KR20200088287A - 유동상 방식 반응 장치 - Google Patents

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Abstract

온도 측정부의 손상이 일어나지 않고, 유동상(流動床) 방식 반응 장치(1)의 내부의 온도 분포를 안정해서 측정하는 것이 가능한 유동상 방식 반응 장치(1)를 제공한다. 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상 방식 반응 장치(1)로서, 반응 용기(10)의 내부의 온도를 측정하기 위한 온도 측정부(50)가, 반응 용기(10)의 외표면에 복수 구비되어 있는 유동상 방식 반응 장치(1)를 제공한다.

Description

유동상 방식 반응 장치
본 발명은, 유동상(流動床) 방식 반응 장치에 관한 것이며, 특히, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상 방식 반응 장치에 관한 것이다.
금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하기 위한 장치로서, 유동상 방식 반응 장치(본 명세서에 있어서, 단순히 「장치」라고도 한다)가 사용되고 있다. 상기 장치에서는, 장치가 구비하는 반응 용기에 있어서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스가 유동층을 형성하고, 당해 유동층 중에서 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응이 발생하여, 트리클로로실란이 생성될 수 있다.
구체적으로는, 트리클로로실란의 생성 반응에 있어서는, 반응 용기의 하부로부터 염화수소 가스를 공급해서 금속 실리콘 분체를 유동하게 함에 의해, 유동층이 형성된다. 이때, 유동층을 냉각하기 위한 냉각기에 의한 냉각이 불충분한 것에 기인해서 생성 반응이 급격히 일어나고 있는 영역, 또는, 금속 실리콘 분체에 의한 가스 공급구의 폐색에 의해 염화수소 가스의 공급이 불충분하게 되는 것에 기인해서 생성 반응이 충분히 일어나고 있지 않은 영역 등이 발생할 수 있다. 이들 영역의 발생을 그대로 방치하고 운전을 계속했을 경우, 트리클로로실란의 생성이 불안정하게 되고, 경우에 따라서는, 장치의 파손이나 중대한 사고로 이어지거나 하는 것이 우려된다. 따라서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응 상태를 감시하고, 감시 결과에 의거하여 당해 반응 상태를 적절하게 제어하는 것은, 상기 장치의 안정한 운전을 위하여 중요한 공정이다.
일반적으로, 상기 반응 상태는, 유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응 온도를 직접 측정함에 의해서 감시된다. 그 때문에, 트리클로로실란을 생성하는 유동상 방식 반응 장치로서, 종래, 당해 반응 온도를 측정하기 위한 온도 측정부를 구비한 유동상 방식 반응 장치가 보고되어 있다(특허문헌 1). 특허문헌 1에서는, 트리클로로실란 제조 장치(유동상 방식 반응 장치)의 내부의 온도를 측정하기 위한 온도계를, 반응로(반응 용기)의 내부에 구비한 트리클로로실란 제조 장치가 개시되어 있다.
일본국 공개특허공보 「특개2010-189256호 공보」
상술한 바와 같이, 종래의 유동상 방식 반응 장치는, 유동층 내에서 온도를 측정하지 않으면, 상기 유동층에 있어서의 정확한 온도 분포를 측정할 수 없다고 생각되고 있었기 때문에, 반응 용기의 내부에 온도 측정부(온도계)를 구비하고 있었다. 그러나, 종래의 유동상 방식 반응 장치에서는, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 유동에 의해, 반응 용기의 내부에 구비된 온도 측정부의 손상이 일어난다. 그 결과, 유동상 방식 반응 장치의 내부의 온도 분포를 안정해서 측정할 수 없다는 문제점이 있는 것을 본원 발명자들은 독자적으로 알아냈다.
본 발명의 일 실시형태는, 상기 문제점에 감안해서 이루어진 것이며, 온도 측정부의 손상이 일어나지 않고, 유동상 방식 반응 장치의 내부의 온도 분포를 안정해서 측정하는 것을 가능하게 하는, 신규의 유동상 방식 반응 장치 및 신규의 트리클로로실란의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원의 발명자들은, 상술한 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 거듭했다. 일례로서, 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 외표면의 온도와 내부의 온도를 측정해서 그 차를 검토했다. 그 결과, 외표면의 온도와 내부의 온도와의 사이에는, 의외로, 극히 높은 상관성이 존재한다는 지견을 얻었다. 그리고, 이러한 지견에 의거해, 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도를 측정하기 위한 온도 측정부를, 상기 반응 용기의 외표면에 복수 구비함에 의해서, 극히 정확하게 당해 반응 용기 내부의 온도 분포의 이상을 검출할 수 있고, 상술한 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하는데 이르렀다.
즉, 본 발명의 일 실시형태는, 이하의 구성을 포함하는 것이다.
금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상 방식 반응 장치로서, 상기 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도를 측정하기 위한 온도 측정부가, 상기 반응 용기의 외표면에 복수 구비되어 있는 것을 특징으로 하는, 유동상 방식 반응 장치.
