CN105617955B - 在流化床反应器中使用的分段衬和过渡支撑环 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了在流化床反应器中使用的分段衬和过渡支撑环。具体地，公开了用于联结具有不同内横截面尺寸的管状区段，以制造在用于制造多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器(FBR)中使用的分段衬的过渡支撑环。还公开了包含所述过渡支撑环的分段衬和包括所述分段衬的流化床反应器。

Description

在流化床反应器中使用的分段衬和过渡支撑环
技术领域
本公开涉及联结管状区段以制造在用于制造多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器中使用的分段衬。
背景技术
由于出色的质量和热量传递、增加的沉积表面和连续的生产，含硅气体在流化床中的热解分解是用于生产多晶硅覆层的颗粒材料例如多晶硅或多晶硅覆层的锗的有吸引力的方法。在许多流化床反应器中的问题是在某些条件下，在主反应区中的床内大气泡的形成。
大气泡的不想要的效应，尤其是在气体-固体系统中，在于它们可以引起床剧烈地上下弹跳，这是因为它们使床的显著部分抬升，然后使其突然下降。这种压力振荡可以通过引起气体速度改变而干扰床的正常运行，这对于最适生产率来说可能是有害的。压力振荡还引起对反应器结构和任何直接相连的支持设备的机械应力。此外，大气泡可以在被称为“节涌”的现象中引起床材料在反应器中向上翻涌。节涌可以引起至少一部分床从反应器喷出或损坏反应器内部部件。
当气泡达到接近于反应仓室的内横截面尺寸的直径时，节涌成为显著问题。改变流化床反应器的反应仓室的直径以便将较窄的区段包含在反应区内，倾向于在流化床中减少节涌的量。变化的内横截面尺寸影响反应仓室内向上气流的速度。气体导入点处的第一速度产生具有第一平均尺寸的气泡，而在反应仓室内更高位置处不同的第二速度有利于具有第二平均尺寸的气泡。反应仓室的内横截面尺寸在其长度范围内可以变化，以防止或最小化具有足以破坏流化的尺寸的气泡的出现，这样的气泡的出现可能引起节涌，将至少一部分床从反应器喷出和/或损坏反应器内部部件。通过联结具有不同内横截面尺寸的衬区段可以形成具有变化的内横截面尺寸的衬，并将其插入到FBR反应仓室内以减少节涌。然而，对适用于联结衬区段以产生所述衬的部件存在着需求。
发明内容
本公开涉及用于联结管状区段以制造在用于制造多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器(FBR)中使用的分段衬的过渡支撑环的实施方式。所述过渡支撑环包含环形本体，该环形本体具有表面，该表面限定了尺寸和形状被构造成部分地接纳用于生产多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器的衬区段的向上开口的环形空洞以及尺寸和形状被构造成部分地接纳用于生产多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器的衬区段的向下开口的环形空洞，所述向上开口的环形空洞与所述向下开口的环形空洞在径向上隔开，使得所述向上开口的环形空洞和向下开口的环形空洞能够接纳具有不同内横截面尺寸的衬区段。
在某些实施方式中，所述环形本体具有限定了所述向上开口的环形空洞的上表面和限定了所述向下开口的环形空洞的下表面。在任何或所有上述实施方式中，所述上表面可以包括大体水平的底表面，其部分地限定了所述向上开口的空洞并被构造以支撑衬区段；并且所述下表面包括大体水平的顶表面，其部分地限定了所述向下开口的空洞并被构造以倚靠在衬区段上。在任何或所有上述实施方式中，所述上表面可以包括至少一个侧表面，其部分地限定了所述向上开口的空洞，并且所述下表面可以包括至少一个侧表面，其部分地限定了所述向下开口的空洞，其中所有所述侧表面大体竖直延伸。
在任何或所有上述实施方式中，所述环形本体可以包含金属、金属合金、陶瓷、或陶瓷基质复合材料。在某些实施方式中，所述环形本体包含304H或304L不锈钢、钴合金、铁-铬-镍-钼合金、铁-镍合金、镍-铬合金、基于镍或基于钴的超合金、碳化硅、氮化硅、反应粘合的碳化硅、或陶瓷基质复合材料。在一种实施方式中，所述陶瓷基质复合材料包含SiC、Si3N4、反应粘合的SiC、或包含氧化铝的内部纤维和包含SiC、Si3N4或反应烧结SiC的外部涂层。
在任何或所有上述实施方式中，所述环形本体的至少一部分表面可以包被有外保护层，所述外保护层包含基于钴的合金、基于镍的合金、基于钴的超合金、基于镍的超合金、碳化硅、氮化硅、碳化钨或其组合。在一种实施方式中，所述外保护层在650℃下具有至少700MPa的极限抗张强度。在独立的实施方式中，所述外保护层具有与所述环的线性热膨胀系数相差≤30％的线性热膨胀系数。在任何或所有上述实施方式中，可以在所述环形本体的表面与所述外保护层之间配置中间粘合层。
管状分段衬的实施方式包括(i)管状第一衬区段，其具有上缘表面，所述上缘表面具有第一内横截面尺寸；(ii)竖直堆叠在所述第一衬区段上的管状第二衬区段，所述第二衬区段具有上缘表面和下缘表面，所述下缘表面具有与所述第一内横截面尺寸不同的第二内横截面尺寸；以及(iii)过渡支撑环，其被放置在所述第一衬区段的上缘表面与所述第二衬区段的下缘表面之间。在一种实施方式中，所述第一衬区段和第二衬区段由相同材料构造而成。在另一种实施方式中，所述第一衬区段和第二衬区段由不同材料构造而成。在任何或所有上述实施方式中，所述第一衬区段和第二衬区段可以独立地具有与所述过渡支撑环的线性热膨胀系数相差≤30％的线性热膨胀系数。
在任何或所有上述实施方式中，所述第一衬区段和第二衬区段中的至少一个包含多个侧向联结的区段部分。在某些实施方式中，所述区段部分包含碳化硅，并且所述分段衬还包括被配置在相邻区段部分之间的固化粘合材料，所述固化粘合材料包含0.4-0.7重量％的锂铝硅酸盐形式的锂和93-97重量％的碳化硅。
在任何或所有上述实施方式中，所述分段衬还可以包括竖直堆叠在所述第二衬区段上的管状第三衬区段，所述第三衬区段具有下缘表面，其具有与所述第二内横截面尺寸不同的第三内横截面尺寸，以及第二过渡支撑环，其被放置在所述第二衬区段的上缘表面与所述第三衬区段的下缘表面之间。
一种用于生产多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器包括(i)具有外壁的容器；以及(ii)管状分段衬，其包含：管状第一衬区段，其具有上缘表面，所述上缘表面具有第一内横截面尺寸；竖直堆叠在所述第一衬区段上的管状第二衬区段，所述第二衬区段具有下缘表面，所述下缘表面具有与所述第一内横截面尺寸不同的第二内横截面尺寸；以及过渡支撑环，其被放置在所述第一衬区段的上缘表面与所述第二衬区段的下缘表面之间，所述衬被放置在所述外壁的内部，使得所述衬区段的内表面限定了一部分反应仓室。在某些实施方式中，所述流化床反应器还包括至少一个加热器，其被放置在所述外壁与所述管状分段衬之间；至少一个入口，其具有被放置成允许包含含硅气体的原初气体进入所述反应仓室内的开口；多个流化气体入口，其中每个流化气体入口具有开口在所述反应仓室内的出口；以及用于从所述容器移除硅覆层的产物粒子的至少一个出口。
