DE1141794B - Verfahren zur Herstellung von Tantalpulver - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von TantalpulverInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
N16680 VIa/40a
ANMELDETAG: 6. MAI 1959
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 27. DEZEMBER 1962
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 27. DEZEMBER 1962
Die Erfindung betrifft die Herstellung von metallischem Tantal in reiner, gepulverter Form.
Das erfindungsgemäß hergestellte Tantal läßt sich in ein wertvolles duktiles Material überführen, ohne
daß zur Sauerstoffentfernung Sinterbehandlungen im Hochvakuum notwendig sind. Die Erfindung ermöglicht
die Gewinnung von Tantalpulver in Form gleichmäßiger, kleiner Teilchen bei hohem Ausstoß und
ausgezeichneter Beherrschbarkeit der Reaktion. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich leicht so
lenken, daß man in einem verhältnismäßig kurzzeitigen Zyklus einen hohen Ausstoß erhält.
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Tantal aus Kaliumfluotantalat durch
Umsetzung mit metallischem Natrium bekannt, bei dem die Reaktionspartner räumlich getrennt im
Reaktionsraum untergebracht werden, wobei der durch Erhitzen erzeugte Natriumdampf unter vermindertem
Druck allmählich und kontrollierbar auf das Kaliumfluotantalat einwirkt. Bei diesem bekannten
Verfahren spielt sich die Umsetzung im wesentlichen zwischen festem Kaliumfluotantalat und dampfförmigem
Natrium, und zwar anfänglich bei etwa 3500C ab. Gegen Ende der Reaktion wird die Temperatur
dann auf 800° C gesteigert. Das bekannte Verfahren liefert Ausbeuten bis zu 90%, und das entstehende
Tantal hat einen Reinheitsgrad von mindestens 99,5%.
Da Tantal bei hohen Temperaturen sehr leicht schädliche Gase, wie Stickstoff und Sauerstoff, einschließt,
werden diese Gase bei dem bekannten Verfahren durch Evakuieren aus dem Reaktionsgefäß
entfernt. Zu einer praktisch vollständigen Entfernung dieser Gase bedarf es aber eines möglichst hohen
Vakuums, was bei der großtechnischen Durchführung des Verfahrens von Nachteil ist. Auch besteht immer
die Möglichkeit, daß bei der großtechnischen Durchführung eines Verfahrens unter Vakuum durch Undichtigkeiten
von außen her Luft in das Reaktionsgefäß eindringt.
Diese Nachteile werden durch das erfindungsgemäße Verfahren vermieden, nach welchem sich die
Umsetzung zwischen flüssigem Kaliumfluotantalat und flüssigem Natrium abspielt und die Anwendung
eines Vakuums vermieden wird. Hierdurch wird es ermöglicht, das Reaktionsgefäß vor der Umsetzung
mit einem inerten Gas, wie Argon, zu füllen und die Umsetzung unter einem schwachen Argonüberdruck
vorzunehmen, so daß jede Möglichkeit des Eindringens von reaktionsfähigen Fremdgasen in das Reaktionsgefäß
ausgeschlossen wird. Infolgedessen erhält man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Tantal von
Verfahren zur Herstellung
von Tantalpulver
von Tantalpulver
Anmelder:
. National Research Corporation,
Cambridge, Mass. (V. St. A.)
Cambridge, Mass. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Pienzenauer Str. 28
München 27, Pienzenauer Str. 28
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 13. Juni 1958 (Nr. 741 865)
V. St. v. Amerika vom 13. Juni 1958 (Nr. 741 865)
einer mindestens 99,9%igen Reinheit in einer Ausbeute bis zu 95%.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Tantalpulver durch Reduktion von Kaliumfluotantalat
mit Natrium bei erhöhter Temperatur besteht darin, daß man ein Bad aus geschmolzenem
Kaliumfluotantalat in einem Reaktionsgefäß auf einer Temperatur oberhalb 800° C hält, der Oberfläche des
Bades mit einer Geschwindigkeit von über 0,05 kg/Stunde/dm2 Badoberfläche flüssiges Natrium
zuführt und durch ausreichend starke Bewegung des Bades jegliche wesentliche Schichtbildung zwischen
