WO2019098344A1 - トリクロロシランの製造方法及びトリクロロシランの製造装置 - Google Patents

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WO2019098344A1
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flow path
metal silicon
valve
trichlorosilane
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賢次 弘田
克弥 荻原
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株式会社トクヤマ
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    • F16K5/20—Special arrangements for separating the sealing faces or for pressing them together for plugs with spherical surfaces

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing trichlorosilane and an apparatus for producing trichlorosilane.
  • Trichlorosilane is used in the manufacture of polycrystalline silicon used as semiconductor and solar cell material.
  • Trichlorosilane is obtained, for example, through the following reaction path.
  • metal silicon powder (Si) and hydrogen chloride (HCl) are reacted.
  • trichlorosilane is generated as a main reaction as shown in Formula (1), but tetrachlorosilane (STC, SiCl 4 ) is generated as a side reaction as shown in Formula (2).
  • Tetrachlorosilane is recycled after recovery and converted to trichlorosilane as shown in the formula (3).
  • trichlorosilane may be produced by the reaction of formula (3) without using hydrogen chloride.
  • the reaction product recovered from the reactor in which the above reaction is carried out contains a chlorosilane compound including trichlorosilane, low boiling point silane, tetrachlorosilane and the like.
  • a valve is provided in a pipe through which metal silicon powder flows in a production system of trichlorosilane.
  • Patent Document 1 discloses that metal silicon powder is introduced into an introduction pipe via a valve.
  • One aspect of the present invention aims to prevent the valve seat from being damaged by metal silicon powder and to prevent the occurrence of internal leakage.
  • a manufacturing method concerning one mode of the present invention is a manufacturing method of trichlorosilane, and in the manufacturing system of the above-mentioned trichlorosilane, opening and closing of a channel through which metallic silicon powder circulates valve It is performed using a non-sliding valve having a valve body rotatably provided in a non-contact state with respect to a seat.
  • a manufacturing apparatus is a manufacturing apparatus of trichlorosilane, which includes a pipe through which metal silicon powder flows, and a valve body rotatably provided in a non-contact state with respect to a valve seat.
  • a sliding valve is provided, and the non-sliding valve is provided in the pipe in the production system of trichlorosilane, and opens and closes a flow path of the pipe.
  • the valve seat can be prevented from being damaged by the metal silicon powder, and the occurrence of internal leakage can be prevented.
  • FIG. 1 It is a schematic diagram which shows an example of a structure of the manufacturing apparatus which concerns on Embodiment 1 of this invention.
  • (A)-(d) is a figure which shows operation
  • (A)-(d) is a figure which shows operation
  • FIG. 1 is a schematic diagram which shows an example of a structure of the manufacturing apparatus 1 which concerns on Embodiment 1 of this invention.
  • the manufacturing apparatus 1 is not limited at all as long as it is an apparatus for manufacturing trichlorosilane using metal silicon powder.
  • a fluidized bed reactor can be mentioned.
  • metal silicon powder and hydrogen chloride gas By using a fluidized bed type reactor, it is possible to continuously supply metal silicon powder and hydrogen chloride gas to synthesize trichlorosilane continuously.
  • the amount of metal silicon used is large, and therefore the valve seat is damaged by the metal silicon powder biting in the valve provided in the flow path through which the metal silicon powder flows. Is easy to occur. Therefore, by providing a non-sliding valve in the flow path through which metal silicon powder flows, in the reaction of metal silicon powder and hydrogen chloride gas, the effect according to one aspect of the present invention of suppressing this damage is particularly remarkable.
  • a to B representing a numerical range means “more than A (including A and greater than A) B or less (including B and less than B)”.
  • metal silicon powder is used to form trichlorosilane.
  • An apparatus may be used.
  • metal silicon powder means a solid substance containing elemental silicon in a metallic state such as metallurgical metal silicon, silicon iron, or polysilicon, and known materials can be used without any limitation.
  • the metal silicon powder may contain impurities such as an iron compound, and the components and the content thereof are not particularly limited.
  • Such metal silicon powder is usually used in the form of a fine powder having an average particle diameter of about 150 to 350 ⁇ m.
  • the manufacturing apparatus 1 is, as shown in FIG. 1, compressors 2 ⁇ 11, reaction vessels 3, coolers 4 ⁇ 7 ⁇ 9, filters 5, storage vessels 6, heat medium drums 8, condensers 10, distillation columns 13, And non-sliding valves b1 to b4. These components included in the manufacturing apparatus 1 are connected to each other by piping.
  • the manufacturing apparatus 1 is equipped with the piping through which metal silicon powder distribute
  • the pipe through which the metal silicon powder flows is a pipe of a flow path through which the metal silicon powder flows in the production system of trichlorosilane.
  • the piping of the flow channel through which the metal silicon powder flows is, for example, a piping of an introduction flow channel f1, a discharge flow channel f2, a discharge flow channel f31, and a discharge flow channel f32 described later.
  • the trichlorosilane production system refers to the entire production apparatus for producing trichlorosilane, and for example, refers to the entire production apparatus 1.
  • the flow path through which the metal silicon powder flows in the trichlorosilane production system is opened and closed using the non-sliding valves b1 to b4.
  • the flow path through which the metal silicon powder flows in the production system of trichlorosilane is, for example, an introduction flow path f1, a discharge flow path f2, a discharge flow path f31, and a discharge flow path f32 described later.
  • the compressor 2 is provided in a pipe through which hydrogen chloride gas flows, compresses the hydrogen chloride gas flowing through the inside of the pipe, and supplies the hydrogen chloride gas to the reaction vessel 3.
  • the reaction vessel 3 contains metal silicon powder and hydrogen chloride gas supplied from the outside, and reacts metal silicon powder with hydrogen chloride gas to generate trichlorosilane.
  • the shape of the reaction container 3 (in other words, the shape of the side wall of the reaction container 3) is not particularly limited.
  • the side wall of the reaction vessel 3 surrounding the fluidized bed (not shown) is shaped (not shown) such that the cross-sectional area of the cut surface orthogonal to the height direction of the reaction vessel 3 is constant It may be a tapered shape (not shown) which increases in the upward direction.
  • the side wall has a cross-sectional area of the cut surface orthogonal to the height direction of the reaction vessel 3 increased upward It may be tapered.
  • the shape of the reaction container 3 is preferably a tapered shape.
  • a non-sliding valve b1 is provided in the pipe of the introduction flow path f1 for leading the metal silicon powder to the reaction container 3 from the outside of the reaction container 3.
  • the non-sliding valve b1 includes stems 31 and 32, a valve body 33, valve seats 35 and 36, and a main body 40.
  • the non-sliding valve b1 opens and closes the introduction flow path f1.
