JP5905958B2 - 固体プロセスバルブ - Google Patents

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Description

(関連出願の相互参照)
本出願は、参照により援用する2011年6月16日出願の米国仮特許出願第61/497,785号に基づく優先権及びそのすべての利益を主張するものである。
(発明の分野)
本発明は、一般的にはドームバルブに関する。より詳細には、本発明は、シリコン製品を選択的に分注するために使用されるドームバルブに関する。
シリコン製品を分注するためのバルブの使用は当該技術分野では周知のものである。通常、シリコン製品の入った容器には、バタフライバルブ、ボールバルブ、又はスライドゲートバルブといった従来のバルブが接続される。こうした従来のバルブは開位置と閉位置との間で動作する。従来のバルブが開位置にある場合にはシリコン製品は分注され、従来のバルブが閉位置にある場合にはシリコン製品は容器内に保持される。従来のバルブは、シリコン製品の粒子が従来のバルブのシール表面と接触する際に詰まりを生じやすい。より詳細には、シリコン粒子は従来のバルブ内部で詰まる可能性があり、従来のバルブが開位置と閉位置との間で動作することが妨げられる。
一般的には、不純物によるシリコン製品の汚染が制限されるように高純度のシリコン製品を製造することが望ましい。そのため、高純度のシリコンの製造においては、シリコン製品が曝される環境条件が注意深く制御される。一般的には、従来のバルブでは、シリコン製品が従来のバルブと接触するためにシリコン製品に不純物が導入される可能性がある。より詳細には、従来のバルブは、ステンレス鋼などの金属でできている。シリコン製品は研磨性を有しており、従来のバルブの動作時にシリコン製品が従来のバルブを擦るために従来のバルブの金属が剥離しうる。従来のバルブから剥離した金属にシリコン製品が接触されることにより、シリコン製品が汚染され、シリコン製品の純度が低下しうる。高純度のシリコン製品では、1パート・パー・ビリオン・アトミック(ppba)(原子数で10億分の1)の低い汚染レベルでもシリコン製品の有用性に影響を及ぼしうる。
例えば従来のバルブが、流動床リアクターに接続される場合では、流動床リアクターにより生成されるシリコン製品が従来のバルブと直接物理的に接触するか、又は大気を介して接触し、このことがシリコン製品の不純物の一因となりそれによりシリコン製品が汚染されうる。化学エッチングなどの方法を使用してシリコン製品の表面をきれいにして表面の不純物を除去することができるが、これらの方法では処理のコストが大幅に嵩む。したがって、シリコン製品の汚染は避けられなければならない。
上記に述べたように、従来のバルブは詰まりを生じうることから、バルブが開位置と閉位置との間を行き来することが妨げられる。従来のバルブが流動床リアクターに接続されて詰まりを生じた場合には、流動床リアクターの修理を行わなければならず、これによりシリコン製品を製造するための製造時間の増大につながる。更に、従来のバルブの修理を行うためには、流動床リアクターを停止させなければならず、これにより流動床リアクターの反応室内の構成部品の熱サイクルを生じる。反応室のハウジング、加熱エレメント、及び電極などのグラファイト及び石英でできた反応室内の構成部品の熱サイクルは、これらの構成部品の早期の破損につながりうる。更に、従来の流動床リアクターが修理される際、既に生成されたシリコン製品が、詰まった従来のバルブを掃除する作業者との接触によって汚染される怖れがある。したがって、容器からシリコン製品を分注するための改良されたバルブを提供するチャンスが存在する。
ドームバルブは、容器の隔室からシリコン製品を選択的に分注する。ドームバルブは、前記容器の前記隔室と連通してシリコン製品が容器から出ることを可能にする通過通路を画定するバルブ本体を有する。ドームバルブは、そこからシリコン製品が前記通過通路に入る開口部を画定する弁座を更に有する。ドームバルブは、半球状の形態を有するドーム形本体を更に有する。ドーム形本体はシール表面を有する。ドーム形本体は、閉位置と開位置との間で回転可能である。
閉位置では、ドーム形本体の前記シール表面が前記弁座と係合して前記通過通路の一次シールを形成することにより、流動床リアクターからの前記シリコン製品の選択的分注が防止される。開位置では、弁座によって画定される開口部がドーム形本体の前記シール表面によって少なくとも部分的に塞がれないことにより、流動床リアクターからのシリコン製品の選択的分注が可能になる。
したがって、ドームバルブは、ドームバルブが詰まりを生じるリスクを最小限に抑えつつ、シリコン製品を選択的に分注することができる。更に、シリコン製品がドームバルブの通過通路を通過する際にシリコン製品とドームバルブとの間の相互干渉が低減されることにより、シリコン製品が汚染されるリスクが低減される。
本発明の他の利点は、付属の図面と併せて考えた場合に直ちに認識されであろうし、同様に以下の詳細な説明を参照することでより深い理解がなされるであろう。図中、
流動床リアクターの概略図である。 ドーム形本体を有するドームバルブを示す、流動床リアクターとともに使用されるドームバルブの断面斜視図である。 ドーム形本体が閉位置にあり、シリコン製品を保持しているドームバルブの断面斜視図である。 ドーム形本体が部分的な開位置にあり、シリコン製品を分注しているドームバルブの断面斜視図である。 閉位置にあるドーム形本体を有している、流動床リアクターとともに使用されるドームバルブの斜視図である。 ドーム形本体が部分的な開位置にあるドームバルブの斜視図である。 ドームバルブに連結されたシール保持板を有するドームバルブの斜視図である。 ドーム形本体と係合した膨張式シールを示す、ドーム形本体及び保持板の部分断面図である。 ドーム形本体から離間された膨張式シールを示す、ドーム形本体及び保持板の部分断面図である。 シリコン製品が入った貯蔵ホッパーに接続されたドームバルブの断面図である。
図面を参照すると、複数の図を通じて同様の符合が対応する部品を示し、ドームバルブが20として一般的に示されている。ドームバルブ20は、固体処理バルブとしても知られ、球形ドームバルブ又は球形ディスクバルブと呼ばれる場合もある。少なくとも1つのドームバルブ20が、容器からシリコン製品22を選択的に分注するためにシリコン製品22が入った容器に接続される。容器は、複数のドームバルブ20を有しうることは理解されるであろう。