从下面参考附图进行的详细描述，上述和其他特点和优点将变得更加显而易见。
附图说明
图1是流化床反应器的示意性横截面正视图。
图2A是示例性分段衬的示意性正视图，其包括具有不同的水平横截面尺寸的两个堆叠的区段和所述堆叠的区段之间的过渡支撑环。
图2B是示例性分段衬的示意性正视图，其包括其中至少一个区段具有与其他区段不同的水平横截面尺寸的三个堆叠的区段和每对相邻的堆叠区段之间的过渡支撑环。
图3A是沿着图2B的线3A-3A获得的示意性部分径向截面正视图。
图3B是沿着图2B的线3B-3B获得的示意性部分径向截面正视图。
图4-6是过渡支撑环的其他实施方式的示意性部分径向截面正视图。
图7是涂有外保护层的示例性过渡支撑环的示意性径向截面正视图。
图8是涂有中间粘合或胶粘促进剂涂层和外保护层的示例性过渡支撑环的示意性径向截面正视图。
图9是包括多个侧向联结的区段部分的衬区段的示意性斜视图。
图10是包括多个侧向联结的区段部分的衬区段的一个区段部分的示意性斜视图。
图11是沿着图9的线11-11获得的示意性部分横截面视图，其示出了两个侧向对接的区段部分之间的边界。
图12是包括侧向对接的区段部分和包围的锁紧元件的衬区段的示意性斜视图。
详细描述
本公开涉及用于联结管状区段以制造在用于制造多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器(FBR)中使用的分段衬的过渡支撑环的实施方式。所述区段可能具有被选择成使FRB运行期间大气泡的形成降至最低的不同的内横截面尺寸。
I.定义和缩写
提供下面的术语和缩写的解释以更好地描述本公开，并在本公开的实践中指导本领域普通技术人员。当在本文中使用时，“包含”意味着“包括”，并且没有具体量的指称包括复数指称物，除非上下文明确指明不是如此。术语“或”指称所陈述的可选替要素中的单个要素或两个或更多要素的组合，除非上下文明确指明不是如此。
除非另有解释，否则在本文中使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属领域的普通技术人员所通常理解的相同的意义。尽管与本文中描述的相似或等同的方法和材料可用于本公开的实践或试验，但在下面描述了适合的方法和材料。材料、方法和实例仅仅是说明性而不打算是限制性的。从下面的详细描述和权利要求书，本公开的其他特点是显而易见的。
当在说明书或权利要求书中使用时，除非另有指明，否则表示组分、百分率、温度、时间等的量的所有数字应该被理解为被术语“约”修饰。因此，除非另外暗示或明确地指明，否则所提出的数值参数是近似值，其可能取决于所追寻的所需性质、在标准试验条件/方法下的检测极限或两者。当直接并明确地与来自于所讨论的现有技术的实施方式向区分时，除非叙述了单词“约”，否则实施方式的数字不是近似值。
除非另有指明，否则指称组合物或材料的所有百分率被理解为是重量百分数，即％(w/w)。例如，包含2％的锂的组合物，每100g组合物包括2g锂。当明确指明时，指称物质的百分率可能是原子百分率，即每100个原子的原子数目。例如，包含1原子％的磷的物质，在物质中每100个原子包括1个磷原子。类似地，除非另有指明，否则表述为百万分率(ppm)或十亿分率(ppb)的浓度被理解为是相对于重量而言例如1ppm＝1mg/kg。当明确指明时，浓度可以表示为ppma(ppm原子)或ppba，例如1ppma＝1,000,000个原子中1个原子。
为了便于考察本公开的各种实施方式，提供了下列特定术语的解释：
受体：能够接受电子，因此在硅原子的价带中产生空穴的原子(p-型掺杂物)；受体包括III族元素例如B、Al、Ga，还包括Be、Sc。
原子百分数：物质中原子的百分数，即每100个物质原子中特定元素的原子的数目。
供体：能够贡献电子以在硅原子的价带中起到载荷子作用的原子(n-型掺杂物)，包括V族元素例如N、P、As，还包括Ti、Cr、Sb。
掺杂物：引入到物质中以调节其性质的杂质；受体和供体元素代替材料例如半导体的晶体点阵中的元素。
电子级硅：电子级硅或半导体级硅具有至少99.99999重量％的纯度，例如99.9999-99.9999999重量％的硅的纯度。百分纯度可能不包括某些污染物例如碳和氧。电子级硅通常包括≤0.3ppba B、≤0.3ppba P、≤0.5ppma C、<50ppba的基体金属(bulkmetal)(例如Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Na、K、Ca)、≤20ppbw的表面金属、≤8ppbw Cr、≤8ppbw Ni、≤8ppba Na。在某些情况下，电子级硅包括≤0.15ppba B、≤0.15ppba P、≤0.4ppma C、≤10ppbw的基体金属、≤0.8ppbw的表面金属、≤0.2ppbw Cr、≤0.2ppbw Ni、≤0.2ppba Na。
外来金属：当在本文中使用时，术语“外来金属”是指碳化硅中存在的硅之外的任何金属。
LCTE：线性热膨胀系数，每度温度变化引起的材料长度的分数变化的度量。
流动金属：当在本文中使用时，术语“流动金属”是指在流化床反应器的运行条件下可能从物质迁移出(例如从碳化硅迁移出)或蒸发并造成产品污染的金属原子或金属离子。流动金属包括IA族金属、IIA族金属、IIIA族金属、过渡金属及其阳离子。
反应粘合的碳化硅(RBSiC)：反应粘合的碳化硅可以通过将多孔碳或石墨与熔融硅进行反应来生产。或者，RBSiC可以如下形成：将碳化硅和碳粒子的细分散的混合物在高温下暴露于液体或气化的硅下，由此使硅与碳反应形成另外的碳化硅，其将原始的碳化硅粒子粘合在一起。RBSiC通常含有摩尔过量的未反应硅，其填充碳化硅粒子之间的间隙，并且可以被称为“硅化的碳化硅”。在某些方法中，在制造过程和随后的烧尽过程中可以使用塑化剂。
太阳能级硅：具有至少99.999重量原子％纯度的硅。此外，太阳能级硅通常具有指定浓度的影响太阳能性能的元素。根据半导体设备和材料国际标准(SemiconductorEquipment and Materials International(SEMI)standard)PV017-0611，太阳能级硅可以被指派为I-IV级。例如，IV级太阳能级硅含有<1000ppba的受体(B、Al)、<720ppba的供体(P、As、Sb)、<100ppma的碳、<200ppba的过渡金属(Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo)和<4000ppba的碱金属和碱土金属(Na、K、Ca)。I级太阳能级硅含有<1ppba的受体、<1ppba的供体、<0.3ppma C、<10ppba的过渡金属和<10ppba的碱金属和碱土金属。
超合金：当在本文中使用时，术语“超合金”是指具有面心立方(奥氏体)结构的基于镍或钴的合金。
