CN109923656B - 衬里壁内的反应器部件放置装置 - Google Patents

衬里壁内的反应器部件放置装置 Download PDF

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Abstract

公开了一种在用于生产涂布有多晶硅的颗粒材料的流化床反应器中使用的反应室衬里。所述衬里包括孔口和空腔，所述空腔被构造成容纳反应器部件，例如探针、传感器、喷嘴、进料管线、取样管线、加热/冷却部件等。在一些实施例中，所述衬里是由竖直堆叠的或侧向结合的多个区段构成的分段式衬里，其中至少一个区段包括孔口和被构造成容纳反应器部件的空腔。

Description

衬里壁内的反应器部件放置装置
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年11月9日提交的美国专利申请号15/347,208的优先权，其公开内容在此通过引用以其整体并入。
技术领域
本公开涉及在用于产生涂布有多晶硅的颗粒材料的流化床反应器中使用的反应室衬里。
背景技术
由于优异的质量和热传递、更大的沉积表面和连续生产，在流化床中的含硅气体的热解分解是一种生产用于光伏和半导体行业的多晶硅的有吸引力工艺。与西门子型反应器相比，流化床反应器以一小部分能耗提供了相当高的生产率。
流化床反应器中的常见问题在于随着硅沉积物在壁、内部支撑结构和内部反应器部件(包括但不限于探针、传感器、喷嘴、加热/冷却部件、进料管线和取样管线)上形成，内部部件的结垢。。另一个常见问题在于在高运行温度下，流化床由用于构造反应器以及反应器的内部部件的材料所污染。例如，已经表明镍在一些镍合金中从基底金属扩散到硅层中。涂布有硅的颗粒能够被转移的金属污染。磨蚀还会导致金属部件的损耗，当更换部件或者对金属表面进行研磨或机械加工以使部件或者金属表面恢复到再使用状态时，导致反应器停机。在被构造用于热解分解含锗气体以产生涂布有锗的颗粒的流化床反应器中出现类似的问题。因此，需要减少在流化床反应器中形成的产物颗粒的污染和/或减少反应器部件的损耗。
发明内容
本公开涉及在用于产生涂布有多晶硅的颗粒材料的流化床反应器中使用的反应室衬里。衬里包括至少一个孔口和空腔，该空腔被构造成容纳反应器部件，例如探针、传感器、喷嘴、进料管线、取样管线、加热/冷却部件等。
在一些实施例中，反应室衬里包括管状壁，该管状壁具有上表面、下表面、面向外的表面、被构造成限定反应室的一部分的面向内的表面、在上表面和下表面之间的高度HW、以及在面向外的表面和面向内的表面之间的厚度TW。管状壁限定了上空口和空腔，其中上孔口在上表面中，空腔从上孔口朝向下表面延伸并具有深度DC。在一个实施例中，空腔的深度DC小于管状壁的高度HW。在独立实施例中，空腔的深度DC等于管状壁的高度HW，并且管状壁限定下孔口，使得空腔从上孔口穿过管状壁延伸到下孔口。在任一或所有上述实施例中，管状壁都可由碳化硅、石墨、石英、氮化硅、涂布有Si或SiC的石墨、碳纤维、或者涂布有Si或SiC的碳纤维构成。
在一些实施例中，管状壁包括至少一个向内突出的脊部，该脊部由管状壁的面向内的表面的一部分和上表面的对应部分限定，脊部具有长度LR，其中LR≤HW。在这些实施例中，上孔口位于上表面的所述对应部分中，使得空腔被定位在脊部中。在一个实施例中，所述至少一个向内突出的脊部还由管状壁的下表面的对应部分限定，使得LR＝HW；管状壁在下表面的所述对应部分中限定下孔口，并且空腔的深度DC等于长度LR，使得空腔从上孔口穿过脊部延伸到下孔口。在某些实施例中，LR<HW，并且(i)空腔的深度DC小于脊部的长度LR，或者(ii)脊部的下表面限定下孔口，并且空腔的深度DC等于脊部的长度LR，使得空腔限定从上孔口延伸到下孔口的通道。
在某些实施例中，反应室衬里包括(i)管状壁，该管状壁具有上表面、下表面、面向外的表面、被构造成限定反应室的一部分的面向内的表面、以及在管状壁的上表面和下表面之间的高度HW；(ii)至少一个向内突出的脊部，该脊部由面向内的表面的一部分限定，该脊部具有上表面、下表面以及在脊部的上表面和下表面之间的长度LR，其中LR<HW。脊部的上表面位于管状壁的上表面之下。脊部限定了在脊部的上表面中的上孔口并且限定了从该上孔口延伸到脊部中的空腔，空腔具有深度DC。在一个实施例中，空腔的深度DC小于脊部的长度LR。在独立实施例中，空腔的深度DC等于脊部的长度LR，并且脊部的下表面进一步限定了下孔口，使得空腔从上孔口穿过脊部延伸到下孔口。
在任一或所有上述实施例中，反应室衬里可以是分段式衬里。在一个实施例中，分段式衬里包括多个竖直堆叠的区段，并且管状壁是所述多个区段中的一个。在独立实施例中，管状壁包括多个侧向结合的区段，其中空腔位于至少一个侧向结合的区段中。在另一个独立实施例中，分段式衬里包括多个竖直堆叠的区段，并且竖直堆叠的区段中的至少一个是包括多个侧向结合的区段的管状壁，其中空腔位于所述侧向结合的区段之一中。
用于生产涂布有多晶硅的颗粒材料的流化床反应器的实施例包括：容器，该容器具有至少部分地限定封闭空间的外壁；和本文中公开的反应室衬里，该反应室衬里被从外壁向内定位在封闭空间内，其中管状壁的面向内的表面限定反应室的至少一部分。流化床反应器可以还包括(i)位于外壁和衬里之间的至少一个加热器，(ii)至少一个进口，所述至少一个进口具有开口，该开口被定位成允许包括含硅气体的主要气体进入反应室中，(iii)多个流化气体进口，其中每个流化气体进口都具有通向反应室中的出口开口，以及(iv)至少一个出口，所述至少一个出口用于从容器中移除涂布有硅的产物颗粒。
本发明的前述和其它特征以及优点将通过参考附图进行的以下详细描述变得更加明显。
附图说明
图1是包括管状壁的反应室衬里的示意性斜视图，该管状壁具有上表面和空腔，其中该上表面限定有上孔口，所述空腔从该孔口朝向管状壁的下表面向下延伸。
图2是延伸穿过图1的衬里的空腔的示意性竖直截面图，其中所述空腔具有等于管状壁高度的深度。
图3是延伸穿过图1的衬里的空腔的示意性竖直截面图，其中所述空腔具有小于管状壁高度的深度。
图4A和图4B是延伸穿过图1的衬里的空腔的示意性竖直截面图，其中管状壁的面向内的表面限定了面向内的孔口，并且所述空腔从上孔口延伸到面向内的孔口。
图5是包括管状壁的反应室衬里的示意性斜视图，该管状壁包括向内突出的脊部，该向内突出的脊部由管状壁的面向内的表面的一部分和管状壁的上表面的对应部分限定，其中管状壁的上表面限定了上孔口和位于脊部中的空腔。
图6是延伸穿过图5的衬里的空腔的示意性竖直截面图，其中脊部具有等于管状壁高度的高度，并且空腔具有等于管状壁高度的深度。
图7是延伸穿过图5的衬里的空腔的示意性竖直截面图，其中脊部具有等于管状壁高度的高度，并且空腔具有小于管状壁高度的深度。
图8是延伸穿过图5的衬里的空腔的示意性竖直截面图，其中脊部具有小于管状壁高度的高度，并且空腔具有等于脊部高度且小于管状壁高度的深度。
图9是延伸穿过图5的衬里的空腔的示意性竖直截面图，其中脊部具有小于管状壁高度的高度，并且空腔具有小于脊部高度的深度。
图10是包括管状壁的反应室衬里的示意性斜视图，该管状壁包括向内突出的脊部，该向内突出的脊部由管状壁的面向内的表面的一部分限定，该脊部限定了上孔口和空腔，该上孔口在脊部的上表面中，该空腔从上孔口延伸到脊部中。
图11是延伸穿过图10的衬里的空腔的示意性竖直截面图，其中脊部具有小于管状壁高度的高度，并且空腔具有小于脊部高度的深度。
图12是延伸穿过图10的衬里的空腔的示意性竖直截面图，其中脊部具有小于管状壁高度的高度，并且空腔具有等于脊部高度的深度。
图13是包括多个堆叠区段的分段式反应室衬里的示意性斜视图，其中一个区段是管状壁，该管状壁包括向内突出的脊部，该向内突出的脊部由管状壁的面向内的表面的一部分和管状壁的上表面的对应部分限定，脊部限定了上孔口和空腔，该上孔口在脊部的上表面中，空腔从上孔口延伸到脊部中。
图14是包括多个堆叠区段的分段式反应室衬里的示意性斜视图，其中一个区段是管状壁，该管状壁包括向内突出的脊部，该向内突出的脊部由管状壁的面向内的表面的一部分限定，脊部限定了上孔口和空腔，该上孔口在脊部的上表面中，空腔从上孔口延伸到脊部中。
图15是包括多个堆叠区段的分段式反应室衬里的示意性斜视图，其中一个区段是管状壁，该管状壁的上表面限定上孔口和从该上孔口延伸到管状壁中的空腔。
图16是图13至图14的分段式衬里的第一区段和第二区段的示意性分解图。
图17是包括多个侧向结合的区段的分段式衬里的示意性斜视图，其中一个区段具有上表面和空腔，该上表面限定了上孔口，空腔从该孔口朝向该区段的下表面延伸。
图18是包括多个侧向结合的区段的分段式衬里的示意性斜视图，其中一个区段包括向内突出的脊部，该向内突出的脊部由区段壁的面向内的表面的一部分和该区段的上表面的对应部分限定，其中该区段的上表面限定了上孔口和位于脊部中的空腔。
图19是包括根据图1的反应室衬里的流化床反应器的示意性截面立视图。
图20是包括反应室衬里的流化床反应器的示意性截面立视图，该反应室衬里包括管状壁，该管状壁具有下表面和空腔，该下表面限定了下孔口，空腔从该孔口向上朝向管状壁的上表面延伸。
图21A是包括根据图10的反应室衬里的流化床反应器的示意性截面立视图。
图21B是图21的一部分的放大图，示出了反应器部件的可替选布置。
具体实施方式
本公开涉及在用于产生涂布有多晶硅的颗粒材料的流化床反应器中使用的反应室衬里，其中衬里包括至少一个孔口和空腔，该空腔被构造成容纳反应器部件，例如探针、传感器、喷嘴、进料管线、取样管线、加热/冷却部件等。
用于产生颗粒多晶硅的流化床反应器(FBR)可以包括具有面向内的表面的衬里，该面向内的表面至少部分地限定了反应室。该衬里防止由位于衬里外部或内部的反应器部件引起的多晶硅颗粒污染。衬里由非污染材料构成。有利地，衬里还保护反应器部件并减少反应器部件的损耗。衬里还可以促进反应器部件的使用，否则反应器部件将不适合暴露于反应室内的条件。
I.定义和缩写
提供以下术语和缩写的解释以更好地描述本公开并指导本领域普通技术人员实施本公开。除非上下文另有明确说明，否则本文中使用的“包含”意指“包括”，并且单数形式“一”或“一个”或“该”包括复数指代。除非上下文另有明确说明，否则术语“或”是指所述可替选元件的单个元件或者两个或更多个元件的组合。
除非另有解释，否则本文中使用的所有技术和科学术语都具有与本公开所属领域的技术人员公知的含义相同的含义。虽然与本文所述的那些类似或等同的方法和材料能够用于本公开的实践或测试，但是下面描述了合适的方法和材料。材料、方法和示例仅是说明性的而非限制性的。通过以下详细描述和权利要求，本公开的其它特征是显而易见的。
除非另有说明，否则在说明书或权利要求书中使用的表示组分的量、百分比、温度、时间等的所有数字都应被理解为由术语“约”修饰。因此，除非另有说明，否则隐含地或明确地，所述数值参数都是近似值，该近似值可以取决于所寻求的期望的特性、在标准测试条件/方法下的检测限，或两者。当直接且明确地将实施例与所讨论的现有技术区分开时，除非引用词语“约”，否则实施例数字不是近似的。
除非另有说明，否则所有涉及组合物或材料的百分比都应理解为重量百分比，即％(w/w)。例如，包含2％锂的组合物在每100g组合物中包含2g锂。在明确指出的情况下，涉及物质的百分比可以是原子百分比，即其在每100个原子中的原子数。例如，包含1％原子磷的物质在物质中的每100个原子中包括一个磷原子。类似地，除非另有说明，否则表示为百万分比(ppm)或十亿分比(ppb)的浓度应被理解为重量，例如1ppm＝1mg/kg。在明确指出的情况下，浓度可以被表示为ppma(ppm原子)或ppba，例如1ppma＝1,000,000个原子中的1原子。
为了便于审阅本公开的各种实施例，提供了以下对特定术语的解释：
受体：能够接受电子的原子(p型掺杂剂)，因此在硅原子的价带中产生空穴；受体包括III族元素，例如B、Al、Ga，也包括Be、Sc。
原子百分比：原子在物质中的百分比，即物质的每100个原子中特定元素的原子数。
供体：能够提供电子作为碳化硅中的电荷载体的原子(n型掺杂剂)；剩下的四个电子与硅配位；供体包括V族元素，诸如N、P、As；还包括Ti、Cr、Sb。
掺杂剂：引入到物质中的以调节该物质的性质的杂质；受体和供体元素取代材料(例如半导体)的晶格中的元素。
电子级硅：电子级或半导体级硅具有至少99.99999wt％的纯度，诸如99.9999-99.9999999wt％的硅纯度。电子级硅通常包括≤0.3ppba B，≤0.3ppba P，≤0.5ppma C，<50ppba的块状金属(例如，Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Na、K、Ca)，≤20ppbw表面金属，≤8ppbwCr，≤8ppbw Ni，≤8ppba Na。在一些情况下，电子级硅包括≤0.15ppba B，≤0.15ppba P，≤0.4ppma C，≤10ppbw块状金属，≤0.8ppbw表面金属，≤0.2ppbw Cr，≤0.2ppbw Ni，≤0.2ppba Na。
外来金属：本文中使用的术语“外来金属”是指除硅之外的存在于碳化硅中的任何金属或准金属。
移动金属：本文中所用的术语“移动金属”是指可以在流化床反应器的操作条件下迁移出物质(例如，迁移出碳化硅)或蒸发的并且有助于产物污染的金属原子或金属离子。流动金属包括IA族金属、IIA族金属、IIIA族金属、过渡金属及其阳离子。