図1を参照すると、容器は、流動床リアクター24であってよい。下記に詳細に述べられるように、流動床リアクター24では通常、種粒子上にシリコンを成長させることによりシリコン製品22を製造する。しかしながら、シリコン製品22は、任意の適当な方法により製造することができることは理解されるであろう。ドームバルブ20は、流動床リアクター24からシリコン製品22を選択的に分注するために流動床リアクター24に接続されている。ドームバルブ20は、下記に述べるような流動床リアクター以外にも貯蔵ホッパー又は任意の種類のリアクターなどの任意の容器に接続することができることは理解されるであろう。そのような場合、ドームバルブ20では、シリコン製品22を容器の隔室から選択的に分注する。
一般的に、流動床リアクター24では、シリコン製品22に付与される不純物の量を制限しながらシリコン製品22を製造する。本明細書において一般的に使用される用語としての不純物とは、シリコン製品22中のその存在が望ましくない元素又は化合物として定義される。例えば、問題となる不純物としては一般的にアルミニウム、ヒ素、ホウ素、リン、鉄、ニッケル、銅、クロム、及びこれらの組み合わせが挙げられる。一般的に、堆積されるシリコン製品22中に存在する不純物を制限することによってシリコン製品22の高い純度が得られる。本明細書において使用される用語としての高純度とは、シリコン製品22の不純物含有量が1,000パーツ・パー・ビリオン・アトミック((ppba)(原子数で10億分の1,000))以下であることを意味する。しかしながら、シリコン製品22の製造分野では、順次低くなる不純物含有量に基づいて製造されうる公知のシリコン製品22の間には更なる差異が存在することは理解されるであろう。
高純度を有するものとしてシリコン製品22を特徴付けるための上記の閾値は不純物含有量の上限を与えるものであるが、上記に記載した閾値よりも不純物含有量が大幅に低いものであってもシリコン製品22は高純度であるものとして特徴付けることができる。詳細には、シリコン製品22は、不純物含有量が3パーツ・パー・ビリオン・アトミック(原子数で10億分の3)以下、あるいは500パーツ・パー・トリリオン・アトミック(原子数で1兆分の500)以下であってもよいが、それでもなお高純度のシリコン製品22とみなすことができる。
流動床リアクター24は、任意の好適なタイプの流動床リアクターであってよい。本発明に適した流動床リアクターの一例としては、本願に援用する米国特許第7,927,984号に述べられるものがある。流動床リアクター24は、ハウジング26を有している。ハウジング26は、流動床リアクター24の反応室30を画定する少なくとも1つの壁28を有している。ハウジング26の壁28は、種粒子が反応室30に入ることができるような少なくとも1つの粒子入口31も画定している。種粒子は、異なる位置において反応室30に注入することができる。例えば、種粒子は、ガスディストリビュータ又はプロセスガス入口34の付近か、又は流動床リアクター24のフリーボード部分の上方で注入することができる。ハウジング26の壁28は、種粒子を流動化するために少なくとも1種類のプロセスガスを反応室30内に導入するためのプロセスガス入口34を画定してもよい。別の言い方をすれば、ガス入口34は、プロセスガスを反応室30に流入させるものである。ハウジングの壁28は、反応ガスをストリッピングして粒子22を冷却するための水素を加えるためのガス入口36を更に画定している。
一般的に、種粒子が反応室30に入れられた後に流動化される。種粒子は通常シリコンで構成される。種粒子の供給源は、当該技術分野では周知のものである。例えば、種粒子は、顆粒状多結晶シリコンの機械的摩耗により、又はシーメンスリアクター中で生成される多結晶シリコンを粉砕することにより得ることができる。
通常、プロセスガスは、少なくとも1種類の流動化プロセスガス及び少なくとも1種類の反応物質プロセスガスを含んでいる。流動化プロセスガスは、反応室30内の種粒子を流動化するために用いられ、反応プロセスガスの希釈剤として機能する。反応プロセスガスは、種粒子上にシリコンを成長させるために用いられる。流動化プロセスガスと反応プロセスガスとは、同じものであってもよいことは理解されるであろう。例えば、流動化プロセスガスを、種粒子を流動化し、種粒子上にシリコンを成長させるために使用することができる。通常、流動化プロセスガスは、水素、アルゴン、ヘリウム、窒素、又はこれらの組み合わせを含む。一般的に、流動化プロセスガスはシリコンを含む。より詳細には、反応プロセスガスは、水素及びシリコンモノマーを含む。固相シリコンを形成することが可能な任意のシリコン系前駆物質をモノマーとして使用することができる(例えばトリクロロシラン、シラン、ジクロロシラン、トリブロモシラン、四ヨウ化ケイ素、及びこれらの組み合わせ)。好ましい実施形態では、シリコンモノマーは、シラン及びトリクロロシランの群から選択することができる。
流動床リアクター24のハウジング26は、エッチングガスを反応室30内に導入することを可能にする少なくとも1つのエッチングガス入口32を画定してもよい。また、エッチングガスは、プロセスガスとともにガス入口34から反応室30内に導入することもできる。エッチングガスは、一般的にテトラクロロシランを含む。エッチングガスは、窒素及びアルゴンなどの希釈用ガス、又は種粒子上のシリコンの成長に影響しない他の任意のガスを必要に応じて更に含んでもよい。理論によって束縛されることを望むものではないが、エッチングガスは、流動床リアクター24の壁28の近くの反応を堆積モードではなくエッチモードに進めるものと考えられる。局所的なエッチモードにより、流動床リアクター24の壁28上のシリコン堆積物が防止、かつ/又は除去される。
流動床リアクター24はシーメンスリアクターと一体化することが可能であり、これにより流動床リアクター24の反応室30内で用いられるエッチングガス及び/又はプロセスガスが、シーメンスリアクターからのベントガスから得ることができる。別の言い方をすれば、エッチングガス及び/又はプロセスガスは、シーメンスリアクターからのベントガス流の全体又は一部を含みうる。シーメンスリアクターからのベントガス流を、更なるシラン及び/又はトリクロロシランを添加することによって反応プロセスガスで補充することが可能であることは理解されるであろう。更に、シーメンスリアクターからのベントガス流を、流動化プロセスガスで補充することもできる。シーメンスリアクターからのベントガス流を流動床リアクター24内に直接供給することで、流動床リアクター24に供給する熱が少なくて済むことにより、エネルギー節約の効果を得ることができる。