表面污染：表面污染是指材料例如碳化硅区段的表面层内的污染(即不想要的元素、离子或化合物)。表面层包括材料的最外原子或分子层，以及向内延伸到材料中25μm深度的原子/分子层。表面污染可以通过任何适合的方法来确定，所述方法包括但不限于扫描电子显微术、X-射线能量色散谱或二次离子质谱术。
II.流化床反应器
图1是用于生产硅覆层的粒子的流化床反应器10的简化示意图。反应器10大体竖直延伸，具有外壁20、中央轴A1，并且可能具有在不同高度处不同的横截面尺寸。图1中示出的反应器具有5个在各种不同高度处横截面尺寸不同的区域I-V。
硅覆层的粒子通过含硅气体在反应器仓室30内的热解分解和流化床内硅在粒子上的沉积来生长。提供一个或多个入口管40以允许原初气体例如含硅气体或含硅气体、氢气和/或惰性气体(例如氦气、氩气)的混合物进入到反应器仓室30内。反应器10还包括一个或多个流化气体入口管50。其他氢气和/或惰性气体可以通过流化入口管50递送到反应器内以提供足够的气流，来流化反应器床内的粒子。在生产开始时和正常运行期间，将种晶粒子通过种晶入口管60导入到反应器10中。通过经一个或多个产物出口管70从反应器10移除，来收获硅覆层的粒子。
衬80可以竖直延伸通过反应器10。在某些排列方式中，衬与反应器壁20共心。衬80可以包含不同横截面尺寸、特别是不同内横截面尺寸的区段，这引起通过反应器的向上气流在不同高度处具有不同速度。在图1的示例性反应器10中，衬80包括三个竖直堆叠的区段82、84、86。每个区段是管状的，具体来说在形状上大体是正圆柱体。中间区段84与下部和上部区段82、86相比具有较小的水平横截面尺寸。过渡支撑环110被放置在相邻区段之间，例如区段82与84之间和区段84与86之间。第一过渡支撑环110防止较小的中间区段84滑到较大的下部区段82中。第二过渡支撑环110防止较大的上部区段86下滑以覆盖中间区段84。
在某些实施方式中，探头组合件90延伸到反应器仓室30中。反应器10还包括一个或多个加热器。在某些实施方式中，反应器包括加热器100的圆形阵列，其在衬80与外壁20之间围绕反应器仓室30共心放置。在某些系统中，使用多个辐射加热器100，所述加热器100彼此等距离间隔。
反应器中的温度在反应器的各个不同部分中是不同的。例如，当在多晶硅粒子的制造中使用甲硅烷SiH4作为从中释放出硅的含硅化合物来运行时，区域I、即底部区的温度为环境温度至100℃(图1)。在区域II、即冷却区中，温度通常在50-700℃的范围内。在区域III、即中间区中，温度与区域IV中基本上相同。区域IV即反应和溅射区的中央部分维持在620-760℃，有利情况下为660-690℃，并且在区域IV即辐射区的壁附近，温度升高至700-900℃。区域V即淬灭区的上方部分具有400-450℃的温度。
多晶硅覆层的颗粒粒子，通过在足以实现含硅气体的热解和多晶硅层在种晶粒子上的沉积以形成多晶硅覆层的粒子的条件下，使含硅气体流过反应器仓室内含有种晶粒子的流化床反应器，来生产。
III.过渡支撑环
参考图2A和图3A，过渡支撑环110被用于联结具有正圆柱形内外表面的两个竖直堆叠的管状衬区段82、84。区段82、84具有不同的内横截面尺寸(分别为ID1和ID2)，并且被联结以形成具有不同内横截面尺寸的衬80。在图2A中示出的实施方式中，衬区段82的上缘82a的内横截面尺寸ID1大于衬区段84的下缘84b的内横截面尺寸ID2。当区段82、84具有大体上相同的壁厚度时，区段也分别具有不同的外横截面尺寸OD1、OD2。过渡支撑环110具有环形本体111，其具有向外表面112、向内表面113、下表面114和上表面115。向内表面113包括竖直部分113a和当在图3A中所述的径向横截面中观察时从竖直部分113a向下并向外延伸的倾斜部分113b。倾斜表面部分113b从环形表面部分113a向下外张。倾斜表面部分113b可以有利地促进向上的气体流动，并维持FRB的流化部分中的流化。下表面114包含面朝下的顶表面124a和至少一个侧表面124b，它们一起限定了向下开口的空洞124。上表面115包含底表面或底座125a和至少一个侧表面125b，它们一起限定了向上开口的空洞125。当向上开口的空洞125如图3A中所示具有两个竖直侧面125b、125c时，向上开口的空洞125是由底表面125a和竖直侧面125b、125c定义的向上开口的环形沟槽或通道。向下开口的空洞124与向上开口的空洞125在径向上隔开，使得向下开口的环形空洞124和向上开口的环形空洞125能够接纳具有不同内横截面尺寸的衬区段。具体来说，侧表面124b与侧表面125c在径向上隔开，使得衬区段82的向内表面82c与衬区段84的向内表面84c在径向上隔开。向下开口的空洞124是环形插孔，其尺寸和形状被构造成部分地接纳具有上缘表面82a的衬区段82。向上开口的空洞125的尺寸和形状被构造成以榫槽式接合方式接纳具有下缘表面84b的衬区段84。当将过渡支撑环110放置在两个竖直堆叠的衬区段82、84之间时，向下开口的空洞124的顶表面124a和向上开口的空洞125的底表面125a大体上是水平的。在某些实施方式中，当在如图3A中所示的径向横截面中观察时，向下和向上开口的空洞124、125的侧表面124b、124c和125b彼此平行或基本上平行。在某些排列方式中，当将过渡支撑环110放置在两个竖直堆叠的衬区段82、84之间时，侧表面124b、125b、125c是竖直或基本上竖直的。
本领域普通技术人员理解，当衬区段与竖直堆叠在其上方的相邻衬区段相比具有较小的横截面尺寸时，过渡支撑环110可以绕水平轴旋转180°，使得上表面115面朝下，下表面114面朝上并且是横档的表面(图3B)。当旋转时，向内表面113的倾斜部分113b可以有利地阻止或最小化多晶硅覆层的粒子在表面上的积累，并且可以便于粒子返回到FBR的下部部分。旋转取向也示出在图1和图2B中，其中颠倒的过渡支撑环110被放置在衬区段84的上缘表面84a与衬区段86的下缘表面86b之间，其中衬区段84的上缘表面84a的内横截面尺寸ID2小于衬区段86的下缘表面86b的内横截面尺寸ID3。在图2B中示出的实施方式中，衬区段84的外横截面尺寸OD2也小于衬86的下缘表面86b的外横截面尺寸OD3。衬区段82的上缘表面82a的内横截面尺寸ID1、ID3和衬区段86的下缘表面86b分别可以相同或不同。
图4是过渡支撑环410的径向横截面正视图。过渡支撑环410包含环形本体411，其具有向外表面412、向内表面413、下表面414和上表面415。下表面414包含顶表面424a和侧表面424b，它们一起限定了作为环状槽口的向下开口的空洞424。上表面415包含作为横档的表面的底表面或底座425a以及至少一个侧表面425b。底表面425a和侧表面425b一起限定了向上开口的空洞425。向下开口的空洞424与作为环状槽口的向上开口的空洞425在径向上隔开。具体来说，侧表面424b与向内表面413在径向上隔开。当在如图4中所示的径向横截面中观察时，过渡支撑环410的向外表面412和向内表面413彼此平行，并且当过渡支撑环410被放置在两个竖直堆叠的衬区段(未示出)之间时，所述向外表面和向内表面是竖直或基本上竖直的。当过渡支撑环410被放置在两个竖直堆叠的衬区段之间时，向下开口的空洞424的顶表面424a和向上开口的空洞425的底表面425a大体上是水平的。在某些实施方式中，当在如图4中所示的径向横截面中观察时，向下和向上开口的空洞424、425的侧表面424b和425b彼此平行或基本上平行。在某些排列方式中，当将过渡支撑环410放置在两个竖直堆叠的衬区段之间时，侧表面424b、425b是竖直或基本上竖直的。
