DE2304762A1 - Herstellung von formaldehyd in einer wirbelschicht mit einem bestimmten temperaturgradienten - Google Patents
Herstellung von formaldehyd in einer wirbelschicht mit einem bestimmten temperaturgradientenInfo
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Description
DEUTSCHE GOLD- UND SILBSR-SCKETDEANST4LT VORMALS ROESSLER
6 Frankfurt am Main, Weissfrauenstrasse 9
Herstellung von Formaldehyd in einer Wirbelschicht mit einem bestimmten Temperaturgradienten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Formaldehyd aus Methanol und Luft an einem Oxidkatalysator im Wirbelbett.
Formaldehyd wird industriell aus Methanol und Luft an Silber-Katalysatoren
und neuerdings auch an oxidischen Katalysatoren
hergestellt. Das Oxid-Katalysator-Verfahren wird grosstechnisch in Rohrbündel-Reaktoren durchgeführt. Wegen der Exothermie der
Formaldehyd-Bildung ist der Durchmesser der Reaktionsrohre zugunsten einer ausreichenden -Wärmeabfuhr beschränkt; deswegen
müssen für leistungsfähige Anlagen grosse Stückzahlen an Reaktionsrohren installiert werden.
Um die vorgenannten Nachteile des Rohrbündel-Reaktors zu vermeiden,
ist bereits vorgeschlagen worden, die Oxydation des Methanols zu Formaldehyd in einer Wirbelschicht durchzuführen (DAS 1 162 3^-3)'
Bekannte Nachteile der Wirbelschichttechnik sind jedoch die.Blasenbildung,
welche zum Durchbruch nicht umgesetzter Methanol-Anteile führt, sowie die Gasrückvermischung im oberen Teil der Wirbel~
schicht, welche eine Verlängerung der Verweilzeit von Formaldehyd und dessen unerwünschte Weiterverbrennung zu Kohlenmonoxfid zur
Folge hat. Zur Beseitigung dieser beiden Nachteile, insbesondere zur Beseitigung der Blasenbildung, ist neuerdings der Einsatz
von Beruhigungseinbauten in die Wirbelschicht vorgeschlagen worden, so z.B. von T. Ishii und G.L. Osborg für die Isomerisierung von
Cyclopropan in A. I. Ch. E. J. JT\_ (1965) 279 - 285.
Als besonderer Vorteil einer Wirbelschicht wird in der Literatur die gleichförmige Temperatur-Verteilung innerhalb der Wirbelschicht
betrachtet» Es zeigt sich aber, dass dieser vermeintliche
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Vorteil der Wirbelbettschicht bei der vorliegenden Umsetzung von Methanol mit Luft auch die die Formaldehydausbeute mindernde
Reaktion:
HCHO + 1/2 O2
CO + H2O
fördert, was beispielsweise beim Festbett, in dem sich im allgemeinen
ein Temperaturgradient ausbildet, nicht der Fall ist.
Es wurde nun gefunden, dass man zu überraschend hohen Methanolumsätzen
und sehr guten Formaldehydausbeuten gelangt, wenn in der Wirbelschicht durch Beeinflussung der freien Partikelbewegung
mittels Einbauten ein "definierter, in bezug auf die Strömungsrichtung der Reaktionskomponejiten durch das Wirbelbett negativer
Temperaturgradient eingestellt wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäss
Erfindung wird der Temperaturgradient zwischen 0,1 und 2,0 C/cm, zweckmässigerweise zu etwa 1 C/cm Wirbelschichthöhe, gewählt.
Als Einbauten können bei dem Verfahren gemäss Erfindung senkrecht zur Strömungsrichtung angeordnete Netze oder Siebböden, Drahtspiralen
oder Schichten von Prallkörpern, wie Ringen oder Berlsätteln,
Rohrabschnitt en oder Zylindern und dgl, innerhalb der
Wirbelschicht angebracht werden.
Die Einstellung eines definierten Temperaturgradienten bewirkt neben der Erreichung eines nahezu vollständigen Methanolumsatzes
eine den bisher bekannten Verfahren überlegene Einsatzausbeute
und eine Erhöhung der Katalysator-Standzeit.
Infolge der erfindungsgemässen Einstellung des Temperaturgradienten
erfolgt die Umsetzung der Hauptmenge des Methanols jeweils
in einer relativ kurzen Zone hoher Temperatur, während die restlichen Mengen bei tieferen Temperaturen reagieren, bei denen auch
die Zersetzungsreaktionen des Formaldehyds mit der Folge der Ausbeuteverbesserung weitgehend unterdrückt werden.
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Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäss Erfindung liegt darin, dass eine Änderung der Strömungsgeschwindigkeit bei sonst gleichen
Parametern eine Beeinflussung des Temperatur-Gradienten in engen Grenzen ermöglicht; eine Herabsetzung der Strömungsgeschwindigkeit
bewirkt eine Erhöhung, eine Steigerung der Strömungsgeschwindigkeit eine Verringerung des Temperaturgradienten.
