KR20190069601A - 반응기 구성 요소 배치 내부 라이너 벽 - Google Patents
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Abstract
폴리실리콘 코팅 알갱이 물질의 제조를 위하여 유동상 반응기에서 사용되기 위한 반응 챔버 라이너들이 개시된다. 라이너들은 통공 및 공동을 구비하며, 상기 공동은 탐침, 센서, 노즐, 공급 라인, 샘플링 라인, 가열/냉각 구성 요소 또는 유사물과 같은, 반응기 구성 요소를 수용하도록 구성된다. 일부 실시예들에서, 라이너는 세그먼트 라이너로서, 이것은 수직으로 적재되거나 또는 측방향으로 접합된 세그먼크들을 포함하며, 적어도 하나의 세그먼트는 통공 및, 반응기 구성 요소를 수용하도록 구성된 공동을 구비한다.
Description
본 출원은 2016 년 11 월 9 일자로 제출된 미국 출원 No. 15/347,208 의 우선권을 주장한다.
본 발명은 폴리실리콘 코팅 알갱이 물질을 제조하기 위한 유동상 반응기에서 사용되는 반응 챔버 라이너에 관한 것이다.
유동상에서의 실리콘 베어링 개스의 열분해(Pyrolytic decomposition)는, 우수한 질량 및 열전달, 분해를 위한 확대된 표면 및 연속적인 제조로 인하여, 광전지 및 반도체 산업용의 폴리실리콘 제조를 위한 유망한 프로세스이다. 시멘스 유형 반응기(Siemens-type reactor)와 비교하여, 유동상 반응기는 에너지 소비의 부분에서 상당히 높은 생산성을 제공한다.
유동상 반응기의 공통적인 문제는 벽, 내부 지지 구조체 및 내부 반응기 구성 요소들상의 실리콘 침착 형태로서의 내부 구성 요소들의 표면 오염(fouling)으로서, 내부 구성 요소들은 탐침, 센서, 노즐, 가열/냉각 구성 요소, 공급 라인 및 샘플링 라인들을 포함하지만, 이들에 제한되는 것은 아니다. 다른 공통적인 문제는 반응기 및 그것의 내부 구성 요소들을 구성하는데 사용되는 물질들에 의한 높은 작동 온도에서의 유동상의 오염이다. 예를 들어, 니켈은 일부 니켈 합금들에서 베이스 금속으로부터 실리콘 층 안으로 확산되는 것으로 보여졌다. 실리콘 코팅된 입자들은 전이 금속(transferred metal)에 의해 오염될 수 있다. 또한 마손(galling)은 금속 구성 요소들의 마모 및 찢김을 일으켜서, 구성 요소들이 교체되거나 또는 금속 표면들을 재사용 상태로 복귀시키도록 연마되거나 또는 기계 가공할 때 반응기를 작동 중지시키게 된다. 유사한 문제들은 제라늄 코팅 입자(germanium-coated particles)를 생산하는 제라늄 베어링 개스(germanium-bearing gas)의 열 분해를 위하여 구성된 유동상 반응기에서 발생된다. 따라서, 유동상 반응기에 형성된 제품 입자들의 오염을 감소시키고 그리고/또는 반응기 구성 요소들의 마모 및 찢김을 감소시킬 필요성이 있다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 문제점을 해결하는 반응 챔버 라이너 및 유동상 반응기를 제공하는 것이다.
본 발명은 폴리실리콘 코팅 알갱이 물질을 제조하기 위한 유동상 반응기에서 사용되는 반응 챔버 라이너에 관한 것이다. 라이너는 적어도 하나의 통공 및, 반응기 요소를 수용하도록 구성된 공동을 구비하며, 반응기 요소는 탐침, 센서, 노즐, 공급 라인, 샘플링 라인, 가열/냉각 구성 요소 또는 유사한 것과 같은 것이다.
일부 실시예들에서, 반응 챔버 라이너는 튜브형 벽을 구비하고, 상기 튜브형 벽은 상부 표면, 하부 표면, 외측으로 향하는 표면, 반응 챔버의 일부를 형성하도록 구성된 내측으로 향하는 표면, 상기 상부 표면과 하부 표면 사이의 높이(Hw) 및, 외측으로 향하는 표면과 내측으로 향하는 표면 사이의 두께(Tw)를 가진다. 튜브형 벽은 상부 표면에 있는 상부 통공 및 상부 통공으로부터 하부 표면으로 연장되고 깊이(Dc)를 가지는 공동을 형성한다. 일 실시예에서, 공동의 깊이(Dc)는 튜브형 벽의 높이(Hw)보다 작다. 독립적인 실시예에서, 공동의 깊이(Dc)는 튜브형 벽의 높이(Hw)와 같고, 공동이 튜브형 벽을 통하여 상부 통공으로부터 하부 표면으로 연장되도록 튜브형 벽은 하부 표면을 형성한다. 상기 실시예들 전부 또는 임의의 하나에서, 튜브형 벽은 실리콘 카바이드, 흑연, 석영, 실리콘 니트라이드, Si 또는 SiC 코팅된 흑연, 카본 섬유, 또는 Si 또는 SiC 코팅된 카본 섬유로 구성될 수 있다.
일부 실시예들에서, 튜브형 벽은 적어도 하나의 내측으로 돌출된 융기부를 포함하고, 상기 융기부는 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부 및 상부 표면의 대응하는 일부에 의해 형성되고, 융기부는 길이(LR)를 가지며, 여기에서 LR ≤ HW 이다. 그러한 실시예들에서, 공동이 융기부에 위치하도록 상부 통공은 상부 표면의 대응 부분에 있다. 일 실시예에서, 적어도 하나의 내측으로 돌출된 융기부는 LR = HW 이도록 튜브형 벽의 하부 표면의 대응 부분에 의해 더 형성된다; 튜브형 벽은 하부 표면의 대응 부분에 있는 하부 통공을 형성하고, 공동의 깊이(Dc)는 길이(LR)와 같아서 공동은 상부 통공으로부터 융기부를 통하여 하부 통공으로 연장된다. 특정의 실시예들에서, LR < HW 이고, (i) 공동(Dc)의 깊이는 융기부의 길이(LR)보다 작거나 또는 (ii) 융기부의 하부 표면은 하부 통공을 형성하고, 공동(Dc)의 깊이는 융기부의 길이(LR)와 같아서 공동은 상부 통공으로부터 하부 통공으로 연장되는 통로를 형성한다.
특정의 실시예들에서, 반응 챔버 라이너는 (i) 상부 표면, 하부 표면, 외측으로 향하는 표면, 반응 챔버의 일부를 형성하도록 구성된 내측으로 향하는 표면 및, 튜브형 벽의 상부 표면과 하부 표면 사이의 높이(Hw)를 가지는, 튜브형 벽; 및, (ii) 내측으로 향하는 표면의 일부에 의해 형성된 적어도 하나의 내측으로 돌출된 융기부로서, 상부 표면, 하부 표면 및, 융기부의 상부 표면과 하부 표면 사이의 길이(LR)를 가지고, LR < HW 인, 융기부;를 구비한다. 융기부의 상부 표면은 튜브형 벽의 상부 표면 아래에 있다. 융기부는 상기 융기부의 상부 표면에 있는 상부 통공 및, 상부 통공으로부터 융기부로 연장되는 공동을 형성하고, 공동은 깊이(Dc)를 가진다. 일 실시예에서, 공동의 깊이(Dc)는 융기부의 길이(LR)보다 작다. 독립적인 실시예에서, 공동의 깊이(Dc)는 융기부의 길이(LR)와 같고, 융기부의 하부 표면은 하부 통공을 더 형성함으로써, 공동은 융기부를 통하여 상부 통공으로부터 하부 통공으로 연장된다.
상기 실시예들중 전부 또는 임의의 실시예에서, 반응 챔버 라이너는 세그먼트 라이너(segmented liner)일 수 있다. 일 실시예에서, 세그먼트 라이너는 복수개의 수직으로 적재된 세그먼트들을 포함하고, 튜브형 벽은 복수개의 세그먼트들중 하나이다. 독립적인 실시예에서, 튜브형 벽은 복수개의 측방향으로 접합된 세그먼트들을 포함하고, 공동은 측방향으로 접합된 세그먼트들중 적어도 하나이다. 다른 독립적인 실시예에서, 세그먼트 라이너는 복수개의 수직으로 적재된 세그먼트들을 포함하고, 수직으로 적재된 세그먼트들중 적어도 하나는 복수개의 측방향으로 접합된 세그먼트들을 포함하는 튜브형 벽이며, 공동은 측방향으로 접합된 세그먼트들중 하나에 위치한다.
폴리실리콘 코팅 알갱이 물질의 제조를 위한 유동상 반응기의 실시예들은 여기에서 설명된 반응 챔버 라이너 및 에워싸인 공간을 적어도 부분적으로 형성하는 외측 벽을 가진 용기를 구비하며, 반응 챔버 라이너는 외측 벽의 내측으로, 에워싸인 공간내에 위치하고 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면은 반응 챔버의 적어도 일부를 형성한다. 유동상 반응기는 (i) 외측 벽과 라이너 사이에 위치하는 적어도 하나의 히터, (ii) 실리콘 베어링 개스(silicon bearing gas)를 포함하는 제 1 개스를 반응 챔버 안으로 받아들이도록 위치된 개구를 가진 적어도 하나의 유입부, (iii) 복수개의 유동화 개스 유입부로서, 각각의 유동화 개스 유입부는 반응 챔버로의 유출 개구를 가지는, 유동화 개스 유입부, 및, (iv) 실리콘 코팅 제품 입자들을 용기로부터 제거하기 위한 적어도 하나의 유출부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 상기 및 다른 특징들과 장점들은 첨부된 도면을 참조하여 다음의 상세한 설명으로부터 더욱 명백해질 것이다.
도 1 은 튜브형 벽을 포함하는 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도로서, 튜브형 벽은 상부 통공을 형성하는 상부 표면 및, 튜브형 벽의 하부 표면을 향하여 통공으로부터 아래로 연장된 공동을 가진다.
도 2 는 도 1 의 라이너의 공동을 통하여 연장된 개략적인 수직 단면도로서, 공동은 튜브형 벽 높이와 같은 깊이를 가진다.
도 3 는 도 1 의 라이너의 공동을 통하여 연장된 개략적인 수직 단면도로서, 공동은 튜브형 벽 높이보다 작은 깊이를 가진다.
도 4a 및 도 4b 는 도 1 의 라이너의 공동을 통하여 연장된 개략적인 수직 단면도로서, 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면은 내측으로 향하는 통공을 형성하고 공동은 상부 통공으로부터 내측으로 향하는 통공으로 연장된다.
도 4a 및 도 4b 는 도 1 의 라이너의 공동을 통하여 연장된 개략적인 수직의 단면도로서, 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면은 내측으로 향하는 통공 및, 상부 통공으로부터 내측으로 향하는 통공으로 연장된 공동을 형성한다.
도 5 는 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부 및 튜브형 벽의 상부 표면의 대응하는 부분에 의해 형성된 내측 돌출의 융기부를 구비한 튜브형 벽을 포함하는 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도로서, 튜브형 벽의 상부 표면은 상부 통공 및, 융기부에 위치한 공동을 형성한다.
도 6 은 도 5 의 라이너의 공동을 통해 연장되는 개략적인 수직 단면도로서, 융기부는 튜브형 벽 높이와 같은 높이를 가지고 공동은 튜브형 벽 높이와 같은 깊이를 가진다.
