JP7284706B2 - 流動床方式反応装置およびトリクロロシランの製造方法 - Google Patents
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Description
金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する流動床方式反応装置であって、上記流動床方式反応装置が備える反応容器の内部の温度を測定するための温度測定部が、上記反応容器の外表面に複数、備えられていることを特徴とする、流動床方式反応装置。
金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを製造するトリクロロシランの製造方法であって、流動床方式反応装置が備える反応容器の内部の温度を、上記反応容器の外部から測定する温度測定工程、を有することを特徴とする、トリクロロシランの製造方法。
従来の流動床方式反応装置には、上記〔発明が解決しようとする課題〕において記載したような問題点があった。これは、従来、反応容器の内部に温度測定部を設置しなければ、反応容器の内部の正確な温度分布を測定することができない、と考えられていたためである。
図1および図2を参照して、本発明の一実施形態に係る流動床方式反応装置について説明する。
本装置1が備える反応容器10は、その内部において金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させて、トリクロロシランを製造するために用いられる反応容器である。
分散盤20は、ガス供給口101から反応容器10の内部に供給された塩化水素ガスを分散させるものであり、従来公知のものを好適に使用し得る。
熱媒管30は、その内部に熱媒体が流通しており、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとの反応による反応熱を除去するものであり、従来公知のものを好適に使用し得る。
温度測定部50は、本装置1の内部の温度を測定するための手段であり、反応容器10の外表面に複数、備えられている。
本発明の一実施形態に係るトリクロロシランの製造方法は、金属シリコン粉体(Si)と塩化水素ガス(HCl)とを反応させてトリクロロシラン(SiHCl3)を製造する方法であって、流動床方式反応装置が備える反応容器の内部の温度を、上記反応容器の外部から測定する温度測定工程、を有するものである。
本製造方法は、さらに、上記温度測定工程の結果に基づき、塩化水素ガスの供給量を制御する制御工程を有することが好ましい。
(i)流動床方式反応装置が備える反応容器の内部の温度を、反応容器の外表面の水平方向に沿って備えられた複数の温度測定部を用いて、上記反応容器の外部から測定する;
(ii)上記(i)の温度測定工程にて得られた複数の結果(換言すれば、複数の温度測定部によって測定された複数の温度)について、当該複数の結果(温度)の最大値と最小値との差が所望の範囲内であるか否かを検討する;
(iii)上記最大値と最小値との差が所望の範囲内でない場合には、流動層への塩化水素ガスおよび任意で水素ガスの供給量を制御することによって、流動層における金属シリコン粉体の流動の程度を調節する;
(iv)再度、上記(i)および(ii)を行う;
(v)上記最大値と最小値との差が所望の範囲内となるまで、上記(iii)および(iv)を繰り返す。なお、上記(i)は温度測定工程であり、上記(ii)および(iii)は制御工程である。
トリクロロシランの製造には、図1および図2に示された流動床方式反応装置と同様な流動床方式反応装置を用いた。便宜的に、2列の温度測定部の列のうち、鉛直下方の列が備える温度測定部を下部表面温度計(以下、単に温度計とも称する)として使用した。
上述の結果、設置した下部表面温度計のうち、30~200°の角度の範囲に存在する温度計の示す温度が、他の箇所(0°以上30°未満および200°より高く360°未満の角度の範囲)に存在する温度計の示す温度より50℃上昇したことを確認した。そのため、トリクロロシランの製造を停止し、流動床方式反応装置の各部材の損傷の状態を観察したところ、上記30~200°の範囲に位置する分散盤において、完全に破損した1本の分散ノズル、および、エロージョンにより分散ノズルの穴径が大きく広がっている10本の分散ノズル、が観察された。
本発明の一様態に係る流動床方式反応装置では、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する流動床方式反応装置であって、上記流動床方式反応装置が備える反応容器の内部の温度を測定するための温度測定部が、上記反応容器の外表面に複数、備えられている。
10 反応容器
20 分散盤
30 熱媒管
40 流動層
50 温度測定部
101 ガス供給口
102 出口
R 領域
S 領域
Claims (4)
- 金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する流動床方式反応装置であって、
上記流動床方式反応装置が備える反応容器の内部、かつ上記反応容器の下部に備えられたガス供給口の上部に熱媒管が設けられており、
上記反応容器の内部の温度を測定するための温度測定部が、上記反応容器の上記熱媒管が設置されていない領域の外表面の全周にわたって複数、備えられており、
上記反応容器の材質は、上記反応容器の内部の温度を20℃以内の差の範囲内で上記反応容器の外表面に伝達できる、ニッケル、ニッケル基合金またはSUSであることを特徴とする、流動床方式反応装置。 - 上記温度測定部が、さらに、上記熱媒管が設置されている領域に備えられていることを特徴とする、請求項1に記載の流動床方式反応装置。
- 金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを製造するトリクロロシランの製造方法であって、
請求項1に記載の流動床方式反応装置が備える上記反応容器の内部の温度を、上記反応容器の外部から測定する温度測定工程、を有することを特徴とする、トリクロロシランの製造方法。 - さらに、上記温度測定工程の結果に基づき、塩化水素ガスの供給量を制御する制御工程を有することを特徴とする、請求項3に記載のトリクロロシランの製造方法。
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