Das Verfahren gemäss Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele weiterhin erläutert.
Die den Beispielen zugrundeliegenden Versuche wurden in einem Reaktor von 200 mm Durchmesser ausgeführt, der mit einem Katalysator
aus Eisen-Molybdän-Titan-Oxid beschickt war.
Der Katalysator wurde in einer Korngrösse awisehen 0,3 bis 2 mm
und in einer Menge von 8 kg eingesetzt. Die Menge des Einsatzgases betrug 1^ N nr/kg Katalysator'Std. mit einer Methanol-Konzentration
von 13.7 Vol.~#. Die Gaseintrittstemperatur betrug
18O°C, die maximale Temperatur der Wirbelschicht U20 C.
In der Tabelle I sind für die mit verschiedenen Temperatv.rgradienten
in der Wirbelschicht - bewirkt durch unterschiedliche Einbauten- gefahrenen Versuche die Werte für Umsatz, Ausbeute, Katalysatorproduktivität
und Kohlenoxidbildung in Abhängigkeit von der Grosse des negativen Temperaturgradienten zusammengestellt.
Beispiele 6 und 7 · '
Es wurden jeweils 15 kg Katalysator von 0,3 bis 1,5 nun Korngrösse
angewendet. Die Gaseintrittstemperatur und die Temperatur der
■Wirbelschicht wurden mit I50 C bzw. hOQ C etwas niedriger gewählt
als in den Beispielen 1 bis 5· Die Einsatzgasmenge betrug
7 N ar /kg Katalysator*Std. mit 18.8 Vol.-# Methanol. In Beispiel 6
wurde die Wirbelschicht ohne Einbauten mit Temperaturgradient 0, in Beispiel 7 mit 50 Netzen von 5 mm Maschenweite und jeweils 3 cm
Abstand betrieben. Der Temperaturgradient betrug hier 0,6 c/cm.
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Die Katalysatormenge betrug 10 kg mit einer Korngrösse von 0,3 bis
2 mm, Einsatzgas 10 Nm /kg Katalysator*Std. mit 14.2
Methanol, Eingangstemperatur 130 C, Temperatur der Wirbelschicht
C mit einem negativen Temperaturgradienten von 1,0 C/cm,
der durch Einsetzen von 25 1 Pall-Ringen in den Reaktionsraum
bewirkt wurde.
Die Ergebnisse der Versuche zu den Beispielen 6 bis 8 sind in Tabelle II enthalten.
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Tabelle I:
Beispiel Temp.-
Nr, gradient
8C/cm
8C/cm
Methanol- Umsatz- Einsatz-
Einbauten Umsatz mol io
Ausbeute mol i<> mol
Katalysator-Produktivität
Kohlenoxid
kg H CO/kg*Std. mol
O
CO
00
CJ
CO
0.2
1.0
1.15
1.8
keine
10 Netze Abstand: je 10 cm
5 Netze Abstand: je 6 cm
20 Netze Abstand: je 3 cm
31 Netze Abstand: je 3 cm
50 Netze· Abstand: je 2 cm
90.I
95.0
93.5
83.4
90.3 93.7
9h.
93.0
2.14
2.32 2.40
2.42
2.38
Tabelle II:
Beispiel Temp. - Methanol-
gradient Einbauten Umsatz §C/cm
Umsatz- Einsatz-Ausbeute
mol d,o mol $
mol d,o mol $
Katalysator- Kohlen-Produktivität oxid kg H^CO/kg'Std. mol #
CO OO CO CO
6 7
0.6
1.O
keine
50 Netze Abstand: je 3 cm
95.6
99.1 .2
87.2
Pall-Ringe 99.3
25 95Λ 94.5
95-3 94.6
95-3 94.6
1.67
1.80
1.80
8.4
4.6
4.7
Die Ergebnisse der Tabellen I und II zeigen im Vergleich der Beispiele 1 und 6 einerseits und 2 bis 7 und 8 andererseits,
dass die erfindungsgemässe Erzeugung eines Temperaturgradienten
in der Itfirbelschicht auf alle Parameter, die für den technischen
und wirtschaftlichen Erfolg des Verfahrens massgebend sind, einen positiven Einfluss ausübt und damit zu einer erheblichen
Verbesserung führt.
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Claims (2)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von Formaldehyd durch Umsetzung von Methanol mit Sauerstoff in einer Wirbelschicht an einem Oxidkatalysator, dadurch· gekennzeichnet,dass durch Anordnung von Einbauten in der Wirbelschicht in dieser in Richtung der Gasströmung ein negativer Temperaturgradient eingestellt wird.
- 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperaturgradient 0,1 bis 2,0 C/cm Wirbelschichthöhe beträgt.3«) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Wirbelschicht als Einbauten Netze, Siebböden, Drahtspiralen oder Prallkörperschichteu angeordnet werden.k.) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Wirbelschicht aus einem Katalysator aus Eisen-Molybdän-Titanoxid gebildet wird.PL/Dr.Bf-P 29. 1.1973409833/100Q
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