CN217663232U - 一种用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备 - Google Patents

Abstract

一种涉及流化床技术领域的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，包含下行流化反应区；所述下行流化反应区包含流化床反应器，所述流化床反应器的上端连通设有用于送入原料粉体和过热载气的流化床进料器，所述流化床反应器的下端连通设有一级气固分离器；所述流化床反应器的外壁从上到下依次间隔设有多个冷却器，流化床进料器与最上冷却器之间，以及相邻两冷却器之间的流化床反应器外壁均设有用于送入包覆剂的进料喷嘴；该流化反应设备能够解决超细颗粒流态化CVD包覆技术中存在的流化问题，同时消除附壁反应，提高生产超细粉体材料的产量和质量。

Description

一种用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备

技术领域

本实用新型涉及流化床技术领域，尤其是涉及一种用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备。

背景技术

流化床反应器具有传热传质效率高、床层温度均一、操作弹性大等优点，特别适合于流体与细粉颗粒之间的非均相反应；在流态化过程中，细粉粒径是影响其流态化性能的关键因素之一，按照Geldart颗粒分类法，固体颗粒可分为 A、B、C、D 四类，其中粒度30～100μm的A 类颗粒和粒度100～600μm的B 类颗粒易于流化，而粒度小于20μm的C类颗粒属于超细粘性颗粒，颗粒间存在较强的范德华力和静电力，流态化过程中易产生沟流、结块、聚团或节涌现象，造成床层压力失稳，极大地限制了流化床在超细颗粒流态化领域的应用；

化学气相沉积法（CVD）是一种成熟的粉体材料制备和表面改性技术，可以在粉体颗粒表面包覆形成功能化的薄膜或涂层，在新材料开发方面广泛应用；近年来，流态化技术与CVD包覆工艺结合，形成了一种新型的流态化CVD包覆技术，同时也产生了新的技术问题；比如，太阳能级多晶硅生产中就首选采用流态化CVD包覆技术，将高纯多晶硅细颗粒作为晶种加入流化床反应器中，从反应器底部通入硅烷（SiH4）和 H2，在600～800℃的温度下，SiH4发生热分解反应，在硅晶种表面发生化学气相沉积，使硅晶种长成尺寸较大的近球形颗粒，硅烷在硅晶种颗粒上进行化学气相沉积的同时，也会不可避免地在反应器内壁以及进气喷嘴或气体分布器等内部构件上进行沉积，称为沉壁反应或附壁反应，造成喷嘴或气体分布器堵塞，影响流化床的正常生产。

发明内容

为了克服背景技术中的不足，本实用新型公开了一种用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，旨在解决超细颗粒流态化CVD包覆技术中存在的流化问题，同时消除附壁反应，提高生产超细粉体材料的产量和质量。

为实现上述发明目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，包含下行流化反应区；所述下行流化反应区包含流化床反应器，所述流化床反应器的上端连通设有用于送入原料粉体和过热载气的流化床进料器，所述流化床反应器的下端连通设有一级气固分离器；所述流化床反应器的外壁从上到下依次间隔设有多个冷却器，流化床进料器与最上冷却器之间，以及相邻两冷却器之间的流化床反应器外壁均设有用于送入包覆剂的进料喷嘴。

进一步，所述流化床进料器设为文丘里管状结构，最上端设为过热载气入口，喉部设有原料粉体入口。

进一步，多个冷却器设为三个，分别为第一冷却器、第二冷却器和第三冷却器，每个冷却器的冷却介质均为下进上出，且每个冷却器均带有独立的冷却介质供给和温度调节系统。

进一步，所述流化床反应器同一横截面的进料喷嘴均匀环设有至少三个，且同一横截面的多个进料喷嘴均连通有一环设于流化床反应器相应壁外的包覆剂进料管道。

进一步，所述下行流化反应区还包含二级气固分离器和产品罐，所述二级气固分离器的上部进料口与一级气固分离器的上部出气口通过管道对应连通，所述一级气固分离器和二级气固分离器的下部固料出口均与产品罐的上部进料口通过管道对应连通。

