CN117105230A - 一种生产粒状多晶硅的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产粒状多晶硅的方法及装置，从流化床反应器底部通入氢气及含硅气体，同时在流化床反应器上部通入小颗粒的硅籽晶，通过含硅气体的裂解，生成硅单质并在硅籽晶表面沉积，形成粒状多晶硅，尾气从流化床反应器顶部排出；所述含硅气体的裂解采用外部微波发射装置向流化床反应器内发射微波进行加热，通过微波将流化床反应器内的硅籽晶快速加热达到含硅气体的裂解温度，使硅籽晶周围的含硅气体裂解；流化床反应器筒壁上设置冷凝装置对内壁上的热量进行回收，用于预热原料气体。该方法通过微波对流化床内的籽晶直接加热生产粒状多晶硅，避免了流化床法生产粒状多晶硅时的热量浪费，降低了流化床法生产粒状多晶硅的能耗。

Description

一种生产粒状多晶硅的方法及装置
技术领域
本发明属于多晶硅制备生产领域，具体涉及一种生产粒状多晶硅的方法及装置。
背景技术
生产高纯多晶硅的方法主要为改良西门子法及流化床法，其中流化床法为生产粒状多晶硅的主流方法。目前的流化床法通过化学气象沉积的原理，在高温下使含硅气体裂解，在硅籽晶表面沉积。
流化床法的原理是含硅气体在高温下裂解生成单质硅和氢气，籽晶长大的本质是硅晶体的生长，晶体生长的方式有异质形核和自发形核两种方式，其中异质形核需要的能量低于自发形核，含硅气体裂解产生硅单质在硅籽晶表面生长的过程实质为硅晶体异质形核并长大的过程。
传统的流化床法为了给硅烷气裂解及硅晶体异质形核提供能量，必须由外部提供大量的热量，热量传递方式为由外至内，且内筒为热量向内传递的介质，为了保持流化床内部的高温，不能对内筒壁进行降温，然而内筒在向内部传递热量的同时，也向外扩散热量，造成能量的流失，不利于节能。同时，由于内筒壁的温度较高，可能会导致少量硅单质在内壁沉积，且由于热量由外向内传导，流化床内气体温度高于籽晶温度，会有少量硅单质达到自发形核的能量产生硅粉。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种采用微波加热的方式直接对硅籽晶进行加热的生产方法，降低粒状多晶硅生产中的能量损耗。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种生产粒状多晶硅的方法，从流化床反应器底部通入氢气及含硅气体，同时在流化床反应器上部通入小颗粒的硅籽晶，通过含硅气体的裂解，生成硅单质并在硅籽晶表面沉积，形成粒状多晶硅，尾气从流化床反应器顶部排出；所述含硅气体的裂解采用外部微波发射装置向流化床反应器内发射微波进行加热，通过微波将流化床反应器内的硅籽晶快速加热达到含硅气体的裂解温度，使硅籽晶周围的含硅气体裂解；流化床反应器筒壁上设置冷凝装置对内壁上的热量进行回收，用于预热原料气体。
进一步地，所述的硅籽晶经预热至50～300℃后进入流化床反应器的内筒，然后被所述微波发射装置加热至500～1400℃。
优选地，所述的微波发射装置的频率为0.3GHz～30GHz。
优选地，所述的硅籽晶的粒径为10～100μm，纯度不小于99.9999％。
优选地，所述的氢气与含硅气体的的摩尔比为1:0.1～1:5，含硅气体和氢气中的杂质分子含量小于0.1ppm。
优选地，所述的流化床反应器内压力为0.1～10bar，通过通入氢气作为辅助气体，对流化床反应器内的流化状态及压力进行调整。
进一步地，所述的氢气及含硅气体通过尾气及内壁回收的热量预热后通入流化床反应器内筒。
本发明还提供一种生产粒状多晶硅的装置，包括具有内筒和外筒的流化床反应器；所述的内筒外壁上设有一组微波发射器和冷凝装置，通过外筒将微波发射器和冷凝装置包裹；微波发射器的数量及位置可根据实际需求进行调整。
所述内筒的底部设有气体分布器和产品出口；所述的气体分布器下方与流化床反应器底部的原料气体入口以及辅助气体入口连接；所述内筒的顶部设有籽晶入口和尾气出口。流化床反应器内的气流可以通过调整气体分布器的方向进行调整。
