CN109395675B - 一种固定流化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种固定流化工艺，包括：向流化床反应器的N个进料口加入物料，使流化床反应器内由下至上依次分布的N层流化腔内堆积有物料，每层流化腔内物料的平均粒径大于其下方相邻的流化腔内的物料的平均粒径；加热流化床反应器，向流化床反应器内通入流体，调节流体流速，使流化床反应器内由下至上最多不超过(N‑1)层物料流化，且顶层至少一层物料固定；流体与物料反应，得到经顶层至少一层物料过滤后的气体混合物；N大于或等于2。本申请所公开的工艺，具有物料利用率高，温度稳定性好，反应易控的优点。

Description

一种固定流化工艺
技术领域
本发明涉及固体物料与流体气体反应的流化工艺，具体涉及一种固定流化工艺。
背景技术
在改良西门子法生产过程中，会在合成、冷氢化、还原等不同位置，产生粒径 分布在0.1μm-1mm量级的硅粉。这些硅粉混合后粒径分布范围广，不适应用现有 的设备进行处理，通常都作为固废处理，造成较大的浪费。
如果要对这些硅粉进行回收利用，由于粒径分布广，流化床反应器在进行流化 时会有大量硅粉随流体扰动被带出设备，需要外置旋风分离器进行回收。在回收过 程中，物料的排出带走热量，造成的温度波动过大、反应控制难度大；而如果将上 述硅粉分别送入不同的流化床反应器，需要使用多套设备、按不同工艺参数进行控 制，造成设备投资大、运行效率低。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种固定流化工艺，利用硅粉物料颗粒的分布，实现顶 层固定，下层流化的流化工艺，并利用顶层物料的过滤作用，防止下层细小颗粒的 硅粉随流体扰动，随反应生成的气体混合物排出，克服了因物料排出造成的温度波 动过大、反应控制难度大的问题，具有物料利用率高，温度稳定性好，反应易控的 优点。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种固定流化工艺，包括：
向流化床反应器的N个进料口加入物料，使流化床反应器内由下至上依次分 布的N层流化腔内堆积有物料，每层流化腔内物料的平均粒径大于其下方相邻的流 化腔内的物料的平均粒径；
加热流化床反应器，向流化床反应器内通入流体，调节流体流速，使流化床反 应器内由下至上最多不超过(N-1)层物料流化，且顶层至少一层物料固定；
流体与物料反应，得到经顶层至少一层物料过滤后的气体混合物；
N为大于或等于2的自然数。
优选的，所述流化床反应器内由下至上水平设置有N个水平设置的气体分布器，所述气体分布器上方为联通有进料口的流化腔。
优选的，当N＝2时，所述流化腔包括一底层流化腔和一顶层流化腔；
当N≥3时，流化腔包括由下至上的一底层流化腔、至少一中间层流化腔和一 顶层流化腔。
优选的，所述底层流化腔的物料平均粒径小于或等于250μm，所述中间层流 化腔的物料平均粒径为250-650μm，所述顶层流化腔的物料平均粒径大于或等于 650μm。
优选的，所述底层流化腔的物料的密度为2500-2560kg/m3；所述中间层流化腔 的物料的密度为2450-2520kg/m3；所述顶层流化腔的物料的密度为2310-2460kg/m3。
优选的，所述流体通入流化床反应器的流速为0.08-0.21m/s，在此流速下，至少所述底层流化腔内的物料流化，且所述顶层流化腔内的物料固定。
优选的，所述流化床反应器内设置有加热装置，所述加热装置为微波加热器、 电阻加热装置或石墨加热电极；所述加热装置用于加热流化床反应器内部，使所述 流化床反应器内部温度为250-330℃。
优选的，所述流化床反应器内流体与物料反应时的压力为0.22MPa-0.3MPa。
优选的，经顶层至少一层物料过滤后的所述气体混合物的脉动压力方差小于或等于0.12。
