KR101479344B1 - 트리클로로실란 제조용 반응 장치 및 트리클로로실란 제조 방법 - Google Patents

트리클로로실란 제조용 반응 장치 및 트리클로로실란 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 과제는 염화수소 가스를 확실하게 분산시켜 트리클로로실란의 생산 효율을 더욱 향상시키고, 사염화규소의 발생을 최대한 적게 하는 것이다.
금속 실리콘 분말(M)과, 염화수소 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 생성하는 트리클로로실란 제조용 반응 장치(10)에 있어서, 금속 실리콘 분말(M)이 공급되는 장치 본체(11)와, 이 장치 본체(11)의 저부측으로부터 상기 염화수소 가스를 장치 본체(11) 내로 분출시키는 분출구를 구비하고, 분출구의 상측에 두께 방향으로 관통한 관통 구멍을 구비한 복수의 유공 소편과, 이들 유공 소편끼리의 사이에 개재하는 복수의 펠릿이 혼재한 상태에서 퇴적되어 있다.
실리콘 분말, 유공 소편, 펠릿, 트리클로로실란

Description

트리클로로실란 제조용 반응 장치 및 트리클로로실란 제조 방법 {REACTION APPARATUS FOR PRODUCING TRICHLOROSILANE AND METHOD FOR PRODUCING TRICHLOROSILANE}
본 발명은 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 생성할 때에 사용되는 트리클로로실란 제조용 반응 장치 및 트리클로로실란 제조 방법에 관한 것이다.
예를 들어, 일레븐 나인(eleven nine, 즉 99.999999999 %) 이상의 매우 고순도의 실리콘을 제조하기 위한 원료로서 사용되는 트리클로로실란(SiHCl3)은 순도 98 % 정도의 금속 실리콘 분말(Si)과 염화수소 가스(HCl)를 반응시킴으로써 제조된다.
이와 같이 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 생성하기 위한 반응 장치로서, 금속 실리콘 분말이 공급되는 장치 본체와, 이 장치 본체의 저부측으로부터 염화수소 가스를 장치 본체 내로 분출시키는 분출구를 구비한 것이 제공되고 있다. 입경이 예를 들어 1000 ㎛ 이하로 비교적 작은 금속 실리 콘 분말을 장치 본체에 공급하고, 장치 본체의 저부측으로부터 염화수소 가스를 분출시켜 금속 실리콘 분말을 유동시켜 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스를 충분히 접촉시키고, 이들 반응에 의해 트리클로로실란을 얻는다.
여기서, 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스의 반응을 더욱 촉진시키기 위해서는, 장치 본체 내부에 염화수소 가스를 균일하게 유량의 치우침 없이 분산시키는 것이 효과적이다.
종래, 염화수소 가스를 분산시키기 위해, 분출 부재로서, 분출구를 복수 구비한 다공 노즐 등이 사용되고 있다. 그러나, 다공 노즐 등을 사용한 경우에는, 금속 실리콘 분말에 의해 분출구가 막혀 버리는 경우가 있었다. 이로 인해, 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스를 균일하게 접촉할 수 없어 노 내의 반응이 불균일해지고, 사염화규소의 생성량이 증가하여 트리클로로실란의 생성 효율이 저하시켜 버리는 등의 문제가 있었다. 또한, 국소적으로 반응이 진행되어 그 부분의 온도가 상승하여, 반응 장치 자체가 파손되어 버릴 우려가 있었다. 또한, 염화수소 가스의 유량의 치우침에 의해 금속 실리콘 분말이 충돌하여, 노(爐) 본체 내면, 온도계, 인터널 등에 마모가 발생하는 등의 문제가 있었다.
