JP5627703B2 - 流動床反応器 - Google Patents
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Description
本出願は、参照により本願に援用される、2009年11月18日出願の米国仮特許出願第61/262,401号の優先権を主張するものである。
図1Aは、被覆粒子生産用の流動床反応器10の概略図である。図1Bは、図1Aの一部の拡大図である。シリコン被覆粒子は、反応器チャンバー15内でのシリコン含有ガスの熱分解、および流動床内での粒子表面上へのシリコンの堆積により成長する。図示の反応器10は、シランの熱分解によるシリコン生産用に特に適している。当初、堆積は小さい種粒子上に生じる。粒子が工業利用に適当なサイズに成長するまで堆積は続き、成長した粒子はすぐに採取される。
特定のシステムにおいて、反応器は、高効率、高温断熱で断熱される。適当な断熱材は、高温ブランケット、予備形成ブロック、ジャケット式断熱材、耐火性レンガまたは他の適当な断熱材を含む。
A.ライナー
図1に関して、着脱式同心状ライナー140は、反応器10の部分II〜Vを通って垂直に延びる。図示のライナーは、略円形の断面を有する略円筒状である。ライナーは、反応器10内の条件に耐性があり、流動床内へ熱を伝達するために利用される高温に好適な、随意の適した材料から構成され得る。ライナーは、シリコン生成物粒子を汚染せず、流動床加熱および生成物冷却に伴う温度勾配に耐えるために適当な材料から構成される。適当な材料には、INCOLOY(登録商標)合金、INCONEL(登録商標)合金、およびコバルト合金(例えばRENE(登録商標)41)のような高温金属合金を含むが、これらに限定されない。ライナーは、反応器容器の材料と異なり得る。ライナーの内部と外部との圧力が似ているので、ライナーを薄くすることができる。いくつかのシステムにおいて、ライナーは、5〜10mmの厚さ、例えば6〜8mmの厚さを有している。
いくつかのシステムにおいて、着脱式スリーブ150は、ライナー140の内面に隣接して設けられる。スリーブ150は、流動床のシリコン被覆粒子および種粒子による摩擦からライナー140を保護し、かつ、ライナーおよび/または容器壁材料による汚染から粒子を保護する。スリーブ150は、粒子を汚染しない材料から構成される。スリーブ150用の適した材料は、石英、シリコン、低ニッケル合金、高温合金、コバルト合金、シリコン窒化物、黒鉛、シリコン炭化物、モリブデン、またはモリブデン合金を非限定的に含む非汚染性材料を含むが、これらに限定されない。特定のシステムにおいて、スリーブは、シリコン炭化物、モリブデン、またはモリブデン合金から構成される。いくつかのシステムにおいて、スリーブ150は、その内面上に被覆を含む。被覆用に適した材料は、石英、シリコン、シリコン炭化物、モリブデン、低ニッケル合金、コバルト、タングステン、シリコン窒化物、および黒鉛を含むが、これらに限定されない。
図5は、外部壁80からスリーブ150までの反応器構造の一システムを示す略図である。断熱層130は、外部壁80に隣接して配置され、また断熱材支持リング210と下部シールリング220との間の位置に保持される。ライナー140は、断熱層130の内側に配置されており、また下部シールリング220によって支持される。フランジ225は、ライナー140とシールリング220との間に設けられる。いくつかのシステムにおいて、フランジ225はガスケットによるシールである。スリーブ150は、ライナー140の内側に配置される。水平方向の熱膨張を可能にするための、ライナー140とスリーブ150との間に狭い環状ギャップ、例えば、1.5mmのギャップがある。輻射ヒーター(図示せず)は、図1に示すように、反応器10の領域IV内で断熱層130とライナー140との間に配置される。
