KR102599877B1 - 트리클로로실란의 제조 방법 및 트리클로로실란의 제조 장치 - Google Patents
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Abstract
제조 방법은, 트리클로로실란의 제조 방법으로서, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 도입 유로(f1), 도출 유로(f2), 배출 유로(f31), 및 배출 유로(f32)의 개폐를, 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전 가능하게 마련되는 밸브체를 갖는 무접동(無摺動) 밸브(b1∼b4)를 사용해서 행한다.
Description
본 발명은 트리클로로실란의 제조 방법 및 트리클로로실란의 제조 장치에 관한 것이다.
고순도의 트리클로로실란(TCS, SiHCl3)은, 반도체 및 태양전지의 재료로서 사용되는 다결정 실리콘의 제조에 사용된다. 트리클로로실란은, 예를 들면, 이하의 반응 경로를 거쳐 얻어진다. 우선, 금속 실리콘 분체(Si)와 염화수소(HCl)를 반응시킨다. 그 경우에, 주반응으로서, 식(1)에 나타내는 바와 같이 트리클로로실란이 생성되지만, 부반응으로서 식(2)에 나타내는 바와 같이 테트라클로로실란(STC, SiCl4)이 발생한다. 테트라클로로실란은 회수 후 재이용되고, 식(3)에 나타내는 바와 같이 트리클로로실란으로 전화(轉化)된다. 또한, 염화수소를 사용하지 않고, 식(3)의 반응에 의해서 트리클로로실란을 제조하는 경우도 있다.
Si+3HCl→SiHCl3+H2 (1)
Si+4HCl→SiCl4+2H2 (2)
3SiCl4+2H2+Si→4SiHCl3 (3)
상기 반응이 행해지는 반응 장치로부터 회수된 반응 생성물에는, 트리클로로실란, 저비점 실란, 및 테트라클로로실란 등을 포함하는 클로로실란 화합물이 포함되어 있다. 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 배관에는 밸브가 마련된다. 예를 들면, 특허문헌 1에는, 금속 실리콘 분체가 밸브를 통해서 도입 배관 내에 도입되는 것이 개시되어 있다.
그러나, 상기한 종래 기술에서는, 금속 실리콘 분체가 유통하는 배관에 마련되는 밸브에 있어서, 밸브체와 밸브 시트와의 사이에 금속 실리콘 분체가 들어갔을 경우, 밸브 시트가 흠집이 나기 쉬워지고, 내부 누설이 발생하기 쉬워진다는 문제가 있다. 구체적으로는, 밸브체가 회전할 때에 밸브체와 밸브 시트와의 사이에 들어간 금속 실리콘 분체가 밸브 시트를 흠집 내는 경우가 있다. 밸브 시트가 흠집 남에 의해, 내부 누설이 발생하기 쉬워진다.
본 발명의 일 태양은, 금속 실리콘 분체에 의해서 밸브 시트가 흠집 나는 것을 방지하여, 내부 누설의 발생을 방지하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 태양에 따른 제조 방법은, 트리클로로실란의 제조 방법으로서, 상기 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 개폐를, 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전 가능하게 마련되는 밸브체를 갖는 무접동(無摺動) 밸브를 사용해서 행한다.
본 발명의 일 태양에 따른 제조 장치는, 트리클로로실란의 제조 장치로서, 금속 실리콘 분체가 유통하는 배관과, 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전 가능하게 마련되는 밸브체를 갖는 무접동 밸브를 구비하고, 상기 무접동 밸브는, 상기 트리클로로실란의 제조계에 있어서 상기 배관에 마련되고, 상기 배관의 유로를 개폐한다.
본 발명의 일 태양에 의하면, 금속 실리콘 분체에 의해서 밸브 시트가 흠집 나는 것을 방지하여, 내부 누설의 발생을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태 1에 따른 제조 장치의 구성의 일례를 나타내는 모식도.
도 2의 (a)∼(d)는 도 1에 나타내는 제조 장치가 구비하는 무접동 밸브가 닫히는 경우의 무접동 밸브의 동작을 나타내는 도면.
도 3의 (a)∼(d)는 도 1에 나타내는 제조 장치가 구비하는 무접동 밸브가 열리는 경우의 무접동 밸브의 동작을 나타내는 도면.
도 4는 본 발명의 실시형태 2에 따른 제조 장치의 구성의 일례를 나타내는 모식도.
도 2의 (a)∼(d)는 도 1에 나타내는 제조 장치가 구비하는 무접동 밸브가 닫히는 경우의 무접동 밸브의 동작을 나타내는 도면.
도 3의 (a)∼(d)는 도 1에 나타내는 제조 장치가 구비하는 무접동 밸브가 열리는 경우의 무접동 밸브의 동작을 나타내는 도면.
도 4는 본 발명의 실시형태 2에 따른 제조 장치의 구성의 일례를 나타내는 모식도.