反应烧结碳化硅(RBSiC)：反应烧结碳化硅可以通过使多孔碳或石墨与熔融硅反应来生产。可替选地，RBSiC可以通过在高温下将细碎的碳化硅和碳颗粒的混合物暴露于液体硅或蒸发的硅中而形成，由此硅与碳反应以形成附加的碳化硅，该反应将原始碳化硅颗粒烧结在一起。RBSiC通常含有摩尔过量的未反应的硅，所述摩尔过量的未反应的硅填充碳化硅颗粒之间的空间，并且可以被称为“硅化碳化硅”。在一些工艺中，可以在制造过程中使用增塑剂并随后烧掉。
太阳能级硅：具有至少99.999wt％原子纯度的硅。此外，太阳能级硅通常具有影响太阳能性能的特定浓度的元素。根据半导体设备和材料国际(SEMI)标准PV017-0611，太阳能级硅可以被指定为I-IV级。例如，IV级太阳能级硅含有<1000ppba受体(B、Al)，<720ppba供体(P、As、Sb)，<100ppma碳，<200ppba过渡金属(Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo)和<4000ppba碱金属和碱土金属(Na、K、Ca)。I级太阳能级硅含有<1ppba受体，<1ppba供体，<0.3ppma C，<10ppba过渡金属，以及<10ppba碱金属和碱土金属。
表面污染：表面污染是指例如碳化硅区段的材料的表面层内的污染(即，非期望的元素、离子或化合物)。表面层包括材料的最外层原子或分子层以及在材料中向内延伸至25μm深度的原子/分子层。表面污染可以通过任何合适的方法确定，包括但不限于：扫描电子显微镜、能量色散x射线光谱法或二次离子质谱法。
II.反应室衬里
用于生产涂布有硅的颗粒的流化床反应器包括容器，该容器具有至少部分地限定了封闭空间的外壁和反应室衬里，反应室衬里包括管状壁，该管状壁从外壁向内位于封闭空间内，其中管状壁的面向内的表面限定反应室的至少一部分。通常，管状壁是实心结构，在该壁中没有空腔。一个或多个内部反应器部件可以存在于反应室内，例如传感器、探针和进料/取样管线等。
所公开的反应室衬里的实施例包括管状壁，该管状壁包括在管状壁内的至少一个孔口和空腔。有利地，所述孔口和空腔被构造成容纳反应器部件。示例性的反应器部件包括探针、传感器、喷嘴、进料管线、取样管线、加热/冷却部件等。反应器部件例如可以是籽晶喷嘴、热电偶、测压接管、颗粒取样管线、气体取样管线，气体进料管线、床高度测量装置(例如，X射线、伽玛射线等)、力探针、热交换器、速度传感器、光谱探针、雷达探针或光学探针。
在一些实施例中，如图1至图4中所示，反应室衬里100包括管状壁110，管状壁110具有上表面110a、下表面110b、面向外的表面110c以及面向内的表面110d，面向内的表面110d被构造成限定孔111，孔111是反应室的至少一部分。管状壁110具有在上表面110a和下表面110b之间的高度HW、以及在面向外的表面110c和面向内的表面110d之间的厚度TW。所示的管状壁110沿其整个高度并围绕其整个圆周具有均匀厚度。管状壁110限定上孔口120和空腔130，该上孔口120在上表面110a中，空腔130从上孔口120朝向下表面110b延伸。上孔口120和空腔130被定尺寸以容纳反应器部件140。
空腔130具有深度DC和在管状壁110的面向外的表面110c与面向内的表面110d之间的内部尺寸ID。在图2的实施例中，空腔130具有等于管状壁110的高度HW的深度DC，并且管状壁110进一步限定了下孔口122。换句话说，空腔130延伸穿过管状壁110的整个高度，使得空腔130限定了从上孔口120延伸穿过管状壁110到下孔口122的通道。在图3的实施例中，空腔130的深度DC小于管状壁110的高度HW，提供了具有封闭下端132的空腔。在一些实施例中，深度DC为高度HW的20％-95％，例如高度HW的30％-80％或50％-75％。可以部分地基于待由空腔130容纳的反应器部件的长度来选择深度DC。
在图2和图3的实施例中，空腔130的内部尺寸ID小于管状壁110的厚度TW，并且空腔被定位在管状壁110的面向外的表面110c和面向内的表面110d之间，使得空腔130被封入管状壁110内。在独立实施例(未示出)中，空腔130是仅被部分地封入管状壁内的开口槽或沟道。
在另一个实施例中，如图4A和图4B中所示，管状壁110的面向内的表面110d在空腔的底部处限定了面向内的下孔口124，使得孔111与空腔130流体连通。空腔130从上孔口120延伸至面向内的下孔口124。如图4A中所示，空腔130可以以相对于表面110a、110d的基本上恒定角度延伸，由此在孔口120、124之间提供直路径。可替选地，如图4B中所示，空腔130可以基本上平行于面向内的表面110d延伸第一长度L1，然后朝向面向内的下孔口124成角度延伸。
本领域普通技术人员应理解，在可替选布置中，图1至图4中的任何一个的反应室衬里100都可以翻转过来，使得上表面110a成为下表面。在这样的布置中，孔口120位于管状壁110的下表面中，并且空腔130向上延伸到该壁中。
在一些实施例中，如图5至图9中所示，反应室衬里200包括管状壁210，管状壁210具有上表面210a、下表面210b、面向外的表面210c以及被构造成限定孔211的面向内的表面210d，孔211是反应室的至少一部分。管状壁210具有在上表面210a和下表面210b之间的高度HW。管状壁210包括至少一个向内突出的脊部212，脊部212由管状壁的面向内的表面210d的一部分和上表面210a的对应部分限定，该脊部具有长度LR，其中LR≤HW。管状壁210限定有上孔口220和空腔230，上孔口220在上表面210a中，空腔230从上孔口220朝向下表面210b延伸。上孔口220处于上表面210的与脊部212对应的部分中，使得空腔230至少部分地位于脊部中。上孔口220和空腔230被定尺寸以容纳反应器部件240。
如图6和图7中所示，脊部212可以由管状壁210的面向内的表面210d的一部分、上表面210a的对应部分以及管状壁210的下表面210b的对应部分限定，使得LR＝HW。在一个实施例中，管状壁210还在下表面210b的对应部分中限定下孔口222，并且空腔230的深度DC等于脊部长度LR，使得空腔230限定了从上孔口220延伸穿过脊部212到下孔口222的通道(图6)。在独立实施例中，空腔230的深度DC小于脊部长度LR并且空腔230具有封闭下端232(图7)。
如图8和图9中所示，脊部212可以具有下表面212b和比管状壁高度HW小的长度LR。在一个实施例中，脊部的下表面212b限定了下孔口222，并且空腔的深度DC等于脊部212的长度LR，使得空腔230限定了从上孔口220延伸至下孔口222的通道(图8)。在独立实施例中，空腔的深度DC小于脊部长度LR并且空腔230具有封闭下端232(图9)。
本领域普通技术人员应理解，在可替选布置中，图5至图9中的任何一个的反应室衬里200都可以翻转过来，使得上表面210a成为下表面。在这种布置中，孔口220位于管状壁210的下表面中，并且空腔230向上延伸到突起212中。
在可替选实施例(未示出)中，管状壁包括至少一个向外突出的脊部，该脊部由管状壁的面向外的表面的一部分和管状壁的上表面的对应部分限定。管状壁限定了上孔口和空腔，该上孔口在上表面中，该空腔从上孔口朝向下表面延伸。上孔口位于上表面的与向外突出的脊部对应的部分中，使得空腔至少部分地被定位在脊部中。上孔口和空腔被定尺寸以容纳反应器部件。
在一些实施例中，如图10至图12中所示，反应室衬里300包括管状壁310，管状壁310具有上表面310a、下表面310b、面向外的表面310c、以及面向内的表面310d，面向内的表面310d被构造成限定孔311，孔311是反应室的至少一部分。管状壁310具有在上表面310a和下表面310b之间的高度HW。至少一个向内突出的脊部312由面向内的表面310d的一部分限定。该脊部具有上表面312a、下表面312b以及在上表面312a和下表面312b之间的长度LR，其中LR<HW。脊部312限定了上孔口320和空腔330，上孔口320在脊部的上表面312a中，空腔330从上孔口320延伸到脊部312中并具有深度DC。上孔口320和空腔330被定尺寸以容纳反应器部件340。在一个实施例中，深度DC小于脊部长度LR，并且空腔330具有封闭端332(图11)。在独立实施例中，空腔的深度DC等于脊部长度LR，并且脊部的下表面312b进一步限定了下孔口322，使得空腔330限定了从上孔口320延伸穿过脊部312到下孔口322的通道(图12)。同样，本领域普通技术人员应理解，图10至图12中的任何一个的管状壁310都可以翻转过来，使得上表面310a成为下表面。
取决于反应室衬里的尺寸，制造限制和反应器设计限制可能不允许制备单件式反应室衬里。例如，可能无法为商业规模的FBR制造足够大的单件式碳化硅或石墨衬里。因此，反应室衬里可以由多个区段组装而成。
分段式反应室衬里可以由竖直堆叠的区段和/或侧向结合的区段构成。在图13至图16的示例性实施例中，分段式反应室衬里400包括三个竖直堆叠的管状壁区段402、406、410。本领域普通技术人员应理解，分段式衬里可以包括两个、三个、四个或不止四个竖直堆叠的区段。区段的数量至少部分地由衬里的期望高度及各个区段的高度决定。制造限制可以决定各个区段的高度。
在一个实施例中(图13、图16)，至少一个管状壁区段(例如，管状壁410)具有上表面410a、下表面410b、面向外的表面410c、面向内的表面410d、以及在上表面410a与下表面410b之间的高度HW。面向内的表面410d被构造成限定孔411，孔411是反应室的至少一部分。管状壁区段410包括至少一个向内突出的脊部412，脊部412由上壁的面向内的表面410d的一部分以及上表面410a的对应部分限定。脊部412具有长度LR，其中LR≤HW(例如，如图5至图9中所示，其中210对应于410，212对应于412等)。上表面410a的对应部分限定了上孔口420和空腔430，空腔430延伸到脊部412中。空腔430具有小于或等于脊部长度LR的深度DC。当深度DC等于脊部长度LR时，下孔口422由脊部的下表面412b限定，并且空腔430从上孔口420延伸到下孔口422(参见例如图16以及图6、8，其中212b对应于412b，222对应于422等)。当深度DC小于脊部长度LR时，空腔430具有封闭下端432(参见例如图7、图9，其中230对应于430，232对应于432等)。尽管向内突出的脊部被示出为上管状壁区段410的一部分，但本领域普通技术人员应理解，管状壁区段402和/或管状区段406可替选地或附加地包括向内突出的脊部，该脊部包括如上所述的孔口和空腔。当两个或更多个管状壁区段包括向内突出的脊部时，这些区段可以被定位成使得多个脊部和多个空腔对齐，由此允许反应器部件插入穿过两个或更多个管状壁区段的对齐的空腔。可替选地，可以将多个区段定位成使得多个脊部和多个空腔不对齐，由此允许将单独的反应器部件插入每个空腔中。
在独立实施例中(图14)，分段式反应室衬里400包括三个竖直堆叠的管状壁区段402、406、410。至少一个管状壁区段(例如管状壁410)包括至少一个向内突出的脊部412，脊部412由面向内的表面410d的一部分限定。面向内的表面410d被构造成限定孔411，孔411是反应室的至少一部分。脊部具有上表面412a、下表面412b(未示出)以及在上表面412a和下表面412b之间的长度LR，其中LR<HW(例如，如图10至图12中所示，其中312对应于412，312b对应于412b等)。脊部412限定了上孔口420和空腔430，上孔口420在脊部的上表面412a中，空腔430从上孔口420延伸到脊部412中并具有深度DC。在一个实施例中，深度DC小于脊部长度LR，并且空腔430具有封闭端432(参见，例如图11，其中330对应于430，332对应于432等)。在独立实施例中，空腔的深度DC等于脊部的长度LR，并且脊部的下表面412b进一步限定了下孔口422，使得空腔从上孔口420穿过脊部412延伸到下孔口422(参见例如图12，其中312对应于412，322对应于422等)。尽管向内突出的脊部被示出为上管状壁区段410的一部分，但本领域普通技术人员应理解，管状壁区段402和/或管状壁区段406可替选地或附加地包括向内突出的脊部，该脊部包括如上所述的孔口和空腔。例如，管状壁区段406可以包括至少一个向内突出的脊部407，脊部407由面向内的表面406d的一部分限定；脊部407限定了上孔口408和空腔409，上孔口408在脊部的上表面407a中，空腔409从上孔口408延伸到脊部407中(图16)。当两个或更多个管状壁区段包括具有孔口和空腔的向内突出的脊部时，管状壁区段可以被定位成使得多个脊部和多个空腔对齐，或者使得多个脊部和多个空腔不像前文所述的那样对齐。
