CN116815318A - 一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，装置包括底板和连接在底板上的多个门型石墨棒，每个门型石墨棒中间设置有石墨隔板，每个门型石墨棒的外部还罩设有石墨坩埚，石墨坩埚的外部罩设有外罩，外罩底部与底板相连接，底板上开设有第一进气孔，外罩的顶部开设有第一出气孔，石墨坩埚的底部边缘开设有第二进气孔，第一进气孔与第二进气孔相连通。本发明采用上述结构的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，制备效率高，生长周期短，单炉产量可达200kg以上，碳化硅纯度达到99.99%以上，低投入，高产出，从根本上降低了制备SiC粉体的成本。
Description
技术领域
本发明碳化硅制备技术领域，特别是涉及一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法。
背景技术
SiC材料具有大禁带宽度、高临界击穿场强、高电子迁移率、高热导率等特性，成为制作高温、高频、大功率、抗辐照、短波发光及光电集成器件的理想材料，并应用于人造卫星、火箭、雷达、通讯、战斗机、无干扰电子点火装置、喷气发动机传感器等重要领域，因此投入了大量的人力物力进行相关技术研究。
目前商业化生产高纯度碳化硅粉料采用的方法为自蔓延法，但是存在合成成本高、产量小、质量不稳定等问题。目前常用的碳化硅单晶的生长方法主要有物理气相传输法(PVT)和高温化学气相沉积法(HTCVD)。高温化学气相沉积法(HTCVD)采用硅源气体和碳源气体作为反应气体，小分子气体作为载流子气体，在特定的温度梯度和压强下，在反应气体在籽晶表面进行化学反应生长碳化硅，并且有序沉积结晶而进行的晶体生长。但是目前高温化学气相沉积法存在原料气体利用率不高，反应不够充分，制备的碳化硅纯度较低的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，以解决上述高温化学沉积法制备碳化硅存在原料气体利用率不高、反应不够充分和产物纯度较低的问题。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种制备高纯度SiC多晶棒的装置，包括底板和连接在底板上的多个门型石墨棒，每个门型石墨棒中间设置有石墨隔板，每个门型石墨棒的外部还罩设有石墨坩埚，石墨坩埚的外部罩设有外罩，外罩底部与底板相连接，底板上开设有第一进气孔，外罩的顶部开设有第一出气孔，石墨坩埚的底部边缘开设有第二进气孔，第一进气孔与第二进气孔相连通。
底板和外罩共同组成密闭容器，密闭容器中设置有多个石墨坩埚，第一进气孔可以设置多个，可以设置在底板中部，也可以直接对应石墨坩埚直接开设在底板上。石墨坩埚上还可以设置有第二出气孔。
优选的，门型石墨棒包括横向石墨棒、第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒，横向石墨棒的两端分别与第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端可拆卸连接，第一竖向石墨棒的另一端和第二竖向石墨棒的另一端均与加热电源相连接。
横向石墨棒与第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒之间均为可拆卸连接，三者组成的门型石墨棒可以充分使通入石墨坩埚中的气体反应得到碳化硅晶体，在门型石墨棒加热过程中，门型石墨棒为气体反应提供了温度和热量，但是由于门型石墨棒周围的温度较高，而石墨坩埚的内壁温度较低，生成的棒型碳化硅晶体沉积在石墨坩埚上。
优选的，横向石墨棒为半圆形或圆柱形棒，横向石墨棒的两端均设置有螺纹，第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端均设置有与螺纹匹配的螺口。
优选的，横向石墨棒为石墨圆棒，第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端均设置有圆环，横向石墨棒的两端分别插入两个圆环中。
上述是横向石墨棒与第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒的两种可拆卸连接方式。本发明不限于上述两种连接方式，现有技术中其他的可拆卸连接方式也可以应用于本发明的门型石墨棒中。
优选的，横向石墨棒、第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒的直径均为5-10mm，第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒之间的间距大于5cm。
优选的，石墨隔板设置于第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒之间，石墨隔板的两侧与石墨坩埚的内壁相接触。石墨隔板的顶部与石墨坩埚顶部内壁之间留有空隙，此空隙不仅可以容纳横向石墨棒，还可以使气体通过，通过石墨隔板与石墨坩埚侧壁相接触的方式，使反应气体只沿门型石墨棒的方向流动，增加流动路径，提高原料气体反应充分性。
优选的，所述外罩为不锈钢制，顶部还带有观察窗。
本发明第二个发明提供了一种制备高纯度SiC多晶棒的方法，包括以下步骤：
（1）将门型石墨棒、石墨隔板、石墨坩埚固定在外罩中，接通加热电源；
（2）抽真空至10-4Pa以下，通入H2，将温度调节至1300-1800℃，利用第一进气孔和第二进气孔通入气相生长源，C/Si比例保持在1.0-1.3，碳化硅多晶开始在石墨坩埚内壁表面沉积；
（3）待碳化硅层达到所需厚度后停止加热，在H2气氛下缓慢冷却至室温；
（4）取出石墨坩埚、破碎、退火去碳、酸洗，得到高纯度碳化硅粉体。
优选的，步骤（2）中气相生长源包括含硅气体和含碳气体或同时含碳和硅的气体。
优选的，所述硅源为SiCl4、SiH4、SiHCl3等纯度99%以上含硅气体；
所述碳源为C2H6、C3H8、CCl4等纯度99%以上含碳气体；
或者使用CH3Cl3Si、(CH3)2SiCl2、Si(CH3)4等同时含碳和硅的气体作为气源。
优选的，步骤（2）中的保护气体可以是氢气，也可以是氩气，保持压力在0.5-1atm。
优选的，步骤（4）的破碎使用高纯碳化硅粉料破碎装置，破碎成5-20mm较大的块状。破碎装置为本领域技术人员常用的装置，也可以采用敲碎的方式。
优选的，步骤（4）中酸洗的方法为本领域通用的金属杂质去除工艺。
优选的，步骤（4）中的退火去碳过程为将破碎后的混合物在空气中退火，退火过程中石墨坩埚中的碳材料转化为二氧化碳。
优选的，步骤（4）中放入管式炉高温退火，退火温度为850-1000摄氏度，退火时间为4-10小时，具体根据石墨的去除情况而定，完成退火后进行破碎，破碎粒径为0-2mm，使用高纯碳化硅粉料破碎装置对退火去除石墨后的碳化硅进行破碎。具体的，使用的高纯碳化硅粉料破碎装置为本公司申请的实用新型专利，一种无金属杂质引入的高纯碳化硅粉料破碎装置，申请号202120837155.6。
所述高纯度碳化硅多晶棒纯度为99.99%以上。
因此，本发明采用上述结构的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，具有以下有益效果：
（1）在门型石墨棒中设置石墨隔板，利用石墨隔板在石墨坩埚中形成内部循环气流，使原料气体沿着石墨棒行进，原料气体反应更加充分，制备碳化硅的量更大。
（2）本发明直接通过沉积有碳化硅的石墨坩埚退火的方式得到棒状碳化硅产品，退火过程中石墨坩埚直接转化为二氧化碳，未引入其他物质，碳化硅纯度达到99.99%以上。
（3）制备效率高，生长周期短，单炉产量可达200kg以上，低投入，高产出，从根本上降低了制备SiC粉体的成本。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种制备高纯度SiC多晶棒的装置的正视图；
图2是本发明一种制备高纯度SiC多晶棒的装置的侧视图；
图3是本发明一种制备高纯度SiC多晶棒的装置的B-B截面图；
图4是本发明一种制备高纯度SiC多晶棒的装置的C-C截面图。
图中：1、底板；2、外罩；3、加热电源；4、门型石墨棒；41、横向石墨棒；42、第一竖向石墨棒；43、第二竖向石墨棒；5、石墨坩埚；6、石墨隔板；7、第一进气孔；8、第二进气孔。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例1
一种制备高纯度SiC多晶棒的装置，该装置包括底板1和连接在底板1上的六个门型石墨棒4，每个门型石墨棒4中间设置有石墨隔板6，每个门型石墨棒4的外部还罩设有石墨坩埚5，石墨坩埚5的外部罩设有外罩2，外罩2底部与底板1相连接，底板1上开设有第一进气孔7，外罩2的顶部开设有第一出气孔，石墨坩埚5的底部边缘开设有第二进气孔8，第一进气孔7与第二进气孔8相连通。
门型石墨棒4包括横向石墨棒41、第一竖向石墨棒42和第二竖向石墨棒43，横向石墨棒41的两端分别与第一竖向石墨棒42的一端和第二竖向石墨棒43的一端可拆卸连接，第一竖向石墨棒42的另一端和第二竖向石墨棒43的另一端均与加热电源3相连接。横向石墨棒41、第一竖向石墨棒42和第二竖向石墨棒43的直径均为8mm，第一竖向石墨棒42和第二竖向石墨棒43之间的间距大于5cm。横向石墨棒41为圆柱形棒，横向石墨棒41的两端均设置有螺纹，第一竖向石墨棒42的一端和第二竖向石墨棒43的一端均设置有与螺纹匹配的螺口。石墨隔板6设置于第一竖向石墨棒42和第二竖向石墨棒43之间，石墨隔板6的两侧与石墨坩埚5的内壁相接触。
实施例2
一种制备高纯度SiC多晶棒的装置，该装置包括底板1和连接在底板1上的多个门型石墨棒4，每个门型石墨棒4中间设置有石墨隔板6，每个门型石墨棒4的外部还罩设有石墨坩埚5，石墨坩埚5的外部罩设有外罩2，外罩2底部与底板1相连接，底板1上开设有第一进气孔7，外罩2的顶部开设有第一出气孔，石墨坩埚5的底部边缘开设有第二进气孔8，第一进气孔7与第二进气孔8相连通。
门型石墨棒4包括横向石墨棒41、第一竖向石墨棒42和第二竖向石墨棒43，横向石墨棒41的两端分别与第一竖向石墨棒42的一端和第二竖向石墨棒43的一端可拆卸连接，第一竖向石墨棒42的另一端和第二竖向石墨棒43的另一端均与加热电源3相连接。横向石墨棒41、第一竖向石墨棒42和第二竖向石墨棒43的直径均为8mm，第一竖向石墨棒42和第二竖向石墨棒43之间的间距大于5cm。横向石墨棒41为石墨圆棒，第一竖向石墨棒42的一端和第二竖向石墨棒43的一端均设置有圆环，横向石墨棒41的两端分别插入两个圆环中。石墨隔板6设置于第一竖向石墨棒42和第二竖向石墨棒43之间，石墨隔板6的两侧与石墨坩埚5的内壁相接触。
实施例3
使用实施例1或实施例2的装置制备高纯度SiC多晶棒的方法，包括以下步骤：
（1）将门型石墨棒4、石墨隔板6、石墨坩埚5固定在外罩2中，接通加热电源3；
（2）抽真空至10-4Pa以下，通入H2，将温度调节至1800℃，利用第一进气孔7和第二进气孔8通入气相生长源，硅源为SiCl4，碳源为C3H8，C/Si比例保持在1.0-1.3，碳化硅多晶开始在石墨坩埚5内壁表面沉积；
（3）待碳化硅层达到所需厚度后停止加热，在H2气氛下缓慢冷却至室温；
（4）取出石墨坩埚5，使用高纯碳化硅粉料破碎装置进行破碎，破碎后的粒径为10mm，管式炉中在空气中退火去碳，退火温度为900摄氏度，时间为6小时，完成石墨去除后进行破碎，破碎后的粒径为1mm，使用本领域通用的金属杂质去除工艺酸洗，得到高纯度碳化硅粉体。碳化硅粉末的纯度为99.99%。
对比例1
一种制备高纯度SiC多晶棒的装置，该装置包括底板1和连接在底板1上的六个圆柱形石墨棒，圆柱形石墨棒的直径均为8mm，圆柱形石墨棒的外部还罩设有石墨坩埚5，石墨坩埚5的外部罩设有外罩2，外罩2底部与底板1相连接，底板1上开设有第一进气孔7，外罩2的顶部开设有第一出气孔，石墨坩埚5的底部边缘开设有第二进气孔8，第一进气孔7与第二进气孔8相连通。
采用上述装置制备高纯度SiC多晶棒，包括以下步骤：
（1）将圆柱形石墨棒、石墨坩埚5固定在外罩2中，接通加热电源3；
（2）抽真空至10-4Pa以下，通入H2，将温度调节至1800℃，利用第一进气孔7和第二进气孔8通入气相生长源，硅源为SiCl4，碳源为C3H8，C/Si比例保持在1.0-1.3，碳化硅多晶开始在石墨坩埚5内壁表面沉积；
（3）待碳化硅层达到所需厚度后停止加热，在H2气氛下缓慢冷却至室温；
（4）取出石墨坩埚5，使用高纯碳化硅粉料破碎装置进行破碎，在空气中退火去碳，使用本领域通用的金属杂质去除工艺酸洗，得到碳化硅粉体。碳化硅粉体的纯度为95%。
从对比例1和实施例3可以看出设置门型石墨棒和石墨隔板不仅可以使原料气体反应更加充分，而且可以提高碳化硅粉体的纯度。
因此，本发明采用上述结构的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，制备效率高，生长周期短，单炉产量可达200kg以上，碳化硅纯度达到99.99%以上，低投入，高产出，从根本上降低了制备SiC粉体的成本。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种制备高纯度SiC多晶棒的装置，其特征在于：包括底板和连接在底板上的多个门型石墨棒，每个门型石墨棒中间设置有石墨隔板，每个门型石墨棒的外部还罩设有石墨坩埚，石墨坩埚的外部罩设有外罩，外罩底部与底板相连接，底板上开设有第一进气孔，外罩的顶部开设有第一出气孔，石墨坩埚的底部边缘开设有第二进气孔，第一进气孔与第二进气孔相连通。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，其特征在于：门型石墨棒包括横向石墨棒、第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒，横向石墨棒的两端分别与第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端可拆卸连接，第一竖向石墨棒的另一端和第二竖向石墨棒的另一端均与加热电源相连接。
3.根据权利要求2所述的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，其特征在于：横向石墨棒为半圆形或圆柱形棒，横向石墨棒的两端均设置有螺纹，第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端均设置有与螺纹匹配的螺口。
4.根据权利要求2所述的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，其特征在于：横向石墨棒为石墨圆棒，第一竖向石墨棒的一端和第二竖向石墨棒的一端均设置有圆环，横向石墨棒的两端分别插入两个圆环中。
5.根据权利要求3或4所述的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，其特征在于：横向石墨棒、第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒的直径均为5-10mm，第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒之间的间距大于5cm。
6.根据权利要求5所述的一种制备高纯度SiC多晶棒的装置和方法，其特征在于：石墨隔板设置于第一竖向石墨棒和第二竖向石墨棒之间，石墨隔板的两侧与石墨坩埚的内壁相接触。
7.根据权利要求1-6任一项所述的装置制备高纯度SiC多晶棒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将门型石墨棒、石墨隔板、石墨坩埚固定在外罩中，接通加热电源；
（2）抽真空至10-4Pa以下，通入H2，将温度调节至1300-1800℃，利用第一进气孔和第二进气孔通入气相生长源，C/Si比例保持在1.0-1.3，碳化硅多晶开始在石墨坩埚内壁表面沉积；
（3）待碳化硅层达到所需厚度后停止加热，在H2气氛下缓慢冷却至室温；
（4）取出石墨坩埚、破碎、退火去碳、酸洗，得到高纯度碳化硅粉体。
8.根据权利要求7所述的制备高纯度SiC多晶棒的方法，其特征在于：步骤（2）中气相生长源包括含硅气体和含碳气体或同时含碳和硅的气体。
9.根据权利要求7所述的制备高纯度SiC多晶棒的方法，其特征在于：步骤（4）的破碎使用高纯碳化硅粉料破碎装置。
10.根据权利要求7所述的制备高纯度SiC多晶棒的方法，其特征在于：步骤（4）中的退火去碳过程为将破碎后的混合物在空气中退火，退火过程中石墨坩埚中的碳材料转化为二氧化碳。
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2023
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