CN205892763U - 用于制备颗粒硅的流化床反应器 - Google Patents

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周舟
陈文龙
吕磊
蒋立民
马军
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Abstract

本实用新型公开了一种用于制备颗粒硅的流化床反应器,由顶部的扩大段、中部的直筒段和底部的圆筒段密封构成,其中顶部的扩大段上设有尾气出口和籽晶进口;中部的直筒段包括反应器外面的壳体、内衬以及位于内衬和客体之间的加热装置;直筒段和底部的圆筒段通过气体分布器连接,颗粒硅产品出口设于反应器底部,底部还设有反应气体进口和流态化气体进口,反应气体和流态化气体经由气体分布器进入反应器,顶部的扩大段还设有具有导流孔的导流板和辅助气体进口,导流板位于籽晶进口的上方。本实用新型通过在流化床扩大段设置特定的导流板,结合辅助气体进口,能够减少流化床反应器器壁沉积,避免硅粉对后端系统带来的危害。

Description

用于制备颗粒硅的流化床反应器
技术领域
本实用新型涉及光伏产业的原料多晶硅制备技术领域,具体涉及一种用于制备颗粒硅的流化床反应器。
背景技术
光伏原材料多晶硅的制备通常采用改良西门子法和流化床法。流化床法因其具有沉积效率高、连续运行、成本低等特点被广大多晶硅厂商竞相追捧。流化床法是美国联合碳化学公司早年研发的多晶硅制备工艺技术。该方法是以四氯化硅(SiCl4)、H2、HCl和工业硅为原料,在高温高压流化床内(沸腾床)生成三氯氢硅(SiHCl3),将SiHCl3再进一步歧化加氢反应生成二氯二氢硅(SiH2Cl2),继而歧化生成硅烷,硅烷或氯硅烷通入加有颗粒硅籽晶(也叫做“硅籽晶”)、500℃~1200℃反应温度的流化床反应器内进行连续热分解反应,生成粒状多晶硅产品。按照通入流化床反应器内的含硅气体的种类,通常分为硅烷流化床和氯硅烷流化床(例如三氯氢硅流化床)。由于在流化床反应器内参与反应的颗粒硅表面积大,故该方法生产效率高、电耗低、成本低。流化床法的另一优点是:在下游的晶体生长过程中,颗粒硅可以直接装入晶体生长的坩埚中,但传统的改良西门子法生产的棒状多晶硅产品在装入坩埚之前需要进行破碎和分选处理,另外还需要例如用高纯度无机酸刻蚀、用超纯水清洗、干燥以及在干净的环境下处理等一系列的工艺过程。因此,棒状多晶硅产品较颗粒硅后期处理成本高,且在这一过程中还容易引入污染。
在流化床反应器中实际上同时发生着气相空间的均相反应和籽晶表面的非均相反应。其中,通过在籽晶表面的非均相反应,含硅原料气体分解生成硅在籽晶表面沉积,从而硅籽晶不断长大最终变成颗粒硅产品。而在气相空间的均相反应,含硅原料气体分解生成硅粉,弥散在气相空间,并随尾气进入后道工序。这种细微的硅粉从纳米级到微米级不等,其磨蚀性强,不容易旋风分离,对后端系统有着极强的负面作用。现有的旋风分离器对这种细微硅粉的分离效果差,且处理能力有限,直接影响了流化床的产能。若这种细微硅粉不能回收利用,还会造成硅损失,需要向系统中补入更多的含硅反应气体,无疑会增加生产成本。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种用于制备颗粒硅的流化床反应器,以解决现有技术存在的细微硅粉较难处理给后端系统带来危害的问题。
为解决上述技术问题,本实用新型采用的技术方案如下:
一种用于制备颗粒硅的流化床反应器,由顶部的扩大段、中部的直筒段和底部的圆筒段三段壳体密封构成反应空间,其中顶部的扩大段上设有尾气出口和籽晶进口;中部的直筒段包括反应器外面的壳体、内衬以及位于内衬和壳体之间的加热装置;直筒段和底部的圆筒段通过气体分布器连接,颗粒硅产品出口设于反应器底部,并贯穿气体分布器和反应器底部,反应器底部还设有反应气体进口和流态化气体进口,反应气体和流态化气体经由气体分布器进入反应器,其特征在于,顶部的扩大段还设有具有导流孔的导流板和辅助气体进口,所述导流板位于籽晶进口的上方。
其中,所述导流板的中间区域设有导流孔。优选地,所述导流板中间区域面积不超过流化床反应器直筒段横截面积的90%。
其中,所述辅助气体进口位于导流板的上方或下方。优选地,所述辅助气体进口与氯化氢或四氯化硅进气管线相连。
其中,所述导流板为圆形平板,其导流孔为向中心倾斜5-30度的斜孔。
其中,所述导流板为向中心拱起的拱形板,其导流孔为竖直方向的直孔。
其中,所述导流板为由金属硅化物或钨、铌、钽金属或其金属合金制成的导流板。优选地,所述导流板为由选自镍、铜、铁、锌、铝、锰、铑、铱的硅化物制成的导流板。
其中,所述反应器底部设有气体腔室,所述反应气体和流态化气体先进入气体腔室再经由气体分布器进入反应器。
附图说明
图1为本实用新型的用于制备颗粒硅的流化床反应器结构示意图。
其中1-尾气出口,2-籽晶进口,3-内衬,4-加热装置,5-气体分布器,6-颗粒硅出口,7-反应气体进口,8-流态化气体进口,9-导流板,10-辅助气体进口,11-气体腔室。
具体实施方式
以下通过具体的实施例并结合附图对本实用新型的流化床反应器进行详细说明,但这些实施例仅仅是例示的目的,并不旨在对本实用新型的范围进行任何限定。
如图1所示的用于制备颗粒硅的流化床反应器,由顶部的扩大段、中部的直筒段和底部的圆筒段三段壳体密封构成其反应器的内部空间,其中顶部的扩大段上设有尾气出口1和籽晶进口2;中部的直筒段包括反应器外面的壳体、内衬3以及位于内衬和壳体之间的加热装置4;直筒段和底部的圆筒段通过气体分布器5连接,颗粒硅产品出口6设于反应器底部,并贯穿气体分布器5和反应器底部输出颗粒硅产品,反应器底部还设有气体腔室11、反应气体进口7和流态化气体进口8,反应气体和流态化气体先进入气体腔室11再经由气体分布器5进入反应器,有利于气体的充分混合和均匀分布。本实用新型的最大创新在于,顶部的扩大段还设有具有导流孔的导流板9和辅助气体进口10,所述导流板9位于籽晶进口2的上方。
所述辅助气体进口10的位置没有任何限定,只要设置在扩大段即可,可以设在导流板9的上方或者下方。所述辅助气体进口10与氯化氢或四氯化硅进气管线连接,还可以与惰性气体进气管线连接,视情况通入吹扫气体等。在正常反应期间,通常通入HCl等蚀刻性气体,与气相空间的硅微粉发生氢化反应,转化为氯硅烷原料,从而有效消除气相空间的硅微粉,避免给后端系统造成危害。
所述导流板9的中间区域设有导流孔;优选地,所述导流板中间区域面积不超过流化床反应器直筒段横截面积的90%,例如所述导流板9中心部分设有导流孔的面积为流化床反应器直筒段横截面积的60-80%。所述导流孔的大小可参照气体分布器的孔大小,具体可根据反应器的压降、气体流速、籽晶大小等因素确定。
所述导流板9为由金属硅化物或钨、铌、钽金属或其金属合金制成的导流板。其中,所述金属硅化物制成的导流板9为由镍、铜、铁、锌、铝、锰、铑、铱的硅化物制成。通过这种金属硅化物或钨、铌、钽金属或其金属合金材质的导流板具备的催化特性,在HCl等蚀刻性气体的辅助作用下,与气相空间的硅微粉发生催化氢化反应,将硅微粉转化为三氯氢硅等氯硅烷原料,从而更有效地消除气相空间的硅微粉,避免给后端系统造成危害。
