JP2013511622A - 流動床反応器 - Google Patents

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Abstract

高純度シリコン被覆粒子の生産用の流動床反応器システムを開示する。容器は、外部壁と、該外部壁の内面に面する断熱層と、該断熱層の内側に配置された少なくとも一つのヒーターと、該ヒーターの内側の着脱式同心状ライナーと、中央注入ノズルと、複数の流動化ノズルと、少なくとも一つの冷却ガスノズルと、および少なくとも一つの生成物排出口とを有する。システムは、ライナーの内側に着脱式同心状スリーブを含み得る。特定のシステムにおいて、中央注入ノズルは、反応器チャンバーの中央に第一ガスの垂直プルームを生成し、反応器表面上へのシリコン堆積を最小限にするように構成される。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、参照により本願に援用される、２００９年１１月１８日出願の米国仮特許出願第６１／２６２，４０１号の優先権を主張するものである。
本開示は、シリコン被覆粒子を製造するための流動床中のシリコン含有ガスの熱分解に関する。
流動床内でのシリコン含有ガスの熱分解は、優れた物質移動や熱伝達、堆積のために増大した表面、および連続生産という点で、太陽電池産業や半導体産業のためにポリシリコンを製造する魅力的な方法である。シーメンス型反応器と比較して、流動床反応器は、わずかなエネルギー消費で、著しく高い生産率を示す。流動床反応器は連続的であり、かつ高度に自動化されるので、人件費を大きく削減することができる。
流動床反応器における一般的な問題は、シリコン堆積がノズル開口部周囲や反応壁面上に生じるので、ノズルの閉塞および反応器壁面を取り巻くことである。また、温度が十分高い場合、シリコン含有ガスは分解し、ノズル内にシリコンが堆積する。他の一般的な問題は、反応器を構成するために使用した材料による高い動作温度での流動床の汚染である。例えば、ニッケルは、高ニッケル合金中において母材からシリコン層内への拡散することが示されている。
米国特許第５８１０９３４号明細書 米国特許第５１３９７６２号明細書 米国特許第５７９８１３７号明細書 米国特許出願公開第１１／９９６２８５号明細書
高純度シリコン被覆粒子の製造用の流動床反応器システムを開示する。流動床反応器システムの開示された実施形態は、従来設計と比較して、ノズル開口部および反応器壁面の汚れを低減する。また、流動床反応器システムの開示された実施形態は、流動床内で粒子の汚染を低減する材料から構成される、着脱式ライナーおよび任意の着脱式スリーブを含む。
一つのシステムは、反応チャンバーを画定する容器を備えている。容器は、外部壁と、該外部壁の内面に隣接する断熱層と、該断熱層に沿って半径方向内側に配置され、かつ、該断熱層と同心状に離間された複数のヒーターと、該複数のヒーターの内側に配置された着脱式で略円筒状のライナーとを有しており、該ライナーは、複数の種粒子および／またはシリコン被覆粒子を含むチャンバーを画定する。システムは、中央注入ノズルと、複数の流動化ノズルと、該複数の流動化ノズルの下方に配置される少なくとも一つの冷却ガスノズルと、シリコン生成物の取り出し用の、チャンバー壁の下面を貫く少なくとも一つの排出口とをさらに含む。
ライナーは、高温合金からでできていると有利である。いくらかのシステムにおいて、システムはまた、着脱式ライナーの内面に隣接して同心状に配置される、着脱式で略円筒状のスリーブを含む。スリーブを、石英、シリコン、低ニッケル合金、高温合金、コバルト合金、シリコン窒化物、黒鉛、シリコン炭化物、モリブデンまたはモリブデン合金を含む非汚染性金属製とすることができるが、これに限定されない。いくつかのシステムにおいて、スリーブは、複数の接合部分を備える。断熱層はまた、複数の接合部分を備え得る。
いくつかのシステムにおいて、ライナー膨張装置がライナーの上方端に取り付けられており、該ライナー膨張装置はライナーが熱膨張した際に収縮する。ライナー膨張装置は、波形状にした金属または波型ばねとすることができる。スリーブを備えるいくらかのシステムにおいて、スリーブ膨張装置がスリーブの上方端に取り付けられており、該スリーブ膨張装置はスリーブが熱膨張した際に収縮する。ライナー膨張装置は波型ばねとすることができる。
いくらかのシステムにおいて、輻射ヒーターの略円筒状の配列は、断熱層とライナーとの間に配置される。いくつかのシステムにおいて、輻射ヒーターは、互いにおおよそ等距離に離間されており、ライナーを実質的に均一に加熱する。特定のシステムにおいて、反応器の構成部品は、動作中、外部壁が１５０°Ｆ（６５℃）未満の外部温度を有するように、構成されかつ配置される。
特定のシステムにおいて、中央注入ノズルは、反応器チャンバー内へ上方に第一ガスを注入するように配置される上方開口部を有している。ノズルは、管状の内部壁と、該内部壁と同心状に配置された管状の外部壁とを有し、第一ガスは、内部壁により画定される中央領域を通って流れ、第二ガスは、内部壁および外部壁により画定される環状領域を通って流れる。環状領域は、その上方開口部での幅が種粒子より小さいと有利である。いくつかのシステムにおいて、中央注入ノズルは上方開口部の直径がＸであり、かつ、環状の領域は上方開口部の直径が０．０２Ｘである。