在另一个独立实施例(图15)中，分段式反应室衬里400包括三个竖直堆叠的管状壁区段402、406、410。管状壁410限定了上孔口420和空腔430，上孔口420在上表面410a中，空腔430从上孔口420朝向下表面410b(未示出)延伸。管状壁410具有高度HW，空腔430具有深度DC。在一个实施例中，DC＝HW并且空腔430限定了从上表面410a延伸到下表面410b的通道(例如，如图2中所示，其中110对应于410，110b对应于410b等)。在独立实施例中，DC小于HW(例如，如图3、图4A和图4B中所示)。深度DC例如可以是高度HW的20％-95％，例如高度HW的30％-80％或50％-75％。可以部分地基于待由空腔容纳的反应器部件的长度来选择深度DC。尽管孔口420和空腔430被示出在管状壁区段410中，但本领域普通技术人员应理解，如果空腔深度DC＝HW，则管状壁区段406还可以包括延伸穿过管状壁区段406的空腔，该空腔具有小于或等于区段高度HW的深度DC，其中多个管状壁区段被定位成使得多个空腔对齐，由此允许反应器部件插入穿过竖直堆叠的区段410和406的对齐的空腔。如果管状壁区段406包括具有等于HW的深度DC的空腔，则管状壁区段402还可以包括延伸穿过管状壁区段402的空腔，空腔的深度DC小于或等于区段高度HW，其中多个管状壁区段被定位成使得多个空腔对齐，由此允许反应器部件插入穿过竖直堆叠的区段410、406和402的对齐的空腔。
本领域普通技术人员应理解，在可替选布置中，图13至图15中的任何一个的反应室衬里400都可以翻转过来，使得上区段410成为下区段。在这样的布置中，孔口420在脊部412的下表面(图13、14)或区段410的下表面(图15)中。
相邻的管状壁区段(例如管状壁区段406、410)可以分别包括凹接头部分和凸接头部分，并且一定体积的结合材料可以布置在相邻区段的邻接边缘表面之间。在一些实施例中，如图16中所示，下管状壁区段406具有上边缘表面406a、下边缘表面406b、面向外的表面406c和面向内的表面406d。上边缘表面406a限定向上开口的凹部406f。管状壁区段410位于管状壁区段406上方并且与管状壁区段406邻接。管状壁区段410的下边缘表面410b限定被容纳在凹部406f内的向下延伸的突起410e。在一些示例中，接头部分具有榫槽构造，其中凹部406f对应于凹槽，而突起410e对应于舌部。突起410e具有比凹部406f小的尺寸，使得当突起410e被容纳在凹部406f中时，凹部406f的表面与突起410e的下表面间隔开，并且在突起410e和凹部406f之间存在空间。该空间具有合适的尺寸以容纳一定体积的结合材料。虽然结合材料能够在没有空间的情况下结合多个区段，但该空间有利于结合材料的均匀分布，并且在压力施加到这些区段时允许过量的结合材料流出并被移除。本领域普通技术人员应理解，在可替选布置中，突起可以从下区段向上延伸，并且凹部可以位于上区段的下边缘表面上，即，区段406的上边缘表面可以限定向上延伸的突起，并且区段410的下边缘表面可以限定向下开口的凹部。然而，图16中所示的布置更便于保持结合材料。当管状壁区段406、410中的一个或两个包括孔口(例如孔口408、422)时，应小心使得结合材料不堵塞孔口。
在一些实施例中，如图17和图18中所示，分段式反应室衬里500包括管状壁501，管状壁501由多个侧向结合的区段502、504、506、508、510构成。本领域普通技术人员应理解，分段式衬里可以包括两个、三个、四个、五个或不止五个侧向结合的区段。一定体积的结合材料可以被布置在每对相邻区段的邻接侧向边缘表面之间。可以优选使用较少的区段以减少用于结合区段的结合材料的污染。然而，也可以部分地通过组装衬里时的易操作性来确定区段的数量。
在图17的实施例中，反应室衬里500包括管状壁501，管状壁501包括侧向结合的区段502、504、506、508、510。至少一个区段包括孔口和位于该区段内的空腔。例如，如图17中所示，区段510具有上表面510a、下表面510b、作为管状壁501的面向外的表面的一部分的面向外的表面510c、以及作为管状壁501的面向内的表面的一部分的面向内的表面510d。上表面510a限定孔口520和空腔530，空腔530从上表面501a朝向下表面510b延伸。区段510具有高度HW，并且空腔530具有小于或等于高度HW的深度DC(例如，如图2至图4B中所示，其中120对应于520，130对应于530等)。在一些实施例中，深度DC是高度HW的20％-95％，例如高度HW的30％-80％或50％-75％。可以部分地基于待由空腔530容纳的反应器部件的长度来选择深度DC。尽管仅示出了反应室衬里500的一个区段具有孔口和空腔，但本领域普通技术人员应理解，一个或多个附加的侧向结合段也可以包括如上所述的孔口和空腔。
在独立实施例中，至少一个侧向结合的区段包括向内突出的脊部，其中空腔位于脊部内。例如，如图18中所示，向内突出的脊部512由面向内的表面510d的一部分和区段510的上表面510a的对应部分限定。孔口520被限定在上表面510a的对应于脊部512的部分中，使得空腔530位于脊部512中。区段510具有高度HW，脊部512具有长度LR，并且空腔具有深度DC，其中LR≤HW且DC≤LR(例如，如图6至图9中所示，其中212对应于512，220对应于520等)。尽管仅示出了反应室衬里500的一个区段具有包括孔口和空腔的向内突出的脊部，但本领域普通技术人员应理解，一个或多个附加的侧向结合的区段也可以包括向内突出的脊部，该脊部包括如上所述的孔口和空腔。在另一个独立实施例(未示出)中，脊部具有在区段上表面下方的上表面，其中孔口由脊部的上表面限定(例如，如图10中所示)。
本领域普通技术人员应理解，在可替选布置中，图17或图18的整个管状壁500或区段510可以翻转过来，使得区段510的上表面变为下表面。在这些布置中，孔口520位于区段510(图17)的下表面或脊部512(图18)的下表面中。
每个侧向结合的区段都具有侧边缘表面。在一些实施例中，每个侧边缘表面都沿着侧边缘表面的长度的至少一部分限定侧向开口的凹部或侧向延伸的突起(类似于图16的管状壁406、410的向上开口的凹部和向下延伸的突起)。有利地，突起具有比凹部更小的尺寸，使得当两个相邻的区段侧向邻接时，突起和凹部之间存在空间。结合材料可以布置在该空间内。这些区段被定向成使得限定凹部的边缘表面被定位在限定突起的边缘表面附近。
在某些实施例中，反应室衬里包括两个或更多个竖直堆叠的管状壁，每个管状壁都包括多个侧向结合的区段。如上所述，反应室衬里的至少一个区段包括孔口和空腔。如上文关于图15所述，包括有空腔(该空腔具有等于区段高度HW的深度DC)的区段可以与直接在下方的区段中的空腔对齐，使得反应器部件可以插入穿过两个或更多个竖直堆叠的区段。
III.反应室衬里材料和结合材料
所公开的反应室衬里的实施例由能够在用于产生多晶硅的流化床反应器中承受操作条件(例如，高达900℃的温度)的材料构成。有利地，衬里由非污染或污染最少的材料构成。合适的衬里材料包括(但不限于)碳化硅、石墨、石英、氮化硅、涂布有Si或SiC的石墨、碳纤维、涂布有Si或SiC的碳纤维，或不锈钢合金。