所述导流板9为圆形平板,其导流孔为向中心倾斜5-30度的斜孔,例如10或15度的斜孔。另一种情形,所述导流板9还可以为向中心拱起的拱形板,此时其导流孔为竖直方向的直孔。通过将导流孔设成往中心倾斜的斜孔或通过这种往中心拱形的导流板,使得气流自然向中心汇聚,从而减少器壁附近反应气体的含量,实现减少器壁发生沉积的目的。
需要指出的是,本实用新型未特别叙及之处均可参考现有技术,例如反应器壳体的材质、加热装置、内衬材质和气体分布器结构等,这些都是本领域技术人员所熟知的,在此不再赘述。
尽管上文对本实用新型的具体实施方式给予了详细描述和说明,但是应该指明的是,我们可以依据本实用新型的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改,其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时,均应在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备颗粒硅的流化床反应器,由顶部的扩大段、中部的直筒段和底部的圆筒段三段壳体密封构成反应空间,其中顶部的扩大段上设有尾气出口(1)和籽晶进口(2);中部的直筒段包括反应器外面的壳体、内衬(3)以及位于内衬和壳体之间的加热装置(4);直筒段和底部的圆筒段通过气体分布器(5)连接,颗粒硅产品出口(6)设于反应器底部,并贯穿气体分布器(5)和反应器底部,反应器底部还设有反应气体进口(7)和流态化气体进口(8),反应气体和流态化气体经由气体分布器(5)进入反应器,其特征在于,顶部的扩大段还设有具有导流孔的导流板(9)和辅助气体进口(10),所述导流板(9)位于籽晶进口(2)的上方。
2.根据权利要求1所述的用于制备颗粒硅的流化床反应器,其特征在于,所述导流板(9)的中间区域设有导流孔。
3.根据权利要求2所述的用于制备颗粒硅的流化床反应器,其特征在于,所述导流板(9)中间区域面积不超过流化床反应器直筒段横截面积的90%。
4.根据权利要求1所述的用于制备颗粒硅的流化床反应器,其特征在于,所述辅助气体进口(10)位于导流板(9)的上方或下方。
5.根据权利要求4所述的用于制备颗粒硅的流化床反应器,其特征在于,所述辅助气体进口(10)与氯化氢或四氯化硅进气管线相连。
6.根据权利要求1所述的用于制备颗粒硅的流化床反应器,其特征在于,所述导流板(9)为圆形平板,其导流孔为向中心倾斜5-30度的斜孔。
7.根据权利要求1所述的用于制备颗粒硅的流化床反应器,其特征在于,所述导流板(9)为向中心拱起的拱形板,其导流孔为竖直方向的直孔。
8.根据权利要求1所述的用于制备颗粒硅的流化床反应器,其特征在于,所述导流板(9)为由金属硅化物或钨、铌、钽金属或其金属合金制成的导流板。
9.根据权利要求8所述的用于制备颗粒硅的流化床反应器,其特征在于,所述导流板(9)为由选自镍、铜、铁、锌、铝、锰、铑、铱的硅化物制成的导流板。
10.根据权利要求1所述的用于制备颗粒硅的流化床反应器,其特征在于,所述反应器底部设有气体腔室(11),所述反应气体和流态化气体先进入气体腔室(11)再经由气体分布器(5)进入反应器。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112279256A (zh) * 2020-10-23 2021-01-29 淮阴工学院 三氯氢硅流化床反应器
CN115417410A (zh) * 2022-09-20 2022-12-02 内蒙古兴洋科技股份有限公司 一种颗粒硅的流化除粉装置及其循环流化除粉系统

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