第一ガスは、通常、シリコン含有ガスと水素および／または不活性ガスとの組合せを含み、また第二ガスは、水素および／または不活性ガスと実質的に同じ組成を有する。いくらかのシステムにおいて、第一ガスは、体積比で１：１〜９：１のシランと水素を含む。特定のシステムにおいて、第二ガスの流れは、反応器チャンバー内中央に第一ガスの垂直プルームの形成を促進して、中央注入ノズルの上方開口部上およびチャンバーの壁上にシリコンが堆積するのを実質的に回避する。
いくらかのシステムにおいて、複数の流動化ノズルは、中央注入ノズルを囲み、かつ、側方にずれて位置する。いくつかのシステムにおいて、流動化ガスは、水素および／または不活性ガスと実質的に同じ組成を有する。特定のシステムにおいて、中央注入ノズルは、断熱されており、第一ガスの分解温度より低い温度に第一ガスを維持する。
上述は、添付の図面を参照して進める以下の詳細な説明からよりよく理解される。
流動床反応器の概略正面断面図である。 図１Ａの一部の拡大図である。 反応器の底頭部を表す、図１の２−２線に沿った概略断面図である。 図１の反応器の断熱層の概略正面図である。 図３の断熱層の一部の概略拡大斜視図である。 外部壁、断熱層、ライナー膨張装置を有するライナーおよびスリーブを表す、図１の反応器の一部の概略拡大正面断面図である。 図１の反応器のガスノズルを表す、図７の６−６線に沿った概略拡大断面図である。 図６のノズルの上方の一部の概略正面断面図である。 図７Ａの７Ｂ−７Ｂ線に沿った概略断面図である。 図６のノズルの下方の一部の概略正面断面図である。 複数の輻射ヒーターを表す、図１の９−９線に沿った概略断面図である。
シリコン含有ガスの熱分解、および流動化シリコン粒子またはその他の種粒子（例えば、シリカ、黒鉛、または石英粒子）上へのシリコンの堆積によるポリシリコンの形成用の流動床反応器システムを、以下に開示する。同様に、流動床反応器システムを動作するための方法を開示する。
シリコンは、シラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、より高次数のシラン（ＳｉｎＨ２ｎ＋２）、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、シリコンテトラクロライド（ＳｉＣｌ４）、ジブロモシラン（ＳｉＨ２Ｂｒ２）、トリブロモシラン（ＳｉＨＢｒ３）、シリコンテトラブロミド（ＳｉＢｒ４）、ジヨードシラン（ＳｉＨ２Ｉ２）、トリヨードシラン（ＳｉＨＩ３）、シリコンテトラヨージド（ＳｉＩ４）、およびそれらの混合物からなる群より選択されるシリコン含有ガスの分解により反応器内で粒子表面上に堆積する。シリコン含有ガスは、塩素（Ｃｌ２）、塩化水素（ＨＣｌ）、臭素（Ｂｒ２）、臭化水素（ＨＢｒ）、ヨウ素（Ｉ２）、ヨウ化水素（ＨＩ）、およびそれらの混合物からなる群のいずれかとして定義される一以上のハロゲン含有ガスと混合され得る。シリコン含有ガスは、水素（Ｈ２)、または窒素（Ｎ２）、ヘリウム（Ｈ２）、アルゴン（Ａｒ）、およびネオン（Ｎｅ）から選択される一以上の不活性ガスを含む、一以上の他のガスと混合され得る。特定の実施形態において、シリコン含有ガスはシランであり、かつ、シランは水素と混合される。
シリコン含有ガスは、任意で付随する水素、ハロゲン含有ガスおよび／または不活性ガスと共に、ノズルを通り流動床反応器内へ導入され、反応器内で熱分解し、反応器内の種粒子表面上に堆積するシリコンを生成する。
シリコン堆積物がノズルの開口部周辺および壁面上に形成するため、ノズルの閉塞および反応器壁の包囲が生じ得る。また、温度が十分に高い場合、シリコン含有ガスは分解し、ノズル内にシリコンが堆積し得る。
特許文献１（参照して本明細書に援用する）で論じられているように、シリコン種および他のシリコン床粒子を反応器壁よりも高温に加熱することは、壁堆積を低減するために役に立つ。一つの方法は、シラン注入ノズルと高温シリコン粒子との境界にまたはその付近に多くの熱を与えることである。粒子は流入ガスを急速に加熱するが、粒子自身は冷却される。粒子を、注入ノズルにできるだけ近くなるように再加熱して、シリコン含有ガス濃度が最も高く、かつ、分解や堆積の大部分が起こるノズル開口部の周辺領域での粒子温度を高温に維持することが望ましい。しかしながら、流入するシリコン含有ガスが高温粒子と接触する前に過熱されるのを回避し、注入ノズル内の壁堆積を最小化するために、注意が払われなければならない。
Ｉ．流動床反応器
図１Ａは、被覆粒子生産用の流動床反応器１０の概略図である。図１Ｂは、図１Ａの一部の拡大図である。シリコン被覆粒子は、反応器チャンバー１５内でのシリコン含有ガスの熱分解、および流動床内での粒子表面上へのシリコンの堆積により成長する。図示の反応器１０は、シランの熱分解によるシリコン生産用に特に適している。当初、堆積は小さい種粒子上に生じる。粒子が工業利用に適当なサイズに成長するまで堆積は続き、成長した粒子はすぐに採取される。
種粒子は、シリコン被覆に適しているいかなる所望の組成を有することができる。適した組成物は、溶融または気化しないものであり、かつ、反応器チャンバーに存在する条件下で分解または化学反応が進行しないものである。適した種粒子の組成例としては、シリコン、シリカ、黒鉛および石英を含むが、これらに限定さない。種粒子は、いかなる所望の組織形態を有することができる。例えば、種粒子は、球体、細長い粒子（例えば、ロッド、繊維）、板、角柱、またはその他全ての所望の形状とすることができる。種粒子はまた、不規則な組織形態を有することができる。一般に種粒子は最大寸法で０．１〜０．８ｍｍ、例えば０．２〜０．７ｍｍまたは０．２〜０．４ｍｍの直径を有する。