  • the introduction channel f1 is a part of the channel through which the metal silicon powder flows in the production system of trichlorosilane.
  • the particle size of the metal silicon powder is small, even if the sliding part of the conventional valve is made as small as possible, the metal silicon powder gets in when the valve slides and the valve seat is damaged by the metal silicon powder. . For this reason, it is preferable to use a non-sliding valve b1 having no sliding portion.
  • a heat medium pipe 15 for circulating a heat medium is provided inside the reaction vessel 3.
  • the heat medium pipe 15 connects the cooler 7 and the heat medium drum 8.
  • the cooler 7 lowers the temperature of the heat medium flowing inside the heat medium pipe 15, and the heat medium drum 8 stores the heat medium.
  • a non-sliding valve b2 is provided in the pipe of the lead-out flow path f2 through which the metal silicon powder taken out from the lower part of the reaction vessel 3 flows.
  • the non-sliding valve b2 opens and closes the outlet flow path f2.
  • the outlet flow path f2 is between the reaction vessel 3 and the storage tank 6 for containing the metal silicon powder taken out from the lower part of the reaction vessel 3.
  • the lead-out channel f2 is a part of the channel through which the metal silicon powder flows in the production system of trichlorosilane.
  • the discharge flow path f3 through which the metal silicon powder discharged from the upper portion of the reaction vessel 3 flows is a flow path from the reaction vessel 3 to the storage tank 6.
  • a non-sliding valve b3 is provided in the pipe of the discharge flow path f31 of the discharge flow path f3.
  • the non-sliding valve b3 opens and closes the discharge flow path f31 and is located between the cooler 4 and the filter 5.
  • the discharge flow path f31 is located between the reaction vessel 3 and the filter 5 for removing the metal silicon powder.
  • the discharge flow path f31 is a part of the flow path through which the metal silicon powder flows in the production system of trichlorosilane.
  • the non-sliding valve b3 may be located between the reaction vessel 3 and the cooler 4.
  • the metal silicon powder removed by the filter 5 flows through the discharge flow path f32 of the discharge flow path f3.
  • a non-sliding valve b4 is provided in the pipe of the discharge flow path f32.
  • the non-sliding valve b4 opens and closes the discharge flow path f32.
  • the discharge flow path f 32 is between the filter 5 and the storage tank 6.
  • the discharge flow path f32 is a part of the flow path through which the metal silicon powder flows in the trichlorosilane production system.
  • a hydrogen gas and trichlorosilane and tetrachlorosilane generated by the reaction vessel 3 flow through the discharge flow path f31.
  • the cooler 4 is provided in piping of the discharge flow path f31. The cooler 4 cools metal silicon powder, hydrogen gas, trichlorosilane, tetrachlorosilane and the like flowing through the discharge flow path f31.
  • the filter 5 removes the metallic silicon powder from the metallic silicon powder, hydrogen gas, trichlorosilane, tetrachlorosilane and the like cooled by the cooler 4.
  • the filter 5 discharges the removed metal silicon powder to the storage tank 6 and supplies hydrogen gas, trichlorosilane, tetrachlorosilane and the like to the cooler 9.
  • the cooler 9 cools hydrogen gas, trichlorosilane, tetrachlorosilane and the like with cooling water, and supplies the cooled hydrogen gas, trichlorosilane, tetrachlorosilane and the like to the condenser 10.
  • the condenser 10 vapor-liquid separates hydrogen gas, trichlorosilane, tetrachlorosilane and the like, supplies the hydrogen gas to the compressor 11, and supplies trichlorosilane, tetrachlorosilane and the like to the distillation column 13.
  • the distillation column 13 recovers trichlorosilane and tetrachlorosilane by distillation.
  • FIG. 2 are diagrams showing the operation of the non-sliding valve b1 in the case where the non-sliding valve b1 included in the manufacturing apparatus 1 is closed.
  • FIG. 3 are diagrams showing the operation of the non-sliding valve b1 when the non-sliding valve b1 included in the manufacturing apparatus 1 is opened.
  • the pipe 34 is a pipe of the introduction flow path f1 provided with the non-sliding valve b1.
  • FIG. 2A shows a state in which the non-sliding valve b1 is completely open.
  • An opening 37 is formed in the valve body 33.
  • the metal silicon powder flowing through the inside of the pipe 34 passes through the space surrounded by the opening 37.
  • the flow direction of the metal silicon powder is a direction from the inlet portion 38 to the outlet portion 39 of the non-sliding valve b1.
  • the stem 31 is attached to the upper end of the valve body 33, and the stem 32 is attached to the lower end of the valve body 33.
  • a valve seat 35 is provided at the boundary between the upper recess 41 and the inlet 38 formed in the main body 40, and the boundary between the lower recess 42 and the inlet 38 formed in the main body 40 is
  • a valve seat 36 is provided.
  • the valve seats 35 and 36 are for maintaining the airtightness of the non-sliding valve b1.
  • the material of the valve seats 35 and 36 may be, for example, carbon, Teflon (registered trademark), other resin products, or metal.
  • valve body 33 when the stem 32 is rotated clockwise as viewed from below the non-sliding valve b1, the valve body 33 is rotated in the closing direction. When the valve body 33 rotates, the valve body 33 rotates without coming into contact with the valve seats 35 and 36. When the stem 32 is rotated 90 degrees clockwise, as shown in FIG. 2B, the valve 33 is closed. However, the non-sliding valve b1 is not in a completely closed state. The valve body 33 does not come in contact with the valve seats 35 and 36 simply by rotating the stem 32 clockwise by 90 °.
  • FIG. 3A shows a state in which the non-sliding valve b1 is completely closed.
  • FIG. 3B when the stem 31 is rotated counterclockwise as viewed from above the non-sliding valve b1, the valve body 33 is moved away from the valve seats 35 and 36 using the stem 31 as a fulcrum Moving.
  • (c) of FIG. 3 when the stem 31 is rotated counterclockwise, the valve body 33 completely separates from the valve seats 35 and 36.
  • the stem 32 is rotated counterclockwise as viewed from below the non-sliding valve b1 as shown in FIG. To rotate.
  • the valve body 33 rotates, the valve body 33 rotates without coming into contact with the valve seats 35 and 36.
  • the stem 32 is rotated 90 degrees counterclockwise, as shown in FIG. 3D, the non-sliding valve b1 is fully opened.
  • the non-sliding valve b1 has a valve body 33 rotatably provided in a non-contact state with the valve seats 35 and 36.
  • the non-sliding valve b1 is provided in the pipe 34 and opens and closes the flow path of the pipe 34.
  • the valve seats 35 and 36 of the non-sliding valve b1 are not damaged by the metal silicon powder, and the occurrence of internal leakage can be prevented.
  • the valve body 33 rotates in a non-contact state with the valve seats 35 and 36, so that the durability of the non-sliding valve b1 can be improved.
  • the production of trichlorosilane can be facilitated continuously.
  • the non-sliding valve b1 may have a structure in which the valve body 33 and the valve seats 35 and 36 make metal touch.
  • a metal touch is that things which consist of metals contact. That is, the valve body 33 and the valve seats 35 and 36 are made of metal, and when the stem 31 is rotated clockwise, the valve body 33 and the valve seats 35 and 36 contact each other.
  • the non-sliding valve b1 is closed, the valve body 33 and the valve seats 35 and 36 metal-touch. Therefore, since the heat-resistant temperature of the non-sliding valve b1 exceeds 200 ° C., the non-sliding valve b1 can be used at a temperature exceeding 200 ° C.
  • the non-sliding valves b2 to b4 and the non-sliding valves b5 to b8 described later have the same structure as the non-sliding valve b1. Further, the structure of the non-sliding valves b1 to b8 is not limited to the structure described here, and is not particularly limited as long as the valve body and the valve seat do not slide.
  • FIG. 4 is a schematic diagram which shows an example of a structure of the manufacturing apparatus 1 which concerns on Embodiment 2 of this invention.
  • symbol is appended, and the description is not repeated.
  • the manufacturing apparatus 1 has a heat exchanger 21, a heater 22, a second reaction container 23, a second filter 24, a second storage tank 25, and a non-sliding valve b5 shown in FIG. 4 in addition to the configuration shown in FIG. It has ⁇ b8.
  • These components included in the manufacturing apparatus 1 are connected to each other by piping.
  • the channels through which the metal silicon powder circulates in the production system of trichlorosilane are the second introduction channel f5, the second discharge channel f61, the second discharge channel 62, and the second derivation channel. It is the flow path f8.
  • the heat exchanger 21 is supplied with hydrogen gas and tetrachlorosilane.
  • the tetrachlorosilane may be, for example, one generated as a side reaction in the reaction vessel 3 described above.
  • the heat exchanger 21 exchanges heat between the metal silicon powder, the hydrogen gas, and the trichlorosilane, which have passed through the second reaction vessel 23, with the hydrogen gas and the tetrachlorosilane.
  • the heat exchanger 21 supplies hydrogen gas and tetrachlorosilane to the heater 22.
  • the heater 22 heats tetrachlorosilane and hydrogen gas, and supplies tetrachlorosilane and hydrogen gas to the second reaction vessel 23.
  • the second reaction vessel 23 contains tetrachlorosilane, hydrogen gas, and metallic silicon powder supplied from the outside, and reacts tetrachlorosilane, hydrogen gas, and metallic silicon powder to generate trichlorosilane.
  • the second reaction container 23 supplies metal silicon powder, hydrogen gas, trichlorosilane, and unreacted tetrachlorosilane to the second filter 24 through the heat exchanger 21.
  • the second filter 24 removes the metal silicon powder from the metal silicon powder, the hydrogen gas, the trichlorosilane, and the unreacted tetrachlorosilane supplied from the second reaction container 23 through the heat exchanger 21.
  • the second filter 24 supplies the removed metal silicon powder to the second storage tank 25.
  • a non-sliding valve b5 is provided in the pipe of the second introduction flow path f5 for leading the metal silicon powder to the second reaction container 23 from the outside of the second reaction container 23.
  • the non-sliding valve b5 opens and closes the second introduction flow path f5.
  • the second introduction channel f5 is a part of the channel through which the metal silicon powder flows in the production system of trichlorosilane.
  • the second discharge flow path f6 through which the metal silicon powder discharged from the second reaction container 23 flows is a flow path from the second reaction container 23 to the second storage tank 25.
  • a non-sliding valve b6 is provided in the pipe of the second discharge flow path f61 of the second discharge flow path f6.
  • the non-sliding valve b6 opens and closes the second discharge flow path f61 and is located between the heat exchanger 21 and the second filter 24.
  • the second discharge flow path f61 is located between the second reaction vessel 23 and the second filter 24 for removing the metal silicon powder.
  • the second discharge flow path f61 is a part of a flow path through which metal silicon powder flows in the production system of trichlorosilane.
  • the non-sliding valve b6 may be located between the second reaction vessel 23 and the heat exchanger 21.
  • the metal silicon powder removed by the second filter 24 flows through the second discharge flow path f62 of the second discharge flow path f6.
  • a non-sliding valve b7 is provided in the pipe of the second discharge flow path f62.
  • the non-sliding valve b7 opens and closes the second discharge flow path f62.
  • the second discharge flow path f 62 is between the second filter 24 and the second storage tank 25.
  • the second discharge flow path f62 is a part of the flow path through which the metal silicon powder flows in the trichlorosilane production system.
  • a non-sliding valve b8 is provided in the pipe of the second lead-out flow path f8 through which the metal silicon powder taken out from the lower part of the second reaction container 23 flows.
  • the non-sliding valve b8 opens and closes the second lead-out channel f8.
  • the second lead-out channel f8 is between the second reaction vessel 23 and the second storage tank 25 for containing the metal silicon powder taken out from the lower part of the second reaction vessel 23.
  • the second lead-out channel f8 is a part of the channel through which the metal silicon powder flows in the production system of trichlorosilane.
  • a manufacturing method is a method for manufacturing trichlorosilane, wherein in the trichlorosilane manufacturing system, opening and closing of a flow path through which metal silicon powder flows is in a non-contact state with a valve seat. It does with the non-sliding valve which has the valve body which is provided rotatably.
  • the non-sliding valve has a valve body rotatably provided in a non-contact state with the valve seat.
  • the valve seat of the non-sliding valve is not damaged by the metal silicon powder, and the occurrence of internal leakage can be prevented.
  • the valve body rotates in a non-contact state with the valve seat, so that the durability of the non-sliding valve can be improved.
  • the production of trichlorosilane can be facilitated continuously.
  • the metal silicon powder and hydrogen chloride gas are reacted to generate the trichlorosilane.
  • the valve seat of the non-sliding valve is not damaged by the metal silicon powder, and an internal leak is generated. You can prevent.
  • the valve body rotates in a non-contact state with the valve seat, so that the durability of the non-sliding valve can be improved. Thus, the production of trichlorosilane can be facilitated continuously.
  • a part of the flow path reacts the metal silicon powder with the hydrogen chloride gas to generate the trichlorosilane from the outside of the reaction container from the outside of the reaction container. It is an introductory flow path which leads metal silicon powder, and it is preferred to perform opening and closing of the introductory flow path using the non-sliding valve.
  • the opening and closing of the introduction channel for introducing the metal silicon powder from the outside of the reaction container to the reaction container is performed using a non-sliding valve. Since the particle size of the metal silicon powder is small, even if the sliding part of the conventional valve is made as small as possible, the metal silicon powder gets in when the valve slides and the valve seat is damaged by the metal silicon powder. . For this reason, it is preferable to use a non-sliding valve having no sliding portion.
  • the valve seat is not easily damaged by the biting of the metal silicon powder in the non-sliding valve. Therefore, the frequency of replacement of the non-sliding valve can be reduced, and the cost of replacing the non-sliding valve can be reduced.
  • the metal silicon powder is partially removed from the lower portion of a reaction container that reacts the metal silicon powder with the hydrogen chloride gas to produce the trichlorosilane. It is a lead-out flow path through which powder flows, and the lead-out flow path is between the reaction vessel and a storage tank for containing the metal silicon powder taken out from the lower part of the reaction vessel. It is preferable to perform opening and closing using the non-sliding valve.
  • the non-sliding valve is used to open and close the lead-out flow path through which the metal silicon powder taken out from the lower part of the reaction vessel flows.
  • a discharge flow path through which silicon powder flows, the discharge flow path being between the reaction container and the filter for removing the metal silicon powder, and opening and closing of the discharge flow path is the non-sliding valve It is preferable to use
  • the non-sliding valve is used to open and close the discharge flow path through which the metal silicon powder discharged from the upper portion of the reaction container flows.
  • the metal discharged from an upper portion of a reaction vessel in which the metal silicon powder and the hydrogen chloride gas are caused to react with each other to form the trichlorosilane It is a discharge flow path through which silicon powder flows, and the discharge flow path is between a filter for removing the metal silicon powder and a storage tank for storing the metal silicon powder removed by the filter, It is preferable to open and close the discharge flow path using the non-sliding valve.
  • the discharge flow path between the filter for removing the metal silicon powder and the storage tank for storing the metal silicon powder removed by the filter is opened and closed using the non-sliding valve. .
  • the non-sliding valve is a valve by the biting of the metal silicon powder. The sheet is not easily damaged. Therefore, the frequency of replacement of the non-sliding valve can be reduced, and the cost of replacing the non-sliding valve can be reduced.
  • a manufacturing apparatus is a manufacturing apparatus of trichlorosilane, which includes a pipe through which metal silicon powder flows, and a valve body rotatably provided in a non-contact state with respect to a valve seat.
  • a sliding valve is provided, and the non-sliding valve is provided in the pipe in the production system of trichlorosilane, and opens and closes a flow path of the pipe.
  • the non-sliding valve has a valve body rotatably provided in a non-contact state with the valve seat.
  • the valve seat of the non-sliding valve is not damaged by the metal silicon powder, and the occurrence of internal leakage can be prevented.
  • the valve body rotates in a non-contact state with the valve seat, so that the durability of the non-sliding valve can be improved.
  • the production of trichlorosilane can be facilitated continuously.
  • the non-sliding valve preferably has a structure in which the valve body and the valve seat make metal touch.
  • the non-sliding valve has a structure in which the valve body and the valve seat make metal touch. Therefore, since the heat-resistant temperature of the non-sliding valve exceeds 200 ° C., the non-sliding valve can be used at a temperature exceeding 200 ° C.
  • the present invention can be utilized for the production of trichlorosilane.

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Abstract

製造方法は、トリクロロシランの製造方法であって、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する導入流路（ｆ１）、導出流路（ｆ２）、排出流路（ｆ３１）、及び排出流路（ｆ３２）の開閉を、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブ（ｂ１～ｂ４）を用いて行う。

Description

トリクロロシランの製造方法及びトリクロロシランの製造装置
　本発明はトリクロロシランの製造方法及びトリクロロシランの製造装置に関する。
　高純度のトリクロロシラン（ＴＣＳ、ＳｉＨＣｌ３）は、半導体及び太陽電池の材料として用いられる多結晶シリコンの製造に使用される。トリクロロシランは、例えば、以下の反応経路を経て得られる。まず、金属シリコン粉体（Ｓｉ）と塩化水素（ＨＣｌ）とを反応させる。その場合に、主反応として、式（１）に示すようにトリクロロシランが生成されるが、副反応として式（２）に示すようにテトラクロロシラン（ＳＴＣ、ＳｉＣｌ４）が生じる。テトラクロロシランは回収後再利用され、式（３）に示すようにトリクロロシランへと転化される。また、塩化水素を用いずに、式（３）の反応によってトリクロロシランを製造する場合もある。
　Ｓｉ＋３ＨＣｌ→ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２　　（１）
　Ｓｉ＋４ＨＣｌ→ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２　　（２）
　３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２＋Ｓｉ→４ＳｉＨＣｌ３　　（３）
　上記反応が行われる反応装置から回収された反応生成物には、トリクロロシラン、低沸点シラン、及びテトラクロロシランなどを含むクロロシラン化合物が含まれている。トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する配管にはバルブが設けられる。例えば、特許文献１には、金属シリコン粉体がバルブを介して導入配管内に導入されることが開示されている。
日本国公開特許公報「特開２００９－１２０４６８号公報」
　しかしながら、上記の従来技術では、金属シリコン粉体が流通する配管に設けられるバルブにおいて、弁体とバルブシートとの間に金属シリコン粉体が入り込んだ場合、バルブシートが傷つき易くなり、内漏れが発生し易くなるという問題がある。具体的には、弁体が回転するときに弁体とバルブシートとの間に入り込んだ金属シリコン粉体がバルブシートを傷つけることがある。バルブシートが傷つくことにより、内漏れが発生し易くなる。
　本発明の一態様は、金属シリコン粉体によってバルブシートが傷つくことを防ぎ、内漏れの発生を防ぐことを目的とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る製造方法は、トリクロロシランの製造方法であって、前記トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の開閉を、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブを用いて行う。
　本発明の一態様に係る製造装置は、トリクロロシランの製造装置であって、金属シリコン粉体が流通する配管と、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブとを備え、前記無摺動バルブは、前記トリクロロシランの製造系において前記配管に設けられ、前記配管の流路を開閉する。
　本発明の一態様によれば、金属シリコン粉体によってバルブシートが傷つくことを防ぎ、内漏れの発生を防ぐことができる。
本発明の実施形態１に係る製造装置の構成の一例を示す模式図である。 （ａ）～（ｄ）は図１に示す製造装置が備える無摺動バルブが閉じる場合の無摺動バルブの動作を示す図である。 （ａ）～（ｄ）は図１に示す製造装置が備える無摺動バルブが開く場合の無摺動バルブの動作を示す図である。 本発明の実施形態２に係る製造装置の構成の一例を示す模式図である。
　〔実施形態１〕
　（製造装置１の構成）
　図１は、本発明の実施形態１に係る製造装置１の構成の一例を示す模式図である。本明細書において、製造装置１は、金属シリコン粉体を用いてトリクロロシランを製造する装置であれば何ら限定されない。製造装置１として、例えば、流動床方式反応装置が挙げられる。流動床方式反応装置を用いることにより、連続的に金属シリコン粉体及び塩化水素ガスを供給して、連続的にトリクロロシランを合成することが可能である。金属シリコン粉体と塩化水素ガスとの反応では、金属シリコンの使用量が多いため、金属シリコン粉体が流通する流路に設けられたバルブに金属シリコン粉体が噛み込むことによってバルブシートに損傷が生じ易い。そこで、金属シリコン粉体が流通する流路に無摺動バルブを設けることにより、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとの反応では、この損傷を抑制するという本発明の一態様による効果が特に顕著に発揮される。
　なお、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ～Ｂ」は、「Ａ以上（Ａを含みかつＡより大きい）Ｂ以下（Ｂを含みかつＢより小さい）」を意味する。また、以下では、一例として図１に金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する装置を挙げて説明するが、その他に金属シリコン粉体を用いてトリクロロシランを生成する装置を用いてもよい。
　本明細書において、「金属シリコン粉体」とは、冶金製金属シリコン、珪素鉄、またはポリシリコン等の金属状態の珪素元素を含む固体物質を意図し、公知のものが何ら制限なく使用される。また、それら金属シリコン粉体には鉄化合物等の不純物が含まれていてもよく、その成分及び含有量において特に制限はない。かかる金属シリコン粉体は、通常、平均粒径が１５０～３５０μｍ程度の微細な粉末の形態で使用される。
　製造装置１は、図１に示すように、圧縮機２・１１、反応容器３、冷却器４・７・９、フィルター５、収容槽６、熱媒ドラム８、凝縮器１０、蒸留塔１３、及び無摺動バルブｂ１～ｂ４を備えている。製造装置１が備えるこれらの構成要素は、互いに配管によって接続されている。
　また、製造装置１は、金属シリコン粉体が流通する配管を備え、トリクロロシランを製造する。金属シリコン粉体が流通する配管とは、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の配管である。金属シリコン粉体が流通する流路の配管とは、例えば、後述する導入流路ｆ１、導出流路ｆ２、排出流路ｆ３１、及び排出流路ｆ３２の配管である。トリクロロシランの製造系とは、トリクロロシランを製造する製造装置全体を示しており、例えば、製造装置１の全体を示している。
　製造装置１を用いたトリクロロシランの製造方法では、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の開閉を、無摺動バルブｂ１～ｂ４を用いて行う。トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路とは、例えば、後述する導入流路ｆ１、導出流路ｆ２、排出流路ｆ３１、及び排出流路ｆ３２である。
　圧縮機２は、塩化水素ガスが流通する配管に設けられており、その配管の内部を流通する塩化水素ガスを圧縮し、塩化水素ガスを反応容器３に供給する。反応容器３は、外部から供給された金属シリコン粉体及び塩化水素ガスを収容し、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する。
　反応容器３が有する形状（換言すれば、反応容器３が有する側壁の形状）については特に限定されない。例えば、反応容器３のうち流動層（図示せず）を囲む側壁は、反応容器３の高さ方向に直交する切断面の断面積が、一定であるような形状（図示せず）であってもよいし、上方に向かって大きくなるようなテーパー形状（図示せず）であってもよい。例えば、ガス供給口から流動層の上面までの高さの少なくとも８０％以上の範囲で、側壁は、反応容器３の高さ方向に直交する切断面の断面積が、上方に向かって大きくなるようなテーパー形状であってもよい。エロージョンのリスクを低減できるとともに、局所的な温度上昇を防ぐことができるという観点から、反応容器３が有する形状は、テーパー形状であることが好ましい。
　反応容器３の外部から反応容器３に金属シリコン粉体を導く導入流路ｆ１の配管には、無摺動バルブｂ１が設けられる。無摺動バルブｂ１は、図２に示すように、ステム３１・３２、弁体３３、バルブシート３５・３６、及び本体部４０を備えている。無摺動バルブｂ１は、導入流路ｆ１の開閉を行う。導入流路ｆ１は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。
　金属シリコン粉体の粒径は小さいので、従来のバルブの摺動部を可能な限り小さくしたとしても、バルブの摺動時に金属シリコン粉体が入り込み、バルブシートが金属シリコン粉体による損傷を受ける。このため、摺動部が存在しない無摺動バルブｂ１を用いることが好ましい。
　これにより、反応容器３の外部から反応容器３に金属シリコン粉体を導く導入流路ｆ１で無摺動バルブｂ１を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシート３５・３６の損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ１の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ１の交換にかかるコストを下げることができる。特に、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応では、金属シリコンの使用量が多いため、導入流路ｆ１に設けられるバルブの開閉頻度は多くなる。そこで、導入流路ｆ１に無摺動バルブｂ１を設けることにより、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応では、バルブシート３５・３６の損傷を抑制するという本発明の一態様による効果が特に顕著に発揮される。なお、無摺動バルブｂ１の動作の詳細については後述する。
　反応容器３の内部には、熱媒体を流通させる熱媒管１５が設けられている。熱媒管１５は、冷却器７と熱媒ドラム８とを接続している。冷却器７は、熱媒管１５の内部を流通する熱媒体の温度を下げ、熱媒ドラム８は、熱媒体を貯留する。
　反応容器３の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する導出流路ｆ２の配管には、無摺動バルブｂ２が設けられる。無摺動バルブｂ２は、導出流路ｆ２の開閉を行う。導出流路ｆ２は、反応容器３と反応容器３の下部から取り出される金属シリコン粉体を収容する収容槽６との間にある。導出流路ｆ２は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。
　これにより、反応容器３の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する導出流路ｆ２で無摺動バルブｂ２を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ２の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ２の交換にかかるコストを下げることができる。特に、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応では、金属シリコンの使用量が多いため、反応容器３の下部から取り出される金属シリコン粉体の量が多くなる。そこで、導出流路ｆ２に無摺動バルブｂ２を設けることにより、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応では、バルブシートの損傷を抑制するという本発明の一態様による効果が特に顕著に発揮される。
　反応容器３の上部から排出される金属シリコン粉体が流通する排出流路ｆ３は、反応容器３から収容槽６に至るまでの流路である。排出流路ｆ３のうちの排出流路ｆ３１の配管には、無摺動バルブｂ３が設けられる。無摺動バルブｂ３は、排出流路ｆ３１の開閉を行い、冷却器４とフィルター５との間にある。排出流路ｆ３１は、反応容器３と金属シリコン粉体を除去するフィルター５との間にある。排出流路ｆ３１は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。なお、無摺動バルブｂ３は、反応容器３と冷却器４との間にあってもよい。
　これにより、反応容器３の上部から排出される金属シリコン粉体が流通する排出流路ｆ３１で無摺動バルブｂ３を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ３の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ３の交換にかかるコストを下げることができる。
　排出流路ｆ３のうちの排出流路ｆ３２には、フィルター５によって除去された金属シリコン粉体が流通する。排出流路ｆ３２の配管には、無摺動バルブｂ４が設けられる。無摺動バルブｂ４は、排出流路ｆ３２の開閉を行う。排出流路ｆ３２は、フィルター５と収容槽６との間にある。排出流路ｆ３２は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。
　これにより、金属シリコン粉体が流通する排出流路ｆ３２で無摺動バルブｂ４を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ４の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ４の交換にかかるコストを下げることができる。
　なお、排出流路ｆ３１には、水素ガス、並びに反応容器３によって生成されたトリクロロシラン及びテトラクロロシラン等が流通する。また、排出流路ｆ３１の配管には、冷却器４が設けられる。冷却器４は、排出流路ｆ３１を流通する金属シリコン粉体、水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等を冷却する。
　フィルター５は、冷却器４によって冷却された金属シリコン粉体、水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等から、金属シリコン粉体を除去する。フィルター５は、除去した金属シリコン粉体を収容槽６に排出し、水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等を冷却器９に供給する。冷却器９は、水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等を冷却水により冷却し、冷却した水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等を凝縮器１０に供給する。
　凝縮器１０は、水素ガス、トリクロロシラン、及びテトラクロロシラン等を気液分離させ、水素ガスを圧縮機１１に供給し、トリクロロシラン及びテトラクロロシラン等を蒸留塔１３に供給する。蒸留塔１３は、トリクロロシラン及びテトラクロロシランを蒸留によって回収する。
　（無摺動バルブの動作）
　図２の（ａ）～（ｄ）は、製造装置１が備える無摺動バルブｂ１が閉じる場合の無摺動バルブｂ１の動作を示す図である。図３の（ａ）～（ｄ）は、製造装置１が備える無摺動バルブｂ１が開く場合の無摺動バルブｂ１の動作を示す図である。
　配管３４は、無摺動バルブｂ１が設けられた導入流路ｆ１の配管である。図２の（ａ）は、無摺動バルブｂ１が完全に開いている状態を示している。弁体３３には、開口部３７が形成されている。配管３４の内部を流通する金属シリコン粉体は、開口部３７に囲まれた空間を通過する。金属シリコン粉体の流れる方向は、無摺動バルブｂ１の入口部３８から出口部３９に向かう方向である。
　弁体３３の上端にはステム３１が取り付けられており、弁体３３の下端にはステム３２が取り付けられている。本体部４０に形成された上側の凹部４１と入口部３８との境界には、バルブシート３５が設けられ、本体部４０に形成された下側の凹部４２と入口部３８との境界には、バルブシート３６が設けられている。バルブシート３５・３６は、無摺動バルブｂ１の気密性を保つためのものである。バルブシート３５・３６の材料は、例えば、カーボン、テフロン（登録商標）、その他の樹脂製品、または金属であってもよい。
　図２の（ａ）に示すように、無摺動バルブｂ１の下から見て、ステム３２を右回りに回転させると、弁体３３が閉方向に回転する。弁体３３が回転するとき、弁体３３は、バルブシート３５・３６とは接触せずに回転する。ステム３２を右回りに９０°回転させると、図２の（ｂ）に示すように、弁体３３が閉じている状態になる。ただし、無摺動バルブｂ１が完全に閉じている状態ではない。ステム３２を右回りに９０°回転させるだけでは、弁体３３は、バルブシート３５・３６とは接触しない。
　ステム３２を右回りに９０°回転させた後、図２の（ｃ）に示すように、無摺動バルブｂ１の上から見て、ステム３１を右回りに回転させると、ステム３１を支点に弁体３３が傾く。そして、図２の（ｄ）に示すように、弁体３３は、バルブシート３５・３６と接触する。ステム３１を右回りに回転させ終えると、弁体３３がバルブシート３５・３６に押し付けられ、無摺動バルブｂ１は完全に閉じている状態になる。つまり、配管３４の内部にある金属シリコン粉体の流れを止める。
　また、図３の（ａ）は、無摺動バルブｂ１が完全に閉じている状態を示している。図３の（ｂ）に示すように、無摺動バルブｂ１の上から見て、ステム３１を左回りに回転させると、ステム３１を支点に弁体３３がバルブシート３５・３６から離れる方向に移動する。図３の（ｃ）に示すように、ステム３１を左回りに回転させ終えると、弁体３３はバルブシート３５・３６から完全に離れる。
　ステム３１を左回りに回転させ終えた後、図３の（ｃ）に示すように、無摺動バルブｂ１の下から見て、ステム３２を左回りに回転させると、弁体３３が開方向に回転する。弁体３３が回転するとき、弁体３３は、バルブシート３５・３６とは接触せずに回転する。ステム３２を左回りに９０°回転させると、図３の（ｄ）に示すように、無摺動バルブｂ１が完全に開いている状態になる。