一般的には、加熱装置を使用して、シリコンを含んだプロセスガスを分解するのに充分な温度にまで反応室30を加熱する。反応室30を加熱することにより、反応室30内の種粒子が加熱されることになる。種粒子は、堆積温度にまで加熱される。反応室30の加熱は、任意の適当な方法によって行うことができる。例えば、流動床リアクター24は、抵抗加熱、マイクロ波エネルギー、高周波誘導加熱、又は赤外線放射を利用して反応室30を加熱することができる。一般的に、堆積温度は、約900〜約1410、より一般的には約950〜約1300、更により一般的には約950〜約1250℃である。
反応室30は、運転中に加圧することもできる。別の言い方をすれば、反応室30は、標準的な大気圧よりも高い圧力を有しうる。反応室30内部の圧力は、通常、少なくとも0.2MPa(2atm)、より一般的には約0.51〜約1.52MPa(約5〜約15atm)、更により一般的には約0.51〜約0.81MPa(約5〜約8atm)である。当業者であれば、この上限値は化学的性質に基づいた例示的なものであり、限定的なものではない場合があることは認識されるところであるが、反応室30内の圧力が1.52MPa(15atm)を上回ることは実用的ではない場合がある。
堆積温度に達すると、反応プロセスガスシリコンの分解が生じる。シリコンを含む反応プロセスガスの分解によって、反応室30内において種粒子上にシリコンが成長してシリコン製品22が生成する。より詳細には、シラン及び/又はトリクロロシランの分解によって種粒子の表面上にシリコンが堆積することによりシリコン製品22が生成する。
一般的に、シリコン製品22はビーズ状である。通常、シリコン製品22は、真球度が0.5よりも大きいビーズ状である。シリコン製品22は、ザウター平均粒径が約0.5〜約4、より一般的には約0.6〜約1.6mmである。しかしながら、シリコン製品22は上記に述べたようなビーズではなく、真球度が約0.1〜約0.5の薄片でもありうることは理解されるであろう。シリコン製品22が薄片である場合、薄片は一般的には約100〜約1,000、より一般的には約300〜約700、更により一般的には約300〜約500ミクロンである。シリコン製品22は形成された後、流動床リアクター24の反応室30から取り出される。このため、流動床リアクター24のハウジング26は、シリコン製品22が反応室30から出ることを可能にする排出出口を画定している。一般的には、第1のパイプ部分38が、流動床リアクター24のハウジング26から延びる。第1のパイプ部分38は、シリコン製品22を流動床リアクター24の反応室30から取り出すことを可能にする排出出口と連通した中空の内部を有している。
上記に述べたように、ドームバルブ20は、流動床リアクター24からシリコン製品22を選択的に分注するためにハウジング26に接続されている。より詳細には、ドームバルブ20は、第1のパイプ部分38に接続されている。一般的には、ドームバルブ20は、下記に詳述するような開位置及び閉位置を有している。ドームバルブ20は、閉位置にある場合にシリコン製品22を保持し、開位置にある場合にシリコン製品22を分注する。
図2を参照すると、ドームバルブ20は、通過通路42を画定するバルブ本体40を有している。通過通路42は、反応室30と連通することでシリコン製品22が流動床リアクター24から出ることを可能にしている。第1のパイプ部分38が存在する場合、通過通路42は、第1のパイプ部分38の中空の内部と連通する。通過通路42は、約50〜約200、より一般的には約50〜約150、更により一般的には約75〜約100mmの直径D1を有している。
ドームバルブ20は、通過通路42内においてバルブ本体40と連結された弁座44を更に有している。弁座44はバルブ本体40に連結され、通過通路42内に延びている。受座保持リング45は、通過通路42内において弁座44をバルブ本体40に固定するためのバルブ本体40に対する連結部であることができる。例えば、受座保持リング45は、バルブ本体40に対して弁座44を押し付ける又は挟むことができる。一般的に、受座保持リング45は、受座保持リング45とバルブ本体40との間に弁座44が配置された状態でバルブ本体40にボルト留めされる。弁座44は、受座保持リング45に不可欠であることは理解されるであろう。
弁座44は、そこから製品22がドームバルブ20の通過通路42に入る開口部を画定している。弁座44によって画定される開口部は、通過通路42の直径D1よりも小さい通過直径D2を有している。一般的に、弁座44によって画定される通過直径D2は、約25〜約150、より一般的には約50〜約100、更により一般的には約50〜約75mmである。
通過直径D2は通過通路42の直径D1よりも小さいことから、弁座44は、研磨性を有するシリコン製品22とより長時間の接触に曝される。このため、弁座44の摩耗を最小限に抑えてシリコン製品22との接触に弁座44が耐えうるように弁座44を硬質の材料で形成することが望ましい。弁座44の摩耗が制限されることにより、シリコン製品22の弁座44の材料による汚染が防止される。弁座44の材料は、ロックウェルAのスケールで一般的に83.5よりも高い、より一般的には約83.5〜約94.2、更により一般的には約84.0〜約91.0、よりいっそう一般的には約86.0〜約90の硬度を有する。