在一些实施例中，反应室衬里的至少一部分由反应烧结SiC(RBSiC)构成。管状壁的一部分的面向内的表面可以包含RBSiC，该RBSiC具有小于3％的(原子百分比)掺杂剂以及小于5％的(原子百分比)外来金属的表面污染水平。RBSiC中的掺杂剂包括B、Al、Ga、Be、Sc、N、P、As、Ti、Cr或它们的任何组合。在一些实施例中，该部分具有小于3％的(原子百分比)掺杂剂的B、Al、Ga、Be、Sc、N、P、As、Ti和Cr或它们的组合的表面污染水平。由RBSiC构成的衬里部分的面向内的表面有利地具有包含小于1％的(原子百分比)磷和小于1％的(原子百分比)硼的表面污染水平。
RBSiC合意地具有足够低的移动金属浓度，使得在流化床反应器中产生的涂布有多晶硅的颗粒材料具有≤1ppbw的移动金属污染水平，该移动金属污染水平通过电感耦合等离子体质谱(ICPMS)并基于整体颗粒质量来测量。对于铝，当RBSiC中存在的铝的浓度足以使FBR中的铝分压至少为1Pa，例如在FBR内的操作条件下至少1Pa时，可能导致1ppbw或更高的污染水平。对于较重的元素(例如，Fe、Cr)，在较低的分压下可能发生不期望的产物污染水平。在一些实施例中，RBSiC具有足够低的移动金属浓度，使得在FBR中的总移动金属分压对于FBR操作期间所有移动金属分压的总和小于0.1Pa。移动金属包括铝、铬、铁、铜、镁、钙、钠、镍、锡、锌和钼。基于ICPMS在颗粒材料中测量的污染水平计算分压。金属的蒸气压能够通过Antoine方程估算：
logp(atm)＝A+B×T-1+C×log(T)+D×T×10-3，
其中p为金属蒸气压(atm)，T是开氏温度，A、B、C和D是组分特定常数(Alcock,Thermochemical Processes Principles and Models,Butterworth-Heinemann,2001,p.38)。该计算假定特定杂质的所有蒸汽都结合到颗粒材料中。可以假设杂质蒸汽遵守理想气体定律。用理想气体定律计算反应器中杂质的摩尔数或质量。然后使用FBR中颗粒材料的总质量计算颗粒材料中的浓度。
在一些实施例中，RBSiC是通过在高温下将碳化硅和碳颗粒的细碎混合物暴露于液体或蒸发的硅而生产的硅化SiC。在某些实施例中，液体硅或蒸发的硅是太阳能级或电子级硅。
如上所述，涂布有SiC的反应室衬里可以涂布有RBSiC。涂布有硅的反应室衬里(例如涂布有Si的石墨或碳纤维衬里)可以涂布有太阳能级或电子级硅。
在一些实施例中，反应室衬里的至少一部分由金属合金构成。合适的合金包括但不限于高温钢，例如304H或304L不锈钢、某些镍合金，例如
Figure GDA0003884813470000201
800H，某些铁-铬-镍-钼合金，或钴基超合金(一种钴基合金，具有面心立方晶体结构，并且适合在540℃(1000°F)以上的温度下使用)。不锈钢304H包含0.04wt％-0.1wt％的碳、最多2wt％的锰、最多0.045wt％的磷、最多0.03wt％的硫、最多0.75wt％的硅、18wt％-20wt％的铬、8wt％-10.5wt％的镍、最多0.1wt％的氮，余量为铁。不锈钢304L包含最多0.03wt％的碳、最多2wt％的锰、最多0.045wt％的磷、最多0.03wt％的硫、最多0.75wt％的硅、18wt％-20wt％的铬、8wt％-12wt％的镍、最多0.1wt％的氮，余量为铁。
Figure GDA0003884813470000202
800H是镍-铁-铬合金，包含30wt％-35wt％的镍/钴(最多2wt％的钴)，19wt％-23wt％的铬，最多1wt％的硅，最多1.5wt％的锰，0.05wt％-0.1wt％的碳，0.15wt-0.6wt％的铝，0.15wt-0.6wt％的钛，最多0.015wt％的硫，余量为铁。
在某些实施例中，金属合金是马氏体不锈钢合金。马氏体不锈钢具有体心四方晶体结构，小于20％(w/w)的铬和小于6％(w/w)的镍。它们可以包含最多1.2％(w/w)的碳。马氏体不锈钢可以包含痕量(例如，≤1％(w/w))的其它元素，包括(但不限于)硅、锰、磷、硫、钼、铌、钨、钒、氮、铜、硒，或它们的组合。马氏体不锈钢比奥氏体和铁素体不锈钢的耐腐蚀性低，但是极其坚固，可加工性高，并且能够通过热处理硬化。马氏体不锈钢是铁磁性的。
示例性马氏体不锈钢合金包含小于20％(w/w)的铬，例如11％-18％(w/w)的铬，和小于3％(w/w)的镍，例如小于1％(w/w)的镍。在一个实施例中，不锈钢合金不包含铜或硒。在一个实施例中，不锈钢合金包含11.5％-13.5％(w/w)的铬和0.7％-0.8％(w/w)的镍。在另一个实施例中，合金包含12％-14％(w/w)的铬和小于0.5％(w/w)的镍。在这些实施例的任何一个中，合金还可以包含≤0.15％(w/w)的碳，≤1％(w/w)的硅，≤1％(w/w)的锰，≤0.04％(w/w)的磷，和≤0.03％(w/w)的硫。在另一个实施例中，不锈钢合金包含16％-18％(w/w)的铬和小于0.5％(w/w)的镍。该合金还可以包含0.5％-1.5％(w/w)的碳，≤1％(w/w)的硅，≤1％(w/w)的锰，≤0.04％(w/w)的磷，≤0.03％(w/w)的硫。在一些实施例中，不锈钢合金的洛氏硬度大于40Rc，诸如洛氏硬度为45-60Rc。有利地，不锈钢合金在0℃–315℃的温度范围内具有小于15x10-6m/m·℃的平均热膨胀系数。在一些实施例中，平均热膨胀系数为9.9x10-6m/m·℃至11.5x10-6m/m·℃。在一个实施例中，平均热膨胀系数为10.7x10-6m/m·℃至10.9x10-6m/m·℃。在另一个实施例中，平均热膨胀系数为11.3x10-6m/m·℃至11.5x10-6m/m·℃。在另一个实施例中，平均热膨胀系数为10.0x10-6m/m·℃至10.2x10-6m/m·℃。
在一些实施例中，衬里的面向内的表面可以涂布有
Figure GDA0003884813470000211
合金(非磁性，耐腐蚀钴-铬合金，包括钴、铬、碳和可选的钨、钼、镍、铁、铝、硼、锰、磷、硫、硅和/或钛)或碳化钨/钴(例如，88％WC/12％Co、83％WC/17％Co、86％WC/10％Co/4％Cr)。在一些示例中，衬里的面向内的表面涂布有
Figure GDA0003884813470000212
12，该
Figure GDA0003884813470000213
12包含26％-33％(w/w)的铬，7％-9.5％(w/w)的钨，0.1％-1.5％(w/w)的钼，≤2％(w/w)的硅，0.5％-1.5％(w/w)的锰，1.1％-1.9％(w/w)的碳，≤2.5％(w/w)的铁，≤7％(w/w)的镍，≤1％(w/w)的硼，≤0.03％(w/w)的硫，≤0.03％(w/w)的磷，余量为钴。
Figure GDA0003884813470000214
(Kennametal Stellite)的一个实施例包含29.5％(w/w)铬，8.5％(w/w)钨，1.5％(w/w)硅，1％(w/w)锰，1.4％-1.85％(w/w)碳，≤2.5％(w/w)铁，≤3％(w/w)镍，余量为钴。
IV.流化床反应器
图19至图21A是用于生产涂布有硅的颗粒的流化床反应器600的简化示意图。流化床反应器600包括容器601，容器601竖直延伸并且具有外壁602。包括管状壁610的反应室衬里603位于外壁602的内侧，使得该管状壁的面向内的表面610d限定反应室604的至少一部分。通过反应室604内的含硅气体的热解分解并将硅沉积在流化床内的颗粒上来生长涂布有硅的颗粒。设置一个或多个进口管605，以允许主要气体(例如含硅气体、或者含硅气体、氢气和/或惰性气体(例如，氦气、氩气)的混合物)进入反应室605中。反应器600还包括一个或多个流化气体进口606。附加的氢气和/或惰性气体能够通过流化进口606输送到反应器中，以提供足够的气流以使反应器床内的颗粒流化。通过经由一个或多个出口607从反应器600中移除涂布有硅的颗粒来收获涂布有硅的颗粒。反应器600还包括在管状壁610和外壁602之间的一个或多个加热器608。
管状壁610包括至少一个孔口620和对应的空腔630。管状壁610可以具有本文公开的任何构造。在一些实施例中，孔口620和空腔630由管状壁610的上表面限定(例如，如图1至图4B、图19中所示)。在一个独立实施例中，如图20中所示，孔口620由管状壁的下表面限定，并且空腔630从孔口620向上延伸。
在其它实施例中，管状壁610包括至少一个向内突出的竖直延伸的脊部612，并且孔口620和空腔630在脊部612内(例如，如图5至图12、图21A和图21B中所示)。空腔630可以是敞口空腔，即具有下孔口或向内开口的孔口，使得空腔与反应室604流体连通(例如，如图2、图4A、图4B、图6、图8、图12和图21B中所示)。可替选地，空腔630可以具有封闭下端(例如，如图3、图7、图9和图11中所示)。
管状壁610可以是一体式管状壁(例如，如图1至图12中所示)。可替选地，管状壁610可以是分段式管状壁(例如，如图13至图18中所示)。
反应器部件640可以插入到空腔630中(图19、图20、图21A、图21B)。在一些实施例中，孔口620和空腔630在脊部612内，并且反应器部件640的下端在空腔630内(图21A)。在独立实施例中，例如如图21B中所示，反应器部件640的下端延伸超过空腔630。该反应器部件例如可以是探针、传感器、喷嘴、加热或冷却部件、进料管线或取样管线。示例性的反应器部件包括(但不限于)籽晶喷嘴、热电偶、测压接管、颗粒取样管线、气体取样管线，气体进料管线、床高度测量装置(例如，X射线、伽玛射线等)、力探针、热交换器、速度传感器、光谱探针、雷达探针或光学探针。
鉴于可以应用所公开发明的原理的许多可能的实施例，应当明白，所示出的衬里和反应器是示例，不应被视为限制本发明的范围。而是，本发明的范围由所附权利要求限定。

Claims (16)

1.一种在用于生产涂布有多晶硅的颗粒材料的流化床反应器中使用的反应室衬里，所述反应室衬里包括：
管状壁，所述管状壁具有上表面、下表面、面向外的表面、被构造成限定反应室的一部分的面向内的表面、在所述上表面和所述下表面之间的高度HW、以及在所述面向外的表面和所述面向内的表面之间的厚度TW，
所述管状壁限定有上孔口和空腔，所述上孔口在所述上表面中，所述空腔从所述上孔口朝向所述下表面延伸并具有深度DC，
其中，所述管状壁包括至少一个向内突出的脊部，所述至少一个向内突出的脊部由所述管状壁的所述面向内的表面的一部分以及所述上表面的对应部分限定，所述至少一个向内突出的脊部具有长度LR，其中LR<HW；并且
其中，所述上孔口在所述上表面的所述对应部分中，使得所述空腔位于所述至少一个向内突出的脊部中。
2.根据权利要求1所述的反应室衬里，其中，所述空腔的所述深度DC小于所述管状壁的所述高度HW。
3.根据权利要求1所述的反应室衬里，其中，所述空腔被定尺寸以容纳反应器部件。
4.根据权利要求3所述的反应室衬里，其中，所述反应器部件为籽晶喷嘴、热电偶、测压接管、颗粒取样管线、气体取样管线、气体进料管线、床高度测量装置、力探针、热交换器、速度传感器、光谱探针、雷达探针或光学探针。
5.根据权利要求1所述的反应室衬里，其中：
所述至少一个向内突出的脊部还由所述管状壁的所述下表面的对应部分限定，使得LR＝HW；
所述管状壁限定有在所述下表面的所述对应部分中的下孔口；并且
所述空腔的所述深度DC等于所述长度LR，使得所述空腔从所述上孔口穿过所述至少一个向内突出的脊部延伸到所述下孔口。
6.根据权利要求1所述的反应室衬里，其中LR<HW，并且：
所述空腔的所述深度DC小于所述至少一个向内突出的脊部的所述长度LR；或者
所述至少一个向内突出的脊部的下表面限定有下孔口，并且所述空腔的所述深度DC等于所述至少一个向内突出的脊部的所述长度LR，从而所述空腔限定从所述上孔口延伸到所述下孔口的通道。
7.根据权利要求1所述的反应室衬里，其中：
(i)所述反应室衬里是分段式碳化硅衬里，所述分段式碳化硅衬里包括多个竖直堆叠的区段，并且所述管状壁是所述多个竖直堆叠的区段中的一个；或者
(ii)所述管状壁包括多个侧向结合的区段，并且所述空腔在所述多个侧向结合的区段之一中；或者
(iii)是(i)和(ii)两者。
8.根据权利要求7所述的反应室衬里，其中，所述管状壁是所述多个竖直堆叠的区段中的一个，并且其中：
(i)所述管状壁的所述上表面包括向上开口的凹部或向上延伸的脊部，所述向上开口的凹部或所述向上延伸的脊部由所述上表面的至少一部分限定并沿着所述上表面的所述至少一部分延伸；或者
(ii)所述管状壁的所述下表面包括向下开口的凹部或向下延伸的脊部，所述向下开口的凹部或所述向下延伸的脊部由所述下表面的至少一部分限定并沿着所述下表面的所述至少一部分延伸；或者
(iii)是(i)和(ii)两者。
9.根据权利要求8所述的反应室衬里，其中，所述管状壁的所述下表面包括向下开口的凹部或向下延伸的脊部，所述向下开口的凹部或所述向下延伸的脊部由所述下表面的至少一部分限定并沿着所述下表面的所述至少一部分延伸，所述反应室衬里还包括：
位于所述管状壁下方并与所述管状壁邻接的第二管状壁，所述第二管状壁具有上表面，(a)在所述管状壁的所述下表面限定有向下延伸的脊部的情况下，所述第二管状壁的所述上表面限定有向上开口的第二管状壁凹部，或者(b)在所述管状壁的所述下表面限定有向下开口的凹部的情况下，所述第二管状壁的所述上表面限定有向上延伸的第二管状壁脊部，所述脊部被容纳在所述凹部内并具有小于所述凹部的尺寸，使得所述凹部的表面与所述脊部的表面间隔开并且在所述脊部和所述凹部之间存在空间。