금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 제조하는 트리클로로실란의 제조 방법으로서, 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도를, 상기 반응 용기의 외부로부터 측정하는 온도 측정 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, 트리클로로실란의 제조 방법.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 반응 용기의 내부의 온도를 측정하기 위한 온도 측정부가, 상기 반응 용기의 외표면에 복수 구비되어 있다. 그 때문에, 상기 온도 측정부가 금속 실리콘 분체의 유동 영역에 노출되는 경우가 없기 때문에, 당해 온도 측정부의 손상이 일어나는 경우가 없다. 따라서, 유동층 내의 온도 분포를 안정하며, 또한, 정확하게 측정할 수 있다는 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 유동상 방식 반응 장치의 개략 구성을 나타내는, 수평 방향으로부터 보았을 때의 단면도.
도 2는 도 1의 A-A선 화살표 방향으로부터 본 단면도의 일부분을 나타내는 도면.
본 발명의 일 실시형태에 대하여 이하에 설명하지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다. 본 발명은, 이하에 설명하는 각 구성으로 한정되는 것은 아니며, 특허청구의 범위에 나타낸 범위에서 각종 변경이 가능하다. 즉, 서로 다른 실시형태에 각각 개시된 기술적 수단을 적의(適宜) 조합해서 얻어지는 실시형태에 대해서도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다. 또한, 본 명세서 중에 기재된 특허문헌의 모두가, 본 명세서 중에 있어서 참고문헌으로서 원용된다. 또한, 본 명세서에 있어서 특기(特記)하지 않는 한, 수치 범위를 나타내는 「X∼Y」는, 「X 이상(X를 포함하며 또한 X보다 크다) Y 이하(Y를 포함하며 또한 Y보다 작다)」를 의미한다.
〔1. 본 발명의 개요〕
종래의 유동상 방식 반응 장치에는, 상기 〔해결하려는 과제〕에 있어서 기재한 바와 같은 문제점이 있었다. 이것은, 종래, 반응 용기의 내부에 온도 측정부를 설치하지 않으면, 반응 용기의 내부의 정확한 온도 분포를 측정할 수 없다고 생각되고 있었기 때문이다.
본 발명자들은, 상술한 문제점을 해결하기 위하여, 예의 검토했다. 그 결과, 놀랍게도, 본 발명자들은, 유동상 방식 반응 장치에 대하여, 반응 용기의 내부의 온도를 측정하기 위한 온도 측정부를, 반응 용기의 외표면에 구비하는 구성으로 한 경우에도, 유동상 방식 반응 장치의 내부의 온도를 안정해서 측정하는 것이 가능한 것을 알아냈다. 또한, 반응 용기의 외부에 온도 측정부를 마련하기 때문에, 금속 실리콘 분말의 유동층에 의해 온도 측정부의 손상이 일어나는 경우가 없다.
상술한 바와 같이, 본 발명은, 종래의 기술상식에 있어서 전혀 생각되고 있지 않았던 관점에서 종래의 문제점을 해결한 것이다. 또한, 본 발명은, 반응 용기의 내부의 온도를 측정한다는 취지로부터는 종래 가장 기피되어야 할 관점에서 얻어진 발명이기 때문에, 당업자는 종래 기술로부터 본 발명에 용이하게 상도할 수는 없다.
〔2. 유동상 방식 반응 장치〕
도 1 및 도 2를 참조해서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유동상 방식 반응 장치에 대하여 설명한다.
본 명세서 중에서는, 「본 발명의 일 실시형태에 따른 유동상 방식 반응 장치」를, 단순히 「본 장치」라고도 한다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 유동상 방식 반응 장치(1)의 개략 구성을 나타내는, 수평 방향으로부터 보았을 때의 단면도이다. 본 장치(1)는, 금속 실리콘 분체(Si)와 염화수소 가스(HCl)를 반응시켜서, 트리클로로실란(SiHCl3)을 제조하기 위한 장치이다. 본 장치(1)는, 반응 용기(10), 분산반(20), 열매관(熱媒管)(30), 및 온도 측정부(50)를 구비하고 있다. 본 장치(1)에서는, 반응 용기(10)의 내부에 금속 실리콘 분체가 공급되고, 반응 용기(10)의 하부(예를 들면 저부)에 형성된 가스 공급구(101)로부터, 금속 실리콘 분체와 반응하는 염화수소 가스가, 반응 용기(10)의 내부에 공급된다. 분산반(20)은, 반응 용기(10)의 가스 공급구(101)의 위에 마련되어 있고, 반응 용기(10)의 내부에 공급된 염화수소 가스를 분산시킨다.
본 장치(1)는, 반응 용기(10)의 내부의 금속 실리콘 분체를 염화수소 가스에 의해서 유동시키면서 반응시키고, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의해 생성한 트리클로로실란을 반응 용기(10)의 출구(102)로부터 취출한다.
반응 용기(10)의 내부에 있어서, 금속 실리콘 분체를 효과적으로 유동시키기 위해서, 또는 반응 온도의 제어를 용이하게 하기 위해서, 반응 용기(10)의 가스 공급구(101)로부터, 염화수소 가스와 함께 수소 가스가 공급되어도 된다.