ドームバルブ20は、半球状の形態を有するドーム形本体46を更に有している。図3及び4を参照すると、ドーム形本体46は、通過通路42内において閉位置と開位置との間で回転可能に配置されている。ドーム形本体46は、シール表面48及びシール表面48から離間された内表面50を有している。閉位置では、ドーム形本体46のシール表面48は、弁座44と係合して通過通路42の一次シールを形成する。更に、閉位置では、ドーム形本体46は、弁座44によって画定される開口部の通過直径D2を完全に遮断する。図3に示されるように、ドーム形本体46が閉位置にある場合に形成される一次シールは、流動床リアクター24からシリコン製品22が選択的に分注されることを防止する。また、図4に示されるように、ドーム形本体46が開位置にある場合、弁座44によって画定される開口部は、流動床リアクター24からシリコン製品22が選択的に分注されるようにドーム形本体46によって少なくとも部分的に塞がれていない。別の言い方をすれば、開位置では、ドーム形本体44は、弁座44によって画定される開口部の通過直径D2を完全には遮断しないドーム形本体46が開位置にある場合、弁座44によって画定される開口部は、シリコン製品22を開口部に通過させる一方で部分的に塞がれうる。更に、ドーム形本体46が開位置にある場合、弁座44によって画定される開口部は、ドーム形本体46によってまったく塞がれない場合もある。例えば、ドーム形本体46は、それぞれが弁座44によって画定される開口部の異なる径を与える複数の予め設定された開位置を有しうる。別の言い方をすれば、弁座44によって画定される開口部の径は、複数の予め設定された位置のどの位置にドーム形本体46があるかを変えることによって変化させることができる。弁座44によって画定される開口部の径を制御することにより、流動床リアクター24からのシリコン製品22の選択的分注の速度が制御される。
一般的に、ドーム形本体46はその一部分が除去されている点を除き、球状である。別の言い方をすれば、ドーム形本体46は、中空の球の一部分と似ている。より詳細には、ドーム形本体46のシール表面48は、弁座44と係合するように凸状となっている。ドーム形本体46のシール表面48は、ドーム形本体46が開位置と閉位置との間で回転する際に弁座44に沿って摺動する。ドーム形本体46の内表面50は、内表面50によって通過通路42が塞がれることを防止するように凸状となっており、ドーム形本体46のシール面48は凸状となっている。しかしながら、内表面50は、通過通路42を塞がないよう、完全な凹状である必要はない。例えば、内表面50の外周部は、内表面50の中央部が平坦な凹状であってもよく、また、内表面50が完全に平坦であってもよい。内表面50の外周部を凹状とすることにより、ドーム形本体46が弁座44に沿って摺動する際に、付着したシリコン製品22を切り進むことにより、通過通路42内に付着しうるシリコン製品22をすべて除去する助けともなる。
通過通路42は、バルブ本体40から通過通路42内に延びる弁座44によってわずかに塞がれるが、通常は、ドーム形本体46が完全に開位置にある場合には、ドーム形本体46が通過通路42を塞くことはない。より詳細には、弁座44は、ドーム形本体46が通過通路42を塞ぐことを防止することができる。通過通路42は、ドーム本体の内表面50がシール表面48と平行であるためにドーム形本体46によって塞がれることはない。ドーム形本体46の内表面50の平行な形状により、ドーム形本体46はドームバルブ20の通過直径の外側にその全体が位置することになる。別の言い方をすれば、ドーム形本体46の内表面50は凹状となっており、このため、内表面50が弁座44によって画定される開口部と位置がずれるように動く。したがって、ドーム形本体46の内表面50は、シリコン製品22が分注される際にシリコン製品22との干渉を生じない。
ドームバルブ20は、一端がドーム形本体46に連結され、他端がバルブ本体40を貫通して延びるシャフト52を有してもよい。別の言い方をすれば、バルブ本体40には、シャフト52をバルブ本体42に貫通させるための穴が画定されている。ドーム形本体46は、通常、内表面50から延びる2本の脚部53を有している。2本の脚部53の少なくとも一方はバルブ本体40に連結されている。2本の脚部53の他方はシャフト52に連結されている。あるいは、2本の脚部53は両方ともシャフト52に連結される。一般的には、シャフト52を回転させてドーム形本体46を開位置と閉位置との間で回転させる。シャフト52は任意の適当な手段によって回転させることが可能であることは理解されるであろう。例えば、必ずしも必要ではないが、ドームバルブ20は、図5及び6に示されるようなシャフト52を回転させるためのベーンアクチュエータ54のようなアクチュエータ54を有してもよい。バネ復帰式アクチュエータなどの他の一般的なバルブ用アクチュエータシステムの使用も可能であることは理解されるであろう。第1のソレノイドバルブ56を、アクチュエータ54の動作を制御するためにアクチュエータ54と連通することができる。しかしながら、アクチュエータ54は任意の適当な手段によって動作させることができる。
ドームバルブ20は、バルブ本体42により画定される穴の内部に配置されるブッシング58を更に有してもよいブッシング58は、外部のガスの侵入を防ぐ一方でシャフト52が回転することを可能にするようにシャフト52の周囲をシールしている。ブッシング58は、ブッシング58のシール性能を高めるためのOリングを更に含んでもよい。Oリングは、Viton(登録商標)ゴムのようなフルオロポリマーエラストマーを通常含んでいる。ドームバルブ20は、図5及び6に示されるように、通過通路42内におけるドーム形本体46の位置を示すための指示ビーコン60を更に含んでもよい。別の言い方をすれば、指示ビーコン60は、ドーム形本体46が開位置又は閉位置のいずれにあるかを示すものである。
ドーム形本体46のシール表面48と弁座44との係合により形成される一次シールは、ガスがドームバルブ20を通過することを防ぐのには一般的には適していない。例えば、プロセスガスが、ドームバルブ20を通って反応室30から逃げる可能性がある。更に、流動床リアクター24の周囲の大気中の酸素などの流動床リアクター24の外側の外部ガスが、ドームバルブ20を通って反応室30内に侵入する可能性がある。外部ガスは、反応室30内に汚染物質を導入することにより、生成するシリコン製品22の純度に影響を与える怖れがある。更に、外部ガスが酸素である場合には、反応室30内のプロセスガスと望ましくない反応を行うことにより流動床リアクター24の破損を生じうる。
