CN109467089A - 一种多晶硅生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅生产方法，包括如下步骤：在化学气相沉积反应器的高温环境，通过原料氯代硅烷与氢气发生热分解反应，生成多晶硅，反应产生的尾气经尾气回收系统处理，将分离的氯化氢和氢气混合气体直接返回至化学气相沉积反应器继续参与反应。采用本发明技术方案，回收的氯化氢和氢气混合气体不再进行分离，而直接作为原料参与沉积反应，极大地节约了成本。同时，氯化氢能够抑制反应器内的硅粉产生，消除雾化现象，逐而减少反应器内壁的硅沉积，减少产品的氯含量，提高了产品纯度。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域，具体涉及一种改进尾气回收系统的多晶硅生产方法。
背景技术
当前，多晶硅是最主要的光伏原材料，其市场占有率在90％以上，而且在今后相当长的一段时期也依然是太阳能电池的主流材料。其核心制程是将三氯氢硅精馏提纯，与高纯氢气一起送入化学气相沉积反应器，反应器被加热至900～1200℃，在高温的环境下发生化学气相沉积反应，获得棒状的多晶硅或颗粒状的多晶硅。同时，尾气中包含未反应原料和反应副产物，包括三氯氢硅SiHCl3（TCS）、四氯化硅SiCl4（STC）、氢气H2和氯化氢HCl，还有少量的二氯二氢硅SiH2Cl2（DCS）和一氯三氢硅SiH3Cl。尾气中的流出物需要进行逐步分离并循环回收利用，以获得更大的经济价值。
多晶硅尾气回收处理方法通常分为湿法回收和干法回收。湿法尾气（冷冻法）回收是在西门子工艺中，将尾气通入深冷回收器，冷凝后大部分SiCl4、SiHCl3和SiH2Cl2分离，尾气中的HCl部分溶于氯硅烷的混合液。从深冷回收器出来的尾气除H2外，还残留有少量的SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2及HCl，再将经深冷回收氯硅烷后的尾气用水洗涤，氯硅烷水解生成HCl和二氧化硅SiO2，HCl溶于水形成盐酸作为副产品出售或将其中和处理。
干法尾气回收工艺是采用低温氯硅烷喷淋，回收多晶硅尾气中大部分SiCl4和SiHCl3。从淋洗塔出来的不凝气体除含有H2和HCl外还含有少量氯硅烷，经气液分离器除去夹带的液滴，加压，用低温SiCl4和SiHCl3吸收不凝气体中的HCl，得到H2，H2经吸附塔提纯回收利用；吸收HCl的氯硅烷混合液在解吸塔解吸HCl后返回吸收、解吸系统，循环使用。
中国专利申请201210092889.1公开了一种多晶硅生产的尾气回收处理方法，是通过将尾气通入吸收塔，先分离未被氯硅烷液体吸收的大部分氢，然后经过脱吸塔，采出氯硅烷液体，再次经过脱吸塔，采出氯化氢气体。中国专利申请201110065228.5公开了一种多晶硅生产线尾气回收净化处理装置，让尾气依次经过氯硅烷回收装置、盐酸与白炭黑回收装置和尾气净化装置，分别分离出氯硅烷、氯化氢和氢气。
现有技术中的尾气回收工艺都是将氯化氢与氢气分别进行分离回收，上述方法缺陷在于，分离HCl/H2需要新增分离设备及实施相关分离操作，HCl的处理会造成原料浪费，而且实际操作中，从H2中分离HCl是非常浪费成本的，通过测算表明，每年2000吨多晶硅产能的工厂，单HCl/H2的分离就需要耗费两千万美元。同时，已经有研究表明，在TCS原料中加入一定量的HCl可以减少原料区内不希望发生的沉积反应和结块，抑制硅微粉形成，并减小硅产品中的氯含量。201110457997.X的中国专利申请，公开了一种多晶硅的制备方法，在化学气相沉积过程中，向还原炉内通入0.1%~20%卤化氢气体。能有效抑制还原炉内体相中产生硅粉，消除雾化现象，反应所产生的热量可供多晶硅沉积使用，提高能量利用效率和硅沉积速率，而且无需降低反应温度和卤代硅烷浓度，卤化氢在硅棒表面的刻蚀，有助于改善表面形貌，得到致密多晶硅棒。
