CN108473320A - 用于生产多晶硅颗粒的流化床反应器和方法 - Google Patents
用于生产多晶硅颗粒的流化床反应器和方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108473320A CN108473320A CN201680067862.3A CN201680067862A CN108473320A CN 108473320 A CN108473320 A CN 108473320A CN 201680067862 A CN201680067862 A CN 201680067862A CN 108473320 A CN108473320 A CN 108473320A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reactor
- gap
- fluidized
- pipe
- bed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 53
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 13
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 5
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 27
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 9
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 5
- NFGXHKASABOEEW-UHFFFAOYSA-N 1-methylethyl 11-methoxy-3,7,11-trimethyl-2,4-dodecadienoate Chemical compound COC(C)(C)CCCC(C)CC=CC(C)=CC(=O)OC(C)C NFGXHKASABOEEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 4
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 4
- -1 silicon halogen compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001080 W alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 2
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 2
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 2
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N [C].[Si] Chemical compound [C].[Si] HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 1
- 238000000429 assembly Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910021385 hard carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 229910052914 metal silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000032696 parturition Effects 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000011044 quartzite Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1818—Feeding of the fluidising gas
- B01J8/1827—Feeding of the fluidising gas the fluidising gas being a reactant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1836—Heating and cooling the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1881—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with particles moving downwards while fluidised
