CN108046267B - 一种合成高纯SiC粉料的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成高纯SiC粉料的系统及方法，主要包括：供料系统和合成系统，所述合成系统的合成炉炉腔从上往下依次分为高温反应区、冷却区和粉料存储区，在所述高温反应区的炉壁上设有加热装置；在所述冷却区的炉壁上环布有多个载气入口，用于向所述炉腔内通入向上运动的载气，与经所述高温反应区下落的前驱物形成对流，降低所述前驱物的下落速度，使所述前驱物充分反应，生成SiC粉料，所述SiC粉料经所述载气换热冷却后落至所述粉料存储区；所述供料系统通过输送通道与所述合成炉的入料口相连通。本发明避免了前驱物在1800℃以上的高温合成过程中直接与石墨坩埚接触，避免了石墨坩埚对对合成的SiC粉料纯度的影响，并且实现了连续供料。
Description
技术领域
本发明属于SiC制备技术领域，具体涉及一种合成高纯SiC粉料的系统及方法。
背景技术
SiC粉料是物理气相传输方法制备SiC单晶的重要原料。目前用于高纯SiC粉料合成的常用方法有CVD法，使用石墨粉及石英砂为前驱物的碳热还原法及使用石墨粉及硅粉为前驱物的直接反应法。CVD方式使用气相物质为前驱物，但合成设备复杂，粉料成本过高。石墨坩埚由于比表面积相对石墨粉小，纯化难度较大，通常杂质含量比石墨粉高，而常规的碳热还原法及直接反应法通常的方式是将前驱物放置在石墨坩埚中，将前驱物加热至1800℃以上进行还原或化合反应。前驱物与杂质含量较高的石墨坩埚直接接触，会因为以下两个原因导致纯度不佳：1.无法阻止杂质浓度较高的石墨坩埚参与碳热还原及直接化合反应；2.高温下B,Al等石墨中的常见杂质高温下扩散系数较大，前驱物及反应产物与坩埚的接触导致石墨坩埚中的金属杂质向粉料扩散，并且石墨坩埚参与粉料合成反应，会导致石墨坩埚腐蚀，缩短坩埚的使用寿命，需频繁更换石墨坩埚，增加粉料合成成本；此外，除影响合成粉料纯度外，碳热还原发及直接反应法还存在如下问题：反应为预先置入前驱物，无法连续供料，单次合成粉料量受到高温区域尺寸限制，合成效率低。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种合成高纯SiC粉料的系统及方法，将前驱物在炉腔内的高温反应区进行合成SiC粉料，避免了前驱物在1800℃以上的高温合成过程中直接与石墨坩埚接触，避免了石墨坩埚对对合成的SiC粉料纯度的影响，并且实现了连续供料。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：
本发明提出了一种合成高纯SiC粉料的系统，包括：供料系统和合成系统， 所述合成系统包括：合成炉，其炉腔从上往下依次分为高温反应区、冷却区和粉料存储区，其中，在所述高温反应区的炉壁上设有加热装置；在所述冷却区的炉壁上环布有多个载气入口，用于向所述炉腔内通入向上运动的载气，与经所述高温反应区下落的前驱物形成对流，降低所述前驱物的下落速度，使所述前驱物充分反应，生成SiC粉料，所述SiC粉料经所述载气换热冷却后落至所述粉料存储区；所述供料系统通过输送通道与所述合成炉的入料口相连通，用于向所述炉腔内连续通入所述前驱物。
进一步的，所述合成系统还包括：储存坩埚和石墨保温层，其中，所述储存坩埚设置于所述粉料存储区，用于储存冷却后的SiC粉料；所述石墨保温层设置于所述加热装置与所述炉壁之间。
进一步的，所述石墨保温层与加热装置均为筒状，且互为嵌套设置。
进一步的，所述石墨保温层与加热装置的底部设有支撑托盘，且所述支撑托盘固定于所述炉壁上。
进一步的，所述合成炉的顶部设有多个载气出口，用于排出换热后的载气。
进一步的，还包括：真空泵，其通过控制阀与所述载气出口相连，用于将炉腔抽真空。
进一步的，所述供料系统包括：装料箱和送料装置，其中，所述装料箱的顶部设有装料口，底部设有锥形开口，所述送料装置一端与所述锥形开口相连，另一端与所述输送通道相连。
在本发明的另一方面，提出了一种利用前面所述的合成高纯SiC粉料的系统合成高纯SiC粉料的方法，包括以下步骤：
（1）将前驱物送入所述供料系统；
（2） 将合成炉进行抽真空处理，当压力低于1Pa以下，向炉腔内通入保护气体，进行充压至1000-100000Pa；
（3）开启加热装置，将高温反应区的温度加热至1800-2400℃；
（4）开启供料系统，向高温反应区释放前驱物；
（5）同时，经载气入口向所述炉膛内通入向上运动的载气，与经所述高温反应区下落的前驱物形成对流，降低前驱物的下落速度，延长前驱物在高温反应区的通过时间，使前驱物充分反应，得到SiC粉料；
（6）所述SiC粉料通过冷却区被载气换热冷却，落至储存坩埚内；
（7）当所述SiC粉料总量达到需求后，停止供应前驱物并关闭加热装置，使合成炉降温至室温，完成合成过程。
进一步的，所述前驱物送入供料系统前进行喷雾造粒，平均粒径不大于200μm。
进一步的，所述前驱物为：Si粉与石墨粉按摩尔比1：1的混合物或者石英砂与石墨粉按摩尔比1：3的混合物。
本发明的有益效果至少包括：本发明所述的合成高纯SiC粉料的系统，将前驱物在炉腔内的高温反应区进行合成SiC粉料，避免了前驱物在1800℃以上的高温合成过程中直接与石墨坩埚接触，避免了石墨坩埚对对合成的SiC粉料纯度的影响，并且结构简单，成本低，实现了连续供料。
附图说明
图1为现有技术PVT方法热场结构示意图。
图2为本发明合成高纯SiC粉料的系统结构示意图。
图3为本发明供料系统结构示意图。
其中，测温孔101，石墨硬毡102，籽晶103，感应加热线圈104，石墨坩埚105，粉料106，供料系统2，装料箱201，装料口2011，锥形开口2012，送料装置202，转子2021，出料口2022，输送通道3，合成炉4，高温反应区A，冷却区B，粉料存储区C，载气出口401，载气入口402，加热装置403，储存坩埚404，石墨保温层405。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
图1为现有技术PVT方法热场结构示意图，参照图1所示，物理气相传输方法（PVT）是目前制备SiC单晶最为常用的方法，图1示出了该方法的常见热场结构。该方法粉料和籽晶分别置于石墨坩埚的顶部和底部，坩埚顶部和底部位置固定无法调整，四周使用石墨硬毡作为保温材料，使用感应加热方法建立由籽晶指向粉料的正温度梯度。当温度达到粉料的升华温度，粉料分解为Si2C，SiC2和Si等气相生长组分以及固态的碳残留，气相生长组分在温度梯度的作用下向上输运至籽晶，沉积在籽晶上进而实现SiC单晶的生长。
通常用于制备物理气相传输方法所使用的粉料制备方法有以下几种：
1.气相沉积法（CVD法），该方法使用含硅及含碳气体（如硅烷和丙烷）作为前驱物，高温反应合成SiC粉料；
2.碳热还原法：将石墨粉及石英砂混合后按照大约3:1的摩尔比置入石墨坩埚中，将坩埚加热至1800℃以上，发生如下反应，合成SiC粉料：SiO2+3C=SiC+3CO；
3.直接反应法：将石墨粉及硅粉混合后按大约1:1的摩尔比置入石墨坩埚中，将坩埚加热至1800℃以上，发生如下反应，合成SiC粉料：Si+C=SiC。
CVD法的优点是所合成SiC纯度高，可连续投料合成，但合成设备及合成成本昂贵；常规的碳热还原法及直接反应法无法避免前驱物与合成产物与石墨坩埚的直接接触，导致石墨坩埚中的金属杂质进入粉料影响粉料纯度，除影响合成粉料纯度外，碳热还原发及直接反应法还存在如下问题：1.反应为预先置入前驱物，无法连续供料，单次合成粉料量受到高温区域尺寸限制，合成效率低；2.前驱物及反应物与石墨坩埚直接接触，会导致坩埚的快速腐蚀，导致坩埚寿命较短，需频繁更换石墨坩埚，合成成本较高；因此针对上述几种方法存在的成本高或合成粉料纯度及效率低等问题，本发明基于碳热还原法或直接反应法进行改良，实现高纯度粉料的高效率合成。
根据本发明的实施例，图2为本发明合成高纯SiC粉料的系统结构示意图，参照图2所示，本发明所述合成高纯SiC粉料的系统，包括：供料系统和合成系统， 所述合成系统包括：合成炉，其炉腔从上往下依次分为高温反应区、冷却区和粉料存储区，其中，所述高温反应区的长度大于100mm，优选的大于500mm；在所述高温反应区的炉壁上设有加热装置；在所述冷却区的炉壁上环布有多个载气入口，用于向所述炉腔内通入向上运动的载气，与经所述高温反应区下落的前驱物形成对流，降低所述前驱物的下落速度，使所述前驱物充分反应，生成SiC粉料，所述SiC粉料经所述载气换热冷却后落至所述粉料存储区；所述供料系统通过输送通道与所述合成炉的入料口相连通，用于向所述炉腔内连续通入所述前驱物。
根据本发明的一些实施例，本发明所述加热装置为石墨材质，加热方式可以为电阻加热或感应加热，优选的，所述加热装置外表面带有TaC或NbC等难融金属碳化物涂层。
根据本发明的一些实施例，本发明所述载气入口连接有载气气源，所述载气气源的压力高于炉压，并且所述载气气源与载气入口间可通过质量流量控制器控制进气流量。
根据本发明的实施例，所述合成系统还包括：储存坩埚和石墨保温层，其中，所述储存坩埚设置于所述粉料存储区，用于储存冷却后的SiC粉料；所述石墨保温层设置于所述加热装置与所述炉壁之间。
根据本发明的一些实施例，所述石墨保温层与加热装置均为筒状，且互为嵌套设置。
根据本发明的一些实施例，所述石墨保温层与加热装置的底部设有支撑托盘（图中未示出），且所述支撑托盘固定于所述炉壁上。
根据本发明的实施例，参照图2所示，所述合成炉的顶部设有多个载气出口，用于排出换热后的载气。
根据本发明的一些实施例，本发明还包括：真空泵（图中未示出），其通过控制阀与所述载气出口相连，用于将炉腔抽真空，更具体的，所述控制阀可以为蝶阀，用于控制炉腔内的排气速度。
根据本发明的一些实施例，本发明还可以包括：载气收集装置（图中未示出），其分别与所述真空泵和载气气源相连，将排出的载气重新压缩（以便提高载气气源压力）回收，再次循环利用。
根据本发明的实施例，图3为本发明供料系统结构示意图，参照图2和3所示，所述供料系统包括：装料箱和送料装置，其中，所述装料箱的顶部设有装料口，底部设有与所述装料口相对的锥形开口，以便前驱物能直接落入锥形开口处，快速下料，所述送料装置一端与所述锥形开口相连，另一端出料口与所述输送通道相连；更具体的，所述送料装置包括：转子或者旋转叶片；所述供料系统的工作方式为：打开装料口将粉料填充至装料箱，关闭装料口实现供料系统密闭，出料口密封连接图2所示的的传输通道，供料时，转子旋转，实现定量供料；可以理解的是，本发明所述供料系统不限于上述结构，任一可控、定量控制粉料供应结构均可。
在本发明的另一方面，提出了一种利用前面所述的合成高纯SiC粉料的系统合成高纯SiC粉料的方法，具体包括以下步骤。
（1）将前驱物Si粉及石墨粉按照1:1的摩尔比或石英砂及石墨粉按照1:3的摩尔比进行混合后，送入所述供料系统；为提高前驱物的混合均匀性，优选的在装入前驱物供料系统前进行喷雾造粒；为提高反应的充分性，所使用的前驱物平均粒径不大于200μm，优选的，小于50μm，进一步优选的，小于20μm。
（2）通过真空泵将合成炉进行抽真空处理，排除合成炉腔内的空气，当压力低于1Pa以下，优选的低于0.1Pa，进一步优选的低于0.01Pa，向炉腔内通入保护气体，进行充压至1000-100000Pa；根据本发明的一些实施例，本发明所述保护气体可以为氩气、氢气和氦气中的某单一气体或混合气体。
（3）开启加热装置，将高温反应区的温度加热至1800-2400℃，优选的2100-2300℃，加热方式可以为电阻加热或感应加热。
（4）开启供料系统，向高温反应区释放前驱物。
（5）前驱物在重力作用下通过传输通道进入高温反应区，同时通过载气气源经载气入口向所述炉膛内通入向上运动的载气，在高温反应区内形成向上的气流，与经所述高温反应区下落的前驱物形成对流，在前驱物上施加流体力，降低前驱物的下落速度，延长前驱物在高温反应区的通过时间，使前驱物充分反应，前驱物在通过高温反应区时发生化合或碳热还原反应，得到SiC粉料，换热后的载气通过高温反应区上部的载气出口离开炉腔进入载气收集装置压缩回收后再次送入载气气源循环利用；所述前驱物进入高温反应区与生成物SiC粉料离开高温反应区的平均时间大于0.1s，优选的大于1s，进一步优选的大于5s。
