CN215855137U - 一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，属于多晶硅生产技术领域，包括散式流化床反应器和聚式流化床反应器，所述散式流化床反应器底部连接有进气管，散式流化床反应器旁侧设有硅粉进料管线，所述散式流化床反应器顶部设有的出气口I与聚式流化床反应器底部设有的进料口通过管线I连接，所述聚式流化床反应器旁侧设有硅粉进料管线I，所述聚式流化床反应器顶部设有的出气口II连接有分离装置，解决了现有技术冷氢化工艺中的流化反应系统中，操作弹性小，反应物转化率低，硅粉夹带严重，SiHCl₃的收率低的问题。

Description

一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统

技术领域

本实用新型属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统。

背景技术

在改良西门子法制备多晶硅工艺过程中，还原副产物中的SiCl₄一般采用冷氢化技术进行转化，转化成SiHCl₃，原理为Si+2H₂+3SiCl₄→4SiHCl₃，其反应温度在550℃左右，压力在20-30barG范围内进行处理。

上述反应在流化床反应器中进行。即建立一定高度床层的流化床反应器，将干燥、加热后的原料硅粉经过硅粉进料管线进入流化床反应器，形成硅粉床层，同时将经加热后的原料气-SiCl₄和H₂的混合气经进料管线从流化床反应器的底部输入该反应器。原料气经流化床反应器的气体分布器均匀分配后，通过硅粉床层，使流化床反应器中的硅粉形成流态化，此时原料气与硅粉在流化床反应器中发生上述反应，达到一定的转化率，生成SiHCl₃。

整个反应中，生成的SiHCl₃气体从流化床反应器顶部的气体输出口排出，但由于反应物的特性，反应后的气体会夹带少量硅粉，为避免这部分硅粉造成后续工艺系统的堵塞，生产线上常采用在流化床反应器气体输出管线上增设旋风分离器和/或硅粉过滤器，拦截大部分硅粉。目前，冷氢化工艺中的流化床反应器一般为鼓泡床，床层保持为一种聚式流化状态。

目前，采用这种冷氢化流化床反应器，存在以下问题：

1、床层需要保持为一种聚式流化状态，对气速的控制要求非常高。气速过小，不能流化，床层为固定床型式，转化率低，而且容易造成局部温度过高，使催化剂失活，甚至设备局部温度过高造成设备损坏，甚至具有安全风险；气速过高，虽然能使转化率增高，床层温度更均匀，但同时反应尾气中硅粉夹带量高，造成旋风分离器和/或硅粉过滤器磨损严重。

2、由于气速需要保持在一定的范围，造成目前流化床反应器的操作弹性小，转化率低，硅粉夹带严重等问题。

实用新型内容

本实用新型旨在解决现有技术冷氢化工艺中的流化反应系统中，操作弹性小，反应物转化率低，硅粉夹带严重的问题，提出了一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，结合使用散式流化床反应器和聚式流化床反应器，可显著提高SiHCl₃的收率，提高经济效益。

为了实现上述发明目的，本实用新型的技术方案如下：

一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，包括散式流化床反应器和聚式流化床反应器，所述散式流化床反应器底部连接有进气管，散式流化床反应器旁侧设有硅粉进料管线，所述散式流化床反应器顶部设有的出气口I与聚式流化床反应器底部设有的进料口通过管线I连接，所述聚式流化床反应器旁侧设有硅粉进料管线I，所述聚式流化床反应器顶部设有的出气口II连接有分离装置。

进一步的，所述散式流化床反应器的长径比是5-10。

进一步的，所述聚式流化床反应器的长径比是3-5。

进一步的，所述散式流化床反应器与聚式流化床反应器之间设有分离装置I。

进一步的，所述散式流化床反应器和聚式流化床反应器的底部均设有气体分布器，所述散式流化床反应器的气体分布器中的开孔率低于聚式流化床反应器中的气体分布器的开孔率。

进一步的，所述分离装置包括气体出口，所述气体出口连接有硅粉过滤器。

进一步的，所述分离装置、分离装置I和硅粉过滤器均设有排固管线，所述排固管线汇集后与硅粉进料管线和/或硅粉进料管线I连接。

进一步的，所述分离装置与分离装置I均为旋风分离器。

本实用新型的有益效果：

一、本实用新型中，该双流态化反应系统是在现有技术上的进一步改进、优化，并将该系统用于冷氢化工艺中，采用了先接入散式流化床反应器再串联聚式流化床反应器的方式，通过在两种流态化的流化床反应器，SiCl₄可以得到较高的转化率，可以获得较高的SiHCl₃收率，将原有的工艺SiHCl₃的收率从25%提高至30%以上；另外，聚式流化床反应器的出气口II连接有分离装置，可以拦截大部分固体颗粒，减少硅粉进入后续工艺系统。