dem Nebenprodukt und dem Kaliumfluotantalat verhindert.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird Tantalpulver durch Reduktion von
geschmolzenem Kaliumfluotantalat mit flüssigem Natrium hergestellt. Das Kaliumfluotantalat (K2TaF7)
schmilzt bei etwa 7650C. Bei der Reduktion befindet
sich die Schmelze des Fluotantalates in einem Reaktionsgefäß, das man auf einer Temperatur oberhalb
des Schmelzpunktes von Kaliumfluotantalat hält, und der Schmelze wird flüssiges Natrium zugeführt, um
das Kaliumfluotantalat unter Bildung von Natriumfluorid und Kaliumfluorid als Nebenprodukten zu
Tantalpulver zu reduzieren. Je Mol gebildeten Tantals fallen dabei mindestens 5 Mol Natriumfluorid
und 2 Mol Kaliumfluorid an. Das Nebenprodukt braucht jedoch Kaliumfluorid und Natriumfluorid
nicht gleichmäßig im Molverhältnis von 2: 5
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zu enthalten, da das Natrium das Kaliumfluorid unter werden, wenn ein hoher Ausstoß und ein einfacher
Bildung von Natriumfluorid zu Kalium reduziert. Die Betrieb der Anlage gewünscht wird. Gemäß der
Badoberfläche, der das Natrium zugeführt wird, kann Erfindung wird die Bildung der festen Natriumfluoriddementsprechend
zum großenTeil aus Natriumfluorid, kruste verhindert, indem man das geschmolzene Salzbad
freiem Natrium und Natrium-Kalium-Legierung (NaK) 5 kräftig bewegt und dabei eine ausreichende vertikale
bestehen; das auf diese Weise freigesetzte NaK redu- Bewegungskomponente erzeugt, so daß das Auftreten
ziert das Kaliumfluotantalat zu Tantalmetall. jeglicher wesentlicher Konzentrationsschichtbildung
Das Natriumfluorid hat einen Schmelzpunkt von der Fluoridnebenprodukte und des Kaliumfluotanetwa
990° C, während Kaliumfluorid bereits bei 840° C talates mit Sicherheit verhindert wird. Auf diese Weise
schmilzt. Ein Gemisch aus 5 Mol Natriumfluorid und io wird das an der Oberfläche gebildete Natriumfluorid,
2MoI Kaliumfluorid schmilzt bei etwa 875 bis 88O0C, das zu erstarren beginnt, sofort nach unten in das
was etwa dem Siedepunkt von Natrium entspricht Bad gezogen, wo es nicht mehr der Kühlwirkung des
und beträchtlich über dem Siedepunkt von Kalium verdampfenden Natriums ausgesetzt ist und sich
und auch über dem Siedepunkt der Legierung NaK außerdem in Gegenwart eines großen Überschusses
(etwa 830 bis 8500C) liegt, die sich durch Umsetzung 15 von Kaliumfluotantalat befindet, der das Erreichen
zwischen Natrium und Kaliumfluorid in reichlichen eines Gleichgewichts gestattet. Daher wird erfindungs-Mengen
bilden kann. gemäß das Bad aus geschmolzenem Kaliumfluotan-
Bei der Durchführung eines solchen Verfahrens, bei takt in einem Reaktionsgefäß auf einer Temperatur
welchem Natrium der Oberfläche einer Kaliumfluotan- oberhalb 800° C gehalten, der Oberfläche des Bades
talatschmelze zugeführt wird, tritt mit dem Fort- 20 mit einer Geschwindigkeit von über 0,05 kg/Stunde/dm2
schreiten der Reaktion jedoch eine Schwierigkeit auf, Badoberfläche geschmolzenes Natrium zugeführt und
die die Geschwindigkeit der Tantalpulverbildung durch ausreichend starke Bewegung des Bades jegliche
stark verringert. Diese Schwierigkeit besteht in der wesentliche Schichtbildung zwischen dem Neben-Bildung
einer erstarrten festen Kruste auf der Ober- produkt und dem Kaliumfluotantalat verhindert,
fläche des flüssigen Kaliumfluotantalatbades, die 25 Die Erfindung wird nachstehend an Hand der
hauptsächlich aus Natriumfluorid besteht und trotz Zeichnung beschrieben.
der beträchtlichen Löslichkeit von Natriumfluorid in Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung eine Aus-
Kaliumfluotantalat vorhanden ist. Den Hauptbeitrag führungsform der Erfindung und
zur Bildung der Kruste liefert der große Unterschied Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie 2-2 der
zwischen der Dichte des Natriumfluorids und der 30 Fig. 1.
