侧以混合状态堆积着具有沿厚度方向贯通的贯通孔的多个有孔小片、和夹于这些有孔小片彼此之间的多个颗粒。

Description

三氯硅烷制造用反应装置及三氯硅烷制造方法
技术领域
本发明涉及一种在使金属硅粉末与氯化氢气体发生反应而生成三氯硅烷时所使用的三氯硅烷制造用反应装置和三氯硅烷制造方法。
背景技术
例如，作为用于制造99.999999999％以上极高纯度硅的原料而使用的三氯硅烷(SiHCl3)，是通过使纯度为98％左右的金属硅粉末(Si)和氯化氢气体(HCl)发生反应而制造的。
作为用于这样使金属硅粉末和氯化氢气体发生反应来生成三氯硅烷的反应装置，提出了包括被供给金属硅粉末的装置主体、和从该装置主体的底部侧将氯化氢气体向装置主体内喷出的喷出口的反应装置。将粒径例如为1000μm以下的较小金属硅粉末供给到装置主体，从装置主体底部侧喷出氯化氢气体来使金属硅粉末流动，使金属硅粉末与氯化氢气体充分接触，通过它们的反应得到三氯硅烷。
在此，为了进一步促进金属硅粉末与氯化氢气体的反应，使氯化氢气体在装置主体内部无流量偏向地均匀分散这一做法是有效的。
以往，为了使氯化氢气体分散，使用具有多个喷出口的多孔喷嘴等作为喷出构件。然而，使用多孔喷嘴等时，有时会发生金属硅粉末堵塞喷出口的问题。因此，存在如下问题：金属硅粉末与氯化氢气体无法均匀接触，炉内反应不均匀，四氯化硅的生成量增加，三氯硅烷的生成效率降低。而且，局部地进行反应而使该部分的温度上升，有可能使反应装置自身破损。还存在金属硅粉末因氯化氢气体流量的偏向而冲撞，导致炉主体内表面、温度计、内部构件等发生磨损的问题。
因此，作为防止这种堵塞、并使氯化氢气体分散的方法，专利文献1公开了如下内容：在喷嘴上侧设置平板状有孔小片层，该平板状有孔小片层上方进一步设置小球状物层。通过这样设置平板状有孔小片层，抑制金属硅粉末向喷嘴喷出口的进入，防止喷出口的堵塞，并且，可防止喷出口受金属硅粉末磨损而变大所导致的氯化氢气体的不均匀喷出。而且，由于氯化氢气体经平板状有孔小片层向金属硅粉末喷出，因此可使氯化氢气体均匀广阔地分散，且无流量偏向地均匀流动。
专利文献1：日本特许第2519094号公报。
但是，在专利文献1记载的三氯硅烷制造用反应装置中，平板状有孔小片堆积而成的下部的层与在该平板状有孔上方堆积球构件而成的上部的层分别分离地设置，因此，在平板状有孔小片层中，有时平板状有孔小片分别以横置状态堆叠，从而平板状有孔小片彼此之间相互紧贴地配置。在这多个有孔小片彼此紧贴的情况下，平板状有孔小片彼此之间无法确保空隙，有可能无法充分达到氯化氢气体的分散效果。
此外，由于对高纯度硅的需求大幅度增加，因此要求比以往更进一步高效率地制造三氯硅烷。
发明内容
本发明是鉴于上述问题而作出的，其目的在于提供一种三氯硅烷制造用反应装置和三氯硅烷制造方法，其可以可靠地分散氯化氢气体，进一步提高三氯硅烷的生产效率，极力减少四氯化硅的产生。
本发明的三氯硅烷制造用反应装置，是使金属硅粉末与氯化氢气体发生反应来生成三氯硅烷的三氯硅烷制造用反应装置，其中，该三氯硅烷制造用反应装置具有：被供给上述金属硅粉末的装置主体、和在分隔上述装置主体的底部的分隔板的上表面开口且将上述氯化氢气体向上述装置主体内喷出的喷出口，在上述喷出口的上侧以混合状态堆积着多个有孔小片和多个颗粒，该有孔小片形成为板状并具有沿厚度方向贯通的贯通孔，该颗粒夹于这些有孔小片彼此之间。
在该结构的三氯硅烷制造用反应装置中，在配设于装置主体底部侧的喷出口的上侧，以混合状态堆积着具有沿厚度方向贯通的贯通孔的有孔小片、和夹于这些有孔小片彼此之间的颗粒，因此，在有孔小片彼此之间夹入颗粒，可确保有孔小片彼此之间的空隙，防止有孔小片彼此紧贴，可通过有孔小片彼此之间的空隙喷出氯化氢气体。进而，通过夹入颗粒，有孔小片不会以横置状态堆叠而是可朝向所有方向配置，因此可使氯化氢气体广阔分散。