反応器10内へのシラン注入位置によって、シラン分解が発生する反応区間を制御する。シランプルーム180の形状を制御するために、シランが反応器10の垂直中心線A1付近で、かつ、スリーブ150からの十分な距離で注入されるように、ノズル20が配置されていると有利である。ノズル20の上部開口部は、シランプルームおよび床の混合制御のために反応器の中央に幾何学的に配列されると有利である。特定のシステムにおいて、ノズル20は、反応器の垂直方向の中心線が、ノズルの喉部を貫いて延びるように配置される。シランは、図1に示されるように底頂部170の上方に約1メートルの高さで注入されると有利である。ノズル20は、シランが領域IVへ注入されるように領域I〜IIIを通って上方に延びる。ノズル20は、シラン注入点の下方および周辺で注入される水素が、芯近傍の領域で垂直シランプルーム180を含み、また実質的にノズル上の閉塞(すなわち、シリコン堆積形成)が除去されるように配置される。シランプルーム180の高さは、シランガスの流量を含む多数の要因に依存し、また領域IVの高さの約四分の一とすることができる。例えば、領域IVが240cmの高さを有する場合、シランプルームは60cmの高さである。
図9は、ライナー140と断熱材130との間のチャンバー15の周囲に同心状に位置するヒーター100の円形配列を示す。いくつかのシステムにおいて、20本の輻射ヒーター100は、他のヒーターから等距離に間隔を保つヒーター100を用いて運用される。ヒーター定格は、少なくとも一部については、反応器の大きさに基づいて選択される。いくつかのシステムでは、ヒーターは2500Wでそれぞれ定格される。図1および9に示したシステムに関して、ヒーター100は、断熱材130の内側に離間する。例えば、6〜9メートルの高さを有する反応器内において、ヒーター100は、2〜3メートルの長さであり、かつ、断熱材の内側に2〜3cm離間する。断熱材130とライナー140との間のギャップは、環状空間を不活性状態に保つために窒素雰囲気を含む。
図1を参照すると、複数の上昇流動化ノズル40は、中央注入ノズル20の周囲に同心状に配置された円形配列に配置されている。室温の冷却ガスは、冷却ガスノズル70、72を通してチャンバー15に導入される。冷却ガスノズル70、72は、領域II内の底頂部170より上方に、そしてスリーブ150とライナー140との配列の下方に配置される。冷却ガスおよび流動化ガスは、通常、水素および/またはノズル20内でシリコン含有ガスと混合される不活性ガスと実質的に同じ組成を有する。流動化ノズル40の下方の冷却ガスの導入は、冷却ガスおよび生成物固体の逆流を与え、排出口120を用いて回収する前に生成物を冷却し、また冷却ガスが反応器10の領域IV内へ流れる前に冷却ガスの予熱を行うという結果になる。反応器の直径、冷却ガス流量、および/または冷却領域の高さは、混合区間を与え、かつ、不適正な温度まで冷却区間を加熱することになる、冷却区間での流動化を防ぐために選択される。例えば、冷却区間(領域II)が45cmの内径を有する場合、冷却区間(領域II)は、230〜310slm(一分当たりの標準リットル)の流量を有することができる。冷却ガスの逆流は、さらなる反応およびシリコン堆積のために、微粒子を流動化区間にまで戻す。
Claims (36)
- 複数の種粒子と、
外部壁を有する容器と、
該外部壁の内面に面する断熱層と、
該断熱層の内側に配置された少なくとも一つのヒーターと、
該少なくとも一つのヒーターの内側に配置され、前記種粒子を含むチャンバーを画定する内面を有する着脱式同心状ライナーと、
該チャンバー内に上方へ延びるとともに、シリコン含有ガスを含む第一ガスを該チャンバーの流動化領域内に上方へ注入するために配置された上方開口部を有する中央注入ノズルであって、内部壁および該内部壁周囲に同心状に配置された外部壁を備え、前記内部壁により画定された中央流路を通る前記第一ガスの流れならびに前記内部壁および前記外部壁の間の環状流路を通る第二ガスの流れを導く中央注入ノズルと、
前記中央注入ノズルの周囲に配置された複数の上昇流動化ノズルであって、前記中央注入ノズルの前記上方開口部の下方の高さで前記チャンバー内への排気開口部をそれぞれ有する、前記チャンバー内に上方へ流動化ガスを注入するための複数の上昇流動化ノズルと、