图5是过渡支撑环510的径向横截面正视图。过渡支撑环510包含环形本体511，其具有向外表面512、向内表面513、下表面514和上表面515。向外表面512包括竖直部分512a和当在如图5中所示的径向横截面中观察时从竖直部分512a向上并向内延伸的倾斜部分512b。向内表面513包括竖直部分513a和当在如图5中所示的径向横截面中观察时从竖直部分513a向下外张的倾斜部分513b。下表面514包含顶表面524a和至少一个侧表面524b，它们一起限定了向下开口的空洞524。在图5的实施方式中，下表面514还包含第二侧表面524c，并且向下开口的空洞524是由顶表面524a和侧表面524b、524c定义的向下开口的环形通道或沟槽。上表面515包含底表面或底座525a以及至少一个侧表面525b，它们一起限定了向上开口的空洞525。在图5的实施方式中，上表面515还包含第二侧表面525c，并且向上开口的空洞525是由底表面525a和侧表面525b、525c定义的向上开口的环形通道或沟槽。向下开口的空洞524与向上开口的空洞525在径向上隔开。具体来说，侧表面524b与侧表面525c在径向上隔开。当过渡支撑环510被放置在两个竖直堆叠的衬区段(未示出)之间时，向下开口的空洞524的顶表面524a和向上开口的空洞525的底表面525a大体上是水平的。在某些实施方式中，当在如图5中示出的径向横截面中观察时，向下和向上开口的空洞524、525的侧表面524b和525b彼此平行或基本上平行。在某些排列方式中，当过渡支撑环510被放置在两个竖直堆叠的衬区段之间时，侧表面524b、524c、525b、525c是竖直或基本上竖直的。在一种实施方式中，当在如图5中示出的径向横截面中观察时，向外表面512的倾斜部分512b平行于向内表面513的倾斜部分513b。在另一种实施方式中，当在如图5中示出的径向横截面中观察时，向外表面512的倾斜部分512b不平行于向内表面513的倾斜部分513b。
图6是过渡支撑环610的径向横截面正视图。过渡支撑环610包含环形本体611，其具有向外表面612、向内表面613、下缘表面614和作为横档的表面的上表面615。下表面614包含顶表面624a和至少一个侧表面624b，它们一起限定了作为环状槽口的向下开口的空洞624。上表面615包含底表面或底座625a以及至少一个侧表面625b，它们一起限定了作为环状槽口的向上开口的空洞625。向下开口的空洞624与向上开口的空洞625在径向上隔开。具体来说，侧表面624b与向内表面613联结上表面615之处在径向上隔开。当过渡支撑环610被放置在两个竖直堆叠的衬区段(未示出)之间时，向下开口的空洞624的顶表面624a和向上开口的空洞625的底表面625a大体上是水平的。在某些实施方式中，当在如图6中所示的径向横截面中观察时，向上和向下开口的空洞624、625的侧表面624b和625b彼此平行或基本上平行。在某些排列方式中，当将过渡支撑环610放置在两个竖直堆叠的衬区段之间时，侧表面624b、625b是竖直或基本上竖直的。
参考图3A，衬区段82、84可以分别被胶粘固定在向下开口的空洞124和向上开口的空洞125内。在将衬区段84接纳到空洞内之前，可以将一定量的粘合材料置于向上开口的空洞125的底表面或底座125a上。同样地，在将衬区段82接纳到空洞内之前，可以将一定量的粘合材料置于向下开口的空洞124的顶表面或横档124a上。或者，在将衬区段接纳到向下开口的空洞124内之前，可以将一定量的粘合材料施加到衬区段82的上表面82a。在一种实施方式中，衬区段82的上表面82a限定了向上开口的环形沟槽或通道82d，其中在将衬区段82置于向下开口的空洞124内之前，施加所述一定量的粘合材料。粘合材料的选择至少部分取决于构造过渡支撑环110和衬区段82、84的材料。例如，当支撑环具有包含陶瓷材料(例如SiC)的外表面并且衬区段也由陶瓷材料构造而成时，粘合材料可以包含锂铝硅酸盐和碳化硅，例如0.4-0.7重量％的锂和93-97重量％的碳化硅。
IV.过渡支撑环材料和保护层
A.材料
过渡支撑环可以由能够耐受反应器10内的条件并且充分适合于用于将热量传递到流化床内的高温的任何适合的材料构造而成。过渡支撑环可以是与反应器容器和/或衬区段不同的材料。在某些实施方式中，过渡支撑环由与至少一个衬区段相同的材料构造而成。过渡支撑环由不污染硅产物粒子并且适合于耐受与加热流化床和冷却产物相关的温度梯度的材料构造而成，和/或用所述材料涂涂覆。
适合的材料包括但不限于金属、高温金属合金、陶瓷材料例如碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)和反应粘合(硅化的)碳化硅(RBSiC、Si-SiC)和陶瓷基质复合材料(例如用SiC、Si3N4或RBSiC涂覆的氧化铝纤维)。
适合的金属和合金包括但不限于高温钢例如304H或304L不锈钢，某些镍合金(例如铁-镍、镍-铬或铁-铬-镍-钼)或钴合金，或基于镍或基于钴的超合金(具有面心立方晶体结构并适合于在高于540℃(1000℉)的温度下使用的合金)。
不锈钢304H包含0.04-0.1重量％的碳、最高2重量％的锰、最高0.045重量％的磷、最高0.03重量％的硫、最高0.75重量％的硅、18-20重量％的铬、8-10.5重量％的镍、最高0.1重量％的氮，其余(～66.5-74重量％)为铁。
不锈钢304L包含最高0.03重量％的碳、最高2重量％的锰、最高0.045重量％的磷、最高0.03重量％的硫、最高0.75重量％的硅、18-20重量％的铬、8-12重量％的镍、最高0.1重量％的氮，其余(～65-74重量％)为铁。
800H是一种镍-铁-铬合金，其包含30-35重量％的镍/钴(最高2重量％的钴)、19-23重量％的铬、最高1重量％的硅、最高1.5重量％的锰、0.05-0.1重量％的碳、0.15-0.6重量％的铝、0.15-0.6重量％的钛、最高0.015重量％的硫，其余(～38-51wt％)为铁(可以从Special Metals Corporation,New Hartford,NY获得)。
A-286是一种添加有钼和钛的铁-镍-铬合金，其组成包含24-27重量％Ni、13.5-16重量％Cr、1.9-2.35重量％Ti、1-1.5重量％Mo、0.1-0.5重量％V、≤0.08重量％C、≤2重量％Mn、≤1重量％Si、≤0.35重量％Al、≤0.03重量％S、0.001-0.01重量％B，其余(～49-59.5重量％)为铁(可以从Special Metals Corporation,New Hartford,NY获得)。
