JPH01208311A - 粒状シリコンの製造方法とその装置 - Google Patents
粒状シリコンの製造方法とその装置Info
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、シリコン収率の高い高純度粒状多結晶シリコ
ンの製造方法及び製造装置に関する。
ンの製造方法及び製造装置に関する。
現在、半導体シリコンは、トリクロルシラン（Ｓｉ４Ｃ
１１）やモノシラン（ＳｉＨ４）を成分とする原料ガス
を反応容器内の赤熱したシリコン捧に接触させて熱分解
させ、あるいは水素ガスと共に加熱して水素還元させ、
生成したシリコンを該シリコン棒表面に析出させる方法
により工業的に製造されている。然し乍らこの製造方法
では１反応面積が少なく、エネルギーコストが嵩む問題
がある。
１１）やモノシラン（ＳｉＨ４）を成分とする原料ガス
を反応容器内の赤熱したシリコン捧に接触させて熱分解
させ、あるいは水素ガスと共に加熱して水素還元させ、
生成したシリコンを該シリコン棒表面に析出させる方法
により工業的に製造されている。然し乍らこの製造方法
では１反応面積が少なく、エネルギーコストが嵩む問題
がある。
そこで、上記製造方法に代え、加熱流動化したシリコン
粒子を利用して原料ガスを熱分解ないし水素還元させ、
これにより生じたシリコンを該シリコン粒子に析出させ
る製造方法が試みられている。
粒子を利用して原料ガスを熱分解ないし水素還元させ、
これにより生じたシリコンを該シリコン粒子に析出させ
る製造方法が試みられている。
ところが、該シリコン粒子を利用する従来の方法におい
ては、生成したシリコンが流動反応炉の内周面に析出し
易く、収率が低下すると同時に壁面から不純物が混入す
る問題が指摘される。また壁面付近でシリコン粒子が焼
結し、且つシリコンの微粉末が発生し１反応容器が閉塞
する問題もある。
ては、生成したシリコンが流動反応炉の内周面に析出し
易く、収率が低下すると同時に壁面から不純物が混入す
る問題が指摘される。また壁面付近でシリコン粒子が焼
結し、且つシリコンの微粉末が発生し１反応容器が閉塞
する問題もある。
シリコン粒子を利用する従来の方法にみられる欠点は、
流動反応炉に充填され、加熱されたシリコン粒子の温度
よりも炉壁の温度が高いことに起因する。炉壁温度がシ
リコン粒子の温度よりも高い結果１Ｍ料ガスのシリコン
析出反応が炉壁表面において優先的に進行する。
流動反応炉に充填され、加熱されたシリコン粒子の温度
よりも炉壁の温度が高いことに起因する。炉壁温度がシ
リコン粒子の温度よりも高い結果１Ｍ料ガスのシリコン
析出反応が炉壁表面において優先的に進行する。
上記問題を解決する手段として、高周波加熱により直接
シリコン粒子を加熱し、炉内のシリコン粒子の温度を炉
壁よりも高く維持することが考えられる。ところが流動
状態の粒子に高周波を印加すると粒子間にスパークが発
生する危険があり、またシリコン粒子の電気抵抗も僅か
の不純物濃度の差により大幅に変化するために、温度制
御も極めて難しい。
シリコン粒子を加熱し、炉内のシリコン粒子の温度を炉
壁よりも高く維持することが考えられる。ところが流動
状態の粒子に高周波を印加すると粒子間にスパークが発
生する危険があり、またシリコン粒子の電気抵抗も僅か
の不純物濃度の差により大幅に変化するために、温度制
御も極めて難しい。
本発明の方法においては、流動反応炉内をシリコン粒子
の加熱領域と原料ガスとの接触領域とに区別し、加熱領
域で原料ガスの熱分解温度以上にシリコン粒子を加熱し
た後、該加熱シリコン粒子を非加熱領域に導き、該領域
の壁部温度を上記熱分解温度以下に制御して原料ガスと
接触させることにより１反応炉内壁面でのシリコン析出
を防止し、従来の間堰を解決した。
の加熱領域と原料ガスとの接触領域とに区別し、加熱領
域で原料ガスの熱分解温度以上にシリコン粒子を加熱し
た後、該加熱シリコン粒子を非加熱領域に導き、該領域
の壁部温度を上記熱分解温度以下に制御して原料ガスと
接触させることにより１反応炉内壁面でのシリコン析出
を防止し、従来の間堰を解決した。
本発明によれば、流動化したシリコン粒子に。
シランガス、クロルシランガスまたはこれらの混合ガス
からなる原料ガスを接触させて、上記シリコン粒子表面
に該原料ガスの水素還元ないし熱分解により生成したシ
リコンを析出させてシリコン粒子を成長させる製造方法
において、ｙＫ料ガスの。
からなる原料ガスを接触させて、上記シリコン粒子表面
に該原料ガスの水素還元ないし熱分解により生成したシ
リコンを析出させてシリコン粒子を成長させる製造方法
において、ｙＫ料ガスの。
熱分解温度以上に加熱したシリコン粒子を、壁面温度が
上記熱分解温度以下に制御された非加熱領域に導き、該
領域において上記原料ガスと接触させることを特徴とす
る粒状シリコンの製造方法が提供される。
上記熱分解温度以下に制御された非加熱領域に導き、該
領域において上記原料ガスと接触させることを特徴とす
る粒状シリコンの製造方法が提供される。
また本発明によれば、反応容器と、該容器の内部に充填
したシリコン粒子を加熱流動化する手段と、原料ガスの
供給手段とを具える製造装置において、該容器内部が加
熱部と非加熱部とに区画され、該非加熱部に原料ガスの
供給口が配設されていることを特徴とする粒状シリコン
の製造装置が提供される。
したシリコン粒子を加熱流動化する手段と、原料ガスの
供給手段とを具える製造装置において、該容器内部が加
熱部と非加熱部とに区画され、該非加熱部に原料ガスの
供給口が配設されていることを特徴とする粒状シリコン
の製造装置が提供される。
本発明の方法において、流動反応炉に充填されるシリコ
ン粒子（−次粒子）として、市販の高純度シリコン粉末
を用いることができる。
ン粒子（−次粒子）として、市販の高純度シリコン粉末
を用いることができる。
原料ガスとして、モノシラン（ＳｉＨ４； ４Ｈと略記
）、トリクロルシラン（ＳｉＨＣｌ、； ３ＣＳと略記
）、ヘキサクロルジシラン（Ｓｉ２ＣＩ、 ； ６Ｃ５
と略記）。
）、トリクロルシラン（ＳｉＨＣｌ、； ３ＣＳと略記
）、ヘキサクロルジシラン（Ｓｉ２ＣＩ、 ； ６Ｃ５
と略記）。
オクタクロルトリシラン（Ｓｉ、Ｃ１，； ８Ｃ５と略
記）。
記）。
デカクロルテトラシラン（Ｓｉ４Ｃ１１゜； ｌ０Ｃ５
と略記）が夫々単独にまたはこれらを混合して用いられ
る。
と略記）が夫々単独にまたはこれらを混合して用いられ
る。
また、上記シリコン粒子を流動化するため、水素ガスま
たは窒素、アルゴン、ヘリウムの不活性ガスからなる流
動化ガスが炉内に導入される。該流動化ガスは原料ガス
に対する流量比が１〜５０であるのが好ましい。流動化
ガスは炉底から分散板を通して炉内に供給され、これに
より炉内に充填されたシリコン粒子が流動化される。
たは窒素、アルゴン、ヘリウムの不活性ガスからなる流
動化ガスが炉内に導入される。該流動化ガスは原料ガス
に対する流量比が１〜５０であるのが好ましい。流動化
ガスは炉底から分散板を通して炉内に供給され、これに
より炉内に充填されたシリコン粒子が流動化される。
炉内は加熱領域と非加熱領域とに区分される。
加熱領域は、炉内が原料ガスの熱分解温度以上に加熱さ
れる領域であり１通常５００℃以上、好ましくは、６０
０℃〜１１００℃に加熱される。非加熱領域は、炉壁の
温度が上記熱分解温度以下に制御される領域であり１通
常３００℃〜４００℃に維持される。
れる領域であり１通常５００℃以上、好ましくは、６０
０℃〜１１００℃に加熱される。非加熱領域は、炉壁の
温度が上記熱分解温度以下に制御される領域であり１通
常３００℃〜４００℃に維持される。
好ましくは、加熱領域と非加熱領域は同一の炉内に形成
される。これにより、加熱したシリコン粒子を非加熱領
域に移送する間の温度低下が避けられ、且つ開領域を連
絡する配管からの不純物混入を避けることが出来る。
される。これにより、加熱したシリコン粒子を非加熱領
域に移送する間の温度低下が避けられ、且つ開領域を連
絡する配管からの不純物混入を避けることが出来る。
原料ガスは非加熱領域に供給される。原料ガスの流入方
向は流動化ガスと同方向か又は逆方向の何れでも良く或
いは側方から供給しても良い。
向は流動化ガスと同方向か又は逆方向の何れでも良く或
いは側方から供給しても良い。
炉内で流動化されたシリコン粒子は加熱領域で上記熱分
解温度以上に加熱され、流動化ガスにより非加熱領域に
導かれる。加熱されたシリコン粒子は非加熱領域で原料
ガスと接触し、該シリコン粒子表面で原料ガスの熱分解
ないし水素還元が進み、これにより生成したシリコンが
該粒子表面に析出する。一方、非加熱領域の壁面温度は
上記熱分解温度以下に制御されているので、該壁面には
シリコンが析呂しない。
解温度以上に加熱され、流動化ガスにより非加熱領域に
導かれる。加熱されたシリコン粒子は非加熱領域で原料
ガスと接触し、該シリコン粒子表面で原料ガスの熱分解
ないし水素還元が進み、これにより生成したシリコンが
該粒子表面に析出する。一方、非加熱領域の壁面温度は
上記熱分解温度以下に制御されているので、該壁面には
シリコンが析呂しない。
原料ガスと接触したシリコン粒子は流動化ガスにより再
び加熱領域に循環され、上記反応工程が繰り返される。
び加熱領域に循環され、上記反応工程が繰り返される。
この結果、シリコン粒子が次第に成長して粒径の大きな
粒状シリコンが得られる。
粒状シリコンが得られる。
本発明方法の実施に好適な贋造装置の具体例を第１図に
示す。図示する装置は、反応容器１０、流動化手段２０
．原料ガス供給手段３０を備えている。
示す。図示する装置は、反応容器１０、流動化手段２０
．原料ガス供給手段３０を備えている。
第１図に示す装置例において１石英管層の反応容器（炉
）１０の下部は加熱部１１であり、その上部は冷却部１
２である。加熱部１１の外周は加熱炉１３に囲まれてお
り、加熱部炉内が原料ガスの熱分解温度以上に加熱され
る。一方、冷却部１２の外周には強制冷却手段１４が設
けられている。尚１強制冷却手段に代えて、冷却部外周
に放熱板等の放冷手段を設けても良い。これらの冷却手
段により冷却部の炉内壁面温度は上記熱分解温度以下具
体的には４００°Ｃ以下に制御される。炉内温度は加熱
部１１及び冷却部１２に夫々設置された温度センサー１
６によって管理される。反応容器１０の底部には供給口
を介して流動化ガス供給管２１が接続している。該供給
管２１に上方には分散板２２が配設されている。原料ガ
スの供給管３１は反応容器底部から分散板２２を貫いて
冷却部１２に延びている。該供給管３１を通じて炉内に
導入された原子ガスは冷却部に向かって流動化ガスと同
方向に流れる。反応容器１０の頂部はシリコン粒子を炉
内に容易に装入できるように拡大されており、該拡大部
に排気口を介して排気管１５が接続している。未反応ガ
スは該排気管１５を通じて外部に穐かれる。反応の終了
した粒状シリコンは分散板２２の側方に設けた排出口１
７から取り出される。
）１０の下部は加熱部１１であり、その上部は冷却部１
２である。加熱部１１の外周は加熱炉１３に囲まれてお
り、加熱部炉内が原料ガスの熱分解温度以上に加熱され
る。一方、冷却部１２の外周には強制冷却手段１４が設
けられている。尚１強制冷却手段に代えて、冷却部外周
に放熱板等の放冷手段を設けても良い。これらの冷却手
段により冷却部の炉内壁面温度は上記熱分解温度以下具
体的には４００°Ｃ以下に制御される。炉内温度は加熱
部１１及び冷却部１２に夫々設置された温度センサー１
６によって管理される。反応容器１０の底部には供給口
を介して流動化ガス供給管２１が接続している。該供給
管２１に上方には分散板２２が配設されている。原料ガ
スの供給管３１は反応容器底部から分散板２２を貫いて
冷却部１２に延びている。該供給管３１を通じて炉内に
導入された原子ガスは冷却部に向かって流動化ガスと同
方向に流れる。反応容器１０の頂部はシリコン粒子を炉
内に容易に装入できるように拡大されており、該拡大部
に排気口を介して排気管１５が接続している。未反応ガ
スは該排気管１５を通じて外部に穐かれる。反応の終了
した粒状シリコンは分散板２２の側方に設けた排出口１
７から取り出される。
実施例１〜１２
第１図に示す本発明の装置を用い、予め６０〜１５０メ
ツシユに篩分した５００ｇのシリコン粒子を反応容器（
炉径： ４０ｍｍφ）に充填し、本発明方法に従って粒
状シリコンを製造した。製造条件、原料ガスの種類及び
シリコン析出量等を第１表に示す。
ツシユに篩分した５００ｇのシリコン粒子を反応容器（
炉径： ４０ｍｍφ）に充填し、本発明方法に従って粒
状シリコンを製造した。製造条件、原料ガスの種類及び
シリコン析出量等を第１表に示す。
比較例１
第２図に示す従来の贋造装置を用いて、粒状シリコンを
製造した。図示する従来の製造装置は。
製造した。図示する従来の製造装置は。
反応容器１０に冷却部が形成されておらず、反応容器全
体が加熱炉１３によって加熱される。また原料ガスは流
動化ガスと共に炉底の分散板２２を通じて炉内に流入す
る。製造条件、原料ガスの種類及びシリコン析出量等を
第２表に示す。
体が加熱炉１３によって加熱される。また原料ガスは流
動化ガスと共に炉底の分散板２２を通じて炉内に流入す
る。製造条件、原料ガスの種類及びシリコン析出量等を
第２表に示す。
本発明の製造方法によれば、高純度の粒状シリコンを収
率良く製造することが出来る。また製造時に反応容器の
閉塞等を生じることがない。
率良く製造することが出来る。また製造時に反応容器の
閉塞等を生じることがない。
第１図は本発明に係る製造装置の概略断面図、第２図は
従来の製造装置の概略断面図。 図面中、 １０−反応容器、１１−加熱部、１２−冷却
部、２〇−原料ガス供給手段、３０−流動化手段。 特許出頭人三菱金属株式会社 代理人弁理士松井政広（他１名） 第１図 第２図
従来の製造装置の概略断面図。 図面中、 １０−反応容器、１１−加熱部、１２−冷却
部、２〇−原料ガス供給手段、３０−流動化手段。 特許出頭人三菱金属株式会社 代理人弁理士松井政広（他１名） 第１図 第２図
Claims (4)
- （１）流動化したシリコン粒子に、シランガス、クロル
シランガスまたはこれらの混合ガスからなる原料ガスを