优选的，所述流化床反应器的顶部设置排气口，所述排气口联通有分离组件， 所述分离组件用于冷却分离所述气体混合物。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本申请公开了一种固定流化工艺，由于硅粉在流化床反应器中与流体反应，硅 粉颗粒直径由于参与反应而逐渐变小，当硅粉颗粒的终端速度小于表观气速时，硅 粉会被流体带出流化床，造成物料损失，必须通过旋风分离器进行回收，不仅造成 物料损失，而且会造成催化剂粉末损失，降低反应效率，同时，硅粉携带有热量， 导致流化床反应器内温度波动大，对本工艺而言，当硅粉颗粒的终端速度小于表观 气速时，位于底层的硅粉始终被位于顶层的硅粉过滤，使其在流化床反应器内继续 参与反应，避免了物料损失，也降低了流化床反应器内的物料波动，无需外置旋风 分离器。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为可应用本工艺的装置的一优选实施例的示意图；
图3为本工艺实施例1的第一流化腔内瞬时脉动压力信号与采样时间的波动性 关系图；
图4为本工艺实施例1的流体压降在流化床内的变化分布图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
对本申请中使用的名词做如下限定：
平均粒径，是指物料颗粒直径的算术平均值；
临界流化速度，是指流体的线速度恰好超过物料临界流化点时的速度；
流化速度，是指流体的线速度超过物料临界流化点，使物料处于流化状态时的 速度；
脉动压力，流体压力作用于物料时存在的不均匀的分布，对于本申请而言，脉 动压力是指，在一流化腔内，当流化稳定时，综合流化过程中气泡合并、破裂、气 流波动等因素下的全局压力波动；
床层压降，是指当流化稳定时，流体经过一个或多个流化腔后，全局压力衰减 量的算术平均值。
本申请公开一种固定流化工艺和固定流化装置，具体包括一种利用物料自身宽粒径分布的特性，使大颗粒物料固定，小颗粒物料在流体作用下流化反应生成气体 混合物的生产方法及相关设备，本申请所述之设备，包括一由下至上设置有N个进 料口的流化床反应器，每一进料口对应于一流化腔，相邻两个流化腔之间由气体分 布器间隔，由下至上每一进料口分别通入平均粒径由小至大分布的物料，流化床内 通入流体，通过调节流体速度，使流体速度至少达到位于底层物料的临界流化速度， 使流化床反应器内位于下层的一级或多级物料流化，同时至少一层位于顶部的物料 未达到临界流化速度，不发生流化并保持相对固定。
此时，下层的一级或多级物料与流体反应生成的气体混合物中夹杂有大量的催化剂和物料，气体混合物经顶部的物料过滤，去除随流体扰动的细小物料后，从流 化床顶部的气体出口排出，经分离过滤提纯后作为后续工艺的原料气使用。
本工艺优选应用于硅粉与氯化氢气体反应制备获得三氯氢硅的化学工艺中。此工艺相较于传统流化床反应器外接旋风分离器回收硅粉的工艺，可以避免硅粉随流 体作用扩散，从而避免热量散失、催化剂流失，也可以避免硅粉随气体排出，因此 无需外置旋风分离器。
如图1所示，该工艺具体包括以下流程：
1)向流化床反应器内吹扫热氮气，置换流化床反应器内的空气和水分；
2)向流化床反应器中送入硅粉，其中每一层流化腔内硅粉的平均粒径大于其 下方相邻的流化腔内硅粉的平均粒径；
3)将流化床反应器加热至250-330℃；
4)向流化床反应器内通入氯化氢气体，调节流体流速使由下至上至少一层物 料开始流化；
5)硅粉和氯化氢在压力为0.22MPa-0.3MPa下发生反应，得到气体混合物， 气体混合物包括三氯氢硅、四氯化硅和氢气；
6)气体混合物经位于顶层的硅粉过滤后排出，经分离得到三氯氢硅。
为便于对本工艺做充分说明，本申请还公开一种应用该工艺的装置的优选实施例：
如图2所示，一种应用该工艺的固定流化床的优选方案，包括流化床反应器(1)，所述流化床反应器(1)的顶部设置顶部竖直向下通入有加热器(4)，所述加热器 (4)具体为微波加热器、电阻加热装置或石墨加热电极，所述流化床反应器(1) 的上部设置有排气口(5)，用于排出气体混合物；所述流化床反应器(1)的底部 设置有流体进气口(7)，用于通入流体。
所述流化床反应器(1)内设置有N个独立的流化腔，所述每一所述流化腔下 方设置有一气体分布器(2)，每一流化腔内对应设置有一所述进料口(12)。所述 气体分布器(2)上设置有若干气体分布孔(21)。
每一流化腔连通有一个进料口(12)，每一所述进料口(12)均独立连接有一 气力输送物料管路(6)，气力输送物料管路(6)用于通过氮气独立输送平均粒径 不同的硅粉；具体的，由上至下的N个进料口(12)所通入的硅粉的平均粒径由大 至小分布。
在图2所示的本装置的优选实施例中，N＝3，流化床反应器(1)为直径110mm， 高900mm的流化床，且N＝3，即所述流化床反应器(1)内由下至上100mm、500mm、 700mm分别设置有气体分布器(2)，形成由下至上的一底层流化腔(31)、一中 间层流化腔(32)和一顶层流化腔(33)，位于最下方的气体分布器(2)上设置有 铜网，用于防止底层流化腔(31)中的物料下落。
所述流化床反应器(1)的顶部设置有分离组件，所述分离组件用于分离气体 混合物，得到三氯氢硅。
在本装置外，为了便于获得工艺参数，在流化床反应器(1)的底层流化腔(31) 下方通入第一数据采集系统，在顶层流化腔(33)内通入第二数据采集系统，所述 第一数据采集系统和第二数据采集系统至少包括通入流化床反应器(1)的压力传感 器探头，该设备为本领域技术人员在检测工况时常用设备，故不再单独说明。
参考图2所示装置的一种优选实施例，对工艺实施例1-5做进一步说明；在本 申请所公开的实施例1-5中，实施例1-3为N＝3的工艺实施例，实施例4为N＝2的 工艺实施例，实施例5为N＝4的工艺实施例，本领域技术人员在本申请所公开的图 2基础上，可以对中间流化腔的数量分布做适应性调整，故未在附图中示出。
实施例1
在本实施例中，由下至上的所述底层流化腔的物料平均粒径大于80μm小于 或等于200μm，所述中间层流化腔的物料平均粒径为250-400μm，所述顶层流化 腔的物料平均粒径大于或等于650μm。
其中，底层流化腔的物料的密度为2500-2560kg/m3，静止床高为300mm；中 间层流化腔的物料的密度为2450-2520kg/m3，静止床高为120mm；顶层流化腔的 密度为2310-2460kg/m3静止床高为100mm。
流体通入流化床反应气时的流体速度为0.08-0.21m/s，当此时，所述第一物料 和所述第二物料流化，所述第三物料固定，流化床内的物料与流体反应生成的气体 混合物经顶层的第三物料过滤后，测得所述排气口的脉动压力方差小于0.1。
第一数据采集系统获得的底层流化腔下方流体进入流化床反应器的瞬时脉动 压力信号，得到瞬时脉动压力信号与采样时间的波动性关系如图3所示，由第二数 据采集系统获得的顶层流化腔的瞬时脉动压力信号，得到瞬时脉动压力信号与采样 时间的波动性关系如图4所示，可以看出，流体在进入底层流化腔时，具有明显的 波动性，脉动压力方差大于0.32；流体与底层流化腔、中间层流化腔的物料流化后， 经过顶层流化腔的物料过滤、缓冲，产生压降，且脉动压力的波动性降低，且脉动 压力方差小于或等于0.1。
由此，可以看出，本申请的技术方案还具有减小流体脉动压力振幅的技术效果，本技术方案有利于保证流化床反应器内温度的稳定性，此外，本工艺有利于控制反 应压差，减小气体混合物送出排气口时的脉动冲击和震动，降低设备噪音，提高了 设备的稳定性和使用寿命。
本申请中，位于顶层流化腔的物料粒径较大，容易被分级，且流化床内可以对 物料进行分级，在远小于顶层流化腔内物料流化气速下，顶层流化腔内平均粒径大 于650μm以上的物料不发生流化，并逐渐沉积，粒径分布宽度减小，当物料与流体 接触发生反应，粒径逐渐减小后，可送入中间层流化腔循环使用。
实施例2-5
Figure BDA0001800847950000071
Figure BDA0001800847950000081
上述实施例中，位于底层的硅粉始终被位于顶层的硅粉过滤，使其在流化床反 应器内继续参与反应，避免了物料损失，降低了流化床反应器内的物料浓度的波动， 流化床反应器排气口的脉动压力方差相较于流体进气口的脉动压力方差有显著降低， 气体混合物排出后对后续设备或管路的冲击小，且无需使用多套设备、按不同工艺 参数进行控制，具有设备投资小、效率高，易于控制的优点。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为 对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技 术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改 进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种固定流化工艺，其特征在于，包括：
向流化床反应器的N个进料口加入物料，使流化床反应器内由下至上依次分布的N层流化腔内堆积有物料，每层流化腔内物料的平均粒径大于其下方相邻的流化腔内的物料的平均粒径；
加热流化床反应器，向流化床反应器内通入流体，调节流体流速，使流化床反应器内由下至上最多不超过(N-1)层物料流化，且顶层至少一层物料固定；
流体与物料反应，得到经顶层至少一层物料过滤后的气体混合物；
N为大于或等于2的自然数。
2.根据权利要求1所述的一种固定流化工艺，其特征在于，所述流化床反应器内由下至上水平设置有N个水平设置的气体分布器，所述气体分布器上方为联通有进料口的流化腔。
3.根据权利要求2所述的一种固定流化工艺，其特征在于，当N＝2时，所述流化腔包括一底层流化腔和一顶层流化腔；
当N≥3时，流化腔包括由下至上的一底层流化腔、至少一中间层流化腔和一顶层流化腔。
4.根据权利要求3所述的一种固定流化工艺，其特征在于，所述底层流化腔的物料平均粒径小于或等于250μm，所述中间层流化腔的物料平均粒径为250-650μm，所述顶层流化腔的物料平均粒径大于或等于650μm。
5.根据权利要求4所述的一种固定流化工艺，其特征在于，所述底层流化腔的物料的密度为2500-2560kg/m3；所述中间层流化腔的物料的密度为2450-2520kg/m3；所述顶层流化腔的物料的密度为2310-2460kg/m3。
6.根据权利要求3所述的一种固定流化工艺，其特征在于，所述流体通入流化床反应器的流速为0.08-0.21m/s，在此流速下，至少所述底层流化腔内的物料流化，且所述顶层流化腔内的物料固定。
7.根据权利要求1所述的一种固定流化工艺，其特征在于，所述流化床反应器内设置有加热装置，所述加热装置为微波加热器、电阻加热装置或石墨加热电极；所述加热装置用于加热流化床反应器内部，使所述流化床反应器内部温度为250-330℃。
8.根据权利要求1所述的一种固定流化工艺，其特征在于，所述流化床反应器内流体与物料反应时的压力为0.22MPa-0.3MPa。
9.根据权利要求1所述的一种固定流化工艺，其特征在于，经顶层至少一层物料过滤后的所述气体混合物的脉动压力方差小于或等于0.12。
10.根据权利要求1所述的一种固定流化工艺，其特征在于，所述流化床反应器的顶部设置排气口，所述排气口联通有分离组件，所述分离组件用于冷却分离所述气体混合物。
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