因此，可使氯化氢气体比以往更广阔地分散，使金属硅粉末和氯化氢气体的接触在炉内均匀，从而可抑制四氯化硅的产生，更加提高三氯硅烷的生产效率。此外，即使在氯化氢气体暂时流量降低或停止时，也不会发生流量偏向，可容易地进行再运转，可进行长时间作业。
此外，在本发明的三氯硅烷制造用反应装置中，优选地，上述颗粒以相对于上述有孔小片为0.5倍～5倍的重量比混合存在。
这些颗粒和有孔小片处于下述状态：因氯化氢气体的喷出压力而被吹起到装置主体上部的现象受到抑制，同时在装置主体的下部以很小的动作幅度滞留，由此，可使氯化氢气体广阔分散。在这种情况下，若颗粒与有孔小片的重量比小于0.5倍，则难以抑制产生有孔小片被氯化氢气体吹起的现象，相反，若重量比超过5倍，则颗粒下沉而难以维持与有孔小片混合的状态。
此外，在本发明的三氯硅烷制造用反应装置中，优选地，上述颗粒是直径为5mm～20mm的球构件，上述有孔小片呈圆形平板状，该有孔小片的外径设定在4mm～20mm的范围内，上述贯通孔的大小是上述颗粒不能插通的大小。
在该结构的三氯硅烷制造用反应装置中，颗粒做成球构件，因此有孔小片以较小面积与球构件外表面(球面)接触，容易借助喷出的氯化氢气体而移动。因此，借助从喷出口喷出的氯化氢气体使有孔小片动作，可进一步使氯化氢气体广阔分散。
此外，由于球构件的直径为5mm以上，因此可防止球构件因喷出的氯化氢气体而吹起。此外，由于球构件的直径为20mm以下，因此可将球构件配置成夹于有孔小片之间。
另一方面，有孔小片为圆形平板状，其外径为4mm以上，因此可防止有孔小片因喷出的氯化氢气体而吹起。此外，由于有孔小片的外径为20mm以下，因此可使颗粒和有孔小片混合地堆积在喷出口上侧。而且，由于有孔小片的贯通孔的大小为上述颗粒不能插通的大小，因此不会出现颗粒进入贯通孔内的情况，可以可靠地使颗粒夹于有孔小片彼此之间，可防止有孔小片彼此之间的紧贴。
并且，本发明的三氯硅烷制造方法，使金属硅粉末与氯化氢气体发生反应来生成三氯硅烷，其中，在将被供给上述金属硅粉末的装置主体的底部分隔的分隔板上侧，预先以混合状态堆积形成为板状并具有沿厚度方向贯通的贯通孔的多个有孔小片、和夹于这些有孔小片彼此之间的多个颗粒，一边对上述装置主体供给金属硅粉末，一边从在上述分隔板的上表面开口的喷出口喷出上述氯化氢气体。
根据本发明，可提供一种可以可靠分散氯化氢气体、进一步提高三氯硅烷的生产效率、极力减少四氯化硅的产生的三氯硅烷制造用反应装置和三氯硅烷制造方法。
附图说明
图1是本发明实施方式的三氯硅烷制造用反应装置的说明图。
图2是图1所示三氯硅烷制造用反应装置所使用的球构件的说明图。
图3是图1所示三氯硅烷制造用反应装置所使用的有孔小片的说明图。
图4是表示图1所示三氯硅烷制造用反应装置中设置的混合层中的球构件与有孔小片的状态的一例的说明图。
附图标记说明
10  三氯硅烷制造用反应装置
11  装置主体
19  喷出构件
19A 喷出口
21  有孔小片
22  球构件(颗粒)
具体实施方式
以下，参照附图对本发明实施方式的三氯硅烷制造用反应装置进行说明。
本实施方式的图1所示三氯硅烷制造用反应装置10包括装置主体11，该装置主体11形成为大致圆筒状，设有底部和顶面部。
在装置主体11的侧壁下部形成有将金属硅粉末M供给到装置主体11内的硅粉末供给口12。此外，在装置主体11的顶面部上设有将反应生成的三氯硅烷的气体取出到外部的气体出口14。
在装置主体11内部的下侧部分配备有利用马达15A旋转的搅拌机构15。
此外，在该装置主体11的底部侧设有水平的分隔板11A，该分隔板11A的下方设有用于将氯化氢气体导入到分隔板11A上方的装置主体11内部的气体导入机构16。
气体导入机构16包括：在分隔板11A下方储存氯化氢气体的气体室17、将氯化氢气体供给到该气体室17内的气体供给口18、从该气体室17贯穿分隔板11A而向装置主体11内部喷出氯化氢气体的多个喷出构件19。另外，喷出构件19的喷出口19A在分隔板11A的上表面开口(参照图4)，其直径为3mm左右。