接触させて、上記シリコン粒子表面に該原料ガスの水素
還元ないし熱分解により生成したシリコンを析出させて
シリコン粒子を成長させる製造方法において、原料ガス
の熱分解温度以上に加熱したシリコン粒子を、壁面温度
が上記熱分解温度以下に制御された非加熱領域に導き、
該領域において上記原料ガスと接触させることを特徴と
する粒状シリコンの製造方法。 - （２）上記非加熱領域の壁面温度が４５０℃以下に制御
される第１請求項記載の製造方法。 - （３）反応容器と、該容器の内部に充填したシリコン粒
子を加熱流動化する手段と、原料ガスの供給手段とを具
える製造装置において、該容器内部が加熱部と非加熱部
とに区画され、該非加熱部に原料ガスの供給口が配設さ
れていることを特徴とする粒状シリコンの製造装置。 - （４）上記非加熱部に強制冷却手段または放冷手段が設
けられている第３請求項記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2896188A JPH01208311A (ja) | 1988-02-12 | 1988-02-12 | 粒状シリコンの製造方法とその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2896188A JPH01208311A (ja) | 1988-02-12 | 1988-02-12 | 粒状シリコンの製造方法とその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01208311A true JPH01208311A (ja) | 1989-08-22 |
Family
ID=12263011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2896188A Pending JPH01208311A (ja) | 1988-02-12 | 1988-02-12 | 粒状シリコンの製造方法とその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01208311A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0896952A1 (de) * | 1997-08-14 | 1999-02-17 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumgranulat |
| US7029632B1 (en) | 1999-10-06 | 2006-04-18 | Wacker-Chemie Gmbh | Radiation-heated fluidized-bed reactor |
| WO2014037212A1 (de) * | 2012-09-05 | 2014-03-13 | Spawnt Private S.À.R.L. | Verfahren zur abscheidung von siliciumschichten |
-
1988
- 1988-02-12 JP JP2896188A patent/JPH01208311A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0896952A1 (de) * | 1997-08-14 | 1999-02-17 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumgranulat |
| US6007869A (en) * | 1997-08-14 | 1999-12-28 | Wacker-Chemie Gmbh | Process for preparing highly pure silicon granules |
| KR100294759B1 (ko) * | 1997-08-14 | 2001-10-26 | 에리히 프란케 ; 칼 하인츠 룀뵈크 | 고순수실리콘입자의제조방법 |
| US7029632B1 (en) | 1999-10-06 | 2006-04-18 | Wacker-Chemie Gmbh | Radiation-heated fluidized-bed reactor |
| WO2014037212A1 (de) * | 2012-09-05 | 2014-03-13 | Spawnt Private S.À.R.L. | Verfahren zur abscheidung von siliciumschichten |
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