因此，为克服上述缺陷，仍旧需要开发一种新型的尾气回收工艺，既能减少氯化氢与氢气的分离工序，极大地降低生产成本，又能将回收的氯化氢与氢气通入化学气相沉积反应器，利用氢气作为原料，利用氯化氢作为抑制剂，循环使用到制备多晶硅的反应器中，减少反应器内壁的硅沉积，提高多晶硅的产品纯度。
发明内容
本发明目的为提供一种多晶硅生产方法，利用回收的氯化氢与氢气混合物循环作为原料，生产多晶硅，所得三氯氢硅和四氯化硅可以作为氯氢化工序的原料。采用此技术方案，能够减少氯化氢与氢气的分离工序，极大地降低生产成本。氯化氢能够抑制反应器内硅粉产生，消除雾化现象，逐而减少反应器内壁的硅沉积，提高产品纯度。
为了使流化床反应器在硅颗粒表面沉积硅，或者是西门子还原炉内在硅棒表面沉积硅，通常，TCS（三氯氢硅）被当做硅源气使用，与高纯氢气一起，加入反应器，参与化学气相沉积反应。通常，在600-1200℃高温条件下发生反应，并以上述物质为原料的硅沉积过程产生的尾气中，包含H2、HCl、TCS和STC（四氯化硅）、以及少量的DCS（二氯二氢硅）和MCS（一氯三氢硅）。以下平衡反应式描述了整个反应过程：
4SiHCl3 ←→ Si + 2H2 + 3SiCl4 (1)
H2 + SiCl4 ←→ HCl + SiHCl3 (2)
3HCl + Si ←→ H2 + SiHCl3 (3)
当TCS加热到很高温度，通常是800℃以上时，该分解反应将产出很多HCl。另外，因为反应器内也会发生热分解的副反应，生成很多硅粉，会造成反应器内壁的沉积，形成雾化现象，无法通过视镜观察到还原炉内的硅棒生长情况，不利于生产精细操作。因此，可以通过向反应器内通入一定量的氯化氢气体，来有效抑制还原炉内体相中的硅粉的产生。同时，使用HCl和TCS混合作为原料，能够减少原料气喷嘴入口处的硅沉积。
图1显示了在900℃和6.5Bar压力条件下，TCS/H2以50/50体积比混合作为原料时，通过改变原料中加入HCl数量得到的平衡曲线。研究表明，反应平衡时的HCl含量对原料中HCl含量并不敏感。因此，就有可能通过改变反应条件使得尾气和原料气中的HCl含量一致。在图1中，HCl的含量接近0.05kmol。在这个过程中，必须考虑总的物质平衡，有时就需要在原料中补充一定量的HCl。考虑到可以通过循环利用HCl使得这个反应过程中的HCl物质平衡得到满足的想法，本发明的发明人研究出通过循环使用尾气中的HCl/H2混合气而不需要分离两者，从而减少HCl/H2分离步骤、降低投资成本的技术方案。
为了实现上述目的和技术效果，本发明采用如下技术方案：
一种多晶硅生产方法，包括在化学气相沉积反应器内，通过含硅原料气体与氢气发生化学气相沉积反应生产多晶硅，反应尾气经尾气回收系统进行处理，其特征在于，所述尾气回收系统处理步骤包括：1）所述反应尾气经分离装置将尾气一次性分离为氯化氢与氢气的混合气体和含硅原料气体与少量氯化氢的混合料液，所述氯化氢与氢气的混合气体不再分离，直接返回至化学气相沉积反应器，作为原料参与反应；2）所述含硅原料气体与少量氯化氢的混合料液经第二分离装置分离为轻组分和重组分，轻组分返回至化学气相沉积反应器，重组分输送至氢化系统。
其中，所述的氯化氢与氢气的混合气体经检测装置后，返回至化学气相沉积反应器参与反应。所述的检测装置为传感器，能传感、检测并反馈混合气体中氯化氢、氢气的含量。
其中，所述的化学气相沉积反应器包括还原炉或流化床反应器。
其中，还包括补充氯化氢进气管线，通过补充的氯化氢调节进气中含硅原料气体与氢气和氯化氢的含量比例。所述的氯化氢和氢气混合物通入化学气相沉积反应器的方式包括：其经过氢气的进气管道通入化学气相沉积反应器；或与卤代硅烷混合后，经过卤代硅烷的进气管道通入化学气相沉积反应器。
其中，所述的含硅原料气体包括卤代硅烷或硅烷，通式为SiHnX4-n，其中，n=0-4，X=Cl、Br、I。优选地，所述的含硅原料气体为氯代硅烷或硅烷，通式为SiHnX4-n，，其中，n=0-4，X=Cl。更优选地，所述的含硅原料气体为三氯氢硅或硅烷。
其中，所述的尾气回收系统包括换热器、过滤器、喷淋塔和精馏塔，所述换热器与化学气相沉积反应器相连接，所述的过滤器与换热器相连接；所述的过滤器与喷淋塔连通，所述的精馏塔与喷淋塔连接。
在一个实施例中，所述的喷淋塔的塔顶设置有开口，所述的精馏塔的塔顶和塔底设置有采出口。
所述的过滤器包括旋风分离器或滤袋。
所述的反应器尾气的出口温度为300-500℃，经过换热器后，温度为50-100℃。
所述的喷淋塔中利用三氯硅烷和四氯硅烷混合液作为喷淋液，其温度为-20~-70℃。
所述的精馏塔的工作压力为0.5～1.6MPa，塔顶的冷凝温度为0～50℃，回流比为1～50。C其中，所述的氯化氢和氢气的混合气体从喷淋塔塔顶一次性收集得到。
其中，所述的含硅原料气体与氯化氢和氢气的进料摩尔含量分别为49%~69%、2%~4%、29%~49%。
采用本发明的多晶硅生产方法，无需氯化氢和氢气的分离工序，设备及运行成本更低，占地面积更小，操作流程更加简化，分离出的氯化氢和氢气混合气体，可以作为原料直接通入化学气相沉积反应器，极大地节约了成本。同时，三氯氢硅和四氯化硅也可以得到分别回收，能够通入化学气相沉积反应器参与反应，或者输运到氯氢化环节参与氢化反应。
同时，回收的氯化氢进入化学气相沉积反应器能够抑制反应器内的硅粉产生，通过减少反应器内硅粉，消除了雾化现象，逐而减少了反应器内壁的硅沉积，减少了产品的氯杂质含量，提高了产品纯度。
附图说明
图1是本发明通过改变原料中HCl含量所得平衡曲线图。
图2是本发明多晶硅生产方法的工艺流程示意图；其中，R201-化学气相沉积反应器，H101-换热器，F201-过滤器，T301-喷淋塔，T302-精馏塔，1-含硅原料气体，2-氯化氢和氢气的混合气体，3-三氯氢硅和氯化氢，4-四氯化硅，5-氯氢化工序，6-补充的氯化氢。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是，必需说明的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，具体实施方式中所涉及的具体物质和反应器结构及连接方式是为说明本发明而列举在本具体实施方式中， 并不是对本发明的任何限制。本发明所保护的范围，由权利要求书确定。
如前所述，本发明的多晶硅生产方法，包括在化学气相沉积反应器R201内，通过含硅原料气体在高纯氢气的高温环境发生热分解反应，生成多晶硅，反应产生的尾气经尾气回收系统进行处理，将一次性分离得到的氯化氢与氢气混合气体返回至化学气相沉积反应器R201，作为原料，继续参与反应。
本发明的多晶硅生产方法，还包括在化学气相沉积反应器R201内，通过含硅原料气在高纯氢气的高温环境发生热分解反应，生成多晶硅，反应产生的尾气经尾气回收系统进行处理，将一次性分离得到的氯化氢与氢气，通入检测装置S101后，返回至化学气相沉积反应器R201作为原料，继续参与反应。
进一步地，所述的检测装置S101包括各种类型的检测装置，即能感受到被测量的信息，并能将感受到的信息，按一定规律变换成为电信号或其他所需形式的信息输出，以满足信息的传输、处理、存储、显示、记录和控制的设备或装置。在具体的操作过程中，所述的检测装置包括各种类型的传感器，例如氯化氢、氢气传感器，所述传感器能传感检测混合气体中氯化氢、氢气的含量。当一次性分离得到的氯化氢与氢气的混合气体经过传感器后，传感器的检测元件会将检测得到的氯化氢在其混合物中的含量等信息反馈给反应体系的控制系统，根据技术人员预先制定的工艺参数，控制系统会调控补充的氯化氢进气管道中对化学气相沉积反应器中通入的氯化氢进气量，保证进入化学气相沉积反应器中参与化学反应的氯化氢总量保持一定平衡，当然，实际生产操作中，该氯化氢在反应器内的进气总量允许存在一定范围内的误差。
