KR101183319B1 - 중합체를 제조하는 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 본질적으로 수직으로 배치된 중심축을 갖는 긴 반응기 몸체를 갖는 기체상 중합 반응기에서 중합체를 생성시키는 방법 및 장치에 관한 것이다. 반응기는 상부 및 하부를 포함하며, 이들은 분사판에 의해 분리되고, 이러한 분사판은 하부로부터 상부로 흐르는 단량체의 유동층으로의 분사를 촉진한다. 본 발명에 있어서, 반응기의 하부로 공급된 기체 스트림의 일부 또는 전부가 반응기 벽 내부를 따라 분사판을 통과하도록 유도되어, 분사판에 인접한 반응기 벽에서 유동층의 정체 구역이 형성되는 것을 방지한다.

Description

중합체를 제조하는 방법 및 장치 {METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING POLYMERS}

본 발명은 기체상 반응기에서 중합체를 생성하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 실질적으로 청크(chunks) 및 시이트(sheets)의 부재하에 기체상 반응기에서 올레핀 중합체를 생성하는 방법 및 장치에 관한 것이다.

일반적으로, 기체상 중합 반응기는 실질적으로 수직으로 배치된 중심축을 갖는 긴 반응기 몸체를 포함한다. 반응기는 두개의 별개의 파트 즉, 상부 및 하부로 나누어지며, 이는 분사판(distribution plate)에 의해 분리된다. 중합은 촉매 입자에 의해 형성된 유동층에서 반응기 몸체의 상부에서 발생한다. 하부는 혼합 영역이다. 이와 같이, 하나 또는 수개의 단량체 또는 단량체(들) 함유 기체는 압축기 또는 송풍기를 사용하여 반응기 하부에 위치하는 유입구를 통해 반응기로 공급된다. 유입구는 예를 들어, 공급 노즐을 포함하며, 여기에는 반응기 하부내의 공급 기체의 강력한 혼합을 달성하기 위한 디플렉터(deflector) 수단이 일반적으로 장착된다. 이러한 혼합 구역으로부터, 기체 흐름은 분사판을 통해 유도되며, 이는 분사판 위의 유동 촉매층으로의 단량체의 균일한 분사를 돕는다. 분사판은 다수의 개구를 포함하며, 이러한 개구는 통상적으로 (오버)캡으로 커버링되어, 기체가 측 면으로 배향되어 흐르게 한다. 단량체는 촉매 입자상에서 중합되어, 이상적으로는 미립자 중합체 과립을 형성한다.

비반응된 단량체 또는 단량체 함유 기체는 유동층 표면 위의 반응기 상부에 위치한 배출구를 통해 반응기로부터 배출된다. 비반응된 기체는 일반적으로 냉각되어, 반응기 유입구로 재순환된다. 중합체 입자는 반응기로부터 별도로 배출되어, 추가로 처리되는데 예를 들어, 동종중합체 또는 공중합체 생성을 위한 이차 중합 단계로 처리되거나, 탈기화되고 펠렛화되어 동종중합체 또는 공중합체 펠렛을 생성시킨다.

상기 종류의 통상적인 기체상 반응기에서, 반응기 몸체내에는 하나의 단일 분사판이 있다. 유동층은 분사판 위에 형성되며, 이 아래로 확대되지 않는다. 상부와 하부를 분리하는 분사판이 폐쇄될 경우, 이는 현저한 부분의 중합체 입자를 보유하게 될 것이다.

청크 및 시이트 형성은 통상적인 기체상 반응기에서의 문제점이다. 청크와 시이트는 유동층을 통한 단량체 기체의 흐름을 덜 균일하게 하여 압력 저하 및 클로깅(clogging)을 초래하는 경향이 있다. 이들은 심지어 배출구를 막을 수 있다. 결국에는, 이들은 반응기로부터 제거되어야 할 것이며, 이는 생산성에 손상을 끼친다.

청크와 시이트는 일반적으로 반응기내의 정체된 구역에서 형성된다. 예를 들어, 청크 형성은 또한 기체 분사판의 개구 위의 오버캡에서 관찰되었다. 당해분야에서, 기체 분사판의 구조의 특정한 개선이 제안되었다.