〔실시형태 1〕
(제조 장치(1)의 구성)
도 1은, 본 발명의 실시형태 1에 따른 제조 장치(1)의 구성의 일례를 나타내는 모식도이다. 본 명세서에 있어서, 제조 장치(1)는, 금속 실리콘 분체를 사용해서 트리클로로실란을 제조하는 장치이면 하등 한정되지 않는다. 제조 장치(1)로서, 예를 들면, 유동상(流動床) 방식 반응 장치를 들 수 있다. 유동상 방식 반응 장치를 사용함에 의해, 연속적으로 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스를 공급해서, 연속적으로 트리클로로실란을 합성하는 것이 가능하다. 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에서는, 금속 실리콘의 사용량이 많기 때문에, 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로에 마련된 밸브에 금속 실리콘 분체가 유입함에 의해서 밸브 시트에 손상이 발생하기 쉽다. 그래서, 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로에 무접동 밸브를 마련함에 의해, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스와의 반응에서는, 이 손상을 억제한다는 본 발명의 일 태양에 의한 효과가 특히 현저히 발휘된다.
또, 본 명세서에 있어서 특기(特記)하지 않는 한, 수치 범위를 나타내는 「A∼B」는, 「A 이상(A를 포함하며 또한 A보다 크다) B 이하(B를 포함하며 또한 B보다 작다)」를 의미한다. 또한, 이하에서는, 일례로서 도 1에 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 장치를 들어서 설명하지만, 그 외에 금속 실리콘 분체를 사용해서 트리클로로실란을 생성하는 장치를 사용해도 된다.
본 명세서에 있어서, 「금속 실리콘 분체」란, 야금제 금속 실리콘, 규소철, 또는 폴리실리콘 등의 금속 상태의 규소 원소를 포함하는 고체 물질을 의도하며, 공지의 것이 하등 제한 없이 사용된다. 또한, 그들 금속 실리콘 분체에는 철 화합물 등의 불순물이 포함되어 있어도 되고, 그 성분 및 함유량에 있어서 특히 제한은 없다. 이러한 금속 실리콘 분체는, 통상적으로, 평균 입경이 150∼350㎛ 정도인 미세한 분말의 형태로 사용된다.
제조 장치(1)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 압축기(2, 11), 반응 용기(3), 냉각기(4, 7, 9), 필터(5), 수용조(6), 열매 드럼(8), 응축기(10), 증류탑(13), 및 무접동 밸브(b1∼b4)를 구비하고 있다. 제조 장치(1)가 구비하는 이들의 구성 요소는, 서로 배관에 의해서 접속되어 있다.
또한, 제조 장치(1)는, 금속 실리콘 분체가 유통하는 배관을 구비하고, 트리클로로실란을 제조한다. 금속 실리콘 분체가 유통하는 배관이란, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 배관이다. 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 배관이란, 예를 들면, 후술하는 도입 유로(f1), 도출 유로(f2), 배출 유로(f31), 및 배출 유로(f32)의 배관이다. 트리클로로실란의 제조계란, 트리클로로실란을 제조하는 제조 장치 전체를 나타내고 있고, 예를 들면, 제조 장치(1)의 전체를 나타내고 있다.
제조 장치(1)를 사용한 트리클로로실란의 제조 방법에서는, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 개폐를, 무접동 밸브(b1∼b4)를 사용해서 행한다. 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로란, 예를 들면, 후술하는 도입 유로(f1), 도출 유로(f2), 배출 유로(f31), 및 배출 유로(f32)이다.
압축기(2)는, 염화수소 가스가 유통하는 배관에 마련되어 있고, 그 배관의 내부를 유통하는 염화수소 가스를 압축하고, 염화수소 가스를 반응 용기(3)에 공급한다. 반응 용기(3)는, 외부로부터 공급된 금속 실리콘 분체 및 염화수소 가스를 수용하고, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성한다.
반응 용기(3)가 갖는 형상(환언하면, 반응 용기(3)가 갖는 측벽의 형상)에 대해서는 특히 한정되지 않는다. 예를 들면, 반응 용기(3) 중 유동층(도시하지 않음)을 둘러싸는 측벽은, 반응 용기(3)의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 일정한 형상(도시하지 않음)이어도 되고, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상(도시하지 않음)이어도 된다. 예를 들면, 가스 공급구로부터 유동층의 상면까지의 높이의 적어도 80% 이상의 범위에서, 측벽은, 반응 용기(3)의 높이 방향에 직교하는 절단면의 단면적이, 위쪽을 향해서 커지는 테이퍼 형상이어도 된다. 이로전(erosion)의 리스크를 저감할 수 있음과 함께, 국소적인 온도 상승을 방지할 수 있다는 관점에서, 반응 용기(3)가 갖는 형상은, 테이퍼 형상인 것이 바람직하다.
반응 용기(3)의 외부로부터 반응 용기(3)에 금속 실리콘 분체를 유도하는 도입 유로(f1)의 배관에는, 무접동 밸브(b1)가 마련된다. 무접동 밸브(b1)는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 스템(31, 32), 밸브체(33), 밸브 시트(35, 36), 및 본체부(40)를 구비하고 있다. 무접동 밸브(b1)는, 도입 유로(f1)의 개폐를 행한다. 도입 유로(f1)는, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 일부이다.