이때, 반응 용기(10)의 내부에는, 염화수소 가스(및 임의로 수소 가스)에 의해서 유동한 금속 실리콘 분체로 이루어지는 유동층(40)이 형성된다. 유동층(40)에 있어서의 열매관(30)이 설치되어 있는 영역, 구체적으로는 연직 방향으로 유동층(40)의 상단으로부터 열매관(30)의 하단까지의 범위를 포함하는 유동층(40)의 영역을 영역(R)으로 한다. 또한, 유동층(40)에 있어서의 열매관(30)이 설치되어 있지 않은 영역, 구체적으로는 연직 방향으로 열매관(30)의 하단으로부터 가스 공급구(101)의 상단까지의 범위를 포함하는 유동층(40)의 영역을 영역(S)으로 한다. 도 1 중의 굵은 선의 화살표는, 유동층(40)에 있어서의 금속 실리콘 분체의 흐름을 나타내고 있다. 또한, 도 1 중의 가는 선의 화살표는, 유동층(40)에 있어서 염화수소 가스와 금속 실리콘 분체와의 반응에 의해 생성한, 트리클로로실란의 흐름을 나타내고 있다.
또한, 반응 용기(10)의 내부에는, 열매체를 유통시키는 열매관(30)이 상하 방향을 따라 마련되어 있다. 구체적으로는, 열매관(30)은, 열매관(30)의 적어도 일부분이 유동층(40) 내에 위치하도록 마련되고, 또한, 가스 공급구(101)의 상부에 가스 공급구(101)와 일정한 간격을 두고 마련된다. 열매관(30)에 열매체를 유통시킴에 의해, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의한 반응열을 제거한다.
온도 측정부(50)는, 반응 용기(10)의 외표면에 복수 구비되어 있고, 본 장치(1)의 내부의 온도를 측정하고 있다.
또, 본 장치(1)에 이를 때까지의 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스의 흐름에 대해서는, 예를 들면, 일본국 공개특허공보 「특개2011-184242호 공보」에 기재되어 있기 때문에, 필요에 따라서 당해 기재를 원용하고, 설명 생략한다. 또한, 본 장치(1)로부터 트리클로로실란이 취출된 후의 트리클로로실란의 흐름에 대해서는, 예를 들면, 일본국 공개특허공보 「특개2015-089859호 공보」에 기재되어 있기 때문에, 필요에 따라서 당해 기재를 원용하고, 설명을 생략한다.
(반응 용기(10))
본 장치(1)가 구비하는 반응 용기(10)는, 그 내부에 있어서 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서, 트리클로로실란을 제조하기 위하여 사용되는 반응 용기이다.
본 발명의 일 실시형태에서는, 반응 용기의 재질은, 이하의 관점에 의거해서, 적의 선택되는 것이 바람직하지만, 특히 한정되는 것은 아니다; 반응 용기의 내부에 있어서 행해지는 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응의 각종 조건(예를 들면 온도 및 압력 등)에 견딜 수 있는 것; 유동하고 있는 금속 실리콘 분체에 의한 마모 및 염화수소 가스에 의한 부식에 견딜 수 있는 것; 그리고 반응 용기의 내부에 있어서의 온도를 외표면에 적절하게 전달할 수 있는 것.
여기에서, 본 명세서에 있어서 「반응 용기의 내부」는, 반응 용기의 내부에서도 특히 「유동층」을 의도하고 있고, 「유동상 방식 반응 장치의 내부」라 하는 경우도 있다. 그 때문에, 용어 「유동상 방식 반응 장치의 내부」, 「반응 용기의 내부」 및 「유동층」은, 본 명세서에 있어서 각각 호환 가능하게 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기한 관점에 의거해서, 선택될 수 있는 반응 용기의 재질로서는, 예를 들면, 니켈, 니켈기 합금(인콜로이, 및 인코넬 등), 및 SUS 등의 금속을 들 수 있다. 이들 중에서도, SUS이면 코스트 퍼포먼스가 우수하고, 니켈기 합금이면 트리클로로실란의 생성에 수반해서 부생성되는 철과 실리콘과의 화합물(Fe-Si)의 발생을 억제할 수 있다.
상기한 「반응 용기의 내부에 있어서의 온도를 외표면에 적절하게 전달할 수 있는」 것이란, 반응 용기의 내부의 온도를, 20℃ 이내의 차의 범위 내에서, 반응 용기의 외표면에 전달할 수 있는 것을 의도한다. 이 온도의 적절한 전달은, 반응 용기의 외표면에 적절한 보온재를 시공함에 의해서, 달성될 수 있다. 본 발명의 일 실시형태에 있어서, 반응 용기의 보온재는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 보온재를 갖는 반응 용기의 외표면에 있어서, 외표면의 대기에의 방열량은 50∼400W/㎡인 것이 바람직하고, 50∼200W/㎡인 것이 보다 바람직하고, 50∼100W/㎡인 것이 더 바람직하다.
반응 용기(10)가 갖는 형상(환언하면, 반응 용기(10)가 갖는 측벽의 형상)에 대해서는 특히 한정되지 않는다. 예를 들면, 반응 용기(10) 중 유동층(40)을 둘러싸는 측벽은, 반응 용기(10)의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 일정한 형상(도시하지 않음)이어도 되고, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상(도 1)이어도 된다. 예를 들면, 가스 공급구로부터 유동층의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 측벽은, 반응 용기의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이어도 된다. 이로전의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다는 관점에서, 반응 용기(10)가 갖는 형상은, 테이퍼 형상인 것이 바람직하다.
(분산반(20))
분산반(20)은, 가스 공급구(101)로부터 반응 용기(10)의 내부에 공급된 염화수소 가스를 분산시키는 것이고, 종래 공지의 것을 호적하게 사용할 수 있다.