したがって、図7及び8に示されるように、ドームバルブ20は、弁座44の代わりにドーム形本体46のシール表面48と係合して通過通路42をシールするための膨張式シール62を更に有することができる。通過通路42をシールする以外に、膨張式シール62は、反応室30内のプロセスガス又は反応室30の外側の外部ガスなどのガスがドームバルブ20を通過することを防止する。別の言い方をすれば、膨張式シール62は、流動床リアクター24から反応ガスが逃げることを防止するものである。膨張式シール62は、酸素などの反応室の外側の外部ガスが反応室30に入ることを更に防止する。シリコン製品22が容器内にある場合、膨張式シール62は外部ガスが容器の隔室に侵入することを防止する。ドームバルブ20の膨張式シール62は、ドーム形本体46が閉位置にあり、膨張式シール62がドーム形本体46のシール表面48と係合する際に、通過通路42に、バルブ漏れ分類のANSI/FCI 70−2 1976(R1982)規格によって規定されるクラスVIシールを少なくとも与えるものである。
図7及び10を参照すると、ドームバルブ20は、バルブ本体40に連結されたシール保持板64を更に有してもよい。シール保持板64は膨張式シール62を収容しており、膨張式シール62はシール保持板64から膨張することができる。この実施形態では、シール保持板64の開口径がドームバルブ20の入口直径D2を規定している。シール保持板64は、バルブ本体40に対して別の構成要素とすることができる。別の言い方をすれば、シール保持板64がバルブ本体40と機械的に連結されるようにシール保持板64をバルブ本体40とは別の構成要素とすることができる。例えば、シール保持板64は、ボルトによってバルブ本体40に連結することができる。しかしながら、シール保持板64は、任意の適当な方法によってバルブ本体40に連結することができることは理解されるであろう。シール保持板64をバルブ本体40と一体にすることができることも理解されるであろう。シール保持板64がバルブ本体40に対して別の構成要素である場合、プレートガスケット65をシール保持板64とバルブ本体40との間に配置して通過通路42の陽圧シールを与えることができる。
図8及び9を参照すると、膨張式シール62は、シール保持板64から延びてドーム形本体46のシール表面48と係合するように膨張可能である。別の言い方をすれば、膨張式シール62は、シール保持板64から膨張してドーム形本体46のシール表面48と係合する。膨張式シール62とドーム形本体46のシール表面48との係合によって通過通路42がシールされる。受座保持リング45に膨張式シール62を支持するために切欠きが形成されてもよい。別の言い方をすれば、膨張式シール62は受座保持リング45の切欠きの中に受座保持リング45と接触させて置くことができる。
第2のソレノイドバルブ68及びシール保持板64にチューブ57を連結して膨張式シール62の膨張及び収縮を行うことができる。膨張式シール62は、通常、エラストマー材料、好ましくはフルオロポリマーエラストマーを含んでいる。適当なフルオロポリマーエラストマーの一例としてはViton(登録商標)ゴムがある。一般的に、シール保持板64は、膨張式シール62と連通する少なくとも1本の経路66を画定する。膨張式シール62内の圧力を調節することによって、ドーム形本体46のシール表面48との係合状態と、シール表面48との非係合状態との間で膨張式シール62を動作させる。別の言い方をすれば、膨張式シール62内の圧力を高めることにより膨張式シール62をドーム形本体46のシール表面48と係合状態となるように膨張させる。あるいは、膨張式シール62内の圧力を低下させることにより、膨張式シール62をドーム形本体46のシール表面48との係合状態から収縮させる。
膨張式シール62内の圧力は、通常、シール保持板64の経路66から膨張式シール62内に膨張ガスを導入することにより増大させられる。膨張式シール62内の圧力は経路66から膨張ガスを抜くことにより低下させられ、したがって膨張ガスは膨張式シール62から除去される。膨張液を膨張ガスの代替物として使用することも可能であることは理解されるであろう。通常、圧力調節装置を使用して経路66及び膨張式シール62内の膨張ガスの圧力を制御することができる。しかしながら、経路66及び膨張式シール62内の圧力は任意の適当な方法によって制御することができる。図7に示されるように、ドームバルブ20は、経路66及び膨張式シール62と連通した別の第2のソレノイドバルブ68を有してもよい。第2のソレノイドバルブ68は、経路66及び膨張式シール62内の圧力をそれぞれ増大及び低下させるために開位置と閉位置との間で動作可能である。膨張ガスを第2のソレノイドバルブ68から経路66に移送するために、チューブ57によって第2のソレノイドバルブ68をシール保持板64の経路66に連結することもできる。
膨張液が用いられる場合には、膨張ガスと同様にして使用される。一般的には、経路66及び膨張式シール62内の膨張ガスは不活性ガスである。別の言い方をすれば、膨張ガスは、膨張式シール62が破裂した場合に流動床リアクター24の動作に影響を及ぼしうる空気などの酸化性ガスは含まない。このため、膨張ガスは、反応室30中に用いられるプロセスガスに応じて選択される。より詳細には、膨張ガスは、膨張式シール62が破損し、膨張ガスが反応室30内のプロセスガスと混合した場合にプロセスガスとの望ましくない化学反応を防止するように選択される。一般的には、膨張ガスは、アルゴン、ヘリウム、水素、及び窒素の群から選択される。より一般的には、膨張ガスは非反応性であり、好ましくは膨張ガスは窒素である。
図1を参照すれば、流動床リアクター24において更なるドームバルブ20を使用することもできることは理解されるであろう。例えば、上記に述べたドームバルブ20を、第1のドームバルブ20A及び第1のドームバルブ20Aから離間された第2のドームバルブ20Bとすることができる。複数のバルブ20A、20Bは互いから一定の距離で離間されている。一般的には、複数のバルブ20A、20B間の距離は、ドームバルブ20A、20Bのそれぞれによって保持されるシリコン製品22の体積に基づいて決定される。第1及び第2のドームバルブ20A、20Bを用いたこのような実施形態では、第1のドームバルブ20Aは第1のパイプ部分38に接続される。第2のパイプ部分72が、第1のドームバルブ20Aの第1のパイプ部分38とは反対側に接続され、第2のドームバルブ20Bが第2のパイプ部分72に接続される。別の言い方をすれば、第1及び第2のドームバルブ20A、20Bは互いに直列に配置される。第2のドームバルブ20Bが膨張式シール62を有するような第1及び第2のドームバルブ20A、20Bを直列に配置することにより、反応室30内にプロセスガスを維持しつつ反応室30から製品を取り出す負担が軽減される。