그래서, 이와 같은 막힘의 방지를 도모하는 동시에 염화수소 가스를 분산시키는 방법으로서, 특허문헌 1에는, 노즐의 상측에 평판 형상 유공 소편(有孔小片)층을 마련하고, 이 평판 형상 유공 소편층 상에 또한 소구상물층(小球狀物層)을 마련한 것이 개시되어 있다. 이와 같이 평판 형상 유공 소편층을 마련함으로써, 금속 실리콘 분말이 노즐의 분출구에 들어가는 것을 억제하여 분출구의 막힘의 방지 를 도모하는 동시에, 금속 실리콘 분말에 의해 분출구가 마모되어 커지는 것에 의한 염화수소 가스의 불균일한 분출의 방지를 도모할 수 있다. 또한, 염화수소 가스가 평판 형상 유공 소편층을 통해 금속 실리콘 분말을 향해 분출되게 되므로, 염화수소 가스를 균일하게 널리 분산시켜, 균일하게 유량의 치우침 없이 유동시키는 것이 가능해진다.
[특허문헌 1] 일본 특허 제2519094호 공보
그런데, 특허문헌 1에 기재된 트리클로로실란 제조용 반응 장치에 있어서는, 평판 형상 유공 소편(有孔小片)이 퇴적된 하부의 층과, 이 평판 형상 유공 소편층 상에 볼 부재가 퇴적된 상부의 층이 각각 분리되어 마련되어 있으므로, 평판 형상 유공 소편층에서는, 평판 형상 유공 소편은 각각 눕혀진 상태로 적층되어, 평판 형상 유공 소편끼리가 서로 밀착하도록 배치되는 경우가 있다. 이들 복수의 유공 소편끼리가 밀착된 경우에는, 평판 형상 유공 소편끼리의 사이에 공극을 확보할 수 없어, 염화수소 가스의 분산 효과를 충분히 발휘시킬 수 없게 되어 버릴 우려가 있었다.
또한, 고순도의 실리콘의 수요가 대폭으로 증가하고 있으므로, 트리클로로실란을 종래보다도 더욱 효율적으로 제조하는 것이 요구되고 있다.
본 발명은 이와 같은 사정에 비추어 이루어진 것이며, 염화수소 가스를 확실하게 분산시켜 트리클로로실란의 생산 효율을 더욱 향상시키고, 사염화규소의 발생을 최대한 적게 하게 하는 것이 가능한 트리클로로실란 제조용 반응 장치 및 트리클로로실란 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 관한 트리클로로실란 제조용 반응 장치는 금속 실리콘 분말과, 염화수소 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 생성하는 트리클로로실란 제조용 반응 장치이며, 상기 금속 실리콘 분말이 공급되는 장치 본체와, 상기 장치 본체의 저 부(底部)를 구획하는 구획판의 상면에 개방하여 상기 염화수소 가스를 상기 장치 본체 내로 분출시키는 분출구를 구비하고, 상기 분출구의 상측에 판 형상을 이루며 두께 방향으로 관통된 관통 구멍을 구비한 복수의 유공 소편과, 이들 유공 소편끼리의 사이에 개재하는 복수의 펠릿이 혼재된 상태에서 퇴적되어 있다.
이 구성의 트리클로로실란 제조용 반응 장치에 있어서는, 장치 본체의 저부측에 배치된 분출구의 상측에 두께 방향으로 관통된 관통 구멍을 구비한 유공 소편과 이들 유공 소편끼리의 사이에 개재하는 펠릿이 혼재된 상태에서 퇴적되어 있으므로, 유공 소편끼리의 사이에 펠릿이 개재하여 유공 소편끼리의 사이에 공극이 확보되어 유공 소편끼리의 밀착을 방지할 수 있고, 유공 소편끼리의 사이의 공극을 통해 염화수소 가스를 분출하는 것이 가능해진다. 또한, 펠릿이 개재함으로써, 유공 소편이 눕혀진 상태에서 적층되지 않고 모든 방향을 향해 배치되게 되므로, 염화수소 가스를 널리 분산시킬 수 있다.
따라서, 염화수소 가스를 종래보다도 널리 분산시켜 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스와의 접촉을 노 내에서 균일하게 함으로써, 사염화규소의 발생을 억제하여 트리클로로실란의 생산 효율을 한층 향상시킬 수 있다. 또한, 염소 수소 가스가 일시적으로 유량 저하 혹은 정지한 경우에도 유량의 치우침이 발생하는 일이 없어지고, 재가동을 용이하게 행할 수 있어 장시간의 조업이 가능해졌다.
또한, 본 발명의 트리클로로실란 제조용 반응 장치에 있어서, 상기 펠릿은 상기 유공 소편에 대해 0.5배 내지 5배의 중량비로 혼재하고 있는 것이 바람직하다.
이들 펠릿과 유공 소편은 염화수소 가스의 분출 압력에 의해 장치 본체의 상부로 솟아올라 버리는 현상은 억제하면서, 장치 본체의 하부에서 약간 움직이는 정도로 체류하고 있는 상태로 함으로써, 염화수소 가스를 널리 분산시킬 수 있다. 이 경우, 펠릿이 유공 소편의 0.5배의 중량비보다도 적으면, 유공 소편이 염화수소 가스에 의해 솟아올라 버리는 현상을 억제하는 것이 어려워지고, 반대로 5배의 중량비를 초과하면, 펠릿이 아래로 가라앉아 유공 소편과의 혼재 상태가 유지하기 어려워진다.
또한, 본 발명의 트리클로로실란 제조용 반응 장치에 있어서, 상기 펠릿이 직경 5 ㎜ 내지 20 ㎜의 볼 부재로, 상기 유공 소편은 원형 평판 형상을 이루고 있고, 상기 유공 소편의 외경이 4 ㎜ 내지 20 ㎜의 범위 내로 설정되는 동시에, 상기 관통 구멍은 상기 펠릿이 삽입 관통되지 않는 크기인 것이 바람직하다.
이 구성의 트리클로로실란 제조용 반응 장치에 있어서는, 펠릿이 볼 부재로 되어 있으므로, 유공 소편은 볼 부재의 외표면(구면)과 작은 면적으로 접촉하게 되고, 분출되는 염화수소 가스에 의해 움직이기 쉬워진다. 따라서, 분출구로부터 분출된 염화수소 가스에 의해 유공 소편이 동작하여 염화수소 가스를 또한 널리 분산시키는 것이 가능해진다.
또한, 볼 부재의 직경이 5 ㎜ 이상으로 되어 있으므로, 분출되는 염화수소 가스에 의해 볼 부재가 솟아오르는 것을 방지할 수 있다. 또한, 볼 부재의 직경이 20 ㎜ 이하로 되어 있으므로, 볼 부재를 유공 소편의 사이에 개재시키도록 배치할 수 있다.
한편, 유공 소편은 원형 평판 형상을 이루고 있고, 그 외경이 4 ㎜ 이상으로 되어 있으므로, 분출되는 염화수소 가스에 의해 유공 소편이 솟아올라 버리는 것을 방지할 수 있다. 또한, 유공 소편의 외경이 20 ㎜ 이하로 되어 있으므로, 펠릿과 유공 소편을 혼재시켜 분출구의 상측에 퇴적시킬 수 있다. 또한, 유공 소편의 관통 구멍이 상기 펠릿이 삽입 관통되지 않는 크기로 되어 있으므로, 펠릿이 관통 구멍 내에 들어가 버리는 일이 없고, 유공 소편끼리의 사이에 확실하게 펠릿을 개재시키는 것이 가능해져, 유공 소편끼리의 밀착을 방지할 수 있다.
그리고, 본 발명의 트리클로로실란 제조 방법은 금속 실리콘 분말과, 염화수소 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 생성하는 트리클로로실란 제조 방법이며, 상기 실리콘 분말이 공급되는 장치 본체의 저부를 구획하는 구획판의 상측에 판 형상을 이루고 두께 방향으로 관통한 관통 구멍을 구비한 복수의 유공 소편과, 이들 유공 소편끼리의 사이에 개재하는 복수의 펠릿을 혼재한 상태에서 퇴적해 두고, 상기 장치 본체에 금속 실리콘 분말을 공급하면서, 상기 구획판의 상면에 개방되는 분출구로부터 상기 염화수소 가스를 분출하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 염화수소 가스를 확실하게 분산시켜 트리클로로실란의 생산 효율을 더욱 향상시키고, 사염화규소의 발생을 최대한 적게 하게 하는 것이 가능한 트리클로로실란 제조용 반응 장치를 제공할 수 있다.
이하에, 본 발명의 실시 형태인 트리클로로실란 제조용 반응 장치에 대해 첨 부한 도면을 참조하여 설명한다.
본 실시 형태인 도1에 도시하는 트리클로로실란 제조용 반응 장치(10)는 개략 원통 형상을 이루고, 저부와 상면부가 설치된 장치 본체(11)를 구비하고 있다.
장치 본체(11)의 측벽의 하부에는, 금속 실리콘 분말(M)을 장치 본체(11) 내에 공급하는 실리콘 분말 공급구(12)가 형성되어 있다. 또한, 장치 본체(11)의 상면부에는, 반응에 의해 생성된 트리클로로실란의 가스를 외부로 취출하는 가스 출구(14)가 마련되어 있다.
장치 본체(11) 내부에는, 하측 부분에 모터(15A)에 의해 회전되는 교반 수단(15)이 구비되어 있다.
또한, 이 장치 본체(11)의 저부측에는 수평인 구획판(11A)이 설치되고, 이 구획판(11A)의 하방에 염화수소 가스를 구획판(11A)의 상방의 장치 본체(11) 내부에 도입하기 위한 가스 도입 수단(16)이 마련되어 있다.
가스 도입 수단(16)은 구획판(11A)의 하방에서 염화수소 가스가 저류되는 가스실(17)과, 이 가스실(17) 내에 염화수소 가스를 공급하는 가스 공급구(18)와, 이 가스실(17)로부터 구획판(11A)을 관통하여 장치 본체(11) 내부로 염화수소 가스를 분출하는 복수의 분출 부재(19)를 구비하고 있다. 또한, 분출 부재(19)의 분출구(19A)는 구획판(11A)의 상면에 개방되어 있고(도4 참조), 그 직경은 3 ㎜ 정도로 되어 있다.
그리고, 분출 부재(19)의 분출구(19A)의 상측, 즉 구획판(11A)의 상면에, 도2에 도시하는 볼 부재(22)와 도3에 도시하는 평판 형상을 이루는 유공 소편(21)이 혼재된 혼재층(20)이 마련되어 있다. 혼재층(20)은 교반 수단(15)과 구획판(11A) 사이에 위치하도록 설치되어 있고, 이 혼재층(20)의 상측에는 금속 실리콘 분말(M)이 공급된다.
볼 부재(22)는 예를 들어 스테인레스강으로 이루어지고, 그 직경 D1은 5 ㎜ 내지 20 ㎜의 범위 내로 설정되어 있다.
또한, 유공 소편(21)은 도3에 도시한 바와 같이 단면 원형 구멍을 구비한 원형 평판 형상을 이루고 있고, 보다 구체적으로는 스테인레스강으로 이루어지는 와셔이다. 이 유공 소편(21)의 판 두께는 0.2 ㎜ 내지 3.0 ㎜의 범위 내가 되고, 그 외경 D2는 4 ㎜ 내지 20 ㎜의 범위 내로 되어 있다. 또한, 유공 소편(21)의 내경 D는 볼 부재(22)의 외경 D1보다도 작게 설정되어 있다.
이와 같이 설정된 볼 부재(22)와 유공 소편(21)이 혼재됨으로써, 혼재층(20)은, 예를 들어 도4에 도시한 바와 같이 유공 소편(21)끼리의 사이에 볼 부재(22)가 개재된 상태이며, 유공 소편(21)끼리의 밀착이 방지되어 있다. 또한, 유공 소편(21)은 볼 부재(22)의 외측 표면(구면)에 접촉하고 있다.
이들 볼 부재(22)와 유공 소편(21)의 혼합 비율은 볼 부재(22)의 중량 W1, 유공 소편(21)의 중량 W2로 하면, W1/W2 = 0.5 내지 5가 되도록 설정되어 있다.
다음에, 이 구성의 트리클로로실란 제조용 반응 장치(10)에 의한 트리클로로실란의 제조 방법에 대해 설명한다.
장치 본체(11)의 내부에 기류 이송에 의해 실리콘 분말 공급구(12)를 통해 금속 실리콘 분말(M)을 공급한다.
또한, 가스 도입 수단(16)에 의해 장치 본체(11)의 내부에 염화수소 가스를 도입한다. 염화수소 가스는 장치 본체(11)의 저부에 복수 배치된 분출 부재(19)의 분출구(19A)를 통해 장치 본체(11) 내를 향해 분출된다.
분출 부재(19)의 분출구(19A)로부터 분출된 염화수소 가스는 볼 부재(22)와 유공 소편(21)이 혼재된 혼재층(20)을 통해 금속 실리콘 분말(M) 중에 도입된다. 이때, 염화수소 가스는 유공 소편(21)끼리, 볼 부재(22)끼리 및 유공 소편(21)과 볼 부재(22) 사이의 공극을 통해 도입되므로, 염화수소 가스는 금속 실리콘 분말(M) 중에 균일하게 분산되게 된다.
이와 같이 하여 장치 본체(11) 내부에 공급된 금속 실리콘 분말(M)에 염화수소 가스가 도입됨으로써, 금속 실리콘 분말(M)이 장치 본체(11) 내를 균일하게 유동하게 된다. 여기서, 교반 수단(15)이 모터(15A)에 의해 회전되어, 금속 실리콘 분말(M)의 유동이 더욱 촉진된다. 금속 실리콘 분말(M)이 유동하면서 염화수소 가스와 접촉함으로써, 금속 실리콘 분말(M)과 염화수소 가스가 반응하여, 트리클로로실란의 가스가 생성된다.
생성된 트리클로로실란의 가스는 장치 본체(11)의 상면부에 설치된 가스 출구(14)로부터 취출되어, 후공정으로 공급된다.
또한, 이 트리클로로실란 제조용 반응 장치(10)를 일정 시간 사용한 후에는, 볼 부재(22)와 유공 소편(21)을 취출하고, 세퍼레이터에 의해 볼 부재(22)와 유공 소편(21)으로 분리하여 각각 세정하여 재사용된다.
이와 같은 구성으로 된 본 실시 형태인 트리클로로실란 제조용 반응 장 치(10)에서는, 장치 본체(11)의 저부측에 설치된 가스 도입 수단(16)의 분출 부재(19)(분출구)의 상측에, 원형 평판 형상을 이루는 유공 소편(21)과 볼 부재(22)가 혼재된 혼재층(20)이 마련되어 있으므로, 유공 소편(21) 사이에 볼 부재(22)가 개재하여 유공 소편(21)이 적층되도록 밀착하는 일이 없어져 공극이 확보된다. 또한, 유공 소편(21)이 볼 부재(22)의 외표면과 접촉하도록 배치되어 있으므로, 분출되는 염화수소 가스에 의해 움직이기 쉬워진다.
따라서, 분출 부재(19)의 분출구(19A)로부터 분출된 염화수소 가스는, 도4의 화살표로 나타낸 바와 같이 유공 소편(21)끼리, 볼 부재(22)끼리, 및 유공 소편(21)과 볼 부재(22) 사이의 공극을 통해 금속 실리콘 분말(M)측으로 도입되는 동시에, 분출되는 염화수소 가스에 의해 유공 소편이 동작함으로써, 염화수소 가스를 널리 분산시킬 수 있고, 금속 실리콘 분말(M)과 염화수소 가스의 접촉을 균일하게 하여 사염화규소의 발생을 최대한 적게 하고, 트리클로로실란의 생산 효율의 향상을 도모할 수 있다.
또한, 이들 볼 부재(22)와 유공 소편(21)에 의해 분출 부재(19)의 분출구(19A)에 금속 실리콘 분말(M)이 들어가는 것을 억제하여 분출구(19A)의 막힘을 방지할 수 있다.
볼 부재(22)의 직경 D1이 5 ㎜ 내지 20 ㎜의 범위 내로 설정되고, 유공 소편(21)이 원형 평판 형상을 이루고, 이 유공 소편(21)의 외경 D2가 4 ㎜ 내지 20 ㎜의 범위 내로 설정되어 있다. 따라서, 분출되는 염화수소 가스에 의해 볼 부재(22)나 유공 소편(21)이 솟아오르는 것을 방지할 수 있는 동시에, 볼 부재(22)와 유공 소편(21)을 혼재시켜 배치하여 혼재층(20)을 유지할 수 있다.
또한, 유공 소편(21)의 내경 D가 볼 부재(22)의 직경 D1보다도 작게 설정되어 있으므로, 볼 부재(22)가 유공 소편(21)의 내부로 들어가 버리는 것이 없어지고, 유공 소편(21)끼리가 적층되도록 밀착하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 이들 볼 부재(22)와 유공 소편(21)이 분출 부재(19)의 분출구(19A)보다도 크게 설정되어 있으므로, 볼 부재(22)나 유공 소편(21)에 의해 분출구(19A)를 막아버리는 일이 없다.
이들 볼 부재(22)와 유공 소편(21)은 염화수소 가스의 분출 압력에 의해 장치 본체(11)의 상부로 솟아올라 버리는 현상은 억제하면서, 장치 본체(11)의 하부에서 약간 움직이는 정도로 체류하고 있는 상태로 함으로써, 염화수소 가스를 널리 분산시킬 수 있다. 본 실시 형태에서, 볼 부재(22)와 유공 소편(21)의 혼합 비율이 볼 부재(22)의 중량 W1, 유공 소편(21)의 중량 W2의 중량비로, W1/W2 = 0.5 내지 5가 되도록 설정한 것은, 볼 부재(22)가 유공 소편(21)의 0.5배의 중량비보다도 적으면, 유공 소편(21)이 염화수소 가스에 의해 솟아올라 버리는 현상을 억제하는 것이 어려워지고, 반대로 5배의 중량비를 초과하면, 볼 부재(22)가 아래로 가라앉아 유공 소편(21)과의 혼재 상태가 계속 유지되기 어려워지기 때문이다. 따라서, 이 중량비로 함으로써, 볼 부재(22)를 유공 소편(21)끼리의 사이에 개재시켜 공극을 확보할 수 있어, 염화수소 가스의 분산 효과를 확실하게 발휘시킬 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 형태인 트리클로로실란 제조용 반응 장치에 대해 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 일은 없고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절하게 변경 가능하다.
예를 들어, 본 실시 형태에서는, 유공 소편으로서 원형 평판 형상을 이루는 와셔를 사용한 것으로 설명하였지만, 유공 소편의 형상은 이에 한정되는 일은 없고, 직사각형 평판 형상 등이라도 좋다. 단, 본 실시 형태와 같이 범용의 와셔를 사용함으로써, 저비용으로 본 발명에 관한 트리클로로실란 제조용 반응 장치를 구성할 수 있다.
또한, 볼 부재나 유공 소편을 스테인레스강으로 이루어지는 것으로서 설명하였지만, 이들 볼 부재나 유공 소편의 재질에 한정은 없고, 예를 들어 세라믹스나 일반 강재라도 좋다. 염화수소에 대한 내식성을 구비한 재질로 구성함으로써, 이들 볼 부재나 유공 소편의 수명 연장을 도모할 수도 있다.
또한, 펠릿으로서 볼 부재를 적용한 것으로 설명하였지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 입방체 형상이나 직방체 형상 등이라도 좋다.
또한, 이 펠릿으로서의 볼 부재의 직경을 유공 소편인 와셔의 내경보다 크게 함으로써, 펠릿이 유공 소편의 구멍에 삽입 관통되지 않도록 하였지만, 펠릿이 막대 형상 등의 경우에 그 막대의 직경이 유공 소편의 구멍보다 작아도, 막대의 길이가 구멍에 비해 충분히 크게 설정되어 있으면, 유공 소편의 구멍에 삽입 관통하기 어려운 상태가 된다. 본 발명에서 유공 소편의 관통 구멍에 대해 펠릿이 삽입 관통되지 않는 크기로 특정하고 있는 것은, 이와 같이 측정 방향에 따라서는 관통 구멍보다 작은 부분이 있었다고 해도 가늘고 긴 형상으로 되어 있는 등, 그 방향 등에 의해 용이하게 관통 구멍 내를 빠져나갈 수 없는 형상의 것도 포함하는 취지이 다.