도 1에 있어서, 분산반(20)에는, 가스 공급구로부터 반응 용기의 내부에 공급된 염화수소 가스를 분산하기 위한 분산 노즐이 다수, 상하 방향을 따라, 관통 상태로 고정되어 있다. 이들 분산 노즐은 그 상단 개구를 유동층(40)측에, 하단 개구를 가스 공급구(101)측에 배치시키고 있다.
도 1에서는, 분산반(20)을 통해서 공급된 염화수소 가스에 의해서, 금속 실리콘 분체가 유동되고, 유동층(40)이 형성된다. 즉, 유동층(40)은, 분산반(20)의 위쪽에 형성된다. 한편, 유동상 방식 반응 장치가 분산반을 구비하고 있지 않은 경우에는, 가스 공급구로부터 공급된 염화수소 가스에 의해서, 금속 실리콘 분체가 유동되고, 유동층이 형성된다. 즉, 유동층은, 가스 공급구의 위쪽에 형성된다.
(열매관(30))
열매관(30)은, 그 내부에 열매체가 유통하고 있고, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에 의한 반응열을 제거하는 것이고, 종래 공지의 것을 호적하게 사용할 수 있다.
(온도 측정부(50))
온도 측정부(50)는, 본 장치(1)의 내부의 온도를 측정하기 위한 수단이고, 반응 용기(10)의 외표면에 복수 구비되어 있다.
본 장치는, 온도 측정부를 반응 용기의 외표면에 복수 구비함에 의해, 이하의 이점을 갖는다; 온도 측정부의 손상이 일어나지 않고, 유동상 방식 반응 장치의 내부의 온도를 안정해서 측정하는 것이 가능하게 되는 것; 반응 용기의 외부로부터 반응 용기의 내부의, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응 온도를 용이하게 측정할 수 있다. 그 때문에, 당해 반응 온도로부터 유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응 상태를 리얼타임으로 파악(추찰)하는 것이 가능하게 되는 것; 및 트리클로로실란의 제조에 있어서, 유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동 불량을 판별할 수 있고, 유동상 방식 반응 장치의 안정적인 운전에 도움이 되는 것.
본 명세서 중에서는, 상기 「금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응 온도」를 단순히 「반응 온도」라 하는 경우가 있고, 상기 「금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응 상태」를 단순히 「반응 상태」라 하는 경우가 있다.
온도 측정부(50)는, 반응 온도를 측정할 수 있는 것이면 되고, 종래 공지의 온도 측정기를 사용할 수 있다. 예를 들면, N 열전대, K 열전대, E 열전대, 및 J 열전대 등으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 온도 계측기를 들 수 있다.
도 1에 있어서의 본 장치(1)에서는, 온도 측정부(50)는 본 장치(1)(구체적으로는 반응 용기(10))의 외표면에 구비되어 있다. 그 때문에, 온도 측정부(50)는, 종래 기술과 같이 유동상 방식 반응 장치의 내부에 구비되어 있는 경우와 달리, 유동하고 있는 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스에 의한 물리적 및 화학적인 손상을 받을 우려가 없다.
본 발명의 일 실시형태에서는, 반응기의 외표면에 복수의 온도 측정부가 구비되어 있으면 되고, 온도 측정부의 구체적인 설치 방법은 특히 한정되지 않는다. 예를 들면, 온도 측정부는, 예를 들면, 나사 등의 금속구에 의해서, 또는 접착제 등에 의해서, 반응 용기의 외표면에 고정될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 「복수」란, 2 이상의 정수를 나타내고, 본 장치는, 반응 용기의 외표면에, 2 이상의 온도 측정부를 구비하는 것이면 되고, 온도 측정부의 수는, 특히 한정되지 않는다. 본 장치는, 반응 용기의 외표면에, 바람직하게는 4 이상의, 보다 바람직하게는 8 이상의, 더 바람직하게는 16 이상의, 특히 바람직하게는 24 이상의 온도 측정부를 구비하고 있는 구성을 예시할 수 있다. 상기 구성인 경우에는, 본 장치는, 유동층에 있어서 대부분의 영역에 있어서의 반응 온도를 측정할 수 있기 때문에, 반응 상태를 리얼타임으로 정확하게 파악(추찰)하는 것이 가능하게 된다. 그리고, 트리클로로실란의 제조에 있어서, 금속 실리콘 분체의 유동 불량을 정확하게 판별할 수 있기 때문에, 유동상 방식 반응 장치의 보다 안정적인 운전이 가능하게 된다.
본 장치(1)에서는, 복수의, 구체적으로는 12개의 온도 측정부(50)가, 반응 용기(10)의 외표면에 있어서 수평 방향을 따라 구비되어 있고, 온도 측정부(50)의 열(列)을 형성하고 있다. 또한, 본 장치(1)에서는, 상기 온도 측정부(50)의 열이, 반응 용기(10)의 외표면에 있어서, 수평 방향과 직행하는 방향을 따라서 2열 구비되어 있다. 즉, 본 장치(1)는, 1열당 원주 방향으로 3∼4개/m의 온도 측정부(50)를 2열, 구비하고 있고, 도 1에는 이 중 네 온도 측정부(50)가 나타나 있다.