进一步地，所述内筒与外筒之间的冷凝装置为循环冷凝盘管，对内壁上的热量进行回收，用于预热原料气；所述尾气出口与换热器连接，用于对进入流化床反应器的原料气进行预热。原料气被尾气及内壁回收的热量预热后通入流化床反应器内筒。冷凝装置中的冷凝介质为冷凝液或低温气体。
进一步地，所述的内筒为低损耗绝缘材料，其在20℃～1400℃的温度范围内对微波透明或吸收率低，在微波场中不发热或热量低，所述低损耗绝缘材料包括但不限于二氧化硅、陶瓷、高分子复合材料、氧化铝或氧化镁；内筒的屈服强度不低于50MPa，莫氏硬度不低于6；外筒的屈服强度不低于50MPa。反应器内筒及外筒具有良好的气密性，且不与含硅气体、氢气、氮气等气体发生反应。
有益效果：
本发明采用微波加热的方式直接对硅籽晶进行加热，微波加热的速率远高于传统加热方式，能够快速将硅籽晶加热到所需的温度，降低粒状多晶硅生产中的能量损耗。在此加热方式下热量从硅籽晶向气流扩散后再向流化床内壁扩散，因此内筒壁不需要作为热传递的介质，可以对内筒壁的热量进行回收。本发明通过冷凝降温设备对内筒进行热量回收，取消保温装置将内筒回收的热量用于对含硅气体或硅籽晶的预热，进一步提高能量利用率。同时，内筒壁的温度降低，不足以达到硅单质异质形核的能量，可以防止硅单质在内壁沉积，且热量由硅籽晶向外传导，筒内气流温度比硅籽晶低，气流温度不足以达到硅单质自发形核的能量要求，防止硅单质自发形核产生硅粉。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是本发明生产粒状多晶硅的流化床反应器的结构示意图。
其中，各附图标记分别代表：1为内筒；2为外筒；3为微波发射器；4为冷凝装置；5为原料气体入口；6为辅助气体入口；7为气体分布器；8为籽晶入口；9为产品出口；10为尾气出口。
图2是传统流化床加热方式的热量传递方向与微波加热流化床中热量传递方向的对比，(a)为传统加热方式的流化床中热量传递的方向；(b)为微波加热方式的流化床中热量传递的方向。
具体实施方式
根据下述实施案例，可以更好地理解本发明。
参见图1，图1是本发明中涉及的生产粒状多晶硅用流化床反应器的结构示意图，它包括内筒1、外筒2、微波发射器3、冷凝装置4、原料气入口5、辅助气入口6、气体分布器7、籽晶进料口8、产品出口9、尾气出口10。
内筒1外壁上设有多个微波发射器3和冷凝装置4。微波发射器3和冷凝装置4通过外筒2包裹。内筒1的底部设置气体分布器7和产品出口9；气体分布器7下方与反应器底部的原料气体入口5以及辅助气体入口6连接；内筒1的顶部设置籽晶入口8和尾气出口10。流化床内的气流可以通过调整气体分布器的方向进行调整。
内筒1与外筒2之间的冷凝装置4为循环冷凝盘管，对内壁上的热量进行回收，用于预热原料气；尾气出口10与换热器连接，用于对进入反应器的原料气进行预热。原料气被尾气及内壁回收的热量预热后通入流化床反应器内筒。冷凝装置4中的冷凝介质为冷凝液或低温气体。
内筒1为低损耗绝缘材料，其在20℃～1400℃的温度范围内对微波透明或吸收率低，在微波场中不发热或热量低，所述低损耗绝缘材料包括但不限于二氧化硅、陶瓷、高分子复合材料、氧化铝或氧化镁；内筒1的屈服强度不低于50MPa，莫氏硬度不低于6；外筒2的屈服强度不低于50MPa。反应器内筒及外筒具有良好的气密性，且不与含硅气体、氢气、氮气等气体发生反应。
经过预热的原料混合气通过原料气入口5进入流化床内筒1，辅助气预热至300℃左右后从辅助气入口6进入流化床内筒1，硅籽晶预热至约200℃后从籽晶进料口8进入流化床内筒1，微波发射器3发射频率为2.45GHz的微波将硅籽晶加热至700～900℃，生产的粒状多晶硅从产品出口9排出，尾气从尾气出口10排出。生产过程中通过控制气体分布器7的方向对流化床内的气流方向进行调整，同时通过冷凝装置4对流化床内筒进行降温。
排出的尾气和冷凝介质可以对原料气体或硅籽晶进行预热。
尾气中分离出的含硅气体及氢气可以回到系统继续参与反应。
具体实施条件：
(1)流化床内筒直径约1.2m，外筒直径约1.8m，高10m。
(2)流化床内压力约2.5bar。
(3)原料气体采用甲硅烷与氢气的混合气体，甲硅烷流量为500kg/h，氢气流量为150kg，辅助气体采用氢气，流量为100kg/h。
