TWI645907B - 使用於流體化床反應器的分段式襯墊及轉換支撐環 - Google Patents
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Abstract
揭示用於接合具有不同內橫截面尺寸之管狀分段以製成使用於用來製造多晶矽塗佈式顆粒材料之流體化床反應器(FBR)的分段式襯墊之轉換支撐環。亦揭示包含該等轉換支撐環之分段式襯墊及包括分段式襯墊之流體化床反應器。
Description
本發明係關於接合管狀分段以製成使用於用來製造多晶矽塗佈式顆粒材料的流體化床反應器之分段式襯墊。
歸因於極好的傳質及傳熱、用於沈積之增加表面及連續生產,含矽氣體在流體化床中之熱分解為用於產生多晶矽塗佈式顆粒材料(諸如,多晶矽或多晶矽塗佈式鍺)之引人注目製程。許多流體化床反應器之問題為在某些條件下在床內之主反應區中會形成大氣泡。
尤其在氣固系統中,大氣泡之不合需要效果為其可導致床猛烈上下彈跳,此係由於氣泡提昇大部分床,接著使之突然落下。此壓力振盪可藉由導致氣體速度比率發生變化而干擾床之適當操作,此情況可對實現最優生產率有害。壓力振盪亦對反應器結構及任何直接連接之支撐設備造成機械應力。此外,大氣泡可導致床材料在反應器中在稱為「騰湧」之現象中朝上湧起。騰湧可導致自反應器噴出床之至少一部分或損害反應器內部組件。
當氣泡到達接近反應室之內橫截面尺寸之直徑時騰湧為重大問題。改變流體化床反應器之反應室的直徑使得較窄區段包括於反應區中傾向於減少流體化床中之騰湧量。改變之內橫截面尺寸影響反應室中之朝上氣體流動的速度。氣體引入點處之第一速度產生具有第一平均大小之
氣泡,而反應室中之較高處的第二不同速度有利於具有第二平均大小之氣泡。可遍及反應室之長度變化反應室之內橫截面尺寸,以防止或最小化出現大小足以破壞流體化的氣泡的情況,該等氣泡可導致自反應器噴出床之至少一部分及/或損害反應器內部組件之騰湧。可藉由接合具有不同內橫截面尺寸之襯墊分段而形成具有變化之內橫截面尺寸的襯墊,並將其插入至FBR反應室中以減少騰湧。然而,需要適於接合襯墊分段以產生襯墊之組件。
本發明係揭露關於一種用於接合管狀分段以製成使用於用於製造多晶矽塗佈式顆粒材料之流體化床反應器(FBR)的分段式襯墊之轉換支撐環之具體實例。該轉換支撐環包含具有界定如下各者之一表面的一環形主體:一向上開口環形中空體,其經設定大小及塑形以部分容納用於產生多晶矽塗佈式顆粒材料之流體化床反應器的一襯墊之一分段;及一向下開口環形中空體,其經設定大小及塑形以部分容納用於產生多晶矽塗佈式顆粒材料之流體化床反應器的一襯墊之一分段,該向上開口環形中空體與該向下開口環形中空體徑向間隔開,使得該向上開口環形中空體及該向下開口環形中空體能夠容納具有不同內橫截面尺寸之襯墊分段。
在一些具體實例中,該環形主體具有界定該向上開口環形中空體之一上部表面,及界定該向下開口環形中空體之一下部表面。在任何或所有該等上文具體實例中,該上部表面可包括部分界定該向上開口中空體且經組態以支撐一襯墊分段之一大體上為水平底板表面;且該下部表面包括部分界定該向下開口中空體且經組態以停置於一襯墊分段上之大體上為水平頂板表面。在任何或所有該等上文具體實例中,該上部表面可包括部分界定該向上開口中空體之至少一個側表面,且該下部表面可包括部分界定該向下開口中空體之至少一個側表面,其中所有該等側表面大體上為
垂直延伸。
在任何或所有該等上文具體實例中,該環形主體可包含一金屬、一金屬合金、一陶瓷或一陶瓷基質複合物。在一些具體實例中,該環形主體包含304H或304L不鏽鋼、一鈷合金、一鐵鉻鎳鉬合金、一鐵鎳合金、一鎳鉻合金、一鎳基或鈷基超合金、碳化矽、氮化矽、反應鍵結碳化矽或一陶瓷基質複合物。在一個具體實例中,該陶瓷基質複合物包含SiC、Si3N4、反應鍵結SiC,或包含氧化鋁之內部纖維及包含SiC、Si3N4或反應鍵結SiC之外塗層。
在任何或所有該等上文具體實例中,該環形主體之該表面的至少一部分可塗佈有一外保護層,該外保護層包含一鈷基合金、一鎳基合金、一鈷基超合金、一鎳基超合金、碳化矽、氮化矽、碳化鎢或其組合。在一個具體實例中,該外保護層在650℃下具有至少700MPa之一最終拉伸強度。在一獨立具體實例中,該外保護層具有與該環之一線性熱膨脹係數相差30%之一線性熱膨脹係數。在任何或所有該等上文具體實例中,一中間黏結層可安置於該環形主體之該表面與該外保護層之間。
一種管狀分段式襯墊之具體實例包括:(i)一管狀第一襯墊分段,其具有具第一內橫截面尺寸之一上部邊緣表面;(ii)垂直堆疊於該第一襯墊分段上之一管狀第二襯墊分段,該第二襯墊分段具有一上部邊緣表面及一下部邊緣表面,該下部邊緣表面具有不同於該第一內橫截面尺寸之一第二內橫截面尺寸;及(iii)定位於該第一襯墊分段之該上部邊緣表面與該第二襯墊分段之該下部邊緣表面之間的一轉換支撐環。在一個具體實例中,該第一襯墊分段及該第二襯墊分段由相同材料構成。在另一具體實例中,該第一襯墊分段及該第二襯墊分段由不同材料構成。在任何或所有該等上文具體實例中,該第一襯墊分段及該第二襯墊分段可獨立地具有與該轉換支撐環之一線性熱膨脹係數相差30%之一線性熱膨脹係數。
在任何或所有該等上文具體實例中,該第一襯墊分段及該第二襯墊分段中之至少一者包含複數個側向接合分段部分。在一些具體實例中,該等分段部分包含碳化矽,且該分段式襯墊進一步包括安置於鄰近分段部分之間的一經保存黏結材料,該經保存黏結材料包含作為鋰鋁矽酸鹽之0.4wt%至0.7wt%之鋰及93wt%至97wt%之碳化矽。
在任何或所有該等上文具體實例中,該分段式襯墊可進一步包括:垂直堆疊於該第二襯墊分段上之一管狀第三襯墊分段,該第三襯墊分段具有具不同於該第二內橫截面尺寸之第三內橫截面尺寸的一下部邊緣表面;及定位於該第二襯墊分段之該上部邊緣表面與該第三襯墊分段之該下部邊緣表面之間的一第二轉換支撐環。
一種用於產生多晶矽塗佈式顆粒材料之流體化床反應器包括(i)具有一外壁之一容器;及(ii)一管狀分段式襯墊,其包含:具有具一第一內橫截面尺寸之一上部邊緣表面的一管狀第一襯墊分段;垂直堆疊於該第一襯墊分段上之一管狀第二襯墊分段,該第二襯墊分段具有具不同於該第一內橫截面尺寸之一第二內橫截面尺寸的一下部邊緣表面;及定位於該第一襯墊分段之該上部邊緣表面與該第二襯墊分段之該下部邊緣表面之間的一轉換支撐環,該襯墊定位於該外壁之內,使得該等襯墊分段之內表面界定一反應室之一部分。在一些具體實例中,該流體化床反應器進一步包括:定位於該外壁與該管狀分段式襯墊之間的至少一個加熱器;至少一個入口,其具有經定位以准許包含一含矽氣體之一初級氣體進入該反應室之一開口;複數個流體化氣體入口,其中每一流體化氣體入口具有開口至該反應室中之一出口;及用於自該容器移除矽塗佈式產品粒子之至少一個出口。
自以下參考隨附圖式之實施方式,前述及其他特徵及優勢將變得較顯而易見。
10‧‧‧流體化床反應器
20‧‧‧外壁
30‧‧‧反應器腔室
40‧‧‧入口管
50‧‧‧流體化氣體入口管
60‧‧‧晶種入口管
70‧‧‧產品出口管
80‧‧‧分段式襯墊
82‧‧‧下部分段/襯墊分段
82a‧‧‧上部邊緣表面
82c‧‧‧面向內表面
82d‧‧‧向上開口環形凹槽或通道
84‧‧‧中部分段/襯墊分段
84a‧‧‧上部邊緣表面
84b‧‧‧下部邊緣表面
84c‧‧‧面向內表面
86‧‧‧上部分段
86b‧‧‧下部邊緣表面
90‧‧‧探測總成
100‧‧‧加熱器
110‧‧‧轉換支撐環
111‧‧‧環形主體
112‧‧‧面向外表面
113‧‧‧面向內表面
113a‧‧‧垂直部分/環形表面部分
113b‧‧‧成角表面部分
114‧‧‧下部表面
115‧‧‧上部表面
124‧‧‧中空體