718是一种基于镍的超合金，其组成包含50-55重量％Ni/Co(最多1重量％的钴)、17-21重量％Cr、4.75-5.50重量％Nb(加上钽)、2.8-3.3重量％Mo、0.65-1.15重量％Ti、0.2-0.8重量％Al、≤1重量％Co、≤0.08重量％C、≤0.35重量％Mn、≤0.35重量％Si、≤0.015重量％P、≤0.015重量％S、≤0.006重量％B、≤0.3重量％Cu，其余为铁(可以从Special Metals Corporation,New Hartford,NY获得)。
X-750是一种基于镍的超合金，其组成包含至少70重量％Ni/Co(最多1重量％的钴)、14-17重量％Cr、5-9重量％Fe、2.25-2.75重量％Ti、0.4-1重量％Al、0.7-1.2重量％Nb(加上钽)、≤1重量％Mn、≤0.5重量％Si、≤0.01重量％S、≤0.5重量％Cu、≤0.08重量％C、≤1重量％Co(可以从Special Metals Corporation,New Hartford,NY获得)。
25是一种基于钴的超合金，其包含51重量％Co、10重量％Ni、≤3重量％Fe、20重量％Cr、15重量％W、1.5重量％Mn、≤0.4重量％Si和0.1重量％C(可以从HaynesInternational,Inc.,Kokomo,IN获得)。
合金是一种钴超合金，其组成包含26重量％Cr、9重量％Ni、5重量％Mo、3重量％Fe和2重量％W，其余(～55重量％)为钴(可以从Haynes International,Inc.,Kokomo,IN获得)。
合金是一种基于镍的超合金，其组成包含24-26重量％Mo、7-9重量％Cr、2.5重量％Co、≤0.8重量％Mn、≤0.8重量％Si、≤0.5重量％Al、≤0.5重量％Cu、≤0.03重量％C和≤0.006重量％B，其余(～65重量％)为镍(可以从Haynes International,Inc.,Kokomo,IN获得)。
合金是一种基于镍的超合金，其标称组成包含8.5重量％Mo、20重量％Cr、10重量％Co、≤0.3重量％Mn、≤0.15重量％Si、1.5重量％Al、≤1.5重量％Fe、0.06重量％C和0.005重量％B，其余(～57重量％)为镍(可以从Haynes International,Inc.,Kokomo,IN获得)。
Waspaloy合金是一种基于镍的超合金，其组成包含18-21重量％Cr、12-15重量％Co、3.5-5重量％Mo、2.75-3.25重量％Ti、1.2-1.6重量％Al、0.03-0.1重量％C、0.02-0.08重量％Zr、0.003-0.01重量％B、≤2重量％Fe、≤0.15重量％Si、≤0.1重量％Cu、≤0.1重量％Mn、≤0.015重量％P和≤0.015重量％S，其余为镍(可以从HaynesInternational,Inc.,Kokomo,IN获得)。
L-605合金是一种基于钴的超合金，其包含0.05-0.15重量％C、1-2重量％Mn、≤0.4重量％Si、19-21重量％Cr、9-11重量％Ni、14-16重量％W、≤0.04重量％P、≤0.03重量％S、≤3重量％Fe，其余为钴(可以从Special Metals Corporation,NewHartford,NY获得)。
520合金是一种基于镍的超合金，其包含0.02-0.06重量％C、18-20重量％Cr、11-14重量％Co、5.5-7重量％Mo、2.9-3.25重量％Ti、1.8-2.3重量％Al、0.8-1.2重量％W、0.004-0.010重量％B，其余为镍(可以从Special Metals Corporation,NewHartford,NY获得)。
720合金是一种镍-铬合金，其包含15.5-16.5重量％Cr、
14-15.5重量％Co、2.75-3.25重量％Mo、1-1.5重量％W、4.75-5.25重量％Ti、2.25-2.75重量％Al、0.01-0.02重量％C、0.025-0.05重量％Zr、0.01-0.02重量％的硼，其余(～55.2-59.7重量％)为镍(可以从Special Metals Corporation,New Hartford,NY获得)。
R41是一种镍-铬合金，其包含18-20重量％Cr、10-12重量％Co、9-10.5重量％Mo、1.4-1.8重量％Al、3-3.3重量％Ti、≤5重量％Fe、0.003-0.01重量％B、≤0.12重量％C，其余(～47.4-58.6重量％)为镍(可以从Special Metals Corporation,NewHartford,NY获得)。
188合金是一种基于钴的合金，其包含0.05-0.15重量％C、≤1.25重量％Mn、0.2-0.5重量％Si、20-24重量％Cr、20-24重量％Ni、13-16重量％W、0.02-0.12重量％La、≤0.015重量％B、≤3重量％Fe，其余(～31-46.7重量％)为钴(可以从SpecialMetals Corporation,New Hartford,NY获得)。
D-979合金是一种铁-镍合金，其包含14-16重量％Cr、3-4.5重量％Mo、3-4.5重量％W、2.7-3.3重量％Ti、0.75-1.3重量％Al、42-48重量％Ni、≤0.08重量％C、≤0.75重量％Si、≤0.75重量％Mn、0.008-0.016重量％B，其余(～20.8-34.5重量％)为铁(可以从Special Metals Corporation,New Hartford,NY获得)。
在某些实施方式中，过渡支撑环由碳化硅构造而成。有利情况下，用于流化床反应器的碳化硅过渡支撑环由当SiC衬暴露于FBR的运行条件时不引起显著产物污染的SiC构造而成。在某些实施方式中，至少一部分过渡支撑环由反应粘合的SiC(RBSiC)构造而成。
有利情况下，RBSiC具有低于3％原子的掺杂物和低于5％原子的外来金属的表面污染水平。RBSiC中的掺杂物包括B、Al、Ga、Be、Sc、N、P、As、Ti、Cr或其任何组合。在某些实施方式中，所述部分具有低于3％原子的合并的掺杂物B、Al、Ga、Be、Sc、N、P、As、Ti和Cr的表面污染水平。有利情况下，由RBSiC构造而成的过渡支撑环的向内表面具有低于1％原子的磷和低于1％原子的硼的表面污染水平。
理想情况下，RBSiC具有足够低的流动金属浓度，使得在流化床反应器中产生的多晶硅覆层的颗粒材料当通过电感耦合等离子体质谱术(ICPMS)测量并以颗粒的总质量计时，具有≤1ppbw的流动金属污染水平。对于铝来说，当铝以足够浓度存在于RBSiC中以使FBR中的铝分压为至少1Pa、例如在FBR内的运行条件下至少1Pa时，可能引起1ppbw或更高的污染水平。对于更重的元素(例如Fe、Cr)来说，可能在更低分压下发生不想要的产物污染水平。在某些实施方式中，RBSiC具有足够低的流动金属浓度，使得对于FBR运行期间所有流动金属分压之和来说，FBR中的总流动金属分压低于0.1Pa。流动金属包括铝、铬、铁、铜、镁、钙、钠、镍、锡、锌和钼。分压在通过ICPMA在颗粒材料中测量到的污染水平来计算。金属的蒸气压可以通过安托万方程来估算：