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/029—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of monosilane
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00115—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00389—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
- B01J2208/00415—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements electric resistance heaters
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00477—Controlling the temperature by thermal insulation means
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00743—Feeding or discharging of solids
- B01J2208/00769—Details of feeding or discharging
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
- B01J2208/00893—Feeding means for the reactants
- B01J2208/00902—Nozzle-type feeding elements
Abstract
本发明涉及一种用于生产颗粒形式的多晶硅的流化床反应器，所述反应器包括反应器容器，具有多晶硅的用于流化床的内部反应器管，所述反应器容器内的反应器底部，至少一个用于进给流化气体的底部气体喷嘴(9)，至少一个用于进给反应气体混合物的反应气体喷嘴，用于进给硅晶种颗粒的进给装置，以及用于颗粒多晶硅的排放管线，用于从所述反应器容器中引出反应器出口气体的构件，以及位于所述反应器容器和所述内部反应器管之间的间隙，其中在所述间隙中具有用于在所述内部反应器管中加热所述流化床的加热装置，以及还有绝缘材料。本发明的特征在于，在所述加热器和所述绝缘材料之间的所述间隙中存在辐射屏蔽体，并且所述间隙含有惰性气体。
Description
本发明涉及用于生产颗粒形式的多晶硅的流化床反应器和方法。
在流化床反应器中制造颗粒多晶硅。硅颗粒被流化床中的气流流化，后者被加热装置加热至高温。将含硅的反应气体混合用于在颗粒的热表面处进行沉积反应。元素硅沉积在硅颗粒上并且单个颗粒的直径增加。通过定期抽出生长的颗粒并混合较小的晶种硅颗粒，所述方法可以连续的方式操作并且具有其所有伴随的优点。所述含硅的反应物气体包括硅卤化合物(例如，氯硅烷或溴硅烷)、硅烷(SiH4)以及还有这些气体与氢气的混合物。以这种方法，所用加热功率的很大一部分通过冷却的反应器外侧壁而损失。为了增加用于生产颗粒形式的多晶硅的能量效率反应器能量效率以及因此还有方法的能量效率，已知应使在所述工艺中加热至高温的反应器组件与反应器的冷却壳体热绝缘。
US20000677347因此公开了在辐射加热器和反应器的外侧壁之间具有绝缘体的流化床反应器。绝缘体优选由石英或金属硅酸盐组成。
US5798137A公开了流化床反应器的加热夹套中的氧化铝-二氧化硅纤维绝缘体。
US2009004090A公开了将无机类型的绝缘材料置于加热器和反应器的外壳之间。
本发明所解决的问题是提供用于通过将多晶硅沉积至硅晶种颗粒上来生产颗粒形式的多晶硅的流化床反应器，其具有高于任何已知的流化床反应器的能量效率。
所述问题通过流化床反应器来解决，所述流化床反应器包括反应器容器，
包含颗粒多晶硅的用于流化床的内部反应器管，
所述反应器容器内的反应器底部，
至少一个用于进给流化气体的底部气体喷嘴，以及还有
至少一个用于进给反应气体混合物的反应气体喷嘴，
用于进给硅晶种颗粒的进给构件，以及还有
用于颗粒多晶硅的排放管线，和
用于从所述反应器容器中引出反应器出口气体的构件，
位于所述反应器容器和所述内部反应器管之间的间隙，并且所述间隙含有
所述内部反应器管中的用于加热所述流化床的加热装置，以及还有
绝缘材料，
其特征在于，在所述间隙中在所述加热器和所述绝缘材料之间存在辐射屏蔽体，并且所述间隙含有惰性气体。
本发明的优选实施方案描绘于图1中。该流化床反应器包括
反应器容器(1)，
包含颗粒多晶硅的用于流化床(4)的内部反应器管(2)，
反应器底部(15)，
一个或多个用于向所述内部反应器管(2)供应流化气体(7)的底部气体喷嘴(9)，以及
一个或多个用于向所述内部反应器管(2)供应反应气体混合物(6)的反应气体喷嘴(10)，