　したがって、無摺動バルブｂ１は、バルブシート３５・３６に対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体３３を有する。また、無摺動バルブｂ１は、配管３４に設けられ、配管３４の流路を開閉する。これにより、無摺動バルブｂ１のバルブシート３５・３６が金属シリコン粉体により傷つくことがなく、内漏れの発生を防ぐことができる。また、無摺動バルブｂ１では、弁体３３がバルブシート３５・３６に対して非接触な状態で回転するので、無摺動バルブｂ１の耐久性を向上させることができる。よって、トリクロロシランの製造を連続して行い易くすることができる。
　また、無摺動バルブｂ１は、弁体３３とバルブシート３５・３６とがメタルタッチする構造を有してもよい。メタルタッチとは、金属からなるもの同士が接触することである。つまり、弁体３３及びバルブシート３５・３６は金属からなり、ステム３１を右回りに回転させたとき、弁体３３及びバルブシート３５・３６は互いに接触する。これにより、無摺動バルブｂ１を閉じたとき、弁体３３とバルブシート３５・３６とがメタルタッチする。よって、無摺動バルブｂ１の耐熱温度が２００℃を超えるので、無摺動バルブｂ１を、２００℃を超える温度で使用することができる。なお、無摺動バルブｂ２～ｂ４及び後述する無摺動バルブｂ５～ｂ８は、無摺動バルブｂ１と同様の構造を有する。また、無摺動バルブｂ１～ｂ８の構造は、ここで説明した構造に限らず、弁体とバルブシートとが摺動しない構造であれば、特に限定されない。
　〔実施形態２〕
　図４は、本発明の実施形態２に係る製造装置１の構成の一例を示す模式図である。なお、説明の便宜上、上記実施形態にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。
　製造装置１は、図１に示した構成に加え、図４に示す熱交換器２１、加熱器２２、第２反応容器２３、第２フィルター２４、第２収容槽２５、及び無摺動バルブｂ５～ｂ８を備えている。製造装置１が備えるこれらの構成要素は、互いに配管によって接続されている。なお、本実施形態では、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路とは、第２導入流路ｆ５、第２排出流路ｆ６１、第２排出流路６２、及び第２導出流路ｆ８である。
　熱交換器２１には、水素ガス及びテトラクロロシランが供給される。このテトラクロロシランは、例えば、前述した反応容器３によって副反応として生じたものであってもよい。熱交換器２１は、第２反応容器２３を経由した金属シリコン粉体、水素ガス、及びトリクロロシランを、水素ガス及びテトラクロロシランと熱交換する。熱交換器２１は、水素ガス及びテトラクロロシランを加熱器２２に供給する。
　加熱器２２は、テトラクロロシラン及び水素ガスを加熱して、テトラクロロシラン及び水素ガスを第２反応容器２３に供給する。第２反応容器２３は、テトラクロロシラン、水素ガス、及び外部から供給された金属シリコン粉体を収容し、テトラクロロシランと水素ガスと金属シリコン粉体とを反応させてトリクロロシランを生成する。第２反応容器２３は、金属シリコン粉体、水素ガス、トリクロロシラン、及び未反応のテトラクロロシランを、熱交換器２１を介して第２フィルター２４に供給する。
　第２フィルター２４は、熱交換器２１を介して第２反応容器２３から供給された金属シリコン粉体、水素ガス、トリクロロシラン、及び未反応のテトラクロロシランから、金属シリコン粉体を除去する。第２フィルター２４は、除去した金属シリコン粉体を第２収容槽２５に供給する。
　第２反応容器２３の外部から第２反応容器２３に金属シリコン粉体を導く第２導入流路ｆ５の配管には、無摺動バルブｂ５が設けられる。無摺動バルブｂ５は、第２導入流路ｆ５の開閉を行う。第２導入流路ｆ５は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。これにより、第２反応容器２３の外部から第２反応容器２３に金属シリコン粉体を導く第２導入流路ｆ５で無摺動バルブｂ５を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ５の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ５の交換にかかるコストを下げることができる。
　第２反応容器２３から排出される金属シリコン粉体が流通する第２排出流路ｆ６は、第２反応容器２３から第２収容槽２５に至るまでの流路である。第２排出流路ｆ６のうちの第２排出流路ｆ６１の配管には、無摺動バルブｂ６が設けられる。無摺動バルブｂ６は、第２排出流路ｆ６１の開閉を行い、熱交換器２１と第２フィルター２４との間にある。第２排出流路ｆ６１は、第２反応容器２３と金属シリコン粉体を除去する第２フィルター２４との間にある。第２排出流路ｆ６１は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。なお、無摺動バルブｂ６は、第２反応容器２３と熱交換器２１との間にあってもよい。
　これにより、第２反応容器２３から排出される金属シリコン粉体が流通する第２排出流路ｆ６１で無摺動バルブｂ６を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ６の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ６の交換にかかるコストを下げることができる。
　第２排出流路ｆ６のうちの第２排出流路ｆ６２には、第２フィルター２４によって除去された金属シリコン粉体が流通する。第２排出流路ｆ６２の配管には、無摺動バルブｂ７が設けられる。無摺動バルブｂ７は、第２排出流路ｆ６２の開閉を行う。第２排出流路ｆ６２は、第２フィルター２４と第２収容槽２５との間にある。第２排出流路ｆ６２は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。
　これにより、金属シリコン粉体が流通する第２排出流路ｆ６２で無摺動バルブｂ７を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ７の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ７の交換にかかるコストを下げることができる。
　第２反応容器２３の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する第２導出流路ｆ８の配管には、無摺動バルブｂ８が設けられる。無摺動バルブｂ８は、第２導出流路ｆ８の開閉を行う。第２導出流路ｆ８は、第２反応容器２３と第２反応容器２３の下部から取り出される金属シリコン粉体を収容する第２収容槽２５との間にある。第２導出流路ｆ８は、トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の一部である。
　これにより、第２反応容器２３の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する第２導出流路ｆ８で無摺動バルブｂ８を閉じたとき、金属シリコン粉体が噛み込むことによるバルブシートの損傷を低減することができる。よって、無摺動バルブｂ８の交換頻度を下げることができ、無摺動バルブｂ８の交換にかかるコストを下げることができる。
　本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
　（まとめ）
　本発明の一態様に係る製造方法は、トリクロロシランの製造方法であって、前記トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の開閉を、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブを用いて行う。
　上記構成によれば、無摺動バルブは、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する。これにより、無摺動バルブのバルブシートが金属シリコン粉体により傷つくことがなく、内漏れの発生を防ぐことができる。また、無摺動バルブでは、弁体がバルブシートに対して非接触な状態で回転するので、無摺動バルブの耐久性を向上させることができる。よって、トリクロロシランの製造を連続して行い易くすることができる。
　本発明の一態様に係る製造方法は、前記金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成することが好ましい。
　上記構成によれば、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する場合においても、無摺動バルブのバルブシートが金属シリコン粉体により傷つくことがなく、内漏れの発生を防ぐことができる。また、無摺動バルブでは、弁体がバルブシートに対して非接触な状態で回転するので、無摺動バルブの耐久性を向上させることができる。よって、トリクロロシランの製造を連続して行い易くすることができる。