二、本实用新型中，所述散式流化床反应器的长径比是5-10，可保证硅粉在散式流化床反应器的流态化为散式流化状态，其床层较高，床层密度较小，具有较高的转化率。

三、本实用新型中，所述聚式流化床反应器的长径比是3-5；可保证硅粉在聚式流化床反应器的流态化为聚式流化状态，其床层较低，床层密度较大。

四、本实用新型中，所述散式流化床反应器与聚式流化床反应器之间设有分离装置I，在散式流化床反应器后端连接分离装置I，用于分离从散式流化床反应器出气口I夹带的硅粉固体颗粒，减轻后续设备的压力。

五、本实用新型中，所述散式流化床反应器和聚式流化床反应器的底部均设有气体分布器，所述散式流化的气体分布器，需保证喷嘴气速较快，散式流化床反应器中的气体分布器的开孔率低于聚式流化床反应器中的气体分布器的开孔率，增设的气体分布器可以帮助均匀分配反应气体-SiCl₄、H₂气体，提高转换率。

六、本实用新型中，所述分离装置包括气体出口，所述气体出口连接有硅粉过滤器，所述硅粉过滤器用于进一步截留从分离装置的气体出口中随气相出来的硅粉，以便尽可能的回收硅粉，且可以减轻后续工艺的处理压力。

七、本实用新型中，所述分离装置、分离装置I和硅粉过滤器均设有排固管线，所述排固管线汇集后与硅粉进料管线和/或硅粉进料管线I连接，分离装置、分离装置I和硅粉过滤器中得到的固体颗粒为硅粉，可以通过排固管线进行收集硅粉，或将得到的硅粉从硅粉进料管线和/或硅粉进料管线I回至散式流化床反应器和/或聚式流化床反应器中可重复利用。

八、本实用新型中，所述分离装置与分离装置I均为旋风分离器，旋风分离器为化工领域常用的分离器，当然在本公司也是常使用的设备，操作流程成熟，设备分离效果较好。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2是实施例3的结构示意图。

图3是实施例5的结构示意图。

图4是实施例7的结构示意图。

图5是实施例8的结构示意图。

图6是实施例12的结构示意图。

其中：1、散式流化床反应器；2、聚式流化床反应器；3、进气管；4、硅粉进料管线；5、出气口I；6、进料口；7、管线I；8、硅粉进料管线I；9、出气口II；10、分离装置；11、分离装置I；12、气体分布器；13、硅粉过滤器；14、排固管线；15、气体出口；16、管线II；17、阀门I。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步地详细说明，但本实用新型的实施方式不限于此。

实施例1

本实施例是最基本的实施方式：一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，属于多晶硅生产技术领域，参照图1，包括散式流化床反应器1和聚式流化床反应器2，所述散式流化床反应器1底部连接有进气管3，散式流化床反应器1旁侧设有硅粉进料管线4，所述散式流化床反应器1顶部设有的出气口I5与聚式流化床反应器2底部设有的进料口6通过管线I7连接，所述聚式流化床反应器2旁侧设有硅粉进料管线I8，所述聚式流化床反应器2顶部设有的出气口II9连接有分离装置10。

其中，所述的散式流化床反应器1需要具有特点是：具有较大的长径比，反应气体具有较高的表观流速，原料硅粉可以具有较宽的粒径分布，其床层较高，床层密度较小，硅粉在散式流化床反应器1的流态化为散式流化状态，保证硅粉在该散式流化床反应器1中具有较高的转化率；所述的聚式流化床反应器2需要具有特点是：具有较小的长径比，反应气体具有较低的表观流速，原料硅粉较粗，且具有较窄的粒径分布；硅粉在聚式流化床反应器2的流态化为聚式流化状态，其床层较低，床层密度较大。

这样，经过干燥、加热后的原料硅粉与经过加热的原料气-SiCl₄和H₂，可在散式流化床反应器1中尽可能的反应，再后从散式流化床反应器1的出气口I5溢出的含SiCl₄、H₂气体继续进入聚式流化床反应器2反应，保证聚式流化床反应器2中的温度在450-600℃左右，压力在10-40barG范围内，两个流化床反应器均发生如下：Si+2H₂+3SiCl₄→4SiHCl₃的化学反应，充分反应后，气相从出气口II9进入分离装置10，分离出大部分固体颗粒，气体再进入下一步工艺进一步处理。