10.根据权利要求1-6中的任一项所述的反应室衬里，其中，所述管状壁由碳化硅、石墨、石英、氮化硅、涂布有Si或SiC的石墨、碳纤维，涂布有Si或SiC的碳纤维、或金属合金构成。
11.一种用于生产涂布有多晶硅的颗粒材料的流化床反应器，所述流化床反应器包括：
容器，所述容器具有外壁，所述外壁至少部分地限定封闭空间；和
根据权利要求1所述的反应室衬里，所述反应室衬里位于所述封闭空间内，其中所述管状壁的所述面向内的表面限定反应室的至少一部分。
12.根据权利要求11所述的流化床反应器，还包括：
至少一个加热器，所述至少一个加热器位于所述外壁和所述反应室衬里之间；
至少一个进口，所述至少一个进口具有开口，所述开口被定位成允许包括含硅气体的主要气体进入所述反应室中；
多个流化气体进口，其中，每个流化气体进口都具有通向所述反应室中的出口开口，以及
至少一个出口，所述至少一个出口用于从所述容器中移除涂布有硅的产物颗粒。
13.根据权利要求11或权利要求12所述的流化床反应器，还包括位于所述反应室衬里的所述空腔内的反应器部件。
14.一种在用于生产涂布有多晶硅的颗粒材料的流化床反应器中使用的反应室衬里，所述反应室衬里包括：
管状壁，所述管状壁具有上表面、下表面、面向外的表面、被构造成限定反应室的一部分的面向内的表面、以及在所述管状壁的所述上表面和所述下表面之间的高度HW；和
至少一个向内突出的脊部，所述至少一个向内突出的脊部由所述面向内的表面的一部分限定，所述至少一个向内突出的脊部具有上表面、下表面以及在所述至少一个向内突出的脊部的所述上表面和所述下表面之间的长度LR，其中LR<HW，其中，所述至少一个向内突出的脊部的所述上表面位于所述管状壁的所述上表面之下，
所述至少一个向内突出的脊部限定有在所述至少一个向内突出的脊部的所述上表面中的上孔口和从所述上孔口延伸到所述至少一个向内突出的脊部中的空腔，所述空腔具有深度DC。
15.一种用于产生涂布有多晶硅的颗粒材料的流化床反应器，所述流化床反应器包括：
容器，所述容器具有至少部分地限定封闭空间的外壁；和
根据权利要求14所述的反应室衬里，所述反应室衬里位于所述封闭空间内，其中所述管状壁的所述面向内的表面限定反应室的至少一部分。
16.根据权利要求15所述的流化床反应器，还包括位于所述反应室衬里的所述空腔内的反应器部件。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3949696A4 (en) * 2019-03-26 2022-12-21 6K Inc. SEGMENTED LINING AND METHOD OF USE IN MICROWAVE PLASMA DEVICE

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19948395A1 (de) * 1999-10-06 2001-05-03 Wacker Chemie Gmbh Strahlungsbeheizter Fliessbettreaktor
CN102713001A (zh) * 2009-11-18 2012-10-03 瑞科硅公司 流化床反应器
CN105366680A (zh) * 2014-08-15 2016-03-02 瑞科硅公司 流化床反应器内分段碳化硅衬的接合部设计
CN105917185A (zh) * 2013-11-15 2016-08-31 联合矿产（天津）有限公司 高温反应器耐火系统

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070137794A1 (en) 2003-09-24 2007-06-21 Aviza Technology, Inc. Thermal processing system with across-flow liner
KR100515777B1 (ko) 2003-10-30 2005-09-23 주식회사 테라세미콘 고온공정용 반도체 제조장치
US8291857B2 (en) 2008-07-03 2012-10-23 Applied Materials, Inc. Apparatuses and methods for atomic layer deposition
CN101676203B (zh) 2008-09-16 2015-06-10 储晞 生产高纯颗粒硅的方法
US9587993B2 (en) * 2012-11-06 2017-03-07 Rec Silicon Inc Probe assembly for a fluid bed reactor
US9238211B1 (en) 2014-08-15 2016-01-19 Rec Silicon Inc Segmented silicon carbide liner
US20160045881A1 (en) 2014-08-15 2016-02-18 Rec Silicon Inc High-purity silicon to form silicon carbide for use in a fluidized bed reactor
US9662628B2 (en) 2014-08-15 2017-05-30 Rec Silicon Inc Non-contaminating bonding material for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor
US9254470B1 (en) 2014-10-10 2016-02-09 Rec Silicon Inc Segmented liner and transition support ring for use in a fluidized bed reactor

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19948395A1 (de) * 1999-10-06 2001-05-03 Wacker Chemie Gmbh Strahlungsbeheizter Fliessbettreaktor
CN102713001A (zh) * 2009-11-18 2012-10-03 瑞科硅公司 流化床反应器
CN105917185A (zh) * 2013-11-15 2016-08-31 联合矿产（天津）有限公司 高温反应器耐火系统
CN105366680A (zh) * 2014-08-15 2016-03-02 瑞科硅公司 流化床反应器内分段碳化硅衬的接合部设计

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