금속 실리콘 분체의 입경은 작으므로, 종래의 밸브의 접동부를 가능한 한 작게 했다고 해도, 밸브의 접동 시에 금속 실리콘 분체가 들어가서, 밸브 시트가 금속 실리콘 분체에 의한 손상을 받는다. 이 때문에, 접동부가 존재하지 않는 무접동 밸브(b1)를 사용하는 것이 바람직하다.
이것에 의해, 반응 용기(3)의 외부로부터 반응 용기(3)에 금속 실리콘 분체를 유도하는 도입 유로(f1)에서 무접동 밸브(b1)를 닫았을 때, 금속 실리콘 분체가 유입함에 의한 밸브 시트(35, 36)의 손상을 저감할 수 있다. 따라서, 무접동 밸브(b1)의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브(b1)의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다. 특히, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 반응에서는, 금속 실리콘의 사용량이 많기 때문에, 도입 유로(f1)에 마련되는 밸브의 개폐 빈도는 많아진다. 그래서, 도입 유로(f1)에 무접동 밸브(b1)를 마련함에 의해, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 반응에서는, 밸브 시트(35, 36)의 손상을 억제한다는 본 발명의 일 태양에 의한 효과가 특히 현저히 발휘된다. 또, 무접동 밸브(b1)의 동작의 상세에 대해서는 후술한다.
반응 용기(3)의 내부에는, 열매체를 유통시키는 열매관(15)이 마련되어 있다. 열매관(15)은, 냉각기(7)와 열매 드럼(8)을 접속하고 있다. 냉각기(7)는, 열매관(15)의 내부를 유통하는 열매체의 온도를 낮추고, 열매 드럼(8)은, 열매체를 저류(貯留)한다.
반응 용기(3)의 하부로부터 취출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 도출 유로(f2)의 배관에는, 무접동 밸브(b2)가 마련된다. 무접동 밸브(b2)는, 도출 유로(f2)의 개폐를 행한다. 도출 유로(f2)는, 반응 용기(3)와 반응 용기(3)의 하부로부터 취출되는 금속 실리콘 분체를 수용하는 수용조(6)와의 사이에 있다. 도출 유로(f2)는, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 일부이다.
이것에 의해, 반응 용기(3)의 하부로부터 취출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 도출 유로(f2)에서 무접동 밸브(b2)를 닫았을 때, 금속 실리콘 분체가 유입함에 의한 밸브 시트의 손상을 저감할 수 있다. 따라서, 무접동 밸브(b2)의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브(b2)의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다. 특히, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 반응에서는, 금속 실리콘의 사용량이 많기 때문에, 반응 용기(3)의 하부로부터 취출되는 금속 실리콘 분체의 양이 많아진다. 그래서, 도출 유로(f2)에 무접동 밸브(b2)를 마련함에 의해, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 반응에서는, 밸브 시트의 손상을 억제한다는 본 발명의 일 태양에 의한 효과가 특히 현저히 발휘된다.
반응 용기(3)의 상부로부터 배출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 배출 유로(f3)는, 반응 용기(3)로부터 수용조(6)에 도달할 때까지의 유로이다. 배출 유로(f3) 중의 배출 유로(f31)의 배관에는, 무접동 밸브(b3)가 마련된다. 무접동 밸브(b3)는, 배출 유로(f31)의 개폐를 행하고, 냉각기(4)와 필터(5)와의 사이에 있다. 배출 유로(f31)는, 반응 용기(3)와 금속 실리콘 분체를 제거하는 필터(5)와의 사이에 있다. 배출 유로(f31)는, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 일부이다. 또, 무접동 밸브(b3)는, 반응 용기(3)와 냉각기(4)와의 사이에 있어도 된다.
이것에 의해, 반응 용기(3)의 상부로부터 배출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 배출 유로(f31)에서 무접동 밸브(b3)를 닫았을 때, 금속 실리콘 분체가 유입함에 의한 밸브 시트의 손상을 저감할 수 있다. 따라서, 무접동 밸브(b3)의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브(b3)의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다.
배출 유로(f3) 중의 배출 유로(f32)에는, 필터(5)에 의해서 제거된 금속 실리콘 분체가 유통한다. 배출 유로(f32)의 배관에는, 무접동 밸브(b4)가 마련된다. 무접동 밸브(b4)는, 배출 유로(f32)의 개폐를 행한다. 배출 유로(f32)는, 필터(5)와 수용조(6)와의 사이에 있다. 배출 유로(f32)는, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 일부이다.
이것에 의해, 금속 실리콘 분체가 유통하는 배출 유로(f32)에서 무접동 밸브(b4)를 닫았을 때, 금속 실리콘 분체가 유입함에 의한 밸브 시트의 손상을 저감할 수 있다. 따라서, 무접동 밸브(b4)의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브(b4)의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다.
또, 배출 유로(f31)에는, 수소 가스, 그리고 반응 용기(3)에 의해서 생성된 트리클로로실란 및 테트라클로로실란 등이 유통한다. 또한, 배출 유로(f31)의 배관에는, 냉각기(4)가 마련된다. 냉각기(4)는, 배출 유로(f31)를 유통하는 금속 실리콘 분체, 수소 가스, 트리클로로실란, 및 테트라클로로실란 등을 냉각한다.