实施例2

本实施例是在实施例1上的进一步优化，区别在于，所述散式流化床反应器1的长径比是5。所述聚式流化床反应器2的长径比是3。

实施例3

本实施例与实施例1-2相比，区别在于，所述散式流化床反应器1与聚式流化床反应器2之间设有分离装置I11，参照图2，所述分离装置I11的分离粒径大于聚式流化床反应器2顶部出气口II9连接有分离装置10的分离粒径。

实施例4

本实施例与实施例1-3相比，区别在于，所述散式流化床反应器1和聚式流化床反应器2的底部均设有气体分布器12，所述散式流化床反应器1的气体分布器12中的开孔率低于聚式流化床反应器2中的气体分布器12的开孔率。

本实施例中，所述散式流化床反应器1的气体分布器12中，喷嘴气速较快，开孔率较低；聚式流化床反应器2的气体分布器12中，喷嘴气速较低，开孔率较高。

实施例5

本实施例与实施例1-4相比，区别在于，所述分离装置10包括气体出口15，如图3所示，所述气体出口15连接有硅粉过滤器13。

实施例6

本实施例与实施例1-5相比，区别在于，所述分离装置10、分离装置I11和硅粉过滤器13均设有排固管线14，所述排固管线14汇集后分别与硅粉进料管线4和硅粉进料管线I8连接。

实施例7

本实施例与实施例1-6相比，区别在于，所述分离装置10、分离装置I11和硅粉过滤器13均设有排固管线14，所述排固管线14汇集后与硅粉进料管线4连接，如图4所示。

实施例8

本实施例与实施例1-6相比，区别在于，所述分离装置10、分离装置I11和硅粉过滤器13均设有排固管线14，所述排固管线14汇集后与硅粉进料管线I8连接，如图5所示。

实施例9

本实施例与实施例4-8相比，区别在于，所述分离装置10与分离装置I11均为旋风分离器。

本实施方案可以解决现有技术中的冷氢化工艺中的流化反应系统中，操作弹性小，反应物转化率低，硅粉夹带严重的问题，SiHCl₃的收率可以从25%以下提高至30%以上，有效减少硅粉的夹带问题，另外，截留下来的硅粉还可以重复利用，显著提高经济效益。

实施例10

本实施例与实施例1-9相比，区别在于，所述散式流化床反应器1的长径比是10。

实施例11

本实施例与实施例1-10相比，区别在于，所述聚式流化床反应器2的长径比是5。

实施例12

本实施例与实施例1-11相比，区别在于，参见图6，所述进气管3与聚式流化床反应器2的进料口6通过管线II16连通，所述管线II16上设置有阀门I17。所述管线II16为不常用管线，当散式流化床反应器1故障或其他原因导致该反应器停机时，可开通该管线II16，降低进料速度，也可保证该反应连续进行，直至散式流化床反应器1能正常运行后再接入该系统。另外，设计该管线，也便于调整聚式流化床反应器2的进气量。

Claims (8)

1.一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，其特征在于：包括散式流化床反应器（1）和聚式流化床反应器（2），所述散式流化床反应器（1）底部连接有进气管（3），散式流化床反应器（1）旁侧设有硅粉进料管线（4），所述散式流化床反应器（1）顶部设有的出气口I（5）与聚式流化床反应器（2）底部设有的进料口（6）通过管线I（7）连接，所述聚式流化床反应器（2）旁侧设有硅粉进料管线I（8），所述聚式流化床反应器（2）顶部设有的出气口II（9）连接有分离装置（10）。

2.根据权利要求1所述的一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，其特征在于：所述散式流化床反应器（1）的长径比是5-10。

3.根据权利要求2所述的一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，其特征在于：所述聚式流化床反应器（2）的长径比是3-5。

4.根据权利要求3所述的一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，其特征在于：所述散式流化床反应器（1）与聚式流化床反应器（2）之间设有分离装置I（11）。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，其特征在于：所述散式流化床反应器（1）和聚式流化床反应器（2）的底部均设有气体分布器（12），所述散式流化床反应器（1）中的气体分布器（12）的开孔率低于聚式流化床反应器（2）中的气体分布器（12）的开孔率。

6.根据权利要求5所述的一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，其特征在于：所述分离装置（10）包括气体出口（15），所述气体出口（15）连接有硅粉过滤器（13）。

7.根据权利要求6所述的一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，其特征在于：所述分离装置（10）、分离装置I（11）和硅粉过滤器（13）均设有排固管线（14），所述排固管线（14）汇集后与硅粉进料管线（4）和/或硅粉进料管线I（8）连接。

8.根据权利要求7所述的一种冷氢化工艺中的双流态化反应系统，其特征在于：所述分离装置（10）与分离装置I（11）均为旋风分离器。

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