进一步，所述一级气固分离器、二级气固分离器和产品罐的下部均设为锥体结构，并均内设有机械搅拌器。

进一步，所述二级气固分离器的上部出气口设有过滤组件。

进一步，所述流化反应设备还包含与下行流化反应区耦合设置的上行流化反应区；所述上行流化反应区包含提升管反应器，所述提升管反应器的下端连通设有提升管进料器，所述提升管进料器的气体进料口与二级气固分离器的上部出气口对应连通，所述提升管进料器的循环粉体入口与产品罐的下部出料口对应连通，所述提升管反应器的上端与流化床反应器的上端直接连通，所述提升管反应器的外壁包裹设有提升管加热器。

进一步，所述提升管进料器的气体进料口与二级气固分离器上部出气口的连通管路上安装有增压机。

进一步，所述提升管进料器的循环粉体入口与产品罐下部出料口的连通管路上安装有循环粉体二次加热器。

由于采用如上所述的技术方案，本实用新型具有如下有益效果：

本实用新型公开的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，采用下行流化床反应器、包覆剂分段进料和分段取热的组合形式，一是能够避免传统上行流化床所引起的超细颗粒沟流、团聚和节涌问题，使超细颗粒原料在床层中处于良好的流化状态，克服包覆不匀和团块包覆现象，提高了流化床反应器运行稳定性；二是采用包覆剂分段进料方式，能够消除包覆剂一次性进入床层所造成的局部过热现象，同时也有利于超细颗粒均匀流化；三是采用分段冷却的方式，能够保持流化床反应器床层温度稳定，并能够使流化床反应器内壁温度低于包覆剂的分解温度，阻止附壁反应发生；四是粉体颗粒一次性通过流化床反应器，消除了传统上行流化床反应器颗粒返混所造成的包覆层厚度不一的问题；相对于现有技术，本实用新型既解决了超细颗粒流态化CVD包覆技术中存在的沟流、结块、聚团或节涌等流化问题，同时又消除了包覆剂分解过程中出现的附壁反应，显著提高了利用流态化CVD包覆技术生产新型超细粉体材料的产量和质量。

附图说明

图1是本实用新型的实施结构示意图；

图2是所述进料喷嘴的连接设置方式示意图。

图中：1、流化床进料器；1-1、过热载气入口；1-2、原料粉体入口；2、流化床反应器；3、进料喷嘴；3-1、第一进料喷嘴；3-2、第二进料喷嘴；3-3、第三进料喷嘴；4、冷却器；4-1、第一冷却器；4-2、第二冷却器；4-3、第三冷却器；5、一级气固分离器；6、二级气固分离器；6-1、过滤组件；7、产品罐；8、循环粉体二次加热器；9、提升管进料器；9-1、气体进料口；9-2、循环粉体入口；10、增压机；11、提升管反应器；12、提升管加热器。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型的技术方案进行说明，在描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系，仅是与本实用新型的附图对应，为了便于描述本实用新型，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位：

结合附图1-2所述的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其中AG为过热载气；S为原料粉体；F1为包覆剂；C-1为第一冷却介质；C-2为第二冷却介质；C-3为第三冷却介质；P1为包覆产物；P2为气体产物；F2为提升管气相进料。

