CN116854096B - 一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺 - Google Patents

一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN116854096B
CN116854096B CN202310884159.3A CN202310884159A CN116854096B CN 116854096 B CN116854096 B CN 116854096B CN 202310884159 A CN202310884159 A CN 202310884159A CN 116854096 B CN116854096 B CN 116854096B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cooling
silicon
reactor
silicon powder
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202310884159.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116854096A (zh
Inventor
张华芹
吴海龙
张冬翔
程佳彪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Rhyme New Energy Technology Co ltd
Original Assignee
Shanghai Rhyme New Energy Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Rhyme New Energy Technology Co ltd filed Critical Shanghai Rhyme New Energy Technology Co ltd
Priority to CN202310884159.3A priority Critical patent/CN116854096B/zh
Publication of CN116854096A publication Critical patent/CN116854096A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116854096B publication Critical patent/CN116854096B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/029Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of monosilane
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04Hydrides of silicon
    • C01B33/043Monosilane
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/12Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure directly from the gas state
    • C30B28/14Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure directly from the gas state by chemical reaction of reactive gases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本申请涉及多晶硅生产技术领域,具体公开了一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺。一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,包括反应器本体,反应器本体上设置有进气管和出气管,反应器本体周侧设置有对反应器本体进行冷却的第一冷却组件,反应器本体内设置有硅棒,反应器本体底部设置有对硅棒进行加热的加热组件,反应器本体内设置有对硅棒进行冷却的第二冷却组件,反应器本体内设置有位于硅棒和第二冷却组件上方的硅粉捕集器,硅粉捕集器包括冷却套管、第一进水管和第一出水管,第一进水管和第一出水管贯穿反应器顶部并与冷却套管连通。本申请中硅粉可粘附和积聚在硅粉捕集器中,减少硅粉粘附在反应器本体内壁,有利于提高多晶硅的质量。

Description

一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺
技术领域
本申请涉及多晶硅生产技术领域,更具体地说,它涉及一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺。
背景技术
多晶硅是制造单晶硅、太阳能电池以及高纯度硅制品的主要原料。依据纯度不同,多晶硅可分为冶金级多晶硅、太阳能级多晶硅与电子级多晶硅。
目前,硅烷法生产多晶硅是以氟硅酸、钠、铝、氢气为主要原辅材料,通过SiHCl4氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取SiH4,然后将SiH4气提纯后,SiH4在反应器内热分解并通过化学气相沉积法生产出纯度较高的棒状多晶硅。
但是,SiH4热分解时容易在气相成核产生硅粉,硅粉会沉积在反应器内壁。当反应器内的硅粉沉积到一定厚度后,硅粉会脱落到棒状多晶硅上,降低多晶硅的质量。
发明内容
为了提高多晶硅的纯度,本申请提供一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺。
第一方面,本申请提供一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,采用如下的技术方案:
一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,包括反应器本体,所述反应器本体上设置有进气管和出气管,所述反应器本体周侧设置有对反应器本体进行冷却的第一冷却组件,所述反应器本体内设置有硅棒,所述反应器本体底部设置有对硅棒进行加热的加热组件,所述反应器本体内设置有对硅棒进行冷却的第二冷却组件,所述反应器本体内设置有位于硅棒和第二冷却组件上方的硅粉捕集器,所述硅粉捕集器包括冷却套管、第一进水管和第一出水管,所述第一进水管和第一出水管贯穿反应器顶部并与冷却套管连通。
通过采用上述技术方案,将SiH4气和稀释气混合后得到的混合气体沿进气管喷入反应器中,SiH4气与加热的硅棒接触后分解出硅单质,并在第二冷却组件的冷却下沉积在硅棒上,得到多晶硅。同时,由于冷却水可沿第一进水管输入冷却套管中,然后沿第一出水管输出,从而降低了冷却套管的壁温。因此,当SiH4气分解出的氢气和形成的硅粉,以及部分未分解的SiH4气,在气流作用下继续喷入硅粉捕集器中时,硅粉与冷却套管进行换热、降温,然后粘附和积聚在冷却套管表面,冷却套管对硅粉进行收集,可减少硅粉沉积在反应器内壁以及粘附在硅棒上,有利于提高硅棒上多晶硅的纯度。最后,经过硅粉捕集器净化的氢气以及未分解的SiH4气再沿出气管排出反应器,进行收集。
优选的,所述冷却套管由多组冷却管组成,所述冷却管包括进水冷却管和出水冷却管,所述进水冷却管的进水口与第一进水管连通设置,所述进水冷却管的出水口与出水冷却管的进水口连通设置,所述出水冷却管的出水口与第一出水管连通设置。
通过采用上述技术方案,冷却管中,由于将冷却水沿第一进水管输入进水冷却管后,可沿出水冷却管直接输出第一出水冷却管,进水冷却管和出水冷却管中冷却水的循环效率较高。因此,由多组冷却管组成的冷却套管,壁温较低,与硅粉的换热效果较好,有利于提高冷却套管捕集硅粉的效率,提高多晶硅的质量。
优选的,所述冷却套管由多组螺旋形冷却管同心螺旋垂直排列组成,所述第一进水管和第一出水管位于冷却管中部。
通过采用上述技术方案,多组螺旋形冷却管同心设置,有利于气体进入冷却套管中,促进硅粉在冷却套管上冷却、粘附和积聚,提高了多晶硅的质量。
优选的,所述冷却套管由多组螺旋形冷却管交错螺旋垂直排列组成,所述第一进水管和第一出水管位于冷却套管中部。
通过采用上述技术方案,由于多组冷却管交错螺旋垂直排列,减少了冷却管的间隙,增加了冷却管套与硅粉的换热面积,有利于硅粉在冷却管套上冷却、粘附和积聚。因此,进一步提高了硅粉捕集器捕集硅粉的效果,提高了多晶硅的质量。
优选的,所述第二冷却组件包括冷却套筒和多块冷却板,所述冷却套筒设置在反应器本体上,多块所述冷却板沿冷却套筒的圆周方向间隔设置,所述硅棒位于冷却板两侧上,所述冷却套筒和冷却板内部均开设有相互连通的容纳腔,所述反应器上设置有与容纳腔连通的第二进水管和第二出水管。
