CN100457614C - 用于从气相中沉积超细颗粒的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于对挥发性化合物进行热分解且沉积随后形成的颗粒的装置，所述装置至少包括以下特征功能部件：压力容器，至少一条反应管道，所述反应管道的开口端延伸进入所述压力容器内且所述反应管道的另一端位于所述压力容器外部且设有气体供给装置，所述反应管道的纵轴沿重力方向进行取向且平行于所述压力容器的纵轴，且所述反应管道可在气体入口侧上受到加热且在气体出口侧上受到冷却，所述压力容器在其下部具有收集锥体，所述反应管道的所述开口端延伸进入所述收集锥体的气体空间内，所述收集锥体被连接至颗粒的出口闭锁装置，和气体出口单元，所述气体出口单元配有气体导引装置、过滤器系统和气体出口，所述气体导引装置的气体入口区域与所述收集锥体的所述气体空间连通，所述气体出口位于所述压力容器外部。

Description

用于从气相中沉积超细颗粒的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种用于从气相中沉积超细颗粒，具体而言是用于光生伏打和电子应用中的粉状硅的装置(在下文中也被称作设备、反应器或热解反应器)和方法。
背景技术
长期以来已公知的是通过对甲硅烷进行气相热解而产生高纯硅(尤其参考US 4 676 967、DE 33 11 650、DE 752 280、DE 11 80 346)。所有这些方法所共有的问题在于尽可能高效地产生超细颗粒且随后将它们从气体中分离出来并进行收集。该方法最近在杜伊斯堡大学(University of Duisburg)已经得到了进一步发展(Wiggers，Starke，Roth：“通过在热壁气相反应器中对硅烷进行热解而形成硅颗粒(Silicon Particle Formation by Pyrolysis of Silane in a Hot wallGasphase Reactor)”，Chem.Eng.Technol.24(2001)3，261至264页)。
由甲硅烷开始，根据以下通用反应方程式产生粉状硅
SiH4→Si+2H2
适用于该方法的装备通常进行如下构造：热解反应器包括垂直布置的管道，所述管道可选地由SiSiC或石英玻璃制成。所述热解反应器可在上半部受到加热且被安装在冷却的特种钢罩壳内部。为了防止在管壁上产生结块，从上面用氢气对该区域进行吹扫。从上面注射纯物质形式或用适当气体进行稀释的甲硅烷且所述甲硅烷在热区产生分解。形成的颗粒沿管道进一步产生结块并与由反应生成的氢气和用于进行吹扫的氢气一起进行冷却。硅和氢气在下部区域离开管道。随后，吹入100％的氮气以便冷却氢气/固体混合物且允许更成功地以气动方式输送固体。硅通过这种方式通过管线并进入滤尘器内，在所述滤尘器中硅被收集且通过可进行气动清洗的金属滤烛从氢气中分离出来。氢气离开过滤器且通常到达废气焚化阶段。硅被收集在捕获容器中并被排出。
这种类型的布置的缺点在于将位于反应器管道出口处的硅尘输送通过大体上水平或向上取向的管线。这通常会导致管路产生阻塞。另一个缺点在于冷却器的冷却，这是因为必须在此加入另一种气体。此外，单条管道的容量是有限的且因此对平行各装备的需要使得要承担的设备费用是相当可观的。此外，在过滤器罩壳的排出口处反复出现阻塞情况。另一个缺点在于形成的硅受到特种钢磨蚀的污染这一事实。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种减轻上面提到的缺点的可能方式。
本发明的用于对挥发性化合物进行热分解且沉积随后形成的颗粒的新型热解反应器和对至少一种挥发性化合物进行热分解且沉积随后形成的颗粒的方法实现了所述目的。因此，披露了以下有利构造。
所述新型热解反应器包括可彼此单独进行加热且被安装在优选冷却的压力容器中的一条或多条反应管道，例如五条管道。产物的收集锥体被布置在大体上垂直取向的反应管道的出口侧下面，即压力容器被设计以使得其下部同时用以捕获且收集在所述分解反应过程中形成的颗粒，且收集锥体还有利地在其最低点被连接至粉末即产物的出口闭锁装置。如果使用甲硅烷产生硅，那么反应管道优选包括SiSiC或石英玻璃。当然，对于其他产物而言，其它材料例如金属材料也是适当的。所述管道的长度和直径通常取决于所需的生产能力、取决于目标产物和待使用的气体并且取决于稀释气体。在本文中，优选使用具有0.6m至7m的长度和可选的30mm至400mm的直径的反应管道。所有管道的上部配有一个或多个，优选2个与6个之间的加热区。优选使用电阻加热装置，结果是反应管道，即反应管道中的分解区域可以适当方式被加热至高于基体分解温度的温度，优选从800℃至1100℃。管道中可达到的最大温度对于石英玻璃而言为1000℃，在管壁处为1100℃。具体而言，设置五条反应管道显著增加了根据本发明的设备的容量，而与此同时以成本有效方式使用反应器套壳和周部，例如气体处理法规所要求的控制和安全技术。反应管道的下半部用作结块和聚结区域，且固体/气体混合物例如通过双层套壳的水冷同时以适当方式被冷却到100℃以下。因此不需要将外来气体供给进入冷却器内。已经按照这种方式进行冷却的所述气体/固体混合物离开各自的反应管道，且通常自由流动的产物(且在下文中也被称作颗粒、固体或粉末)落下进入收集锥体内。因此不需要任何输送元件，且因此以简单且经济的方式降低了污染和成本。在这种情况下，固体例如可有利地通过双翼片系统被向下排出并进入气密且惰性的容器或熔炉内或其它进一步的加工阶段。
气动排出辅助设备可被安装在锥体区域中作为附加流化辅助设备且以设定的时间间隔借助氢气流将固体例如排入固定对接容器或熔炉内，如果所述排放没有通过重力发生的话。所述容器或熔炉的入口侧可配有入口翼片，所述入口翼片与反应器的出口翼片(6a)一起在填充操作过程中是打开的或交替用作双闸门。
氢气通过布置在中心的集成过滤器或气体出口单元以适当方式在顶部处离开热解反应器。
集成在根据本发明的反应器中的该过滤器优选具有由烧结金属、陶瓷、纤维或塑料制成的一个或多个滤烛，在所有情况下，可对一个或多个所述滤烛同时进行回洗，且由此一旦达到特定压力差，则通过来自储气罐的喷射气体压力对所述滤烛进行清洗。可选择性地通过惰性气体，例如氩或有利地来自分解反应的气体，例如氢气进行所述清洗。所述气体或气体混合物离开过滤器且例如可被供给至废气处理阶段。
与产物接触的所有表面有利地由不能污染所述产物的材料制成或涂覆有所述材料。如果产物例如是硅，那么有利地有可能使用陶瓷或塑料，如聚乙烯(PE)、乙烯-四氟乙烯(ETFE)、聚四氟乙烯(PTFE)或硅。这与所述滤烛一起避免了对硅产生金属污染。
管道和套壳的不同热膨胀由于它们可自由向上膨胀这一事实而优选为本发明所考虑，这例如可通过将适当的密封件设置在管道与连接件之间而简单地得以实现。此外，反应管道有利地由压力容器的钢套中的水冷钢制凸缘保持。
附图说明
图1示出了本发明的优选实施例的略图。
具体实施方式
本发明的主题是一种用于对挥发性化合物(在下文中也被简称为基体)进行热分解且沉积随后形成的颗粒的装置(在下文中也被称作设备、反应器或热解反应器)，所述装置至少包括以下特征功能部件：
压力容器(1)，
至少一条反应管道(2)，所述反应管道的开口端(2c)延伸进入所述压力容器内且所述反应管道的另一端位于所述压力容器外部且设有气体供给装置(3)以使得其开口端(2c)伸入到产物收集锥体(1b)内，所述反应管道的纵轴沿重力方向进行取向且平行于所述压力容器的纵轴(1d)，且所述反应管道可在气体入口侧(2a)上受到加热且在气体出口侧(2b)上受到冷却，