本发明涉及的化学气相沉积反应器R201，可采用还原炉反应器，也可采用流化床反应器，或者自由空间反应器。其中，氯化氢与氢气的混合气体2 在通入化学气相沉积反应器的同时，另外的进气管道会将补充的HCl通入化学气相沉积反应器。氯化氢和氢气的混合气体2通入化学气相沉积反应器的方式包括：其经过氢气的进气管道通入化学气相沉积反应器；或与卤代硅烷混合后，经过卤代硅烷的进气管道通入化学气相沉积反应器。所述氯化氢与氢气或含硅原料气体进入化学气相沉积反应器之前优选通过换热器H101对进气进行预热，预热温度例如不超过450℃，优选不超过400℃，更优选不超过350℃。因为氯化氢的存在，在这一预热温度下，可抑制沉积反应发生。
需要指出的是，本发明的生产方法并不限于使用这种特地结构的还原反应器。对本领域技术人员显然可以理解的是，本文的说明内容即使不做任何调整或修正，也可以直接适用于在此未指明的其他类型或结构的还原设备。对于多晶硅生产领域来说，本领域技术人员都已熟知，含硅原料气包括卤代硅烷或硅烷，通式为SiHnX4-n，其中，n=0-4，X=Cl、Br、I。具体的实际操作中，含硅原料气为氯代硅烷，更优选的，含硅原料气为三氯氢硅。在一个实施例中，含硅原料气可以为硅烷。利用本发明的多晶硅生产方法进行生产时，本领域的技术人员清楚的是，多晶硅生产工艺及相关操作流程已经是公众所知，按照现有技术即可实现，唯一不同的是，本发明涉及了现有技术的技术改进，具体涉及尾气回收系统的改进，所述的尾气回收系统一次性回收得到氯化氢和氢气，并且不再分离氯化氢和氢气，而将其混合物作为原料，循环用于化学气相沉积反应器R201中参与热分解反应，根据生产的实际情况，其混合气体的进气量和通入方式也可通过现有技术来实现。
图2为本发明多晶硅生产方法的工艺流程图，可以看出，本发明的尾气回收系统包括换热器H101、过滤器F201、喷淋塔T301和精馏塔T302。其中，换热器H101与化学气相沉积反应器R201相连接，过滤器F201与换热器H101相连接。过滤器F201与喷淋塔T301中部由管道连通，精馏塔T302塔底与喷淋塔T301中部通过管道连接。其中，喷淋塔T301的塔顶设置有开口，精馏塔T302的塔顶设置有采出口，精馏塔T302塔底设置有采出口。精馏塔T302的中上部设置有回流组件。
需要说明的是，对多晶硅生产领域的技术人员来说，上述尾气回收系统，特别是换热器H101、过滤器F201、喷淋塔T301和精馏塔T302的结构和操作条件也是大家非常熟知的内容，使用现有设备，按照现有工艺或技术即可实现，如常规的过滤器F201包括旋风分离器或滤袋。此外，在不脱离本发明原理的前提下，本领域技术人员可以依据本发明的构想对尾气回收系统进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出其技术效果和功能时，均应属本发明的保护范围。
进一步地，在进行多晶硅生产时，如图2所示，首先，含硅原料气1从进气管道通入化学气相沉积反应器R201，与高纯氢气和氯化氢混合，在高温硅棒或颗粒籽晶的表面发生沉积，待反应结束，将反应器的尾气从反应器R201排出，通过排气管道输送到换热器H101中，将300-500℃的尾气降温至50-100℃状态，然后将其通入旋风分离器F201，将尾气中的硅粉与气相进行分离，排出固体的硅粉杂质。再将尾气通入喷淋塔T301，利用-20~-70℃低温的氯硅烷混合液进行喷淋，从塔顶一次性采出不凝气体-氯化氢和氢气的混合气体2，即未被氯硅烷液体吸收的大部分氢气和部分氯化氢气体从喷淋塔T301的顶部开口排出，收集混合气体。剩余的氯硅烷物料，包括吸收了三氯硅烷、四氯硅烷、二氯硅烷和部分氯化氢的氯硅烷混合液从塔底再通入精馏塔T302，精馏塔T302的工作压力为0.5～1.6MPa，塔顶的冷凝温度为0～50℃，回流比为1～50。通过分离，最终从塔顶采出主要成分为三氯氢硅、二氯硅烷和部分氯化氢的组分3，精馏塔T302底部采出四氯化硅4（塔釜液），可以循环用于吸收塔中对尾气进行吸收。根据实际的生产情况，喷淋塔T301塔顶一次性采出的不凝气体-氯化氢和氢气的混合气体2可以作为化学气相沉积反应的原料，循环用于沉积反应，同时，还可以输送到氯氢化工序5，参与氯氢化反应。精馏塔T302底部采出四氯化硅4也可以输送到氯氢化工序5，参与氯氢化反应。
此外，当回收得到的氯化氢和氢气的混合气体重新作为原料，进入化学气相沉积反应器前，需要先经过检测装置，进而对混合物中的氯化氢含量进行检测，并将其含量信息反馈给反应体系的控制系统，根据检测结果，从而调控补充氯化氢6进气管道对化学气相沉积反应器通入的氯化氢含量，以保证进入化学气相沉积反应器中参与化学反应的氯化氢总量保持一定平衡，既能起到抑制反应器内的硅粉产生，消除雾化现象，逐而减少反应器内壁的硅沉积，提高产品纯度，又不影响整个反应体系的沉积反应，生产得到纯度较高的多晶硅产品。例如控制进料气中含硅原料气体与氯化氢和氢气的进料摩尔含量分别为49%~69%、2%~4%、29%~49%，优选为含硅原料气体与氯化氢和氢气的进料摩尔含量分别为55%~60%、2%~4%、35%~40%。在此摩尔配比下，可实现整个反应体系的氯平衡。
下面通过几个更为具体的实施例来进一步说明本发明的技术效果，但该实施例并不对本发明产生任何限制。
对比例
为方便起见，以大型多对棒还原炉反应器为例，采用8mm硅芯进行多晶硅沉积反应。经真空置换后，通过高频启动，电流从与反应器相连的电极流过硅芯，使硅芯加热至1100℃，并维持硅芯表面温度。TCS与H2经混合加热至200℃后，通入反应器中，TCS的初始流量3 Nm3/h，均速增加至50 Nm3/h之后维持恒定，增速时间35 h, 氢气初始流量10 Nm3/h，逐渐增加至200 Nm3/h。在整个沉积过程中，控制TCS与H2的进料比例。当反应30h时，通过反应器的视镜，可明显看出，反应器内出现雾化现象，此时，通过降低电流或进料量，雾化现象缓解，然而，该操作都会导致硅沉积速率下降。待反应结束，停炉打开钟罩，明显可以看到，还原炉底盘及其缝隙沉积了很多硅粉，部分喷嘴被堵塞，增加了清扫工作量，也影响下炉次的硅生长。反应器内壁蒙上的厚厚硅粉，降低了内壁的反射率，此外，硅棒表面明显有不平滑的缝隙，还有凸瘤生成，产品质量下降；硅棒产品表面氯含量93 ppma，产生的硅粉中氯含量3907ppma。
实施例1
采用与对比例1相同的步骤在还原炉反应器进行多晶硅沉积反应，将从尾气回收系统一次性回收的HCl与H2的混合气体经过传感器，并预热至300℃，连续地通入到还原炉内，与三氯氢硅混合发生热分解反应。此外，根据传感器反馈的检测结果，调控一定量的氯化氢进入还原炉，保证进气中氯化氢总量占总进气量摩尔分数的2%，三氯氢硅49%，氢气49%。观察发现，整个沉积过程中，未出现雾化现象，继续保持原料进料量和反应条件至反应结束，打开钟罩，反应器底盘及内壁的硅粉沉积非常少，本炉次显著降低了多晶硅的生产成本，原料用料少，电耗低，硅棒表面光滑，凸瘤很少。相同生产条件下，多炉次进行制样，对所有产品进行检测，可以发现硅棒表面氯含量15 ppma。
实施例2