Dichte des viel schwereren Kaliumfluotantalates. An Das eigentliche Reaktionsgefäß ist als zylindrischer
der Badoberfläche durch Umsetzung mit Kalium- Behälter 10, wie ein Tiegel aus einer Nickel-Chromfluotantalat
gebildetes Natriumfluorid kann daher auf Legierung, dargestellt. Nach Einbringen der K2TaF7-der
Oberfläche verbleiben und eine Konzentration Charge 12 wird der Tiegel mit dem isolierten Deckel 14
erreichen, welche die Gleichgewichtslöslichkeit in dem 35 verschlossen. Der Tiegel ist in dem Ofen 16 angeordnet,
verfügbaren Kaliumfluotantalat überschreitet. Wenn in dem eine Anzahl elektrischer Heizelemente 18 voran
der Oberfläche eine Temperatur unterhalb 990° C gesehen ist. Flüssiges Natrium wird von dem Vorrat 20
herrscht, kann daher das Natriumfluorid erstarren durch die Leitung 22 auf die Oberfläche der K2TaF7-
und als Kruste auf der Kaliumfluotantalatschmelze Charge 12 geführt; bei 24 sind einzelne Natriumtropfen
schwimmen. Da dieser Krustenoberfläche stetig 40 veranschaulicht. In einer Entlüftungsleitung 28 ist ein
Natrium zugeführt wird und die Temperatur dieser Rückflußkühler 30 vorgesehen, um Natriumdämpfe
Oberfläche über dem Siedepunkt des Natriums oder zurückzuführen, die durch die Leitung 28 zu entdem
Siedepunkt von NaK (etwa 830 bis 850° C) liegt, weichen suchen. An die Entlüftungsleitung sind ferner
ziehen das Natrium bzw. das NaK von der erstarrten eine Vakuumpumpe 32 zur Evakuierung des Inneren
Oberfläche durch Verdampfung stetig Wärme ab. 45 des Reaktionsgefäßes 10 sowie eine Inertgasquelle 34
Da das in dieser Weise verdampfte Natrium entweder angeschlossen, um in das Innere des Reaktionsdurch
Rückfluß (aus einem Rückflußkühler) in das gefäßes ein inertes Gas unter einem schwachen Über-Reaktionsgefäß
zurückgeführt oder durch frisches druck einführen zu können.
Natrium oder NaK ersetzt werden muß, tritt eine fort- Zur Bewegung des Bades dient der Rührer 40, der
gesetzte Abkühlung der erstarrten NaF-Oberfläche auf. 50 von der Welle 42 getragen wird, die sich ihrerseits
Wenn die NaF-Oberfläche aber erst einmal erstarrt ist, durch die vakuumdichte Stopfbuchse 44 zu dem
bereitet es auf Grund der abkühlenden Wirkung des Motor 46 erstreckt. Am Innenumfang des Reaktions-Rückflußnatriums
außerordentliche Schwierigkeiten, gefäßes 10 sind drei Leitbleche 48 vorgesehen, die das
die Oberfläche durch Aufheizen des Bades auf eine Auftreten einer Kreisströmung in dem K2TaF7 hindern
Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Natrium- 55 und eine Vertikalströmung begünstigen. Dieses Zufluorid
wieder zum Schmelzen zu bringen. Es ist sammenwirken der Leitbleche und Rührerflügel führt
möglich, die Natriumzufuhr zu unterbrechen und das zu einer starken Aufwärtsströmung der Badschmelze
Bad auf einer erhöhten Temperatur zu halten, bis im Badzentrum und einer raschen Abwärtsströmung
kein weiteres Natrium durch Rückfluß zurückgeführt an der Badperipherie. Durch diese heftige Bewegung
wird, so daß die Kruste allmählich schmelzen und sich 60 des Bades wird somit die Badzusammensetzung über
wieder im Bad lösen kann. Dies stellt aber eine zeit- die gesamte Tiefe praktisch vollständig gleichmäßig
raubende Arbeitsweise dar, bei der man das Reaktions- gehalten. Nach einer bevorzugten Ausführungsform
gefäß längere Zeit auf einer 9000C beträchtlich über- der Erfindung wird dem Bad durch die Rührerflügel
schreitenden Temperatur halten muß. Außerdem wird eine Geschwindigkeit der aufwärts gerichteten Ströhierdurch
die Produktion verringert, die mit einem 65 mung von mindestens I1J2, insbesondere 3 bis 6 m/Min.,
Reaktionsgefäß gegebener Größe erzielbar ist. erteilt sowie ferner eine praktisch vollständige Bad-
Das Auftreten der mit der Krustenbildung zusam- umwälzung in weniger als 1 Minute, insbesondere in
menhängenden Schwierigkeiten sollte also vermieden 10 bis 15 Sekunden, erzeugt.
In ein Reaktionsgefäß aus einer Nickel-Chrom-Legierung von 30,5 cm Durchmesser und 30,5 cm
Höhe, das auf der Innenseite mit drei Leitblechen der ia Fig. 1 gezeigten Art von einer radialen Ausdehnung
von 2V2 cm sowie mit einem Rührer von 12,7 cm
Durchmesser und einer Steigung von 35° ausgestattet ist, werden 45,4 kg K2TaF7 eingegeben. Während der
Reduktion wird der Rührer mit 175 U/min betrieben. Das Reaktionsgefäß wird verschlossen und wiederholt
evakuiert und erneut mit Argon auf einen leichten Überdruck von einigen Millimeter Quecksilbersäule
gefüllt. Während dieses wiederholten Evakuierens und Füllens mit Argon wird das Reaktionsgefäß
auf 200 bis 4000C erhitzt, um die Entfernung von allem Wasserdampf und anderen Gasen
oder Dämpfen zu gewährleisten. Man erhitzt das Reaktionsgefäß dann auf 925°C und führt ihm 15,51 kg
Natrium (3%iger Unterschuß) in flüssiger Form zu,
wobei das Natrium über die Oberfläche des geschmolzenen K2TaF7 ausgebreitet und dem Reaktionsgefäß
mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,91 kg/Stunde (d. h. etwa 0,13 kg/Stunde/dm2 Oberfläche des geschmolzenen
Salzes) zugeführt wird. Am Ende der Natriumzufuhr wird die Temperatur der geschmolzenen
Masse noch 4 Stunden auf 9250C gehalten. Das
Reaktionsgefäß wird dann abgekühlt, geöffnet und in einer Anzahl aufeinanderfolgender Arbeitsstufen folgendermaßen
behandelt:
(A) Stufe 1 und 2 .... .Auslaugung mit 15141
8°/oiger H2SO4 und 8%igem
Al2(SOJ3
(B) Stufe 3 und 4 Auslaugung mit 951
8°/oiger H2SO4 und 8°/oigem
A12(SO4)3
(C) Stufe 5 und 6 ... ί Auslaugung mit 95 1
D) Stufe 7 und 8 ... j 0J5!^1" HF und 2°^m
[ H2U2
(E) Stufe 9 Auslaugung mit 95 1
3%iger H2SO4
(F) Stufe 10 und 11 .. .Auslaugung mit 95 1
l,5°/oiger H2SO4
(G) Stufe 12 bis 16 .. .Auslaugung mit 95 I Lei-
tungswasser
(H) Stufe 17 und 18 .. .Auslaugung mit 95 1 destilliertem
Wasser (1) Stufe 19 und 20 .. .Auslaugung mit 7V2 1 abs.
Methanol
(J) 8stündige Vakuumtrocknung des Produktes bei 500C
55
Das Produkt besteht aus Tantalpulver, das nach Hindurchführung durch eine Mühle der Bauart Wiley
folgende Korngrößenverteilung
> 0,84 mm 12,5%
0,84 bis 0,149 mm 38,8%
0,149bis 0,074 mm 9,6%
0,074bis 0,044 mm 7,0%
< 0,044 mm 32,0%
und einen Sauerstoffgehalt von 0,017% aufweist.
Das so gewonnene Tantal besitzt einen Reinheitsgrad von mehr als 99,9% und enthält zufolge einer
Analyse die folgenden Verunreinigungen:
Verunreinigung
Aluminium
Kohlenstoff
Chrom
Kupfer
Eisen
Wasserstoff
Molybdän
Stickstoff
Nickel
Silicium
Titan
Niob
Natrium
Fluor
Claims (5)
- PATENTANSPRÜCHE:Menge in ΙΟ"40/»25141539 28 12 32 36150 10 60 92100I. Verfahren zur Herstellung von Tantalpulver durch Reduktion von Kaliumfluotantalat mit Natrium bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Bad aus geschmolzenen1 Kaliumfluotantalat in einem Reaktionsgefäß au einer Temperatur oberhalb 8000C hält, der Ober fläche des Bades mit einer Geschwindigkeit vci über 0,05 kg/Stunde/dm2 Badoberfläche flüssigs Natrium zuführt und durch ausreichend star.e Bewegung des Bades jegliche wesentliche Schicitbildung zwischen dem Nebenprodukt und dm Kaliumfluotantalat verhindert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekainzeichnet, daß Natrium und die bei der Umsetzung gebildete Natrium-Kalium-Legierung, die vorder Oberfläche verdampfen, der Oberfläche dirch Rückfluß wieder zugeführt werden, während man durch ausreichend starke Bewegung des iades jegliche wesentliche Schichtbildung zwischei dem Nebenprodukt und Kaliumfluotantalat verhndert.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, didurch gekennzeichnet, daß die Bewegung des Badesmittels eines mechanischen Rührwerkes erzeugt wrd, das mit hoher Geschwindigkeit getrieben wird ind eine genügende vertikaleBewegungskomponenteerzeugt, damit jegliche auf der Badoberfläche schwimmenden Natriumfluoridkristalle in das Bac gezogen werden.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dsdurch gekennzeichnet, daß das Bad mit auspichender Stärke bewegt wird, um eine Aufwärtsströmung in dem Salzbad von einer Geschwindigkeit von mindestens 1V2 m/Min, zu ergeben.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer ausreichenden Bewegung gearbeitet wird, um eine im wesentlichen vollständige Umwälzung des Bades in weniger als 1 Minute zu erhalten.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 815 107.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 209 749/291 12.
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