EP-A-963 786에는 개구 위에 캡이 없는 기체 분사판이 기술되어 있다. 개구는 분사판의 상부에 원뿔형 배출구를 갖는 일직선 통로이다.

GB-A-2 271 727에는 개구가 특정하게 배열된 기체 분사판이 기술되어 있다. 개구는 분사판상에서 서로 인접한 랜덤 스퀘어(random squares)의 정점에 배치되며, 또한 반응기의 측벽에 근접한 위치에 배치된다. 개구는 캡으로 커버링된다.

EP-A-721 798에는 분사판의 외부 주변부에서의 개구가 내부 주변부에서의 개구의 직경보다 큰 직경을 갖는 기체 분사판이 기술되어 있다. 개구에는 바람직하게는, 캡이 장착되어 있다.

상기 분사판 구조로 인해, 일반적으로 말해, 유동층내의 기체 분포를 개선했다 하지만, 경험상 청크와 시이트는 상기 기술된 분사판이 기체상 반응기에 장착되더라도 여전히 기체상 반응기에서 형성된다.

GB-A-1 014 205에는 도입에 상기 확인된 것과 상이한 종류의 유동화 반응기 즉, 반응기 몸체 내부에 상이한 수준으로 위치한 다수의 기체 분사판을 갖는 반응기가 기술되어 있다. 기체 분사판의 개구는 기체 흐름 방향으로 먼저 압축된 후 팽창되어, 가장 좁은 지점에서의 개구의 총 면적은 유동화 반응기의 전체 단면적의 30 내지 70%에 상응한다. 개구는 예를 들어, 환형을 갖는 동심의 구멍에 의해 형성된다.

반응기 내부에 수개의 분사판이 존재하기 때문에, 흐름 조건은 본 종류의 반응기에서의 흐름 조건과 현저하게 상이할 것이다. GB 1 014 205에 기술된 구조는 반응기의 전체 직경에 걸쳐 지지되어야 하는 별도의 고리로 구성되어 있기 때문에 매우 복잡하다.

발명의 요약

본 발명의 목적은 상기 문제를 감소시키거나 해소하고, 기체상 중합 반응기에서 단량체를 중합하는 신규한 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은, 기체상 중합 반응기에서 중합체를 생성시키는 방법을 제공하는 것이다.

공지된 방법 및 장치에 대한 이의 이점과 함께 이들 목적 및 기타 목적은 이후에 기술되고 청구될 본 발명에 의해 달성된다.

본 발명은, 반응기의 상부에는 시이트 또는 청크의 형성에 특히 민감한 일부 영역이 존재한다는 발견에 기초한다. 이러한 영역은 반응기의 내벽에 근접하게 또는 내벽상에 주로 위치하며, 특히 분사판 바로 위의 영역에 존재한다.

본 발명에 있어서, 정체 구역(stagnant zone)은 반응기의 내벽 옆 분사판 위에 형성되는 것으로 밝혀졌다. 이들 구역에서, 기체 흐름은 느려지게 되고, 이는 벽에서 중합체 입자의 일부를 정체시킬 것으로 보인다. 입자가 활성 촉매를 함유하는 경우, 이들은 벽에서 성장을 계속할 것이다. 기타 입자는 이에 접착되어 후속적으로 시이트와 청크의 형성을 초래할 수 있다.

본 발명은 기체 반응기의 벽에서 기체에 대한 자유로운 흐름 경로를 배치함으로써 본 문제를 해소하였다. 본 발명에 따르면, 분사판이 일반적으로 벽에 접하게 되는 영역에서 반응기 벽의 내부를 따라 기체를 흐르게 해야 한다는 것이 중요하다. 이러한 목적은 대부분의 분사판 둘레를 따라 기체 분사판의 엣지와 반응기 벽 사이에 갭을 배치시킴으로써 적합하게 달성될 수 있다. 상기 기술된 참조문헌에는 반응기 벽과 기체 분사판 사이의 이러한 갭에 대해 시사하지 못하였다. 예를 들어, 단지 더 큰 개구 또는 더 많은 수의 개구를 분사판의 주변부에 제공한다고 해서, 상기 기술된 문제는 해소될 수 없다.

이와 같이, 본 발명은 본질적으로 수직으로 배치된 중심 축을 가지며, 반응기 벽에 의해 한정된 긴 반응기 몸체를 갖는 기체상 중합 반응기에서 중합체를 생성시키는 방법으로서, 반응기는 유체화된 촉매 입자의 반응기층이 형성될 수 있는 상부, 및 단량체 기체가 유입될 수 있는 하부를 포함하며, 상기 상부와 하부는 분사판에 의해 분리되며, 이는 또한 하부로부터 상부로 흐르는 단량체의 유동층으로의 분사를 촉진하는 방법을 제공한다. 단량체(들)를 함유하는 기체 스트림은 반응기의 하부에 공급되며, 단량체(들)는 촉매 입자상에서 중합되어 중합체를 형성하며, 비반응된 단량체는 배출되며, 중합체는 회수되고, 선택적으로 추가 처리된다. 본 발명에 사용된 분사판은 반응기의 하부로부터 반응기의 상부에 형성된 유동층을 효과적으로 분리하는 종류의 분사판이다.

본 발명에 있어서, 반응기의 하부로 공급되는 적어도 일부의 기체 스트림은 반응기 벽 내부를 따라 분사판을 통과하도록 유도되어, 분사판의 인접부의 반응기 벽에서 전형적으로 형성되는 유동층의 정체 구역이 형성되는 것을 방지한다. 내부를 따라 유도된 기체 스트림의 일부는 바람직하게는, 분사판을 통과하는 전체 기체 흐름의 본질적인 부분, 전형적으로는 20% 이상, 특히 30% 이상을 형성한다.

더욱 특히, 본 발명에 따른 방법은 청구항 제 1항의 특징부에 언급된 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 장치는 청구항 제 11항의 특징부에 언급된 것을 특징으로 한다.

고려가능한 이점이 본 발명에 의해 달성된다. 이와 같이, 본 장치 및 방법은 정체 구역의 형성을 감소시키거나 심지어 제거하며, 따라서 실질적으로 반응기에서 일반적으로 작동적 교란 및 가능하게는 폐쇄를 초래하는 청크의 형성을 억제시킨다. 구조는 단순하고 믿을 수 있으며, 심지어 현존하는 장치에 용이하게 적용된다.

본 발명에 따른 분사판은 용이하게 설치된다. 이는 일체 구조 (1 조각)로서 생성될 수 있거나, 스팟(spot)상에서 2개 이상의 조각으로 조립될 수 있다.

다음으로, 본 발명은 상세한 설명 및 첨부된 도면을 참조로 더욱 상세히 기술될 것이다.

도면의 간단한 설명

도 1은 기체상 반응기 구조의 측면도이다;

도 2는 이러한 중합 반응기의 단면도의 개략도이며, 여기서 기체상 반응기 벽의 일부 및 본 발명에 따라 배열된 분사판의 일부가 도시되어 있다;

도 3은 반응기 벽 내부의 기체 분사판을 지지하는 제 1 구조의 측면도이다;

도 4는 반응기 벽 내부의 분사판을 지지하는 제 2 구조의 측면도이다;

도 5는 중합 반응기 내부에 맞춰진 기체 분사판의 상면도이다.

상기 논의된 바와 같이, 본 발명은 폴리올레핀 생성에 적합한 개선된 구조의 기체상 반응기를 제공한다.

본 발명에 따르면, 단량체 함유 기체 또는 기타 기체는 반응기 벽의 내부를 따라 분사판을 통과하도록 유도되어, 분사판 근접부의 반응기 벽에서 유동층의 정체 구역이 형성되는 것을 방지한다. 분사판이 내포된 반응기 벽 내부의 둘레의 50% 이상, 바람직하게는 80% 이상을 따라 기체 스트림이 유도되는 것이 바람직하다. 특히, 기체 스트림은 분사판을 내포하는 반응기 벽 내부의 둘레의 90 내지100%, 또는 90 내지 95%를 따라 유도된다.

바람직한 구체예에 따르면, 기체 스트림은 분사판과 반응기 벽 사이에 형성된 실질적으로 환형인 개구를 따라 반응기 벽의 내부 둘레를 따라 안내된다. 이러한 환형 개구는 0.1 내지 50mm, 전형적으로 약 0.5 내지 20mm, 바람직하게는 1mm 이상, 특히 약 1 내지 10mm 예를 들어, 약 2 내지 10mm의 폭을 갖는다.

분사판과 반응기의 벽 사이의 자유로운 흐름 통로의 스로틀링(throttling) 또는 제한(restricting)은 반응기 벽의 내부를 따라 유도되는 기체 스트림의 유속을 증가시킬 수 있다. 기체 스트림의 유속은 약 1 내지 200cm/s 바람직하게는, 10 내지 100cm/s, 특히 30 내지 70cm/s에 이를 수 있다.

기체 분사판은 일반적으로 둥근 개구 (즉, 개구 또는 구멍은 일반적인 원형 단면을 가짐)를 가지며, 이를 통해 기체는 혼합 영역으로부터 유동층으로 통과할 수 있다. 개구는 기체 분사판에 배열되어 유동층에서 원하는 유동 프로파일을 제공한다. 개구가 "일반적으로 원형"을 띤다는 것은 이들이 원형이거나 원형으로부터의 편차가 단지 약 20% 이하, 바람직하게는 약 10% 미만인 약간 타원형임을 뜻한다. 직경은 약 5 내지 약 25mm, 바람직하게는 6 내지 20mm, 특히 8 내지 15mm이다. 개구내의 기체의 유속은 유동층내에 함유된 분말에 대한 유동화 점도의 2배 이상, 바람직하게는 3배 이상, 특히 4배 이상이다.

바람직하게는, 기체 분사판은 평면이며, 반응기내에 수평으로 설치된다. 우수한 기체 분사를 달성하기 위해, 기체 분사판 위로 현저한 압력 저하가 일반적으로 요구된다. 이러한 압력 저하는 최대 약 0.2bar, 바람직하게는 약 0.01 내지 0.15bar이다. 압력 저하를 증가시키기 위해, 개구는 도 2에 도시된 바와 같이 일반적으로 실린더형이나, 이들의 유입 부분은 원뿔형일 수 있다.

본 발명의 제 1 구체예에 따르면, 기체 분사판과 반응기 벽사이의 밀봉이 제거된다. 이는 기체가 벽을 따라 흐르게하며, 이는 벽에 접착할 수 있는 입자를 멀리 운반시키기에 충분히 강하다. 밀봉의 제거는 벽에서 기체 흐름을 달성하기 위한 가장 용이한 방법이나 유일한 방법은 아니다. 분사판의 기타 구조 또한 가능하다. 이와 같이, 분사판의 림(rim) 또는 엣지에는 다수의 횡단 오목부 또는 개구가 제공되며, 이는 엣지 주변부로부터 내부쪽으로 연장된다. 이와 같이, 개방 기체 도관은 반응기의 하부와 상부 사이의 내벽에 형성된다. 또한, 원형 둘레를 갖는 통상적인 분사판 대신에 최소 8각형, 바람직하게는 12각형 이상, 특히 24각형 이상, 적합하게는 32각형 이상의 다각형 판으로 대체할 수 있다. 측면에 면하는 볼록한 반응기 벽과 평탄한 측면사이에, 반응기 벽을 따라 기체 유동을 위한 적합한 개구가 형성된다.

본 발명의 제 2의 바람직한 구체예에 따르면, 기체 분사판의 개구는 오버캡에 의해 커버링되지 않는다. 이는 판 바로 위의 죽은 구역(dead zone)의 형성을 회피한다. 이러한 구조는 추가로, 청크 형성을 감소시킨다. 또한, 오버캡의 제거는 오버캡 아래의 홀이 용이하게 막히지 않게 한다.

기본적으로, 오버캡이 없는 분사판은 당해분야에 공지되어 있으며, 예를 들어, EP 963786에 기재되어 있다. 그러나, 본 참조문헌에는 갭이 반응기 벽과 기체 분사판 사이에 동시에 제공된다는 것이 기술되어 있지 않다.

