DE1180346B

DE1180346B - Verfahren zum Herstellen hochreiner Kristalle, insbesondere aus Halbleiterstoffen

Info

Publication number: DE1180346B
Application number: DEW22958A
Authority: DE
Inventors: H C Dr H C Gustav Weissenbe Dr
Original assignee: GUSTAV WEISSENBERG DR H C DR H
Current assignee: GUSTAV WEISSENBERG DR H C DR H
Priority date: 1958-03-14
Filing date: 1958-03-14
Publication date: 1964-10-29

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: B Ol d

Deutsche Kl.: 12 c - 2

Nummer: 1180 346

Aktenzeichen: W 22958IV c / 12 c

Anmeldetag: 14. März 1958

Auslegetag: 29. Oktober 1964

Es ist bekannt, reinste flüchtige Verbindungen von Metallen oder Halbleiterstoffen insbesondere Hydride, beispielsweise Silane, in einer Düse bis über die Zerfallstemperatur der Verbindung zu erhitzen, wobei, beispielsweise bei Silanen, feinstverteiltes Silicium und Wasserstoff entstehen. Durch Dimensionierung der Düse sorgt man dafür, daß das Gas und die Reaktionspartner auf hohe Geschwindigkeit, beispielsweise auf Schallgeschwindigkeit, beschleunigt werden. In hochevakuierte Räume wird das Reaktionsprodukt expandieren gelassen, wobei durch Abpumpen des bei der Reaktion entstehenden gasförmigen Reaktionsproduktes gesorgt wird, daß ein bestimmtes Vakuum auch in Betrieb aufrechterhalten wird.

Bisher war es schwierig, das sehr fein anfallende Material weiterzuverarbeiten. Bei einem Verfahren zum Herstellen hochreiner Kristalle, insbesondere aus Halbleiterstoffen, durch thermische Zersetzung flüchtiger Verbindungen, die über die Zersetzungstemperatur erhitzt aus einer Expansionsdüse in eine gekühlte Reaktionskammer strömen, wobei sich ein Reaktionsprodukt als Pulver abscheidet, kann die weitere Verarbeitung des Pulvers auf einfache Weise erfolgen, wenn erfindungsgemäß das Reaktionsprodukt in einem unterhalb der Düse befindlichen Beutel aus einem Kunststoff oder aus einer Metallfolie aufgefangen, der Beutel in an sich bekannter Weise verschlossen aus der Reaktionskammer entfernt, der Beutel mit Inhalt zu Pastillen verpreßt, der Beutel aufgelöst und die Pillen in bekannter Weise zonengeschmolzen werden.

Vornehmlich wählt man als Material eine dünnwandige Folie eines reinen Kohlenwasserstoffes, beispielsweise Polyäthylen oder Polyvinylchlorid, PoIyfluoräthylen oder ähnlichen, möglichst nicht sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen. Man soll Wert darauf legen, daß diese Kunststoffe keine oder nur verschwindend wenig Polymerisationsbeschleuniger oder Weichmacher enthalten. Statt Kunststoff können natürlich auch dünne Metallfolien verwendet werden. Beispielsweise bei der Herstellung von Silicium solche aus Fe, die leicht in hochkonzentrierter HCl abgelöst werden können, wobei man ganz allgemein bei der Wahl der Metallfolien dafür sorgt, daß die Folie beispielsweise in einer Mineralsäure gut löslich ist, die das Pulver nicht angreift.

Wenn dann dieser Beutel mit dem Reaktionsprodukt entsprechend gefüllt ist, wird er im Vakuum durch eine technisch einfache und an sich bekannte Vorrichtung zugeschweißt. Zweckmäßig ordnet man auf einer Art Karussell eine größere Zahl derartiger Verfahren zum Herstellen hochreiner Kristalle,
insbesondere aus Halbleiterstoffen

Anmelder:

Dr. h. c. Dr. h. c. Gustav Weissenberg,

Wetdar, Leitzstr. 30

Als Erfinder benannt:

Dr. h. c. Dr. h. c. Gustav Weissenberg, Wetzlar

Beutel im Vakuumgefäß an, so daß immer ein Beutel gerade unter der Düse zu liegen kommt. Er kann dann, wenn er voll ist, durch Drehen des Karussells wegbewegt und anschließend zugeschweißt werden.

Durch solche und ähnliche Anordnungen kann der Zersetzungsprozeß ohne Unterbrechungen längere Zeit aufrechterhalten bleiben. Ist der bzw. die Beutel gefüllt und zugeschweißt, so werden sie aus dem Vakuumgefäß beispielsweise herausgeschleust und in einer Presse unter hohem Druck zu Pastillen gepreßt. Durch diese Pressung wird die Oberfläche des in der feinsten Verteilung hochreaktionsfähigen Pulvers so weit verkleinert, daß anschließend der Kunststoff oder das Metall chemisch abgelöst werden kann. Es kann zweckmäßig sein, anschließend ein nochmaliges Pressen, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, durchzuführen.

Das in den Beutel geblasene feste Reaktionsgut, beispielsweise Siliciumpulver, ist außerordentlich feinkörnig und sehr voluminös. Um möglichst wenig Beutelmaterial ablösen zu müssen und das Pressen zu erleichtern, wird beispielsweise wie folgt verfahren: Die zugeschweißten Beutel werden mittels Ultraschall und/oder in einer Zentrifuge behandelt und so der Inhalt verdichtet. Eine Hülse aus Fe-Folie (etwa 0,01 mm Stärke), 25 mm Durchmesser und 100 mm lang, die mit dem Reaktionsprodukt gefüllt ist, wird durch diese Behandlung nur mehr bis 30 mm Länge gefüllt sein. Man schweißt dann die Hülse nochmals bei der Füllhöhe zu und trennt das überstehende Teil ab. Diese jetzt nur mehr 30 mm lange Hülse wird beim ersten Pressen auf etwa 5 mm zusammengedrückt. Anschließend wird die Eisenfolie im konzentrierten HCl-Strom abgelöst.

Die so auf gleichmäßigen Durchmesser gepreßten und feinstkristallinen Pastillen werden in an sich bekannter Weise aufeinandergelegt, verschmolzen und

^Λ 409 709/218

sofort anschließend einem Zonenschmelzverfahren unterworfen. Bekanntermaßen ist es zweckmäßig, bei vertikaler Anordnung von unten nach oben zonenzuschmelzen und mit einem orientierten Kristall zu beginnen. Man kann dadurch eine bestimmte Orientierung des gesamten Stabes erzwingen. Vorzugsweise stapelt man die noch von der- Ablösung des Beutels feuchten Pastillen aufeinander. Bevor man in der Zonenschmelzapparatur zum Verschmelzen und Zonenschmelzen übergeht, evakuiert man so,, lange, bis alles Lösungsmittel verdampft ist. Gegen Ende der Evakuierung erhöht man die Temperatur, um den letzten Rest an Lösungsmittel zu vertreiben.

Claims

Patentansprüche: 1S

1. Verfahren zum Herstellen hochreiner Kristalle, insbesondere aus Halbleiterstoffen, durch thermische Zersetzung flüchtiger Verbindungen, die über die Zersetzungstemperatur erhitzt aus einer Expansionsdüse in eine gekühlte Reaktionskammer strömen, wobei sich ein Reaktionsprodukt als Pulver abscheidet, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsprodukt in einem unterhalb der Düse befindlichen Beutel aus einem Kunststoff oder aus einer Metallfolie aufgefangen, der Beutel in an sich bekannter Weise verschlossen aus der Reaktionskammer entfernt, der Beutel mit Inhalt zu Pastillen verpreßt, der Beutel aufgelöst und die Pillen in bekannter Weise zonengeschmolzen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Beutel aus Polyäthylen oder aus von Mineralsäuren lösbaren Metallfolien, z. B. aus Eisen,-verwendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Beutel, die jeweils nacheinander unter die Düse gebracht werden, verwendet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pastillen nach Auflösen des Beutels, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, unter Schutzgas oder im Vakuum nachgepreßt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Inhalt der Beutel vor dem Pressen durch Ultraschall und/oder Zentrifugieren vorverdichtet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 752 280;
österreichische Patentschrift Nr. 194 444;
USA.-Patentschrift Nr. 2 556 711;
französische Patentschrift Nr. 1131422.