CN101928001A

CN101928001A - 一种制备粒状多晶硅的新型流化床反应装置

Info

Publication number: CN101928001A
Application number: CN2009100874828A
Authority: CN
Inventors: 张锁江; 张镇; 刘欣; 张香平; 闫瑞一; 董海峰
Original assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Current assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Priority date: 2009-06-25
Filing date: 2009-06-25
Publication date: 2010-12-29

Abstract

本发明为一种制备粒状多晶硅的新型流化床反应装置。该装置为釜式反应器，其中反应器腔体装有冷却夹层，夹层上有冷却介质进出口；腔体的上部装有硅粒进料口、带滤网的出气口，顶部安装有加热器；中部装有气体分布板、反应原料气进口；下部开有流化气进气口、出料口；中部与下部用法兰连接。它的特点是采用内部加热、外壁夹层冷却的方式极大地减少多晶硅在反应器壁上沉积，同时能有效地降低能耗。该装置分加热流化区和沉积收集区两个部分，上下两部分都配有冷却夹层，可通入不同的冷却介质控制壁温。该装置不但可克服固定床单一的进料方式实现连续化生产，而且可提高多晶硅的沉积速率。

Description

一种制备粒状多晶硅的新型流化床反应装置

技术领域：

本发明属于半导体材料制备技术领域。涉及采用化学气相沉积原理制备粒状多晶硅的流化床反应装置。

背景技术：

高纯多晶硅是半导体工业、电子信息产业、太阳能光伏电池产业最主要、最基础的材料。多晶硅的用途非常广泛，它主要运用于半导体集成电路、太阳能光伏电池和可控硅元件的生产。由于电子信息与光伏产业迅猛发展，造成多晶硅严重短缺，市场供不应求。

在工业上通常采用固定床-钟罩反应器来生产多晶硅。钟罩反应器的操作是在约为0.14MPa的压力下，采用直径约为10-30mm的多晶硅棒加热进行生产的。气态的三氯氢硅通入反应器后被氢气还原成多晶硅沉积在多晶硅棒上。然而该反应器效率低下，每次只能生产一炉。由于多晶硅沉积表面区域较小，钟罩反应器的表面热辐射较大，所以它需要消耗大量能量以保持硅棒表面温度在1100℃以上。此外，由于受硅棒直径的限制，产品的沉积速率不高并且不能连续生产。为了提高沉积速率和降低能耗，需要解决气体动力学问题和优化反应器的设计。再者，为了防止反应器壁沉积多晶硅，钟罩壁的温度应低于500℃。如果钟罩温度过低，靠近罩壁的多晶硅棒温度偏低，不利于生长。如果罩壁温度大于500℃，三氯氢硅在壁上沉积，实收率下降，还要清洗钟罩。

为了解决上述问题，提出了采用流化床反应器的化学气相沉积法来制备粒状多晶硅。根据此法，通过从反应器的底部朝其顶部通入流化气，硅晶粒从反应器顶部加入形成硅颗粒的流化床。反应所产生的多晶硅沉积在硅晶粒表面。如果小的硅晶粒在不断沉积下慢慢变大，其流化性会降低，大的颗粒由于失去平衡力而向下沉降落入反应器底部。

流化床反应器的优点是能有效地提高多晶硅的沉积速率，可获得较大的产量。反应具有很大的比表面，多晶硅的沉积发生在硅晶粒表面。只要在流化床反应器中连续加入硅晶粒和及时取出较大的多晶硅颗粒，就可实现连续制备多晶硅。

为了保持有效的沉积率，需向反应器提供足够的热量，主要有以下三部分能量：1.对反应气体的加热；2.弥补反应器外部的能量损失；3.沉积反应所需的热量。如果能量不能及时有效提供，硅粒的沉积速率将会大大降低。目前流化床大多数采用外部加热方式，如CN patent1172743C，US patent 4883687，4868013，外部加热方式会造成反应器的温度大于反应原料的温度易导致反应器内壁沉积多晶硅，阻碍热量向流化床内部传递，因此这种加热方式通常会给体系带来较大的能量损失。

发明内容：

本发明的目的是在于提供一种制备粒状多晶硅的新型流化床反应装置，解决流化床反应装置内壁沉积多晶硅的问题，提高反应效率，减少能耗。

本发明的反应器为釜式反应器，其中反应器腔体装有冷却夹层，夹层上有冷却介质进出口；腔体的上部装有硅粒进料口、带滤网的出气口，顶部安装有加热器；中部装有气体分布板、反应原料气进口；下部开有流化气进气口、出料口；中部与下部用法兰连接。