实施例一：

该流化反应设备包含下行流化反应区；下行流化反应区包含流化床反应器2，流化床反应器2的上端连通设有用于送入原料粉体和过热载气的流化床进料器1，流化床进料器1的下端口对应流化床反应器2的上端面中央安装，保证进入后能够分散均匀，且采用下行的流化床反应器2，能够避免传统上行流化床所引起的超细颗粒沟流、团聚和节涌问题，使超细颗粒原料在床层中处于良好的流化状态，克服包覆不匀和团块包覆现象，提高了流化床反应器2的运行稳定性，此外，粉体颗粒向下一次性通过流化床反应器2，也消除了传统上行流化床反应器颗粒返混所造成的包覆层厚度不一的问题；根据需要，流化床进料器1设为文丘里管状结构，最上端设为过热载气入口1-1，喉部设有原料粉体入口1-2，这种设计结构具有两个优点，其一是解决了固体颗粒进料难以密封的问题，有利于提高反应器的运行压力，其二是可以实现超细颗粒在床层中均匀分散，为超细颗粒稳定流化创造了良好的条件；流化床反应器2的下端连通设有一级气固分离器5，对反应包覆过的产品颗粒和气体进行分离处理；

流化床反应器2的外壁从上到下依次间隔设有多个冷却器4，采用分段冷却的方式，能够保持流化床反应器2床层温度稳定，并能够使流化床反应器2内壁温度低于包覆剂的分解温度，阻止附壁反应发生；根据需要，多个冷却器4设为三个，分别为第一冷却器4-1、第二冷却器4-2和第三冷却器4-3，每个冷却器4的冷却介质均为下进上出，且每个冷却器4均带有独立的冷却介质供给和温度调节系统，保证冷却温度分段可控，大大提高了冷却效率；流化床进料器1与最上冷却器4之间，以及相邻两冷却器4之间的流化床反应器2外壁均设有用于送入包覆剂的进料喷嘴3，当冷却器设为三个时，进料喷嘴3从上到下也依次分为第一进料喷嘴3-1、第二进料喷嘴3-2和第三进料喷嘴3-3，通过包覆剂分段进料的方式，能够消除包覆剂一次性进入流化床反应器2床层所造成的局部过热现象，同时也有利于超细颗粒均匀流化；根据需要，流化床反应器2同一横截面的进料喷嘴3均匀环设有至少三个，如果设置三个，就呈120度间隔分布，如果设置四个，就呈90间隔分布；且同一横截面的多个进料喷嘴3均连通有一环设于流化床反应器2相应壁外的包覆剂进料管道，当同一横截面三个进料喷嘴3时，也即三个第一进料喷嘴3-1均通过径向连接管连接在同一个环形的包覆剂进料管道上，下面各层的三个第二进料喷嘴3-2和三个第三进料喷嘴3-3也是类似连接方式，能够保证每层的三个进料喷嘴3的喷料速度、喷料范围、喷料量保持基本一致。

实施例二：

与实施例一的不同之处在于，下行流化反应区还包含二级气固分离器6和产品罐7，二级气固分离器6的上部进料口与一级气固分离器5的上部出气口通过管道对应连通，一级气固分离器5和二级气固分离器6的下部固料出口均与产品罐7的上部进料口通过管道对应连通，此外，二级气固分离器6的上部出气口设有过滤组件6-1，过滤组件6-1能够采用上端口为气体出口的筒状过滤装置，该筒状过滤装置的上端安装于二级气固分离器6的上部出气口，筒状过滤装置的下端伸入二级气固分离器6中，增大过滤面积，提高过滤效率，且采用多级气固分离和过滤模式后，能够强化整体的气固分离效率，解决旋风分离器对20µm以下颗粒分离效率差的问题；根据需要，一级气固分离器5、二级气固分离器6和产品罐7的下部均设为锥体结构，并均内设有机械搅拌器，能够消除常规流化床采用松动风带来的超细颗粒二次流化、不易沉降的技术难题；