采用与对比例1类似的步骤在925℃流化床反应器进行多晶硅沉积反应，将从尾气回收系统一次性回收的HCl与H2的混合气体经过传感器，并预热至350℃，连续地加入到流化床内，与三氯氢硅混合发生热分解反应。此外，根据传感器反馈的检测结果，调控一定量的补充氯化氢进入还原炉，保证还原炉内氯化氢总量占总进气量摩尔分数的3%，三氯氢硅69%，氢气28%。整个沉积过程中，调控进料量和反应条件至反应结束，所得颗粒硅表面干净，无杂质，气体分布器、喷嘴及反应器内壁的硅粉沉积量很少，本批次三氯氢硅原料用料少，电耗低，相同生产条件下，多批次进行制样，对所有产品进行检测，可以发现颗粒硅表面氯含量26ppma。
实施例3
采用与对比例1类似的步骤在900℃流化床反应器进行多晶硅沉积反应，将从尾气回收系统一次性回收的HCl与H2的混合气经过传感器，并预热至400℃，连续地加入到流化床内，与硅烷混合发生热分解反应。此外，根据传感器反馈的检测结果，调控一定量的氯化氢进入还原炉，保证还原炉内氯化氢总量占总进气量摩尔分数的4%，三氯氢硅55%，氢气41%。整个沉积过程中，调控进料量和反应条件至反应结束，所得颗粒硅表面干净，无杂质，气体分布器、喷嘴及反应器内壁的硅粉沉积量很少，本批次三氯氢硅原料用料少，电耗低，相同生产条件下，多批次进行制样，对所有产品进行检测，可以发现颗粒硅表面氯含量21ppma。
本发明提供了一种利用一次性回收多晶硅生产尾气的氯化氢和氢气的混合物作为原料参与化学气相沉积反应的思路及方法，应当指出，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，然而，在不脱离本发明原理的前提下，本领域技术人员可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多晶硅生产方法，包括在化学气相沉积反应器内，通过含硅原料气与氢气发生化学气相沉积反应生产多晶硅，反应尾气经尾气回收系统进行处理，其特征在于，所述从反应尾气中一次性分离得到的氯化氢与氢气的混合气体，不再进行分离，直接返回至化学气相沉积反应器，作为原料参与反应。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产方法，其特征在于，所述的氯化氢与氢气的混合气体经检测装置后，返回至化学气相沉积反应器参与反应。
3.根据权利要求2所述的多晶硅生产方法，其特征在于，所述的检测装置为传感器，能传感、检测并反馈混合气体中氯化氢、氢气的含量。
4.根据权利要求1或2所述的多晶硅生产方法，其特征在于，所述的化学气相沉积反应器包括还原炉或流化床反应器。
5.根据权利要求1或2所述的多晶硅生产方法，其特征在于，还包括补充氯化氢的进气管线，通过补充的氯化氢调节进气中含硅原料气体与氢气和氯化氢的含量比例。
6.根据权利要求4所述的多晶硅生产方法，其特征在于，所述的含硅原料气体包括卤代硅烷或硅烷，通式为SiHnX4-n，其中，n=0-4，X=Cl、Br、I。
7.根据权利要求6所述的多晶硅生产方法，其特征在于，所述的含硅原料气体为氯代硅烷或硅烷，通式为SiHnX4-n，，其中，n=0-4，X=Cl。
8.根据权利要求1或2所述的多晶硅生产方法，其特征在于，所述的尾气回收系统包括换热器、过滤器、喷淋塔和精馏塔，所述换热器与化学气相沉积反应器相连接，所述的过滤器与换热器相连接；所述的过滤器与喷淋塔连通，所述的精馏塔与喷淋塔连接。
9.根据权利要求8所述的多晶硅生产方法，其特征在于，所述的氯化氢和氢气的混合气体从喷淋塔塔顶一次性收集得到。
10.根据权利要求7所述的多晶硅生产方法，其特征在于，所述的含硅原料气体、氯化氢与氢气的进料摩尔含量分别为49%~69%、2%~4%、29%~49%。
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