JPH02145413A - トリクロロシラン製造用流動反応装置 - Google Patents
トリクロロシラン製造用流動反応装置Info
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- JPH02145413A JPH02145413A JP29969488A JP29969488A JPH02145413A JP H02145413 A JPH02145413 A JP H02145413A JP 29969488 A JP29969488 A JP 29969488A JP 29969488 A JP29969488 A JP 29969488A JP H02145413 A JPH02145413 A JP H02145413A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、流動反応装置内のＨＣｌガスの分散を良好に
すると共に、ＨＣＯガスのノズル部分の詰りを防止して
、流動層内の反応を円滑に行うことができるトリクロロ
シラン製造用流動反応装置に関する。
すると共に、ＨＣＯガスのノズル部分の詰りを防止して
、流動層内の反応を円滑に行うことができるトリクロロ
シラン製造用流動反応装置に関する。
従来、流動層装置において、ガスを分散させる方法とし
ては多孔板や多孔ノズルによる分散が広く採用されてい
る。又多孔板の間に充填物を入れた方法も知られている
。しかし上記いずれの方法においても金属シリコン粉に
より多孔部分やノズル部分での目詰りや粉末が凝固する
問題があり、反応が不均一になるのを避けることができ
ない。
ては多孔板や多孔ノズルによる分散が広く採用されてい
る。又多孔板の間に充填物を入れた方法も知られている
。しかし上記いずれの方法においても金属シリコン粉に
より多孔部分やノズル部分での目詰りや粉末が凝固する
問題があり、反応が不均一になるのを避けることができ
ない。
このため、流動層の利用面積が減少し、局部的な高温域
が生じる結果となり、トリクロロシランの生成率の低下
を招き、ひいては装置の破損を生ずる結果になる。
が生じる結果となり、トリクロロシランの生成率の低下
を招き、ひいては装置の破損を生ずる結果になる。
また、操業上の都合や、金属シリコン粉により持ち込ま
れた不純物の蓄積物を除去するために装置を停止した後
に再稼働した場合、当初の反応効率が維持できない等の
問題がある。
れた不純物の蓄積物を除去するために装置を停止した後
に再稼働した場合、当初の反応効率が維持できない等の
問題がある。
本発明は、これらの問題を解決してトリクロロシランを
高収率で得るための流動反応装置の改善を目的とする。
高収率で得るための流動反応装置の改善を目的とする。
本発明は、金属シリコン粉とＨＣＯガスを流動状態で反
応させてトリクロロシランを生成する流動反応装置にお
いて、ＨＣｆｌガスを噴出するノズルの上側に平板状の
有孔小片の層を設けたことを特徴とするトリクロロシラ
ン製造用流動反応装置を提供する。
応させてトリクロロシランを生成する流動反応装置にお
いて、ＨＣｆｌガスを噴出するノズルの上側に平板状の
有孔小片の層を設けたことを特徴とするトリクロロシラ
ン製造用流動反応装置を提供する。
本発明はまた、前記の反応装置において、ＨＣｌガスを
噴出するノズルの上に設けた平板状有孔小片の層の上に
小さい球状物の層を設けることを特徴とするトリクロロ
シラン製造用流動反応装置を提供する。
噴出するノズルの上に設けた平板状有孔小片の層の上に
小さい球状物の層を設けることを特徴とするトリクロロ
シラン製造用流動反応装置を提供する。
さらに本発明は、前記の反応装置において、１（ＣＱガ
スを噴出するノズルの上に設けた平板状有孔小片の層の
上に小さい球状物の層を設け、さらにその上に該小球状
物より径の大きい球状物の層を設けて、三層を構成する
ことを特徴とするトリクロロシラン製造用流動反応装置
を提供する。
スを噴出するノズルの上に設けた平板状有孔小片の層の
上に小さい球状物の層を設け、さらにその上に該小球状
物より径の大きい球状物の層を設けて、三層を構成する
ことを特徴とするトリクロロシラン製造用流動反応装置
を提供する。
本発明は、縦型の流動反応装置の底部に植設されたＨＣ
ｌガスの噴出ノズルの周囲を平板状の有孔小片によって
埋めて該ノズルの上部を覆う程度に該有孔小片を充填し
上側に充填される金属シリコン粉の落下によるノズルの
目詰りを防止すると同時に、ＨＣｌガスを金属シリコン
の層に均一に分散させてトリクロロシランの生成効率を
高めるものである。更にその好適な態様において有孔小
片の層の上に小さい球状物の層を、場合によっては更に
その上側に比較的径の大きな球状物の層を設け、二層な
いし三層の構成により下層の有孔小片の動きを制動して
反応効率を一層高めたものである。
ｌガスの噴出ノズルの周囲を平板状の有孔小片によって
埋めて該ノズルの上部を覆う程度に該有孔小片を充填し
上側に充填される金属シリコン粉の落下によるノズルの
目詰りを防止すると同時に、ＨＣｌガスを金属シリコン
の層に均一に分散させてトリクロロシランの生成効率を
高めるものである。更にその好適な態様において有孔小
片の層の上に小さい球状物の層を、場合によっては更に
その上側に比較的径の大きな球状物の層を設け、二層な
いし三層の構成により下層の有孔小片の動きを制動して
反応効率を一層高めたものである。
本発明において、平板状の有孔小片とは、一般に用いら
れているいわゆるワッシャー様の小片で該小片を貫通す
る一つ以上の孔を有する円形もしくは多角形状の平板小
片である。小片の大きさは、＝３− ノズルのＨＣΩ噴出口の直径が一般に３ｍｍ前後である
ので、これより大きいことが必要である。
れているいわゆるワッシャー様の小片で該小片を貫通す
る一つ以上の孔を有する円形もしくは多角形状の平板小
片である。小片の大きさは、＝３− ノズルのＨＣΩ噴出口の直径が一般に３ｍｍ前後である
ので、これより大きいことが必要である。
またガスの分散効果は板状小片が小さく、孔が多い程良
好であるので、円形の場合の有孔小片は直径４〜１０ｍ
ｍの範囲が好適である。多角形の有孔小片においても円
形の場合に準する。有孔小片の孔のサイズは材質および
上の小球状物のサイズによって適当に選ばれる。有孔小
片層の上側に積層される小球状物はガスの噴出量の変動
による有孔小片の動きを適当に抑制するためのものであ
るから余り大きいのは不適であって４．５〜５．５ｍｍ
のものが好ましい。従ってこのような場合には有孔小片
の孔の直径は該小片の上側に積層される小球状物の直径
より小さいことが必要であり、具体的には２〜４ 、５
ｍｍの範囲が好適である。
好であるので、円形の場合の有孔小片は直径４〜１０ｍ
ｍの範囲が好適である。多角形の有孔小片においても円
形の場合に準する。有孔小片の孔のサイズは材質および
上の小球状物のサイズによって適当に選ばれる。有孔小
片層の上側に積層される小球状物はガスの噴出量の変動
による有孔小片の動きを適当に抑制するためのものであ
るから余り大きいのは不適であって４．５〜５．５ｍｍ
のものが好ましい。従ってこのような場合には有孔小片
の孔の直径は該小片の上側に積層される小球状物の直径
より小さいことが必要であり、具体的には２〜４ 、５
ｍｍの範囲が好適である。
本発明は、前記した小球状物の層の上に更により径の大
きい球状物の層を設けて三層構成とすることができる。
きい球状物の層を設けて三層構成とすることができる。
すなわちガス流量の変動による有孔小片の浮き上りの動
きを二段階で緩衝的に抑制してガスの分散を均一にする
効果を期するものである。この場合の最上層を形成する
球状物は中間層をなす小球状物より径の大きい６〜１２
ｍｍ程度が好適である。・ 本発明に用いる平板状の有孔小片、その上に設ける層の
小球状物、およびその上層となるより径の大きい球状物
は何れも、トリクロロシラン製造用の流動反応装置と同
じ材料、すなわちステンレス鋼でよいが、その他耐熱性
のセラミックス、銅等でもよい。
きを二段階で緩衝的に抑制してガスの分散を均一にする
効果を期するものである。この場合の最上層を形成する
球状物は中間層をなす小球状物より径の大きい６〜１２
ｍｍ程度が好適である。・ 本発明に用いる平板状の有孔小片、その上に設ける層の
小球状物、およびその上層となるより径の大きい球状物
は何れも、トリクロロシラン製造用の流動反応装置と同
じ材料、すなわちステンレス鋼でよいが、その他耐熱性
のセラミックス、銅等でもよい。
また本発明による二層または三層を構成する場合各層の
間を仕切るメツシュプレート乃至網目のようなものは特
に必要としないが、これを用いても本発明の効果を妨げ
るものではない。
間を仕切るメツシュプレート乃至網目のようなものは特
に必要としないが、これを用いても本発明の効果を妨げ
るものではない。
本発明によれば、金属シリコン粉によるノズルのガス噴
出口の閉塞、ガスの分散性の悪いことによる反応の不均
一、その結果によるトリクロロシランの純分の低下など
従来の諸問題が解決され、トリクロロシランを高収率で
取得することができる流動反応装置であって実施例によ
りその効果は顕著である。
出口の閉塞、ガスの分散性の悪いことによる反応の不均
一、その結果によるトリクロロシランの純分の低下など
従来の諸問題が解決され、トリクロロシランを高収率で
取得することができる流動反応装置であって実施例によ
りその効果は顕著である。
図において、ＨＣρガスは円筒状の反応装置の下部に設
けた送入口１より送入され、ノズル２に設けた複数の口
から水平方向に噴出される。噴出されたＨＣρガスは平
板状有孔小片層３において均等に分散され、小球状物層
４および球状物層５を上昇して金属シリコン粉の反応層
９においてＨＣＯガスと金属シリコンの反応によりトリ
クロロシランガスが生成する。金属シリコン粉は投入口
８より供給され、未反応のシリコン粉は取出ロアから回
収される。なお反応を一層均一に進めるために反応層の
底部に撹拌機６が設けられている。
けた送入口１より送入され、ノズル２に設けた複数の口
から水平方向に噴出される。噴出されたＨＣρガスは平
板状有孔小片層３において均等に分散され、小球状物層
４および球状物層５を上昇して金属シリコン粉の反応層
９においてＨＣＯガスと金属シリコンの反応によりトリ
クロロシランガスが生成する。金属シリコン粉は投入口
８より供給され、未反応のシリコン粉は取出ロアから回
収される。なお反応を一層均一に進めるために反応層の
底部に撹拌機６が設けられている。
この結果金属シリコン粉の落下によるノズルの目詰りを
生ずることなく円滑にトリクロロシランが生成され、−
旦装置を停止した後再び稼働を始めた場合のトリクロロ
シランの純分は停止前と変化していない（表参照）。
生ずることなく円滑にトリクロロシランが生成され、−
旦装置を停止した後再び稼働を始めた場合のトリクロロ
シランの純分は停止前と変化していない（表参照）。
比較例１
ノズルのガス噴出口の目詰り防止材としてシリカサンド
（粒径２〜８．５メツシユ）を用いた場合、ＨＣρガス
流量の変動でシリカサンドが浮動したり、微細な粉末が
発生してノズルのガス噴出口の閉塞が起り生成するトリ
クロロシランの純分が低い（表参照）。
（粒径２〜８．５メツシユ）を用いた場合、ＨＣρガス
流量の変動でシリカサンドが浮動したり、微細な粉末が
発生してノズルのガス噴出口の閉塞が起り生成するトリ
クロロシランの純分が低い（表参照）。
比較例２
ノズルの周囲に直径１０ｍｍの鉄球の層を設けて反応さ
せた場合、鉄球の重量が大きく流動することはなくかつ
シリカサンドの微細な粉末の発生もないが、鉄球の径が
大きいため鉄球の隙間から金属シリコンの粉が落下して
ノズルのガス噴出口の目詰り防止には有効でなかった。
せた場合、鉄球の重量が大きく流動することはなくかつ
シリカサンドの微細な粉末の発生もないが、鉄球の径が
大きいため鉄球の隙間から金属シリコンの粉が落下して
ノズルのガス噴出口の目詰り防止には有効でなかった。
生成するトリクロロシランの純分も低い（表参照）。
表
＊ＴＣ８はトリクロロシラン
図はトリクロロシラン製造用流動反応装置の立面図であ
る。 １・・・ＨＣｌガス送入口、 ２・・・ＨＣｌガス
噴出ノズル、３・・・平板状有孔小片層、 ４・・・小
球状物層、５・・・球状物層、 ６・・・撹拌
機、７・・・未反応Ｓｉ取出口、 ８・・・Ｓｉ投
入口、９・・・金属Ｓｉ反応層、 １０・・・トリ
クロロシランガス出口。 特許出願人 高純度シリコン株式会社
る。 １・・・ＨＣｌガス送入口、 ２・・・ＨＣｌガス
噴出ノズル、３・・・平板状有孔小片層、 ４・・・小
球状物層、５・・・球状物層、 ６・・・撹拌
機、７・・・未反応Ｓｉ取出口、 ８・・・Ｓｉ投
入口、９・・・金属Ｓｉ反応層、 １０・・・トリ
クロロシランガス出口。 特許出願人 高純度シリコン株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属シリコン粉とＨＣｌガスを流動状態で反応させ
てトリクロロシランを生成する流動反応装置において、
ＨＣｌガスを噴出するノズルの上側に平板状の有孔小片
の層を設けたことを特徴とするトリクロロシラン製造用
流動反応装置。 ２、上記平板状有孔小片の層の上側に小さい球状物の層
を設けたことを特徴とする請求項（１）記載のトリクロ
ロシラン製造用流動反応装置。 ３、上記平板状有孔小片の層の上側に小さい球状物の層
を設け、更にその上側に該小球より径の大きい球状物の
層を設けたことを特徴とする請求項（１）記載のトリク
ロロシラン製造用流動反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299694A JP2519094B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | トリクロロシラン製造用流動反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299694A JP2519094B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | トリクロロシラン製造用流動反応装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145413A true JPH02145413A (ja) | 1990-06-04 |
| JP2519094B2 JP2519094B2 (ja) | 1996-07-31 |
Family
ID=17875835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63299694A Expired - Lifetime JP2519094B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | トリクロロシラン製造用流動反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2519094B2 (ja) |
Cited By (8)
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-
1988
- 1988-11-29 JP JP63299694A patent/JP2519094B2/ja not_active Expired - Lifetime
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