도 2를 참조해서, 본 장치(1)에 구비된 온도 측정부(50)의, 반응 용기(10)의 외표면에 있어서의 위치에 대하여, 설명한다. 도 2는, 도 1의 본 장치(1)의 A-A선 화살표 방향으로부터 본 단면도의 일부분을 나타내는 도면이고, 이것은, 본 장치(1)의 수평 방향의 단면도이기도 하다. 또한, 도 2에 나타내는 바와 같이, 본 장치(1)의 수평 방향의 단면 형상은 원형이지만, 본 발명의 다른 실시형태에서는, 유동상 방식 반응 장치의 형상은 특히 한정되지 않는다.
도 2에서는, 상술한 2열의 온도 측정부(50)의 열 중, 보다 연직 위쪽에 구비된 온도 측정부(50)의 열을 도시하고 있다. 다른 쪽의(즉 보다 연직 아래쪽에 구비된) 온도 측정부(50)의 열은 나타내고 있지 않지만, 반응 용기(10)의 외표면에 있어서의 위치에 대해서는, 도 2에 나타낸 온도 측정부(50)의 열과 마찬가지이다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 반응 용기(10)에서는, 온도 측정부(50)가 반응 용기(10)의 외표면의 전체 둘레에 걸쳐서 구비되어 있다. 여기에서, 본 명세서에 있어서, 「외표면의 전체 둘레에 걸쳐서」라는 것은, 「외표면의 수평 방향을 따라, 또한, 등간격으로」를 의미한다. 따라서, 도 2의 반응 용기(10)에서는, 온도 측정부(50)는, 반응 용기의 외표면의 수평 방향을 따라, 또한, 등간격으로 구비되어 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 「외표면의 수평 방향을 따라」라는 것은, 「외표면에 있어서의 수평 방향의 원주 상을 따라」와 동의(同義)이다.
본 장치를 사용한 트리클로로실란의 제조 방법에 있어서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응이, 반응 용기의, 연직 방향을 따른 중심축을 중심으로 해서, 수평면 상에서 대략 균등하게 발생하여 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해서, 유동상 방식 반응 장치를 안정적으로 가동시킬 수 있고, 얻어지는 트리클로로실란의 수율을 향상시키는 것이 가능하게 된다.
그 때문에, 유동상 방식 반응 장치에 있어서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응이, 상기 중심축을 중심으로 해서 수평면 상에서 대략 균등하게 발생하여 있는지의 여부를 정확하게 파악하는 것이 중요하게 된다.
본 장치에 있어서, 복수의 온도 측정부를, 반응 용기의 외표면의 전체 둘레에 걸쳐서 구비하고 있는 구성에 의해, 반응 온도를 외표면의 전체 둘레에 걸쳐서 측정하는 것이 가능하다. 그 때문에, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응이, 상기 중심축을 중심으로 해서 수평면 상에서 대략 균등하게 발생하여 있는지의 여부를 정확하게 파악하는 것이 가능하게 된다.
또, 본 발명의 일 실시형태에 있어서, 온도 측정부의 열이란, 반응 용기의 외표면에 있어서 수평 방향을 따라 구비된 복수의 온도 측정부로 이루어지는 열로 한정되지 않으며, 임의의 직선 상 또는 곡선 상을 따라 구비된 복수의 온도 측정부로 이루어지는 열도 포함할 수 있다.
또한, 본 장치에서는, 반응 용기의 외표면에 있어서, 복수의 온도 측정부로 이루어지는 온도 측정부의 열이 복수 열, 구비되어 있는 것이 바람직하지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 반응 용기의 외표면에 있어서, 복수의 온도 측정부로 이루어지는 온도 측정부의 열을 1열만 구비하고 있거나, 또는, 열을 형성하지 않고 복수의 온도 측정부를 구비하고 있는 유동상 방식 반응 장치도, 본 발명의 범위 내이다.
도 1에서는, 본 장치(1)는, 상술한 2열의 온도 측정부(50)의 열을, 모두 반응 용기(10)에 구비된 가스 공급구(101)의 근방, 보다 구체적으로는 분산반(20)의 근방에 구비하고 있다.
여기에서, 본 명세서에 있어서, 「가스 공급구의 근방」이란, 유동층이며, 또한, 연직 방향을 기준으로 해서, 유동층의 하단으로부터 유동층의 높이의 20%까지의 높이의 범위 내를 의도한다. 그 때문에 「온도 측정부를 가스 공급구의 근방에 구비하고 있는」 것이란, 수평 방향으로, 유동층의 하단으로부터 유동층의 높이의 20%까지의 높이의 범위 내에 해당하는 반응 용기의 외표면에, 온도 측정부를 구비하고 있는 것을 의도한다.
또, 상술한 바와 같이, 유동상 방식 반응 장치가 분산반을 구비하고 있는 경우에는, 유동층은 분산반의 위에 형성되기 때문에, 유동층의 하단은 분산반의 상면이다. 한편, 유동상 방식 반응 장치가 분산반을 구비하고 있지 않은 경우에는, 유동층은 가스 공급구의 위에 형성되기 때문에, 유동층의 하단은 가스 공급구의 상단이 위치하는 수평면이다.
본 장치에 있어서, 가스 공급구의 근방은, 염화수소 가스를 공급하고 있는 가스 공급구의 근방이다. 그 때문에, 가스 공급구의 근방은, 가스 공급구의 먼 곳(유동층의 상부이기도 하다)과 비교해서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응이 특히 활발한 영역이기 때문에, 반응 상태의 파악이 중요하게 되는 영역이다.