도 7 은 도 5 의 라이너의 공동을 통해 연장된 개략적인 수직 단면도로서, 융기부는 튜브형 벽 높이와 같은 높이를 가지고, 공동은 튜브형 벽 높이보다 작은 깊이를 가진다.
도 8 은 도 5 의 라이너의 공동을 통해 연장된 개략적인 수직 단면도로서, 융기부는 튜브형 벽 높이보다 작은 높이를 가지고, 공동은, 융기부 높이와 같고 튜브형 벽 높이보다 작은 깊이를 가진다.
도 9 는 도 5 의 라이너의 공동을 통해 연장되는 개략적인 수직 단면도로서, 융기부는 튜브형 벽 높이보다 작은 높이를 가지고, 공동은 융기부 높이보다 작은 깊이를 가진다.
도 10 은 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부에 의해 형성된 내측 돌출의 융기부를 구비한 튜브형 벽을 포함하는 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도로서, 융기부는 상기 융기부의 상부 표면에 있는 상부 통공 및, 상부 통공으로부터 융기부로 연장된 공동을 형성한다.
도 11 은 도 10 의 라이너의 공동을 통하여 연장된 개략적인 수직 단면도이며, 융기부는 튜브형 벽의 높이보다 작은 높이를 가지고, 공동은 융기부 높이보다 작은 깊이를 가진다.
도 12 는 도 10 의 라이너의 공동을 통하여 연장되는 개략적인 수직 단면도이고, 융기부는 튜브형 벽의 높이보다 작은 높이를 가지고, 공동은 융기부 높이와 같은 깊이를 가진다.
도 13 은 복수개의 적재된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도로서, 하나의 세그먼트는 내측 돌출의 융기부를 포함하는 튜브형 벽이며, 상기 융기부는 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부 및 튜브형 벽의 상부 표면의 대응하는 부분에 의해 형성되고, 융기부는 상기 융기부의 상부 표면에 있는 상부 통공 및, 상부 통공으로부터 융기부로 연장되는 공동을 형성한다.
도 14 는 복수개의 적재된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도로서, 하나의 세그먼트는 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부에 의해 형성된 내측 돌출의 융기부를 포함하고, 융기부는 상기 융기부의 상부 표면에 있는 상부 통공 및 상부 통공으로부터 융기부 안으로 연장된 공동을 형성한다.
도 15 는 복수개의 적재된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도이고, 하나의 세그먼트는 튜브형 벽, 상부 통공을 형성하는 튜브형 벽의 상부 표면 및, 상부 통공으로부터 튜브형 벽으로 연장된 공동을 포함한다.
도 16 은 도 13 및 도 14 의 세그먼트 라이너의 제 1 세그먼트 및 제 2 세그먼트의 개략적인 분해도이다.
도 17 은 복수개의 측방향으로 접합된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 라이너의 개략적인 사시도로서, 하나의 세그먼트는, 상부 통공을 형성하는 상부 표면 및, 통공으로부터 세그먼트의 하부 표면을 향하여 연장되는 공동을 가진다.
도 18 은 복수개의 측방향으로 접합된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 라이너의 개략적인 사시도이고, 하나의 세그먼트는 세그먼트 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부 및 세그먼트의 상부 표면의 대응하는 부분에 의해 형성된 내측 돌출의 융기부를 포함하며, 세그먼트의 상부 표면은 상부 통공 및, 융기부에 위치하는 공동을 형성한다.
도 19 는 도 1 에 따른 반응 챔버 라이너를 포함하는 유동상 반응기의 개략적인 단면도이다.
도 20 은 튜브형 벽을 포함하는 반응 챔버 라이너를 구비한 유동상 반응기의 개략적인 단면도로서, 상기 튜브형 벽은 하부 통공을 형성하는 하부 표면 및, 통공으로부터 튜브형 벽의 상부 표면으로 상방향 연장된 공동을 가진다.
도 21a 는 도 10 에 따른 반응 챔버 라이너를 구비하는 유동상 반응기의 개략적인 단면도이다.
도 21b 는 반응기 구성 요소의 대안의 구성을 나타내는 도 21a 의 일부에 대한 확대도이다.
도 2 는 도 1 의 라이너의 공동을 통하여 연장된 개략적인 수직 단면도로서, 공동은 튜브형 벽 높이와 같은 깊이를 가진다.
도 3 는 도 1 의 라이너의 공동을 통하여 연장된 개략적인 수직 단면도로서, 공동은 튜브형 벽 높이보다 작은 깊이를 가진다.
도 4a 및 도 4b 는 도 1 의 라이너의 공동을 통하여 연장된 개략적인 수직 단면도로서, 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면은 내측으로 향하는 통공을 형성하고 공동은 상부 통공으로부터 내측으로 향하는 통공으로 연장된다.
도 4a 및 도 4b 는 도 1 의 라이너의 공동을 통하여 연장된 개략적인 수직의 단면도로서, 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면은 내측으로 향하는 통공 및, 상부 통공으로부터 내측으로 향하는 통공으로 연장된 공동을 형성한다.
도 5 는 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부 및 튜브형 벽의 상부 표면의 대응하는 부분에 의해 형성된 내측 돌출의 융기부를 구비한 튜브형 벽을 포함하는 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도로서, 튜브형 벽의 상부 표면은 상부 통공 및, 융기부에 위치한 공동을 형성한다.
도 6 은 도 5 의 라이너의 공동을 통해 연장되는 개략적인 수직 단면도로서, 융기부는 튜브형 벽 높이와 같은 높이를 가지고 공동은 튜브형 벽 높이와 같은 깊이를 가진다.
도 7 은 도 5 의 라이너의 공동을 통해 연장된 개략적인 수직 단면도로서, 융기부는 튜브형 벽 높이와 같은 높이를 가지고, 공동은 튜브형 벽 높이보다 작은 깊이를 가진다.
도 8 은 도 5 의 라이너의 공동을 통해 연장된 개략적인 수직 단면도로서, 융기부는 튜브형 벽 높이보다 작은 높이를 가지고, 공동은, 융기부 높이와 같고 튜브형 벽 높이보다 작은 깊이를 가진다.
도 9 는 도 5 의 라이너의 공동을 통해 연장되는 개략적인 수직 단면도로서, 융기부는 튜브형 벽 높이보다 작은 높이를 가지고, 공동은 융기부 높이보다 작은 깊이를 가진다.
도 10 은 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부에 의해 형성된 내측 돌출의 융기부를 구비한 튜브형 벽을 포함하는 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도로서, 융기부는 상기 융기부의 상부 표면에 있는 상부 통공 및, 상부 통공으로부터 융기부로 연장된 공동을 형성한다.
도 11 은 도 10 의 라이너의 공동을 통하여 연장된 개략적인 수직 단면도이며, 융기부는 튜브형 벽의 높이보다 작은 높이를 가지고, 공동은 융기부 높이보다 작은 깊이를 가진다.
도 12 는 도 10 의 라이너의 공동을 통하여 연장되는 개략적인 수직 단면도이고, 융기부는 튜브형 벽의 높이보다 작은 높이를 가지고, 공동은 융기부 높이와 같은 깊이를 가진다.
도 13 은 복수개의 적재된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도로서, 하나의 세그먼트는 내측 돌출의 융기부를 포함하는 튜브형 벽이며, 상기 융기부는 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부 및 튜브형 벽의 상부 표면의 대응하는 부분에 의해 형성되고, 융기부는 상기 융기부의 상부 표면에 있는 상부 통공 및, 상부 통공으로부터 융기부로 연장되는 공동을 형성한다.
도 14 는 복수개의 적재된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도로서, 하나의 세그먼트는 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부에 의해 형성된 내측 돌출의 융기부를 포함하고, 융기부는 상기 융기부의 상부 표면에 있는 상부 통공 및 상부 통공으로부터 융기부 안으로 연장된 공동을 형성한다.
도 15 는 복수개의 적재된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 반응 챔버 라이너의 개략적인 사시도이고, 하나의 세그먼트는 튜브형 벽, 상부 통공을 형성하는 튜브형 벽의 상부 표면 및, 상부 통공으로부터 튜브형 벽으로 연장된 공동을 포함한다.
도 16 은 도 13 및 도 14 의 세그먼트 라이너의 제 1 세그먼트 및 제 2 세그먼트의 개략적인 분해도이다.
도 17 은 복수개의 측방향으로 접합된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 라이너의 개략적인 사시도로서, 하나의 세그먼트는, 상부 통공을 형성하는 상부 표면 및, 통공으로부터 세그먼트의 하부 표면을 향하여 연장되는 공동을 가진다.
도 18 은 복수개의 측방향으로 접합된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 라이너의 개략적인 사시도이고, 하나의 세그먼트는 세그먼트 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부 및 세그먼트의 상부 표면의 대응하는 부분에 의해 형성된 내측 돌출의 융기부를 포함하며, 세그먼트의 상부 표면은 상부 통공 및, 융기부에 위치하는 공동을 형성한다.
도 19 는 도 1 에 따른 반응 챔버 라이너를 포함하는 유동상 반응기의 개략적인 단면도이다.
도 20 은 튜브형 벽을 포함하는 반응 챔버 라이너를 구비한 유동상 반응기의 개략적인 단면도로서, 상기 튜브형 벽은 하부 통공을 형성하는 하부 표면 및, 통공으로부터 튜브형 벽의 상부 표면으로 상방향 연장된 공동을 가진다.
도 21a 는 도 10 에 따른 반응 챔버 라이너를 구비하는 유동상 반응기의 개략적인 단면도이다.
도 21b 는 반응기 구성 요소의 대안의 구성을 나타내는 도 21a 의 일부에 대한 확대도이다.
본 발명은 폴리실리콘 코팅 알갱이 물질(polysilicon-coated granulate material)을 만들기 위한 유동상 반응기에서 사용되는 반응 챔버 라이너(reaction chamber liner)에 관한 것으로서, 라이너는 적어도 하나의 통공 및 공동(cavity)을 구비하고, 상기 공동은 탐침(probe), 센서, 노즐, 공급 라인(feed line), 샘플링 라인(sampling line), 가열/냉각 구성 요소등과 같은, 반응기 구성 요소를 수용하도록 구성된다.
알갱기 폴리실리콘을 만들기 위한 유동상 반응기(fluidized bed reactor; FBR)는 반응 챔버를 적어도 부분적으로 형성하는 내측으로 면하는 표면을 가진 라이너(liner)를 구비할 수 있다. 라이너는 라이너 외부에 위치되거나 라이너 안에 위치된 반응기 구성 요소들로부터 발생되는 폴리실리콘 알갱기의 오염을 방지한다. 라이너는 비오염 재료(non-contaminating material)로 구성된다. 유리하게는, 라이너는 리액터 구성 요소들의 마모 및 찢김을 감소시키고 그것을 보호한다. 라이너는 반응기 구성 요소들의 사용을 용이하게 할 수 있는데, 그렇지 않으면 반응기 구성 요소들은 반응 챔버 안의 조건들에 노출하기에 부적절하게 될 것이다.
I.
정의 및 요약
용어 및 요약에 대한 다음의 설명들은 본 발명의 실시에 있어서 당업자를 안내하고 개시 내용을 더 잘 설명하도록 제공된다. 여기에서 사용되는 바로서, "포함하는"은 "구비"함을 의미하고, 단수 형태 관사 또는 정관사는 문맥에서 명확하게 다르게 정의되지 않는 한 복수를 포함한다. "또는"이라는 용어는 문맥에서 다르게 명확하게 제시되지 않는 한, 2 개 이상의 요소들의 조합 또는 제시된 대안의 요소들중 단일 요소를 지칭한다.
다르게 설명되지 않는 한, 여기에 사용된 모든 기술 및 과학 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자에게 통상적으로 이해되는 것과 같은 의미를 가진다. 여기에 설명된 것과 유사하거나 또는 균등한 방법 및 재료들이 본 발명의 실시 또는 테스트에서 사용될 수 있을지라도, 적절한 방법 및 재료들이 아래에 설명된다. 재료, 방법 및 예는 단지 예시적이며 제한을 위한 것은 아니다. 본 발명의 다른 특징들은 다음의 상세한 설명 및 청구 범위에서 명백해질 것이다.
다르게 제시되지 않는 한, 명세서 및 청구 범위에서 사용되는, 구성 요소들의 양을 나타내는 모든 숫자, 백분율, 온도, 시간등은 "대략"이라는 용어에 의해 수정되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 다르게 제시되지 않는 한, 명시적으로 또는 암묵적으로, 여기에 기재된 수치 파라미터들은, 구하는 소망의 특성들, 표준 테스트 조건/방법하의 검출 한계, 또는 그 모두에 의존할 수 있는 개략치이다. 설명된 종래 기술로부터 실시예들을 직접적으로 그리고 명시적으로 구분할 때, "대략"이라는 용어가 기재되지 않는 한 실시예의 숫자는 개략치가 아니다.
다르게 제시되지 않는 한, 조성물 또는 물질을 지칭하는 모든 백분율은 중량 백분율로 이해되며, 즉, % (w/w)으로 이해된다. 예를 들어, 2 % 리튬을 포함하는 조성물은 조성물의 100 g 당 2g의 리튬을 포함한다. 표현되어 제시된 경우에, 물질을 지칭하는 백분율은 원자 백분율(atomic percentage)일 수 있으며, 즉, 100 개 원자마다의 원자의 개수일 수 있다. 예를 들어, 1 % 의 원자 인(atomic phosphorous)을 포함하는 물질은 그 물질에 1 백개의 원자당 하나의 인 원자를 포함한다. 마찬가지로, 백만개당의 부분들(ppm) 또는 10 억개당의 부분들(ppb)로서 표현된 농도는 다르게 제시되지 않는 한 중량과 관련되도록 이해되며, 예를 들어 1 ppm=1mg/Kg 이다. 표현되어 제시된 경우에, 농도는 ppma (ppm atomic) 또는 ppba로서 표현될 수 있으며, 예를 들어, 1 ppma=1,000,000 원자에 있는 1 원자이다.
본 발명의 다양한 실시예에 대한 검토를 용이하게 하도록, 특정 용어들에 대한 다음의 설명들이 제공된다.
수납자(Acceptor): 전자(p-유형 도펀트)를 수용할 수 있어서, 실리콘 원자들의 가전자대(valence band)에 구멍을 발생시키는 원자이다; 수납자들은 그룹 III 의 요소들을 포함하며, 예를 들어, B, Al, Ga 를 포함하고, 또한 Be, Sc 를 포함한다.
원자 백분율(Atomic percent):물질에 있는 원자들의 백분율이며, 즉, 물질의 100 개 원자당 특정 원소의 원자들의 개수이다.
수여자(Donor): 실리콘 카바이드에서 전하 캐리어(charge carrier)(n-유형 도펀트)로서의 역할을 하도록 전자를 수여할 수 있는 원자이다; 나머지 4 개의 전자들은 실리콘과 조화된다; 수여자는 그룹 V 의 원소들을 포함하며, 예를 들어 N, P, As 를 포함하고, 또한 Ti, Cr, Sb 를 포함한다.
도펀트 ( Dopant ): 물질의 특성을 개질하도록 물질 안으로 도입된 불순물; 수납자 및 수여자 요소들은 예를 들어 반도체인, 물질의 결정 격자에 있는 요소들을 대체한다.
전자 등급 실리콘(Electronic-grade silicon): 전자 등급, 또는 반도체 등급의 실리콘은 적어도 99.99999 wt% 의 순도를 가지며, 예를 들어 99.9999 - 99.9999999 wt% 순도의 실리콘이다. 전자 등급 실리콘은 통상적으로 ≤ 0.3 ppba B, ≤ 0.3 ppba P, ≤ 0.5 ppma C, < 50 ppba 벌크 금속(bulk metals) (예를 들어, Ti, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Mo, Na, K, Ca), ≤ 20 ppbw 표면 금속(surface metals), ≤ 8 ppbw Cr, ≤ 8 ppbw Ni, ≤ 8 ppba Na.를 포함한다. 일부 예에서, 전자 등급 실리콘은, ≤ 0.15 ppba B, ≤ 0.15 ppba P, ≤ 0.4 ppma C, ≤ 10 ppbw 벌크 금속, ≤ 0.8 ppbw 표면 금속, ≤ 0.2 ppbw Cr, ≤ 0.2 ppbw Ni, ≤ 0.2 ppba Na를 포함한다.
외부 금속(foreign metal); 여기에서 사용되는 "외부 금속"이라는 용어는, 실리콘이 아닌, 실리콘 카바이드에 존재하는 임의의 금속 또는 준금속(metalloid)을 지칭한다.
이동성 금속(mobile metal): 여기에서 사용되는 "이동성 금속"이라는 용어는, 유동상 반응기의 작동 조건들에서 증발되거나 또는 물질 밖으로(예를 들어 실리콘 카바이드 밖으로) 이주할 수 있고 제품 오염에 기여할 수 있는 금속 이온 또는 금속 원자를 지칭한다. 이동 금속은 그룹 IA 금속, 그룹 IIA 금속, 그룹 IIIA 금속, 천이 금속 및 이들의 양이온을 포함한다.
반응 접합 실리콘 카바이드(Reaction-bonded silicon carbide, RBSiC): 반응 접합 실리콘 카바이드는 다공성 카본 또는 흑연을 용융된 실리콘과 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 대안으로서, RBSiC 는 실리콘 카바이드 및 카본 입자들의 미세하게 분할된 혼합물을 고온에서 액체 또는 증발된 실리콘에 노출시킴으로써 형성될 수 있으며, 그에 의하여 실리콘은 카본과 반응하여 추가적인 실리콘 카바이드를 형성하는데, 이것은 원래의 실리콘 카바이드 입자들을 함께 접합시킨다. RBSiC 는 종종 미반응 실리콘(unreacted silicon)의 몰 과잉(molar excess)을 종종 포함하는데, 이것은 실리콘 카바이드 입자들 사이의 공간을 채우고, "실리콘화된 실리콘 카바이드(siliconized silicon carbide)"로서 지칭된다. 일부 프로세스에서, 제조 프로세스 동안에 가소제(plasticizer)가 사용될 수 있으며 차후에 태워버린다.
솔라 등급 실리콘(solar grade silicon): 적어도 99.999 wt% 원자의 순도를 가진 실리콘. 더욱이, 솔라 등급 실리콘은 통상적으로 솔라 성능(solar performance)에 영향을 미치는 요소들의 특정된 농도를 가진다. Semiconductor Equipment and Materials International (SEMI) standard PV017-0611 에 따르면, 솔라 등급 실리콘은 등급 I-IV 로서 지정될 수 있다. 예를 들어, 등급 IV 솔라 등급 실리콘은 < 1000 ppba acceptors (B, Al), < 720 ppba 수여자 (P, As, Sb), < 100 ppma 카본, < 200 ppba 천이 금속 (Ti, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Mo), 및 < 4000 ppba 알카리 및, 알카리 토금속(earth alkali metals) (Na, K, Ca)을 함유한다. 등급 I 솔라 등급 실리콘은 < 1 ppba 수납자, < 1 ppba 수여자, < 0.3 ppma C, < 10 ppba 천이 금속(transition metals) 및, < 10 ppba 알카리 및 알카리 토금속을 포함한다.
표면 오염(surface contamination): 표면 오염은 실리콘 카바이드 세그먼트(silicon carbide segment)와 같은 물질의 표면층내 오염(즉, 소망스럽지 않은 요소들, 이온 또는 화합물들)을 지칭한다. 표면 층들은 물질 안에서 25 마이크로미터의 깊이로 내측으로 연장된 원자/분자 층들 뿐만 아니라 물질의 외측 원자 또는 분자 층을 포함한다. 표면 오염은 스캐닝 전자 마이크로스코피(scanning electron microscopy), 에너지 분산 X 레이 스펙트로스코피(energy dispersive x-ray spectroscopy) 또는 제 2 이온 질량 스펙트로메트리(secondary ion mass spectrometry)를 포함하는 그 어떤 적절한 방법에 의해서라도 판단될 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다.
II.
반응
챔버
라이너(Reaction Chamber Liner)
실리콘 코팅 입자들의 제조를 위한 유동상 반응기(fluidized bed reactor)는 용기를 구비하는데, 이것은 에워싸인 공간을 적어도 부분적으로 형성하는 외측벽 및 반응 챔버 라이너(reaction chamber liner)를 포함하며, 상기 반응 챔버 라이너는 외측 벽의 내측으로 에워싸인 공간내에 위치하는 튜브형 벽을 포함하고, 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면은 반응 챔버의 적어도 일부를 형성한다. 통상적으로, 튜브형 벽은 벽 안에 공동이 없는 중실의 구조(solid construction)이다. 하나 이상의 내측 반응기 구성 요소들은 반응 챔버내에 존재할 수 있으며, 다른 것들중에서 예를 들어, 센서, 탐침 및 공급/샘플링 라인들이 존재할 수 있다.
개시된 반응 챔버 라이너들의 실시예들은 적어도 하나의 통공을 포함하는 튜브형 벽과, 상기 튜브형 벽 안의 공동을 포함한다. 유리하게는, 통공 및 공동이 반응기 구성 요소를 수용하도록 구성된다. 예시적인 반응기 구성 요소들은 탐침, 센서, 노즐, 공급 라인, 샘플링 라인, 가열/냉각 구성 요소등을 포함한다. 반응기 구성 요소는 예를 들어, 시드 노즐(seed nozzle), 써모커플(thermocouple), 압력 탭(pressure tap), 입자 샘플링 라인(particle sampling line), 개스 샘플링 라인(gas sampling line), 개스 공급 라인(gas feed line), 베드 높이 측정 장치(예를 들어, X-레이, 감마 등), 힘 탐침(force probe), 열교환기, 속도 센서, 분광기 탐침(spectroscopic probe), 레이더 탐침(radar probe) 또는 광학 탐침(optical probe)일 수 있다.
일부 실시예들에서, 도 1 내지 도 4 에 도시된 바와 같이, 반응 챔버 라이너(100)는 튜브형 벽(110)을 포함하는데, 이것은 상부 표면(110a), 하부 표면(110b), 외측으로 향하는 표면(110c) 및 반응 챔버의 적어도 일부인 보어(bore, 111)를 형성하도록 구성된 내측으로 향하는 표면(110d)을 가진다. 튜브형 벽(110)은 상부 표면(110a)과 하부 표면(110b) 사이의 높이(Hw) 및, 외측으로 향하는 표면(110c)과 내측으로 향하는 표면(110d) 사이의 두께(Tw)를 가진다. 도시된 튜브형 벽(110)은 그것의 전체 높이를 따라서 그리고 전체 원주 둘레에서 균일한 두께이다. 튜브형 벽(110)은 상부 표면(110a)내에 상부 통공(120)을 형성하고 상부 통공(120)으로부터 하부 표면(110b)으로 연장되는 공동(130)을 형성한다. 상부 통공(120) 및 공동(130)은 반응기 구성 요소(140)를 수용하도록 치수가 정해진다.
공동(130)은 튜브형 벽(110)의 내측으로 면하는 표면(110d)과 외측으로 면하는 표면(110c) 사이의 내측 치수(ID) 및 깊이(Dc)를 가진다. 도 2 의 실시예에서, 공동(130)은 튜브형 벽(110)의 높이(Hw)와 같은 깊이(Dc)를 가지고 튜브형 벽(110)은 하부 통공(122)을 더 형성한다. 즉, 공동(130)은 튜브형 벽(110)의 전체 높이를 통해 연장됨으로써 공동(130)은 튜브형 벽(110)을 통해 상부 통공(120)으로부터 하부 통공(122)으로 연장된 통로를 형성한다. 도 3 의 실시예에서, 공동(130)은 튜브형 벽(110)의 높이(Hw)보다 작은 깊이(Dc)를 가져서, 공동에 폐쇄된 하부 단부(132)가 제공된다. 일부 실시예들에서, 깊이(Dc)는 높이(Hw)의 20 내지 95 % 이고, 예를 들어 높이(Hw)의 30 내지 80 % 또는 50 내지 75 % 이다. 깊이(Dc)는 공동(130)에 의해 수용되어야 하는 반응기 구성 요소의 길이에 부분적으로 기초하여 선택될 수 있다.
도 2 및 도 3 의 실시예들에서, 공동(130)의 내측 치수(ID)는 튜브형 벽(110)의 두께(Tw)보다 작고, 공동은 튜브형 벽(110)의 내측으로 향하는 표면(110d)과 외측으로 향하는 표면(110c) 사이에 위치됨으로써, 공동(130)은 튜브형 벽(110) 안에 매립(encased)된다. 독립적인 실시예(미도시)에서, 공동(130)은 튜브형 벽 안에 오직 부분적으로만 매립된 개방 슬롯 또는 채널이다.
다른 실시예에서, 도 4a 및 도 4b 에 도시된 바와 같이, 튜브형 벽(110)의 내측으로 향하는 표면(110d)은 공동의 저부에 내측으로 향하는 하부 공동(124)을 형성함으로써 보어(111)는 공동(130)과 유체 소통된다. 공동(130)은 상부 통공(120)으로부터 내측으로 향하는 하부 통공(124)으로 연장된다. 공동(130)은 표면(110a, 110d)에 대하여 실질적으로 일정한 각도로 연장될 수 있고 그에 의하여 도 4a 에 도시된 바와 같이 통공(120, 124)들 사이에서 직선 경로를 제공한다. 대안으로서, 공동(130)은 도 4b 에 도시된 바와 같이 내측으로 향하는 표면(110d)에 실질적으로 평행하게 제 1 길이(L1)로 연장될 수 있고 다음에 내측으로 향하는 하부 통공(124)을 향하여 각이 형성된다.
당해 분야의 당업자가 이해하는 바로서, 대안의 구성에서, 도 1 내지 도 4 중 어느 하나의 반응 챔버 라이너(100)는 뒤집힐 수 있어서 상부 표면(110a)이 하부 표면으로 된다. 그러한 구성에 있어서, 통공(120)은 튜브형 벽(110)의 하부 표면에 있고 공동(130)은 상방향으로 벽 안으로 연장된다.
일부 실시예들에서, 도 5 내지 도 9 에 도시된 바와 같이, 반응 챔버 라이너(200)는 튜브형 벽(210)을 포함하는데, 이것은 상부 표면(210a), 하부 표면(210b), 외측으로 향하는 표면(210c) 및, 반응 챔버의 적어도 일부인 보어(211)을 형성하도록 구성된 내측으로 향하는 표면(210d)을 가진다. 튜브형 벽(210)은 상부 표면(210a)과 하부 표면(210b) 사이의 높이(Hw)를 가진다. 튜브형 벽(210)은 적어도 하나의 내측으로 돌출된 융기부(212)를 포함하며, 이것은 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면(210d)의 일부 및, 상부 표면(210a)의 대응하는 부분에 의해 형성되고, 융기부는 LR 의 길이를 가지며, 여기에서 LR ≤ HW 이다. 튜브형 벽(210)은 상부 표면(210a)에 있는 상부 통공(220) 및, 상부 통공(220)으로부터 하부 표면(210b)으로 연장된 공동(230)을 형성한다. 상부 통공(220)은 융기부(212)에 대응하는 상부 표면(210)의 부분에 있어서 공동(230)은 적어도 부분적으로 융기부내에 위치된다. 상부 통공(220) 및 공동(230)은 반응기 구성 요소(240)를 수용하도록 치수가 정해진다.
도 6 및 도 7 에 도시된 바와 같이, 융기부(212)는, 튜브형 벽(210)의 내측으로 향하는 표면(210d)의 일부, 상부 표면(210a)의 대응하는 일부 및, 튜브형 벽(210)의 하부 표면(210b)의 대응하는 일부에 의해 형성될 수 있어서, LR = HW 이다. 일 실시예에서, 튜브형 벽(210)은 하부 표면(210b)의 대응하는 부분에 있는 하부 통공(222)을 더 형성하고, 공동(230)의 깊이(Dc)는 융기부 길이(LR)와 같아서, 공동(230)은 상부 통공(220)으로부터 융기부(212)를 통하여 하부 통공(222)으로 연장되는 통로를 형성한다 (도 6). 독립적인 실시예에서, 공동(230)의 깊이(Dc)는 융기부 길이(LR)보다 작고, 공동(230)은 폐쇄된 하부 단부(232)를 가진다 (도 7).
융기부(212)는 도 8 및 도 9 에 도시된 바와 같이, 하부 표면(212b)과, 튜브형 벽 높이(Hw)보다 작은 길이(LR)를 가질 수 있다. 일 실시예에서, 융기부의 하부 표면(212b)은 하부 통공(222)을 형성하고, 공동(Dc)의 깊이는 융기부(212)의 길이(LR)와 같아서, 공동(230)은 상부 통공(220)으로부터 하부 통공(222)으로 연장되는 통로를 형성한다 (도 8). 독립적인 실시예에서, 공동(Dc)의 깊이는 융기부 길이(LR)보다 작고, 공동(230)은 폐쇄된 하부 단부(232)를 가진다 (도 9).
당해 기술 분야의 당업자가 이해하는 바로서, 대안의 구성에서, 도 5 내지 도 9 중 어느 하나의 반응 챔버 라이너(200)는 뒤집힐 수 있어서 상부 표면(210a)은 하부 표면이 된다. 그러한 구성에서, 통공(220)은 튜브형 벽(210)의 하부 표면에 있고, 공동(230)은 상방향으로 돌출부(212) 안으로 연장된다.
대안의 실시예(미도시)에서, 튜브형 벽은 적어도 하나의 외측으로 돌출된 융기부를 포함하는데, 융기부는 튜브형 벽의 외측으로 향하는 표면의 일부 및 튜브형 벽의 상부 표면의 대응하는 부분에 의하여 형성된다. 튜브형 벽은 상부 통공으로부터 하부 표면으로 연장되는 공동 및 상부 표면에 있는 상부 통공을 형성한다. 상부 통공은 외측으로 돌출된 융기부에 대응하는 상부 표면의 부분에 있어서, 공동이 적어도 부분적으로 융기부안에 위치한다. 상부 통공 및 공동은 반응기 구성 요소를 수용하도록 치수가 정해진다.
일부 실시예들에서, 도 10 내지 도 12 에 도시된 바와 같이, 반응 챔버(300)는 튜브형 벽(310)을 구비하며, 이것은 상부 표면(310a), 하부 표면(310b), 외측으로 향하는 표면(310c) 및, 반응 챔버의 적어도 일부인 보어(311)를 형성하도록 구성된 내측으로 향하는 표면(310d)을 가진다. 튜브형 벽(310)은 상부 표면(310a)과 하부 표면(310b) 사이에 높이(Hw)를 가진다. 적어도 하나의 내측으로 돌출된 융기부(312)는 내측으로 향하는 표면(310d)의 일부에 의해 형성된다. 융기부는 상부 표면(312a), 하부 표면(312b) 및, 상부 표면(312a)과 하부 표면(312b) 사이의 길이(LR)를 가지며, 여기에서 LR < HW 이다. 융기부(312)는 융기부의 상부 표면(312a)에 있는 상부 통공(320) 및 공동(330)을 형성하며, 상기 공동은 상부 통공(320)으로부터 융기부(312)로 연장되고 깊이(Dc)를 가진다. 상부 통공(320) 및 공동(330)은 반응기 구성 요소(340)를 수용하도록 치수가 정해진다. 일 실시예에서, 깊이(Dc)는 융기부 길이(LR)보다 작고, 공동(330)은 폐쇄 단부(332)를 가진다 (도 11). 독립적인 실시예에서, 공동의 깊이(Dc)는 융기부 길이(LR)와 같고, 융기부의 하부 표면(312b)은 하부 통공(322)을 더 형성함으로써, 공동(330)은 융기부(312)를 통하여 상부 통공(320)으로부터 하부 통공(322)으로 연장된 통로를 형성한다 (도 12). 다시, 당업자는 도 10 내지 도 12 중 어느 하나의 튜브형 벽(310)이 뒤집어져서 상부 표면(310a)이 하부 표면으로 될 수 있다는 점을 이해한다.
반응 챔버의 크기에 따라서, 제조 및 반응기 설계의 제한은 단일 부재 반응 챔버 라이너가 제조되는 것을 허용하지 않을 수 있다. 예를 들어, 상업적인 규모의 FBR 을 위한, 충분히 크고, 단일 부재의 실리콘 카바이드 또는 흑연 라이너를 제작할 수 없다. 따라서, 반응 챔버 라이너는 복수개의 세그먼트들로부터 조립될 수 있다.
세그먼트 반응 챔버 라이너는 수직으로 적재된 세그먼트들 및/또는 측방향으로 접합된 세그먼트들로 구성될 수 있다. 도 13 내지 도 16 의 예시적인 실시예들에서, 세그먼트 반응 챔버 라이너(400)는 3 개의 수직으로 적재된 튜브형 벽 세그먼트(402, 406, 410)를 포함한다. 당업자는 세그먼트 라이너가 2 개, 3 개, 4 개 또는 4 개 이상의 수직으로 적재된 세그먼트를 포함할 수 있다는 점을 이해한다. 세그먼트들의 수는 적어도 부분적으로, 라이너의 소망의 높이 및 개별적인 세그먼트들의 높이에 의해 결정된다. 제조상의 제한은 개별적인 세그먼트들의 높이를 결정할 수 있다.
하나의 실시예에서 (도 13, 도 16), 적어도 하나의 튜브형 벽 세그먼트, 예를 들어, 튜브형 벽(410)은 상부 표면(410a), 하부 표면(410b), 외측으로 향하는 표면(410c), 내측으로 향하는 표면(410d) 및, 상부 표면(410a)과 하부 표면(410b) 사이의 높이(Hw)를 가진다. 내측으로 향하는 표면(410d)은 반응 챔버의 적어도 일부인 보어(411)를 형성하도록 구성된다. 튜브형 벽 세그먼트(410)는 상부 벽의 내측으로 향하는 표면(410d)의 일부 및 상부 표면(410a)의 대응하는 부분에 의해 형성된 적어도 하나의 내측으로 돌출된 융기부(412)를 포함한다. 융기부(412)는 길이(LR)를 가지며, 여기에서 LR ≤ HW 이다(예를 들어, 도 5 내지 도 9 에 도시된 바와 같이, 210 은 410에 대응하고, 212 는 412에 대응한다). 상부 표면(410a)의 대응하는 부분은 융기부(412) 안으로 연장된 공동(430) 및 상부 통공(420)을 형성한다. 공동(430)은 융기부 길이(LR)와 같거나 그보다 작은 깊이(Dc)를 가진다. 깊이(Dc)가 융기부 길이(LR)와 같을 때, 하부 통공(422)은 융기부의 하부 표면(412b)에 의해 형성되고, 공동(430)은 상부 통공(420)으로부터 하부 통공(422)으로 연장된다 (예를 들어, 도 16 및 도 6, 도 8 을 참조하면 212b 는 412b 에 대응하고, 222 는 422 에 대응한다). 깊이(Dc)가 융기부 길이(LR)보다 작을 때, 공동(430)은 폐쇄된 하부 단부(432)를 가진다 (예를 들어, 도 7, 도 9 를 참조하면, 230 은 430에 대응하고, 232 는 432 에 대응한다). 내측으로 돌출된 융기부는 상부 튜브형 벽 세그먼트(410)의 일부로서 도시되었을지라도, 튜브형 벽 세그먼트(402) 및/또는 튜브형 세그먼트(406)는 대안으로서, 또는 추가적으로 설명된 바와 같은 공동 및 통공을 포함하는 내측 돌출의 융기부를 포함할 수 있다는 점을 당업자가 이해할 것이다. 2 개 이상의 튜브형 벽 세그먼트들이 내측 돌출의 융기부를 포함할 때, 융기부들과 공동들이 정렬되도록 세그먼트들이 위치될 수 있어서, 2 개 이상의 튜브형 벽 세그먼트들의 정렬된 공동들을 통하여 반응기 구성 요소가 삽입될 수 있다. 대안으로서, 융기부들 및 공동들이 정렬되지 않도록 세그먼트들이 위치될 수 있어서, 분리된 반응기 구성 요소들이 공동들 각각에 삽입될 수 있다.
독립적인 실시예(도 14)에서, 세그먼트 반응 챔버 라이너(400)는 3 개의 수직으로 적재된 튜브형 벽 세그먼트(402,406,410)를 포함한다. 적어도 하나의 튜브형 벽 세그먼트는, 예를 들어 튜브형 벽(410)은, 내측으로 향하는 표면(410d)의 일부에 의해 형성된 적어도 하나의 내측 돌출 융기부(412)를 포함한다. 내측으로 향하는 표면(410d)은 반응 챔버의 적어도 일부인 보어(411)를 형성하도록 구성된다. 융기부는 상부 표면(412a), 하부 표면(412b)(미도시) 및, 상부 표면(412a)과 하부 표면(412b) 사이의 길이(LR)를 가지며, 여기에서 LR < HW 이다 (예를 들어, 도 10 내지 도 12 에 도시된 바와 같이, 312 는 412에 대응하고, 312b 는 412b 에 대응한다). 융기부(412)는 융기부의 상부 표면(412a)에 있는 상부 통공(420) 및, 상부 통공(420)으로부터 융기부(412) 안으로 연장되고 깊이(Dc)를 가진 공동(430)을 형성한다. 일 실시예에서, 깊이(Dc)는 융기부 길이(LR)보다 작고, 공동(430)은 폐쇄 단부(432)를 가진다 (예를 들어, 도 11 에서 330 은 430 에 대응하고, 332 는 432 에 대응한다). 독립적인 실시예에서, 공동의 깊이(Dc)는 융기부의 길이(LR)와 같고, 융기부의 하부 표면(412b)은 하부 통공(422)을 더 형성함으로써, 공동은 융기부(412)를 통하여 상부 통공(420)으로부터 하부 통공(422)으로 연장된다 (예를 들어, 도 12 에서 312 는 412 에 대응하고, 322 는 422 에 대응한다). 비록 내측 돌출의 융기부가 상부 튜브형 벽 세그먼트(410)의 일부로서 도시되었을지라도, 튜브형 벽 세그먼트(402) 및/또는 튜브형 벽 세그먼트(406)는 설명된 바와 같은 통공 및 공동을 포함하는 내측 돌출 융기부를 추가적으로 또는 대안으로 포함할 수 있다는 점을 당업자가 이해할 것이다. 예를 들어, 튜브형 벽 세그먼트(406)는 내측으로 향하는 표면(406d)의 일부에 의해 형성된 적어도 하나의 내측 돌출 융기부(407)를 포함할 수 있다; 융기부(407)는 융기부의 상부 표면(407a)에 있는 상부 통공(408) 및, 상부 통공(408)으로부터 융기부(407) 안으로 연장된 공동(409)을 형성한다 (도 16). 2 개 이상의 튜브형 벽 세그먼트들이 통공 및 공동을 가진 내측 돌출 융기부를 구비할 때, 이전에 설명된 바와 같이 융기부들 및 공동들이 정렬되도록, 또는 융기부들 및 공동들이 정렬되지 않도록, 튜브 벽 세그먼트들이 위치될 수 있다.
다른 독립적인 실시예에서(도 15), 세그먼트 반응 챔버 라이너(400)는 3 개의 수직으로 적재된 튜브형 벽 세그먼트(402, 406, 410)들을 포함한다. 튜브형 벽(410)은 상부 표면(410a)에 있는 상부 통공(420) 및, 상부 통공(420)으로부터 하부 표면(410b)(미도시)을 향하여 연장된 공동(430)을 형성한다. 튜브형 벽(410)은 높이(Hw)를 가지고, 공동(430)은 깊이(Dc)를 가진다. 일 실시예에서, DC = HW 이고, 공동(430)은 상부 표면(410a)으로부터 하부 표면(410b)으로 연장된다 (예를 들어, 도 2 에 도시된 바와 같이, 110 은 410 에 대응하고, 110b 은 410b 에 대응한다). 독립적인 실시예에서, Dc 는 Hw 보다 작다 (예를 들어, 도 3, 도 4a, 도 4b 에 도시된 바와 같다). 깊이(Dc)는 예를 들어 높이(Hw)의 20 내지 95 % 이고, 예를 들어 높이(Hw)의 30 내지 80 % 또는 50 내지 75 % 이다. 깊이(Dc)는 공동에 의해 수용되어야 하는 반응기 구성 요소의 길이에 부분적으로 기초하여 선택될 수 있다. 비록 통공(420) 및 공동(430)이 튜브형 벽 세그먼트(410)에 도시되어 있을지라도, 만약 공동의 깊이 DC = HW 라면, 튜브형 벽 세그먼트(406)는 그것을 통하여 연장되는 공동을 포함할 수 있고, 공동의 깊이(Dc)가 세그먼트 높이(Hw)보다 작거나 또는 세그먼트 높이와 같음으로써, 공동들이 정렬되도록 튜브형 벽 세그먼트들이 위치되어, 수직으로 적재된 세그먼트(410, 406)들의 정렬된 공동들을 통하여 반응기 구성 요소가 삽입될 수 있음을 당업자들이 이해할 것이다. 만약 튜브형 벽 세그먼트(406)가 Hw와 같은 깊이(Dc)를 가지는 공동을 포함한다면, 튜브형 벽 세그먼트(402)는 그것을 통해 연장되는 공동을 포함할 수 있고, 공동이 세그먼트 높이(Hw)보다 작거나 또는 그와 같은 깊이(Dc)를 가짐으로써, 공동들이 정렬되도록 튜브형 벽 세그먼트들이 위치되어, 수직으로 적재된 세그먼트(410, 406, 402)들의 정렬된 공동을 통하여 반응기 구성 요소가 삽입될 수 있다.
대안의 구성에서, 도 13 내지 도 15 중 어느 하나의 반응 챔버 라이너(400)는 뒤집어짐으로써 상부 세그먼트(410)가 하부 세그먼트가 될 수 있는 것을 당업자가 이해할 것이다. 그러한 구성들에서, 통공(420)은 융기부(412)의 하부 표면에 있거나(도 13, 도 14) 또는 세그먼트(410)의 하부 표면에 있다 (도 15).
인접한 튜브형 벽 세그먼트들, 예를 들어, 튜브형 벽 세그먼트(406,410)들은 암컷 및 수컷 조인트 부분들을 각각 구비할 수 있고, 접합 물질의 부피가 인접한 세그먼트들의 맞닿은 에지 표면들 사이에 배치될 수 있다. 일부 실시예들에서, 도 16 에 도시된 바와 같이, 하부 튜브형 벽 세그먼트(406)는 상부 에지 표면(406a), 하부 에지 표면(406b), 외측으로 향하는 표면(406c) 및, 내측으로 향하는 표면(406d)을 가진다. 상부 에지 표면(406a)은 상방향으로 개방된 함몰부(406f)를 형성한다. 튜브형 벽 세그먼트(410)는 튜브형 벽 세그먼트(406) 위에 위치되고 그에 맞닿는다. 튜브형 벽 세그먼트(410)의 하부 에지 표면(410b)은 함몰부(406f)내에 수용된 하방향으로 연장된 돌출부(410e)를 형성한다. 일부 예에서, 조인트 부분은 혀부분-및-홈(tongue-and-groove) 구성을 가지며, 함몰부(406f)는 홈에 대응하고 돌출부(410e)는 혀부분에 대응한다. 돌출부(410e)는 함몰부(406f)보다 작은 치수를 가짐으로써, 돌출부(410e)가 함몰부(406f) 안에 수용될 때, 함몰부(406f)의 표면은 돌출부(410e)의 하부 표면으로부터 이격되고 공간은 돌출부(410e)와 함몰부(406f) 사이에 위치된다. 공간은 접합 물질의 체적을 수용하기에 적절한 크기를 가진다. 비록 접합 물질은 공간이 없을 때 세그먼트들을 접합시킬 수 있을지라도, 공간은 접합 물질의 균일한 분포를 용이하게 하고 과잉의 접합 물질이 밖으로 흘러나올 수 있게 하여 세그먼트들에 압력이 가해질 때 제거될 수 있게 한다. 대안의 구성에서, 돌출부는 하부 세그먼트로부터 상방향으로 연장될 수 있고 함몰부는 상부 세그먼트의 하부 에지 표면상에 위치될 수 있으며, 즉, 세그먼트(406)의 상부 에지 표면은 상방향으로 연장된 돌출부를 형성할 수 있고 세그먼트(410)의 하부 에지 표면은 하방향으로 개방된 함몰부를 형성할 수 있다는 점을 당업자는 이해한다. 그러나, 도 16 에 도시된 구성이 접합 물질을 유지하기에 더 편리하다. 튜브형 벽 세그먼트(406, 410)들중 하나 또는 양쪽 모두가 통공을 구비할 때, 예를 들어 통공(408, 422)들을 구비할 때, 접합 물질이 통공(들)을 가리지 않도록 주의해야 한다.
일부 실시예들에서, 세그먼트 반응 챔버 라이너(500)는 도 17 및 도 18 에 도시된 바와 같이 복수개의 측방향으로 접합된 세그먼트(502, 504, 506, 508, 510)로 구성된 튜브형 벽(501)을 포함한다. 세그먼트 라이너는 2 개, 3 개, 4 개, 5 개, 또는 5 개 이상의 측방향으로 접합된 세그먼트들을 포함할 수 있다는 점을 당업자는 이해할 것이다. 접합 물질의 체적은 인접한 세그먼트들의 각각의 쌍의 맞닿은 측방향 에지 표면들 사이에 배치될 수 있다. 세그먼트들을 접합하는데 사용된 접합 물질로부터의 오염을 감소시키도록 더 적은 수의 세그먼트들을 사용하는 것이 바람직스러울 수 있다. 그러나, 세그먼트들의 수는 라이너를 조립할 때 취급의 용이성에 의해서 부분적으로 결정될 수도 있다.
도 17 의 실시예에서, 반응 챔버 라이너(500)는 측방향으로 접합된 세그먼트(502, 504, 506, 508, 510)들을 포함하는 튜브형 벽(501)을 포함한다. 적어도 하나의 세그먼트는 세그먼트 안에 위치된 공동 및 통공을 포함한다. 예를 들어, 도 17 에 도시된 바와 같이, 세그먼트(510)는 상부 표면(510a), 하부 표면(510b), 튜브형 벽(501)의 외측으로 향하는 표면의 일부인 외측으로 향하는 표면(510c) 및, 튜브형 벽(501)의 내측으로 향하는 표면의 일부인 내측으로 향하는 표면(510d)을 가진다. 상부 표면(510a)은 통공(520) 및, 상부 표면(501a)으로부터 하부 표면(510b)으로 연장되는 공동(530)을 형성한다. 세그먼트(510)는 높이(Hw)를 가지고, 공동(530)은 상기 높이(Hw)보다 작거나 그와 같은 깊이(Dc)를 가진다 (예를 들어, 도 2 내지 도 4b 에 도시된 바와 같이, 120 은 520 에 대응하고, 130 은 530 에 대응한다). 일부 실시예들에서, 깊이(Dc)는 높이(Hw)의 20 내지 95 % 이고, 예를 들어 높이(Hw)의 30 내지 80 % 또는 50 내지 75 % 이다. 깊이(Dc)는 공동(530)에 의해 수용되는 반응기 구성 요소의 길이에 부분적으로 기초하여 선택될 수 있다. 비록 반응 챔버 라이너(500)의 오직 하나의 세그먼트가 통공 및 공동을 가지고 도시되었을지라도, 하나 이상의 추가적인 측방향 접합의 세그먼트들도 설명된 바와 같이 통공 및 공동을 포함할 수 있음을 당업자는 이해할 것이다.
독립적인 실시예에서, 적어도 하나의 측방향 접합 세그먼트는 내측으로 돌출된 융기부를 포함하며, 여기에서 공동은 융기부내에 위치된다. 예를 들어, 도 18 에 도시된 바와 같이, 내측으로 돌출된 융기부(512)는 내측으로 향하는 표면(510d)의 일부 및 세그먼트(510)의 상부 표면(510a)의 대응 부분에 의해 형성된다. 통공(520)은 융기부(512)에 대응하는 상부 표면(510a)의 부분에 형성됨으로써, 공동(530)은 융기부(512) 안에 위치된다. 세그먼트(510)는 높이(Hw)를 가지고, 융기부(512)는 길이(LR)를 가지고, 공동은 깊이(Dc)를 가지고, 여기에서 LR ≤ HW 및 DC ≤ LR 이다 (예를 들어, 도 6 내지 도 9 에 도시된 바와 같이, 212 는 512 에 대응하고, 220 은 520 에 대응한다). 반응 챔버 라이너(500)의 오직 하나의 세그먼트가 통공 및 공동을 포함하는 내측 돌출의 융기부를 가지고 도시되었을지라도, 하나 이상의 추가적으로 측방향 접합된 세그먼트들은 위에 설명된 공동 및 통공을 포함하는 내측 돌출의 융기부를 포함할 수 있다는 점을 당업자가 이해할 것이다. 다른 독립적인 실시예(미도시)에서, 융기부는 세그먼트 상부 표면 아래의 상부 표면을 가지며, 융기부의 상부 표면에 의하여 통공이 형성된다(예를 들어 도 10 에 도시된 바와 같음).
당업자는 대안의 구성에서 도 17 또는 도 18 의 세그먼트(510) 또는 전체 튜브형 벽(500)이 뒤집어져서 세그먼트(510)의 상부 표면이 하부 표면으로 될 수 있음을 이해할 것이다. 그러한 구성에서, 통공(520)은 세그먼트(510)의 하부 표면에 있거나 (도 17), 또는 융기부(512)의 하부 표면에 있다 (도 18).
각각의 측방향으로 접합된 세그먼트는 측방향 에지 표면들을 가진다. 일부 실시예들에서, 각각의 측방향 에지 표면은 측방향 에지 표면의 길이의 적어도 일부를 따라서 측방향 연장 돌출부 또는 측방향 개방 함몰부를 형성한다 (도 16 의 튜브형 벽(406, 410)의 하방향 연장 돌출부 및 상방향 개방 함몰부와 유사하다). 유리하게는, 돌출부는 함몰부보다 작은 치수를 가짐으로써 2 개의 인접한 세그먼트들이 측방향으로 맞닿을 때 돌출부와 함몰부 사이에 공간이 위치된다. 접합 물질은 공간내에 배치될 수 있다. 함몰부를 형성하는 에지 표면은 돌출부를 형성하는 에지 표면에 인접하게 위치되도록 세그먼트들이 지향된다.
특정의 실시예들에서, 반응 챔버 라이너는 2 개 이상의 수직으로 적재된 튜브형 벽들을 포함하는데, 각각의 튜브형 벽은 복수개의 측방향으로 접합된 세그먼트들을 포함한다. 반응 챔버 라이너의 적어도 하나의 세그먼트는 위에서 설명된 통공 및 공동을 구비한다. 도 15 와 관련하여 위에서 설명된 바와 같이, 세그먼트 높이(Hw)와 같은 깊이(Dc)를 가진 공동을 포함하는 세그먼트는 바로 아래의 세그먼트에 있는 공동과 정렬될 수 있어서 반응기 구성 요소는 2 개 이상의 수직으로 적재된 세그먼트들을 통하여 삽입될 수 있다.
III.
반응
챔버
라이너 물질 및 접합 물질
개시된 반응 챔버 라이너들의 실시예들은 다결정 실리콘을 제조하기 위한 유동상 반응기의 작동 조건(예를 들어 최대 섭씨 900 도의 온도)을 견딜 수 있는 물질로 구성된다. 유리하게는, 라이너는 비오염(non-contaminating) 또는 최소 오염(minimally contaminating) 물질로 구성된다. 적절한 라이너 물질은, 실리콘 카바이드, 흑연, 석영, 실리콘 니트라이드 (silicon nitride), Si 또는 SiC 코팅된 흑연, 카본 섬유, Si 또는 SiC 코팅된 카본 섬유, 또는 스테인리스 스틸 합금을 포함하며, 그러나 이들에 제한되지 않는다.
일부 실시예들에서, 반응 챔버 라이너의 적어도 일부는 반응 접합(reaction-bonded) SiC (RbSiC)로부터 구성된다. 튜브형 벽의 일부의 내측으로 향하는 표면은 도펀트의 3 % 원자 보다 적고, 외부 금속(foreign metal)의 5 % 원자보다 적은 표면 오염 레벨을 가진 RBSiC 를 포함한다. RBSiC 에서의 도펀트들은 B, Al, Ga, Be, Sc, N, P, As, Ti, Cr, 또는 이들의 임의 조합을 포함한다. 일부 실시예에서, 부분은 B, Al, Ga, Be, Sc, N, P, As, Ti 및 Cr 의 조합된 3 % 원자보다 적은 표면 오염 레벨을 가진다. 유리하게는 RBSiC 로 구성된 라이너 부분의 내측으로 향하는 표면은 1 % 원자보다 적은 인(phosphorous) 및 1 % 원자보다 적은 보론을 포함하는 표면 오염 레벨을 가진다.
유동상 반응기에서 제조된 폴리실리콘 코팅 알갱기 물질이 유도 결합 플라즈마 매스 스펙트로스코피(inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICPMS))에 의하여 알갱기의 전체 질량에 기초하여 측정된 바로서 ≤ 1 ppbw 의 이동 금속 오염 레벨(mobile metal contamination level)을 가질 정도로 충분하게 낮은 이동 금속 농도를 RBSiC 가 가지는 것이 소망스럽다. 알루미늄에 대하여, FBR에 있는 알루미늄 부분 압력이 적어도 1 Pa 로서, 예를 들어 FBR 안의 작동 조건에서 적어도 1 Pa 인 충분한 농도에서 알루미늄이 RBSiC 에 존재할 때 1 ppbw 또는 그 이상의 오염 레벨이 결과될 수 있다. 무거운 원소(예를 들어, Fe, Cr)에 대하여, 낮은 부분 압력에서 소망스럽지 않은 오염 레벨들이 발생될 수 있다. 일부 실시예들에서, FBR 에 있는 전체 이동 금속 부분 압력이 FBR 의 작동 동안에 모든 이동 금속 부분 압력의 합에 대하여 0.1 Pa 보다 작을 정도로 충분하게 낮은 이동 금속 농도를 RBSiC 가 가진다. 이동 금속은 알루미늄, 크롬, 철, 구리, 마그네슘, 칼슘, 나트륨, 니켈, 주석, 아연 및 몰리브데늄을 포함한다. 알갱이 물질에 있는 ICPMS 에 의해 측정된 오염 레벨에 기초하여 부분 압력이 계산된다. 금속의 증기 압력은 Antonine 방정식에 의하여 평가될 수 있다.
logp(atm) = A + B×T-1 + C×log(T) + D×T×10-3,
여기에서 p 는 금속 증기 압력(atm), T 는 켈빈 온도, A, B, C 및 D 는 성분에 특정한 상수(Alcock, Thermochemical Processes Principles and Models, Butterworth-Heinemann, 2001, p. 38)이다. 계산은 특정 불순물의 모든 증기들이 알갱이 물질 안으로 포함되는 것을 가정한다. 불순물 증기들은 이상 기체 법칙을 따르는 것으로 가정될 수 있다. 반응기내 불순물의 몰(mole) 또는 질량은 이상 기체 법칙으로 계산된다. 다음에 알갱이 물질의 농도는 FBR 에서의 알갱이 물질의 총 질량을 이용하여 계산된다.
일부 실시예에서, RBSiC 는 실리콘 카바이드 및 카본 입자들의 미세하게 분할된 혼합물을 고온에서 액체 또는 증발 실리콘에 노출시킴으로써 제조된 실리콘 처리 SiC(siliconized SiC)이다. 특정 실시예들에서, 액체 또는 증발 실리콘은 솔라 등급(solar grade) 또는 전자 등급(electronic grade) 실리콘이다.
SiC 코팅 반응 챔버 라이너들은 위에서 설명된 바와 같이 RBSiC 로 코팅될 수 있다. 실리콘 코팅된 반응 챔버 라이너들, 예를 들어, Si 코팅된 흑연 또는 탄소 섬유 라이너들은 솔라 등급 또는 전자 등급 실리콘이다.
일부 실시예들에서, 반응 챔버 라이너의 적어도 일부는 금속 합금으로부터 구성된다. 적절한 합금은 고온 스틸, 예를 들어, 304H 또는 304L 스테인레스 스틸, 특정의 니켈 합금, 예를 들어, Incoloy (등록 상표) 800H, 특정의 철-크롬-니켈-몰리브데늄 합금, 또는 코발트 베이스의 슈퍼얼로이(superalloy) (면심 입방 결정 구조(face-centered cubic crystal structure)를 가지고, 섭씨 540 도(화씨 1000 도) 위의 온도에서 사용되기 적절한 코발트 베이스 합금)을 포함하며, 그러나 이들에 제한되지 않는다. 스테인리스 304 H 는, 0.04-0.1 wt% 카본, 2 wt% 까지의 망간, 0.045 wt% 까지의 인(phosphorus), 0.03 wt% 까지의 황(sulfur), 0.75 wt% 까지의 실리콘, 18-20 wt% 크로늄, 8-10.5 wt% 니켈, 0.1 wt% 까지의 질소를 포함하고, 나머지는 철이다. 스테인리스 스틸 304L 은 0.03 wt% 까지의 카본, 2 wt% 까지의 망간, 0.045 wt% 까지의 인(phosphorus), 0.03 wt% 까지의 황(sulfur), 0.75 wt% 까지의 실리콘, 18-20 wt% 의 크로늄, 8-12 wt% 의 니켈, 0.1 wt% 까지의 질소를 포함하고, 나머지는 철이다. Incoloy® 800H 는 니켈-철-크로늄 합금으로서, 이것은 30-35 wt% 의 니켈/코발트(2 wt% 까지의 코발트), 19-23 wt% 의 크로늄, 1 wt% 까지의 실리콘, 1.5 wt% 까지의 망간, 0.05-0.1 wt% 의 카본, 0.15-0.6 wt% 의 알루미늄, 0.15-0.6 wt% 의 티타늄, 0.015 wt% 까지의 황을 포함하고, 나머지는 철이다.
특정 실시예에서, 금속 합금은 마르텐사이트 스테인리스 스틸 합금(martensitic stainless steel alloy)이다. 마르텐사이트 스테인리스 스틸은 체심 정방 정계의 결정 구조를 가지며 20 % (w/w) 미만의 크로늄 및 6 % (w/w) 미만의 니켈을 가진다. 이들은 1.2 % (w/w) 까지의 카본을 포함할 수 있다. 마르텐사이트 스테인리스 스틸은 실리콘, 망간, 인, 황, 몰리브데늄, 니오븀, 텅스텐, 바나듐, 질소, 구리, 셀레늄 또는 이들의 조합을 포함하는 다른 요소들의 트레이스 양(trace amount)(예를 들어≤ 1% (w/w)) 을 포함하지만, 이들에 제한되는 것은 아니다. 마르텐사이트 스테인레스 스틸은 오스테나이트 및 페라이트 스테인리스 스틸보다 부식 저항성(corrosion resistance)이 덜 하지만, 극히 강하고, 높은 기계 가공성을 가지며, 열처리에 의해 경화될 수 있다. 마르텐사이트 스테인레스 스틸은 강자성(ferromagnetic)이다.
예시적인 마르텐사이트 스테인리스 스틸 합금은 20 %(w/w) 미만의 크로뮴 예를 들어 11-18 % (w/w)의 크로뮴, 3 % (w/w) 미만의 니켈, 예를 들어 1 % (w/w) 미만의 니켈을 포함한다. 일 실시예에서, 스테인리스 스틸 합금은 구리 또는 셀레늄을 포함하지 않는다. 일 실시예에서, 스테인리스 스틸 합금은 11.5-13.5 % (w/w) 크로뮴 및 0.7 -0.8 % (w/w) 의 니켈을 포함한다. 다른 실시예에서, 합금은 12-14 %(w/w) 미만의 크로뮴, 및 0.5 % (w/w) 미만의 니켈을 포함한다. 이들 실시예들중 어느 것에서, 합금은 ≤ 0.15% (w/w) 의 카본, ≤ 1% (w/w) 의 실리콘, ≤ 1% (w/w) 의 망간, ≤ 0.04% (w/w)의 인, 및 ≤ 0.03% (w/w)의 황을 더 포함할 수 있다. 다른 실시예에서, 스테인리스 스틸 합금은 16-18 % (w/w) 의 크로뮴 및 0.5 %(w/w) 미만의 니켈을 포함한다. 합금은 0.5-1.5% (w/w) 의 카본, ≤ 1% (w/w) 의 실리콘, ≤ 1% (w/w) 의 망간, ≤ 0.04% (w/w)의 인 및, ≤ 0.03% (w/w)의 황을 더 포함할 수 있다. 일부 실시예들에서, 스테인리스 스틸 합금은 40 Rc 보다 큰 로크웰 경도(Rockwell hardness)를 가지며, 예를 들어 45 내지 60 Rc 의 로크웰 경도를 가진다. 유리하게는, 스테인리스 스틸 합금은 섭씨 0 도 내지 섭씨 315 도의 온도 범위에 걸쳐서 15 x 10-6 m/m·℃ 보다 작은 평균 열팽창 계수를 가진다. 일부 실시예에서, 평균 열팽창 계수는 9.9 x 10-6 m/m·℃ 내지 11.5 x 10-6 m/m·℃ 이다. 일 실시예에서, 평균 열팽창 계수는 10.7 x 10-6 m/m·℃ 내지 10.9 x 10-6 m/m·℃ 이다. 다른 실시예에서, 평균 열팽창 계수는 11.3 x 10-6 m/m·℃ to 11.5 x 10-6 m/m·℃이다. 다른 실시예에서, 평균 열팽창 계수는 10.0 x 10-6 m/m·℃ to 10.2 x 10-6 m/m·℃이다.
일부 실시예들에서, 라이너의 내측으로 향하는 표면은 Stellite (등록 상표) 합금(코발트, 크로뮴, 카본 및, 선택적으로 텅스텐, 몰리브데늄, 니켈, 철, 알루미늄, 보론, 망간, 인, 황, 실리콘 및/또는 티타늄을 포함하는 비자성, 내 부식성 코발트-크로뮴 합금) 또는 텅스텐 카바이드/코발트(예를 들어, 88% WC / 12% Co, 83% WC / 17% Co, 86% WC / 10% Co / 4% Cr)로 코팅될 수 있다. 일부 예에서, 라이너의 내측으로 향하는 표면들은 Stellite® 12 로 코팅되는데, 이것은 26-33 % (w/w) 의 크로뮴, 7-9.5 % (w/w) 의 텅스텐, 0.1-1.5 % (w/w) 의 몰리브데늄, ≤ 2 % (w/w) 의 실리콘, 0.5-1.5% (w/w) 의 망간, 1.1-1.9 % (w/w)의 카본, ≤ 2.5 % (w/w)의 철, ≤ 7 % (w/w)의 니켈l, ≤ 1 % (w/w)의 보론, ≤ 0.03 % (w/w)의 황, ≤ 0.03 % (w/w) 의 인을 포함하며, 나머지는 코발트이다. Stellite ® 12 (Kennametal Stellite) 의 일 실시예는 29.5 % (w/w) 의 크로뮴, 8.5 % (w/w) 의 텅스텐, 1.5 % (w/w) 의 실리콘, 1 % (w/w)의 망간, 1.4-1.85 % (w/w)의 카본, ≤ 2.5 % (w/w) 의 철, ≤ 3 % (w/w) 의 니켈을 포함하고, 나머지는 코발트이다.
IV.
Fluidized Bed Reactor
도 19 내지 도 21a 는 실리콘 코팅 입자를 제조하기 위한 유동상 반응기(600)의 단순화된 개략도를 도시한다. 유동상 반응기(600)는 수직으로 연장되고 외측 벽(602)을 가진 용기(601)를 포함한다. 튜브형 벽(610)을 포함하는 반응 챔버 라이너(603)는 외측 벽(602)의 내측으로 위치됨으로써, 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면(610d)은 반응 챔버(604)의 적어도 일부를 형성한다. 실리콘 코팅 입자들은 반응 챔버(604)내의 실리콘 베어링 개스(silicon bearing gas)의 열분해(pyrolytic decomposition) 및 실리콘의 유동상내 입자들로의 침착(deposition)에 의하여 성장된다. 하나 이상의 유입 튜브(605)들이 제공되어 반응 챔버(605) 내로 제 1 기체를 받아들이며, 예를 들어, 실리콘 베어링 개스 또는 실리콘 베어링 개스의 혼합물, 수소 및/또는 불활성 개스(예를 들어, 헬륨, 아르곤)을 받아들인다. 추가적인 수소 및/또는 불활성 개스는 유동화 유입부(fluidization inlet, 606)를 통해 반응기로 전달될 수 있어서 반응기 베드내의 입자를 유동화하기에 충분한 개스 유동을 제공한다. 실리콘 코팅 입자들은 하나 이상의 유출부(607)들을 통하여 반응기(600)로부터 제거됨으로써 수확된다. 반응기(600)는 튜브형 벽(610)과 외측 벽(602) 사이에 하나 이상의 히터(608)를 더 구비한다.
튜브형 벽(610)은 적어도 하나의 통공(620) 및 대응하는 공동(630)을 구비한다. 튜브형 벽(610)은 여기에 개시된 그 어떤 구성이라도 가질 수 있다. 일부 실시예들에서, 통공(620) 및 공동(630)은 튜브형 벽(610)의 상부 표면에 의해 형성된다 (예를 들어, 도 1 내지 4b, 도 14 에 도시됨). 독립적인 실시예에서, 도 20 에 도시된 바와 같이 통공(620)은 튜브형 벽의 하부 표면에 의해 형성되고, 공동(630)은 통공(620)으로부터 상방향으로 연장된다.
다른 실시예들에서, 튜브형 벽(610)은 적어도 하나의 내측으로 돌출된, 수직 연장의 융기부(612)를 포함하고, 통공(620) 및 공동(630)은 융기부(612)내에 있다(예를 들어, 도 5 내지 도 12, 도 21a, 도 21b 에 도시된 바와 같다). 공동(630)은 개방된 공동일 수 있으며, 즉, 하부 통공 또는 내측으로 개방된 통공을 가짐으로써, 공동은 반응 챔버(604)와 유체 소통된다 (예를 들어, 도 2, 도 4a, 도 4b, 도 6, 도 8, 도 12 및 도 21b 에 도시된 바와 같다). 대안으로서, 공동(630)은 폐쇄된 하단부를 가질 수 있다(예를 들어, 도 3, 도 7, 도 9 및 도 11 에 도시된 바와 같다).
튜브형 벽(610)은 단일의 튜브형 벽일 수 있다 (예를 들어, 도 1 내지 도 12 에 도시된 바와 같다). 대안으로서, 튜브형 벽(610)은 세그먼트 튜브형 벽(segmented tubular wall)일 수 있다 (예를 들어, 도 13 내지 도 18 에 도시된 바와 같다).
반응기 구성 요소(640)는 공동(630) 안으로 삽입될 수 있다 (도 19, 도 20, 도 21a, 도 21b). 일부 실시예들에서, 통공(620) 및 공동(630)은 융기부(612)내에 있고, 반응기 구성 요소(640)의 하단부는 공동(630) 내에 있다 (도 21a). 독립적인 실시예에서, 반응기 구성 요소(640)의 하단부는 공동(630)을 지나서 연장되고, 예를 들어 도 21b 에 도시된 바와 같다. 반응기 구성 요소는 예를 들어, 탐침, 센서, 노즐, 가열 또는 냉각 구성 요소, 공급 라인(feed line), 또는 샘플링 라인(sampling line)일 수 있다. 예시적인 반응기 구성 요소들은 시드 노즐(seed nozzle), 써모커플, 압력 탭(pressure tap), 입자 샘플링 라인, 개스 샘플링 라인, 개스 공급 라인, 베드 높이 측정 장치(bed height measurement device)(예를 들어, X 레이, 감마 등), 힘 탐침(force probe), 열교환기, 속도 센서, 스펙트로스코픽 탐침(spectroscopic probe), 레이더 탐침(radar probe), 또는 광학적 탐침을 포함하며, 그러나 이들에 제한되지 않는다.
개시된 발명의 원리가 적용될 수 있는 여러 가능한 실시예들에 비추어, 제시된 라이너들 및 반응기들은 예시적이며 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니라는 점이 인정되어야 한다. 오히려, 본 발명의 범위는 다음의 청구 범위에 의해 정해진다.
100. 반응 챔버 라이너 111. 보어(bore)
110. 튜브형 벽 110a. 상부 표면
110b. 하부 표면 120. 통공
110. 튜브형 벽 110a. 상부 표면
110b. 하부 표면 120. 통공
Claims (20)
- 폴리실리콘 코팅된 알갱이 물질의 제조를 위한 유동상 반응에서 사용되는 반응 챔버 라이너로서, 상기 라이너는: 튜브형 벽을 포함하고,
상기 튜브형 벽은 상부 표면, 하부 표면, 외측으로 향하는 표면, 반응 챔버의 일부를 형성하도록 구성된 내측으로 향하는 표면, 상부 표면과 하부 표면 사이의 높이(Hw) 및, 외측으로 향하는 표면과 내측으로 향하는 표면 사이의 두께(Tw)를 가지고,
튜브형 벽은 상부 표면에 있는 상부 통공 및, 상기 상부 통공으로부터 하부 표면을 향하여 연장되고 깊이(Dc)를 가지는 공동을 형성하는, 반응 챔버 라이너. - 제 1 항에 있어서, 공동의 깊이(Dc)는 튜브형 벽의 높이(Hw)보다 작은, 반응 챔버 라이너.
- 제 1 항에 있어서, 공동의 깊이(Dc)는 튜브형 벽의 높이(Hw)와 같고, 튜브형 벽이 하부 통공을 형성함으로써 공동은 튜브형 벽을 통하여 상부 통공으로부터 하부 통공으로 연장되는, 반응 챔버 라이너.
- 제 1 항에 있어서, 공동은, 튜브형 벽의 두께(Tw)보다 작은, 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면과 외측으로 향하는 표면 사이의 내측 치수(ID)를 가지고, 공동은 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면과 외측으로 향하는 표면 사이에 위치되는, 반응 챔버 라이너.
- 제 1 항에 있어서, 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면은 공동과 유체 소통되는, 내측으로 향하는 하부 통공을 형성함으로써, 공동은 상부 통공으로부터 내측으로 향하는 통공으로 연장되는, 반응 챔버 라이너.
- 제 1 항에 있어서, 공동은 반응기 구성 요소를 수용하는 치수를 가지는, 반응 챔버 라이너.
- 제 6 항에 있어서, 반응기 구성 요소는, 시드 노즐(seed nozzle), 써모커플(thermocouple), 압력 탭(pressure tap), 입자 샘플링 라인(particle sampling line), 개스 샘플링 라인(gas sampling line), 개스 공급 라인(gas feed line), 베드 높이 측정 장치(bed height measurement device), 힘 탐침(force probe), 열교환기, 속도 센서, 스펙트로스코피 탐침(spectroscopic probe), 레이더 탐침(radar probe), 또는 광학 탐침(optical probe)인, 반응 챔버 라이너.
- 제 1 항에 있어서, 튜브형 벽은 적어도 하나의 내측으로 돌출된 융기부를 포함하고, 상기 융기부는 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면의 일부 및 상부 표면의 대응하는 부분에 의해 형성되고, 융기부는 길이(LR)를 가지며, 상기 길이는 LR ≤ HW 이고;
공동이 융기부에 위치하도록 상부 통공은 상부 표면의 대응 부분에 있는, 반응 챔버 라이너. - 제 8 항에 있어서,
적어도 하나의 내측으로 돌출된 융기부는 LR = HW 이도록 튜브형 벽의 하부 표면의 대응하는 부분에 의해 더 형성되고,
튜브형 벽은 하부 표면의 대응하는 부분에 하부 통공을 형성하고;
공동이 상부 통공으로부터 융기부를 통하여 하부 통공으로 연장되도록 공동의 깊이(Dc)는 길이(LR)와 같은, 반응 챔버 라이너. - 제 8 항에 있어서,
LR < HW 이고;
공동의 깊이(Dc)는 융기부의 길이(LR)보다 작거나; 또는
융기부의 하부 표면은 하부 통공을 형성하고, 공동(Dc)의 깊이는 융기부의 길이(LR)와 같아서 공동은 상부 통공으로부터 하부 통공으로 연장되는 통로를 형성하는, 반응 챔버 라이너. - 제 1 항에 있어서,
(i) 반응 챔버는 복수개의 수직으로 적재된 세그먼트들을 포함하는 세그먼트 실리콘 카바이드 라이너(segmented silicon carbide liner)이고, 튜브형 벽은 복수개의 수직으로 적재된 세그먼트들중 하나이거나; 또는
(ii)튜브형 벽은 복수개의 측방향으로 접합된 세그먼트들을 포함하고, 공동은 복수개의 측방향으로 접합된 세그먼트들중 하나이거나; 또는
(iii) 상기 (i) 및 (ii) 양쪽 모두인, 반응 챔버 라이너. - 제 11 항에 있어서, 튜브형 벽은 복수개의 수직으로 적재된 세그먼트들중 하나이고;
(i) 튜브형 벽의 상부 표면은, 상기 상부 표면의 적어도 일부를 따라서 연장되고 상기 적어도 일부에 의해 형성된, 상부로 개방된 함몰부 또는 상부로 연장된 융기부중 하나를 포함하거나; 또는,
(ii) 튜브형 벽의 하부 표면은, 하부 표면의 적어도 일부를 따라서 연장되고 상기 적어도 일부에 의하여 형성된, 하방향으로 개방된 함몰부 또는 하방향으로 연장된 융기부를 포함하거나; 또는
(iii) 상기 (i) 및 (ii) 양쪽 모두인, 반응 챔버 라이너. - 제 12 항에 있어서, 튜브형 벽의 하부 표면은, 하부 표면의 적어도 일부를 따라서 연장되고 상기 적어도 일부에 의하여 형성된, 하방향으로 개방된 함몰부 또는 하방향으로 연장된 융기부를 포함하고, 상기 라이너는:
튜브형 벽 아래에 위치되고 상기 튜브형 벽에 맞닿은 제 2 튜브형 벽을 더 포함하고,
상부 표면을 가진 제 2 튜브형 벽은, (a) 만약 튜브형 벽의 하부 표면이 하방향으로 연장된 융기부를 형성한다면 상방향으로 개방된 제 2 튜브형 벽 함몰부를 형성하거나, 또는 (b) 만약 튜브형 벽의 하부 표면이 하방향으로 개방된 함몰부를 형성한다면 상방향으로 연장된 제 2 튜브형 벽 융기부를 형성하고, 융기부는 함몰부내에 수용되고 함몰부보다 작은 치수들을 가짐으로써, 함몰부의 표면이 융기부의 표면으로부터 이격되고, 융기부와 함몰부 사이에 공간이 위치하는, 반응 챔버 라이너. - 제 1 항 내지 제 13 항중의 어느 한 항에 있어서, 튜브형 벽은 실리콘 카바이드, 흑연, 석영, 실리콘 니트라이드(silicon nitride), Si 코팅되거나 또는 SiC 코팅된 흑연, 카본 섬유, Si 코팅되거나 또는 SiC 코팅된 카본 섬유, 또는 금속 합금으로 구성되는, 반응 챔버 라이너.
- 폴리실리콘 코팅 알갱이 물질의 제조를 위한 유동상 반응기로서, 상기 유동상 반응기는:
에워싸인 공간을 적어도 부분적으로 형성하는 외측 벽을 가진 용기; 및,
제 1 항에 따른 반응 챔버 라이너로서, 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면은 반응 챔버의 적어도 일부를 형성하면서, 상기 반응 챔버 라이너는 에워싸인 공간내에 위치하는, 유동상 반응기. - 제 15 항에 있어서,
외측벽과 라이너 사이에 위치하는 적어도 하나의 히터;
실리콘 베어링 개스를 포함하는 제 1 개스를 반응 챔버로 받아들이도록 위치된 개구를 구비하는, 적어도 하나의 유입부;
각각의 유동화 개스 유입부가 반응 챔버로의 유출 개구를 가지는, 복수개의 유동화 개스 유입부; 및,
용기로부터 실리콘 코팅된 제품 입자들을 제거하기 위한 적어도 하나의 유출부;를 더 포함하는, 유동상 반응기. - 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서, 반응 챔버 라이너의 공동내에 위치하는 반응기 구성 요소 (reactor component)를 더 포함하는, 유동상 반응기.
- 폴리실리콘 코팅된 알갱이 물질의 제조를 위한 유동상 반응기에서 사용되는 반응 챔버 라이너로서, 상기 라이너는: 튜브형 벽을 포함하고,
상기 튜브형 벽은, 상부 표면, 하부 표면, 외측으로 향하는 표면, 반응 챔버의 일부를 형성하도록 구성된 내측으로 향하는 표면 및, 상기 튜브형 벽의 상부 표면과 하부 표면 사이의 두께(Hw)를 가지고;
적어도 하나의 내측으로 돌출된 융기부는 내측으로 향하는 표면의 일부에 의해 형성되고, 상기 융기부는 상부 표면, 하부 표면 및, 상기 융기부의 상부 표면과 하부 표면 사이의 길이(LR)를 가지고, LR < HW 이고, 융기부의 상부 표면은 튜브형 벽의 상부 표면 아래에 있고,
융기부는 상기 융기부의 상부 표면에 있는 상부 통공 및, 상기 상부 통공으로부터 융기부 안으로 연장되고 깊이(Dc)를 가지는 공동을 형성하는, 반응 챔버 라이너. - 폴리실리콘 코팅된 알갱기 물질의 제조를 위한 유동상 반응기로서, 상기 유동상 반응기는:
에워싸인 공간을 적어도 부분적으로 에워싸인 형성하는 외측 벽을 가진, 용기; 및,
제 18 항에 따른 반응 챔버 라이너로서, 튜브형 벽의 내측으로 향하는 표면은 반응 챔버의 적어도 일부를 형성하면서, 라이너는 에워싸인 공간내에 위치하는, 유동상 반응기. - 제 19 항에 있어서, 반응 챔버 라이너의 공동 내에 위치된 반응기 구성 요소를 더 포함하는, 유동상 반응기.
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