単一の中央注入ノズル２０は、中央流路２２を通る第一ガスと、中央流路２２を囲む環状流路２４を通る第二ガスとの注入のために設けられる。いくつかのシステムでは、複数の注入ノズル（図示せず）を含むことができる。第一ガスは、シリコン含有ガス、あるいはシリコン含有ガス、水素、および／または不活性ガス（たとえばヘリウム、アルゴン）の混合物である。第一ガスはまた、ハロゲン含有ガスを含むことができる。第二ガスは、通常、第一ガス混合物中の水素および／または不活性ガスと実質的に同じ組成を有する。特定の処理において、第一ガスはシランと水素との混合であり、そして、第二ガスは水素である。
他のシステム（図示せず）において、第一ガスノズルは、シランの注入用に設けられる。第一ガスノズルの周囲には、複数の第二ガスノズルがある。通常、六つの第二ガスノズルは、第一ガスノズルを囲み、かつ、第一ガスノズルから側方に離間した配列で配置される。いくつかのシステム（図示せず）において、反応器は、複数のシランノズル、例えば、三つのシランノズルを含み、それぞれのシランノズルが六つの第二ガスノズルにより囲まれている。かかるシステムにおいて、複数のシランノズルは一般に、反応器内の中央位置を囲み、かつ、中央位置から側方に離間した配列で配置される。すなわち、いくらかのシステムにおいて、シランノズルのうちの一つは、中央位置に配置され得る。
反応器１０は、概ね垂直に延び、中心軸線Ａ１を有し、また、異なる高さにおいて異なる断面寸法を有することができる。図１に示す反応器は、様々な高さにおいて異なる断面寸法の五つの領域Ｉ〜Ｖを有する。反応チャンバーは、異なる断面寸法の壁により定められており、そのことが、異なる高さにおいて異なる流速で反応器を通るガスの上昇流を引き起こす。
反応器１０は、複数の流動化ガスノズル４０をさらに含む。付加的な水素および／または不活性ガスが、流動化ノズル４０を通って反応器内へ送達され、十分なガス流を供給し、反応器層内の粒子を流動化する。動作時では、流動床は領域ＩＩＩ〜ＩＶ内に維持される。シリコン被覆粒子の平均粒度が変化し、および／または、流動化条件が変化するのに合わせて、流動化ノズル４０を通る流量を調節して、床のプロファイルを維持することができる。流動化ガスは、通常、第一ガス混合物中のシリコン非含有ガスと実質的に同じ組成を有する。
また、生成物を採取するためのサンプルノズル５０および反応器内の圧力監視用の一つ以上の圧力ノズル６０が設けられており、ノズルは中央注入ノズル２０から側方にずれて位置する。一つ以上のパージガス／冷却ガスノズル７０、７２が、流動化ノズル４０の下方に位置し、外部壁８０を貫いて反応器１０内へ半径方向に延びる。
反応器１０は、領域ＩＶにある外部壁８０の内側に配置される一つ以上のヒーター１００をさらに含む。いくつかのシステムにおいて、ヒーター１００は、輻射ヒーターである。反応器１０はまた、内部床ヒーター９０を含み得る。
製造開始時および平常動作中において、種粒子は、反応器１０内へ種ノズル１１０を通って導入される。約１ｍｍの平均直径を有するサイズ分布のシリコン被覆粒子は、一つ以上の生成物排出口１２０を通じて反応器１０から取り出すことにより採取される。排出口１２０は、通過するシリコン被覆粒子の表面汚染を防止するために、シリコン炭化物またはその他の非汚染性ライナー／被覆材料で被覆した表面により画定される。
断熱層１３０は、外部壁８０の内面に沿って配置される。着脱式の同心状ライナー１４０は、反応器１０の領域ＩＩ〜Ｖを通って垂直に延びる。図示のライナーは、通常、略円形の断面を有する。着脱式スリーブ１５０は、ライナー１４０の内面に近接して配置される。膨張接合システムは、ライナー１４０の上面から上方に延びるライナー膨張装置１６０を含む。ライナー膨張装置１６０は、反応器１０の動作中にライナー１４０が熱膨張できるように収縮することができる。第二膨張接合システムは、スリーブ１５０の上面から上方に延びるスリーブ膨張装置１６５を含む。スリーブ膨張装置１６５は、反応器１０動作中にスリーブ１６０が熱膨張できるように収縮することができる。
図示のライナー１４０およびスリーブ１５０は、略円筒状であり、略円形の水平断面を有し、領域ＩＩ〜Ｖを通して略垂直に延び、反応区間を画定する。反応器１０には、種ノズル１１０を通して種粒子が充填される。種粒子の量は、反応器の寸法に基づいて変えることができる。例えば、６〜９メートルの高さおよび４０〜５０ｃｍの直径の反応区間を有する反応器は、８００〜１０００ｋｇのシリコン種粒子が充填され得る。
汚染を最終生成物に加えないシリコン炭化物被覆または他の材料の被覆をシリコン被覆粒子と接触する全ての表面上に設けて、表面汚染を防止すると有利である。
断熱層１３０は、輻射ヒーター１００から外部壁８０を熱的に遮断する。断熱層１３０は、さらに、熱伝達を改善するためにライナー１４０へ熱を反射し戻すことができる。いくつかのシステムにおいて、断熱層１３０は、外部壁８０の外部温度を、９５℃（２００°Ｆ）未満に、有利には６５℃（１５０°Ｆ）未満に維持し、したがって「低温壁」反応器を形成する。
図２は、底頭部１７０の一つのシステムの概略断面図である。図示のシステムにおいて、三つの流動化ノズル４０ａ−ｃは、中央注入ノズル２０を囲み、かつ、中央注入ノズル２０から側方にずれて位置する。二つの生成物回収排出口１２０ａ−１２０ｂ、サンプルノズル５０、圧力ノズル６０、およびサーモウェル６２はまた、中央吸入ノズル２０から側方にずれて位置し、かつ中央注入ノズル２０を囲む。
当業者は、他のシステムが二つ以上の第一ガスノズルを含み、それぞれの第一ガスノズルが複数の第二ガスノズルにより囲まれることを理解する。例えば、それぞれが六つの第二ガスノズルにより囲まれる三つの第一ガスノズルが存在し得る。追加の流動化ノズルも同様に含まれ得る。さらに、一つの回収排出口のみ、または三つ以上の回収排出口が存在し得る。
ＩＩ．断熱
特定のシステムにおいて、反応器は、高効率、高温断熱で断熱される。適当な断熱材は、高温ブランケット、予備形成ブロック、ジャケット式断熱材、耐火性レンガまたは他の適当な断熱材を含む。
図３および４では、断熱層１３０の有利な構造を示す。図３に示すように、断熱層１３０は、断熱材の三つのリング１３３、１３５、１３７から構成される。それぞれのリングは、互いに嵌合してリングを形成する、六つの実質的に同じ断片または部品１３２、１３３、１３６から構成される。図示の断片は、断熱管の６０°部分である。該部分は、垂直方向長さで概ね２〜３フィート（６１〜９１．５ｃｍ）の範囲である。詳細に示されるように、部分の垂直端には、断熱層１３０を形成するために組み立てられた際に、段接合１３８で互いに嵌合するように、段が設けられる。セラミック繊維は、接合を封止する部分間に設けられる。図４は、断熱層１３０の一部の斜視図であり、部分１３４ａ、１３４ｂの間の段接合１３８ａを示す。
いくつかのシステムにおいて、断熱材１３０とライナー１４０間の環状空間は、窒素を用いてパージされており、反応性ガスが環状空間に確実に入らないようにしている。水素が反応器内で使用される場合、窒素パージすることはまた、断熱材の隙間から高熱伝導性の水素を遮断することにより断熱性能を向上させることができる。
ＩＩＩ．ライナーおよびスリーブ
Ａ．ライナー
図１に関して、着脱式同心状ライナー１４０は、反応器１０の部分ＩＩ〜Ｖを通って垂直に延びる。図示のライナーは、略円形の断面を有する略円筒状である。ライナーは、反応器１０内の条件に耐性があり、流動床内へ熱を伝達するために利用される高温に好適な、随意の適した材料から構成され得る。ライナーは、シリコン生成物粒子を汚染せず、流動床加熱および生成物冷却に伴う温度勾配に耐えるために適当な材料から構成される。適当な材料には、ＩＮＣＯＬＯＹ（登録商標）合金、ＩＮＣＯＮＥＬ（登録商標）合金、およびコバルト合金（例えばＲＥＮＥ（登録商標）４１）のような高温金属合金を含むが、これらに限定されない。ライナーは、反応器容器の材料と異なり得る。ライナーの内部と外部との圧力が似ているので、ライナーを薄くすることができる。いくつかのシステムにおいて、ライナーは、５〜１０ｍｍの厚さ、例えば６〜８ｍｍの厚さを有している。
着脱式スリーブ１５０を使用する場合、ライナー１４０は、技術的感受性が劣る材料を含めて、広く様々な材料を用いて作製され得る。これは、スリーブ１５０がライナー１４０と反応器チャンバー１５との間に設けられと、反応器内の汚染の懸念が低くなるからである。例えば、ライナーは、ＩＮＣＯＮＥＬ（登録商標）６２５（少量のニオブ、タンタルおよび鉄を有するニッケル−クロム−モリブデン合金）で作製され得る。一実施形態において、ＩＮＣＯＮＥＬ（登録商標）６２５ライナーは６ｍｍの厚さを有する。
図１に示すシステムにおいて、ライナー１４０は、その全長を通して実質的に一定の内径を有している。しかしながらいくつかのシステム（図示せず）において、反応器１０の領域Ｖは、領域ＩＶより大きい直径を有し得る。かかる場合において、領域Ｖのライナーの部分は、領域ＩＩ〜ＩＶを通して延びるライナーの一部より大きい直径を同様に有し得る。ライナー１４０は、流動床を格納し、かつ、これを反応器の輻射ヒーター１００と、断熱層１３０と、外部壁８０とから流動床を分離する。
Ｂ．スリーブ
いくつかのシステムにおいて、着脱式スリーブ１５０は、ライナー１４０の内面に隣接して設けられる。スリーブ１５０は、流動床のシリコン被覆粒子および種粒子による摩擦からライナー１４０を保護し、かつ、ライナーおよび／または容器壁材料による汚染から粒子を保護する。スリーブ１５０は、粒子を汚染しない材料から構成される。スリーブ１５０用の適した材料は、石英、シリコン、低ニッケル合金、高温合金、コバルト合金、シリコン窒化物、黒鉛、シリコン炭化物、モリブデン、またはモリブデン合金を非限定的に含む非汚染性材料を含むが、これらに限定されない。特定のシステムにおいて、スリーブは、シリコン炭化物、モリブデン、またはモリブデン合金から構成される。いくつかのシステムにおいて、スリーブ１５０は、その内面上に被覆を含む。被覆用に適した材料は、石英、シリコン、シリコン炭化物、モリブデン、低ニッケル合金、コバルト、タングステン、シリコン窒化物、および黒鉛を含むが、これらに限定されない。
いくつかの配置において、スリーブ１５０は、通常、断熱層１３０と同じように、部分で構成される。すなわち、部分は段接合で接合され、接合はセラミック繊維、セメントまたは高温ポリマーシール材で封止される。他の配置においては、スリーブをモノリスとして構成することができる。スリーブは、１６００°Ｆ（８７０℃）の温度に耐え、かつ、安定性を維持することが好ましい。
モリブデンは、高耐食性、低熱膨張、高温での優れた強度と剛性、優れた熱伝導性および延性を含む、非常に優れた特性を有する。純粋なモリブデンの一般特性は、下記の表１に示される。
モリブデンの特性
Figure 2013511622
しかしながら、モリブデンは７５０°Ｆ（４００℃）以上の温度で深刻な酸化に見舞われる。したがって、高温で酸素への曝露は最小限にされる。特定のシステムにおいて、スリーブは、９９．２〜９９．５ｗｔ％のモリブデン、０．５ｗｔ％のチタン、および０．０８ｗｔ％のジルコニウムの組成を有するＴＺＭモリブデン合金で構成される。