通过采用上述技术方案,将冷却水沿第二进水管输入冷却套筒和冷却板的容纳腔中,然后再沿第二进水管将水输出,在冷却套筒和冷却板中循环冷却水,降低冷却套筒的冷却板的壁温,从而调节硅棒上的温度,有利于控制反应速率,减少硅粉的生成,提高硅棒上多晶硅的产率。
优选的,所述冷却套筒上固定设置有多块分隔板,多块所述分隔板内部开设有与容纳腔连通的空腔,所述分隔板位于冷却板的两侧并与冷却板形成反应室,所述硅棒位于反应室内。
通过采用上述技术方案,硅棒在分隔板和冷却板形成的反应室内与SiH4气进行化学气相沉积反应,不仅有利于硅棒与混合气体充分接触,提高多晶硅的产率,还可减少相邻硅棒的热辐射,有利于多晶硅在硅棒上均匀生长。
优选的,所述分隔板在冷却套筒上的高度大于冷却板在冷却套筒上的高度。
通过采用上述技术方案,由于分隔板在冷却套筒上的高度比冷却板在冷却套筒上的高度高,增加了对硅棒的冷却面积,有利于硅单质在硅棒上沉积、生长。
优选的,所述冷却板和分隔板的横截面积自靠近冷却架的一端至远离冷却架的一端先降低后增大。
通过采用上述技术方案,增加了冷却板和分隔板形成反应室的面积,促进SiH4气和硅棒在反应室内充分接触、反应,有利于硅单质在硅棒上均匀生长。
优选的,所述反应器内设置有与进气管连通的进气喷嘴,所述进气喷嘴位于反应室内。
通过采用上述技术方案,进气喷嘴可增加混合气体喷入反应器内的流动速率,促使混合气体均匀分布在反应器内,促进SiH4气与硅棒进行化学气相沉积,有利于硅单质在硅棒上均匀生长。
优选的,所述进气喷嘴设置有多个,多个所述进气喷嘴沿进气管的高度方向设置。
通过采用上述技术方案,由于进气管的不同高度设置有多个进气喷嘴,可将混合气体喷入不同高度的硅棒上,在硅棒上分布浓度均匀的混合气体,有利于硅单质在硅棒上均匀生长。
优选的,所述出气管上设置有位于硅粉捕集器底部的导流板。
通过采用上述技术方案,导流板不仅可引导从经过硅粉捕集器的氢气以及未分解的SiH4气沿出气管排出,还能阻隔部分冷却套筒中的热量散失至硅粉捕集器中,有利于提高硅粉捕集器对硅粉的捕集效果。
优选的,所述冷却套筒上设置有位于硅粉捕集器周侧的隔板。
通过采用上述技术方案,隔板可对进出硅粉捕集器中的气体进行分隔,提高对硅粉的捕集效果。
第二方面,本申请提供一种硅烷法生产高纯度多晶硅的工艺,采用如下的技术方案:
一种硅烷法生产高纯度多晶硅的工艺,包括如下工艺步骤:
S1:将SiH4气和稀释气体混合后得到混合气体;
S2:将混合气体沿进气管喷入上述的硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器中,混合气体中的SiH4气在硅棒表面发生化学气相沉积反应,并生成单质硅沉积在硅棒表面,然后,混合气体中的稀释气、部分未反应的SiH4气和SiH4气产生的硅粉喷入硅粉捕集器中,硅粉粘附和积聚在硅粉捕集器上,稀释气和部分未反应的SiH4气沿出气管排出;
其中,所述硅粉捕集器的温度<二冷却组件的温度≤第一冷却组件的温度。
通过采用上述技术方案,控制硅粉捕集器的温度<第二冷却组件的温度≤第一冷却组件的温度,特别是控制第二冷却组件温度≥25℃,硅粉捕集器温度≤25℃,第一冷却组件温度≥70℃时,使得第一冷却组件控制的反应器的温度高于硅粉捕集器温度,可促进硅粉捕集器与硅粉换热,有利于减少硅粉粘附在反应器顶部,有利于提高多晶硅的纯度。
优选的,所述硅粉捕集器的温度≤25℃,所述第一冷却组件的温度和第二冷却组件的温度的温差≥30℃,所述硅粉捕集器的温度和第二冷却组件的温度的温差≥15℃。
通过采用上述技术方案,控制硅粉捕集器的温度≤25℃,特别是当硅粉捕集器温度为5℃或10℃时,控制第一冷却组件温度和第二冷却组件温度的温差≥30℃,硅粉捕集器的温度和第二冷却组件的温度的温差≥15℃,硅粉捕集器和硅粉的换热效果更好,更有利于硅粉沉积在硅粉捕集器中,可进一步减少硅粉粘附在反应器和多晶硅上。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请在反应器本体内设置硅粉捕集器,通过控制硅粉捕集器的温度,使得硅粉与硅粉捕集器进行换热并粘附、积聚在硅粉捕集器上,有利于减少硅粉粘附在反应器内壁并掉落在硅棒上污染多晶硅,因此提高了硅棒上多晶硅的质量;
2、分隔板和冷却板将冷却套筒分隔成多个独立的反应室,不仅有利于混合气体和硅棒充分进行接触并反应,还可降低相邻硅棒的热辐射影响,提高产了硅棒上多晶硅的生长速率,降低了生成本;
3、本申请的方法,通过控制硅粉捕集器的温度小于第二冷却组件的温度和第一冷却组件的温度,增加了混合气体在反应器内向上流动的速度,不仅有利于促进混合气体和硅棒接触反应,在短时间内生产大直径硅棒,还有利于提高硅粉捕集器捕集硅粉的效果,减少硅粉粘附在反应器内壁,提高多晶硅的纯度。
附图说明
图1是本申请实施例1中硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器的整体结构示意图;
图2是本申请实施例1中硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器的剖面结构示意图;
图3是图2中的A部放大图;
图4是图2中的B部放大图;
图5是本申请实施例3中硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器的剖面结构示意图。
附图标记:1、反应器本体;101、底盘;102、筒体;103、封头;2、进气管;3、出气管;4、第一冷却组件;5、硅棒;6、加热组件;7、第二冷却组件;701、冷却套筒;7011、内圈冷套筒;7012、外圈冷却套筒;702、冷却板;8、硅粉捕集器;801、冷却套管;8011、冷却管;80111、进水冷却管;80112、出水冷却管;802、第一进水管;803、第一出水管;9、容纳腔;10、第二进水管;11、第二出水管;12、分隔板;13、空腔;14、反应室;15、进气喷嘴;16、导流板;17、隔板;18、连接套管。
具体实施方式
以下结合附图对本申请作进一步详细说明。
实施例1
一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,参照图1和图2,包括反应器本体1本体,反应器本体1包括底盘101、筒体102和封头103,筒体102一端固定设置在底盘101上,另一端与封头103焊接设置。底盘101、筒体102和封头103的周侧套设有第一冷却组件4,本申请实施例中,第一冷却组件4为冷却夹套,冷却夹套内部中空,可通过在冷却夹套的内部循环通入冷却水,调节反应器本体1本体的壁温。
参照图2和图3,底盘101上固定设置有加热组件6,本申请实施例中,加热组件6为石墨电极,石墨电极端部贯穿管底盘101并部分位于筒体102内。筒体102内设置有硅棒5,硅棒5固定在筒体102内的石墨电极上。底盘101上固定设置有与筒体102连通的进气管2和出气管3,进气管2设置有多根,并且沿硅棒5的圆周方向设置。
将SiH4和稀释气混合得到混合气体,稀释气可选为氢气、氦气或氩气,本申请实施例中,稀释气为氢气。通过冷却夹套调节反应器本体1壁温后,先通过石墨电极对硅棒5进行加热,再将混合气体沿进气管2喷入反应器本体1中,SiH4发生化学气相沉积反应在硅棒5上,得到多晶硅,反应后的氢气、残留的SiH4气或SiH4气相成核产生的部分硅粉可沿出气管3排出。
参照图2和图3,为了促进硅单质在硅棒5沉积形成多晶硅,筒体102内设置有用于冷却硅棒5的第二冷却组件7。第二冷却组件7包括冷却套筒701和多块冷却板702,冷却套筒701套设在出气管3上并与底盘101固定设置。多块冷却板702沿冷却套筒701的圆周方向垂直、间隔固定设置,硅棒5为U型,单块冷却板702位于硅棒5的U型间隙内。冷却板702的横截面积自靠近冷却套筒701的一端至远离冷却套筒701的一端先降低后增大,可增大对硅棒5的冷却面积,便于调节硅棒5的温度。
冷却套筒701和冷却板702内部均开设有容纳腔9。筒体102外部分别设置有贯穿底盘101的第二进水管10和第二水出水管11,第二进水管10和第二水出水管11均与冷却套筒701上的容纳腔9连通。将冷却水沿第二进水管10输入冷却套筒701和冷却板702中,然后沿第二出水管11输出,可降低冷却套筒701和冷却板702壁温,从而调节硅棒5上的温度,有利于硅单质冷却并在硅棒5上沉积生长成多晶硅。
参照图2和图3,为了消除相邻加热硅棒5的热辐射影响,冷却套筒701上垂直固定设置有多块分隔板12,分隔板12内部开设有与容纳腔9连通的空腔13。相邻两块分隔板12固定设置在冷却板702的两侧,并且单块分隔板12与单块冷却板702可形成反应室14,硅棒5位于相邻的两间反应室14内。反应室14可将相邻的硅棒5分隔,并调节硅棒5的温度,减少了相邻硅棒5之间的热辐射影响,有利于多晶硅在硅棒5上沉积生长。
分隔板12在冷却套筒701上的长度大于冷却板702在冷却套筒701上的长度,并且分隔板12的横截面积自靠近冷却套筒701的一端至远离冷却套筒701的一端先降低后增大,增加了反应室14的面积,提高对硅棒5的控温效果。
参照图2和图3,为了促进混合气体充分接触硅棒5,进气管2上连通设置有进气喷嘴15,进气喷嘴15位于反应室14内并且沿硅棒5的圆周排布。进气喷嘴15将进气管2内的混合气体均匀喷入反应室14内,便于混合气体充分接触硅棒5,有利于多晶硅在硅棒5上均匀生长,得到高纯度、大直径的棒状多晶硅。
参照图2和图4,封头103上固定设置有连接套管18,连接套管18贯穿冷却夹套和封头103并部分位于筒体102内部。连接套管18位于筒体102内部的一端固定设置有硅粉捕集器8,硅粉捕集器8位于出气管3和冷却套筒701顶部,并且硅粉捕集器8的横截面积大于出气管3和冷却套筒701的总横截面积。
硅粉捕集器8包括冷却套管801、第一进水管802和第一出水管803,第一进水管802和第一出水管803固定设置在连接套管18内部并与外界连通。本申请实施例中,冷却套管801由多组螺旋形冷却管8011同心螺旋垂直排列组成,冷却管8011包括进水冷却管80111和出水冷却管80112,进水冷却管80111的进水口贯穿连接套管18并与第一进水管802连通设置,进水冷却管80111的出水口与出水冷却管80112的进水口连通设置,出水冷却管80112的出水口贯穿连接套管18并与第一出水管803连通设置。
将冷却水沿第一进水管802输入冷却套管801中,然后沿第一出水管803输出,可降低冷却套管801的壁温。当尾气中SiH4热分解产生的硅粉进入硅粉捕集器8中时,硅粉可与冷却套管801进行换热、降温,然后粘附和积聚在冷却套管801上,残余的尾气沿出气管3排出。因此,硅粉捕集器8可对硅粉进行捕集,减少硅粉粘附在硅棒5上,有利于提高硅棒5上多晶硅的质量。同时,净化了出气管3中排出的尾气,使得尾气中含有氢气和/或少量SiH4
为了提高硅粉捕集器8捕集硅粉的效率,从反应器本体1顶部至底部,冷却管8011的螺旋圈数逐渐增加,使得硅粉捕集器8契合封头103的形状,有利于混合气体的流动和进入,促进硅粉在硅粉捕集器8上进行冷却、换热和沉积,提高硅棒5上多晶硅的质量。
参照图2,为了提高硅粉捕集器8捕集硅粉的效果,冷却套筒701靠近硅粉捕集器8的一端固定设置有隔板17,隔板17位于硅粉捕集器8的周侧,对进出硅粉捕集器8的尾气进行分隔,可促使尾气先流入硅粉捕集器8中进行硅粉捕集,然后再沿排气管排出,提高了对尾气的净化效果,减少了硅粉在反应器本体1内壁沉积。
参照图2,为了便于尾气排出,出气管3上固定设置有导流板16,导流板16位于冷却套筒701和硅粉捕集器8之间。导流板16可引导被硅粉捕集器8捕集硅粉的尾气沿出气管3排出,提高尾气的排出效率。同时,导流板16和隔板17可阻隔冷却套筒701中的热量散失至硅粉捕集器8中,不仅有利于硅粉捕集器8保持低温,还有利于提高硅棒5上多晶硅的生长。
本申请实施例中,可通过调节隔板17在冷却套筒701上角度和长度,以及导流板16在出气管3上的角度和长度,促进尾气进入硅粉捕集器8并从硅粉捕集器8中排出,可进一步提高对尾气的净化效果。
本申请实施例一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器的实施原理为:先通过通入循环冷却水控制硅粉捕集器8的温度<第二冷却组件7的温度≤第一冷却组件4的温度后,将混合气体喷入反应器本体1中,混合气体与反应室14内加热的硅棒5接触,通过第二冷却组件7控制反应室14内的温度,可降低硅棒5表面的温度,使得混合气体中的SiH4受热分解后在硅棒5表面发生化学气相沉积,然后在硅棒5上生长出多晶硅;化学气相沉积后产生的尾气进入硅粉捕集器8中,尾气与硅粉捕集器8发生换热、降温,使得尾气中掺杂的硅粉可粘附和积聚在硅粉捕集器8表面,减少反应器本体1中硅粉沉积,并净化尾气,使得尾气中仅含有氢气和/或少量SiH4以及硅粉;最后,净化的尾气可在导流板16的引导下沿排气管排出。
实施例2
一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,与实施例1的不同之处在于,冷却套管801由多组螺旋形冷却管8011交错螺旋垂直排列组成,也即相邻上下两组螺旋形了冷却管8011相互垂直,但是相邻上下两组螺旋形冷却管8011中的螺旋管道相互交错,可增加尾气和冷却套管801的接触面积,提高硅粉捕集器8对硅粉的捕集效果。
实施例3
一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,与实施例1的不同之处在于,参照图5,冷却套筒701包括内圈冷却套筒7011和外圈冷却套筒7012,内圈冷却套筒7011套设在出气管3上并与底座固定,外圈冷却套筒7012位于内圈冷却套筒7011周侧并与底座固定。内圈冷却套筒7011和外圈冷却套筒7012中均可对多根硅棒5进行控温,本申请实施例中,内圈冷却套筒7011优选对四根硅棒5进行控温,外圈冷却套筒7012优选对八根硅棒5进行控温。
由于内圈冷却套筒7011和外圈冷却套筒7012中均可对多根硅棒5进行控温。因此,内圈冷却套筒7011和外圈冷却套筒7012的设置提高了高纯度多晶硅的生产效率,降低了能耗,有利于工业化生产。
为了促进多晶硅在硅棒5上均匀生长,进气喷嘴15设置有多个,多个进气喷嘴15位于反应室14内并沿进气管2的高度方向排布,将混合气体喷入在同高度的硅棒5表面,提高硅棒5和混合气体的反应效率,并且有利于硅单质均匀的在硅棒5上沉积生长,得到大直径的硅棒5。
实施例4
一种硅烷法生产高纯度多晶硅的工艺,包括如下工艺步骤:
S1:将SiH4气和稀释气体混合后得到混合气体;
S2:将混合气体沿进气管2喷入上述的反应器本体1中,混合气体中的SiH4气在硅棒5表面发生化学气相沉积反应,并生成单质硅沉积在硅棒5表面,然后,混合气体中的稀释气、部分未反应的SiH4气和SiH4气产生的硅粉喷入硅粉捕集器8中,硅粉粘附和积聚在硅粉捕集器8上,稀释气和部分未反应的SiH4气沿出气管3排出。
本申请实施例中,稀释气为氢气;混合气体中,SiH4气的体积分数为10-50%(本申请实施例为10%)。
反应器中的操作压力为0.05-0.6MPaG(本申请实施例为0.3 MPaG)。
硅棒表面温度为600-900℃(本申请实施例为850℃);
硅粉捕集器中,第一进水管802通入的冷却水的温度为0℃;
第二冷却组件中,第二进水管10通入的冷却水的温度为25℃;
第一冷却组件中,通入的冷却水的温度为70℃。
本申请中,当硅粉捕集器、第一冷却组件和第二冷却组件通入的冷却水,控制硅粉捕集器的温度<第二冷却组件的温度≤第一冷却组件的温度时,特别是控制硅粉捕集器的温度≤25℃,第一冷却组件的温度和第二冷却组件的温度的温差≥30℃,硅粉捕集器的温度和第二冷却组件的温度的温差≥15℃时,可提高多晶硅在硅棒上的生产速率,减少硅粉的生成,提高硅粉捕集器对硅粉的捕集,从而提高硅棒上多晶硅的质量。因此,本申请实施例中,仅以上述实施例的冷却水温度为例作简要说明,但并不影响本申请请求保护的其他温度在本申请中的应用。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,其特征在于,包括反应器本体(1),所述反应器本体(1)上设置有进气管(2)和出气管(3),所述反应器本体(1)周侧设置有对反应器本体(1)进行冷却的第一冷却组件(4),所述反应器本体(1)内设置有硅棒(5),所述反应器本体(1)底部设置有对硅棒(5)进行加热的加热组件(6),所述反应器本体(1)内设置有对硅棒(5)进行冷却的第二冷却组件(7),所述反应器本体(1)内设置有位于硅棒(5)和第二冷却组件(7)上方的硅粉捕集器(8),所述硅粉捕集器(8)包括冷却套管(801)、第一进水管(802)和第一出水管(803),所述第一进水管(802)和第一出水管(803)贯穿反应器本体(1)顶部并与冷却套管(801)连通;
所述冷却套管(801)由多组冷却管(8011)组成,所述冷却管(8011)包括进水冷却管(80111)和出水冷却管(80112),所述进水冷却管(80111)的进水口与第一进水管(802)连通设置,所述进水冷却管(80111)的出水口与出水冷却管(80112)的进水口连通设置,所述出水冷却管(80112)的出水口与第一出水管(803)连通设置;
所述冷却套管(801)由多组螺旋形冷却管(8011)交错螺旋垂直排列组成,所述第一进水管(802)和第一出水管(803)位于冷却套管(801)中部;
所述第二冷却组件(7)包括冷却套筒(701)和多块冷却板(702),所述冷却套筒(701)设置在反应器本体(1)上,多块所述冷却板(702)沿冷却套筒(701)的圆周方向间隔设置,所述硅棒(5)位于冷却板(702)两侧,所述冷却套筒(701)和冷却板(702)内部均开设有相互连通的容纳腔(9),所述反应器本体(1)上设置有与容纳腔(9)连通的第二进水管(10)和第二出水管(11);
所述出气管(3)上设置有位于硅粉捕集器(8)底部的导流板(16);导流板(16)位于冷却套筒(701)和硅粉捕集器(8)之间;
所述冷却套筒(701)上设置有位于硅粉捕集器(8)周侧的隔板(17);
导流板(16)和隔板(17)阻隔冷却套筒(701)中的热量散失至硅粉捕集器(8)中,以使硅粉捕集器(8)保持低温。
2.根据权利要求1所述的硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,其特征在于,所述冷却套筒(701)上固定设置有多块分隔板(12),多块所述分隔板(12)内部开设有与容纳腔(9)连通的空腔(13),所述分隔板(12)位于冷却板(702)的两侧并与冷却板(702)形成反应室(14),所述硅棒(5)位于反应室(14)内。
3.根据权利要求2所述的硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,其特征在于,所述分隔板(12)在冷却套筒(701)上的高度大于冷却板(702)在冷却套筒(701)上的高度。
4.根据权利要求2所述的硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,其特征在于,所述冷却板(702)和分隔板(12)的横截面积自靠近冷却套筒(701)的一端至远离冷却套筒(701)的一端先降低后增大。
5.根据权利要求1所述的硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,其特征在于,所述反应器本体(1)内设置有与进气管(2)连通的进气喷嘴(15),所述进气喷嘴(15)位于反应室(14)内。
6.根据权利要求5所述的硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器,其特征在于,所述进气喷嘴(15)设置有多个,多个所述进气喷嘴(15)沿进气管(2)的高度方向设置。
7.一种硅烷法生产高纯度多晶硅的工艺,其特征在于,包括如下工艺步骤:
S1:将SiH4气和稀释气体混合后得到混合气体;
S2:将混合气体沿进气管(2)喷入上述权利要求1-6任一所述的硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器中,混合气体中的SiH4气在硅棒(5)表面发生化学气相沉积反应,并生成单质硅沉积在硅棒(5)表面,然后,混合气体中的稀释气、部分未反应的SiH4气和SiH4气产生的硅粉喷入硅粉捕集器(8)中,硅粉粘附和积聚在硅粉捕集器上,稀释气和部分未反应的SiH4气沿出气管(3)排出;
其中,所述硅粉捕集器(8)的温度<第二冷却组件(7)的温度≤第一冷却组件(4)的温度。
8.根据权利要求7所述的硅烷法生产高纯度多晶硅的工艺,其特征在于,所述硅粉捕集器的温度≤25℃,所述第一冷却组件的温度和第二冷却组件的温度的温差≥30℃,所述硅粉捕集器的温度和第二冷却组件的温度的温差≥15℃。
CN202310884159.3A 2023-07-18 2023-07-18 一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺 Active CN116854096B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310884159.3A CN116854096B (zh) 2023-07-18 2023-07-18 一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310884159.3A CN116854096B (zh) 2023-07-18 2023-07-18 一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116854096A CN116854096A (zh) 2023-10-10
CN116854096B true CN116854096B (zh) 2024-05-07

Family

ID=88226648

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310884159.3A Active CN116854096B (zh) 2023-07-18 2023-07-18 一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116854096B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5478396A (en) * 1992-09-28 1995-12-26 Advanced Silicon Materials, Inc. Production of high-purity polycrystalline silicon rod for semiconductor applications
JPH08169797A (ja) * 1994-08-26 1996-07-02 Advanced Silicon Materials Inc 多結晶シリコン棒の製造方法及び製造装置
CN216863655U (zh) * 2022-03-14 2022-07-01 河南硅烷科技发展股份有限公司 一种可促进区熔级多晶硅均匀致密沉积的硅烷热分解炉

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5478396A (en) * 1992-09-28 1995-12-26 Advanced Silicon Materials, Inc. Production of high-purity polycrystalline silicon rod for semiconductor applications
JPH08169797A (ja) * 1994-08-26 1996-07-02 Advanced Silicon Materials Inc 多結晶シリコン棒の製造方法及び製造装置
CN216863655U (zh) * 2022-03-14 2022-07-01 河南硅烷科技发展股份有限公司 一种可促进区熔级多晶硅均匀致密沉积的硅烷热分解炉

Also Published As

Publication number Publication date
CN116854096A (zh) 2023-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2404287C2 (ru) Установка плазменного осаждения и способ получения поликристаллического кремния
CN102272047B (zh) 多晶硅的制造方法
CN102084038B (zh) 硅或活性金属的直接铸造
CN102120579B (zh) 一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的方法及设备
CN102001660A (zh) 底盘设置多出气口的多晶硅还原炉
JP2008531461A (ja) シリコンを調製するためのリアクター及び方法
CN102933493A (zh) 用于制造高纯硅的等离子体沉积装置和方法
CN116854096B (zh) 一种硅烷法生产高纯度多晶硅用反应器及其工艺
WO2011123998A1 (zh) 用于生产多晶硅的反应器及系统
CN216863655U (zh) 一种可促进区熔级多晶硅均匀致密沉积的硅烷热分解炉
CN201162065Y (zh) 新型多晶硅还原炉
CN109354023B (zh) 一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺
US10322938B2 (en) Poly-silicon manufacturing apparatus and method using high-efficiency hybrid horizontal reactor
CN101186299A (zh) 一种流化床装置生产高纯度硅的新工艺
CA2898159C (en) Polycrystalline silicon deposition method
CN102060298B (zh) 一种多晶硅生产装置及多晶硅生产方法
CN108394904B (zh) 一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉
US10196273B2 (en) Device for manufacturing polysilicon using horizontal reactor and method for manufacturing same
CN208454506U (zh) 一种圆台形冷却夹套的甲硅烷热分解炉
CN201665537U (zh) 用于连续生产液体硅的装置
CN104609425A (zh) 一种硅烷法制备多晶硅的设备
CN221254691U (zh) 一种棒状碳化硅沉积装置
CN215479763U (zh) 一种新型单向多晶硅还原炉
WO2013053846A1 (en) Method and device for forming nano - to micro - scale particles
CN219363794U (zh) 一种制备ZnSe的化学气相沉积炉

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant