CN101798086B - 三氯硅烷制造装置以及三氯硅烷制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的三氯硅烷制造装置(1)是通过氯化氢气体使供给到反应炉(2)内的金属级的硅粉末(S)流动并进行反应,从反应炉(2)中取出通过这种反应而生成的三氯硅烷,在反应炉(2)的内部空间中,沿着上下方向设置有隔开环状空间(R)地配置在与该反应炉(2)的内周面之间的多个气体流控制部件(32),以及配置在环状空间(R)内、传热介质流通的导热管(31)。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过氯化氢气体使金属级的硅粉末流动并进行反应,从而制造三氯硅烷的三氯硅烷制造装置以及三氯硅烷制造方法。
本申请要求2009年1月20日提出的日本专利申请第2009-10358号的优先权,在此援用其内容。
背景技术
作为用于制造高纯度的硅的原料而使用的三氯硅烷(SiHCl3)是通过使纯度为98%左右的金属级的硅粉末(Si)与氯化氢气体(HCl)反应而制造的。
作为这种三氯硅烷制造装置,例如具有在特开平8-59221号公报中所述的装置。这种三氯硅烷制造装置具备反应炉,向该反应炉的底部供给金属级的硅粉末的原料供给机构,以及导入与该金属级的硅粉末反应的氯化氢气体的气体导入机构,通过氯化氢气体使反应炉内的金属级的硅粉末流动并进行反应,从反应炉的上部取出生成的三氯硅烷。而且,在反应炉内,沿着上下方向设置有使传热介质流通的导热管。这种将导热管以插入反应炉内的状态设置的方式与使反应炉的炉壁为夹套结构而使传热介质流通的方式相比,能够减小半径方向的温度差,容易与反应炉的大型化相对应。
但是,根据本发明者们的研究,在反应炉的内底部,金属级的硅粉末因从其下方导入的氯化氢气体上升而流动,在其流动中,金属级的硅粉末与氯化氢气体接触而发生反应。此时,氯化氢气体像气泡那样自下而上地在金属级的硅粉末的流动层中上升,但在其间气泡成长,成为在反应炉的上部比在下部大的气泡。当该氯化氢气体的气泡增大时,与金属级的硅粉末的接触面积减小,反应效率恶化,但通过气泡与反应炉内沿着上下方向插入的导热管接触(或者碰撞)而适当分散,能够有效地进行与金属级的硅粉末的反应。
要使这种氯化氢气体的气泡变小,可以将导热管尽可能地偏向于反应炉的中心配置,但由于金属级的硅粉末也与氯化氢气体一起在导热管的外表面上碰撞,所以在导热管上容易产生磨损。
发明内容
本发明是鉴于上述问题而提出的,其目的在于提供一种三氯硅烷制造装置以及三氯硅烷制造方法,使从反应炉的下部导入的氯化氢气体在反应炉的上部也有效地参与反应,提高反应效率,并且抑制了导热管的磨损。
本发明的三氯硅烷制造装置的特征在于,设有:反应炉;原料供给机构,将作为原材料的金属级的硅粉末供给到上述反应炉中;气体导入机构,将氯化氢气体导入上述反应炉中,用于通过上述氯化氢气体使供给到反应炉内的上述金属级的硅粉末流动并进行反应;气体取出机构,从上述反应炉中取出通过上述反应而生成的三氯硅烷;多个气体流控制部件,在上述反应炉的中心部空间内沿着上下方向配置;导热管,在包围述上述反应炉的中心部空间的环状空间内沿着上下方向配置,传热介质在其中流通。
在反应炉的内部,其下部反应最多,温度较高,而且来自下方的氯化氢气体也上升,所以在流动层,反应炉的中心部附近为上升流。而且,其上升流穿过气体流控制部件之间。因此,通过与这些气体流控制部件接触(或者碰撞),氯化氢气体的气泡的成长受到抑制,在反应炉的上部也存在很多比较细小的气体,与金属级的硅粉末相接触的面积增大,反应效率提高。
在这种情况下,通过将导热管设置在这些气体流控制部件的外侧的环状空间内,气体流控制部件因在反应炉的中心部产生的上升流碰撞而容易磨损,而导热管则由于配置在避开了上升流的环状空间内而不易磨损。而且,该导热管在反应中被传热介质冷却,自身受到氯化氢气体的侵蚀也少。而且,通过使该导热管接近反应炉的内周面,该反应炉的内表面不易受到氯化氢气体侵蚀的影响。另外,气体流控制部件采用棒状、管状、带板状等部件,但只要是不像导热管那样传热介质等在内部流通,并在磨损较少时更换成新的部件即可。
在本发明的三氯硅烷制造装置中,构成上述反应炉的上部的壁的一部分的筒状框体能够装卸地设置在上述反应炉的筒体部,在上述筒体部的内部设置有具有顺延于上下方向的多个贯通孔的有孔引导部件,上述导热管的上端部支撑在筒状框体上,上述气体流控制部件以长度方向的中途位置插入上述有孔引导部件中的状态得到保持。
在这种结构的三氯硅烷制造装置中,在组装反应炉的情况下,能够通过使导热管为安装在筒状框体上的状态,将该导热管插入筒体部内并将筒状框体固定在筒体部上,之后,将气体流控制部件从上方插入有孔引导部件上而进行,组装简单,因而能够容易地进行气体流控制部件的更换等维修作业。在将气体流控制部件保持在插入有孔引导部件中的情况下,既可以将气体流控制部件直接保持在有孔引导部件上,也可以经由框架等保持在筒状框体等上。气体流控制部件也可以通过固定机构或者粘接机构固定在有孔引导部件或者框架等上。
在本发明的三氯硅烷制造装置中,也可以是上述反应炉在上述筒体部上以连接状态设置有直径比该筒体部大的大直径部,上述筒状框体构成上述大直径部的壁的至少一部分。
在反应炉内生成的三氯硅烷气体从反应炉的上端部排出,但要尽量不从该三氯硅烷气体的排出口排出流动层中作为反应的原料的金属级的硅粉末,通过将大直径部设置在反应炉的上部,能够在该部分降低流动层中上升流的流速,使借助于该上升流而上升来的金属级的硅粉末的大部分自由落下成下降流。因此,能够减小金属级的硅粉末对从该大直径部的筒状框体向半径内侧突出设置的导热管的上端部的碰撞力,防止其磨损。另外,气体流控制部件既可以是其上端部配置在到大直径部的下端部为止的高度即可,也可以是低到不到达大直径部的程度。而且,作为大直径部的内径优选地是相对于反应炉的下部为1.3~1.6倍左右。
本发明的三氯硅烷制造方法的特征在于,包括:在包围反应炉的中心部空间的环状空间内沿着上下方向设置导热管的工序;在上述中心部空间内沿着上下方向设置多个气体流控制部件的工序;传热介质在上述导热管中流通的工序;向上述反应炉内供给金属级的硅粉末的工序;从上述反应炉的下方供给氯化氢气体的工序;通过氯化氢气体使上述金属级的硅粉末流动,使金属级的硅粉末和氯化氢气体的上升流穿过上述气体流控制部件之间并使其进行反应的工序;从反应炉中取出含有通过上述反应而生成的三氯硅烷的气体的工序。
根据本发明的三氯硅烷制造装置以及三氯硅烷制造方法,能够通过气体流控制部件抑制氯化氢气体的气泡的成长,在反应炉的上部也有效地参与反应,提高反应效率,并且,由于将导热管配置在这些气 体流控制部件外侧的环状空间内,与上升流的碰撞减少,防止了导热管磨损的发生,能够提高耐久性。而且,通过使该导热管接近反应炉的内壁面,反应炉的内周面也不容易受到氯化氢气体侵蚀的影响。
附图说明
图1是表示本发明的三氯硅烷制造装置的一实施方式的纵向剖视图。
图2是图1中沿着A-A线的放大剖视图,图2A表示省略了压架和气体流控制部件的状态,图2B表示压架的一部分。
图3是图1中的导热管的展开图。
图4是图1中的气体流控制部件的局部放大图。
图5是以图5A至图5D的顺序表示图1中的反应炉的组装工序的纵向剖视图。
附图标记说明:
1:三氯硅烷制造装置
2:反应炉
3:原料供给机构
4:气体导入机构
5:气体取出机构
6:筒体部
7:底部
8:大直径部
9:隔壁
10:锥部
11:下部筒状框体
12:上部筒状框体
13:上盖部
14~17:凸缘部
21:原料供给管
22:原料供料斗
23:气体供给管
24:喷嘴
25:扩散材料
26:搅拌机
27:旋风分离器
28:气体精制系统
29:回收管
31:导热管
31a、31b:配管
32:气体流控制部件
33:入口管
34:出口管
35:纵管
36:连结管
37:夹套
38:止振部件
39:夹套
41:管
42A、42B:扩径部
43A、43B:有孔引导部件
44:环部
44a:贯通孔
45:框架部
45a:格栅框架
45b:支撑框架
46:压架
47:板状部件
48:前端部件
49:地板
50:支撑脚
C:中心部空间
R:环状空间
S:金属级的硅粉末
T:温度计
具体实施方式
以下,基于附图对本发明的一实施方式进行说明。
这种三氯硅烷制造装置1具备反应炉2,向该反应炉2供给金属级的硅粉末(Me-Si)作为原料的原料供给机构3,导入与其金属级的硅粉末反应的氯化氢气体(HCl)的气体导入机构4,以及排出生成的三氯硅烷气体的气体取出机构5。
反应炉2由大部分呈直的圆筒状、顺延于上下方向的筒体部6,连结在该筒体部6的下端的底部7,以及连结在筒体部6的上端的大直径部8构成。在这种情况下,筒体部6和底部7形成为基本相同的直径,其间由水平的隔壁9隔开。另一方面,在筒体部6的上部,形成有朝向上方扩径的锥部10,大直径部8一体地连结在该锥部10上,使筒体部6和大直径部8的内部空间为相互连通的状态。在这种情况下,大直径部8的内径设定为筒体部6的内径的1.3~1.6倍。例如,筒体部6的内径约为1.6m,大直径部8的内径约为2.3m。
而且,大直径部8在本实施方式的情况下是由下部筒状框体11,上部筒状框体12,以及上盖部13这三个部件构成,在筒体部6的上端,两筒状框体11、12的两端以及上盖部13的下端分别配设有凸缘部14~17,通过这些凸缘部14~17而能够装卸地组装。
原料供给机构3经由连接在反应炉2的筒体部6的下部的原料供给管21从原料供料斗22供给金属级的硅粉末(Me-Si)(例如直径在1μm以上且1000μm以下),通过将氯化氢气体(HCl)作为载体气体的气流移送供给金属级的硅粉末。
另一方面,气体导入机构4经由气体供给管23将氯化氢气体(HCl)导入反应炉2的底部7内。
而且,在分隔反应炉2的底部7和筒体部6的隔壁9上,以贯通状态固定有顺延于上下方向的多个喷嘴24,这些喷嘴24是上端开口配置在筒体部6内,下端开口配置在底部7内。而且,通过气体导入机构4导入该反应炉2的底部7内的氯化氢气体以被各喷嘴24分散的状态喷出到筒体部6内。
而且,在上述隔壁9上铺满了球状或者板状的有孔小片等扩散材料25,并且设置有搅拌机26,搅拌该扩散材料25的层的上方。
另一方面,气体取出机构5将包含从反应炉2排出的三氯硅烷的反应流体经由旋风分离器27输送到气体精制系统28,通过旋风分离器 27收集与反应流体一起排出的金属级的硅微粉末(例如直径在5μm以上且40μm以下),并从回收管29返回到原料供料斗22。
而且,在从上述筒体部6到大直径部8的内部空间内,各设置有多个传热介质流通的导热管31和气体流控制部件32。
导热管31在筒体部6的内部空间中避开中心部空间C的内周面附近的环状空间R中以在圆周方向上隔开间隔的方式设有多组(在图2所示的例子中各自隔开90°设置4组)。各组导热管31如图1、图2以及图3所示,在大直径部8上贯通下部筒状框体11的壁的入口管33和出口管34之间,以连接状态设置有顺延于上下方向的多个纵管35和依次连结这些纵管35的上下端的连结管36,连结成以从入口管33到出口管34之间为上下往返流路的方式折返的状态。而且,该导热管31的纵管35是其上端部是通过夹套37固定在下部筒状框体11的内周面上,并且是长度方向中途的多个部位通过止振部件38相互连结的状态,下端部通过夹套39固定在筒体部6的内周面上。
气体流控制部件32在被导热管31包围的中心部空间C中沿着上下方向设有数个。这些气体流控制部件32例如是将横截面为圆形、内部中空的管41的两端部封闭而成,如图4或者图5C所示,在其上端部和下端部上一体地形成有扩径部42A、42B。而且,在反应炉2的筒体部6内的下部以及上部,分别固定有支撑气体流控制部件32的长度方向的中途位置的有孔引导部件43A、43B。这些有孔引导部件43A、43B如图2A或者图5B~图5D所示,是一体地形成了具有将气体流控制部件32逐个移动自如地插入的贯通孔44a的环部44,以及将这些环部44相互之间固定成以规定的间隔纵横成列的状态的框架部45而构成的。在框架45上具有配置在被导热管31包围的中心部空间C中的格栅框架45a和连接格栅框架45a与下部筒状框体11的内壁的支撑框架45b。也可以在支撑框架45b上设置具有将气体流控制部件32以上下移动自如的方式一个一个插入的贯通孔44a的环部44b。设置在支撑框架45b上的环部44b也可以为了保持具有气流以及金属级的硅粉末的下降流的整流作用的气体流控制部件32而配置在相邻的导热管31之间。在这种情况下,该有孔引导部件43A、43B的环部44集中配置在被筒体部6的环状空间R所包围的中心部空间C中,例如在大约1.6m的内径的筒体部6内由框架部45形成的大约1m见方的区域(中心部空间C)中配置多个(例如45个)。在配置于环状空间R中的外周部上,放射状地设置有安装在筒体部6的内周面上的多个(图示的例子中为8个)框架部45。包含所有格栅框架45a的方形框架45可以是其对角线的长度为下部筒状框体11的直径的20%以上且65%以下。而且,格栅框架45a的形状并不仅限于方形,也可以是蜂窝图案或者同心圆状。
即,在本发明的反应炉2中,在反应炉的中心部空间C中设置气体流控制部件32,在气体流控制部件32和下部筒状框体11之间设置导热管。在导热管31上可以有内侧的配管31a和外侧的配管31b,内侧的配管31a可以配置在相对于下部筒状框体11的半径自中心起为30%以上且50%以下的位置上,外侧的配管31b可以配置在相对于下部筒状框体11的半径自中心起为50%以上且70%以下的位置上。另外,本发明中的下部筒状框体11的直径以及半径表示下部筒状框体11的内周面的直径以及半径。
而且,环部44的贯通孔44a形成为下侧的有孔引导部件43B的贯通孔内径小于上侧的有孔引导部件43A的贯通孔内径,另一方面,气体流控制部件32的扩径部42A、42B也形成为下侧的扩径部42B的外径小于上侧的扩径部42A的外径,在这些有孔引导部件43A、43B和气体流控制部件32的扩径部42A、42B之间,上侧的有孔引导部件43A的贯通孔44a形成为内径小于气体流控制部件32的上侧的扩径部42A的外径,但大于下侧的扩径部42B的外径,下侧的有孔引导部件43B的贯通孔44a形成为内径小于气体流控制部件32的下侧的扩径部42B的外径。因此,气体流控制部件32通过上侧的扩径部42A载置在上侧的有孔引导部件43A的环部44上而支撑在悬吊于该有孔引导部件43A上的状态,而且,下侧的扩径部42B也配置在下侧的有孔引导部件43B的环部44上。
而且,在反应炉2的大直径部8中,设置有保持气体流控制部件32的上端抵接的状态的压架46。在该压架46上,如图2B所示,以矩形框状组合有多个带状的板部件47,各板部件47使气体流控制部件32的上端抵接在通过有孔引导部件43A、43B成列地支撑的气体流控制部件32的每一列上地进行按压压架46防止了气体流控制部件32因上升的气流而上抬(其中,压架46是以能够容许气体流控制部件32的热膨胀而引起的伸长的程度留有余量地配置的)。
而且,各气体流控制部件32形成为长度短于导热管31,下端设置 在与导热管31的下端大致相同的高度,上端配置在导热管31下方的位置上,从反应炉2的大直径部8的下端部延伸配置到筒体部6的下部。
而且,在这种气体流控制部件32的下端,如图4所示,固定有锥体状突出的前端部件48,并配置成其锥体状(圆锥状)的凸面朝向下方的状态。
这些气体流控制部件32制成外径例如为50mm,以贯通状态载置在上下的有孔引导部件43A、43B上,隔开50mm~150mm的间隔配置在内径大约为1.6m的筒体部6内的上述大约1m见方的区域(中心部空间C)(气体流控制部件32的外周面之间的距离)。而且,该气体流控制部件32的长度为6~7m。另外,反应炉2是通过用支撑脚50将筒体部6上部的锥部10固定在地板49上而支撑在由该支撑脚50悬吊的状态。
而且,如图1所示,在筒体部6的内底部设置有温度计T,计量其内底部的温度,控制在导热管31内流通的传热介质的温度。
以下,对通过这种三氯硅烷制造装置1来制造三氯硅烷的方法进行说明。
通过气流移送将金属级的硅粉末经过原料供给管21供给到反应炉2的内部。此时,将氯化氢气体用作气流移送的载体气体,通过控制该载体气体的流量来调整金属级的硅粉末的供给量。
而且,通过气体导入机构4将氯化氢气体导入反应炉2的底部7。在隔壁9上设置有将反应炉2的底部7和筒体部6之间连通的喷嘴24。氯化氢气体经由喷嘴24喷出到筒体部6内。另一方面,金属级的硅粉末S供给到隔壁9的上部。这样,金属级的硅粉末S借助于来自下方的氯化氢气体的上升气流而一边流动一边进行反应。
由于金属级的硅粉末S与氯化氢气体的反应是发热反应,所以这些流动混合物边进行反应边成为高温状态,在筒体部6的中心部上升。由于在该筒体部6的中心部设置有气体流控制部件32的集合体,所以流动混合物经由这些气体流控制部件32的集合体之中上升。此时,氯化氢气体成为气泡状而存在于流动混合物内,随着上升,气泡逐渐成长而变大,但在穿过气体流控制部件32的集合体内时,气泡与相互接近而邻接的气体流控制部件32接触(或者碰撞)而破裂,分断成直径比较小的气泡上升。
因此,从反应炉2的底部7导入的氯化氢气体在上升到反应炉2的 上部之前以维持在气泡的直径较小的状态上升,其间与金属级的硅粉末接触,能够将金属级的硅粉末反应成三氯硅烷。而且,直径小相应地增加了与金属级的硅粉末的接触面积,反应效率提高。
另外,上升到反应炉2的筒体部6的上部的三氯硅烷气体从反应炉2的顶部排出到气体取出机构5。
若根据图4所示的示意图对其进行说明,则如图4中虚线箭头51所示地供给的金属级硅粉末与实线箭头52所示的氯化氢气体混合流动,两者一体化而上升。随着其上升而增大的氯化氢气体的气泡A与气体流控制部件32接触。由于接近地配置有多个气体流控制部件32,所以气泡A在这些气体流控制部件之间被挤压而破裂,分断成直径较小的气泡B而上升。而且,该气泡的分断重复进行。
另一方面。在导热管31上,运行初期的阶段内部流通有加热到例如300℃的高温的流体作为传热介质,促进金属级的硅粉末与氯化氢气体的反应,但当该反应继续时,由于三氯硅烷的生成是发热反应而成为数百℃以上的高温,为了抑制流动层的温度上升,进行被冷却的传热介质在导热管31内流通。因此,内周面附近的环状空间R成为温度低于筒体部6的中心部的低温。作为传热介质,使用例如在-30℃~350℃的温度范围下也能够使用的二苄基甲苯。这种传热介质的温度控制如上所述,是基于设置在筒体部6的内底部上的温度计T的计量结果进行的。
而且,在反应炉2的上部,从锥部10到大直径部8,反应炉2的内径大于筒体部6,上升流的流速降低。这样,随着上升流而上升来的金属级的硅粉末S如图1中的箭头所示,在配置导热管31的环状空间R的附近落下。由于环状空间R被导热管31冷却,所以中心部的上升流经过筒体部6的上部(锥部10的附近)而成为经由环状空间R的下降流。
因此,在导热管31上,由于在其上端部的入口管33和出口管34的部分上升流的势能减弱,所以金属级的硅粉末的碰撞力也减弱,而且,由于在纵管35的部分是近乎于金属级的硅粉末的自然落下的下降流,所以磨损的发生减少。
而且,通过将该导热管31接近筒体部6的内周面配置,筒体部6的壁部也容易冷却,筒体部6不容易受到氯化氢气体的侵蚀的影响。
另外,气体流控制部件32的下端部虽然有上升流与之碰撞,但由 于前端部件48形成朝向下方的凸面,所以能够减小相对于上升流的阻力,从而能够减小磨损。在这种情况下,可以在该凸面上实施硬质合金等耐磨损材料的包覆。作为凸面的形状,并不仅限于圆锥面,也可以是圆弧面、半球面等。
而且,气体流控制部件32是扩径部42A、42B设置在上下两个部位上,所以即使万一在其间的中途位置因磨损而折断,由于分别由上侧的有孔引导部件43A和下侧的有孔引导部件43B支撑,所以防止了向下方落下而产生搅拌机26的破损等。
以下,对这样构成的三氯硅烷制造装置1中其反应炉2的分解组装作业进行说明。
首先,对组装作业进行说明,反应炉2的大直径部8分成下部筒状框体11,上部筒状框体12,以及上盖部13这三个部分,将其从筒体部6上取下,能够成为将筒体部6的上方打开的状态。另一方面,如图5A所示,将导热管31预先安装在下部筒状框体11上,一边将该导热管31插入筒体部6内,一边将下部筒状框体11载置在筒体部6的上端,并将凸缘14、15接合在一起。然后,如图5B所示,分别将有孔引导部件43A、43B固定在筒体部6内的下部和上部。接着,如图5C所示,从上方一个一个地将气体流控制部件32垂下,并插入各有孔引导部件43A、43B的环部44内的贯通孔44a中,将其上端的扩径部42A载置在上侧的有孔引导部件43A的环部44上而支撑在悬吊状态。此时,下侧的扩径部42B的外径小于上侧的有孔引导部件43A的环部44的贯通孔44a,所以能够穿过该上侧的有孔引导部件43A而配置在下侧的有孔引导部件43B的环部44上。在将所有的气体流控制部件32支撑在悬吊状态后,如图5D所示,将压架46安装在下部筒状框体11内,成为按压各气体流控制部件32的上端的状态,之后,固定上部筒状框体12和上盖部13。
这样,能够将导热管31配置在接近筒体部6的内周面的环状空间R内,将气体流控制部件32配置在其内侧空间,将这些导热管31和气体流控制部件32的设置区域分开配置,并且导热管31固定在下部筒状框体11上,与其一体地组装,而且,气体流控制部件32能够通过插入有孔引导部件43A、43B、支撑在从上方悬吊的状态下设置,其组装作业容易。
分解作业能够通过与这种组装作业相反的顺序进行,除去上盖部13 和上部筒状框体12后,再除去压架46,从上方拔出各气体流控制部件32,除去有孔引导部件43A、43B,与下部筒状框体11一体地上拉导热管31即可。
这样一来,这种反应炉2由于分解组装作业容易,所以能够容易地进行磨损的气体流控制部件32的更换等时的维修作业。
另外,本发明并不仅限于上述的实施方式,能够在不脱离发明主旨的范围内进行各种变更。例如,导热管或气体流控制部件的个数和长度等也可以根据反应炉的大小适当设定。
而且,虽然是使导热管为固定在筒状框体的壁上的状态,但也可以是通过波纹管等伸缩部件将贯穿筒状框体的壁的导热管与壁连接在一起,将导热管能够相对移动地支撑在筒状框体上的结构。气体流控制部件由截面为圆形的管构成,但也可以由截面为矩形、三角形等的管构成,或者也可以是管状以外的窄幅的板状体,能够采用将两个板状体组合成横截面为十字状等各种形状。而且,在气体流控制部件上设置比有孔引导部件的贯通孔大的扩径部,将该扩径部载置在有孔引导部件上而支撑为悬吊状态,但也可以在下部筒状框体等上设置用于支撑气体流控制部件的上端使其悬吊的框架部件。
Claims (4)
1.一种三氯硅烷制造装置,具有:反应炉;原料供给机构,将作为原材料的金属级的硅粉末供给到上述反应炉中;气体导入机构,将氯化氢气体导入上述反应炉中,用于通过上述氯化氢气体使供给到反应炉内的上述金属级的硅粉末流动并进行反应;以及气体取出机构,从上述反应炉中取出通过上述反应而生成的三氯硅烷;其特征在于,
上述反应炉包括筒体部,连结在上述筒体部的下端的底部,以及连结在上述筒体部的上端的大直径部;
在上述反应炉的中心部空间内沿着上下方向配置有多个棒状的气体流控制部件;
在包围上述中心部空间的环状空间内沿着上下方向配置有传热介质在其中流通的导热管;
在上述气体流控制部件的上侧部以及下侧部一体地形成有扩径部;
在上述筒体部的下部以及上部固定有支撑上述气体流控制部件的长度方向的中途位置的有孔引导部件,
通过上述气体流控制部件的上述扩径部载置在上述各有孔引导部件的具有贯通孔的环部上,上述气体流控制部件以悬吊状支撑。
2.如权利要求1所述的三氯硅烷制造装置,其特征在于,构成上述大直径部的一部分的筒状框体能够装卸地设置在上述筒体部,
上述导热管的上端部支撑在上述筒状框体上。
3.如权利要求2所述的三氯硅烷制造装置,其特征在于,在上述反应炉的上述大直径部上设置有用于防止上述气体流控制部件上抬的压架。
4.一种三氯硅烷制造方法,其特征在于,包括:
将导热管安装在筒状框体上的工序;
将上述筒状框体载置在筒体部上,在包围反应炉的中心部空间的环状空间内沿着上下方向设置上述导热管的工序;
分别将有孔引导部件固定在上述筒体部的下部以及上部的工序;
在上述中心部空间内沿着上下方向设置多个气体流控制部件的工序,该工序包括从上方一个一个地将棒状的气体流控制部件垂下,并插入上述各有孔引导部件的环部的贯通孔中的工序,将上述气体流控制部件的上侧的扩径部载置在上部的上述有孔引导部件的环部上而支撑在悬吊状态的工序,将上述气体流控制部件的下侧的扩径部配置在下部的上述有孔引导部件的环部上的工序;
传热介质在上述导热管中流通的工序;
向上述反应炉内供给金属级的硅粉末的工序;
从上述反应炉的下方供给氯化氢气体的工序;
通过氯化氢气体使上述金属级的硅粉末流动,使金属级的硅粉末和氯化氢气体的上升流穿过上述气体流控制部件之间并使其进行反应的工序;
从反应炉中取出含有通过上述反应而生成的三氯硅烷的气体的工序。
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