反应器头(8)，晶种进给构件(11)通过所述反应器头(8)向所述内部反应器管(2)供应晶种(12)，
位于反应器底部(15)的排放管线(14)，所述颗粒多晶硅产物(13)通过该排放管线排放，
用于从所述内部反应器管(2)中引出反应器出口气体(16)的构件，
用于加热所述流化床(4)的加热装置(5)，
在所述容器(1)的所述内侧壁和所述内部反应器管(2)的外侧壁之间的间隙中的绝缘材料(18)，
其特征在于，辐射屏蔽体(17)存在于所述加热器(5)和所述绝缘材料(18)之间的间隙(3)中，并且所述间隙(3)含有惰性气体。
反应器中反应气体喷嘴(10)的高度可不同于底部气体喷嘴(9)的高度。喷嘴的布置以及额外的垂直二次气体注入用于在反应器内形成气泡形成性流化床。
反应器头部(8)可具有大于流化床的横截面。
辐射屏蔽体(17)位于加热器(5)的远离内部反应器管的一侧上。它们优选围绕加热器(5)布置。更优选地，圆环形辐射屏蔽体附接于加热器(5)上方，圆环形辐射屏蔽体附接于加热器(5)下方，并且圆柱形辐射屏蔽体附接于加热器(5)后面。这里还可将上辐射屏蔽体和圆柱形辐射屏蔽体或下辐射屏蔽体和圆柱形辐射屏蔽体彼此组合。
辐射屏蔽体可有效遮蔽反应器的容器壁，与单独使用绝缘体相比，更少的能量进入冷却壁中。辐射屏蔽体因此显著降低了经由辐射的热损失。使得绝缘体只吸收来自加热器和热内件的一部分热辐射。
出于本发明的目的，当辐射屏蔽体具有非常低的发射率ε和/或非常高的反射率时，是有利的。当辐射屏蔽体由非常大量的层构造时，进一步是有利的。
辐射屏蔽体可由一个或多个层组成。辐射屏蔽体优选由1至20个层、特别优选1至10个层且非常特别优选1至7个层组成。
辐射屏蔽体的层可以是单个或由两个或更多个相互铆接、熔接、推入配合、栓接、整体接合、烧结、反应烧结、焊接、粘合或并列的板(panel)组成，每个板的厚度为0.05至30mm，优选0.05至10mm且更优选0.2至5mm。辐射屏蔽体的各个层不需要气密。
各个层彼此以1至150mm、优选1至50mm且更优选2至15mm的间隙间隔开。
各个层之间的间隙由间隔物和/或在非平面配置的情况下由各个层和间隔体的特征尺寸确保。例如在圆柱形热屏蔽体的情况下，各个层的直径和隔离物的厚度必须彼此对准。适合的间隔体优选是支柱、肋、凹坑、环、成型板(profiled panel)(如例如U形型材或波纹板)或由固体材料组成的结构，实例是如立方体、锥体、圆柱体或其它常规几何形状。
如果辐射屏蔽体垂直结束于各个层，则用于保持各个层的装置可存在于结束表面中。
辐射屏蔽体的间隔物和各个层优选通过熔接、焊接、烧结、反应烧结、整体接合、栓接、铆接、推入配合连接或粘合剂接合彼此连接。
如果要使辐射屏蔽体的各个层之间通过对流的热损失最小化，则辐射屏蔽体可在外侧表面被封闭并且任选地在气密配置的情况下被抽真空。或者或另外，用于终止热诱导对流的障碍物可结合在辐射屏蔽体的各个层之间。这种类型的障碍物包括例如完全或部分封闭在自然或强制对流的情况下用于流动的自由横截面的固体材料结构。例如，在圆柱形立式热屏蔽体中，水平布置的环形板可结合在各个层之间。
取决于反应器管中温度分布的要求，各个辐射屏蔽体可被配置成使得各个层是圆形或椭圆形基底的圆柱体或具有多边形基底的本体的平面或圆周表面。
辐射屏蔽体中的开口必须根据安装位置来实现，例如用于温度测量，加热器管道，用于气体管道或用于组装装置。
辐射屏蔽体的各个层优选含有下列材料中的一种或多种：二氧化硅、碳化硅、硅、碳、氧化铝、钼、钨、镍或铬。
特别优选的是，辐射屏蔽体含有石英岩、石英陶瓷、石英玻璃、具有反射SiO2涂层的石英玻璃、钼或钼合金(如例如钼/氧化镧)、钨或钨合金、钢合金(例如1.4828-X15CrNiSi 20 12 2；1.4872-X 25CrMnNi 25 9 7；1.4876-X 10NiCrAlTi 32 21；1.4841-X15Cr Ni Si 25 21)、基于镍的合金(例如2.4663-NiCr23Co12Mo)、石墨、碳纤维增强碳(CFC)、石墨箔、重结晶碳化硅、氮化物接合碳化硅、烧结碳化硅或硅渗透碳化硅、烧结氮化硅。
辐射屏蔽体尤其优选含有钼或钼合金(例如Mo/La)、钨或钨合金、CFC、石墨或钢合金(例如1.4828-X 15CrNiSi 20 12 2；1.4872-X 25CrMnNi 25 9 7；1.4876-X 10NiCrAlTi32 21；1.4841-X 15Cr Ni Si 25 21)、基于镍的合金(例如2.4663-NiCr23Co12Mo)。
优选地，辐射屏蔽体的各个层由所述材料中的任何一种组成，而各个层的材料可不同。在一个特别优选的实施方案中，辐射屏蔽体由所述材料中的一种组成，并且在内侧表面和/或外侧表面上包裹有厚度为5μm至5mm的石墨箔。
在另一特别优选的实施方案中，辐射屏蔽体由所述材料中的任何一种组成，并且在内侧表面和/或外侧表面上涂覆有厚度为3μm至5mm的碳(“高温石墨”或“高温碳”)的CVD层。
在又一优选的实施方案中，辐射屏蔽体由所述材料中的任何一种组成，并且在内侧表面和/或外侧表面上涂覆、包裹或接合有厚度为1μm至5mm并且由主要组分钼或钨组成的层、箔或板。