또한, 장치 본체의 형상이나, 가스 도입 수단, 가스 출구, 금속 실리콘 분말 공급구, 배출구 및 교반 수단의 구성에 대해서는, 도시한 것에 한정되는 것은 없고, 적절하게 설계 변경해도 좋다. 도4에 도시하는 예에서는, 분출 부재(19)의 분출구(19A)가 구획판(11A)의 상면과 동일 높이의 상태로 되어 있지만, 반드시 동일 높이의 상태가 아니라도 좋고, 분출 부재(1g)의 선단부[분출구(19A)]를 구획판(11A)의 상면으로부터 약간 돌출시켜도 좋다.
또한, 본 실시 형태에서는, 볼 부재(22)와 유공 소편(21)의 혼합 비율을 볼 부재(22)의 중량 W1, 유공 소편(21)의 중량 W2의 중량비로, W1/W2 = 0.5 내지 5가 되도록 설정하였지만, 이 혼합 비율일 때가 염화수소 가스의 분산 효율이 가장 좋아지지만, 이 혼합 비율 이외의 것을 제외하는 것은 아니다.
도1은 본 발명의 실시 형태인 트리클로로실란 제조용 반응 장치의 설명도.
도2는 도1에 도시하는 트리클로로실란 제조용 반응 장치에 사용되는 볼 부재의 설명도.
도3은 도1에 도시하는 트리클로로실란 제조용 반응 장치에 사용되는 유공 소편의 설명도.
도4는 도1에 도시하는 트리클로로실란 제조용 반응 장치에 마련된 혼합층에 있어서의 볼 부재 및 유공 소편의 상태의 일례를 나타내는 설명도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 트리클로로실란 제조용 반응 장치
11 : 장치 본체
19 : 분출 부재
19A : 분출구
21 : 유공 소편
22 : 볼 부재(펠릿)

Claims (4)

  1. 금속 실리콘 분말과, 염화수소 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 생성하는 트리클로로실란 제조용 반응 장치이며,
    상기 금속 실리콘 분말이 공급되는 장치 본체와,
    상기 장치 본체의 저부를 구획하는 구획판의 상면에 개방하여 상기 염화수소 가스를 상기 장치 본체 내로 분출시키는 분출구를 구비하고,
    상기 분출구의 상측에, 판 형상을 이루며 두께 방향으로 관통된 관통 구멍을 구비한 복수의 유공 소편과, 이들 유공 소편끼리의 사이에 개재하는 복수의 펠릿이 혼재된 상태로 퇴적되어 있는 트리클로로실란 제조용 반응 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 펠릿이 상기 유공 소편에 대해 0.5배 내지 5배의 중량비로 혼재되어 있는 트리클로로실란 제조용 반응 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 펠릿이 직경 5 ㎜ 내지 20 ㎜의 볼 부재이고,
    상기 유공 소편은 원형 평판 형상을 이루고 있고, 상기 유공 소편의 외경이 4 ㎜ 내지 20 ㎜의 범위 내로 설정되고,
    상기 관통 구멍은 상기 펠릿이 삽입 관통되지 않는 크기인 트리클로로실란 제조용 반응 장치.
  4. 금속 실리콘 분말과, 염화수소 가스를 반응시켜 트리클로로실란을 생성하는 트리클로로실란 제조 방법이며,
    상기 실리콘 분말이 공급되는 장치 본체의 저부를 구획하는 구획판의 상측에, 판 형상을 이루고 두께 방향으로 관통된 관통 구멍을 구비한 복수의 유공 소편과, 이들 유공 소편끼리의 사이에 개재하는 복수의 펠릿을 혼재한 상태로 퇴적시켜 두고, 상기 장치 본체에 금속 실리콘 분말을 공급하면서 상기 구획판의 상면에 개방되는 분출구로부터 상기 염화수소 가스를 분출하는 것을 특징으로 하는 트리클로로실란 제조 방법.
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