他の適当な材料はシリコン炭化物（ＳｉＣ）である。シリコン炭化物はまた、２．２〜２．４×１０−６／°Ｆ、または３．９〜４．０×１０−６／℃の低い熱膨張係数を有する。したがって、反応器が加熱されるにつれて、シリコン炭化物製スリーブは６ｍｍ〜１３ｍｍ垂直に膨張し得る。しかしながら、シリコン炭化物は、モリブデンおよびその合金ほど堅固でなく、より破損しやすい。
スリーブ１５０を、断熱層１３０と同じように、部分で構成することができる。部分は、段接合により接合されている。接合は、リベット締めおよび溶接を含む、随意の適当な方法により行うことができる。例えば、部分は、約２ｃｍ間隔を空けたモリブデンリベットでリベット締めすることができる。いくつかのシステムにおいて、継目は、続いて、漏れ抵抗の向上のために、モリブデンを噴霧される。溶接は、一般により弱い接合を生ずるので、リベット締めが溶接より好まれる。
溶接が利用される場合、酸化を予防し、また所望のモリブデン特性を維持するために、真空環境またはアルゴン雰囲気で実行される。溶接で延性を維持するためには、空気との接触を生じさせるべきでない。溶接の前に、各部は細かく清掃され、そして予熱される。
いくつかのシステムにおいて、スリーブ１５０は、モリブデンまたはＴＺＭモリブデン合金板（例えば厚さ０．６ｍｍ〜３ｍｍの板）を互いに積層した多層板から製造される。例えば、２〜５層が、互いに積層され得る。特定の配置において、４層が、３．２〜６．４ｍｍの厚さを有するスリーブを製造するために積層される。多層で構成される場合、各層は、隣接層中の板間で接合が重なり合わないようにオフセットされる。
ＩＶ．外部壁からスリーブまでの構造
図５は、外部壁８０からスリーブ１５０までの反応器構造の一システムを示す略図である。断熱層１３０は、外部壁８０に隣接して配置され、また断熱材支持リング２１０と下部シールリング２２０との間の位置に保持される。ライナー１４０は、断熱層１３０の内側に配置されており、また下部シールリング２２０によって支持される。フランジ２２５は、ライナー１４０とシールリング２２０との間に設けられる。いくつかのシステムにおいて、フランジ２２５はガスケットによるシールである。スリーブ１５０は、ライナー１４０の内側に配置される。水平方向の熱膨張を可能にするための、ライナー１４０とスリーブ１５０との間に狭い環状ギャップ、例えば、１．５ｍｍのギャップがある。輻射ヒーター（図示せず）は、図１に示すように、反応器１０の領域ＩＶ内で断熱層１３０とライナー１４０との間に配置される。
上部ガイド１９０は、ライナー１４０の上端に取り付けられる。膨張接合システムは、上部ガイド１９０と膨張支持部２００との間に延びるライナー膨張装置１６０を含み、上部シールリング２３０にしっかりと取り付けられる。膨張接合システムは、反応器のライナー１４０と外部壁８０との膨張差を吸収する。Ｌ型下部ガイド２０５は、膨張支持部２００から下方に延びている。据付ガイド２４０は、膨張支持２００およびＬ型下部ガイド２０５の適正な位置決めを容易にする。ライナー膨張装置１６０は、ライナー１４０の内径と同じような内径を有するばね型装置である。ライナー膨張装置１６０は、ライナー１４０に下向きの圧力を加え、フランジ２２５を押し付ける。ライナー膨張装置１６０は、流動床反応器内の温度や圧力条件に耐えるのに適した材料で構成される。例えば、ＩＮＣＯＮＥＬ（登録商標）７１８を含む、高温、高強度の金属合金は、適当である。いくつかのシステムにおいて、ライナー膨張装置１６０は、波形状にした金属合金の膨張接合である。いくらかのシステムでは、ライナーはシリコン炭化物であり、ライナー膨張装置１６０は、波型ばね（ｗａｖｅ ｓｐｒｉｎｇ）、すなわち、ワイヤー中に波型を有する、コイル状フラットワイヤーである。波型ばねは、コイルばねに比べて、著しく低い作動高さで同じ力を与える。
温度が反応器内で上昇するにつれて、ライナー１４０が膨張し、またライナー膨張装置１６０が、上方に押し上げられ圧縮される。例えば、反応器が６〜９メートルの高さを有しており、ライナー１４０がＩＮＣＯＮＥＬ（登録商標）合金からなる場合、加熱したときライナーは垂直方向に７．５〜１０ｃｍ膨張する。冷却すると、ライナー１４０が収縮し、またライナー膨張装置１６０が膨張する。下部ガイド２０５は、上部ガイド１９０と協同して、ライナー膨張装置１６０の膨張を制限する。ライナー膨張装置１６０はまた、ライナー１４０に圧力を加え、そして下部シールリング２２０に対してライナー１４０がしっかりと密封されるのを維持する。
同様の膨張接合システムが、スリーブ１５０および外部壁８０の膨張差を吸収し、スリーブの垂直方向の膨張を可能にするためにスリーブ１５０から上方に延びるスリーブ膨張装置１６５を含む。スリーブ膨張装置１６５は、スリーブ１５０に下方に圧力を加える。スリーブ膨張装置１６５は、流動床反応器内の温度や圧力条件に耐えるのに適した材料で構成される。例えば、高温、高強度の金属合金は、適当である。いくつかのシステムにおいて、スリーブ膨張装置１６５は、波型ばねである。スリーブ１５０は、ガスがスリーブ１５０とライナー１４０との間の環内へ流動床から流入しないように、随意の適当な手段により支持され、かつ、封止される。いくつかのシステムでは（図示せず）、装置はスリーブの上面から上方に延びており、ライナーの上端付近で確実に接続している。かかるシステムにおいて、スリーブは、外部壁８０へのフランジおよびガスケット連結により、スリーブの下端で支持され得る。
パージガスノズル２５０は、断熱材支持リング２１０の上に外部壁８０を貫いて延びる。ガスバッフル２６０は、ノズル２５０と下部ガイド２０５との間に配置される。外部壁８０とライナー１４０との間の環状空間は、通常、不活性ガス、例えば、窒素で満たされている。
Ｖ．中央注入ノズル
反応器１０内へのシラン注入位置によって、シラン分解が発生する反応区間を制御する。シランプルーム１８０の形状を制御するために、シランが反応器１０の垂直中心線Ａ１付近で、かつ、スリーブ１５０からの十分な距離で注入されるように、ノズル２０が配置されていると有利である。ノズル２０の上部開口部は、シランプルームおよび層の混合制御のために反応器の中央に幾何学的に配列されると有利である。特定のシステムにおいて、ノズル２０は、反応器の垂直方向の中心線が、ノズルの喉部を貫いて延びるように配置される。シランは、図１に示されるように底頂部１７０の上方に約１メートルの高さで注入されると有利である。ノズル２０は、シランが領域ＩＶへ注入されるように領域Ｉ〜ＩＩＩを通って上方に延びる。ノズル２０は、シラン注入点の下方および周辺で注入される水素が、芯近傍の領域で垂直シランプルーム１８０を含み、また実質的にノズル上の閉塞（すなわち、シリコン堆積形成）が除去されるように配置される。シランプルーム１８０の高さは、シランガスの流量を含む多数の要因に依存し、また領域ＩＶの高さの約四分の一とすることができる。例えば、領域ＩＶが２４０ｃｍの高さを有する場合、シランプルームは６０ｃｍの高さである。
稼動中において、種粒子の層は、反応器内部に供給され、また単一の中央注入ノズル２０と追加流動化ノズル４０とを通って注入されたガスにより流動化される。反応層チャンバーの内容物は、任意の内部層ヒーター９０と、輻射ヒーター１００とにより加熱される。
反応器１０内の温度は、反応器の様々な部分で異なる。例えば、シリコンを放出するシリコン含有化合物としてシランを用いて稼動しているとき、領域Ｉ、すなわち、下部区間は、５０〜１００℃である。領域ＩＩ、すなわち、冷却区間では、温度は通常、５０〜７００℃で変動する。領域ＩＩＩ、中間区間では、温度は、実質的に領域ＩＶと同じである。領域ＩＶの中央部、すなわち、反応および飛沫区間では、６２０〜７６０℃に、また有利には６６０〜６７０℃に保持され、さらに領域ＩＶの壁付近、すなわち放射区間では、７００〜９００℃にまで上昇する。領域Ｖ、すなわち、急冷区間の上部では、４００〜４５０℃の温度を有する。
反応器の下方部分は、中央注入ノズル２０内にシリコン含有ガスの早期分解を最小化または防止するために冷却温度に保持される。早期分解はノズル２０の閉塞をもたらす。したがって、ノズル内のシリコン含有ガスの温度は、分解およびシリコンの堆積の温度より低く保持される。例えば、シリコン含有ガスがシランである場合、ノズル内の温度は１５０℃未満に保持される。領域ＩＶ内のより高い温度は、シリコン含有ガスの熱分解および続く種粒子上へのシリコン堆積を可能にする。
特定の配置において、中央注入ノズル２０は、図６および７に示すように、断面略円形状の二つの略円筒状管から構成される。第一ガス３０の流れは、ノズル２０の中央領域または流路２２を通過する。第一ガスは、通常、水素または不活性ガスで希釈したシリコン含有ガスを含む。いくつかの配置では、第一ガスは、水素で希釈したシランである。シランおよび水素は、通常、シラン：水素の体積比が１：１〜９：１の範囲で存在する。第二ガス３２は、流路領域２２の排出口周辺の同心状の、環状領域または内部壁２６と外部壁２８とで画定される流路２４内に導入される。第二ガスは、通常、シリコン含有ガスと混合したガスと同じ組成物である。例えば、第一ガスがシランと水素とを含む場合、第二ガスは、通常、水素である。
所望の配置において、夾角または結合角αが３０°で開口し、１．３ｃｍの直径を有する開口部に向かって喉部が開くように、内部壁２６の内面の最上部は外側に１５°傾斜している。図７Ｂでは、外部壁２８から内部壁２６を離間するフランジ２７ａ〜ｃを示す。
環状流路２４が反応器チャンバー内へ開口する位置において、環状流路２４は非常に狭い。最良の結果は、閉塞を防ぐために、床中で最小粒子よりも小さい環状流路の排出口ギャップ幅で達成される。いくつかの配置において、中央流路２２が直径Ｘを有する場合、環状流路２４の半径方向幅は、０．０１５Ｘ〜０．０２５Ｘ、例えば０．０２Ｘである。例えば、中央流路２２が上端に１．３ｃｍの直径を有している場合、環状流路２４の半径方向幅は、上端で０．０２６ｃｍである。環状流路２４を通るガス流３２は、ノズル２０先端周辺のシリコン堆積を十分に除去する。
ノズル２０は、予想される圧力、温度および応力要求の範囲内で許容される随意の材料を使用して構成される。適当な材料は、ＩＮＣＯＬＯＹ（登録商標）やＨＡＳＴＡＬＬＯＹ（登録商標）合金のような高温金属合金が含まれるが、これらに限定されない。内部壁２６と外部壁２８との表面は、生成物品質のためにシリコン炭化物で被覆することができる。
図８はノズル２０の下部を示す。第一ガス３０は、下部注入口（図示せず）を通る中央流路２２内へ流入する。第二ガス３２は、外部壁２８内の注入口３４を経由して環状流路２４内へ流入する。
ＶＩ．ヒーター
図９は、ライナー１４０と断熱材１３０との間のチャンバー１５の周囲に同心状に位置するヒーター１００の円形配列を示す。いくつかのシステムにおいて、２０本の輻射ヒーター１００は、他のヒーターから等距離に間隔を保つヒーター１００を用いて運用される。ヒーター定格は、少なくとも一部については、反応器の大きさに基づいて選択される。いくつかのシステムでは、ヒーターは２５００Ｗでそれぞれ定格される。図１および９に示したシステムに関して、ヒーター１００は、断熱材１３０の内側に離間する。例えば、６〜９メートルの高さを有する反応器内において、ヒーター１００は、２〜３メートルの長さであり、かつ、断熱材の内側に２〜３ｃｍ離間する。断熱材１３０とライナー１４０との間のギャップは、環状空間を不活性状態に保つために窒素雰囲気を含む。