前記チャンバー内へ半径方向に延びるとともに、該複数の流動化ノズルの前記排気開口部の下方で前記チャンバー内に開口する少なくとも一つの冷却ガスノズルと、および
前記容器からシリコン被覆生成物粒子を取り出すための、少なくとも一つの排出口とを備える加熱シリコン堆積反応器システム。 - 前記システムが、
前記中央注入ノズルの中央流路に接続する、前記第一ガスの供給源と、
前記中央注入ノズルの前記環状流路に接続する、第二ガスの供給源と
をさらに備える請求項1に記載のシステム。 - 前記着脱式同心状ライナーが高温金属合金からなる請求項1または2に記載のシステム。
- 前記システムが、前記着脱式同心状ライナーの前記内面に隣接して配置された着脱式同心状スリーブをさらに備える請求項1〜3のいずれかに記載のシステム。
- 前記着脱式同心状スリーブが、石英、シリコン、低ニッケル合金、ニッケル合金、コバルト合金、シリコン窒化物、黒鉛、シリコン炭化物、モリブデンまたはモリブデン合金を含む請求項4に記載のシステム。
- 前記着脱式同心状スリーブがその内面上に被覆を有しており、該被覆が、石英、シリコン、低ニッケル合金、ニッケル合金、コバルト合金、シリコン窒化物、黒鉛、シリコン炭化物、モリブデンまたはモリブデン合金を含む請求項4に記載のシステム。
- 前記着脱式同心状スリーブが複数の接合部分を備える請求項4に記載のシステム。
- 前記接合部分間の接合が、800℃までの動作温度に耐用可能なシール材で封止された段接合である請求項7に記載のシステム。
- 前記シール材が、セラミック繊維、セメント、高温ポリマーシール材、またはそれらの組合せである請求項8に記載のシステム。
- 前記着脱式同心状スリーブが、前記着脱式同心状スリーブの上方端に取り付けられた、前記スリーブの熱膨張によって収縮するスリーブ膨張装置をさらに備える請求項4に記載のシステム。
- 前記スリーブ膨張装置が波型ばねである請求項10に記載のシステム。
- 前記着脱式同心状ライナーが、前記着脱式同心状ライナーの上方端に取り付けられた、前記ライナーの熱膨張によって収縮するライナー膨張装置をさらに備える請求項1〜11のいずれかに記載のシステム。
- 前記ライナー膨張装置が、波形状にした金属または波型ばねである請求項12に記載のシステム。
- 前記環状流路の上方開口部における幅が、前記種粒子よりも小さい請求項1〜13のいずれかに記載のシステム。
- 前記中央注入ノズルの前記中央流路の上方開口部における直径がXであり、前記環状流路の上方開口部における幅が0.015X〜0.025Xである請求項14に記載のシステム。
- 前記複数の流動化ノズルが、前記中央注入ノズルから側方にずれて円形配列で位置している請求項1〜15のいずれかに記載のシステム。
- 前記第一ガスがシランと水素とを含み、シランと水素との体積比が1:1〜9:1である請求項1〜16のいずれかに記載のシステム。
- 前記中央注入ノズル内の前記第一ガスが、シリコン含有ガスが分解しない温度を有している請求項1〜17のいずれかに記載のシステム。
- 前記第二ガスの流れが、前記チャンバー内の中央に位置する垂直プルーム内へ前記第一ガスの流れを向けるように配置され、かつ、十分な流速であり、前記中央注入ノズルの上方開口部および前記チャンバーの壁上におけるシリコン堆積形成が制御される請求項1〜18のいずれかに記載のシステム。
- 前記断熱層が複数の接合部分を備える請求項1〜19のいずれかに記載のシステム。
- 前記断熱層の前記接合部分間の接合が、セラミック繊維で封止された段接合である請求項20に記載のシステム。
- 前記少なくとも一つの冷却ガスノズルが、前記シリコン被覆生成物粒子の流れに対して逆流である冷却ガス流を与えるように配置される請求項1〜21のいずれかに記載のシステム。
- 前記反応器システムからの前記シリコン被覆生成物粒子の回収に先立って、前記冷却ガスが前記シリコン被覆生成物粒子を冷却するように、前記少なくとも一つの冷却ガスノズルが配置される請求項22に記載のシステム。
- 前記チャンバーから熱の伝達を抑制するように前記中央注入ノズルおよび前記流動化ノズルが断熱され、前記中央注入ノズル内の前記第一ガスを前記第一ガスの分解温度より低い温度に維持する請求項1〜23のいずれかに記載のシステム。
- 前記少なくとも一つのヒーターが、前記断熱層の内側に同心状配列で配置される複数のヒーターを含む請求項1〜24のいずれかに記載のシステム。
- 前記複数のヒーターが、環内に設置され、かつ、他のヒーターから等距離に間隔を保っている複数の輻射ヒーターからなる請求項25に記載のシステム。
- 前記種粒子が、シリコン粒子、シリカ粒子、黒鉛粒子、石英粒子、またはそれらの組合せを含む請求項1〜26のいずれかに記載のシステム。
- 前記種粒子がシリコン粒子である請求項27に記載のシステム。
- 前記少なくとも一つの冷却ガスノズルが、下方に向く排気開口部を有する請求項1〜28のいずれかに記載のシステム。
- 容器の中に画定された気密チャンバーの内部に種粒子床を与える工程であって、(a)頂頭部、(b)底頭部、(c)略垂直に延びる中心線を囲む略管状の側壁、(d)前記チャンバー内に上方へ延びるとともに、上方を向く開口部を有し、且つ、内部壁および当該内部壁の周りに同心状に位置する外部壁を更に備えている単一の中央注入ノズル、(e)前記単一の中央注入ノズルの周囲に配置された複数の上昇流動化ノズルであって、前記単一の中央注入ノズルの前記開口部の高さより下方の高さに位置し、上方を向く排気開口部を有する複数の流動化ノズル、および、(f)前記底頭部の上方であって、前記複数の流動化ノズルの排気開口部の下方の前記略管状の側壁を通って、前記チャンバー内に半径方向に延びる1つ以上の冷却ガスノズル、を有する容器の中に画定された気密チャンバーの内部に種粒子床を与える工程と、
前記一つ以上の冷却ガスノズルを通って前記チャンバー内に、水素、不活性ガス、またはそれらの混合物を、室温で且つ前記種粒子床を流動化するために不十分な流速で流す工程と、
前記単一の中央注入ノズルの前記内部壁に画定される流路を通るシリコン含有ガス流、および、前記単一の中央注入ノズルの前記内部壁と前記外部壁との間の環状流路を通る水素、不活性ガス、またはそれらの混合物の流れを前記チャンバー内に導入することにより与えられるガスの少なくとも一部を用いて、前記種粒子床を流動化するために十分な流速で前記チャンバーを通って上方に前記ガスを流す工程と、
前記複数の流動化ノズルを通って、前記チャンバー内へ水素、不活性ガス、またはそれらの混合物の流れを注入する工程であって、前記流れが、前記中心線の近くの前記チャンバーの芯部位でプルーム中に注入された前記シリコン含有ガス流を含むように、それぞれの前記流動化ノズルの前記開口部が配置され、かつ、前記ガス流れが制御される工程と、
シリコンが前記シリコン含有ガスから放出され、かつ、前記種粒子表面上に堆積し、シリコン被覆生成物粒子を製造するように、前記チャンバーの、前記単一の中央注入ノズルおよび前記複数の流動化ノズルを通って注入されたガスを十分に加熱する工程と、
を備える高純度シリコン被覆粒子を製造する方法。 - 前記チャンバーの中へ収容されるシリコン含有ガスの量の大部分が、前記単一の中央注入ノズルを通って注入される請求項30に記載の方法。
- 前記チャンバーへ収容されるシリコン含有ガスの全量が、前記単一の中央注入ノズルを通って注入される請求項31に記載の方法。
- 前記単一の中央注入ノズルが、前記ノズルの前記開口部を通って前記中心線が延びるように配置される請求項30〜32のいずれかに記載の方法。
- 前記側壁が、水平断面において、前記単一の中央注入ノズルの前記開口部の前記高さで略円形である請求項30〜33のいずれかに記載の方法。
- 前記複数の流動化ノズルの排気開口部が、円形配列で、前記単一の中央注入ノズルの前記開口部から水平にずれて位置する請求項30〜34のいずれかに記載の方法。
- 前記少なくとも一つの冷却ガスノズルは、水素、注入ガス、またはそれらの混合物を前記チャンバー内へ下方に流すために、下方に向く排気開口部を有する請求項30〜34のいずれかに記載の方法。
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