一般的には、第1及び第2のドームバルブ20A、20Bのそれぞれの通過通路42は互いに連通している。第1及び第2のドームバルブ20A、20Bの間に第2のパイプ部分72によって保持室が与えられることで、第2のドームバルブ20Bが保持室からシリコン製品22を選択的に分注する前に、反応室30の外部においてシリコン製品22の更なる冷却が行われる。ガス入口36を使用してシリコン製品22に水素を添加して反応ガスをストリッピングし、シリコン製品22を冷却することができる。
別の言い方をすれば、シリコン製品22が第1及び第2のドームバルブ20A、20Bの間の第2のパイプ部分72の中空の内部に保持されることにより、プロセスガスの存在する部分の外側でシリコン製品22を冷却させることができる。第2のパイプ部分72内におけるシリコン製品22の冷却は、ガス入口36から導入される水素によって第1のパイプ部分38内において行われるシリコン製品22の冷却に加えて行われるものであることは理解されるであろう。このため、シリコン製品22は第2のパイプ部分72内において更なる冷却を行う必要がない。
一般的には、第1のドームバルブ20Aはシール保持板64又は膨張式シール62を有していないため、第1のドームはシリコン製品22のような固体のみを保持し、ガスは第1のドームバルブ20Aを通過することができる。更に、第2のドームバルブ20Bは、固体を保持するとともにプロセスガス又は反応室30の外側の大気中のガスなどのガスが反応室30に流入することを防止するためのシール保持板64及び膨張式シール62を通常、有している。しかしながら、第1及び第2のドームバルブ20Bの両方がシール保持板64及び膨張式シール62を有してもよく、又は両方がこれらを有さずともよいことは理解されるであろう。使用されるパイプの数を単純に増やし、各ドームバルブ20を互いに直列に相互連結することにより任意の数のドームバルブ20を使用することができることも理解されるであろう。
上記に述べたように、不純物によるシリコン製品22の汚染を防止することが有益である。必ずしも必要ではないが、ドームバルブ20は、ドームバルブ20は、ドームバルブ20と接触するシリコン製品22が高い純度を維持するように非汚染性材料で形成することができる。別の言い方をすれば、ドームバルブ20が非汚染性材料で形成されているために、シリコン製品22がドームバルブ20と接触する際にシリコン製品22に不純物を与えることがない。一般的には、通過通路42を画定する弁座44、ドーム形本体46、及びバルブ本体40のそれぞれは、シリコン製品22の汚染を防止するために非汚染性材料を備える。
一般的には、非汚染性材料は、シリコン、セメントカーバイド、及びこれらの組み合わせから選択される。より一般的には、非汚染性材料は、多結晶性シリコン、シリコンカーバイドなどのシリコン系材料、及びセメントタングステンカーバイドなどの非シリコン系材料、並びにこれらの組み合わせの群から選択される。シリコン系材料は、チョクラルスキー又はフロートゾーン法により得られる高純度のドープされていない単結晶インゴットで形成することができることは理解されるであろう。弁座44の非汚染性材料としてシリコンを使用することの更なる利点としては、シリコンが弁座44の硬度の要求条件を満たすことである。一般的には、弁座44がシリコンを含む場合、弁座44は、約900〜約1050、より一般的には約950〜約1000ビッカースの硬度を有する。弁座44がセメントカーバイドを含む場合、弁座44は、ロックウェルAスケールで、一般的には約83.5〜約94.2、より一般的には約86.0〜約90.0の硬度を有する。一般的には、シリコンよりもセメントカーバイドが通常は丈夫であることから弁座44はセメントカーバイドで形成される。
非汚染性材料は、シリコン製品22と接触するドームバルブ20の窪み部分において他の材料と結合させることができる。例えば弁座44の材料を別の材料内に圧入して弁座44を形成することができる。別の言い方をすれば、弁座44は、非汚染性材料が第2の材料内に圧入された複数の材料で構成することができる。このような実施形態では、第2の材料は、第1の材料を保持するのに適した任意の種類の金属であってよい。更に、ドームバルブ20の、シリコン製品22と接触する部分は、ドームバルブ20がシリコン製品22を汚染することを防止するためのスプレーコーティングを含みうる。スプレーコーティングは、サイズに合わせて非汚染性材料を塗布することが困難なシリコン系非汚染性材料から作製されていないドームバルブ20の各領域を処理するうえで有用である。スプレーコーティングは、スプレーコーティングを非汚染性材料に接着させるための火炎スプレーコーティングであってもよい。例えば、スプレーコーティングは、プラズマ又はHVOF(高速酸素燃料)スプレー法により塗布することができる。スプレーコーティングは、一般的にはセメントカーバイド、アルミナ、及びシリコンカーバイドの群から選択される。より一般的には、スプレーコーティングは、コバルト結合剤を含むタングステンカーバイドである。
一般的には、ドーム形本体46及び弁座44は、シール表面48が弁座44と確実に嵌合するのに必要な公差範囲内で製造される。しかしながら、ドーム形本体46のシール表面48が弁座44と確実に嵌合するのに必要な公差範囲を維持しながら非汚染性材料からドーム形本体46及び弁座44を製造することは困難をともないうる。このため、弁座44をドーム形本体46に対して調節可能なものにして、非汚染性材料から製造されるドーム形本体46及び弁座44の、必要な公差範囲の外側となる寸法のばらつきを補償することができる。別の言い方をすれば、弁座44をドーム形本体46に対してこのように調節できることで、弁座44及びドーム形本体46を製造するための必要な公差範囲が広がり、弁座44及びドーム形本体46を非汚染性材料から製造することが可能になる。座席保持リング45と弁座44との間にシム73を挿入することにより、ドーム形本体46のシール表面48に近づく方向に弁座44を調節することができる。更に、弁座44とバルブ本体40との間にシム73を挿入することでバルブ本体40から遠ざかる方向に弁座44を調節することができる。更に、シール保持板65が存在する場合には、シム73をシール保持板65とバルブ本体40との間に配置することでバルブ本体40に対して膨張式シール62を調節することができる。