本发明采用内部热源加热及外层夹套冷却以使内壁温度低于500℃，有效地阻止了多晶硅沉积在内壁上，降低了能耗。

本发明的反应器腔体由上下两部分组成，其中上部分为加热流化区，下部分为沉积收集区。两部分中间用法兰连接，上下都有夹层冷却，可通入导热油、水、高压蒸汽、空气、氮气等不同的冷却介质控制壁温在0至500℃范围。

本发明所用装置的内部加热器可采用硅、硅钼、钨钼、钼等加热材料，但不限于上述材料；加热棒的形状可为I型、U型、W型、螺旋型但不限于上述几种形状；数量可为多根；可采用陶瓷管或石英管对加热器加以保护。本发明针对流化床可能产生流化不均的问题，流化气进口采用气体分布板进料。

根据本发明，在生产多晶硅的过程中，当使用三氯氢硅或硅烷为原料生产多晶硅颗粒时，利用内部加热将使大部分能量提供给多晶硅颗粒生成的反应，而使小部分能量通过反应器器壁传递到冷却介质而被带走。更为巧妙的是，当采用硅棒作为加热材料时，反应器中将同时获得多晶硅棒和多晶硅颗粒两种产品。

附图说明：

图1是用于制备粒状多晶硅的流化床反应器截面图，此外形只用以简单说明各部分的功能，并不限制其可能为其他类似外形。

图2是几种流化床反应装置的顶部结构，顶部可装入多根加热棒。

图3是用于流化床反应装置的几种加热器结构，加热器可采用硅钼棒、钨钼棒、钼棒等加热材料；加热器的形状可为U型、螺旋型、W型；加热器可灵活拆装，便于取出。

图4是流化气的进气口，为了使流化气均匀分布，使流化均匀。

图中各序号部件如下：1-硅粒进料口、2-加热器、3-流化气进气口、4-气体分布板、5-出气口、6-反应原料气进口、7-反应器腔体、8-出料口、9-冷却夹套、10-法兰。

具体实施方式：

具体实施例1：将反应原料气氢气通入装有三氯氢硅的鼓泡器中，由于三氯氢硅的沸点较低，氢气把三氯氢硅带入进气口，同时将流化气氢气通入气体分布板。用进料装置将硅晶粒以一定速度进入反应器中，硅晶粒在流化气氢气的吹动下悬浮起来，内部加热使反应器内温度达1000-1100℃。氢气在1000-1100℃的温度氛围下还原三氯氢硅。产生的多晶硅不断沉积在硅晶粒上，在流化气的吹动下逐渐变大，最后由于重力作用通过出料口落入接料器中。为了防止内壁沉积多晶硅，反应器壁采用外层夹套，以通入导热油冷凝内壁低于500℃。产生的尾气通过过滤出气口进入冷凝器中，冷凝后的液体被收集到废液储罐中，经过处理可循环使用。

具体实施例2：将硅烷气通入反应腔体中，同时将流化气氢气通入气体分布板。用进料装置将硅晶粒以一定速度进入反应器中，硅晶粒在流化气氢气的吹动下悬浮起来，内部加热使反应器内温度达800-900℃。硅烷气在800-900℃的温度氛围下热分解成硅和氢气。硅烷热分解在流化床中的硅晶粒周围进行，在流化气的吹动下硅晶粒逐渐长大，最后通过出料口落入接料器中。为了防止内壁沉积多晶硅，反应器壁采用外层夹套，以通入高压水蒸汽冷凝内壁至500℃以下。

Claims

1.一种制备粒状多晶硅的新型流化床反应装置，其特征在于为釜式反应器，其中反应器腔体装有冷却夹层，夹层上有冷却介质进出口；腔体的上部装有硅粒进料口、带滤网的出气口，顶部安装有加热器；中部装有气体分布板、反应原料气进口；下部开有流化气进气口、出料口；中部与下部用法兰连接。

2.根据权利要求1所述一种制备粒状多晶硅的新型流化床反应装置，其特征在于采用内部加热及外层夹层冷却使内壁温度低于500℃，有效的防止了多晶硅在内壁的沉积。

3.根据权利要求1所述一种制备粒状多晶硅的新型流化床反应装置，其特征为反应装置内的加热器可采用硅、硅钼、钨钼、钼加热材料，但不限于上述材料。

4.根据权利要求3所述的加热器，其特征在于其形状可为I型、U型、W型、螺旋型，但不限于上述几种形状。

5.根据权利要求3所述的加热器，其特征在于其数量可为多根。

6.根据权利要求3所述的加热器，其特征在于可采用陶瓷管或石英管对加热器加以保护。

7.根据权利要求1所述一种制备粒状多晶硅的新型流化床反应装置，其特征为在其流化气的进气口通过气体分布板进料。