도 1에서는, 본 장치(1)는, 상술한 2열의 온도 측정부(50)의 열을, 열매관(30)이 설치되어 있지 않은 영역, 및 열매관(30)이 설치되어 있는 영역에 각각 1열씩 구비하고 있다.
여기에서, 본 명세서에 있어서, 온도 측정부를 「열매관이 설치되어 있지 않은 영역에 구비하고 있는」 것이란, 수평 방향으로, 유동층에 있어서의 열매관이 설치되어 있지 않은 영역(도 1에 있어서의 영역(S))에 해당하는 반응 용기의 외표면에, 온도 측정부를 구비하고 있는 것을 의도한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 온도 측정부를 「열매관이 설치되어 있는 영역에 구비하고 있는」 것이란, 수평 방향으로, 유동층에 있어서의 열매관이 설치되어 있는 영역(도 1에 있어서의 영역(R))에 해당하는 반응 용기의 외표면에, 온도 측정부를 구비하고 있는 것을 의도한다.
본 장치에 있어서, 유동층에 있어서의 열매관이 설치되어 있지 않은 영역(도 1에 있어서의 영역(S))은, 열매관에 의한 온도 제어를 행할 수 없기 때문에, 특히 반응 상태의 파악이 중요하게 된다.
또한, 온도 측정부를, 열매관이 설치되어 있는 영역에 구비할 경우, 당연하지만, 열매관이 있는 영역(도 1에 있어서의 영역(R))에 대해서도 반응 상태의 파악이 가능하게 된다. 또한, 온도 측정부를, 열매관이 설치되어 있는 영역에 구비할 경우, 열매관이 설치되어 있는 영역 중에서도, 가스 공급구에 가까운 영역에 온도 측정부를 구비하는 것이 바람직하고, 가스 공급구 근방에 온도 측정부를 구비하는 것이 보다 바람직하다.
본 장치는, 온도 측정부가 측정한 온도(환언하면 측정 결과)를 제시(표시)하기 위하여, 측정 결과 표시부를 더 구비하고 있어도 된다. 상기 측정 결과 표시부가 온도 측정부에 의한 측정 결과를 표시하는 방법은, 특히 한정되지 않으며, 상기 측정 결과 표시부는, 예를 들면, 전광 게시판, 액정 화면 등이어도 된다. 또한, 온도 측정부와 측정 결과 표시부와의 접속의 방법은, 특히 한정되지 않으며, 유선이어도 되고, 무선이어도 된다.
또한, 측정 결과 표시부는, 또한, 온도 측정부를 제어하기 위한 제어부를 구비하고 있어도 된다. 상기 제어부는, 예를 들면, CPU(중앙 연산 처리 장치), ROM, RAM, 통신부, 기억 장치, 입력 장치 및 표시 장치 등을 구비한 구성이어도 된다. 또한, 본 발명의 일 실시형태에서는, 상기 측정 결과 표시부와 상기 제어부가, 일체로 된, 하나의 부재로서 구성되어 있어도 된다.
〔3. 트리클로로실란의 제조 방법〕
본 발명의 일 실시형태에 따른 트리클로로실란의 제조 방법은, 금속 실리콘 분체(Si)와 염화수소 가스(HCl)를 반응시켜서 트리클로로실란(SiHCl3)을 제조하는 방법으로서, 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도를, 상기 반응 용기의 외부로부터 측정하는 온도 측정 공정을 갖는 것이다.
본 제조 방법에 있어서의 온도 측정 공정에서는, 반응 용기의 내부의 온도를 반응 용기의 외부로부터 측정하기 위하여, 반응 용기의 외표면에 복수 구비된 온도 측정부가 사용될 수 있다. 그와 같은 온도 측정부로서는, 특히 한정되지 않지만, 상기 〔유동상 방식 반응 장치〕의 항에서 상세히 서술한, 온도 측정부가 호적하게 사용된다.
온도 측정 공정은, 또한, 측정한 온도(측정 결과)를, 상술한 측정 결과 표시부 등에 제시(표시)하는 것을 포함할 수 있다.
본 제조 방법에서는, 온도 측정 공정에 있어서 온도 측정부에 의해 반응 용기의 내부의 온도를 측정하는 빈도는, 특히 한정되지 않는다. 또한, 온도 측정부를 사용해서 반응 용기의 내부의 온도를 측정하는 빈도는, 상술한 제어부에 의해서 온도 측정부를 제어함에 의해서, 적의 결정될 수 있다.
(제어 공정)
본 제조 방법은, 또한, 상기 온도 측정 공정의 결과에 의거해, 염화수소 가스의 공급량을 제어하는 제어 공정을 갖는 것이 바람직하다.
상기 온도 측정 공정의 결과로부터, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응 상태(환언하면 반응의 정도이기도 하고, 금속 실리콘 분체의 유동의 정도이기도 하다)가 파악(추찰)될 수 있다.