124a‧‧‧頂板表面或凸耳
124b‧‧‧側表面
125‧‧‧中空體
125a‧‧‧底板表面或底座
125b‧‧‧側表面
125c‧‧‧垂直側/側表面
410‧‧‧轉換支撐環
411‧‧‧環形主體
412‧‧‧面向外表面
413‧‧‧面向內表面
414‧‧‧下部表面
415‧‧‧上部表面
424‧‧‧中空體
424a‧‧‧頂板表面
424b‧‧‧側表面
425‧‧‧中空體
425a‧‧‧底板表面或底座
425b‧‧‧側表面
510‧‧‧轉換支撐環
511‧‧‧環形主體
512‧‧‧面向外表面
512a‧‧‧垂直部分
512b‧‧‧成角部分
513‧‧‧面向內表面
513a‧‧‧垂直部分
513b‧‧‧成角部分
514‧‧‧下部表面
515‧‧‧上部表面
524‧‧‧中空體
524a‧‧‧頂板表面
524b‧‧‧側表面
524c‧‧‧第二側表面
525‧‧‧中空體
525a‧‧‧底板表面或底座
525b‧‧‧側表面
525c‧‧‧第二側表面
610‧‧‧轉換支撐環
611‧‧‧環形主體
612‧‧‧面向外表面
613‧‧‧面向內表面
614‧‧‧下部邊緣表面
615‧‧‧上部表面
624‧‧‧中空體
624a‧‧‧頂板表面
624b‧‧‧側表面
625‧‧‧中空體
625a‧‧‧底板表面或底座
625b‧‧‧側表面
710‧‧‧轉換支撐環
711‧‧‧環形主體
730‧‧‧外保護層
810‧‧‧轉換支撐環
811‧‧‧環形主體
820‧‧‧中間黏結或黏著促進劑塗層
830‧‧‧外保護層
900‧‧‧襯墊分段
905‧‧‧黏結材料
910‧‧‧管狀壁
912‧‧‧分段部分
912a‧‧‧外表面
912f‧‧‧第一側向邊緣表面
912g‧‧‧側向開口凹陷
912h‧‧‧第二側向邊緣表面
912i‧‧‧側向延伸突起/側向開口凹陷
914‧‧‧分段部分
914f‧‧‧第一側向邊緣
914g‧‧‧側向延伸突起
914h‧‧‧第二側向邊緣
914i‧‧‧突起
916‧‧‧分段部分
918‧‧‧分段部分
920‧‧‧分段部分
930‧‧‧保留部件
A1‧‧‧中心軸線
I‧‧‧底部區域
II‧‧‧冷卻區域
III‧‧‧中間區域
IV‧‧‧反應及飛濺區域
V‧‧‧淬滅區域
ID1‧‧‧分段82之內橫截面尺寸
ID2‧‧‧分段84之內橫截面尺寸
ID3‧‧‧分段86之內橫截面尺寸
OD1‧‧‧分段82之外橫截面尺寸
OD2‧‧‧分段84之外橫截面尺寸
OD3‧‧‧分段86之外橫截面尺寸
W‧‧‧寬度
圖1為流體化床反應器之示意性橫截面正視圖。
圖2A為包括具有不同水平橫截面尺寸之兩個堆疊分段及堆疊分段之間的轉換支撐環之例示性分段式襯墊的示意性正視圖。
圖2B為包括三個堆疊分段及每一對鄰近堆疊分段之間的轉換支撐環之例示性分段式襯墊的示意性正視圖,該等分段中之至少一者具有不同於其他者之水平橫截面尺寸。
圖3A為沿著圖2B之線3A-3A截得的示意性部分徑向橫截面正視圖。
圖3B為沿著圖2B之線3B-3B截得的示意性部分徑向橫截面正視圖。
圖4至圖6為轉換支撐環之其他具體實例的部分徑向示意性橫截面正視圖。
圖7為塗佈有外保護層之例示性轉換支撐環的示意性徑向橫截面正視圖。
圖8為塗佈有中間黏結或黏著促進劑塗層及外保護層之例示性轉換支撐環的示意性徑向橫截面正視圖。
圖9為包括複數個側向接合分段部分之襯墊分段的示意性斜視圖。
圖10為包括複數個側向接合分段部分之襯墊分段的一個分段部分之示意性斜視圖。
圖11為沿著圖9之線11-11截得的展示兩個側向鄰接分段部分之間的邊界之示意性部分橫截面圖。
圖12為包括側向鄰接分段部分及包涵保留元件之襯墊分段的示意性斜視圖。
本發明係揭露關於用於接合管狀分段以製成使用於用於製
造多晶矽塗佈式顆粒材料之流體化床反應器(FBR)的分段式襯墊之轉換支撐環的具體實例。分段可具有經選擇以在FBR操作期間最小化大氣泡之形成的不同內橫截面尺寸。
I.定義及縮寫
提供以下術語及縮寫之解釋以更好地描述本發明並指導一般熟習此項技術者實踐本發明。除非上下文另外清晰指示,否則如本文中所使用,「包含」意謂「包括」且單數形式「一」或「該」包括複數個參考物。除非上下文另外清晰指示,否則術語「或」係指所陳述替代性要素中之單一要素或兩種或兩種以上要素之組合。
除非另外解釋,否則本文中所使用之所有技術及科學術語具有與本發明所屬領域之一般熟習此項技術者通常所理解相同之含義。儘管類似或等效於本文中所描述者之方法及材料可用於實踐或測試本發明,但下文描述合適方法及材料。該等材料、方法及實例僅為說明性的且不欲為限制性的。自以下實施方式及申請專利範圍,本發明之其他特徵係顯而易見的。
除非另外指示,否則如本說明書或申請專利範圍中所使用,表示組成之數量、百分比、溫度、時間等等之所有數字應理解為均由術語「約」修飾。因此,除非另外隱含地或明確地指示,否則所闡述數值參數為可取決於所尋求獲得之所要性質、在標準測試條件/方法下的偵測極限或兩者之近似值。當直接並明確地區別具體實例與所論述先前技術時,除非敍述詞語「約」,否則具體實例數字並非近似值。
除非另外指示,否則應將涉及組合物或材料之所有百分比理解為重量百分比(亦即,%(w/w))。舉例而言,包含2%鋰之組合物每100g組合物包括2g鋰。在明確提到之情況下,涉及物質之百分比可為原子百分比(亦即,每100原子之原子數目)。舉例而言,包含1原子%磷之物質
每物質中之一百原子包括一個磷原子。類似地,除非另外指示,否則應將表示為百萬分率(ppm)或十億分率(ppb)之濃度理解為就重量而言(例如,1ppm=1mg/kg)。在明確提到之情況下,可將濃度表示為ppma(ppm原子)或ppba(例如,1ppma=1,000,000原子中之1個原子)。
為了促進審查本發明之各種具體實例,提供特定術語之以下解釋:受體:能夠接受電子(P型摻雜劑),因此在矽原子之價帶中產生電洞之原子;受體包括第III族元素,諸如B、Al、Ga,以及Be、Sc。
原子百分比:物質中之原子的百分比(亦即,每100物質原子中特定元素之原子數目)。
供體:能夠供給電子以在矽原子之價帶中充當電荷載流子的原子(n型摻雜劑);供體包括第V族元素,諸如N、P、As;以及Ti、Cr、Sb。
摻雜劑:引入物質中以調整其性質之雜質;受體及供體元素替換材料(例如,半導體)之晶格中的元素。
電子級矽:電子級或半導體級矽具有至少99.99999wt%之純度(諸如,純度自99.9999wt%至99.9999999wt%之矽)。電子級矽通常包括0.3ppba之B、0.3ppba之P、0.5ppma之C、<50ppba之塊體金屬(例如,Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Na、K、Ca)、20ppbw之表面金屬、8ppbw之Cr、8ppbw之Ni、8ppba之Na。在一些情況下,電子級矽包括0.15ppba之B、0.15ppba之P、0.4ppma之C、10ppbw之塊體金屬、0.8ppbw之表面金屬、0.2ppbw之Cr、0.2ppbw之Ni、0.2ppba之Na。
外來金屬:如本文中所使用,術語「外來金屬」係指存在於碳化矽中之任何金屬(除了矽)。
LCTE:線性熱膨脹係數,每一度溫度改變材料長度之分數
改變的度量。
行動金屬:如本文中所使用,術語「行動金屬」係指可遷移出的物質(例如,遷移出碳化矽)或在流體化床反應器之操作條件下汽化並造成產品污染之金屬原子或金屬離子。行動金屬包括第IA族金屬、第IIA族金屬、第IIIA族金屬、過渡金屬及其陽離子。