在又一特别优选的实施方案中，辐射屏蔽体由所述材料中的任何一种组成，并且在内侧表面和/或外侧表面上涂覆、包裹或接合有厚度为1μm至5mm并且由银或金组成的层、箔或板。
在又一特别优选的实施方案中，辐射屏蔽体由所述材料中的任何一种组成，并且在内侧表面和/或外侧表面上涂覆、包裹或接合有厚度为1μm至5mm并且由对于在工作温度下的热辐射具有>40％反射率的材料组成的层、箔或板。
本发明的流化床反应器降低了用于生产颗粒多晶硅的方法的成本。因此本发明还提供用于生产颗粒多晶硅的方法，所述方法包括使用在通过加热装置加热的流化床中的气流流化硅晶种颗粒，其中在热解下混合含硅的反应气体被用于将多晶硅沉积在热晶种颗粒表面上以由此形成所述颗粒多晶硅，其特征在于，所述反应在本发明的反应器中进行。
这种方法与现有技术方法一样进行，区别在于与常规方法相比获得显著的节能。
优选地，在所述方法的实施中，反应器容器的内侧壁与内部反应器管的外侧壁之间的间隙中的压力高于内部反应器管中的压力。
优选地，用惰性气体冲洗反应器容器的内侧壁与内部反应器管的外侧壁之间的间隙。
惰性气体优选包括氮气、氩气、氦气或二氧化碳。
图1显示了根据本发明的流化床反应器的上述优选实施方案。
图2显示了具有U形型材(20)作为间隔物的圆柱形辐射屏蔽体(19)的设计实例。辐射屏蔽体由钼组成。三个层由相互铆接的板(21、22)组成，并且相互栓接在一起(23)。各个层之间的间隙为5mm，板厚度为0.5mm。存在用于辐射加热器(24)的电极管道和用于利用高温计(25)的温度测量的钻孔。
以下实施例用于进一步阐明本发明。
实施例1
在根据图1但没有辐射屏蔽体的流化床反应器中，从三氯硅烷中沉积出颗粒形式的高纯度多晶硅。氢气被用作流化气体。沉积发生在4.5巴压力(绝对)和1000℃的温度下。以连续方式抽出产物并控制晶种进料，使得产物的沙得(Sauter)直径为1000±50μm。用氮气冲洗壳间(intershell)。总共供应800kg/h气体。获得30.4kg h-1的沉积速率。
围绕辐射加热器的绝缘体具有150mm的厚度，并且由硬质碳纤维毡组成。不存在辐射屏蔽体。该加热器需要用于该工艺的402kW的加热功率输出。
在相同构造但具有辐射屏蔽体的反应器中，在相同的操作条件下运行相同的工艺。围绕加热器的绝缘体的厚度为120mm，并且五层的钨辐射屏蔽体位于在绝缘体和加热器之间。从图1显而易见，辐射屏蔽体也位于加热器的上方和下方，绝缘体在每种情况下都被辐射屏蔽体的厚度(总共30mm)减少。该加热器需要用于该工艺的375kW的加热功率输出。这对应于节省6.7％。
Claims (10)
1.一种用于生产颗粒形式的多晶硅的流化床反应器，所述反应器包括反应器容器，
包含颗粒多晶硅的用于流化床的内部反应器管，
所述反应器容器内的反应器底部，
至少一个用于进给流化气体的底部气体喷嘴，以及还有
至少一个用于进给反应气体混合物的反应气体喷嘴，
用于进给硅晶种颗粒的进给构件，以及还有
用于颗粒多晶硅的排放管线，和
用于从所述反应器容器中引出反应器出口气体的构件，
位于所述反应器容器和所述内部反应器管之间的间隙，并且所述间隙含有
用于加热所述内部反应器管中的流化床的加热装置，以及还有
绝缘材料，
其特征在于，在所述间隙中在所述加热器和所述绝缘材料之间存在辐射屏蔽体，并且所述间隙含有惰性气体。
2.根据权利要求1所述的流化床反应器，其包括，
反应器容器(1)，
包含颗粒多晶硅的用于流化床(4)的内部反应器管(2)，
反应器底部(15)，
一个或多个用于向所述内部反应器管(2)供应流化气体(7)的底部气体喷嘴(9)，以及
一个或多个用于向所述内部反应器管(2)供应反应气体混合物(6)的反应气体喷嘴(10)，
反应器头(8)，晶种进给构件(11)经由该反应器头(8)向所述内部反应器管(2)供应晶种(12)，
位于反应器底部(15)的排放管线(14)，所述颗粒多晶硅产物(13)经由该排放管线排放，
用于从所述内部反应器管(2)中引出反应器出口气体(16)的构件，
用于加热所述流化床(4)的加热装置(5)，
在所述容器(1)的内侧壁和所述内部反应器管(2)的外侧壁之间的间隙(3)中的绝缘材料(18)，
其特征在于，在所述间隙(3)中在所述加热器(5)和所述绝缘材料(18)之间存在辐射屏蔽体(17)，并且所述间隙(3)含有惰性气体。
3.根据权利要求1或2所述的流化床反应器，其特征在于，辐射屏蔽体围绕所述加热器布置。
4.根据权利要求1、2或3所述的流化床反应器，其特征在于，圆环形辐射屏蔽体附接于所述加热器上方，圆环形辐射屏蔽体附接于所述加热器下方，并且圆柱形辐射屏蔽体附接于所述加热器外侧。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的流化床反应器，其特征在于，所述辐射屏蔽体由1至20个层组成。
6.根据权利要求1至5中一项或多项所述的流化床反应器，其特征在于，所述辐射屏蔽体含有以下材料中的一种或多种：二氧化硅、碳化硅、硅、碳、氧化铝、钼、钨、镍或铬。