logp(atm)＝A+B×T-1+C×log(T)+D×T×10-3，
其中p是金属蒸气压(atm)，T是开尔文温度，A、B、C和D是组分特异性常数(Alcock,《热化学过程原理和模型》(Thermochemical Processes Principles and Models)，Butterworth-Heinemann,2001,p.38)。所述计算假设特定杂质的所有蒸气都被并入到颗粒材料中。可以假设杂质蒸气服从理想气体定律。使用理想气体定律计算反应器中杂质的摩尔数或质量。然后使用FBR中颗粒材料的总质量计算颗粒材料中的浓度。
在某些排列方式中，RBSiC是通过将碳化硅和碳粒子的细分的混合物在高温下暴露于液体或气化硅而生产的硅化的SiC。在某些实施方式中，液体或气化硅是太阳能级硅或电子级硅。
由于流化床反应器内的部件经历大的温度变化，因此过渡支撑环的材料具有与衬区段的线性热膨胀系数相近的线性热膨胀系数。在某些实施方式中，过渡支撑环的线性热膨胀系数(LCTE)和衬区段的LCTE相差≤30％，有利情况下相差≤20％、≤10％或甚至≤5％。
B.外保护层
在某些实施方式中，过渡支撑环710包含由金属、金属合金、陶瓷材料或陶瓷基质复合材料构造而成的环形本体711。本体711可以用适合于抵抗反应器条件和/或减少产物污染的外保护层730涂覆(图7)。例如，包含不锈钢304H或800H合金的过渡支撑环可以用保护层涂覆。过渡支撑环的至少一部分暴露的表面(即在反应器运行期间暴露于硅覆层的粒子的表面)用本公开的保护层的实施方式涂覆。在某些实施方式中，暴露的表面完全或基本上完全地用保护层涂覆。例如，至少95％、至少97％或至少99％的暴露的表面可以用保护层涂覆。在某些实施方式中，保护层具有0.1mm的最小平均厚度，和/或0.1mm至1mm、例如0.1mm至0.7mm或0.25mm至0.5mm的平均厚度。
在某些实施方式中，保护层在650℃下具有至少700MPa的极限抗张强度，有利情况下在650℃下至少800MPa、至少900MPa或至少1000MPa的极限抗张强度。极限抗张强度(抗拉试验期间材料抵抗的嘴阀工程应力，例如材料的应力/应变曲线上的峰值)可以使用抗拉试验机(例如Norwood,MA)来测定。用于试验金属的极限抗张强度的适合的方法包括ASTM(美国试验和材料学会(American Society of Testing and Materials))E8和ASTMA370。
由于流化床反应器内的部件经历大的温度变化，因此环形本体711的基底材料具有与保护层730的线性热膨胀系数(LCTE-2)相近的线性热膨胀系数(LCTE-1)。在某些实施方式中，LCTE-2和LCTE-1相差≤30％，有利情况下相差≤20％或≤10％。例如，当基底材料是304H钢(LCTE＝18.6×10-6/K)或800H钢(LCTE＝16.9×10-6/K)时，保护层可以具有11.8×10-6/K(即LCTE-1×0.7)至24.2×10-6/K(即LCTE-1÷0.7)的LCTE，有利情况下13.5×10-6/K至22.3×10-6/K的LCTE。一般来说，具有足以抵抗反应器条件的硬度的保护层，将具有小于或等于基底材料的LCTE的LCTE。
在某些实施方式中，在施加保护层之前，向过渡支撑环施加中间粘合或胶粘促进剂涂层。例如，如图8中所示，包含环形本体811的过渡支撑环810的表面可以用中间粘合或胶粘促进剂涂层820和外保护层830涂覆。有利情况下，中间涂层具有介于LCTE-1与LCTE-2之间的线性热膨胀系数(LCTE-3)。通过在流化床反应器运行期间减少或防止保护层从下方的反应器部件脱层，中间涂层可以提高保护层的耐久性。在一种实施方式中，中间涂层是镍-铬合金。
适合的保护层材料包括某些基于钴和基于镍的合金和超合金、碳化硅、碳化钨(WC)、氮化硅及其组合。在某些实施方式中，适合的保护层是基于钴的合金或超合金、基于镍的合金或超合金或其任何组合。
理想情况下，保护层在流化床反应器的运行条件下部释放(例如通过腐蚀或扩散)显著量的可以污染产物粒子的金属。当生产硅覆层的粒子时，不希望发生产物被电子供体和/或电子受体例如铝、砷、硼或磷的污染(例如以千分率的水平)。在某些实施方式中，保护层在反应器运行条件下具有足够的硬度和/或耐腐蚀性，以最小化或防止铝、砷、硼或磷从保护层释放。在某些实施方式中，保护层材料不包含铝、砷、硼或磷，或者不包含超过痕量(例如≤2％或≤1％)的铝、砷、硼或磷。
在某些实施方式中，保护层材料是一种基于钴的合金，其包含25-35％Cr、≤10％W、≤10％Ni、≤5％Mo、≤3％Fe、≤2％Si、≤2％C、≤1.5％Mn、≤1％B、≤0.05％P和≤0.05％S，其余(30.5-75％)为钴。
在某些实施方式中，保护层材料是一种基于镍的合金，其组成包含4-30％Mo、5-25％Cr、2-15％Co、≤2％Fe、≤3.5％Ti、≤2％Al、≤1％Mn、≤1％Si、≤0.5％Cu、≤0.1％C、≤0.1％Zr和≤0.01％B，其余(23.4-89％)为镍。
在一种实施方式中，保护层材料是一种钴合金，其组成包含26-33％Cr、7-9.5％W、≤7％Ni、≤2.5％Fe、≤2％Si、1.1-1.9％C、0.5-1.5％Mn、0.1-1.5％Mo、≤1％B、≤0.03％P和≤0.03％S，其余(～60％)为钴(例如12合金，可以从Kenna Metal Stellite,Goshen,IN获得)。
在其他实施方式中，保护层材料包含超合金例如上文描述的或Waspaloy合金。
V.分段衬
A.堆叠的区段
在用于生产多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器中使用的示例性的分段衬80包含第一区段82、堆叠在第一区段82顶上的第二区段84以及配置在第一区段82的上缘表面与第二区段84之间的过渡支撑环110(图2A)。第一区段82具有比第二区段84的横截面尺寸或内横截面尺寸ID2更大的横截面尺寸或内横截面尺寸ID1。
在某些排列方式例如图1和图2B的示例性衬80中，衬可以包括三个竖直堆叠的区段82、84、86。过渡支撑环110被配置在具有不同内横截面尺寸的相邻区段之间。如果区段82顶部的水平横截面是区段86底部的水平横截面的镜像，则可以使用两个一致的环110，其中一个环相对于另一个环倒置。本领域普通技术人员理解，分段衬可以包括2、3、4或超过4个竖直堆叠的区段，并在具有不同内横截面尺寸的相邻的每对衬区段之间具有过渡支撑环。
如果两个相邻的区段具有相同或基本上相同内和外横截面尺寸，则在区段之间不必使用过渡支撑环。在这样的情况下，衬区段可以通过任何适合的手段例如焊接、胶粘来联结。例如，具有相同或基本上相同的横截面尺寸的竖直堆叠的碳化硅区段，可以使用粘合材料彼此粘附。固化粘合材料可以包含锂铝硅酸盐和碳化硅，例如0.4-0.7重量％的锂和93-97重量％的碳化硅。在某些实施方式中，固化粘合材料具有足够的强度，以提供能够抵抗至少5kg质量载荷的接头。粘合材料还可以包含硅酸铝。粘合材料在固化之前，可以是包含2500-5000ppm作为硅酸锂的锂、700-2000ppm作为硅酸铝的铝和碳化硅粒子的水性浆液。浆液在20℃下具有3.5Pa·s至21Pa·s的粘度。在某些实施方式中，粘合材料是包含3000-4000ppm作为硅酸锂的锂、1000-1500ppm作为硅酸铝的铝和碳化硅粉末的水性浆液。