反應鍵結碳化矽(RBSiC):可藉由使多孔碳或石墨與熔融矽發生反應而產生反應鍵結碳化矽。替代性地,可藉由在高溫下將碳化矽及碳粒子之精細粉碎混合物曝露於液態或經汽化矽,藉以使矽與碳發生反應以形成將原始碳化矽粒子鍵結在一起之額外碳化矽而形成RBSiC。RBSiC常常含有莫耳過剩之未反應矽,其填充碳化矽粒子之間的間隙,且可被稱作「矽化碳化矽」。在一些製程中,可在製程期間使用塑化劑且隨後燒去。
太陽能級矽:具有至少99.999原子wt%之純度的矽。此外,太陽能級矽通常具有影響太陽能效能之指定濃度元素。根據國際半導體設備及材料(SEMI)標準PV017-0611,太陽能級矽可被分為第I-IV級。舉例而言,第IV級太陽能級矽含有<1000ppba之受體(B、Al)、<720ppba之供體(P、As、Sb)、<100ppma之碳、<200ppba之過渡金屬(Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo),及<4000ppba之鹼金屬及鹼土金屬(Na、K、Ca)。第I級太陽能級矽含有<1ppba之受體、<1ppba之供體、<0.3ppma之C、<10ppba之過渡金屬及<10ppba之鹼金屬及鹼土金屬。
超合金:如本文中所使用,術語「超合金」係指具有面心立方(奧氏體)結構之鎳基或鈷基合金。
表面污染:表面污染係指諸如碳化矽分段之材料的表面層內之污染(亦即,不當元素、離子或化合物)。表面層包括材料之最外原子或分子層以及向材料內延伸至25μm深度的原子/分子層。可藉由任何合適方法判定表面污染,該等方法包括(但不限於)掃描電子顯微法、能量色散X
射線光譜分析或次級離子質譜分析。
II.流體化床反應器
圖1為用於產生矽塗佈式粒子之流體化床反應器10的簡化示意圖。反應器10大體上為垂直延伸,具有外壁20、中心軸線A1,且可具有在不同高度處不同之橫截面尺寸。圖1中所展示之反應器具有在各種高度處具有不同橫截面尺寸之五個區I至V。
藉由在反應器腔室30內熱分解含矽氣體並在流體化床內將矽沈積至粒子上而生長矽塗佈式粒子。提供一或多個入口管40以准許初級氣體(例如,含矽氣體)或含矽氣體、氫氣及/或惰性氣體(例如,氦、氬)之混合物進入反應器腔室30中。反應器10進一步包括一或多個流體化氣體入口管50。可經由流體化入口管50將額外氫氣及/或惰性氣體遞送至反應器中以提供充分氣體流動以在反應器床內流體化粒子。在生產的開始時且在標準操作期間,經由晶種入口管60將晶種粒子引入反應器10中。藉由經由一或多個產品出口管70自反應器10進行移除而採集矽塗佈式粒子。
襯墊80可垂直地延伸通過反應器10。在一些配置中,襯墊與反應器壁20同心。襯墊80可包含具有不同橫截面尺寸(特定言之為不同內橫截面尺寸)之分段,此等分段導致氣體在不同高度處以不同速度朝上流過反應器。在圖1之例示性反應器10中,襯墊80包括三個垂直堆疊分段82、84、86。分段中之每一者為管狀,特定言之其大體上為直圓柱體形狀。中部分段84具有比下部分段82及上部分段86小之水平橫截面尺寸。轉換支撐環110定位於鄰近分段之間(例如,分段82與84之間及分段84與86之間)。第一轉換支撐環110防止較小的中部分段84滑移至較大的下部分段82中。第二轉換支撐環110防止較大的上部分段86向下滑移至中部分段84上。
在一些具體實例中,探測總成90延伸至反應器腔室30中。
反應器10進一步包括一或多個加熱器。在一些具體實例中,反應器包括在襯墊80與外壁20之間圍繞反應器腔室30同心地定位之圓形加熱器陣列100。在一些系統中,利用複數個輻射加熱器100,其中加熱器100彼此等距間隔開。
反應器中之溫度在反應器之各種部分中都不同。舉例而言,當藉由作為待在多晶矽粒子之製造中釋放矽之含矽化合物的矽烷SiH4進行操作時,區I(亦即,底部區域)中之溫度為環境溫度至100℃(圖1)。在區II(亦即,冷卻區域)中,溫度通常介於50℃至700℃之範圍內。在區III(中間區域)中,溫度與區IV實質上相同。區IV(亦即,反應及飛濺區域)之中心部分維持為620℃至760℃且有利地為660℃至690℃,其中靠近區IV之壁(亦即,輻射區域)處的溫度增加至700℃至900℃。區V(亦即,淬滅區域)之上部部分具有400℃至450℃之溫度。
藉由在足以實現含矽氣體之熱解及多晶矽層在晶種粒子上之沈積的條件下,使含矽氣體流過在反應器腔室內含有晶種粒子之流體化床反應器以形成多晶矽塗佈式粒子而產生多晶矽塗佈式顆粒粒子。
III.轉換支撐環
參考圖2A及圖3A,轉換支撐環110用於接合具有為直圓柱體之內表面及外表面的兩個垂直堆疊管狀襯墊分段82、84。分段82、84具有不同內橫截面尺寸(分別為ID1及ID2),且經接合以形成具有變化之內橫截面尺寸的襯墊80。在圖2A中所說明之具體實例中,襯墊分段82之上部邊緣82a的內橫截面尺寸ID1大於襯墊分段84之下部邊緣84b的內橫截面尺寸ID2。當分段82、84實質上具有類似壁厚度時,分段亦將分別具有不同外橫截面尺寸OD1、OD2。轉換支撐環110具有環形主體111,其具有面向外表面112、面向內表面113、下部表面114及上部表面115。當在如圖3A中所展示之徑向橫截面中檢視時,面向內表面113包括垂直部分113a及
自垂直部分113a向下並向外延伸之成角部分113b。成角表面部分113b自環形表面部分113a向下張開。成角表面部分113b可有利地促進朝上氣體流動及FBR之流體化部分中的流體化維持。下部表面114包含一起界定向下開口中空體124之向下面向頂板表面124a及至少一個側表面124b。上部表面115包含一起界定向上開口中空體125之底板表面或底座125a及至少一個側表面125b。當向上開口中空體125具有如圖3A中所展示之兩個垂直側125b、125c時,向上開口中空體125為由底板表面125a及垂直側125b、125c所界定的向上開口環形凹槽或通道。向下開口中空體124與向上開口中空體125徑向間隔開,使得向下開口環形中空體124及向上開口環形中空體125能夠容納具有不同內橫截面尺寸之襯墊分段。特定言之,側表面124b與側表面125c徑向間隔開,使得襯墊分段82之面向內表面82c與襯墊分段84之面向內表面84c徑向間隔開。向下開口中空體124為經設定大小及塑形以部分容納具有上部邊緣表面82a之襯墊分段82的環形槽口。向上開口中空體125經設定大小及塑形來以舌槽式接頭之方式部分容納具有下部邊緣表面84b之襯墊分段84。當轉換支撐環110定位於兩個垂直堆疊襯墊分段82、84之間時,向下開口中空體124之頂板表面124a及向上開口中空體125之底板表面125a大體上為水平。在一些具體實例中,當在如圖3A中所展示之徑向橫截面中檢視時,向下及向上開口中空體124、125之側表面124b、124c及125b彼此平行或實質上彼此平行。在某些配置中,當轉換支撐環110定位於兩個垂直堆疊襯墊分段82、84之間時,側表面124b、125b、125c垂直或實質上垂直。
一般熟習此項技術者能理解,當襯墊分段具有比垂直堆疊於其上之鄰近襯墊分段較小之橫截面尺寸時,轉換支撐環110可圍繞水平軸旋轉180。,使得上部表面115朝下面向且下部表面114朝上面向並為凸耳之表面(圖3B)。當旋轉時,面向內表面113之成角部分113b可有利地防止
或最小化多晶矽塗佈式粒子收集於表面上且可促進粒子返回至FBR之下部部分。圖1及圖2B中亦說明旋轉定向,其中倒置式轉換支撐環110定位於襯墊分段84之上部邊緣表面84a與襯墊分段86之下部邊緣表面86b之間,其中襯墊分段84之上部邊緣表面84a的內橫截面尺寸ID2小於襯墊分段86之下部邊緣表面86b的內橫截面尺寸ID3。在圖2B中所展示之具體實例中,襯墊分段84之外橫截面尺寸OD2亦小於襯墊86之下部邊緣表面86b的外橫截面尺寸OD3。襯墊分段82之上部邊緣表面82a及襯墊分段86之下部邊緣表面86b的內橫截面尺寸ID1、ID3可分別相同或不同。
圖4為轉換支撐環410之徑向橫截面正視圖。轉換支撐環410包含環形主體411,其具有面向外表面412、面向內表面413、下部表面414及上部表面415。下部表面414包含一起界定為環形槽口之向下開口中空體424的頂板表面424a及側表面424b。上部表面415包含為凸耳之表面的底板表面或底座425a及至少一個側表面425b。底板表面425a及側表面425b一起界定向上開口中空體425。向下開口中空體424與為環形槽口之向上開口中空體425徑向間隔開。特定言之,側表面424b與面向內表面413徑向間隔開。當在如圖4中所展示之徑向橫截面中檢視時,轉換支撐環410之面向外表面412及面向內表面413彼此平行,且當轉換支撐環410定位於兩個垂直堆疊襯墊分段之間時其垂直或實質上垂直(未展示)。當轉換支撐環410定位於兩個垂直堆疊襯墊分段之間時,向下開口中空體424之頂板表面424a及向上開口中空體425之底板表面425a大體上為水平。在一些具體實例中,當在如圖4中所展示之徑向橫截面中檢視時,向下開口中空體424及向上開口中空體425之側表面424b及425b彼此平行或實質上彼此平行。在某些配置中,當轉換支撐環410定位於兩個垂直堆疊襯墊分段之間時,側表面424b、425b垂直或實質上垂直。
圖5為轉換支撐環510之徑向橫截面正視圖。轉換支撐環
510包含環形主體511,其具有面向外表面512、面向內表面513、下部表面514及上部表面515。當在如圖5中所展示之徑向橫截面中檢視時,面向外表面512包括垂直部分512a及自垂直部分512a向上並向內延伸之成角部分512b。當在如圖5中所展示之徑向橫截面中檢視時,面向內表面513包括垂直部分513a及自垂直部分513a向下張開之成角部分513b。下部表面514包含一起界定向下開口中空體524之頂板表面524a及至少一個側表面524b。在圖5之具體實例中,下部表面514進一步包含第二側表面524c,且向下開口中空體524為由頂板表面524a及側表面524b、524c所界定的向下開口環形通道或凹槽。上部表面515包含一起界定向上開口中空體525之底板表面或底座525a及至少一個側表面525b。在圖5之具體實例中,上部表面515進一步包含第二側表面525c,且向上開口中空體525為由底板表面525a及側表面525b、525c所界定的向上開口環形通道或凹槽。向下開口中空體524與向上開口中空體525徑向間隔開。特定言之,側表面524b與側表面525c徑向間隔開。當轉換支撐環510定位於兩個垂直堆疊襯墊分段之間時(未展示),向下開口中空體524之頂板表面524a及向上開口中空體525之底板表面525a大體上為水平。在一些具體實例中,當在如圖5中所展示之徑向橫截面中檢視時,向下開口中空體524及向上開口中空體525之側表面524b及525b彼此平行或實質上彼此平行。在某些配置中,當轉換支撐環510定位於兩個垂直堆疊襯墊分段之間時,側表面524b、524c、525b、525c垂直或實質上垂直。在一個具體實例中,當在如圖5中所展示之徑向橫截面中檢視時,面向外表面512之成角部分512b平行於面向內表面513之成角部分513b。在另一具體實例中,當在如圖5中所展示之徑向橫截面中檢視時,面向外表面512之成角部分512b並不平行於面向內表面513之成角部分513b。
圖6為轉換支撐環610之徑向橫截面正視圖。轉換支撐環
610包含環形主體611,其具有面向外表面612、面向內表面613、下部邊緣表面614及為凸耳之表面的上部表面615。下部表面614包含一起界定為環形槽口之向下開口中空體624的頂板表面624a及至少一個側表面624b。上部表面615包含一起界定為環形槽口之向上開口中空體625的底板表面或底座625a及至少一個側表面625b。向下開口中空體624與向上開口中空體625徑向間隔開。特定言之,側表面624b與面向內表面613接合上部表面615之位置徑向間隔開。當轉換支撐環610定位於兩個垂直堆疊襯墊分段之間時(未展示),向下開口中空體624之頂板表面624a及向上開口中空體625之底板表面625a大體上為水平。在一些具體實例中,當在如圖6中所展示之徑向橫截面中檢視時,向下開口中空體624及向上開口中空體625之側表面624b及625b彼此平行或實質上彼此平行。在某些配置中,當轉換支撐環610定位於兩個垂直堆疊襯墊分段之間時,側表面624b、625b垂直或實質上垂直。
參考圖3A,襯墊分段82、84可分別黏著地緊固於向下開口中空體124及向上開口中空體125內。在將襯墊分段84容納於中空體內之前,可在向上開口中空體125之底板表面或底座125a上置放一定量黏結材料。類似地,在將襯墊分段82容納於中空體內之前,可在向下開口中空體124之頂板表面或凸耳124a上置放一定量黏結材料。替代性地,可在將襯墊分段容納於向下開口中空體124內之前將一定量黏結材料塗覆於襯墊分段82之上部表面82a。在一個具體實例中,襯墊分段82之上部表面82a界定向上開口環形凹槽或通道82d,在將襯墊分段82置放於向下開口中空體124中之前在該向上開口環形凹槽或通道82d中塗覆一定量黏結材料。黏結材料選擇至少部分取決於藉以構成轉換支撐環110及襯墊分段82、84之材料。舉例而言,當支撐環具有包含陶瓷材料(例如,SiC)之外表面且襯墊分段亦由陶瓷材料構成時,黏結材料可包含鋰鋁矽酸鹽及碳化矽,諸如0.4
wt%至0.7wt%之鋰及93wt%至97wt%之碳化矽。
IV.轉換支撐環材料及保護層
A.材料
可自可耐受反應器10內之條件且良好地適於用以將熱量傳送至流體化床中之高溫的任何合適材料構成轉換支撐環。轉換支撐環可具有不同於反應器容器及/或襯墊分段之材料。在一些具體實例中,轉換支撐環由相同於襯墊分段中之至少一者的材料構成。轉換支撐環係自將不污染矽產品粒子且適於耐受與加熱流體化床及冷卻產品相關聯之溫度梯度的材料構成及/或塗佈有該等材料。
合適材料包括(但不限於)金屬、耐高溫金屬合金、諸如碳化矽(SiC)、氮化矽(Si3N4)及反應鍵結(矽化)碳化矽(RBSiC、Si-SiC)之陶瓷材料,及陶瓷基質複合物(例如,塗佈有SiC、Si3N4或RBSiC之氧化鋁纖維)。
合適金屬及合金包括(但不限於)耐高溫鋼(例如,304H或304L不鏽鋼)、某些鎳(例如,鐵鎳、鎳鉻或鐵鉻鎳鉬)或鈷合金或鎳基或鈷基超合金(具有面心立方晶體結構且適於在高於540℃(1000℉)之溫度下使用的合金)。
不鏽鋼304H包含0.04wt%至0.1wt%之碳、至多2wt%之錳、至多0.045wt%之磷、至多0.03wt%之硫、至多0.75wt%之矽、18wt%到20wt%之鉻、8wt%至10.5wt%之鎳、至多0.1wt%之氮,其餘(約66.5wt%到74wt%)為鐵。
不鏽鋼304L包含至多0.03wt%之碳、至多2wt%之錳、至多0.045wt%之磷、至多0.03wt%之硫、至多0.75wt%之矽、18wt%至20wt%之鉻、8wt%至12wt%之鎳、至多0.1wt%之氮,其餘(約65wt%至74wt%)為鐵。
Incoloy® 800H為鎳鐵鉻合金,其包含30wt%至35wt%之鎳/鈷(至多2wt%之鈷)、19wt%至23wt%之鉻、至多1wt%之矽、至多1.5wt%之錳、0.05wt%至0.1wt%之碳、0.15wt%至0.6wt%之鋁、0.15wt%至0.6wt%之鈦、至多0.015wt%之硫,其餘(約38wt%至51wt%)為鐵(可自紐約州新哈特福德市之特殊金屬公司(Special Metals Corporation,New Hartford,NY)獲得)。
Incoloy® A-286為添加有鉬及鈦之鐵鎳鉻合金,其具有包含24wt%至27wt%之Ni、13.5wt%至16wt%之Cr、1.9wt%至2.35wt%之Ti、1wt%至1.5wt%之Mo、0.1wt%至0.5wt%之V、0.08wt%之C、2wt%之Mn、1wt%之Si、0.35wt%之Al、0.03wt%之S、0.001wt%至0.01wt%之B,其餘(約49wt%至59.5wt%)為鐵的成份(可自紐約州新哈特福德市之特殊金屬公司獲得)。
Inconel® 718為鎳基超合金,其具有包含50wt%至55wt%之Ni/Co(最大1wt%之鈷)、17wt%至21wt%之Cr、4.75wt%至5.50wt%之Nb(加上鉭)、2.8wt%至3.3wt%之Mo、0.65wt%至1.15wt%之Ti、0.2wt%至0.8wt%之Al、1wt%之Co、0.08wt%之C、0.35wt%之Mn、0.35wt%之Si、0.015wt%之P、0.015wt%之S、0.006wt%之B、0.3wt%之Cu,其餘為鐵的成份(可自紐約州新哈特福德市之特殊金屬公司獲得)。
Inconel® X-750為鎳基超合金,其具有包含至少70wt%之Ni/Co(最大1wt%之鈷)、14wt%至17wt%之Cr、5wt%至9wt%之Fe、2.25wt%至2.75wt%之Ti、0.4wt%至1wt%之Al、0.7wt%至1.2wt%之Nb(加上鉭)、1wt%之Mn、0.5wt%之Si、0.01wt%之S、0.5wt%之Cu、0.08wt%之C、1wt%之Co的成份(可自紐約州新哈特福德市之特殊金屬公司獲得)。
Haynes® 25為鈷基超合金,其包含51wt%之Co、10wt%之Ni、3wt%之Fe、20wt%之Cr、15wt%之W、1.5wt%之Mn、0.4wt%之
Si及0.1wt%之C(可自印第安納州科科莫市之海恩斯國際有限公司(Haynes International,Inc.,Kokomo,IN)獲得)。
Ultimet®合金為鈷超合金,其具有包含26wt%之Cr、9wt%之Ni、5wt%之Mo、3wt%之Fe及2wt%之W,其餘(約55wt%)為鈷的成份(可自印第安納州科科莫市之海恩斯國際有限公司獲得)。
Haynes® 242®合金為鎳基超合金,其具有包含24wt%至26wt%之Mo、7wt%至9wt%之Cr、2.5wt%之Co、0.8wt%之Mn、0.8wt%之Si、0.5wt%之Al、0.5wt%之Cu、0.03wt%之C及0.006wt%之B,其餘(約65wt%)為鎳的成份(可自印第安納州科科莫市之海恩斯國際有限公司獲得)。
Haynes® 282®合金為鎳基超合金,其具有包含8.5wt%之Mo、20wt%之Cr、10wt%之Co、0.3wt%之Mn、0.15wt%之Si、1.5wt%之Al、1.5wt%之Fe、0.06wt%之C及0.005wt%之B,其餘(約57wt%)為鎳的標稱成份(可自印第安納州科科莫市之海恩斯國際有限公司獲得)。
Haynes® Waspaloy合金為鎳基超合金,其具有包含18wt%至21wt%之Cr、12wt%至15wt%之Co、3.5wt%至5wt%之Mo、2.75wt%至3.25wt%之Ti、1.2wt%至1.6wt%之Al、0.03wt%至0.1wt%之C、0.02wt%至0.08wt%之Zr、0.003wt%至0.01wt%之B、2wt%之Fe、0.15wt%之Si、0.1wt%之Cu、0.1wt%之Mn、0.015wt%之P及0.015wt%之S,其餘為鎳的成份(可自印第安納州科科莫市之海恩斯國際有限公司獲得)。
Udimet® L-605合金為鈷基超合金,其包含0.05wt%至0.15wt%之C、1wt%至2wt%之Mn、0.4wt%之Si、19wt%至21wt%之Cr、9wt%至11wt%之Ni、14wt%至16wt%之W、0.04wt%之P、0.03wt%之S、3wt%之Fe,其餘為鈷(可自紐約州新哈特福德市之特殊金屬公司獲得)。
Udimet®520合金為鎳基超合金,其包含0.02wt%至0.06wt%
之C、18wt%至20wt%之Cr、11wt%至14wt%之Co、5.5wt%至7wt%之Mo、2.9wt%至3.25wt%之Ti、1.8wt%至2.3wt%之Al、0.8wt%至1.2wt%之W、0.004wt%至0.010wt%之B,其餘為鎳(可自紐約州新哈特福德市之特殊金屬公司獲得)。
Udimet®720合金為鎳鉻合金,其包含15.5wt%至16.5wt%之Cr、14wt%至15.5wt%之Co、2.75wt%至3.25wt%之Mo、1wt%至1.5wt%之W、4.75wt%至5.25wt%之Ti、2.25wt%至2.75wt%之Al、0.01wt%至0.02wt%之C、0.025wt%至0.05wt%之Zr、0.01wt%至0.02wt%之硼,其餘(約55.2wt%至59.7wt%)為鎳(可自紐約州新哈特福德市之特殊金屬公司獲得)。
Udimet® R41為鎳鉻合金,其包含18wt%至20wt%之Cr、10wt%至12wt%之Co、9wt%至10.5wt%之Mo、1.4wt%至1.8wt%之Al、3wt%至3.3wt%之Ti、5wt%之Fe、0.003wt%至0.01wt%之B、0.12wt%之C,其餘(約47.4wt%至58.6wt%)為鎳(可自紐約州新哈特福德市之特殊金屬公司獲得)。
Udimet® 188合金為鈷基合金,其包含0.05wt%至0.15wt%之C、1.25wt%之Mn、0.2wt%至0.5wt%之Si、20wt%至24wt%之Cr、20wt%至24wt%之Ni、13wt%至16wt%之W、0.02wt%至0.12wt%之La、0.015wt%之B、3wt%之Fe,其餘(約31wt%至46.7wt%)為鈷(可自紐約州新哈特福德市之特殊金屬公司獲得)。
Udimet® D-979合金為鐵鎳合金,其包含14wt%至16wt%之Cr、3wt%至4.5wt%之Mo、3wt%至4.5wt%之W、2.7wt%至3.3wt%之Ti、0.75wt%至1.3wt%之Al、42wt%至48wt%之Ni、0.08wt%之C、0.75wt%之Si、0.75wt%之Mn、0.008wt%至0.016wt%之B,其餘(約20.8wt%至34.5wt%)為鐵(可自紐約州新哈特福德市之特殊金屬公司獲得)。
在一些具體實例中,轉換支撐環由碳化矽構成。從當將SiC
襯墊曝露於FBR之操作條件時並不帶來顯著產品污染之SiC有利地構成用於流體化床反應器之碳化矽轉換支撐環。在一些具體實例中,從反應鍵結SiC(RBSiC)構成轉換支撐環之至少一部分。
RBSiC有利地具有小於3原子%之摻雜劑及小於5原子%之外來金屬的表面污染程度。RBSiC中之摻雜劑包括B、Al、Ga、Be、Sc、N、P、As、Ti、Cr或其任何組合。在一些具體實例中,該部分具有總共小於3原子%之摻雜劑B、Al、Ga、Be、Sc、N、P、As、Ti及Cr的表面污染程度。由RBSiC構成之轉換支撐環的面向內表面有利地具有包含小於1原子%之磷及小於1原子%之硼的表面污染程度。
RBSiC合意地具有充分低使得流體化床反應器中所產生的多晶矽塗佈式顆粒材料具有如藉由感應耦合電漿質譜分析(ICPMS)且基於顆粒之整個質量所量測的1ppbw之行動金屬污染程度的行動金屬濃度。對於鋁,當鋁以充分濃度存在於RBSiC中使得FBR中之鋁分壓至少為1Pa(例如,在FBR內之操作條件下至少為1Pa)時,可帶來1ppbw或1ppbw以上之污染程度。對於較重元素(例如,Fe、Cr),在較低分壓下可出現不合需要的產品污染程度。在一些具體實例中,RBSiC具有充分低使得FBR之操作期間的所有行動金屬分壓之總和的FBR中之總行動金屬分壓小於0.1Pa的行動金屬濃度。行動金屬包括鋁、鉻、鐵、銅、鎂、鈣、鈉、鎳、錫、鋅及鉬。基於顆粒材料中藉由ICPMS所量測的污染程度來計算分壓。可藉由安東尼方程式(Antoine equation)估計金屬之蒸氣壓:log p(atm)=A+B×T-1+C×log(T)+D×T×10-3,其中p為金屬蒸氣壓(標準大氣壓),T為克氏溫度,A、B、C及D為特定成份常數(阿爾科克(Alcock)之熱化學製程原理及模型(Thermochemical Processes Principles and Models),巴特沃斯海涅曼公司(Butterworth-Heinemann),2001年,第38頁)。該計算假定將特定雜質之所
有蒸氣併入顆粒材料中。可假定雜質蒸氣遵從理想氣體定律。藉由理想氣體定律計算反應器中之雜質的莫耳或質量。接著使用FBR中之顆粒材料的總質量計算在顆粒材料中之濃度。
在一些配置中,RBSiC為藉由在高溫下將碳化矽及碳粒子之精細粉碎混合物曝露於液態或汽化矽所產生的矽化SiC。在某些具體實例中,液態或汽化矽為太陽能級或電子級矽。
因為流體化床反應器內之成份經歷較大溫度改變,所以轉換支撐環之材料具有類似於襯墊分段之線性熱膨脹係數的線性熱膨脹係數。在一些具體實例中,轉換支撐環之線性熱膨脹係數(LCTE)與襯墊分段之LCTE相差30%,有利地相差20%、10%或甚至5%。
B.外保護層
在一些具體實例中,轉換支撐環710包含由金屬、金屬合金、陶瓷材料或陶瓷基質複合物構成之環形主體711。主體711可塗佈有適於承受反應器條件及/或減少產品污染之外保護層730(圖7)。包含(例如)不鏽鋼304H或Incoloy® 800H合金之轉換支撐環可塗佈有保護層。轉換支撐環之所曝露表面的至少一部分(亦即,在反應器操作期間曝露於矽塗佈式粒子之表面)塗佈有所揭示保護層之具體實例。在一些具體實例中,所曝露表面完全或實質上完全塗佈有保護層。舉例而言,至少95%、至少97%或至少99%之所曝露表面可塗佈有保護層。在一些具體實例中,保護層具有0.1mm之最小平均厚度及/或自0.1mm至1mm之平均厚度(諸如,自0.1mm至0.7mm或自0.25mm至0.5mm)。
在一些具體實例中,保護層在650℃下具有至少700MPa之最終拉伸強度,有利地為在650℃下具有至少800MPa、至少900MPa或至少1000MPa之最終拉伸強度。可使用拉伸測試機(例如,Instron®、Norwood、MA)判定最終拉伸強度(材料在拉伸測試期間承受之最大工程應力,例如,
材料之應力/應變曲線上的峰值)。用於測試金屬之最終拉伸強度的合適方法包括ASTM(美國測試及材料學會)E8及ASTM A370。
因為流體化床反應器內之成份經歷較大溫度改變,所以環形主體711之底層材料具有類似於保護層730之線性熱膨脹係數(LCTE-2)的線性熱膨脹係數(LCTE-1)。在一些具體實例中,LCTE-2及LCTE-1相差30%,有利地相差20%或10%。舉例而言,當底層材料為304H鋼(LCTE=18.6×10-6/K)或800H鋼(LCTE=16.9×10-6/K)時,保護層可具有自11.8×10-6/K(亦即,LCTE-1×0.7)至24.2×10-6/K(亦即,LCTE-1÷0.7)之LCTE,有利地為自13.5×10-6/K至22.3×10-6/K之LCTE。大體而言,具有用以承受反應器條件之充分硬度的保護層將具有小於或等於底層材料之LCTE的LCTE。
在一些具體實例中,在塗覆保護層之前將中間黏結或黏著促進劑塗層塗覆於轉換支撐環。舉例而言,如圖8中所展示,包含環形主體811之轉換支撐環810的表面可塗佈有中間黏結或黏著促進劑塗層820及外保護層830。有利地,中間塗層具有介於LCTE-1與LCTE-2之間的線性熱膨脹係數(LCTE 3)。中間塗層可藉由在流體化床反應器操作期間減少或防止保護層自底層反應器成份分層而增加保護層之耐久性。在一個具體實例中,中間塗層為鎳鉻合金。
合適保護層材料包括某些鈷基及鎳基合金及超合金、碳化矽、碳化鎢(WC)、氮化矽及其組合。在某些具體實例中,合適保護層為鈷基合金或超合金、鎳基合金或超合金或其任何組合。
合意地,保護層並不在流體化床反應器之操作條件下釋放(例如,經由侵蝕或擴散)可污染產品粒子之大量金屬。當產生矽塗佈式粒子時,具有由電子供體及/或電子受體(諸如,鋁、砷、硼或磷)造成之產品污染(例如,千分之幾程度)係不合需要的。在一些具體實例中,保護
層在反應器操作條件下具有充分硬度及/或抗蝕性以最小化或防止自保護層釋放鋁、砷、硼或磷。在某些具體實例中,保護層材料不包含鋁、砷、硼或磷,或替代性地其不包含大於痕量(例如,2%或1%)之鋁、砷、硼或磷。
在一些具體實例中,保護層材料為鈷基合金,其包含25%至35%之Cr、10%之W、10%之Ni、5%之Mo、3%之Fe、2%之Si、2%之C、1.5%之Mn、1%之B、0.05%之P及0.05%之S,其餘(30.5%至75%)為鈷。
在一些具體實例中,保護層材料為鎳基合金,其具有包含4%至30%之Mo、5%至25%之Cr、2%至15%之Co、2%之Fe、3.5%之Ti、2%之Al、1%之Mn、1%之Si、0.5%之Cu、0.1%之C、0.1%之Zr及0.01%之B,其餘(23.4%至89%)為鎳的成份。
在一個具體實例中,保護層材料為鈷合金,其具有包含26%至33%之Cr、7%至9.5%之W、7%之Ni、2.5%之Fe、2%之Si、1.1%至1.9%之C、0.5%至1.5%之Mn、0.1%至1.5%之Mo、1%之B、0.03%之P及0.03%之S,其餘(約60%)為鈷的成份(例如,可自印第安納州戈深鎮之肯納金屬鎢鉻鈷合金公司(Kennametal Stellite,Goshen,IN)獲得的Stellite® 12合金)。
在其他具體實例中,保護層材料包含超合金,諸如如上文所描述之Ultimet®、Haynes® 282®、Haynes® 242®或Haynes® Waspaloy合金。
V.分段式襯墊
A.堆疊分段
使用於用來產生多晶矽塗佈式顆粒材料之流體化床反應器的例示性分段式襯墊80包含第一分段82、堆疊於第一分段82之頂部上的第二分段84,及安置於第一分段82之上部邊緣表面與第二分段84之間的
轉換支撐環110(圖2A)。第一分段82具有大於第二分段84之橫截面尺寸或內橫截面尺寸ID2的橫截面尺寸或內橫截面尺寸IDI。
在一些配置(諸如,圖1及圖2B之例示性襯墊80)中,襯墊可包括三個垂直堆疊分段82、84、86。轉換支撐環110定位於具有不同內橫截面尺寸之鄰近分段之間。若分段82之頂部的水平橫截面為分段86之底部的水平橫截面之鏡像,則可藉由環中之相對於另一環倒置的環而使用兩個相同環110。一般熟習此項技術者能理解,分段式襯墊可包括兩個、三個、四個或四個以上垂直堆疊分段,其中轉換支撐環在具有不同內橫截面尺寸之每對鄰近襯墊分段之間。
若兩個鄰近分段具有相同或實質上相同之內及外橫截面尺寸,則無需在該等分段之間使用轉換支撐環。在此等情況下,可藉由任何合適手段(例如,焊接、黏著等)接合襯墊分段。舉例而言,可藉由黏結材料將具有相同或實質上相同之橫截面尺寸的垂直堆疊碳化矽分段黏附至彼此。經保存黏結材料可包含鋰鋁矽酸鹽及碳化矽,諸如0.4wt%至0.7wt%之鋰及93wt%至97wt%之碳化矽。在一些具體實例中,經保存黏結材料具有充分強度以提供可承受至少5kg之質量負載的接頭。黏結材料可進一步包含矽酸鋁。在保存之前,黏結材料可為包含作為矽酸鋰之2500ppm至5000ppm鋰、作為矽酸鋁之700ppm至2000ppm鋁及碳化矽粒子之含水漿料。在20℃下,漿料具有自3.5Pa.s至21Pa.s之黏度。在某些具體實例中,黏結材料為包含作為矽酸鋰之3000ppm至4000ppm鋰、作為矽酸鋁之1000ppm至1500ppm鋁及碳化矽粉劑的含水漿料。
B.側向接合分段部分
使用於用於產生多晶矽塗佈式顆粒材料之流體化床反應器的襯墊分段900可包括至少一個管狀壁910,其具有環形外表面且包含複數個側向接合分段部分912、914、916、918、920(圖9)。每一分段部分具有
側向邊緣及界定管狀壁910之外表面的一部分之外表面。大量黏結材料安置於每對鄰近分段之鄰接側向邊緣表面之間。一般技藝人士能理解,襯墊分段900可包括比圖9中所展示多或少之側向接合分段部分。使用較少分段部分以減少來自用於接合分段部分之黏結材料的污染可係較佳的。然而,分段部分之數目亦可部分由當組裝襯墊時的處置容易性而判定。
如圖10中所展示,每一分段部分(例如,例示性分段部分912)包含:(i)界定管狀壁910之環形外表面的一部分之外表面912a,(ii)沿著第一側向邊緣表面912f之長度的至少一部分界定側向開口凹陷912g之第一側向邊緣表面912f,及(iii)沿著第二側向邊緣表面912h之長度的至少一部分界定側向延伸突起912i之第二側向邊緣表面912h。在一些具體實例中,凹陷912g及突起912i分別沿著第一側向邊緣表面912f及第二側向邊緣表面912i之整個長度延伸。凹陷912g及突起912i分別為母接頭部分及公接頭部分。在一些實例中,接頭部分具有舌槽式組態,其中凹陷912g對應於凹槽且突起912i對應於舌片。
每一分段部分之第二側向邊緣突起912i具有比每一分段部分之第一側向邊緣表面凹陷912g小之邊緣尺寸。因此,參考圖11,當第一分段部分912之第一側向邊緣912f鄰接至鄰近分段部分914之第二側向邊緣914h時,第一分段部分凹陷912g之表面與鄰近分段部分突起914i之表面間隔開,且空間位於第一分段部分凹陷912g與鄰近分段部分突起914i之間。大量黏結材料905安置於第一分段部分凹陷912g與鄰近分段部分突起914i之間的空間內。在一些實例中,空間具有水平地量測之具有0.2mm至0.8mm之寬度w(諸如,0.4mm至0.6mm之寬度)。黏結材料905安置於第一分段部分凹陷912g與第二分段部分突起914i之間的空間內。
在一些具體實例中,襯墊分段包含複數個交替的在兩側向邊緣表面上皆具有側向開口凹陷之SiC分段部分及在兩側向邊緣表面上皆具
有側向延伸突起之分段部分。換言之,舉例而言,分段部分912可具有界定側向開口凹陷912g之第一側向邊緣912f及界定側向開口凹陷912i之第二側向邊緣912h。交替分段部分(例如,分段部分914)可具有界定側向延伸突起912g之第一側向邊緣914f及界定側向延伸突起914i之第二側向邊緣914h。
在一些具體實例中,襯墊分段部分由碳化矽構成,且經保存的黏結材料可包含鋰鋁矽酸鹽及碳化矽,諸如0.4wt%至0.7wt%之鋰及93wt%至97wt%之碳化矽。在一些具體實例中,經保存的黏結材料具有充分強度以提供可承受至少5kg之質量負載的接頭。黏結材料可進一步包含矽酸鋁。在保存之前,黏結材料可為包含作為矽酸鋰之2500ppm至5000ppm鋰、作為矽酸鋁之700ppm至2000ppm鋁及碳化矽粒子之含水漿料。在20℃下,漿料具有自3.5Pa.s至21Pa.s之黏度。在某些具體實例中,黏結材料為包含作為矽酸鋰之3000ppm至4000ppm鋰、作為矽酸鋁之1000ppm至1500ppm鋁及碳化矽粉劑的含水漿料。
在一些具體實例中,至少一個保留部件930圍繞管狀壁910之環形外表面延伸(圖12)。合意地,保留部件930由具有實質上類似於襯墊分段材料之線性熱膨脹係數(LCTE)的LCTE之材料構成。若保留部件與襯墊分段材料之LCTE值顯著不同,則保留部件930及襯墊分段900在流體化床反應器之操作條件下將具有不同膨脹量值,藉此潛在地使保留部件無效或使襯墊分段破裂。在一些具體實例中,襯墊分段900由SiC襯墊分段部分構成。SiC之LCTE為3.9-4.0×10-6/K。在一些實例中,保留部件由具有範圍介於2×10-6/K至6×10-6/K之LCTE的材料構成(諸如,範圍介於3×10-6/K至5×10-6/K或3.5×10-6/K至5×10-6/K之LCTE)。用於保留部件之合適材料包括(但不限於)鉬(LCTE=4.9×10-6/K)及某些鉬合金(例如,TZM鉬--99.2wt%至99.5wt%之Mo、0.5wt%之Ti及0.08wt%之Zr)。
VI.襯墊材料
用於襯墊分段及分段部分之合適材料包括(但不限於)陶瓷(例如,碳化矽、反應鍵結碳化矽、氮化矽)、石墨、石英及不鏽鋼合金(諸如,麻田散不鏽鋼合金)。襯墊之分段可由相同材料或不同材料構成。作為一個非限制性實例,參考圖1,襯墊分段82可由麻田散不鏽鋼合金構成且襯墊分段84可由碳化矽構成。
在一些具體實例中,一或多個襯墊分段或分段部分由碳化矽構成。用於流體化床反應器之碳化矽襯墊分段及分段部分有利地由當將SiC襯墊曝露於FBR之操作條件時並不帶來顯著產品污染之SiC構成。在一些具體實例中,由反應鍵結SiC(RBSiC)構成襯墊分段之至少一部分。
包含RBSiC之襯墊分段的部分之向內面向表面有利地具有小於3原子%之摻雜劑及小於5原子%之外來金屬的表面污染程度。RBSiC中之摻雜劑包括B、Al、Ga、Be、Sc、N、P、As、Ti、Cr或其任何組合。在一些具體實例中,該部分具有摻雜劑B、Al、Ga、Be、Sc、N、P、As、Ti及Cr的總共小於3原子%之表面污染程度。由RBSiC構成之襯墊分段部分的向內面向表面有利地具有包含小於1原子%之磷及小於1原子%之硼的表面污染程度。
RBSiC合意地具有充分低使得流體化床反應器中所產生的多晶矽塗佈式顆粒材料具有如藉由感應耦合電漿質譜分析(ICPMS)且基於顆粒之整個質量所量測的1ppbw之行動金屬污染程度的行動金屬濃度。在一些具體實例中,RBSiC具有充分低的行動金屬濃度使得在FBR之操作期間的所有行動金屬分壓之總和的FBR中之總行動金屬分壓小於0.1Pa。行動金屬包括鋁、鉻、鐵、銅、鎂、鈣、鈉、鎳、錫、鋅及鉬。基於如上文所描述的藉由ICPMS在顆粒材料中所量測的污染程度計算分壓。
在一些配置中,RBSiC為藉由在高溫下將碳化矽及碳粒子之
精細粉碎混合物曝露於液態或汽化矽所產生的矽化SiC。在某些具體實例中,液態或汽化矽為太陽能級或電子級矽。
在一些具體實例中,一或多個襯墊分段或分段部分由麻田散不鏽鋼合金構成。麻田散不鏽鋼合金包含小於20%(w/w)之鉻(諸如,11%至18%(w/w)之鉻)及小於6%(w/w)之鎳。在一些具體實例中,不鏽鋼合金包含小於3%(w/w)之鎳,諸如,小於1%(w/w)之鎳、小於0.8%(w/w)之鎳、小於0.5%(w/w)之鎳或實質上不包含鎳。在某些具體實例中,不鏽鋼合金不包含銅及/或硒。
在一個具體實例中,不鏽鋼合金包含11.5%至13.5%(w/w)之鉻及0.7%至0.8%(w/w)之鎳。在另一具體實例中,合金包含12%至14%(w/w)之鉻及小於0.5%(w/w)之鎳。在此等具體實例中之任一者中,合金可進一步包含0.15%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷及0.03%(w/w)之硫。
在又一具體實例中,不鏽鋼合金包含16%至18%(w/w)之鉻。合金可進一步包含0.5%至1.5%(w/w)之碳、1%(w/w)之矽、1%(w/w)之錳、0.04%(w/w)之磷及0.03%(w/w)之硫。
在一些具體實例中,藉由機械加工不鏽鋼合金之主體製備襯墊分段或分段部分,且接著藉由熱處理硬化經機器加工襯墊分段或分段部分。舉例而言,可歷時有效時間段將合金加熱至自900℃至1100℃之溫度,且接著在空氣、水或油中進行淬火(亦即,快速冷卻)。視情況,在硬化之後將合金回火以減少其脆性。
在一些具體實例中,襯墊分段或分段部分包含在範圍介於273K至588K(0℃至315℃)之溫度上具有小於15×10-6/K之平均熱膨脹係數的不鏽鋼合金(諸如,自9.9×10-6/K至11.5×10-6/K)。在一個具體實例中,不鏽鋼合金具有自10.0×10-6/K至10.2×10-6/K之平均熱膨脹係數。在另
一具體實例中,不鏽鋼合金具有自10.7×10-6m/m.℃至10.9×10-6/K之平均熱膨脹係數。在又一具體實例中,不鏽鋼合金具有自11.3×10-6m/m.℃至11.5×10-6/K之平均熱膨脹係數。
鑒於所揭示發明之原理可應用於的許多可能具體實例,應認識到所說明具體實例僅為本發明之較佳實例且不應視為限制本發明之範疇。實情為,本發明之範疇係由以下申請專利範圍定義。
Claims (20)
- 一種使用於用來產生多晶矽塗佈式顆粒材料之一流體化床反應器的一分段式襯墊之轉換支撐環,該轉換支撐環包含具有界定如下各者之一表面的一環形主體:一向上開口環形中空體,其經設定大小及塑形以部分容納用於產生多晶矽塗佈式顆粒材料之一流體化床反應器的一襯墊之一分段;及一向下開口環形中空體,其經設定大小及塑形以部分容納用於產生多晶矽塗佈式顆粒材料之一流體化床反應器的一襯墊之一分段,該向上開口環形中空體與該向下開口環形中空體徑向間隔開,使得該向上開口環形中空體及該向下開口環形中空體能夠容納具有不同內橫截面尺寸之襯墊分段。
- 如申請專利範圍第1項之轉換支撐環,其中該表面包含:一上部表面,其界定該向上開口環形中空體;及一下部表面,其界定該向下開口環形中空體。
- 如申請專利範圍第2項之轉換支撐環,其中:該上部表面包括部分界定該向上開口中空體且經組態以支撐一襯墊分段之一大體上為水平底板表面;及該下部表面包括部分界定該向下開口中空體且經組態以停置於一襯墊分段上之大體上為水平頂板表面。
- 如申請專利範圍第2項之轉換支撐環,其中:該上部表面包括部分界定該向上開口中空體之至少一個側表面;及該下部表面包括部分界定該向下開口中空體之至少一個側表面,其中所有該等側表面大體上為垂直延伸,其中該上部表面之該至少一個側表面與該下部表面之該至少一個側表面徑向間隔開。
- 如申請專利範圍第1項之轉換支撐環,其中該環形主體包含一金屬、一金屬合金、一陶瓷或一陶瓷基質複合物。
- 如申請專利範圍第5項之轉換支撐環,其中該環形主體包含304H或304L不鏽鋼、一鈷合金、一鐵鉻鎳鉬合金、一鐵鎳合金、一鎳鉻合金、一鎳基或鈷基超合金、碳化矽、氮化矽、反應鍵結碳化矽或一陶瓷基質複合物。
- 如申請專利範圍第5項之轉換支撐環,其中該環形主體之該表面的至少一部分塗佈有一外保護層,該外保護層包含一鈷基合金、一鎳基合金、一鈷基超合金、一鎳基超合金、碳化矽、氮化矽、碳化鎢或其組合。
- 如申請專利範圍第7項之轉換支撐環,其中該外保護層在650℃下具有至少700MPa之一最終拉伸強度。
- 如申請專利範圍第7項之轉換支撐環,其中該外保護層具有與該環之一線性熱膨脹係數相差30%之一線性熱膨脹係數。
- 如申請專利範圍第7項之轉換支撐環,其進一步包含安置於該環形主體之該表面與該外保護層之間的一中間黏結層。
- 如申請專利範圍第5項之轉換支撐環,其中該陶瓷基質複合物包含SiC、Si3N4、反應鍵結的SiC,或包含氧化鋁之內部纖維及包含SiC、Si3N4或反應鍵結SiC之一外塗層。
- 一種管狀分段式襯墊,其包含:一管狀第一襯墊分段,其具有具一第一內橫截面尺寸之一上部邊緣表面;一管狀第二襯墊分段,其垂直堆疊於該第一襯墊分段上,該第二襯墊分段具有一上部邊緣表面及一下部邊緣表面,該下部邊緣表面具有不同於該第一內橫截面尺寸之一第二內橫截面尺寸;及 如申請專利範圍第1項至第11項中任一項之一轉換支撐環,其定位於該第一襯墊分段之該上部邊緣表面與該第二襯墊分段之該下部邊緣表面之間。
- 如申請專利範圍第12項之分段式襯墊,其中該第一襯墊分段及該第二襯墊分段由相同材料構成。
- 如申請專利範圍第12項之分段式襯墊,其中該第一襯墊分段及該第二襯墊分段由不同材料構成。
- 如申請專利範圍第12項之分段式襯墊,其進一步包含:一管狀第三襯墊分段,其垂直堆疊於該第二襯墊分段上,該第三襯墊分段具有具不同於該第二內橫截面尺寸之一第三內橫截面尺寸的一下部邊緣表面;及如申請專利範圍第1項至第11項中任一項之一第二轉換支撐環,其定位於該第二襯墊分段之該上部邊緣表面與該第三襯墊分段之該下部邊緣表面之間。
- 如申請專利範圍第12項之分段式襯墊,其中該第一襯墊分段及該第二襯墊分段獨立地具有與該轉換支撐環之一線性熱膨脹係數相差30%之一線性熱膨脹係數。
- 如申請專利範圍第12項之分段式襯墊,其中該第一襯墊分段及該第二襯墊分段中之至少一者包含複數個側向接合分段部分。
- 如申請專利範圍第17項之分段式襯墊,其中該等分段部分包含碳化矽,該分段式襯墊進一步包含:一經保存黏結材料,其安置於鄰近分段部分之間,該經保存黏結材料包含作為鋰鋁矽酸鹽之0.4wt%至0.7wt%之鋰及93wt%至97wt%之碳化矽。
- 一種用於產生多晶矽塗佈式顆粒材料之流體化床反應器,其包含: 一容器,其具有一外壁;及一管狀分段式襯墊,其包含一管狀第一襯墊分段,其具有具一第一內橫截面尺寸之一上部邊緣表面,一管狀第二襯墊分段,其垂直堆疊於該第一襯墊分段上,該第二襯墊分段具有具不同於該第一內橫截面尺寸之一第二內橫截面尺寸的一下部邊緣表面,及如申請專利範圍第1項至第11項中任一項之一轉換支撐環,其定位於該第一襯墊分段之該上部邊緣表面與該第二襯墊分段之該下部邊緣表面之間,該襯墊定位於該外壁之內,使得該等襯墊分段之內表面界定一反應室之一部分。
- 如申請專利範圍第19項之流體化床反應器,其進一步包含:至少一個加熱器,其定位於該外壁與該管狀分段式襯墊之間;至少一個入口,其具有經定位以准許包含一含矽氣體之一初級氣體進入該反應室之一開口;複數個流體化氣體入口,其中每一流體化氣體入口具有開口至該反應室中之一出口;及至少一個出口,其用於自該容器移除矽塗佈式產品粒子。
Applications Claiming Priority (2)
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---|---|---|---|
US14/512,308 US9254470B1 (en) | 2014-10-10 | 2014-10-10 | Segmented liner and transition support ring for use in a fluidized bed reactor |
US14/512,308 | 2014-10-10 |
Publications (2)
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US20120082592A1 (en) * | 2010-10-01 | 2012-04-05 | Siliconvalue Llc. | Fluidized bed reactor |
US20140123896A1 (en) * | 2012-11-06 | 2014-05-08 | Rec Silicon Inc | Probe assembly for a fluid bed reactor |
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