通常、シム73はシリコン製品22に暴露されない。しかしながら、シムガスケットを使用してシリコン製品22がシム73と接触することを防止することもできる。シム73は、バルブ本体40に対する弁座44の望ましい所望の調節量に概ね等しい厚さを有する。通常、弁座44は、少なくとも0.32cm(0.125インチ)だけ調節可能である。しかしながら、シム73を使用してドーム形本体46に対して弁座44の任意の所望の調節を行うことができることは理解されるであろう。
ドームバルブ20は、更に、ドームバルブ20からのシリコン製品22の流れを方向付けるための漏斗又は傾斜面を有しうる。ドームバルブ20自体と同様、漏斗は非汚染性材料で通常は形成される。ソーラー用途では、シリコンの温度が各ポリマーの軟化温度よりも低いものとして、色素をいっさい含まないポリマー材料を使用することができる。例えば、漏斗の非汚染性材料は、通常、超高分子量ポリエチレンである。更に、第1及び第2のドームバルブ20A、20Bを相互連結する第1及び第2のパイプ部分38、72は、第1及び第2のパイプ部分38、72がシリコン製品22を汚染することを防止するための内張りを有してもよい。内張りに適した材料としては、高純度結晶性シリコン及びシリコンカーバイドコーティングされたグラファイトが挙げられる。
上記に触れたように、ドームバルブ20は、貯蔵ホッパー74のような任意の容器、又は上記に述べた流動床リアクター24以外の任意の種類の反応室に接続することができる。このような実施形態では、ドームバルブ20は、上記に述べたのと同様にして動作する。図10を参照すると、ドームバルブ20が貯蔵ホッパー74に接続されている。貯蔵ホッパー74は、シリコン製品22を貯蔵するための隔室76を画定している。例えば、シリコン製品22は、上記に述べた流動床リアクター24から出た後で貯蔵ホッパー74内に入れることができる。ドームバルブ20は貯蔵ホッパー74に直接接続することもできることは理解されるであろう。また、ドームバルブ20は、貯蔵ホッパー74に接続され、貯蔵ホッパー74から延びる第1のパイプ部分に接続することもできる。更に、上記に述べた流動床リアクター24とまったく同様に、複数のドームバルブ20を貯蔵ホッパー74に互いに直列に接続することができる。
第1の試験ドームバルブ、第2の試験ドームバルブ、及び第3の試験ドームバルブを上記の説明文にしたがって製造する。第1の試験ドームバルブでは、弁座、ドーム形本体、シャフト、及びブッシングをセメントタングステンカーバイドで作製する。第1の試験ドームバルブのバルブ本体は、通過通路に、コバルト結合剤を含んだタングステンカーバイドを含むスプレーコーティングを施した316Lステンレス鋼である。
第2の試験ドームバルブでは、弁座、受座保持板、ドーム形本体を本質的なチョクラルスキーシリコンで作製する。第2の試験ドームバルブのシャフト及びブッシングはセメントタングステンカーバイドで作製する。第2の試験ドームバルブのバルブ本体は、通過通路に、コバルト結合剤を含んだタングステンカーバイドを含むスプレーコーティングを施した316Lステンレス鋼である。
第3の試験ドームバルブでは、ステンレス鋼の受座保持板で被覆した316ステンレス鋼充填PTFEで弁座を作製する。第3の試験ドームバルブのシャフト、ブッシング、及びドーム形本体は、316ステンレス鋼で作製する。第3の試験ドームバルブのバルブ本体及び受座保持板は、316ステンレス鋼である。第3の試験ドームバルブの通過通路及びドーム形本体には、コバルト結合剤を含んだタングステンカーバイドを含むスプレーコーティングを施す。第3の試験ドームバルブは、耐摩耗性コーティング及び耐摩耗性ポリマーのみを用いた市販のドームバルブである。第3の試験ドームバルブの例としては、オハイオ州ミルフォード所在のロト・ディスク社(Roto Disc Company)より販売されるものがある。
第1、第2、及び第3の試験ドームバルブのそれぞれは、シリコン製品を方向付けるための漏斗を有している。漏斗は色素充填剤をいっさい含まない超高分子量ポリエチレンで作製する。
シリコン製品は、第1及び第2の試験ドームバルブをシリコン製品が通過する前には既知の初期表面純度を有している。シリコン製品の第1の試料を第1の試験ドームバルブに通過させる。シリコン製品の第2の試料を第2の試験ドームバルブに通過させる。シリコン製品の第3の試料を第3の試験ドームバルブに通過させる。第1、第2、及び第3の試験ドームバルブの対応する1つに通過させた第1、第2、及び第3の試料について表面純度を結果として得る。結果としての表面純度は、高純度のフッ化水素酸を用いた気相分解技術(vapor phase digestion technique)を用い、高解像度誘導結合プラズマ質量分析装置で続く元素分析を行って得る。高純度多結晶性シリコン材料に対する表面純度分析についてのこうした技術は当該技術分野では周知のものである。第1、第2、及び第3の試料の初期表面純度及び結果的に得られた表面純度を下記表1に示す。
表1に示されるように、セメントタングステンカーバイドで形成された弁座及びドーム形本体を有する第1の試験ドームバルブを通過させた第1の試料、並びに真性チョクラルスキーシリコンで形成された弁座及びドーム形本体を有する第2の試験ドームバルブを通過させた第2の試料はいずれも、第3の試験ドームバルブを通過させたシリコン製品の結果的な表面純度と比較して、シリコン製品の結果的な表面純度の大幅な改善を示している。結果的な表面純度のこのような改善は、セメントタングステンカーバイド及び真性チョクラルスキーシリコン材料の使用と直接関連しているものと考えられる。
以上、本発明を代表的な実施形態を参照しながら説明したが、本発明の範囲を逸脱することなく、本発明に様々な変更を行い、均等物を本発明の要素に置き換えることが可能であることは当業者であれば理解されるところであろう。更に、本発明の本質的な範囲から逸脱することなく、特定の条件又は材料を本発明の教示に適合させるような多くの改変を行うことが可能である。したがって、本発明は、本発明を実施するために検討した最良の態様として開示された特定の実施形態に限定されるものではなく、本発明は付属の特許請求の範囲に含まれるすべての実施形態を含むものとする。

Claims (7)

  1. シリコン製品を製造するための流動床リアクターであって、前記流動床リアクターが、
    反応室を画定する、ハウジングと、
    種粒子が前記反応室に入ることを可能にする、前記ハウジングによって画定された、粒子入口と、
    シリコン含有プロセスガスが前記反応室に入ることを可能にする、前記ハウジングによって画定された、ガス入口と、
    前記反応室を加熱することにより前記シリコン含有プロセスガスを分解して前記種粒子上にシリコンを成長させて前記シリコン製品を生成するための加熱装置と、
    前記シリコン製品が前記反応室を出ることを可能にする、前記ハウジングによって画定された、排出出口と、
    前記シリコン製品を前記流動床リアクターから選択的に分注するための、前記ハウジングに接続されたドームバルブであって、
    前記反応室と連通して前記シリコン製品が前記流動床リアクターから出ることを可能にする通過通路を画定する、バルブ本体と、
    前記通過通路内において前記バルブ本体と連結される弁座であって、弁座から前記シリコン製品が前記通過通路に入る開口部を画定する、弁座と、
    半球状の形態を有し前記通過通路内に回転可能に配置されたドーム形本体であって、シール表面及び前記シール表面から離間された内表面を有する、ドーム形本体と、
    不活性ガスである膨張ガスで膨張することによって前記ドーム形本体の前記シール表面と係合して前記通過通路をシールすることで前記シリコン含有プロセスガスが前記流動床リアクターから流出することを防止する膨張式シールと、を有するドームバルブとを有し、
    前記ドーム形本体が前記通過通路内において閉位置と開位置との間で回転可能であり、前記閉位置では、前記ドーム形本体の前記シール表面が前記弁座と係合して前記通過通路の一次シールを形成することにより、前記流動床リアクターからの前記シリコン製品の選択的分注が防止され、かつ前記開位置では、前記弁座によって画定される前記開口部が前記ドーム形本体の前記シール表面によって少なくとも部分的に塞がれないことにより、前記流動床リアクターからの前記シリコン製品の選択的分注が可能になる、流動床リアクター。
  2. 前記バルブ本体が前記閉位置にあり、かつ前記膨張式シールが前記ドーム形本体の前記シール表面と係合する際に前記ドームバルブが、バルブ漏れ分類のANSI/FCI 70−2 1976(R1982)規格によって規定されるクラスVIシールの前記通過通路を与える、請求項に記載の流動床リアクター。
  3. 前記弁座、前記バルブ本体、及び前記ドーム形本体が、シリコン、セメントカーバイド、及びこれらの組み合わせの群から選択される非汚染性材料で構成される、請求項1又は2に記載の流動床リアクター。
  4. 流動床リアクターからシリコン製品を選択的に分注するために前記流動床リアクターに接続されるドームバルブであって、前記流動床リアクターがハウジングを有し、前記ハウジングが前記シリコン製品を生成するための反応室を画定するとともに前記シリコン製品が前記反応室から出ることを可能にする排出出口を画定し、前記ドームバルブが、
    前記反応室と連通して前記シリコン製品が前記流動床リアクターから出ることを可能にする通過通路を画定する、バルブ本体と、
    前記通過通路内において前記バルブ本体と連結される弁座であって、弁座から前記シリコン製品が前記通過通路に入る開口部を画定する、弁座と、
    半球状の形態を有し、かつ前記通過通路内に回転可能に配置されたドーム形本体であって、シール表面及び前記シール表面から離間された内表面を有する、ドーム形本体と
    不活性ガスである膨張ガスで膨張することによって前記ドーム形本体の前記シール表面と係合して前記通過通路をシールすることで前記シリコン含有プロセスガスが前記流動床リアクターから流出することを防止する膨張式シールと、を有し、
    前記ドーム形本体が前記通過通路内において閉位置と開位置との間で回転可能であり、前記閉位置では、前記ドーム形本体の前記シール表面が前記弁座と係合して前記通過通路の一次シールを形成することにより、前記流動床リアクターからの前記シリコン製品の選択的分注が防止され、かつ前記開位置では、前記弁座によって画定される前記開口部が前記ドーム形本体の前記シール表面によって少なくとも部分的に塞がれないことにより、前記流動床リアクターからの前記シリコン製品の選択的分注が可能になり、
    前記通過通路を画定する前記弁座、前記ドーム形本体、及び前記バルブ本体の中の少なくとも1つが、前記シリコン製品の汚染を防止するために非汚染性材料で構成される、ドームバルブ。
  5. 前記弁座、前記バルブ本体、及び前記ドーム形本体が、シリコン、セメントカーバイド、及びこれらの組み合わせの群から選択される前記非汚染性材料で構成される、請求項に記載のドームバルブ。
  6. 容器の隔室からシリコン製品を選択的に分注するためのドームバルブであって、前記ドームバルブが、
    前記容器の前記隔室と連通して前記シリコン製品が前記容器から出ることを可能にする通過通路を画定する、バルブ本体と、
    前記通過通路内において前記バルブ本体と連結される弁座であって、シリコン製品が弁座を通って前記通過通路に入る開口部を画定する、弁座と、
    半球状の形態を有し、かつ前記通過通路内に回転可能に配置されたドーム形本体であって、シール表面及び前記シール表面から離間された内表面を有し、かつ前記内表面が凹状となっている、ドーム形本体と、
    不活性ガスである膨張ガスで膨張することによって前記ドーム形本体の前記シール表面と係合して前記通過通路をシールすることでガスが前記容器の前記隔室に流入することを防止する膨張式シールと、を有し、
    前記ドーム形本体が前記通過通路内において閉位置と開位置との間で回転可能であり、前記閉位置では、前記ドーム形本体の前記シール表面が前記弁座と係合して前記通過通路の一次シールを形成することにより、前記容器の前記隔室からの前記シリコン製品の選択的分注が防止され、かつ前記開位置では、前記弁座によって画定される前記開口部が前記ドーム形本体の前記シール表面によって少なくとも部分的に塞がれないことにより、前記容器の前記隔室からの前記シリコン製品の選択的分注が可能になり、
    前記通過通路を画定する前記弁座、前記ドーム形本体、及び前記バルブ本体の中の少なくとも1つが、前記シリコン製品の汚染を防止するために非汚染性材料で構成される、ドームバルブ。
  7. 前記弁座、前記バルブ本体、及び前記ドーム形本体が、シリコン、セメントカーバイド、及びこれらの組み合わせの群から選択される前記非汚染性材料で構成される、請求項に記載のドームバルブ。
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