B.侧向联结的区段部分
在用于生产多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器中使用的衬区段900可以包括至少一个管状壁910，其具有环形外表面并包含多个侧向联结的区段部分912、914、916、918、920(图9)。每个区段部分具有侧缘和限定了管状壁910的一部分外表面的外表面。一定体积的粘合材料被配置在每对相邻区段的对接的侧缘表面之间。本领域普通技术人员理解，衬区段900可以包括比图9中示出的更多或更少的侧向联结的区段部分。使用较少区段部分以减少来自用于联结区段部分的粘合材料的污染，可能是优选的。然而，区段部分的数目也可以部分地由装配衬时的操作容易性来决定。
如图10中所示，每个区段部分例如示例性的区段部分912包含(i)外表面912a，其限定了管状壁910的一部分环形外表面，(ii)第一侧缘表面912f，其限定了沿着第一侧缘表面912f的至少一部分长度的侧向开口的凹陷912g，以及(iii)第二侧缘表面912h，其限定了沿着第二侧缘表面912h的至少一部分长度的侧向延伸的突起912i。在某些实施方式中，凹陷912g和突起912i分别沿着第一侧缘表面912f和第二侧缘表面912i的整个长度延伸。凹陷912g和突起912i分别是阴接头和阳接头部分。在某些实例中，接头部分具有榫槽构造，其中凹陷912g对应于槽，突起912i对应于榫。
每个区段部分的第二侧缘的突起912i具有比每个区段部分的第一侧缘表面的凹陷912g更小的边缘尺寸。因此，参考图11，当第一区段部分912的第一侧缘912f对接到相邻区段部分914的第二侧缘914h时，第一区段部分的凹陷912g的表面与相邻区段部分的突起914i的表面相隔，并且在第一区段部分的凹陷912g与相邻区段部分的突起914i之间存在间隙。一定体积的粘合材料905被配置在第一区段部分的凹陷912g与相邻区段部分的突起914i之间的间隙内。在某些实例中，所述间隙具有0.2-0.8mm的水平测量的宽度w，例如0.4-0.6mm的宽度。粘合材料905被配置在第一区段部分的凹陷912g与第二区段部分的突起914i之间的间隙内。
在某些实施方式中，衬区段包含多个交替的在两个侧缘表面上具有侧向开口的凹陷的SiC区段部分和在两个侧缘表面上具有侧向延伸的突起的区段部分。换句话说，例如区段部分912可以具有限定了侧向开口的凹陷912g的第一侧缘912f和限定了侧向开口的凹陷912i的第二侧缘912h。交替的区段部分例如区段部分914，可以具有限定了侧向延伸的突起912g的第一侧缘914f和限定了侧向延伸的突起914i的第二侧缘914h。
在某些实施方式中，衬区段部分由碳化硅构造而成，并且固化粘合材料可以包含锂铝硅酸盐和碳化硅，例如0.4-07重量％的锂和93-97重量％的碳化硅。在某些实施方式中，固化粘合材料具有足够的强度以提供能够抵抗至少5kg质量载荷的接头。粘合材料还可以包含硅酸铝。粘合材料在固化之前，可以是包含2500-5000ppm作为硅酸锂的锂、700-2000ppm的硅酸铝形式的铝和碳化硅粒子的水性浆液。所述浆液在20℃下具有3.5Pa·s至21Pa·s的粘度。在某些实施方式中，粘合材料是包含3000-4000ppm的硅酸锂形式的锂、1000-1500ppm的硅酸铝形式的铝和碳化硅粉末的水性浆液。
在某些实施方式中，至少一个锁紧元件930围绕管状壁910的环形外表面延伸(图12)。理想情况下，锁紧元件930由线性热膨胀系数(LCTE)基本上与衬区段材料的LCTE相同的材料构造。如果锁紧元件和衬区段材料的LCTE值有显著差异，锁紧元件930和衬区段900在流化床反应器的运行条件下将具有不同的膨胀幅度，从而可能使锁紧元件失效或使衬区段断裂。在某些实施方式中，衬区段900由SiC衬区段部分构造而成。SiC的LCTE为3.9-4.0×10-6/K。在某些实例中，锁紧元件由LCTE在2×10-6/K至6×10-6/K范围内，例如LCTE在3×10-6/K至5×10-6/K或3.5×10-6/K至5×10-6/K范围内的材料构造。适合用于锁紧元件的材料包括但不限于钼(LCTE＝4.9×10-6/K)和某些钼合金(例如TZM钼–99.2-99.5重量％Mo、0.5重量％Ti和0.08重量％Zr)。
VI.衬材料
适合用于衬区段和区段部分的材料包括但不限于陶瓷(例如碳化硅、反应粘合的碳化硅、氮化硅)、石墨、石英和不锈钢合金例如马氏体不锈钢合金。衬区段可以由相同材料或不同材料构造。作为一个非限制性实例，参考图1，衬区段82可以由马氏体不锈钢合金构造而成，衬区段84可以由碳化硅构造而成。
在某些实施方式中，一个或多个衬区段或区段部分由碳化硅构造而成。有利情况下，用于流化床反应器的碳化硅衬区段和区段部分由当SiC衬暴露于FBR的运行条件时不引起显著的产物污染的SiC构造而成。在某些实施方式中，至少一部分衬区段由反应粘合的SiC(RBSiC)构造而成。
有利情况下，包含RBSiC的衬区段部分的向内表面具有低于3％原子的掺杂物和低于5％原子的外来金属的表面污染水平。RBSiC中的掺杂物包括B、Al、Ga、Be、Sc、N、P、As、Ti、Cr或其任何组合。在某些实施方式中，所述部分具有低于3％原子的合并的掺杂物B、Al、Ga、Be、Sc、N、P、As、Ti和Cr的表面污染水平。有利情况下，由RBSiC构造而成的衬区段部分的向内表面具有低于1％原子的磷和低于1％原子的硼的表面污染水平。
理想情况下，RBSiC具有足够低的流动金属浓度，使得在流化床反应器中产生的多晶硅覆层的颗粒材料当通过电感耦合等离子体质谱术(ICPMS)测量并以颗粒的总质量计时，具有≤1ppbw的流动金属污染水平。在某些实施方式中，RBSiC具有足够低的流动金属浓度，使得对于FBR运行期间所有流动金属分压之和来说，FBR中的总流动金属分压低于0.1Pa。流动金属包括铝、铬、铁、铜、镁、钙、钠、镍、锡、锌和钼。分压在如上所述通过ICPMA在颗粒材料中测量到的污染水平的基础上计算。
在某些排列方式中，RBSiC是通过将碳化硅和碳粒子的细分的混合物在高温下暴露于液体或气化硅而生产的硅化的SiC。在某些实施方式中，液体或气化硅是太阳能级硅或电子级硅。
在某些实施方式中，一个或多个衬区段或区段部分由马氏体不锈钢合金构造而成。马氏体不锈钢合金包含低于20％(w/w)的铬例如11-18％(w/w)的铬和低于6％(w/w)的镍。在某些实施方式中，不锈钢合金包含低于3％(w/w)的镍，例如低于1％(w/w)的镍、低于0.8％(w/w)的镍、低于0.5％(w/w)的镍或基本上不含镍。在某些实施方式中，不锈钢合金不包含铜和/或硒。