(4)硅籽晶粒径为100～200μm，纯度为99.999999％。
(5)微波发射器共10台，在流化床两侧对称分布，单侧微波发射器间隔2m，与顶部及底部的距离为1m。
(6)流化床启动时，先通入辅助气体对内筒进行吹扫和置换，吹扫完成后将辅助气体流量稳定至150kg/h，从顶部籽晶入口通入预热后的硅籽晶，通过微波对硅籽晶进行加热，待流化床内压差稳定后可从产品出口取出粒状多晶硅，连续稳定生产360小时，总共投入籽晶9吨，由出料口得到产品约170吨，平均产品粒径为2～5mm，纯度为99.9999999％，单位电耗约15kWh/kg，连续运行360小时后收得硅粉约15吨，流化床内壁无沉积。
结合图2，与传统加热方式相比，本发明加热方式下热量从籽晶向气流扩散后再向流化床内壁扩散，因此内筒壁不需要作为热传递的介质，可以对内筒壁的热量进行回收。采用微波加热的方式直接对硅籽晶进行加热，微波加热的速率远高于传统加热方式，能够快速将硅籽晶加热到所需的温度，降低粒状多晶硅生产中的能量损耗。
本发明提供了一种生产粒状多晶硅的方法及装置的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种生产粒状多晶硅的方法，其特征在于，从流化床反应器底部通入氢气及含硅气体，同时在流化床反应器上部通入小颗粒的硅籽晶，通过含硅气体的裂解，生成硅单质并在硅籽晶表面沉积，形成粒状多晶硅，尾气从流化床反应器顶部排出；所述含硅气体的裂解采用外部微波发射装置向流化床反应器内发射微波进行加热，通过微波将流化床反应器内的硅籽晶快速加热达到含硅气体的裂解温度，使硅籽晶周围的含硅气体裂解；流化床反应器筒壁上设置冷凝装置对内壁上的热量进行回收，用于预热原料气体。
2.根据权利要求1所述的生产粒状多晶硅的方法，其特征在于，所述的硅籽晶经预热至50～300℃后进入流化床反应器的内筒，然后被所述微波发射装置加热至500～1400℃。
3.根据权利要求1所述的生产粒状多晶硅的方法，其特征在于，所述的微波发射装置的频率为0.3GHz～30GHz。
4.根据权利要求1所述的生产粒状多晶硅的方法，其特征在于，所述的硅籽晶的粒径为10～500μm，纯度不小于99.9999％。
5.根据权利要求1所述的生产粒状多晶硅的方法，其特征在于，所述的氢气与含硅气体的摩尔比为1:0.1～1:5，含硅气体和氢气中的杂质分子含量小于0.1ppm。
6.根据权利要求1所述的生产粒状多晶硅的方法，其特征在于，所述的流化床反应器内压力为0.1～10bar，通过通入氢气作为辅助气体，对流化床反应器内的流化状态及压力进行调整。
7.根据权利要求1所述的生产粒状多晶硅的方法，其特征在于，所述的氢气及含硅气体通过尾气及内壁回收的热量预热后通入流化床反应器内筒。
8.一种生产粒状多晶硅的装置，其特征在于，包括具有内筒(1)和外筒(2)的流化床反应器；所述的内筒(1)外壁上设有一组微波发射器(3)和冷凝装置(4)，通过外筒(2)将微波发射器(3)和冷凝装置(4)包裹；
所述内筒(1)的底部设有气体分布器(7)和产品出口(9)；所述的气体分布器(7)下方与流化床反应器底部的原料气体入口(5)以及辅助气体入口(6)连接；所述内筒(1)的顶部设有籽晶入口(8)和尾气出口(10)。
9.根据权利要求8所述的生产粒状多晶硅的装置，其特征在于，所述内筒(1)与外筒(2)之间的冷凝装置(4)为循环冷凝盘管，对内壁上的热量进行回收，用于预热原料气；所述尾气出口(10)与换热器连接，用于对进入流化床反应器的原料气进行预热。
10.根据权利要求8所述的生产粒状多晶硅的装置，其特征在于，所述的内筒(1)为低损耗绝缘材料，其在20℃～1400℃的温度范围内对微波透明或吸收率低，在微波场中不发热或热量低，所述低损耗绝缘材料为二氧化硅、陶瓷、高分子复合材料、氧化铝或氧化镁；内筒(1)的屈服强度不低于50MPa，莫氏硬度不低于6；外筒(2)的屈服强度不低于50MPa。
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