CN201720046U - 流化床反应器及四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置 - Google Patents

流化床反应器及四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置 Download PDF

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Abstract

本实用新型提供了一种流化床反应器及四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置。该流化床反应器包括反应器主体、固体加入口、位于反应器主体下部的气体入口及出料口；其中，在反应器主体内间隔设有3～20层多孔流化板；所述多孔流化板的孔径从上至下逐渐减小。采用本实用新型提供的流化床反应器及四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置，解决了一般流化床反应器加料难的问题，对添加的硅粉粒度无要求，可以大到分米毫米级，小到微米级；同时利用本实用新型制备SiHCl3，原料硅粉的活化与反应在反应器内部同时进行，减少了进入反应器前的活化步骤；可实现多层流化。提高了反应产率，同时也解决了加料控制、管路堵塞等问题，可实现长时间稳定生产。

Description

流化床反应器及四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置
技术领域
本实用新型属于四氯化硅氢化制备三氯氢硅装置领域，尤其涉及该装置中使用到的流化床反应器。
背景技术
近几年，在电子以及光伏产业的快速发展的带动下，世界范围内多晶硅产业得到了迅猛的发展。目前，生产多晶硅主要方法是西门子法，但是此方法会产生大量的副产物SiCl4(四氯化硅)，如果处理不好的话，这将会给废物处理带来极大的挑战，甚至会影响整个行业的发展。
现阶段，如果能够找到合理可行的解决方案，实现多晶硅主要副产物SiCl4的回收利用，并且转化为多晶硅的主要原料HSiCl3，不但有效的降低多晶硅的生产成本，而且还能够较好的保护生态环境，实现产业的健康发展。
目前将SiCl4氢化为HSiCl3的方法分为两种：
A高温氢化即使SiCl4/氢气在1250℃左右无催化剂的条件下形成HSiCl3。
B低温氢化即SiCl4/氢气/硅在500℃左右/2.5MPa有催化剂的条件下氢化成HSiCl3。
相比高温氢化法，低温氢化具有能耗低，转换效率高等特点。但是低温氢化所需要的高压条件对生产设备的要求较高。
其设备主要包括氢气、四氯化硅储存罐、硅粉及催化剂储存罐、流化床反应器、分离器、缓存罐、精馏分离塔等；流化床反应器底部设有气体入口，上部设有固体颗粒入口，顶部设出料口；然而现有流化床反应器中硅粉和催化剂先均匀混合或者做成颗粒状合金加入到流化床反应器中，对原料的粒度有较高要求，要求原料粒度在100～300微米范围内，以保证良好的流化状态及反应完全。反应不全易使颗粒堵塞管道。且该设备反应后催化剂会从出料口中出去然后在分离器中分离，为实现该反应的持续进行，应持续不断的将硅粉和催化剂混合或做成颗粒状合金后加入反应器中，硅反应后再收集催化剂重复利用，催化剂也易堵塞管道，并易造成反应不完全，给连续稳定生产带来很多不确定因素。总之就是加料操作过程复杂，管道易堵塞，不利于连续生产。
实用新型内容
本实用新型为解决上述提到加料操作过程复杂，管道易堵塞，不利于连续生产的技术问题，提供一种流化床反应器。
一种流化床反应器，包括反应器主体、固体加入口、位于反应器主体下部的气体入口及出料口；其中，在反应器主体内间隔设有3～20层多孔流化板；所述多孔流化板的孔径从上至下逐渐减小。
本实用新型同时提供了一种四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置。
一种四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置，包括硅料存储器、氢气储存罐、四氯化硅储存罐、流化床反应器、分离器、缓存罐、精馏分离塔及三氯氢硅存储罐；
所述硅料存储器提供反应硅料，所述氢气储存罐提供氢气、四氯化硅储存罐提供四氯化硅；
所述分离器对流化床反应器出来的产物进行分离；
缓存罐对分离器分离出来的三氯氢硅及四氯化硅混合液进行存储，精馏分离塔对三氯氢硅及四氯化硅进行分离；
三氯氢硅存储罐储存三氯氢硅。
采用本实用新型提供的流化床反应器及四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置，解决了一般流化床反应器加料难的问题，对添加的硅粉粒度无要求，可以大到分米毫米级，小到微米级；同时利用本发明制备SiHCl3，原料硅粉的活化与反应在反应器内部同时进行，减少了进入反应器前的活化步骤；且本发明每两层沸腾床之间可实现局部的流化态，整个装置可实现多层流化。提高了反应产率，同时也解决了加料控制、管路堵塞等问题，可实现长时间稳定生产。
附图说明
图1是本实用新型具体实施方式中四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置框图；
图2是本实用新型具体实施方式中流化床反应器示意图；
图3是本实用新型流化床反应器中上层多孔流化板示意图；
图4是本实用新型流化床反应器中下层多孔流化板示意图；
具体实施方式
为了使本实用新型所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
如图1、图2所示，本例中提供的流化床反应器1，包括反应器主体10、固体加入口13、位于反应器主体下部的气体12入口及出料口14；其中，在反应器主体10内间隔设有3～20层多孔流化板11；所述多孔流化板11的孔径从上至下逐渐减小。
如图3中所示为相对较上层多孔流化板11示意图，图4中所示为相对较下层多孔流化板11示意图，其示意为上层多孔流化板11的孔径相比下层流化板11孔径较大。
优选地，多孔流化板11的层数为5～10层。
相邻两层多孔流化板11之间的距离为0.2～2m。多孔流化板11之间的距离不一定需要相等，可以从上至下多孔流化板11之间距离逐渐减小，也可以从上至下多孔流化板11之间距离逐渐加大。优选各相邻多孔流化板11之间距离相等。
采用本例中提供的流化床反应器1，无需再采用原有将催化剂和硅粉混合活化的工艺，无需将催化剂和硅粉的混合物加入到固体加入口13中。我们可以预先在各多孔流化板层之间加入比上层多孔流化板11孔径略大的催化剂颗粒，这样，在反应的过程中，催化剂被限制在两层多孔流化板11之间，将不会随着产物从出料口出去，防止管道堵塞。
本例中出料口14位于流化床反应器主体上部，优选为流化床反应器主体顶部；固体加入口13位于反应器主体上部。
关于固体加入口13，可以只设置一个，将工业粗硅粉经外部的简单破碎后，从最上层直接加入流化床反应器1中，由于多孔流化板11呈多孔状，且其孔径从上至下逐渐减小，因此其起到筛选的作用，颗粒粒径比该层多孔流化板上孔径大的，将会被留在该层，而小的颗粒则会掉落至下一层，因此颗粒会从从小到大的粒径依次分布在各多孔流化板11上，使反应完全。
如图1、图2所示，固体加入口13也可以设有多个，分布在各多孔流化板11之间。不一定要在每层多孔流化板11之间均设置固体加入口13，可以有选择性的设置。可以根据硅粉的粒径选择合适的加入层，可以实现各种不同硅粉粒径的加入。
多孔流化板11的孔径为0.1～20mm，最上层的多孔流化板孔径为10～20mm，位于最下层的多孔流化板孔径为0.1～0.2mm。
多孔流化板11上孔的形状为圆形漏斗形、方形漏斗形。
同时，本例中还公开了一种四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置，包括硅料存储器8、氢气储存罐7、四氯化硅储存罐6、流化床反应器1、分离器2、缓存罐3、精馏分离塔4及三氯氢硅存储罐5；
硅料存储器8提供反应硅料，所述氢气储存罐7提供氢气、四氯化硅储存罐6提供四氯化硅；
分离器2对流化床反应器出来的产物进行分离；本例中为旋风分离器。
缓存罐3对分离器2分离出来的三氯氢硅及四氯化硅混合液进行存储，精馏分离塔4对三氯氢硅及四氯化硅进行分离；
三氯氢硅存储罐5储存三氯氢硅；
流化床反应器1为上述描述的本实用新型流化床反应器1。
同时，可以将在装置中分离的氢气和四氯化硅气体循环利用，在分离器2出口设有管道连接至氢气储存罐7，将分离器2分离的氢气回收；所述精馏分离塔4设有管道连接至四氯化硅储存罐6，将精馏分离塔4分离的四氯化硅储存。
具体如图1中所示，氢气储存罐7提供氢气，四氯化硅储存罐经进料泵61提供四氯化硅液体，经管道至加热器15加热成混合气进入流化床反应器1底部，流化床反应器1各多孔流化板之间填充适量催化剂，硅料存储器8向固体加入口13中加入工业硅粉，反应后，产物三氯氢硅气体，未反应的硅粉微尘、四氯化硅气体及氢气均从出料口14中排出，进入分离器2中，经分离器2分离，粉层及颗粒状物质从分离器底部20排出，分离的氢气通过增压风机21把氢气增压后送入氢气储存罐7中，供循环利用。三氯氢硅及四氯化硅混合气体则经冷凝后进入缓存罐3中，缓存罐3中的氯硅烷混合液通过进料泵34打入精馏分离塔4，实现三氯氢硅及四氯化硅的分离，三氯氢硅通过冷凝收集进入三氯氢硅储存罐5中，而四氯化硅则通过出料口进入四氯化硅储存罐6中，后继续参与氢化反应。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种流化床反应器，包括反应器主体、固体加入口、位于反应器主体下部的气体入口及出料口；其特征在于：在反应器主体内间隔设有3～20层多孔流化板；所述多孔流化板的孔径从上至下逐渐减小。
2.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：所述多孔流化板的层数为5～10层。
3.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：相邻两层多孔流化板之间的距离为0.2～2m。
4.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：各相邻多孔流化板之间距离相等。
5.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：所述固体加入口设有多个，分布在各多孔流化板之间。
6.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：所述出料口位于反应器主体顶部；所述固体加入口位于反应器主体上部。
7.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：位于最上层的多孔流化板孔径为10～20mm，位于最下层的多孔流化板孔径为0.1～0.2mm。
8.如权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于：所述多孔流化板上孔的形状为圆形漏斗形、方形漏斗形。
9.一种四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置，包括硅料存储器、氢气储存罐、四氯化硅储存罐、流化床反应器、分离器、缓存罐、精馏分离塔及三氯氢硅存储罐；
所述硅料存储器提供反应硅料，所述氢气储存罐提供氢气、四氯化硅储存罐提供四氯化硅；
所述分离器对流化床反应器出来的产物进行分离；
缓存罐对分离器分离出来的三氯氢硅及四氯化硅混合液进行存储，精馏分离塔对三氯氢硅及四氯化硅进行分离；
三氯氢硅存储罐储存三氯氢硅；
其特征在于：所述流化床反应器为权利要求1-8中任意一项所述的流化床反应器。
10.如权利要求9所述的四氯化硅氢化制备三氯氢硅的装置，其特征在于：在分离器出口设有管道连接至氢气储存罐，将分离器分离的氢气回收；所述精馏分离塔设有管道连接至四氯化硅储存罐，将精馏分离塔分离的四氯化硅储存。
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