所述压力容器(1)在其下部具有收集锥体(1a)，所述反应管道的所述开口端(2c)延伸进入所述收集锥体的气体空间(1b)内，
所述收集锥体(1a)被连接至颗粒(P)的出口闭锁装置(6)，和
气体出口单元(7)，所述气体出口单元配有气体导引装置(7a)、过滤器系统(8)和气体出口(9)，所述气体导引装置的气体入口区域(7b)与所述收集锥体(1a)的所述气体空间(1b)连通，所述气体出口位于所述压力容器外部。
在根据本发明的装置中，所述压力容器(1)的外壁优选例如可通过使用水作为冷却剂的双层套壳(1c)受到冷却。
此外，根据本发明的装置可配有至少一块管板(1e)，所述管板适当地封闭且稳定在出口侧上存在的所述反应管道(2)以及所述过滤器管道(7)。所述过滤器管道(7)和所述反应管道(2)相对于所述反应器(1)和所述管板(1e)有利地受到O形圈(1f)的密封，参见图1。
根据本发明的装置中的反应管道(2)优选具有60cm至700cm，特别优选为100cm至600cm的长度，和30mm至400mm，特别优选为50mm至200mm的直径。
在根据本发明的装置中，所述反应管道(2)适当地包括金属、氮化硅、碳化硅、SiSiC即渗硅碳化硅、或石英玻璃。
在根据本发明的装置中，所述反应管道(2)优选分别被所述气体入口侧上的电阻加热装置(4)套住，在所述情况下，反应管道(2)可有利地在其长度的30％至70％，特别优选为40％至60％的范围内受到加热。
此外，反应管道(2)被朝向其开口端(2c)的冷却单元(5)围绕。
此外，根据本发明的装置有利地配有2至36，优选为3至18，特别优选为4至6，具体而言为5条反应管道(2)。
当设计所述收集锥体(1a)相对于所述压力容器(1)的轴线的倾斜角度时，有利地考虑产物的静止角。例如，所述收集锥体(1a)的壁部与所述压力容器的轴线(1d)之间的角度优选在70°与20°之间，特别优选在45°与15°之间。
此外，根据本发明的装置具有出口闭锁装置(6)，所述出口闭锁装置具有双翼片(6a、6b)系统，结果在于可以简单和经济以及对产物温和的方式排出产物且可通过这种方式提供产物以进行进一步加工。
在根据本发明的装置中，优选可通过具有有利地包括烧结金属、陶瓷、纤维或塑料的一个或多个滤烛的过滤器系统(8)排出在根据仍参见图1所示的G→P+G′的分解反应中所产生的气体混合物G′。
在根据本发明的装置中，所述反应管道(2)和所述气体出口单元(7)优选通过水冷钢制凸缘被连接至所述压力容器(1)。
本发明的主题还在于一种使用根据本发明的装置对至少一种挥发性化合物进行热分解且沉积随后形成的颗粒的方法，其中：
相应的反应管道(2)在入口侧(2a)上被加热至所述挥发性化合物的分解温度，且所述反应管道的气体出口侧(2b)受到冷却，
如果适当，那么通过在本文中大体上为惰性的气体，优选为氩或氢气对所述挥发性的可热分解的化合物，例如选自包括Si、Ge、C、N、Fe、Ti、Zr、Al、Ga或其混合物的组群的元素，进行稀释，且该气体或气体混合物(G)通过相应的气体供给装置(3)被供给至所述反应管道(2)，
在所述分解过程中形成且已经积聚在所述收集锥体(1a)中的颗粒(P)通过闭锁单元(6)排出，且
在所述分解反应过程中形成的气体或气体混合物(G′)(在下文中也被简称作分解气体)通过气体出口(9)排出，且所述压力容器(1)中的压力保持大体上恒定。
在该方法中，所述反应管道的入口侧(2a)有利地优选被加热至从800℃至1100℃，特别优选从900℃至1000℃的温度，且所述反应管道的气体出口侧(2b)和开口端(2c)被冷却至≤100℃，优选10℃至60℃的温度。