实施例三：

与实施例二的不同之处在于，该流化反应设备还包含与下行流化反应区耦合设置的上行流化反应区，能够进一步实现原料粉体循环包覆，提高超细粉体的包覆效率和产品产量；具体的，上行流化反应区包含提升管反应器11，提升管反应器11的下端连通设有提升管进料器9，提升管进料器9能够与流化床进料器1一样都设为文丘里管状结构，进而达到相同的效果；提升管进料器9的气体进料口9-1与二级气固分离器6的上部出气口对应连通，提升管进料器9的循环粉体入口9-2与产品罐7的下部出料口对应连通，提升管反应器11的上端与流化床反应器2的上端直接连通，提升管反应器11的外壁包裹设有提升管加热器12，利用提升管反应器11流速快、不易团聚以及已包覆颗粒团聚倾向减弱的特点，在提升管反应器11中进行二次包覆，可以显著提高包覆反应的效益，降低装置的运行能耗；此外，提升管进料器9的气体进料口与二级气固分离器6上部出气口的连通管路上安装有增压机10，对二级气固分离器6压力降低的气体产物进行加压处理；此外，提升管进料器9的循环粉体入口与产品罐7下部出料口的连通管路上安装有循环粉体二次加热器8，对产品罐7温度降低的包覆产物进行预热处理。

本实用新型未详述部分为现有技术，对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型；因此，无论从哪一点来看，均应将上述实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求内容。

Claims (10)

1.一种用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其特征是：包含下行流化反应区；所述下行流化反应区包含流化床反应器（2），所述流化床反应器（2）的上端连通设有用于送入原料粉体和过热载气的流化床进料器（1），所述流化床反应器（2）的下端连通设有一级气固分离器（5）；所述流化床反应器（2）的外壁从上到下依次间隔设有多个冷却器（4），流化床进料器（1）与最上冷却器（4）之间，以及相邻两冷却器（4）之间的流化床反应器（2）外壁均设有用于送入包覆剂的进料喷嘴（3）。

2.根据权利要求1所述的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其特征是：所述流化床进料器（1）设为文丘里管状结构，最上端设为过热载气入口（1-1），喉部设有原料粉体入口（1-2）。

3.根据权利要求1所述的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其特征是：多个冷却器（4）设为三个，分别为第一冷却器（4-1）、第二冷却器（4-2）和第三冷却器（4-3），每个冷却器（4）的冷却介质均为下进上出，且每个冷却器（4）均带有独立的冷却介质供给和温度调节系统。

4.根据权利要求1所述的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其特征是：所述流化床反应器（2）同一横截面的进料喷嘴（3）均匀环设有至少三个，且同一横截面的多个进料喷嘴（3）均连通有一环设于流化床反应器（2）相应壁外的包覆剂进料管道。

5.根据权利要求1所述的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其特征是：所述下行流化反应区还包含二级气固分离器（6）和产品罐（7），所述二级气固分离器（6）的上部进料口与一级气固分离器（5）的上部出气口通过管道对应连通，所述一级气固分离器（5）和二级气固分离器（6）的下部固料出口均与产品罐（7）的上部进料口通过管道对应连通。

6.根据权利要求5所述的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其特征是：所述一级气固分离器（5）、二级气固分离器（6）和产品罐（7）的下部均设为锥体结构，并均内设有机械搅拌器。

7.根据权利要求5所述的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其特征是：所述二级气固分离器（6）的上部出气口设有过滤组件（6-1）。

8.根据权利要求5所述的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其特征是：所述流化反应设备还包含与下行流化反应区耦合设置的上行流化反应区；所述上行流化反应区包含提升管反应器（11），所述提升管反应器（11）的下端连通设有提升管进料器（9），所述提升管进料器（9）的气体进料口（9-1）与二级气固分离器（6）的上部出气口对应连通，所述提升管进料器（9）的循环粉体入口（9-2）与产品罐（7）的下部出料口对应连通，所述提升管反应器（11）的上端与流化床反应器（2）的上端直接连通，所述提升管反应器（11）的外壁包裹设有提升管加热器（12）。

9.根据权利要求8所述的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其特征是：所述提升管进料器（9）的气体进料口与二级气固分离器（6）上部出气口的连通管路上安装有增压机（10）。

10.根据权利要求8所述的用于超细颗粒表面包覆的流化反应设备，其特征是：所述提升管进料器（9）的循环粉体入口与产品罐（7）下部出料口的连通管路上安装有循环粉体二次加热器（8）。

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