（6）反应形成的所述SiC粉料通过冷却区被载气换热冷却，落至储存坩埚内。
根据本发明的一些实施例，本发明所述储存坩埚内还设有料位计，用于测量反应形成的所述SiC粉料量。
根据本发明的一些实施例，本发明所述载气为惰性气体。
（7）当所述SiC粉料总量达到需求后，停止供应前驱物并关闭加热装置，使合成炉降温至室温，完成合成过程。
发明人发现，根据本发明所述的合成高纯SiC粉料的系统，将前驱物在炉腔内的高温反应区进行合成SiC粉料，避免了前驱物在1800℃以上的高温合成过程中直接与石墨坩埚接触，避免了石墨坩埚对对合成的SiC粉料纯度的影响，并且结构简单，成本低，实现了连续供料。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、 或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。
Claims (8)
1.一种合成SiC粉料的系统，包括：供料系统和合成系统，其特征在于，
所述合成系统包括：合成炉，其炉腔从上往下依次分为高温反应区、冷却区和粉料存储区，其中，在所述高温反应区的炉壁上设有加热装置；在所述冷却区的炉壁上环布有多个载气入口，用于向所述炉腔内通入向上运动的载气，与经所述高温反应区下落的前驱物形成对流，降低所述前驱物的下落速度，使所述前驱物充分反应，生成SiC粉料，所述SiC粉料经所述载气换热冷却后落至所述粉料存储区，所述合成炉的顶部设有多个载气出口，用于排出换热后的载气；
所述供料系统通过输送通道与所述合成炉的入料口相连通，用于向所述炉腔内连续通入所述前驱物；
所述前驱物为：Si粉与石墨粉按摩尔比1：1的混合物或者石英砂与石墨粉按摩尔比1：3的混合物。
2.根据权利要求1所述的合成SiC粉料的系统，其特征在于，所述合成系统还包括：储存坩埚和石墨保温层，其中，所述储存坩埚设置于所述粉料存储区，用于储存冷却后的SiC粉料；所述石墨保温层设置于所述加热装置与所述炉壁之间。
3.根据权利要求2所述的合成SiC粉料的系统，其特征在于，所述石墨保温层与加热装置均为筒状，且互为嵌套设置。
4.根据权利要求3所述的合成SiC粉料的系统，其特征在于，所述石墨保温层与加热装置的底部设有支撑托盘，且所述支撑托盘固定于所述炉壁上。
5.根据权利要求1所述的合成SiC粉料的系统，其特征在于，还包括：真空泵，其通过控制阀与所述载气出口相连，用于将炉腔抽真空。
6.根据权利要求1所述的合成SiC粉料的系统，其特征在于，所述供料系统包括：装料箱和送料装置，其中，所述装料箱的顶部设有装料口，底部设有锥形开口，所述送料装置一端与所述锥形开口相连，另一端与所述输送通道相连。
7.一种利用权利要求1-6中任一项所述的合成SiC粉料的系统合成SiC粉料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将前驱物送入所述供料系统，所述前驱物为：Si粉与石墨粉按摩尔比1：1的混合物或者石英砂与石墨粉按摩尔比1：3的混合物；
(2)将合成炉进行抽真空处理，当压力低于1Pa以下，向炉腔内通入保护气体，进行充压至1000-100000Pa；
(3)开启加热装置，将高温反应区的温度加热至1800-2400℃；
(4)开启供料系统，向高温反应区释放前驱物；
(5)同时，经载气入口向所述炉腔内通入向上运动的载气，与经所述高温反应区下落的前驱物形成对流，降低前驱物的下落速度，延长前驱物在高温反应区的通过时间，使前驱物充分反应，得到SiC粉料；
(6)所述SiC粉料通过冷却区被载气换热冷却，落至储存坩埚内；
(7)当所述SiC粉料总量达到需求后，停止供应前驱物并关闭加热装置，使合成炉降温至室温，完成合成过程。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述前驱物送入供料系统前进行喷雾造粒，平均粒径不大于200μm。
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