본 제조 방법에 있어서, 유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동은, 유동층에 공급되는 염화수소 가스 및 임의로 수소 가스에 의해서 일어나고 있다. 그 때문에, 금속 실리콘 분체의 유동의 정도는, 염화수소 가스의 공급량을 제어함에 의해서, 조절하는 것이 가능하다.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 있어서의 제어 공정은, 온도 측정 공정의 결과에 의거해, 유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동의 정도를 판단하고, 유동층에의 염화수소 가스의 공급량을 제어함에 의해서, 유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동의 정도를 조절하는 것이기도 하다. 또한, 금속 실리콘 분체의 유동의 정도는, 유동상에의 수소 가스의 공급량의 제어에 의해서도 조절 가능하다. 그 때문에, 본 발명의 일 실시형태에 있어서의 제어 공정에서는, 유동층에의 염화수소 가스의 공급량의 제어에 더하여, 임의로 수소 가스의 공급량의 제어가 행해져도 된다.
본 제조 방법에 있어서, 유동층에의 염화수소 가스 및 수소 가스의 공급량의 제어는, 종래 공지의 방법에 의해서 행해질 수 있다. 또한, 본 제조 방법에 있어서, 유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동의 정도를 조절하기 위한, 유동층에의 염화수소 가스 및 임의로 수소 가스의 공급량의 제어는, 유동층에의 염화수소 가스 및 임의로 수소 가스의 공급량을 늘림에 의해서 행해져도 되고, 또는 줄임에 의해서 행해져도 된다. 또한, 유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동의 정도를 조절하기 위한, 유동층에의 염화수소 가스 및 임의의 수소 가스의 공급량의 제어는, 유동층의 특정의 영역에 대한, 또는 유동층 전체에 대한, 염화수소 가스 및 임의의 수소 가스의 공급량의 제어에 의해서 행해져도 된다.
상기 〔유동상 방식 반응 장치〕의 항에서 설명한 바와 같이, 본 트리클로로실란의 제조 방법에 있어서, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응(환언하면, 유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동)이, 반응 용기의, 연직 방향을 따른 중심축을 중심으로 해서, 수평면 상에서 대략 균등하게 발생하여 있는 것이 바람직하다. 여기에서, 「유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동이, 반응 용기의, 연직 방향을 따른 중심축을 중심으로 해서, 수평면 상에서 대략 균등하게 발생하여 있는 것」은, 「유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동이 정상인 것」이라고 할 수도 있다. 그 때문에, 제어 공정은, 바람직하게는, 본 트리클로로실란의 제조 방법에 있어서, 「유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동이 정상인 것」을 달성하는 것을 목적으로 하는 것이어도 된다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 상술한 온도 측정 공정 및 제어 공정의 바람직한 태양에서는, 이하와 같은 조작을 행한다;
(i) 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도를, 반응 용기의 외표면의 수평 방향을 따라 구비된 복수의 온도 측정부를 사용해서, 상기 반응 용기의 외부로부터 측정한다;
(ii) 상기 (i)의 온도 측정 공정에서 얻어진 복수의 결과(환언하면, 복수의 온도 측정부에 의해서 측정된 복수의 온도)에 대하여, 당해 복수의 결과(온도)의 최대값과 최소값과의 차가 원하는 범위 내인지의 여부를 검토한다;
(iii) 상기 최대값과 최소값과의 차가 원하는 범위 내가 아닌 경우에는, 유동층에의 염화수소 가스 및 임의로 수소 가스의 공급량을 제어함에 의해서, 유동층에 있어서의 금속 실리콘 분체의 유동의 정도를 조절한다;
(iv) 다시, 상기 (i) 및 (ii)를 행한다;
(v) 상기 최대값과 최소값과의 차가 원하는 범위 내로 될 때까지, 상기 (iii) 및 (iv)를 반복한다. 또, 상기 (i)는 온도 측정 공정이고, 상기 (ii) 및 (iii)는 제어 공정이다.
본 제조 방법의 온도 측정 공정에 있어서, 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도를, 반응 용기의 외표면의 수평 방향을 따라 구비된 복수의 온도 측정부를 사용해서, 반응 용기의 외부로부터 측정한 경우를 설명한다. 이 경우, 온도 측정 공정에서 얻어진 복수의 결과(온도)에 대하여, 당해 복수의 결과(온도)의 최대값과 최소값과의 차가, 0℃∼25℃인 것이 바람직하고, 0℃∼20℃인 것이 보다 바람직하고, 0℃∼15℃인 것이 더 바람직하고, 0℃∼10℃인 것이 특히 바람직하다.
제어 공정을 가짐에 의해, 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도 분포에 의거해, 트리클로로실란 반응 공정을 제어할 수 있고, 얻어지는 트리클로로실란의 수율을 향상시키는 것이 가능하게 된다.
또한, 제어 공정의 일 실시형태로서, 상술한 온도 측정 공정의 결과에 의거해, 염화수소 가스의 공급을 감약 혹은 정지하거나, 또는 반대로 공급을 강하게 해도 된다.
본 제조 방법에서는, 상술한 공정 이외의 공정은, 종래 공지의 방법이 적의 사용될 수 있다.
(실시예)
본 발명의 일 실시형태에 따른 유동상 방식 반응 장치를 사용해서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 트리클로로실란의 제조 방법을 실시했다. 구체적으로는 이하와 같다.
(장치와 방법)
트리클로로실란의 제조에는, 도 1 및 도 2에 나타난 유동상 방식 반응 장치와 마찬가지의 유동상 방식 반응 장치를 사용했다. 편의적으로, 2열의 온도 측정부의 열 중, 연직 아래쪽의 열이 구비하는 온도 측정부를 하부 표면 온도계(이하, 단순히 온도계라고도 한다)로서 사용했다.