并且，在喷出构件19的喷出口19A的上侧、即分隔板11A的上表面上设有混合层20，该混合层20是图2所示的球构件22和图3所示的呈平板状的有孔小片21混合存在的层。混合层20设置成位于搅拌机构15与分隔板11A之间，金属硅粉末M被供给到该混合层20的上侧。
球构件22例如由不锈钢构成，其直径D1设定在5mm～20mm的范围内。
此外，如图3所示，有孔小片21形成为具有截面圆形孔的圆形平板状，进一步具体而言，是由不锈钢构成的垫圈。该有孔小片21的板厚在0.2mm～3.0mm的范围内，其外径D2在4mm～20mm的范围内。此外，有孔小片21的内径D设定为小于球构件22的外径D1。
这样设定的球构件22和有孔小片21混合存在，从而例如如图4所示，混合层20是在有孔小片21彼此之间夹有球构件22的状态，防止有孔小片21彼此之间紧贴。此外，有孔小片21与球构件22的外表面(球面)接触。
关于这些球构件22与有孔小片21的混合比例，设球构件22的重量为W1、有孔小片21的重量为W2，则其混合比例设定为W1/W2＝0.5～5。
接着，对利用上述结构的三氯硅烷制造用反应装置10实施的三氯硅烷制造方法进行说明。
借助气流移送通过硅粉末供给口12将金属硅粉末M供给到装置主体11的内部。
此外，利用气体导入机构16向装置主体11内部导入氯化氢气体。氯化氢气体经配置于装置主体11底部的多个喷出构件19的喷出口19A而向装置主体11内喷出。
由喷出构件19的喷出口19A喷出的氯化氢气体经球构件22和有孔小片21混合存在的混合层20而被导入到金属硅粉末M中。此时，氯化氢气体穿过有孔小片21彼此之间的空隙、球构件22彼此之间的空隙和有孔小片21与球构件22之间的空隙而被导入，因此，氯化氢气体向金属硅粉末M中均匀分散。
如此将氯化氢气体导入到供给至装置主体11内部的金属硅粉末M中，从而使金属硅粉末M在装置主体11内均匀流动。在此，利用马达15A旋转搅拌机构15，进一步促进金属硅粉末M的流动。金属硅粉末M一边流动一边与氯化氢气体接触，从而金属硅粉末M与氯化氢气体发生反应，生成三氯硅烷的气体。
生成的三氯硅烷气体从设于装置主体11的顶面部上的气体出口14被取出而供给到后续工序。
此外，使用该三氯硅烷制造用反应装置10一定时间后，取出球构件22和有孔小片21，利用分离器将球构件22和有孔小片21分离，分别洗净后再行使用。
在这样构成的本实施方式的三氯硅烷制造用反应装置10中，在设于装置主体11底部侧的气体导入机构16的喷出构件19(喷出口)的上侧，设有呈圆形平板状的有孔小片21和球构件22混合存在的混合层20，因此，在有孔小片21之间夹着球构件22，不会发生有孔小片21堆叠而紧贴的问题，可确保空隙。此外，由于有孔小片21配置成与球构件22的外表面接触，因此在喷出的氯化氢气体的作用下容易移动。
因此，如图4的箭头所示，从喷出构件19的喷出口19A喷出的氯化氢气体穿过有孔小片21彼此之间的间隙、球构件22彼此之间的间隙、有孔小片21和球构件22之间的间隙而被导入到金属硅粉末M侧，并且，有孔小片借助喷出的氯化氢气体而进行动作，从而可使氯化氢气体广阔分散，可使金属硅粉末M与氯化氢气体均匀接触，极力减少四氯化硅的产生，可提高三氯硅烷的生产效率。
此外，借助这些球构件22和有孔小片21，抑制金属硅粉末M向喷出构件19的喷出口19A的进入，可防止喷出口19A的堵塞。
将球构件22的直径D1设定在5mm～20mm的范围内，使有孔小片21为圆形平板状，该有孔小片21的外径D2设定在4mm～20mm的范围内。因此，可防止球构件22、有孔小片21被喷出的氯化氢气体吹起，并且将球构件22和有孔小片21混合配置，可维持混合层20。
此外，由于将有孔小片21的内径D设定为小于球构件22的直径D1，因此不会有球构件22进入有孔小片21内部的情况，可防止有孔小片21彼此之间堆叠而紧贴。
而且，这些球构件22和有孔小片21设定为大于喷出构件19的喷出口19A，所以不会由球构件22和有孔小片21堵住喷出口19A。
这些球构件22和有孔小片21处于下述状态：因氯化氢气体的喷出压力而被吹起到装置主体11上部的现象受到抑制，同时在装置主体11的下部以很小的动作幅度滞留，由此，可使氯化氢气体广阔分散。在本实施方式中，关于球构件22和有孔小片21的混合比例，按球构件22的重量W1与有孔小片21的重量W2之重量比计算，设定为W1/W2＝0.5～5，这是因为，若球构件22与有孔小片21的重量比小于0.5倍，则难以抑制产生有孔小片21被氯化氢气体吹起的现象，相反，若重量比超过5倍，则球构件22下沉而难以维持与有孔小片21混合的状态。因此，通过设为该重量比，可在有孔小片21彼此之间夹入球构件22来确保空隙，可以可靠地起到氯化氢气体的分散效果。
以上，对本发明实施方式的三氯硅烷制造用反应装置进行了说明，但本发明不限于此，在不脱离本发明的技术构思的范围内，可以适当变更。
例如，在本实施方式中，说明的是使用呈圆形平板状的垫圈作为有孔小片的情况，但有孔小片的形状不限于此，也可以是矩形平板状等。但是，如本实施方式这样使用通用的垫圈，可以以低成本构成本发明的三氯硅烷制造用反应装置。
此外，在本实施方式中说明的是由不锈钢构成球构件和有孔小片的情况，但这些球构件和有孔小片的材质不限于此，例如也可以是陶瓷、一般钢材。通过用对氯化氢具有耐腐蚀性的材质构成球构件和有孔小片，可延长这些球构件和有孔小片的寿命。
此外，在本实施方式中说明的是应用球构件作为颗粒的情况，但不限于此，也可以是立方体形状、长方体形状等。
另外，在本实施方式中，通过使作为该颗粒的球构件的直径大于作为有孔小片的垫圈的内径，使得颗粒不会插通有孔小片的孔，但在颗粒为棒状等时，即使棒的直径小于有孔小片的孔径，只要棒长设定得相对于孔足够大，便会是难以插通有孔小片的孔的状态。在本发明中将有孔小片的贯通孔特定为颗粒不能插通的大小，其含义也包括如下形状：即使如上述那样因测定方向不同而存在小于贯通孔的部分，如细长形状等，但由于其朝向等，也不会容易地穿过贯通孔内。
此外，关于装置主体的形状、气体导入机构、气体出口、金属硅粉末供给口、排出口及搅拌机构的结构，不限定于图示结构，可以适当变更设计。在图4所示例子中，是喷出构件19的喷出口19A与分隔板11A的上表面齐平的状态，但也可以是不齐平的状态，也可以使喷出构件19的顶端部(喷出口19A)从分隔板11A的上表面稍微突出。
另外，在本实施方式中，对于球构件22和有孔小片21的混合比例，按球构件22的重量W1与有孔小片21的重量W2的重量比计算，将该混合比例设定为W1/W2＝0.5～5，处于该混合比例时，氯化氢气体的分散效率最好，但也不排除该混合比例之外的比例。

Claims (4)

1.一种三氯硅烷制造用反应装置，使金属硅粉末与氯化氢气体发生反应来生成三氯硅烷，
该三氯硅烷制造用反应装置具有：被供给上述金属硅粉末的装置主体、和在分隔上述装置主体的底部的分隔板的上表面开口且将上述氯化氢气体向上述装置主体内喷出的喷出口，
在上述喷出口的上侧以混合状态堆积着多个有孔小片和多个颗粒，该有孔小片形成为板状并具有沿厚度方向贯通的贯通孔，该颗粒夹于这些有孔小片彼此之间。
2.根据权利要求1所述的三氯硅烷制造用反应装置，其特征在于：
上述颗粒以相对于上述有孔小片为0.5倍～5倍的重量比混合存在。
3.根据权利要求1或2所述的三氯硅烷制造用反应装置，其特征在于：
上述颗粒是直径为5mm～20mm的球构件，
上述有孔小片呈圆形平板状，该有孔小片的外径设定在4mm～20mm的范围内，
上述贯通孔的大小是上述颗粒不能插通的大小。
4.一种三氯硅烷制造方法，使金属硅粉末与氯化氢气体发生反应来生成三氯硅烷，
在将被供给上述金属硅粉末的装置主体的底部分隔的分隔板的上侧，预先以混合状态堆积形成为板状并具有沿厚度方向贯通的贯通孔的多个有孔小片、和夹于这些有孔小片彼此之间的多个颗粒，一边对上述装置主体供给金属硅粉末，一边从在上述分隔板的上表面开口的喷出口喷出上述氯化氢气体。
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