反応器１０内には、ヒーター近くで最も高温であり、ヒーターからの距離の増加に伴い温度が低下する温度勾配が存在する。例えば、シリコン含有ガスとしてシランを用いた反応器１０の稼働中、領域ＩＶの中央部分は６２０〜７６０℃に、また有利には６６０〜６７０℃に保持される。ヒーターに近接しているスリーブ１５０付近の温度は、７００〜９００℃である。いくつかのシステムにおいて、輻射ヒーター１００の表面温度は８００〜８５０℃である。ヒーター１００は温度制御されており、いくつかのシステムにおいて、温度制御器の設定点は、所望の温度に手動で調整される。
反応器１０は、一つ以上の対流ヒーター９０をさらに含めることができる。これらのヒーターは、図１に示すように領域ＩＶの流動床内に延びる。
ＶＩＩ．流動化
図１を参照すると、複数の上昇流動化ノズル４０は、中央注入ノズル２０の周囲に同心状に配置された円形配列に配置されている。室温の冷却ガスは、冷却ガスノズル７０、７２を通してチャンバー１５に導入される。冷却ガスノズル７０、７２は、領域ＩＩ内の底頂部１７０より上方に、そしてスリーブ１５０とライナー１４０との配列の下方に配置される。冷却ガスおよび流動化ガスは、通常、水素および／またはノズル２０内でシリコン含有ガスと混合される不活性ガスと実質的に同じ組成を有する。流動化ノズル４０の下方の冷却ガスの導入は、冷却ガスおよび生成物固体の逆流を与え、排出口１２０を用いて回収する前に生成物を冷却し、また冷却ガスが反応器１０の領域ＩＶ内へ流れる前に冷却ガスの予熱を行うという結果になる。反応器の直径、冷却ガス流量、および／または冷却領域の高さは、混合区間を与え、かつ、不適正な温度まで冷却区間を加熱することになる、冷却区間での流動化を防ぐために選択される。例えば、冷却区間（領域ＩＩ）が４５ｃｍの内径を有する場合、冷却区間（領域ＩＩ）は、２３０〜３１０ｓｌｍ（一分当たりの標準リットル）の流量を有することができる。冷却ガスの逆流は、さらなる反応およびシリコン堆積のために、微粒子を流動化区間にまで戻す。
本開示に関連し得る要旨または背景技術を記載する追加の特許文献としては、特許文献２（1992年8月18日発行）、特許文献３（1998年8月25日発行）、特許文献１（1998年9月22日発行）および特許文献４（2008年1月18日出願）を含む。
示したシステムは単なる例であって、本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきでないことを認識すべきである。むしろ、本発明の範囲は添付の請求の範囲で規定される。そのため、我々は、我々の発明として、請求項の範囲および精神内に入る全てを請求する。

Claims (34)

  1. 複数の種粒子と、
    外部壁を有する容器と、
    該外部壁の内面に面する断熱層と、
    該断熱層の内側に配置された少なくとも一つのヒーターと、
    該少なくとも一つのヒーターの内側に配置され、前記種粒子を含むチャンバーを画定する内面を有する着脱式同心状ライナーと、
    シリコン含有ガスを含む第一ガスを該チャンバー内に上方へ注入するために配置された上方開口部を有する中央注入ノズルであって、内部壁および該内部壁周囲に同心状に配置された外部壁を備え、前記内部壁により画定された中央流路を通る前記第一ガスの流れならびに前記内部壁および前記外部壁の間の環状流路を通る第二ガスの流れを導く中央注入ノズルと、
    前記チャンバー内への排気開口部をそれぞれ有する複数の流動化ノズルと、
    該複数の流動化ノズルの下方にある、前記チャンバー内への少なくとも一つの冷却ガスノズル開口部と、および
    前記容器からシリコン被覆生成物粒子を取り出すための、少なくとも一つの排出口と
    を備える加熱シリコン堆積反応器システム。
  2. 前記システムが、
    前記中央注入ノズルの中央流路に接続する、前記第一ガスの供給源と、
    前記中央注入ノズルの前記環状流路に接続する、第二ガスの供給源と
    をさらに備える請求項１に記載のシステム。
  3. 前記着脱式同心状ライナーが高温金属合金からなる請求項１または２に記載のシステム。
  4. 前記システムが、前記着脱式同心状ライナーの前記内面に隣接して配置された着脱式同心状スリーブをさらに備える請求項１〜３のいずれかに記載のシステム。
  5. 前記着脱式同心状スリーブが、石英、シリコン、低ニッケル合金、ニッケル合金、コバルト合金、シリコン窒化物、黒鉛、シリコン炭化物、モリブデンまたはモリブデン合金を含む請求項４に記載のシステム。
  6. 前記着脱式同心状スリーブがその内面上に被覆を有しており、該被覆が、石英、シリコン、低ニッケル合金、ニッケル合金、コバルト合金、シリコン窒化物、黒鉛、シリコン炭化物、モリブデンまたはモリブデン合金を含む請求項４に記載のシステム。
  7. 前記着脱式同心状スリーブが複数の接合部分を備える請求項４に記載のシステム。
  8. 前記接合部分間の接合が、８００℃までの動作温度に耐用可能なシール材で封止された段接合である請求項７に記載のシステム。
  9. 前記シール材が、セラミック繊維、セメント、高温ポリマーシール材、またはそれらの組合せである請求項８に記載のシステム。
  10. 前記着脱式同心状スリーブが、前記着脱式同心状スリーブの上方端に取り付けられた、前記スリーブの熱膨張によって収縮するスリーブ膨張装置をさらに備える請求項４に記載のシステム。
  11. 前記スリーブ膨張装置が波型ばねである請求項１０に記載のシステム。
  12. 前記着脱式同心状ライナーが、前記着脱式同心状ライナーの上方端に取り付けられた、前記ライナーの熱膨張によって収縮するライナー膨張装置をさらに備える請求項１〜１１のいずれかに記載のシステム。
  13. 前記ライナー膨張装置が、波形状にした金属または波型ばねである請求項１２に記載のシステム。
  14. 前記環状流路の上方開口部における幅が、前記種粒子よりも小さい請求項１〜１３のいずれかに記載のシステム。
  15. 前記中央注入ノズルの前記中央流路の上方開口部における直径がＸであり、前記環状流路の上方開口部における幅が０．０１５Ｘ〜０．０２５Ｘである請求項１４に記載のシステム。
  16. 前記複数の流動化ノズルが、前記中央注入ノズルを囲み、かつ、前記中央注入ノズルから側方にずれて位置しており、それぞれの前記流動化ノズルが、前記チャンバー内に上方へ流動化ガスを注入するために配置された開口部を有している請求項１〜１５のいずれかに記載のシステム。
  17. 前記第一ガスがシランと水素とを含み、シランと水素との体積比が１：１〜９：１である請求項１〜１６のいずれかに記載のシステム。
  18. 前記中央注入ノズル内の前記第一ガスが、シリコン含有ガスが分解しない温度を有している請求項１〜１７のいずれかに記載のシステム。
  19. 前記第二ガスの流れが、前記チャンバー内の中央に位置する垂直プルーム内へ前記第一ガスの流れを向けるように配置され、かつ、十分な流速であり、前記中央注入ノズルの上方開口部および前記チャンバーの壁上におけるシリコン堆積形成が制御される請求項１〜１８のいずれかに記載のシステム。
  20. 前記断熱層が複数の接合部分を備える請求項１〜１９のいずれかに記載のシステム。
  21. 前記断熱層の前記接合部分間の接合が、セラミック繊維で封止された段接合である請求項２０に記載のシステム。
  22. 前記少なくとも一つの冷却ガスノズルが、前記シリコン被覆生成物粒子の流れに対して逆流である冷却ガス流を与えるように配置される請求項１〜２１のいずれかに記載のシステム。
  23. 前記反応器システムからの前記シリコン被覆生成物粒子の回収に先立って、前記冷却ガスが前記シリコン被覆生成物粒子を冷却するように、前記少なくとも一つの冷却ガスノズルが配置される請求項２２に記載のシステム。
  24. 前記チャンバーから熱の伝達を抑制するように前記中央注入ノズルおよび前記流動化ノズルが断熱され、前記中央注入ノズル内の前記第一ガスを前記第一ガスの分解温度より低い温度に維持する請求項１〜２３のいずれかに記載のシステム。
  25. 前記少なくとも一つのヒーターが、前記断熱層の内側に同心状配列で配置される複数のヒーターを含む請求項１〜２４のいずれかに記載のシステム。
  26. 前記複数のヒーターが、環内に設置され、かつ、他のヒーターから等距離に間隔を保っている複数の輻射ヒーターからなる請求項２５に記載のシステム。
  27. 前記種粒子が、シリコン粒子、シリカ粒子、黒鉛粒子、石英粒子、またはそれらの組合せを含む請求項１〜２６のいずれかに記載のシステム。
  28. 前記種粒子がシリコン粒子である請求項２７に記載のシステム。
  29. 頂頭部と底頭部と、および略垂直に延びる中心線を有する略管状の側壁とを有する容器の中に画定された気密チャンバーの内部に種粒子床を与え工程と、
    上方へ面する開口部を有する単一の中央注入ノズルを通って、シリコン含有ガス流を前記チャンバー内に導入することにより与えられるガスの少なくとも一部を用いて、前記層を流動化するために十分な流速で前記チャンバーを通って上方に前記ガスを流す工程であって、前記単一の中央注入ノズルが、内部壁と該内部壁の周囲に同心状に配置された外部壁とをさらに備えており、前記内部壁により画定される中央流路を通る前記シリコン含有ガス流、および前記内部壁と前記外部壁との間に環状流路を通って水素、不活性ガス、またはそれらの混合物を含む第二ガスの流れを導入する工程と、
    前記単一の中央注入ノズルの開口部の高さの下方に、一以上の高さに位置する複数の開口部を通って、前記チャンバー内へ水素、不活性ガス、またはそれらの混合物の流れを注入する工程であって、前記流れが、前記中心線の近くの前記チャンバーの芯部位でプルーム中に注入された前記シリコン含有ガス流を含むように前記開口部が配置され、かつ、前記ガス流れが制御される工程と、
    シリコンが前記シリコン含有ガスから放出され、かつ、前記種粒子表面上に堆積し、シリコン被覆生成物粒子を製造するように前記チャンバーの前記内容物を十分に加熱する工程と、
    を備える高純度シリコン被覆粒子を製造する方法。
  30. 前記チャンバーの中へ収容されるシリコン含有ガスの量の大部分が、前記単一の中央注入ノズルを通って注入される請求項２９に記載の方法。
  31. 前記チャンバーへ収容されるシリコン含有ガスの全量が、前記単一の中央注入ノズルを通って注入される請求項３０に記載の方法。
  32. 前記単一の中央注入ノズルが、前記ノズルの前記開口部を通って前記中心線が延びるように配置される請求項２９〜３１のいずれかに記載の方法。
  33. 前記側壁が、水平断面において、前記単一の中央注入ノズルの前記開口部の前記高さで略円形である請求項２９〜３２のいずれかに記載の方法。
  34. 前記複数の開口部が、前記単一の中央注入ノズルの前記開口部から水平にずれて位置する請求項２９〜３３のいずれかに記載の方法。
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