또, 온도계는, 1열당 원주 방향으로 3∼4개/m의 간격으로 수평 방향으로 균등하게 배치했다.
상술한 유동상 방식 반응 장치에, 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스를 공급하여, 트리클로로실란의 제조를 행했다. 트리클로로실란의 제조 중, 본 제조 방법에 따른 온도 측정 공정을 행하여, 하부 표면 온도계의 복수의 온도 측정부에 의해서 측정된 복수의 온도에 대하여, 온도 변화를 감시했다.
(결과)
상술의 결과, 설치한 하부 표면 온도계 중, 30∼200°의 각도의 범위에 존재하는 온도계의 나타내는 온도가, 다른 개소(0° 이상 30° 미만 및 200°보다 높고 360° 미만의 각도의 범위)에 존재하는 온도계가 나타내는 온도보다 50℃ 상승한 것을 확인했다. 그 때문에, 트리클로로실란의 제조를 정지하고, 유동상 방식 반응 장치의 각 부재의 손상의 상태를 관찰했더니, 상기 30∼200°의 범위에 위치하는 분산반에 있어서, 완전하게 파손한 1개의 분산 노즐, 및, 이로전에 의해 분산 노즐의 구멍 직경이 크게 넓어져 있는 10개의 분산 노즐이 관찰되었다.
이상으로부터, 본 제조 방법에서는, 유동상 방식 반응 장치의 각 부재의 손상에 의해서 일어난 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응 상태의 이상을 파악할 수 있는 것을 알 수 있다.
(정리)
본 발명의 일 양태에 따른 유동상 방식 반응 장치에서는, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상 방식 반응 장치로서, 상기 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도를 측정하기 위한 온도 측정부가, 상기 반응 용기의 외표면에 복수 구비되어 있다.
또한, 본 발명의 일 양태에 따른 유동상 방식 반응 장치에서는, 상기 온도 측정부는, 상기 반응 용기의 하부에 구비된 가스 공급구의 근방에 위치하는 반응 용기의 외표면에 구비되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 양태에 따른 유동상 방식 반응 장치에서는, 상기 온도 측정부는, 상기 반응 용기의 상기 외표면의 전체 둘레에 걸쳐서 구비되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 양태에 따른 유동상 방식 반응 장치에서는, 상기 반응 용기의 내부, 또한 상기 가스 공급구의 상부에 열매관이 마련되어 있고, 상기 온도 측정부는, 상기 열매관이 설치되어 있지 않은 영역에 구비되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일 양태에 따른 유동상 방식 반응 장치에서는, 상기 온도 측정부가, 또한, 상기 열매관이 설치되어 있는 영역에 구비되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 양태에 따른 트리클로로실란의 제조 방법은, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 제조하는 트리클로로실란의 제조 방법으로서, 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도를, 상기 반응 용기의 외부로부터 측정하는 온도 측정 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 일 양태에 따른 트리클로로실란의 제조 방법은, 또한, 상기 온도 측정 공정의 결과에 의거해, 염화수소 가스의 공급량을 제어하는 제어 공정을 갖는 것이 바람직하다.
본 장치, 또는 본 제조 방법은, 종래의 유동상 방식 반응 장치, 또는 트리클로로실란의 제조 방법과 비교해서, 온도 측정부의 손상이 일어나지 않고, 유동상 방식 반응 장치의 내부의 온도를 안정해서 측정하는 것이 가능하다. 그 때문에, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하기 위하여, 호적하게 이용할 수 있다.
1 : 유동상 방식 반응 장치
10 : 반응 용기
20 : 분산반
30 : 열매관
40 : 유동층
50 : 온도 측정부
101 : 가스 공급구
102 : 출구
R : 영역
S : 영역

Claims (7)

  1. 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 유동상(流動床) 방식 반응 장치로서,
    상기 유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도를 측정하기 위한 온도 측정부가, 상기 반응 용기의 외표면에 복수 구비되어 있는 것을 특징으로 하는, 유동상 방식 반응 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 온도 측정부는, 상기 반응 용기의 하부에 구비된 가스 공급구의 근방에 위치하는 반응 용기의 외표면에 구비되어 있는 것을 특징으로 하는, 유동상 방식 반응 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 온도 측정부는, 상기 반응 용기의 상기 외표면의 전체 둘레에 걸쳐서 구비되어 있는 것을 특징으로 하는, 유동상 방식 반응 장치.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 유동상 방식 반응 장치는, 상기 반응 용기의 내부, 또한 상기 가스 공급구의 상부에 열매관(熱媒管)이 마련되어 있고,
    상기 온도 측정부는, 상기 열매관이 설치되어 있지 않은 영역에 구비되어 있는 것을 특징으로 하는, 유동상 방식 반응 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 온도 측정부가, 또한, 상기 열매관이 설치되어 있는 영역에 구비되어 있는 것을 특징으로 하는, 유동상 방식 반응 장치.
  6. 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 제조하는 트리클로로실란의 제조 방법으로서,
    유동상 방식 반응 장치가 구비하는 반응 용기의 내부의 온도를, 상기 반응 용기의 외부로부터 측정하는 온도 측정 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, 트리클로로실란의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    또한, 상기 온도 측정 공정의 결과에 의거해, 염화수소 가스의 공급량을 제어하는 제어 공정을 갖는 것을 특징으로 하는, 트리클로로실란의 제조 방법.
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