具体而言，在根据本发明的方法中，以未稀释形式存在的甲硅烷(G)或以氢气稀释形式存在的甲硅烷(G)被供给至热解反应器。因此，根据本发明的方法有利地产生高纯硅粉末(P)，且产物(P)优选通过所述出口闭锁装置(6)的双翼片(6a、6b)系统分批排出所述收集锥体(5)。
此外，根据本发明的方法还可有利地用以通过对挥发性化合物，例如来自SiH4和NH3的氮化硅或来自SiCl4、H2和空气的SiO2，进行热分解而产生其它超细颗粒。

Claims (19)

1、一种用于对挥发性化合物进行热分解且沉积随后形成的颗粒的装置，所述装置至少包括以下特征部件：
压力容器，
至少一条反应管道，所述反应管道的开口端延伸进入所述压力容器内且所述反应管道的另一端位于所述压力容器外部且设有气体供给装置，所述反应管道的纵轴沿重力方向进行取向且平行于所述压力容器的纵轴，且所述反应管道在气体入口侧上受到加热且在气体出口侧上受到冷却，
所述压力容器在其下部具有收集锥体，所述反应管道的所述开口端延伸进入所述收集锥体的气体空间内，
所述收集锥体被连接至颗粒的出口闭锁装置，和
气体出口单元，所述气体出口单元配有气体导引装置、过滤器系统和气体出口，所述气体导引装置的气体入口区域与所述收集锥体的所述气体空间连通，所述气体出口位于所述压力容器外部。
2、根据权利要求1所述的装置，
其中所述压力容器的外壁能够被冷却。
3、根据权利要求1所述的装置，
其中反应管道具有60cm至700cm的长度。
4、根据权利要求1所述的装置，
其中反应管道具有30mm至400mm的直径。
5、根据权利要求1所述的装置，
其中反应管道由金属、氮化硅、碳化硅、渗硅碳化硅或石英玻璃制成。
6、根据权利要求1所述的装置，
其中反应管道被所述气体入口侧上的电阻加热装置套住。
7、根据权利要求1所述的装置，
其中反应管道被朝向其开口端的冷却单元围绕。
8、根据权利要求1所述的装置，
其中反应管道可在其长度的30％至70％的范围内受到加热。
9、根据权利要求1所述的装置，
所述装置包括2至36条反应管道。
10、根据权利要求1所述的装置，
所述装置包括具有双翼片系统的出口闭锁装置。
11、根据权利要求1所述的装置，
所述装置包括具有一个或多个滤烛的过滤器系统。
12、根据权利要求11所述的装置，
所述装置包括由烧结金属、陶瓷、纤维或塑料制成的滤烛。
13、根据权利要求1所述的装置，
其中所述反应管道和所述气体出口单元通过水冷钢制凸缘被连接至所述压力容器。
14、一种使用根据权利要求1至13中任一项所述的装置对至少一种挥发性化合物进行热分解且沉积随后形成的颗粒的方法，其中：
相应的反应管道在入口侧上被加热至所述挥发性化合物的分解温度，且所述反应管道的下部区域受到冷却，
使用大体上惰性的气体对所述挥发性的可热分解的化合物进行稀释，且该气体或气体混合物通过相应的气体供给装置被供给至所述反应管道，
在所述分解过程中形成且已经积聚在所述收集锥体中的颗粒通过闭锁单元排出，且
在所述分解反应过程中形成的气体或气体混合物通过气体出口被排出，且所述压力容器中的压力保持大体上恒定。
15、根据权利要求14所述的方法，
其中所述反应管道的入口侧部分被加热至高于所述入口侧部分的基体的分解温度的温度。
16、根据权利要求15所述的方法，其中对于SiH4的情况而言，所述温度在从800℃至1100℃的范围内。
17、根据权利要求14或15所述的方法，
其中所述反应管道的下部被冷却至≤100℃的温度。
18、根据权利要求14所述的方法，
其中未经稀释或用氢气进行稀释的甲硅烷被供给至热解反应器。
19、根据权利要求18所述的方法，
其中获得高纯硅粉末，且所述产物通过所述出口闭锁装置的双翼片系统分批排出所述收集锥体。
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