7.根据权利要求5或6所述的流化床反应器，其特征在于，所述辐射屏蔽体的各个层由所述材料中的任何一种组成，并且所述各个层的材料相同或不同。
8.一种用于生产颗粒多晶硅的方法，所述方法包括使用气流在通过加热装置加热的流化床中流化硅晶种颗粒，其中在热解条件下混合含硅的反应气体用于将多晶硅沉积在热晶种颗粒表面上，以由此形成所述颗粒多晶硅，其特征在于，所述方法在根据权利要求1至6中一项或多项所述的流化床反应器中进行。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应容器的内侧壁与所述内部反应器管的外侧壁之间的间隙中的压力高于所述内部反应器管中的压力。
10.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，用惰性气体冲洗所述反应器容器的内侧壁与所述内部反应器管的外侧壁之间的间隙。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102015224099.1 | 2015-12-02 | ||
| DE102015224099.1A DE102015224099A1 (de) | 2015-12-02 | 2015-12-02 | Wirbelschichtreaktor und Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat |
| PCT/EP2016/076776 WO2017092970A1 (de) | 2015-12-02 | 2016-11-07 | Wirbelschichtreaktor und verfahren zur herstellung von polykristallinem siliciumgranulat |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108473320A true CN108473320A (zh) | 2018-08-31 |
Family
ID=57241093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201680067862.3A Withdrawn CN108473320A (zh) | 2015-12-02 | 2016-11-07 | 用于生产多晶硅颗粒的流化床反应器和方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20180345239A1 (zh) |
| EP (1) | EP3383795B1 (zh) |
| JP (1) | JP6641473B2 (zh) |
| KR (1) | KR102058807B1 (zh) |
| CN (1) | CN108473320A (zh) |
| DE (1) | DE102015224099A1 (zh) |
| WO (1) | WO2017092970A1 (zh) |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6044247B2 (ja) * | 1977-08-22 | 1985-10-02 | イビデン株式会社 | 金属炭化物の連続製造装置 |
| JP3215407B2 (ja) * | 1989-07-18 | 2001-10-09 | ヘムロツク・セミコンダクター・コーポレーシヨン | 高温反応器 |
| US5798137A (en) | 1995-06-07 | 1998-08-25 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Method for silicon deposition |
| US6773470B2 (en) | 2001-01-03 | 2004-08-10 | More Energy Ltd. | Suspensions for use as fuel for electrochemical fuel cells |
| KR100661284B1 (ko) | 2006-02-14 | 2006-12-27 | 한국화학연구원 | 유동층 반응기를 이용한 다결정실리콘 제조 방법 |
| KR100813131B1 (ko) * | 2006-06-15 | 2008-03-17 | 한국화학연구원 | 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘의 지속 가능한제조방법 |
| KR100783667B1 (ko) * | 2006-08-10 | 2007-12-07 | 한국화학연구원 | 입자형 다결정 실리콘의 제조방법 및 제조장치 |
| JP5481224B2 (ja) * | 2010-02-19 | 2014-04-23 | 株式会社ニューフレアテクノロジー | 成膜装置および成膜方法 |
| KR101057101B1 (ko) * | 2010-10-12 | 2011-08-17 | (주)기술과가치 | 입자형 다결정실리콘 제조용 유동층 반응기 및 이를 이용한 다결정 실리콘 제조방법 |
| US8871153B2 (en) * | 2012-05-25 | 2014-10-28 | Rokstar Technologies Llc | Mechanically fluidized silicon deposition systems and methods |
-
2015
- 2015-12-02 DE DE102015224099.1A patent/DE102015224099A1/de not_active Withdrawn
-
2016
- 2016-11-07 JP JP2018519959A patent/JP6641473B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2016-11-07 WO PCT/EP2016/076776 patent/WO2017092970A1/de active Application Filing
- 2016-11-07 EP EP16791398.7A patent/EP3383795B1/de not_active Not-in-force
- 2016-11-07 KR KR1020187018815A patent/KR102058807B1/ko active IP Right Grant
- 2016-11-07 CN CN201680067862.3A patent/CN108473320A/zh not_active Withdrawn
- 2016-11-07 US US15/777,851 patent/US20180345239A1/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3383795B1 (de) | 2019-05-22 |
| JP2018536610A (ja) | 2018-12-13 |
| KR20180088898A (ko) | 2018-08-07 |
| JP6641473B2 (ja) | 2020-02-05 |
| US20180345239A1 (en) | 2018-12-06 |
| WO2017092970A1 (de) | 2017-06-08 |
| DE102015224099A1 (de) | 2017-06-08 |
| EP3383795A1 (de) | 2018-10-10 |
| KR102058807B1 (ko) | 2019-12-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10081003B2 (en) | Fluidized bed reactor and a process using same to produce high purity granular polysilicon | |
| CN102713001B (zh) | 流化床反应器 | |
| US9764960B2 (en) | Method and apparatus for preparation of granular polysilicon | |
| KR101115697B1 (ko) | 에너지 효율을 높여주는 복사열 차단막을 갖는 화학기상증착 반응기 | |
| US7993455B2 (en) | Silicon manufacturing apparatus | |
| CN102744021A (zh) | 流化床反应器 | |
| CN205933254U (zh) | 流化床反应器 | |
| TWI579419B (zh) | 製備顆粒狀多晶矽的反應器和方法 | |
| CN108473320A (zh) | 用于生产多晶硅颗粒的流化床反应器和方法 | |
| TWI587923B (zh) | 製備多晶矽顆粒的流化床反應器和組裝該流化床反應器的方法 | |
| KR101311739B1 (ko) | 폴리실리콘 제조장치 | |
| CN108138992A (zh) | 用于流化床反应器的等静压石墨内衬 | |
| KR101871019B1 (ko) | 폴리실리콘의 제조 장치 및 이를 이용한 폴리실리콘 제조방법 | |
| KR20130064988A (ko) | 반응관을 포함하는 유동층 반응기 | |
| WO2011079485A1 (zh) | 硅单质的生产方法及生产设备 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180831 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |