CN112973579B - 一种气固短接触时间的反应装置及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种气固短接触时间的反应装置及其应用，所述反应装置包括提升管反应器、沉降反应器、气固分离器以及返料装置；所述提升管反应器穿设于沉降反应器的底部，提升管反应器的出料口高于沉降反应器的底部出料口；气固分离器用于产品气与催化剂颗粒的分离；所述返料装置收集沉降反应器底部出料口输送的催化剂颗粒以及气固分离器得到的催化剂颗粒，并将收集得到的催化剂颗粒返回至提升管的底部；所述提升管的底部设置有原料气入口管道。本发明通过提升管反应器实现催化剂颗粒与气体的较短时间接触，避免乙烯等目标产物的深度氧化，同时催化剂颗粒携带反应热，在反应器外部进行换热，使得反应器内的热点温度降低，有利于提高目标产物的选择性。

Description

一种气固短接触时间的反应装置及其应用
技术领域
本发明属于反应工程技术领域，涉及一种反应装置及其应用，尤其涉及一种气固短接触时间的反应装置及其应用。
背景技术
乙烯是合成塑料、合成纤维、合成橡胶、医药、染料、农药、化工新材料以及日用化工产品的基本原料，是用途最广的基本有机化工原料。乙烯目前主要通过两种方式获得，一是通过原油、油田气等石油系原料直接裂解；二是将石油炼制所得较为轻质的烃类混合物石脑油进一步蒸汽热裂解制得。随着石油资源的日渐紧张和乙烯需求量的不断增加，开辟一条乙烯生产的新路线已经成为国内外研究的热点。
1982年Keller等人首次报道甲烷氧化偶联制烯烃的结果，但经过近四十年国内外的研究，甲烷氧化偶联制烯烃仍未能实现工业化，甲烷转化率和C2+收率有待提高。甲烷分子具有稳定的正四面体结构，因此活化温度要求较高。另一方面，目标产物C2+反应活性较高，易被深度氧化成CO或CO2，导致C2+选择性不高。
由于甲烷氧化偶联是强放热反应，反应器内存在明显的温度梯度，深度氧化更是造成床层温升加剧，反应速率增加，放出更多的热量。过高的温度会造成催化剂烧结以及活性组分的流失，进而引起催化剂失活，因此在开发高性能催化剂的同时，反应工艺条件的选择和反应器的设计也是甲烷氧化偶联能否工业化的重要因素。
为了解决反应区域的“飞温”现象，CN 1146373A和CN 111747821A将多段固定床反应工艺应用于甲烷氧化偶联反应，催化剂分装在2-5段串联的固定床反应器中，反应气可以从第一段反应器进口气一次引入，也可以根据情况从各个反应器进气口分别引入，以保证各段反应温度均在700-900℃之间。CN106732201A公布的反应器则包含至少两段薄层固定床反应段，每段反应段的催化剂床层由1-2个床层组成。
US 0321974A1中公开了通过甲烷氧化偶联反应生成烯烃的系统和方法。该系统包含一段或多段反应器，每一个反应器包含一个或多个催化剂床层，每个床层的催化剂含有相同或不同的化学组成或结构，可以在不同的操作条件下工作。至少一部分催化剂床层为绝热操作，至少一部分催化剂床层为等温操作。反应入口温度小于600℃，床层温度大于800℃，每段反应器出口经冷剂如锅炉给水换热后温度控制在400-600℃。
上述公开的甲烷氧化偶联工艺均为固定床反应器，较为常规的温控手段为控制原料进料量、加稀释气和中间段冷剂等，但对于高温强放热的甲烷氧化偶联过程，在工业放大过程中难以实现温度的有效控制和灵活调变。
CN 111747808A和CN 110078580A均采用一组或多组串联的流化床反应器进行甲烷氧化偶联反应，这两种方法均利用流化床反应器的高热容、高换热速率的特点，实现强放热的甲烷氧化偶联反应的稳定进行。CN 108530248A公开了一种甲烷氧化偶联制乙烯的反应装置及方法，所述装置包括流化床反应器和催化剂输送管。流化床反应器包括流化区和沉降区两部分，同时流化区内部设置多个氧气分布器和换热管束，沉降区设置多级旋风分离器并保持一定催化剂床层高度，沉降区的催化剂通过催化剂输送管和冷却器后返回流化区，实现催化剂的循环。该方法即采用了流化床内置列管取热，又采用了催化剂循环的外取热方式，将甲烷氧化偶联反应放出的大量热量迅速移出床层，从而降低了催化剂床层的温度。但甲烷氧化深度仅通过氧气分级进气方式调控，调控手段单一，且流化区与提升管直接连接，流化状态间的匹配难以控制，易造成产品组成波动较大，床层压降较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气固短接触时间的反应装置及其应用，所述气固短接触时间的反应装置用于甲烷氧化偶联制乙烯时，能够避免乙烯等目标产物的深度氧化，而且能够避免反应器内部的飞温，有利于提高目标产物的选择性。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种气固短接触时间的反应装置，所述气固短接触时间的反应装置包括提升管反应器、沉降反应器、气固分离器以及返料装置。
所述提升管反应器穿设于沉降反应器的底部，且提升管反应器的出料口高于沉降反应器的底部出料口。
所述气固分离器用于沉降反应器产物中产品气与催化剂颗粒的分离。
所述返料装置收集底部出料口输送的催化剂颗粒以及气固分离器得到的催化剂颗粒，并将收集得到的催化剂颗粒返回至提升管的底部。
所述提升管的底部设置有原料气入口管道。
原料气由提升管底部的原料气入口管道通入，并与返料装置返回至提升管底部的催化剂颗粒混合，升温至催化剂颗粒的起活温度以上发生甲烷活化反应。甲烷经过提升管反应器内的活化后，在沉降反应器内与催化剂颗粒实现初步分离，催化剂颗粒降落沉降在沉降反应器的底部，继续发生反应生成目标产物乙烯，而沉降反应器中气体夹带的细小催化剂颗粒进入气固分离器进行快速分离，得到产品气与催化剂颗粒。沉降反应器回收的催化剂颗粒以及气固分离器回收的催化剂颗粒进入返料系统，然后由返料系统返回至提升管反应器。
本发明使原料气与催化剂颗粒在提升管反应器内短暂接触，通过气固短接触，在提升管反应器中发生甲烷活化生成自由基，由于气固接触时间可控易控，可有效避免甲烷的深度氧化，然后在沉降反应器内发生自由基的耦合反应生成C2+。
而且，本发明通过返料装置收集底部出料口输送的催化剂颗粒以及气固分离器得到的催化剂颗粒，并将收集得到的催化剂颗粒返回至提升管的底部；利用返料系统中的催化剂颗粒返回提升管来预热原料气，从而提高整个工艺的能量利用率，同时有利于甲烷氧化生成自由基的吸热反应。
优选地，所述提升管反应器内设置有至少1个氧气分布器。
本发明所述提升管反应器内氧气分布器的数量为至少1个，例如可以是1个、2个、3个、4个、5个、6个或8个，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
当所述提升管反应器内设置有至少2个氧气分布器时，相邻两个氧气分布器的间距可以根据提升管反应器的长度进行合理设置。
本发明通过提升管内氧气分布器的设置，使氧气在提升管反应器内均匀分配，有利于避免甲烷的深度氧化，从而提高目标产物C2+的选择性。
优选地，所述底部出料口与返料装置连接的返料管道设置有流量控制装置。
优选地，所述流量控制装置包括阀门。
所述流量控制装置的设置有利于保证所述气固短接触时间的反应装置的运行稳定性，通过流量控制装置开度的灵活调节，合理地调节催化剂的循环速率。
优选地，所述返料装置内设置有换热装置；所述换热装置用于降低返料装置内催化剂颗粒的温度。
优选地，所述返料装置的底部还设置有流化气进气管路和疏松气进气管路。
本发明所述流化气进气管路和疏松气进气管路的设置，通过在返料装置底部通入流化气和疏松气，提高了返料装置内的催化剂颗粒的流动性，使催化剂颗粒能够顺利流入提升管反应器。
优选地，所述气固分离装置的产品气出口管道设置有循环支管；所述循环支管与原料气入口管道连通。
本发明通过循环支管的设置，提高了原料气中甲烷的转化率。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述气固短接触时间的反应装置进行甲烷氧化偶联制乙烯的应用。
优选地，所述应用包括如下步骤：
(1)原料气与催化剂颗粒混合预热，进行甲烷活化反应；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒进行初步分离，沉降的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应气进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)。
优选地，步骤(1)所述原料气包括富甲烷气与富氧气。
优选地，步骤(1)所述原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为(3-50):1，例如可以是3:1、10:1、20:1、30:1、40:1或50:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述催化剂颗粒的粒径D50为40-150μm，例如可以是40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述富氧气由原料气入口管道通入和/或氧气分布器通入。
本发明所述富氧气包括氧气和/或空气。
本发明所述原料气由原料气入口管道通入，通过将富氧气由原料气入口管道通入和/或氧气分布器通入，能够灵活调节富氧气与原料气的混合效果，有利于避免原料气中甲烷的深度氧化，进而保证了目标产物C2+的选择性。
优选地，由原料气入口管道通入的富氧气占总富氧气通入量的0-100vol％，例如可以是0vol％、10vol％、20vol％、30vol％、40vol％、50vol％、60vol％、70vol％、80vol％、90vol％或100vol％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述预热后的温度为500-800℃，例如可以是500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、或800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述原料气的表观流速为0.5-10m/s，例如可以是0.5m/s、1m/s、2m/s、3m/s、4m/s、5m/s、6m/s、7m/s、8m/s、9m/s或10m/s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述催化剂颗粒在提升管反应器内的停留时间为0.1-10s，例如可以是0.1s、0.5s、1s、2s、3s、4s、5s、6s、7s、8s、9s或10s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述降温后的温度为500-800℃，例如可以是500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、或800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述降温后的温度为500-800℃，例如可以是500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、或800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述热量回收和/或步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
优选地，步骤(3)所述产品气部分回用于步骤(1)。
作为本发明第二方面所述应用的优选技术方案，所述应用包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为40-150μm的催化剂颗粒在提升管反应器内充分混合预热至500-800℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器内的表观流速为0.5-10m/s；催化剂颗粒在提升管反应器内的停留时间为0.1-10s；原料气包括富甲烷气与富氧气；富甲烷气由原料气入口管道通入；富氧气由原料气入口管道通入和/或氧气分布器通入，由原料气入口管道通入的富氧气占总富氧气通入量的0-100vol％；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器内进行初步分离，沉降反应器底部的催化剂颗粒返回至返料装置，返料装置中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应气进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置，返料装置中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；
步骤(2)所述热量回收和/或步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的气固短接触时间的反应装置采用提升管反应器和沉降反应器作为甲烷氧化反应器，将甲烷活化和氧化反应进行分离；在提升管反应器中实现甲烷活化生成自由基，降低气固接触时间，避免了甲烷发生深度氧化；在沉降反应器内发生自由基的耦合反应生成C2+；
(2)本发明提供的反应装置中，大量的催化剂颗粒通过自身重力在沉降区沉降，余量催化剂颗粒与产品气在气固分离器内分离，可降低催化剂颗粒的磨损，以及对气固分离器分离效率的要求；
(3)本发明提供的反应装置用于甲烷氧化偶联制乙烯时，放热强烈，经过气固分离器分离得到的产品气和催化剂颗粒可分别经过换热器进行换热而生产过热蒸汽；同时返料装置中催化剂颗粒返回提升管中可预热原料气，从而提高整个工艺的能量利用率，同时有利于甲烷氧化生成自由基的吸热反应；
(4)本发明提供的反应装置不仅能够用于甲烷氧化偶联制乙烯，还能够适用于其它以快速强放热反应为特征并对反应深度严苛的气固反应。
附图说明
图1为实施例1提供的气固短接触时间的反应装置的结构示意图；
图2为实施例2提供的气固短接触时间的反应装置的结构示意图；
图3为实施例3提供的气固短接触时间的反应装置的结构示意图；
图4为实施例4提供的气固短接触时间的反应装置的结构示意图。
其中：1，提升管反应器；11，原料气入口管道；2，沉降反应器；3，气固分离器；31，产品气出口管道；4，返料装置；5，流量控制装置；6，换热装置；7，氧气分布器；8，循环支管。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种如图1所示的气固短接触时间的反应装置，所述气固短接触时间的反应装置包括提升管反应器1、沉降反应器2、气固分离器3以及返料装置4。
所述提升管反应器1穿设于沉降反应器2的底部，且提升管反应器1的出料口高于沉降反应器2的底部出料口；
所述气固分离器3用于沉降反应器2产物中产品气与催化剂颗粒的分离；
所述返料装置4收集底部出料口输送的催化剂颗粒以及气固分离器3得到的催化剂颗粒，并将收集得到的催化剂颗粒返回至提升管的底部；
所述提升管的底部设置有原料气入口管道11。
所述底部出料口与返料装置4连接的返料管道设置有流量控制装置5，所述流量控制装置5为阀门。
所述返料装置4内设置有换热装置6；所述换热装置6用于降低返料装置4内催化剂颗粒的温度。
应用本实施例提供的气固短接触时间的反应装置进行甲烷氧化偶联制乙烯时，原料气由提升管底部的原料气入口管道11通入，并与返料装置4返回至提升管底部的催化剂颗粒混合，升温至催化剂颗粒的起活温度以上发生甲烷活化反应。甲烷经过提升管反应器1内的活化后，在沉降反应器2内与催化剂颗粒实现初步分离，催化剂颗粒降落沉降在沉降反应器2的底部，继续发生反应生成目标产物乙烯，而沉降反应器2中气体夹带的细小催化剂颗粒进入气固分离器3进行快速分离，得到产品气与催化剂颗粒。沉降反应器2回收的催化剂颗粒以及气固分离器3回收的催化剂颗粒进入返料系统，然后由返料系统返回至提升管反应器1。
实施例2
本实施例提供了一种如图2所示的气固短接触时间的反应装置，所述气固短接触时间的反应装置包括提升管反应器1、沉降反应器2、气固分离器3以及返料装置4。
所述提升管反应器1穿设于沉降反应器2的底部，且提升管反应器1的出料口高于沉降反应器2的底部出料口；
所述气固分离器3用于沉降反应器2产物中产品气与催化剂颗粒的分离；
所述返料装置4收集底部出料口输送的催化剂颗粒以及气固分离器3得到的催化剂颗粒，并将收集得到的催化剂颗粒返回至提升管的底部；
所述提升管的底部设置有原料气入口管道11。
所述提升管内均匀设置有4个氧气分布器7。
所述底部出料口与返料装置4连接的返料管道设置有流量控制装置5，所述流量控制装置5为阀门。
所述返料装置4内设置有换热装置6；所述换热装置6用于降低返料装置4内催化剂颗粒的温度。
应用本实施例提供的气固短接触时间的反应装置进行甲烷氧化偶联制乙烯时，富甲烷气由提升管底部的原料气入口管道11通入，富氧气由原料气入口管道11通入和/或氧气分布器7通入。原料气与返料装置4返回至提升管底部的催化剂颗粒混合，升温至催化剂颗粒的起活温度以上发生甲烷活化反应。甲烷经过提升管反应器1内的活化后，在沉降反应器2内与催化剂颗粒实现初步分离，催化剂颗粒降落沉降在沉降反应器2的底部，继续发生反应生成目标产物乙烯，而沉降反应器2中气体夹带的细小催化剂颗粒进入气固分离器3进行快速分离，得到产品气与催化剂颗粒。沉降反应器2回收的催化剂颗粒以及气固分离器3回收的催化剂颗粒进入返料系统，然后由返料系统返回至提升管反应器1。
与实施例1相比，本实施例通过提升管内氧气分布器7的设置，使氧气在提升管反应器1内均匀分配，有利于避免甲烷的深度氧化，有利于提高目标产物C2+的选择性。
实施例3
本实施例提供了一种如图3所示的气固短接触时间的反应装置，所述气固短接触时间的反应装置包括提升管反应器1、沉降反应器2、气固分离器3以及返料装置4。
所述提升管反应器1穿设于沉降反应器2的底部，且提升管反应器1的出料口高于沉降反应器2的底部出料口；
所述气固分离器3用于沉降反应器2产物中产品气与催化剂颗粒的分离；
所述返料装置4收集底部出料口输送的催化剂颗粒以及气固分离器3得到的催化剂颗粒，并将收集得到的催化剂颗粒返回至提升管的底部；
所述提升管的底部设置有原料气入口管道11。
所述提升管内均匀设置有4个氧气分布器7。
所述底部出料口与返料装置4连接的返料管道设置有流量控制装置5，所述流量控制装置5为阀门。
所述返料装置4内设置有换热装置6；所述换热装置6用于降低返料装置4内催化剂颗粒的温度。
所述气固分离装置的产品气出口管道31设置有循环支管8；所述循环支管8与原料气入口管道11连通。
应用本实施例提供的气固短接触时间的反应装置进行甲烷氧化偶联制乙烯时，富甲烷气由提升管底部的原料气入口管道11通入，富氧气由原料气入口管道11通入和/或氧气分布器7通入。原料气与返料装置4返回至提升管底部的催化剂颗粒混合，升温至催化剂颗粒的起活温度以上发生甲烷活化反应。甲烷经过提升管反应器1内的活化后，在沉降反应器2内与催化剂颗粒实现初步分离，催化剂颗粒降落沉降在沉降反应器2的底部，继续发生反应生成目标产物乙烯，而沉降反应器2中气体夹带的细小催化剂颗粒进入气固分离器3进行快速分离，得到产品气与催化剂颗粒。沉降反应器2回收的催化剂颗粒以及气固分离器3回收的催化剂颗粒进入返料系统，然后由返料系统返回至提升管反应器1。
与实施例2相比，本实施例通过循环支管8的设置，提高了原料气中甲烷的转化率。
实施例4
本实施例提供了一种如图4所示的气固短接触时间的反应装置，本实施例的反应装置为实施例1提供反应装置的扩展，与实施例1不同的是，本实施例将气固分离器3设置于沉降反应器2的内部。
应用本实施例提供的气固短接触时间的反应装置进行甲烷氧化偶联制乙烯时，原料气由提升管底部的原料气入口管道11通入，并与返料装置4返回至提升管底部的催化剂颗粒混合，升温至催化剂颗粒的起活温度以上发生甲烷活化反应。甲烷经过提升管反应器1内的活化后，在沉降反应器2内与催化剂颗粒实现初步分离，催化剂颗粒降落沉降在沉降反应器2的底部，继续发生反应生成目标产物乙烯，而沉降反应器2中气体夹带的细小催化剂颗粒进入气固分离器3进行快速分离，得到产品气与催化剂颗粒。沉降反应器2回收的催化剂颗粒以及气固分离器3回收的催化剂颗粒进入返料系统，然后由返料系统返回至提升管反应器1。
应用例1
本应用例提供了一种应用实施例1进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为100μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至700℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为5m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为5s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为20:1；甲烷气与氧气由原料气入口管道11通入；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；产品气经过后续净化处理后得到乙烯；
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
应用例2
本应用例提供了一种应用实施例1进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为40μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至500℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为10m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为0.1s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为3:1；甲烷气与氧气由原料气入口管道11通入；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至500℃，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至500℃，然后回用于步骤(1)；产品气经过后续净化处理后得到乙烯；
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
应用例3
本应用例提供了一种应用实施例1进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为150μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至800℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为0.5m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为10s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为50:1；甲烷气与氧气由原料气入口管道11通入；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；产品气经过后续净化处理后得到乙烯；
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
应用例4
本应用例提供了一种应用实施例2进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为100μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至700℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为5m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为5s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为20:1；甲烷气由原料气入口管道11通入；氧气由氧气分布器7通入，各氧气分布器7通入的氧气流量相同。
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；产品气经过后续净化处理后得到乙烯；
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
应用例5
本应用例提供了一种应用实施例2进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为100μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至700℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为1m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为0.8s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为20:1；甲烷气由原料气入口管道11通入；氧气由原料气入口管道11与氧气分布器7通入，各氧气分布器7通入的氧气流量相同；由原料气入口管道11通入的富氧气占总富氧气通入量的20vol％；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；产品气经过后续净化处理后得到乙烯；
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
应用例6
本应用例提供了一种应用实施例2进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为100μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至700℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为1m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为0.8s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为20:1；甲烷气由原料气入口管道11通入；氧气由原料气入口管道11与氧气分布器7通入，各氧气分布器7通入的氧气流量相同；由原料气入口管道11通入的富氧气占总富氧气通入量的50vol％；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；产品气经过后续净化处理后得到乙烯；
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
应用例7
本应用例提供了一种应用实施例2进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为100μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至700℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为1m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为0.8s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为20:1；甲烷气由原料气入口管道11通入；氧气由原料气入口管道11与氧气分布器7通入，各氧气分布器7通入的氧气流量相同；由原料气入口管道11通入的富氧气占总富氧气通入量的80vol％；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；产品气经过后续净化处理后得到乙烯；
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
应用例8
本应用例提供了一种应用实施例3进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为100μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至700℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为1m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为0.8s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为20:1；甲烷气由原料气入口管道11通入；氧气由原料气入口管道11与氧气分布器7通入，各氧气分布器7通入的氧气流量相同；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；产品气中的20vol％回用于步骤(1)与原料气混合，余量产品气经过后续净化处理后得到乙烯。
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
应用例9
本应用例提供了一种应用实施例3进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为100μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至700℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为1m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为0.8s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为20:1；甲烷气由原料气入口管道11通入；氧气由原料气入口管道11与氧气分布器7通入，各氧气分布器7通入的氧气流量相同；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；产品气中的50vol％回用于步骤(1)与原料气混合，余量产品气经过后续净化处理后得到乙烯。
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
应用例10
本应用例提供了一种应用实施例3进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为100μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至700℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为1m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为0.8s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为20:1；甲烷气由原料气入口管道11通入；氧气由原料气入口管道11与氧气分布器7通入，各氧气分布器7通入的氧气流量相同；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；产品气中的80vol％回用于步骤(1)与原料气混合，余量产品气经过后续净化处理后得到乙烯。
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
应用例11
本应用例提供了一种应用实施例4进行甲烷氧化偶联制乙烯的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为100μm的催化剂颗粒在提升管反应器1内充分混合预热至700℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器1内的表观流速为1m/s；催化剂颗粒在提升管反应器1内的停留时间为0.8s；原料气包括甲烷气与氧气，原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为20:1；甲烷气与氧气由原料气入口管道11通入；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器2内进行初步分离，沉降反应器2底部的催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应器进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置4，返料装置4中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低至700℃，然后回用于步骤(1)；产品气经过后续净化处理后得到乙烯；
步骤(2)所述热量回收与步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
使应用例1-11中的甲烷转化率以及C2+选择性进行测试，其中反应产物组成及含量采用Micro3000气相色谱仪进行测试，甲烷转化率以及C2+选择性的计算公式如下：
甲烷转化率＝(已转化的CH4的摩尔量/原料气中CH4的摩尔量)×100％
C2+选择性＝(2×生成C2+的摩尔量/已转化的CH4的摩尔量)×100％
所得结果如表1所示。
表1
甲烷转化率(％) C2+选择性(％)
应用例1 22.5 72.1
应用例2 18.2 70.6
应用例3 20.7 71.3
应用例4 27.5 77.2
应用例5 26.1 76.5
应用例6 25.4 76.9
应用例7 24.7 75.5
应用例8 35.3 75.2
应用例9 38.8 76.9
应用例10 40.1 77.6
应用例11 25.7 70.5
由表1可知，本发明提供的反应装置用于甲烷氧化偶联制乙烯时，能够使甲烷的转化率≥18％，且C2+的选择性≥70％。
由应用例4-7与应用例1的比较可知，氧气分布器的设置能够有效提高甲烷转化率以及C2+的选择性。其中，随着氧气分布器中通入氧气的比例逐渐升高，甲烷的转化率以及C2+选择性也逐渐升高。
由应用例8-10与应用例4的比较可知，循环支路的设置能够有效提高甲烷转化率，且随着产品气回用百分比的增加，甲烷转化率逐渐升高。
由应用例11与应用例1的比较可知，将气固分离器设置于沉降反应器的内部，同样能够解决本发明所要解决的技术问题。
综上所述，本发明提供的气固短接触时间的反应装置采用提升管反应器和沉降反应器作为甲烷氧化反应器，将甲烷活化和氧化反应进行分离；在提升管反应器中实现甲烷活化生成自由基，降低气固接触时间，避免了甲烷发生深度氧化；在沉降反应器内发生自由基的耦合反应生成C2+；本发明提供的反应装置中，大量的催化剂颗粒通过自身重力在沉降区沉降，余量催化剂颗粒与产品气在气固分离器内分离，可降低催化剂颗粒对反应器内壁的磨损，以及对气固分离器分离效率的要求；本发明提供的反应装置用于甲烷氧化偶联制乙烯时，放热强烈，经过气固分离器分离得到的产品气和催化剂颗粒可分别经过换热器进行换热而生产过热蒸汽；同时返料装置中催化剂颗粒返回提升管中可预热原料气，从而提高整个工艺的能量利用率，同时有利于甲烷氧化生成自由基的吸热反应；本发明提供的反应装置不仅能够用于甲烷氧化偶联制乙烯，还能够适用于其它以快速强放热反应为特征并对反应深度严苛的气固反应。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (16)

1.一种气固短接触时间的反应装置，其特征在于，所述气固短接触时间的反应装置包括提升管反应器、沉降反应器、气固分离器以及返料装置；
所述提升管反应器穿设于沉降反应器的底部，且提升管反应器的出料口高于沉降反应器的底部出料口；所述提升管反应器内设置有至少1个氧气分布器；
所述气固分离器用于沉降反应器产物中产品气与催化剂颗粒的分离；
所述返料装置收集底部出料口输送的催化剂颗粒以及气固分离器得到的催化剂颗粒，并将收集得到的催化剂颗粒返回至提升管反应器的底部；
所述提升管反应器的底部设置有原料气入口管道；
所述气固分离器的产品气出口管道设置有循环支管；所述循环支管与原料气入口管道连通；
所述气固短接触时间的反应装置采用提升管反应器和沉降反应器作为甲烷氧化反应器，将甲烷活化和氧化反应进行分离；在提升管反应器中实现甲烷活化生成自由基，降低气固接触时间，避免了甲烷发生深度氧化；在沉降反应器内发生自由基的耦合反应；
所述气固短接触时间的反应装置进行甲烷氧化偶联制乙烯时，包括如下步骤：
(1)原料气与催化剂颗粒混合预热，进行甲烷活化反应；所述原料气的表观流速为0.5-10m/s；所述催化剂颗粒在提升管反应器内的停留时间为0.1-10s；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒进行初步分离，沉降的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应气进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；所述产品气部分回用于步骤(1)。
2.根据权利要求1所述的气固短接触时间的反应装置，其特征在于，所述沉降反应器的底部出料口与返料装置连接的返料管道设置有流量控制装置。
3.根据权利要求2所述的气固短接触时间的反应装置，其特征在于，所述流量控制装置包括阀门。
4.根据权利要求1所述的气固短接触时间的反应装置，其特征在于，所述返料装置内设置有换热装置；所述换热装置用于降低返料装置内催化剂颗粒的温度。
5.根据权利要求1所述的气固短接触时间的反应装置，其特征在于，所述返料装置的底部设置有流化气进气管路和疏松气进气管路。
6.一种如权利要求1-5任一项所述气固短接触时间的反应装置进行甲烷氧化偶联制乙烯的应用，其特征在于，所述应用包括如下步骤：
(1)原料气与催化剂颗粒混合预热，进行甲烷活化反应；所述原料气的表观流速为0.5-10m/s；所述催化剂颗粒在提升管反应器内的停留时间为0.1-10s；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒进行初步分离，沉降的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应气进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；产品气部分回用于步骤(1)。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述原料气包括富甲烷气与富氧气。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述原料气中甲烷与氧原子的摩尔比为(3-50):1。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述催化剂颗粒的粒径D50为40-150μm。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述富氧气由原料气入口管道通入和/或氧气分布器通入。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，由原料气入口管道通入的富氧气占总富氧气通入量的0-100vol％。
12.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述预热后的温度为500-800℃。
13.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，步骤(2)所述温度降低后的温度为500-800℃。
14.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，步骤(3)所述温度降低后的温度为500-800℃。
15.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，步骤(2)所述热量回收和/或步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
16.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述应用包括如下步骤：
(1)原料气与粒径D50为40-150μm的催化剂颗粒在提升管反应器内充分混合预热至500-800℃，进行甲烷活化反应；原料气在提升管反应器内的表观流速为0.5-10m/s；催化剂颗粒在提升管反应器内的停留时间为0.1-10s；原料气包括富甲烷气与富氧气；富甲烷气由原料气入口管道通入；富氧气由原料气入口管道通入和/或氧气分布器通入，由原料气入口管道通入的富氧气占总富氧气通入量的0-100vol％；
(2)步骤(1)所述甲烷活化反应的产物与催化剂颗粒在沉降反应器内进行初步分离，沉降反应器底部的催化剂颗粒返回至返料装置，返料装置中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；
(3)步骤(2)所述初步分离所得反应气进行气固分离，得到产品气与催化剂颗粒，所得催化剂颗粒返回至返料装置，返料装置中的催化剂颗粒进行热量回收后温度降低，然后回用于步骤(1)；
步骤(2)所述热量回收和/或步骤(3)所述热量回收的热量用于产生过热蒸汽。
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