在一种实施方式中，不锈钢合金包含11.5-13.5％(w/w)的铬和0.7-0.8％(w/w)的镍。在另一种实施方式中，合金包含12-14％(w/w)的铬和低于0.5％(w/w)的镍。在任一种这些实施方式中，合金可能还包含≤0.15％(w/w)的碳、≤1％(w/w)的硅、≤1％(w/w)的锰、≤0.04％(w/w)的磷和≤0.03％(w/w)的硫。
在又一种实施方式中，不锈钢合金包含16-18％(w/w)的铬。合金还可以包含0.5-1.5％(w/w)的碳、≤1％(w/w)的硅、≤1％(w/w)的锰、≤0.04％(w/w)的磷和≤0.03％(w/w)的硫。
在某些实施方式中，通过对不锈钢合金主体进行机械加工，然后通过热处理对机械加工的衬区段或区段部分进行硬化，来制备衬区段或区段部分。例如，可以将合金加热至900-1100℃的温度有效的时间长度，然后在空气、水或油中淬火(即快速冷却)。任选地，在硬化后将合金回火以降低其脆性。
在某些实施方式中，衬区段或区段部分包含在273K–588K(0℃–315℃)温度范围内具有低于15×10-6/K、例如9.9×10-6/K至11.5×10-6/K的平均热膨胀系数的不锈钢合金。在一种实施方式中，不锈钢合金具有10.0×10-6/K至10.2×10-6/K的平均热膨胀系数。在另一种实施方式中，不锈钢合金具有10.7×10-6m/m·℃至10.9×10-6/K的平均热膨胀系数。在又一种实施方式中，不锈钢合金具有11.3×10-6m/m·℃至11.5×10-6/K的平均热膨胀系数。
鉴于所公开的发明的原理可以适用于许多可能的实施方式，因此应该认识到，示出的实施方式仅仅是本发明的优选实例，并且不应被当作限制本发明的范围。相反，本发明的范围由权利要求书定义。

Claims (20)

1.一种用于在生产多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器中使用的分段衬的过渡支撑环，所述过渡支撑环包含环形本体，该环形本体具有表面，该表面限定了：
向上开口的环形空洞，其尺寸和形状被构造成部分地接纳用于生产多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器的衬的区段；以及
向下开口的环形空洞，其尺寸和形状被构造成部分地接纳用于生产多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器的衬的区段，所述向上开口的环形空洞与所述向下开口的环形空洞在径向上隔开，使得所述向上开口的环形空洞和所述向下开口的环形空洞能够接纳具有不同内横截面尺寸的衬区段。
2.权利要求1所述的过渡支撑环，其中所述表面包含：
限定了所述向上开口的环形空洞的上表面；以及
限定了所述向下开口的环形空洞的下表面。
3.权利要求2所述的过渡支撑环，其中：
所述上表面包括大体水平的底表面，其部分地限定了所述向上开口的空洞并被构造以支撑衬区段；并且
所述下表面包括大体水平的顶表面，其部分地限定了所述向下开口的空洞并被构造以倚靠在衬区段上。
4.权利要求2所述的过渡支撑环，其中：
所述上表面包括至少一个侧表面，其部分地限定了所述向上开口的空洞；并且
所述下表面限定了至少一个侧表面，其部分地限定了所述向下开口的空洞，所有所述侧表面大体竖直延伸，其中所述上表面的所述至少一个侧表面与所述下表面的所述至少一个侧表面在径向上隔开。
5.权利要求1所述的过渡支撑环，其中所述环形本体包含金属、金属合金、陶瓷、或陶瓷基质复合材料。
6.权利要求5所述的过渡支撑环，其中所述环形本体包含304H或304L不锈钢、钴合金、铁-铬-镍-钼合金、铁-镍合金、镍-铬合金、基于镍或基于钴的超合金、碳化硅、氮化硅、反应粘合的碳化硅、或陶瓷基质复合材料。
7.权利要求5所述的过渡支撑环，其中所述环形本体的至少一部分表面包被有外保护层，所述外保护层包含基于钴的合金、基于镍的合金、基于钴的超合金、基于镍的超合金、碳化硅、氮化硅、碳化钨或其组合。
8.权利要求7所述的过渡支撑环，其中所述外保护层在650℃下具有至少700 MPa的极限抗张强度。
9.权利要求7所述的过渡支撑环，其中所述外保护层具有与所述过渡支撑环的线性热膨胀系数相差≤30％的线性热膨胀系数。
10.权利要求7所述的过渡支撑环，其还包含被配置在所述环形本体的表面与所述外保护层之间的中间粘合层。
11.权利要求5所述的过渡支撑环，其中所述陶瓷基质复合材料包含SiC、Si3N4、反应粘合的SiC、或包含氧化铝的内部纤维和包含SiC、Si3N4或反应粘合的SiC的外部涂层。
12.一种管状分段衬，其包含：
管状第一衬区段，其具有上缘表面，所述上缘表面具有第一内横截面尺寸；
竖直堆叠在所述第一衬区段上的管状第二衬区段，所述第二衬区段具有上缘表面和下缘表面，所述下缘表面具有与所述第一内横截面尺寸不同的第二内横截面尺寸；以及
权利要求1-11任一项的过渡支撑环，其被放置在所述第一衬区段的上缘表面与所述第二衬区段的下缘表面之间。
13.权利要求12所述的分段衬，其中所述第一衬区段和第二衬区段由相同材料构造而成。
14.权利要求12所述的分段衬，其中所述第一衬区段和第二衬区段由不同材料构造而成。
15.权利要求12所述的分段衬，其还包含：
竖直堆叠在所述第二衬区段上的管状第三衬区段，所述第三衬区段具有下缘表面，其具有与所述第二内横截面尺寸不同的第三内横截面尺寸；以及
权利要求1-11任一项的第二过渡支撑环，其被放置在所述第二衬区段的上缘表面与所述第三衬区段的下缘表面之间。
16.权利要求12所述的分段衬，其中所述第一衬区段和第二衬区段独立地具有与所述过渡支撑环的线性热膨胀系数相差≤30％的线性热膨胀系数。
17.权利要求12所述的分段衬，其中所述第一衬区段和第二衬区段中的至少一个包含多个侧向联结的区段部分。
18.权利要求17所述的分段衬，其中所述区段部分包含碳化硅，所述分段衬还包含：
被配置在相邻区段部分之间的固化粘合材料，所述固化粘合材料包含0.4-0.7重量％的锂铝硅酸盐形式的锂和93-97重量％的碳化硅。
19.一种用于生产多晶硅覆层的颗粒材料的流化床反应器，所述反应器包含：
具有外壁的容器；以及
管状分段衬，其包含
管状第一衬区段，其具有上缘表面，所述上缘表面具有第一内横截面尺寸；
竖直堆叠在所述第一衬区段上的管状第二衬区段，所述第二衬区段具有下缘表面，所述下缘表面具有与所述第一内横截面尺寸不同的第二内横截面尺寸；以及
权利要求1-11任一项的过渡支撑环，其被放置在所述第一衬区段的上缘表面与所述第二衬区段的下缘表面之间，所述第一衬区段与第二衬区段被放置在所述外壁的内部，使得所述衬区段的内表面限定了一部分反应仓室。
20.权利要求19所述的流化床反应器，其还包含：
至少一个加热器，其被放置在所述外壁与所述管状分段衬之间；
至少一个入口，其具有被放置成允许包含含硅气体的原初气体进入所述反应仓室内的开口；
多个流化气体入口，其中每个流化气体入口具有开口在所述反应仓室内的出口；以及
至少一个出口，用于从所述容器移除硅覆层的产物粒子。
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