필터(5)는, 냉각기(4)에 의해서 냉각된 금속 실리콘 분체, 수소 가스, 트리클로로실란, 및 테트라클로로실란 등으로부터, 금속 실리콘 분체를 제거한다. 필터(5)는, 제거한 금속 실리콘 분체를 수용조(6)에 배출하고, 수소 가스, 트리클로로실란, 및 테트라클로로실란 등을 냉각기(9)에 공급한다. 냉각기(9)는, 수소 가스, 트리클로로실란, 및 테트라클로로실란 등을 냉각수에 의해 냉각하고, 냉각한 수소 가스, 트리클로로실란, 및 테트라클로로실란 등을 응축기(10)에 공급한다.
응축기(10)는, 수소 가스, 트리클로로실란, 및 테트라클로로실란 등을 기액 분리시키고, 수소 가스를 압축기(11)에 공급하고, 트리클로로실란 및 테트라클로로실란 등을 증류탑(13)에 공급한다. 증류탑(13)은, 트리클로로실란 및 테트라클로로실란을 증류에 의해서 회수한다.
(무접동 밸브의 동작)
도 2의 (a)∼(d)는, 제조 장치(1)가 구비하는 무접동 밸브(b1)가 닫히는 경우의 무접동 밸브(b1)의 동작을 나타내는 도면이다. 도 3의 (a)∼(d)는, 제조 장치(1)가 구비하는 무접동 밸브(b1)가 열리는 경우의 무접동 밸브(b1)의 동작을 나타내는 도면이다.
배관(34)은, 무접동 밸브(b1)가 마련된 도입 유로(f1)의 배관이다. 도 2의 (a)는, 무접동 밸브(b1)가 완전하게 열려 있는 상태를 나타내고 있다. 밸브체(33)에는, 개구부(37)가 형성되어 있다. 배관(34)의 내부를 유통하는 금속 실리콘 분체는, 개구부(37)에 둘러싸인 공간을 통과한다. 금속 실리콘 분체가 흐르는 방향은, 무접동 밸브(b1)의 입구부(38)로부터 출구부(39)를 향하는 방향이다.
밸브체(33)의 상단에는 스템(31)이 부착되어 있고, 밸브체(33)의 하단에는 스템(32)이 부착되어 있다. 본체부(40)에 형성된 상측의 오목부(41)와 입구부(38)와의 경계에는, 밸브 시트(35)가 마련되고, 본체부(40)에 형성된 하측의 오목부(42)와 입구부(38)와의 경계에는, 밸브 시트(36)가 마련되어 있다. 밸브 시트(35, 36)는, 무접동 밸브(b1)의 기밀성을 유지하기 위한 것이다. 밸브 시트(35, 36)의 재료는, 예를 들면, 카본, 테프론(등록상표), 그 밖의 수지 제품, 또는 금속이어도 된다.
도 2의 (a)에 나타내는 바와 같이, 무접동 밸브(b1)의 밑으로부터 보았을 때, 스템(32)을 우측 방향으로 회전시키면, 밸브체(33)가 닫힘 방향으로 회전한다. 밸브체(33)가 회전할 때, 밸브체(33)는, 밸브 시트(35, 36)와는 접촉하지 않고 회전한다. 스템(32)을 우측 방향으로 90° 회전시키면, 도 2의 (b)에 나타내는 바와 같이, 밸브체(33)가 닫혀 있는 상태로 된다. 단, 무접동 밸브(b1)가 완전하게 닫혀 있는 상태는 아니다. 스템(32)을 우측 방향으로 90° 회전시키는 것만으로는, 밸브체(33)는, 밸브 시트(35, 36)와는 접촉하지 않는다.
스템(32)을 우측 방향으로 90° 회전시킨 후, 도 2의 (c)에 나타내는 바와 같이, 무접동 밸브(b1)의 위로부터 보았을 때, 스템(31)을 우측 방향으로 회전시키면, 스템(31)을 지점으로 밸브체(33)가 기운다. 그리고, 도 2의 (d)에 나타내는 바와 같이, 밸브체(33)는, 밸브 시트(35, 36)와 접촉한다. 스템(31)을 우측 방향으로 끝까지 회전시키면, 밸브체(33)가 밸브 시트(35, 36)에 압부되고, 무접동 밸브(b1)는 완전하게 닫혀 있는 상태로 된다. 즉, 배관(34)의 내부에 있는 금속 실리콘 분체의 흐름을 멈춘다.
또한, 도 3의 (a)는, 무접동 밸브(b1)가 완전하게 닫혀 있는 상태를 나타내고 있다. 도 3의 (b)에 나타내는 바와 같이, 무접동 밸브(b1)의 위로부터 보았을 때, 스템(31)을 좌측 방향으로 회전시키면, 스템(31)을 지점으로 밸브체(33)가 밸브 시트(35, 36)로부터 멀어지는 방향으로 이동한다. 도 3의 (c)에 나타내는 바와 같이, 스템(31)을 좌측 방향으로 끝까지 회전시키면, 밸브체(33)는 밸브 시트(35, 36)로부터 완전하게 멀어진다.
스템(31)을 좌측 방향으로 끝까지 회전시킨 후, 도 3의 (c)에 나타내는 바와 같이, 무접동 밸브(b1)의 밑으로부터 보았을 때, 스템(32)을 좌측 방향으로 회전시키면, 밸브체(33)가 열림 방향으로 회전한다. 밸브체(33)가 회전할 때, 밸브체(33)는, 밸브 시트(35, 36)와는 접촉하지 않고 회전한다. 스템(32)을 좌측 방향으로 90° 회전시키면, 도 3의 (d)에 나타내는 바와 같이, 무접동 밸브(b1)가 완전하게 열려 있는 상태로 된다.
따라서, 무접동 밸브(b1)는, 밸브 시트(35, 36)에 대해서 비접촉인 상태에서 회전 가능하게 마련되는 밸브체(33)를 갖는다. 또한, 무접동 밸브(b1)는, 배관(34)에 마련되고, 배관(34)의 유로를 개폐한다. 이것에 의해, 무접동 밸브(b1)의 밸브 시트(35, 36)가 금속 실리콘 분체에 의해 흠집 나지 않고, 내부 누설의 발생을 방지할 수 있다. 또한, 무접동 밸브(b1)에서는, 밸브체(33)가 밸브 시트(35, 36)에 대해서 비접촉인 상태에서 회전하므로, 무접동 밸브(b1)의 내구성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 트리클로로실란의 제조를 연속해서 행하기 쉽게 할 수 있다.
또한, 무접동 밸브(b1)는, 밸브체(33)와 밸브 시트(35, 36)가 메탈 터치하는 구조를 가져도 된다. 메탈 터치란, 금속으로 이루어지는 것끼리가 접촉하는 것이다. 즉, 밸브체(33) 및 밸브 시트(35, 36)는 금속으로 이루어지고, 스템(31)을 우측 방향으로 회전시켰을 때, 밸브체(33) 및 밸브 시트(35, 36)는 서로 접촉한다. 이것에 의해, 무접동 밸브(b1)를 닫았을 때, 밸브체(33)와 밸브 시트(35, 36)가 메탈 터치한다. 따라서, 무접동 밸브(b1)의 내열 온도가 200℃를 초과하므로, 무접동 밸브(b1)를, 200℃를 초과하는 온도에서 사용할 수 있다. 또, 무접동 밸브(b2∼b4) 및 후술하는 무접동 밸브(b5∼b8)는, 무접동 밸브(b1)와 마찬가지의 구조를 갖는다. 또한, 무접동 밸브(b1∼b8)의 구조는, 여기에서 설명한 구조로 한정하지 않으며, 밸브체와 밸브 시트가 접동하지 않는 구조이면, 특히 한정되지 않는다.
〔실시형태 2〕
도 4는, 본 발명의 실시형태 2에 따른 제조 장치(1)의 구성의 일례를 나타내는 모식도이다. 또, 설명의 편의상, 상기 실시형태에서 설명한 부재와 같은 기능을 갖는 부재에 대해서는, 같은 부호를 부기(付記)하고, 그 설명을 반복하지 않는다.
제조 장치(1)는, 도 1에 나타낸 구성에 더하여, 도 4에 나타내는 열교환기(21), 가열기(22), 제2 반응 용기(23), 제2 필터(24), 제2 수용조(25), 및 무접동 밸브(b5∼b8)를 구비하고 있다. 제조 장치(1)가 구비하는 이들 구성 요소는, 서로 배관에 의해서 접속되어 있다. 또, 본 실시형태에서는, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로란, 제2 도입 유로(f5), 제2 배출 유로(f61), 제2 배출 유로(62), 및 제2 도출 유로(f8)이다.
열교환기(21)에는, 수소 가스 및 테트라클로로실란이 공급된다. 이 테트라클로로실란은, 예를 들면, 전술한 반응 용기(3)에 의해서 부반응으로서 발생한 것이어도 된다. 열교환기(21)는, 제2 반응 용기(23)를 경유한 금속 실리콘 분체, 수소 가스, 및 트리클로로실란을, 수소 가스 및 테트라클로로실란과 열교환한다. 열교환기(21)는, 수소 가스 및 테트라클로로실란을 가열기(22)에 공급한다.
가열기(22)는, 테트라클로로실란 및 수소 가스를 가열하고, 테트라클로로실란 및 수소 가스를 제2 반응 용기(23)에 공급한다. 제2 반응 용기(23)는, 테트라클로로실란, 수소 가스, 및 외부로부터 공급된 금속 실리콘 분체를 수용하고, 테트라클로로실란과 수소 가스와 금속 실리콘 분체를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성한다. 제2 반응 용기(23)는, 금속 실리콘 분체, 수소 가스, 트리클로로실란, 및 미반응의 테트라클로로실란을, 열교환기(21)를 통해서 제2 필터(24)에 공급한다.
제2 필터(24)는, 열교환기(21)를 통해서 제2 반응 용기(23)로부터 공급된 금속 실리콘 분체, 수소 가스, 트리클로로실란, 및 미반응의 테트라클로로실란으로부터, 금속 실리콘 분체를 제거한다. 제2 필터(24)는, 제거한 금속 실리콘 분체를 제2 수용조(25)에 공급한다.
제2 반응 용기(23)의 외부로부터 제2 반응 용기(23)에 금속 실리콘 분체를 유도하는 제2 도입 유로(f5)의 배관에는, 무접동 밸브(b5)가 마련된다. 무접동 밸브(b5)는, 제2 도입 유로(f5)의 개폐를 행한다. 제2 도입 유로(f5)는, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 일부이다. 이것에 의해, 제2 반응 용기(23)의 외부로부터 제2 반응 용기(23)에 금속 실리콘 분체를 유도하는 제2 도입 유로(f5)에서 무접동 밸브(b5)를 닫았을 때, 금속 실리콘 분체가 유입함에 의한 밸브 시트의 손상을 저감할 수 있다. 따라서, 무접동 밸브(b5)의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브(b5)의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다.
제2 반응 용기(23)로부터 배출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 제2 배출 유로(f6)는, 제2 반응 용기(23)로부터 제2 수용조(25)에 도달할 때까지의 유로이다. 제2 배출 유로(f6) 중의 제2 배출 유로(f61)의 배관에는, 무접동 밸브(b6)가 마련된다. 무접동 밸브(b6)는, 제2 배출 유로(f61)의 개폐를 행하고, 열교환기(21)와 제2 필터(24)와의 사이에 있다. 제2 배출 유로(f61)는, 제2 반응 용기(23)와 금속 실리콘 분체를 제거하는 제2 필터(24)와의 사이에 있다. 제2 배출 유로(f61)는, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 일부이다. 또, 무접동 밸브(b6)는, 제2 반응 용기(23)와 열교환기(21)와의 사이에 있어도 된다.
이것에 의해, 제2 반응 용기(23)로부터 배출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 제2 배출 유로(f61)에서 무접동 밸브(b6)를 닫았을 때, 금속 실리콘 분체가 유입함에 의한 밸브 시트의 손상을 저감할 수 있다. 따라서, 무접동 밸브(b6)의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브(b6)의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다.
제2 배출 유로(f6) 중의 제2 배출 유로(f62)에는, 제2 필터(24)에 의해서 제거된 금속 실리콘 분체가 유통한다. 제2 배출 유로(f62)의 배관에는, 무접동 밸브(b7)가 마련된다. 무접동 밸브(b7)는, 제2 배출 유로(f62)의 개폐를 행한다. 제2 배출 유로(f62)는, 제2 필터(24)와 제2 수용조(25)와의 사이에 있다. 제2 배출 유로(f62)는, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 일부이다.
이것에 의해, 금속 실리콘 분체가 유통하는 제2 배출 유로(f62)에서 무접동 밸브(b7)를 닫았을 때, 금속 실리콘 분체가 유입함에 의한 밸브 시트의 손상을 저감할 수 있다. 따라서, 무접동 밸브(b7)의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브(b7)의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다.
제2 반응 용기(23)의 하부로부터 취출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 제2 도출 유로(f8)의 배관에는, 무접동 밸브(b8)가 마련된다. 무접동 밸브(b8)는, 제2 도출 유로(f8)의 개폐를 행한다. 제2 도출 유로(f8)는, 제2 반응 용기(23)와 제2 반응 용기(23)의 하부로부터 취출되는 금속 실리콘 분체를 수용하는 제2 수용조(25)와의 사이에 있다. 제2 도출 유로(f8)는, 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 일부이다.
이것에 의해, 제2 반응 용기(23)의 하부로부터 취출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 제2 도출 유로(f8)에서 무접동 밸브(b8)를 닫았을 때, 금속 실리콘 분체가 유입함에 의한 밸브 시트의 손상을 저감할 수 있다. 따라서, 무접동 밸브(b8)의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브(b8)의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다.
본 발명은 상술한 각 실시형태로 한정되는 것은 아니며, 청구항에 나타낸 범위에서 각종 변경이 가능하고, 서로 다른 실시형태에 각각 개시된 기술적 수단을 적의(適宜) 조합해서 얻어지는 실시형태에 대해서도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
(정리)
본 발명의 일 태양에 따른 제조 방법은, 트리클로로실란의 제조 방법으로서, 상기 트리클로로실란의 제조계에 있어서 금속 실리콘 분체가 유통하는 유로의 개폐를, 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전 가능하게 마련되는 밸브체를 갖는 무접동 밸브를 사용해서 행한다.
상기 구성에 의하면, 무접동 밸브는, 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전 가능하게 마련되는 밸브체를 갖는다. 이것에 의해, 무접동 밸브의 밸브 시트가 금속 실리콘 분체에 의해 흠집 나지 않고, 내부 누설의 발생을 방지할 수 있다. 또한, 무접동 밸브에서는, 밸브체가 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전하므로, 무접동 밸브의 내구성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 트리클로로실란의 제조를 연속해서 행하기 쉽게 할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 제조 방법은, 상기 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 상기 트리클로로실란을 생성하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 트리클로로실란을 생성하는 경우에 있어서도, 무접동 밸브의 밸브 시트가 금속 실리콘 분체에 의해 흠집 나지 않고, 내부 누설의 발생을 방지할 수 있다. 또한, 무접동 밸브에서는, 밸브체가 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전하므로, 무접동 밸브의 내구성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 트리클로로실란의 제조를 연속해서 행하기 쉽게 할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 제조 방법은, 상기 유로의 일부는, 상기 금속 실리콘 분체와 상기 염화수소 가스를 반응시켜서 상기 트리클로로실란을 생성하는 반응 용기의 외부로부터 상기 반응 용기에 상기 금속 실리콘 분체를 유도하는 도입 유로이고, 상기 도입 유로의 개폐를, 상기 무접동 밸브를 사용해서 행하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 반응 용기의 외부로부터 반응 용기에 금속 실리콘 분체를 유도하는 도입 유로의 개폐를, 무접동 밸브를 사용해서 행한다. 금속 실리콘 분체의 입경은 작으므로, 종래의 밸브의 접동부를 가능한 한 작게 했다고 해도, 밸브의 접동 시에 금속 실리콘 분체가 들어가서, 밸브 시트가 금속 실리콘 분체에 의한 손상을 받는다. 이 때문에, 접동부가 존재하지 않는 무접동 밸브를 사용하는 것이 바람직하다.
이것에 의해, 반응 용기의 외부로부터 반응 용기에 금속 실리콘 분체를 유도하는 도입 유로에서 무접동 밸브를 닫아도, 무접동 밸브에서는, 금속 실리콘 분체의 유입에 의해서 밸브 시트가 흠집 나기 어렵다. 따라서, 무접동 밸브의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 제조 방법은, 상기 유로의 일부는, 상기 금속 실리콘 분체와 상기 염화수소 가스를 반응시켜서 상기 트리클로로실란을 생성하는 반응 용기의 하부로부터 취출되는 상기 금속 실리콘 분체가 유통하는 도출 유로이고, 상기 도출 유로는, 상기 반응 용기와 상기 반응 용기의 하부로부터 취출되는 상기 금속 실리콘 분체를 수용하는 수용조와의 사이에 있고, 상기 도출 유로의 개폐를, 상기 무접동 밸브를 사용해서 행하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 반응 용기의 하부로부터 취출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 도출 유로의 개폐를, 무접동 밸브를 사용해서 행한다. 이것에 의해, 반응 용기의 하부로부터 취출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 도출 유로에서 무접동 밸브를 닫아도, 무접동 밸브에서는, 금속 실리콘 분체의 유입에 의해서 밸브 시트가 흠집 나기 어렵다. 따라서, 무접동 밸브의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 제조 방법은, 상기 유로의 일부는, 상기 금속 실리콘 분체와 상기 염화수소 가스를 반응시켜서 상기 트리클로로실란을 생성하는 반응 용기의 상부로부터 배출되는 상기 금속 실리콘 분체가 유통하는 배출 유로이고, 상기 배출 유로는, 상기 반응 용기와 상기 금속 실리콘 분체를 제거하는 필터와의 사이에 있고, 상기 배출 유로의 개폐를, 상기 무접동 밸브를 사용해서 행하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 반응 용기의 상부로부터 배출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 배출 유로의 개폐를, 무접동 밸브를 사용해서 행한다. 이것에 의해, 반응 용기의 상부로부터 배출되는 금속 실리콘 분체가 유통하는 배출 유로에서 무접동 밸브를 닫아도, 무접동 밸브에서는, 금속 실리콘 분체의 유입에 의해서 밸브 시트가 흠집 나기 어렵다. 따라서, 무접동 밸브의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 제조 방법은, 상기 유로의 일부는, 상기 금속 실리콘 분체와 상기 염화수소 가스를 반응시켜서 상기 트리클로로실란을 생성하는 반응 용기의 상부로부터 배출되는 상기 금속 실리콘 분체가 유통하는 배출 유로이고, 상기 배출 유로는, 상기 금속 실리콘 분체를 제거하는 필터와 당해 필터에 의해 제거된 상기 금속 실리콘 분체를 수용하는 수용조와의 사이에 있고, 상기 배출 유로의 개폐를, 상기 무접동 밸브를 사용해서 행하는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 금속 실리콘 분체를 제거하는 필터와 당해 필터에 의해 제거된 금속 실리콘 분체를 수용하는 수용조와의 사이에 있는 배출 유로의 개폐를, 무접동 밸브를 사용해서 행한다. 이것에 의해, 필터와 수용조와의 사이에 있으며, 또한, 금속 실리콘 분체가 유통하는 배출 유로에서 무접동 밸브를 닫아도, 무접동 밸브에서는, 금속 실리콘 분체의 유입에 의해서 밸브 시트가 흠집 나기 어렵다. 따라서, 무접동 밸브의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 무접동 밸브의 교환에 드는 코스트를 낮출 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 제조 장치는, 트리클로로실란의 제조 장치로서, 금속 실리콘 분체가 유통하는 배관과, 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전 가능하게 마련되는 밸브체를 갖는 무접동 밸브를 구비하고, 상기 무접동 밸브는, 상기 트리클로로실란의 제조계에 있어서 상기 배관에 마련되고, 상기 배관의 유로를 개폐한다.
상기 구성에 의하면, 무접동 밸브는, 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전 가능하게 마련되는 밸브체를 갖는다. 이것에 의해, 무접동 밸브의 밸브 시트가 금속 실리콘 분체에 의해 흠집 나지 않고, 내부 누설의 발생을 방지할 수 있다. 또한, 무접동 밸브에서는, 밸브체가 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전하므로, 무접동 밸브의 내구성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 트리클로로실란의 제조를 연속해서 행하기 쉽게 할 수 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 제조 장치는, 상기 무접동 밸브는, 상기 밸브체와 상기 밸브 시트가 메탈 터치하는 구조를 갖는 것이 바람직하다.
상기 구성에 의하면, 무접동 밸브는, 밸브체와 밸브 시트가 메탈 터치하는 구조를 갖는다. 이것에 의해, 무접동 밸브의 내열 온도가 200℃를 초과하므로, 무접동 밸브를, 200℃를 초과하는 온도에서 사용할 수 있다.
본 발명은, 트리클로로실란의 제조에 이용할 수 있다.
1 : 제조 장치 2, 11 : 압축기
3 : 반응 용기 10 : 응축기
5 : 필터 6 : 수용조
8 : 열매 드럼 4, 7, 9 : 냉각기
13 : 증류탑 15 : 열매관
21 : 열교환기 22 : 가열기
23 : 제2 반응 용기 24 : 제2 필터
25 : 제2 수용조 31, 32 : 스템
33 : 밸브체 34 : 배관
35, 36 : 밸브 시트 37 : 개구부
38 : 입구부 39 : 출구부
40 : 본체부 b1∼b8 : 무접동 밸브
f1 : 도입 유로 f2 : 도출 유로
f3, f31, f32 : 배출 유로 f5 : 제2 도입 유로
f6, f61, f62 : 제2 배출 유로
f8 : 제2 도출 유로
3 : 반응 용기 10 : 응축기
5 : 필터 6 : 수용조
8 : 열매 드럼 4, 7, 9 : 냉각기
13 : 증류탑 15 : 열매관
21 : 열교환기 22 : 가열기
23 : 제2 반응 용기 24 : 제2 필터
25 : 제2 수용조 31, 32 : 스템
33 : 밸브체 34 : 배관
35, 36 : 밸브 시트 37 : 개구부
38 : 입구부 39 : 출구부
40 : 본체부 b1∼b8 : 무접동 밸브
f1 : 도입 유로 f2 : 도출 유로
f3, f31, f32 : 배출 유로 f5 : 제2 도입 유로
f6, f61, f62 : 제2 배출 유로
f8 : 제2 도출 유로
Claims (8)
- 트리클로로실란의 제조 방법으로서,
평균 입경이 150㎛∼350㎛인 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 상기 트리클로로실란을 생성하는 반응 용기의 하부로부터 취출되는 상기 금속 실리콘 분체가 유통하는 도출 유로의 개폐를, 밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전 가능하게 마련되는 밸브체를 갖는 무접동(無摺動) 밸브를 사용해서 행하고,
상기 도출 유로는, 상기 반응 용기와 상기 반응 용기의 하부로부터 취출되는 상기 금속 실리콘 분체를 수용하는 수용조와의 사이에 존재하고,
상기 무접동 밸브는, 상기 도출 유로를 닫힌 상태로 할 때, 상기 밸브체와 상기 밸브 시트가 메탈 터치하는 것임을 특징으로 하는 제조 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 반응 용기의 외부로부터 상기 반응 용기에 상기 금속 실리콘 분체를 유도하는 도입 유로의 개폐를, 상기 무접동 밸브를 사용해서 행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 삭제
- 제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 반응 용기의 상부로부터 배출되는 상기 금속 실리콘 분체가 유통하는 배출 유로는, 상기 반응 용기와 상기 금속 실리콘 분체를 제거하는 필터와의 사이에 있고,
상기 배출 유로의 개폐를, 상기 무접동 밸브를 사용해서 행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 반응 용기의 상부로부터 배출되는 상기 금속 실리콘 분체가 유통하는 배출 유로는, 상기 금속 실리콘 분체를 제거하는 필터와 당해 필터에 의해 제거된 상기 금속 실리콘 분체를 수용하는 상기 수용조와의 사이에 있고,
상기 배출 유로의 개폐를, 상기 무접동 밸브를 사용해서 행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법. - 트리클로로실란의 제조 장치로서,
평균 입경이 150㎛∼350㎛인 금속 실리콘 분체와 염화수소 가스를 반응시켜서 상기 트리클로로실란을 생성하는 반응 용기의 하부로부터 취출되는 상기 금속 실리콘 분체가 유통하는 도출 유로를 형성하는 배관과,
밸브 시트에 대해서 비접촉인 상태에서 회전 가능하게 마련되는 밸브체를 갖는 무접동 밸브를 구비하고,
상기 도출 유로는, 상기 반응 용기와 상기 반응 용기의 하부로부터 취출되는 상기 금속 실리콘 분체를 수용하는 수용조와의 사이에 존재하고,
상기 무접동 밸브는, 상기 배관에 마련되고, 상기 도출 유로를 개폐하는 것임과 함께, 상기 도출 유로를 닫힌 상태로 할 때, 상기 밸브체와 상기 밸브 시트가 메탈 터치하는 것임을 특징으로 하는 제조 장치. - 삭제
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