　本発明の一態様に係る製造方法は、前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の外部から前記反応容器に前記金属シリコン粉体を導く導入流路であり、前記導入流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことが好ましい。
　上記構成によれば、反応容器の外部から反応容器に金属シリコン粉体を導く導入流路の開閉を、無摺動バルブを用いて行う。金属シリコン粉体の粒径は小さいので、従来のバルブの摺動部を可能な限り小さくしたとしても、バルブの摺動時に金属シリコン粉体が入り込み、バルブシートが金属シリコン粉体による損傷を受ける。このため、摺動部が存在しない無摺動バルブを用いることが好ましい。
　これにより、反応容器の外部から反応容器に金属シリコン粉体を導く導入流路で無摺動バルブを閉じても、無摺動バルブでは、金属シリコン粉体の噛み込みによってバルブシートが傷つきにくい。よって、無摺動バルブの交換頻度を下げることができ、無摺動バルブの交換にかかるコストを下げることができる。
　本発明の一態様に係る製造方法は、前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の下部から取り出される前記金属シリコン粉体が流通する導出流路であり、前記導出流路は、前記反応容器と前記反応容器の下部から取り出される前記金属シリコン粉体を収容する収容槽との間にあり、前記導出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことが好ましい。
　上記構成によれば、反応容器の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する導出流路の開閉を、無摺動バルブを用いて行う。これにより、反応容器の下部から取り出される金属シリコン粉体が流通する導出流路で無摺動バルブを閉じても、無摺動バルブでは、金属シリコン粉体の噛み込みによってバルブシートが傷つきにくい。よって、無摺動バルブの交換頻度を下げることができ、無摺動バルブの交換にかかるコストを下げることができる。
　本発明の一態様に係る製造方法は、前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の上部から排出される前記金属シリコン粉体が流通する排出流路であり、前記排出流路は、前記反応容器と前記金属シリコン粉体を除去するフィルターとの間にあり、前記排出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことが好ましい。
　上記構成によれば、反応容器の上部から排出される金属シリコン粉体が流通する排出流路の開閉を、無摺動バルブを用いて行う。これにより、反応容器の上部から排出される金属シリコン粉体が流通する排出流路で無摺動バルブを閉じても、無摺動バルブでは、金属シリコン粉体の噛み込みによってバルブシートが傷つきにくい。よって、無摺動バルブの交換頻度を下げることができ、無摺動バルブの交換にかかるコストを下げることができる。
　本発明の一態様に係る製造方法は、前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の上部から排出される前記金属シリコン粉体が流通する排出流路であり、前記排出流路は、前記金属シリコン粉体を除去するフィルターと該フィルターで除去された前記金属シリコン粉体を収容する収容槽との間にあり、前記排出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことが好ましい。
　上記構成によれば、金属シリコン粉体を除去するフィルターと該フィルターで除去された金属シリコン粉体を収容する収容槽との間にある排出流路の開閉を、無摺動バルブを用いて行う。これにより、フィルターと収容槽との間にあり、かつ、金属シリコン粉体が流通する排出流路で無摺動バルブを閉じても、無摺動バルブでは、金属シリコン粉体の噛み込みによってバルブシートが傷つきにくい。よって、無摺動バルブの交換頻度を下げることができ、無摺動バルブの交換にかかるコストを下げることができる。
　本発明の一態様に係る製造装置は、トリクロロシランの製造装置であって、金属シリコン粉体が流通する配管と、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブとを備え、前記無摺動バルブは、前記トリクロロシランの製造系において前記配管に設けられ、前記配管の流路を開閉する。
　上記構成によれば、無摺動バルブは、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する。これにより、無摺動バルブのバルブシートが金属シリコン粉体により傷つくことがなく、内漏れの発生を防ぐことができる。また、無摺動バルブでは、弁体がバルブシートに対して非接触な状態で回転するので、無摺動バルブの耐久性を向上させることができる。よって、トリクロロシランの製造を連続して行い易くすることができる。
　本発明の一態様に係る製造装置は、前記無摺動バルブは、前記弁体と前記バルブシートとがメタルタッチする構造を有することが好ましい。
　上記構成によれば、無摺動バルブは、弁体とバルブシートとがメタルタッチする構造を有する。これにより、無摺動バルブの耐熱温度が２００℃を超えるので、無摺動バルブを、２００℃を超える温度で使用することができる。
　本発明は、トリクロロシランの製造に利用することができる。
　１　製造装置　　　　　２、１１　圧縮機　　　　　　　３　反応容器
　１０　凝縮器　　　　　５　フィルター　　　　　　　　６　収容槽
　８　熱媒ドラム　　　　４、７、９　冷却器　　　　　　１３　蒸留塔
　１５　熱媒管　　　　　２１　熱交換器　　　　　　　　２２　加熱器
　２３　第２反応容器　　２４　第２フィルター　　　　　２５　第２収容槽
　３１、３２　ステム　　３３　弁体　　　　　　　　　　３４　配管
　３５、３６　バルブシート　　　　　　　　　　　　　　３７　開口部
　３８　入口部　　　　　３９　出口部　　　　　　　　　４０　本体部
　ｂ１～ｂ８　無摺動バルブ　　　　　　　　　　　　　　ｆ１　導入流路
　ｆ２　導出流路　　　　ｆ３、ｆ３１、ｆ３２　排出流路
　ｆ５　第２導入流路　　ｆ６、ｆ６１、ｆ６２　第２排出流路
　ｆ８　第２導出流路

Claims (8)

  1. 　トリクロロシランの製造方法であって、
    　前記トリクロロシランの製造系において金属シリコン粉体が流通する流路の開閉を、バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブを用いて行うことを特徴とする製造方法。
  2. 　前記金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成することを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
  3. 　前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の外部から前記反応容器に前記金属シリコン粉体を導く導入流路であり、
    　前記導入流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
  4. 　前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の下部から取り出される前記金属シリコン粉体が流通する導出流路であり、
    　前記導出流路は、前記反応容器と前記反応容器の下部から取り出される前記金属シリコン粉体を収容する収容槽との間にあり、
    　前記導出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことを特徴とする請求項２または３に記載の製造方法。
  5. 　前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の上部から排出される前記金属シリコン粉体が流通する排出流路であり、
    　前記排出流路は、前記反応容器と前記金属シリコン粉体を除去するフィルターとの間にあり、
    　前記排出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことを特徴とする請求項２から４のいずれか１項に記載の製造方法。
  6. 　前記流路の一部は、前記金属シリコン粉体と前記塩化水素ガスとを反応させて前記トリクロロシランを生成する反応容器の上部から排出される前記金属シリコン粉体が流通する排出流路であり、
    　前記排出流路は、前記金属シリコン粉体を除去するフィルターと該フィルターで除去された前記金属シリコン粉体を収容する収容槽との間にあり、
    　前記排出流路の開閉を、前記無摺動バルブを用いて行うことを特徴とする請求項２から４のいずれか１項に記載の製造方法。
  7. 　トリクロロシランの製造装置であって、
    　金属シリコン粉体が流通する配管と、
    　バルブシートに対して非接触な状態で回転可能に設けられる弁体を有する無摺動バルブとを備え、
    　前記無摺動バルブは、前記トリクロロシランの製造系において前記配管に設けられ、前記配管の流路を開閉することを特徴とする製造装置。
  8. 　前記無摺動バルブは、前記弁体と前記バルブシートとがメタルタッチする構造を有することを特徴とする請求項７に記載の製造装置。
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