도면에 도시된 작업 구체예에 있어서, 도 1은 기체상 반응기 (10)를 나타내며, 상위 섹션 (11)은 중합 공간 (12)을 형성하며, 여기서 올레핀 단량체가 올레핀 중합 촉매계의 존재하에 중합 입자를 함유하는 유동층에서 중합된다. 반응기의 하위 섹션은 혼합 공간 (13)을 형성하며, 여기서 순환 기체 유입 노즐 (14)을 통해 반응기로 통과하는 순환 기체 흐름이 최대한 균일하게 상위 방향 흐름으로 분사된다. 중합 공간 (12) 및 혼합 공간 (13)은 기체 분사판(15)에 의해 서로 분리되며, 이러한 분사판의 기능은 순환 기체가 유동층으로 균일하게 유입되는 것을 촉진하고, 유동층내에 함유된 중합체 입자가 혼합 공간 (13)으로 다시 역류하는 것을 방지하는 것이다. 분사판 (15)에는 캡핑되지 않은 개구가 구비되어 있다.

기체는 배출 라인 (17)을 통해 중합 공간 (12) 상부의 기체 공간 (16)으로부터 연속적으로 제거된다. 배출 라인 (17)에는 반응기 (10)로부터 제거된 기체를 냉각시키기 위한 열교환기 (18) 및 라인 (20)과 노즐 (14)을 경유해서 반응기 (10)의 하부 섹션 (13)으로 냉각된 순환 기체를 다시 펌핑시키기 위한 압축기 (19)가 장착되어 있다. 순환 기체의 유입 노즐 (14) 위에 위치한 흐름 제어 요소는 공통의 도면 번호 (30)으로 표시하였다. 흐름 제어 요소 (30)는 다수의 홀로 구멍뚫리고, 대부분의 기체 흐름이 상기 제어 요소 아래의 측면으로 유도되고, 소량의 기체 흐름이 홀을 통과하여 상향으로 유도되도록 위치한 판형 표면을 포함할 수 있으며, 이는 EP 0 684 871 B1 및 EP 0 707 513 B1에 교시되어 있다.

단량체는 라인 (21)을 통해 순환 기체 라인 (20)으로 공급되며, 선택적인 공단량체 및 수소는 라인 (22) 및 (23)을 통해 공급될 수 있다. 생성물은 밸브 (24) 및 라인 (25)을 통해 유동층 반응기 (10)로부터 제거된다. 유동층 반응기 전에 또 다른 중합 단계가 선행되는 경우, 이들로부터 공급된 중합체는 라인 (26)을 통해 유동층 반응기 (10)로 통과할 수 있다.

중합체 배출은 도면에 도시된 바와 같이 통상적인 불연속 작업 유형일 수 있거나, 공개된 국제 특허 출원 WO 00/29452에 기술된 종류의 연속적으로 작동하는 배출 시스템일 수 있다.

분사판 (4)은 일반적으로 수개의 단편 (또는 상기 언급된 바와 같은 다각형)에 의해 형성되며, 이러한 단편은 반응기 내부에서 서로 용접되어 균일한 평판을 형성한다. 이는 그리드(grid) 또는 유사한 단단한 지지 수단에 의해 지지되며, 이들 수단은 반응기의 벽에 부착된다. 반응기에는 하나의 단일 분사판이 있다.

반응기 몸체는 중심 축을 교차하는 실질적으로 원형인 단면을 가지며, 분사판은 원형 둘레를 갖는다.

도 2에는 분사판 일부의 단편 및 인접한 반응기 벽이 더욱 상세히 도시되어 있다. 도면 번호 (31)은 벽을 나타내며, 번호 (32)는 분사판을 나타낸다. 단면에는 분사판에 형성된 두개의 개구 (33 및 34)가 도시되어 있다. 개구 (33, 34)의 유입구는 반응기의 하부쪽으로 원뿔형으로 확장되어 있는 반면, 상향으로 연장된 부분은 실린더형이며 캡핑되지 않았다. 분사판 (32)에 대한 강철 지지 구조 (35)의 일부가 도시되었다.

분사판의 직경은 일반적으로 1mm 이상, 바람직하게는 약 2 내지 20mm로서, 반응기 몸체의 내부 직경보다 작다. 추가로 알 수 있는 바와 같이, 벽 (31)과 분사판의 엣지 (36) 사이에 갭이 있는데, 그 이유는 엣지와 벽 사이에 어떠한 실링도 삽입되지 않았기 때문이다. 단면에서, 엣지와 벽사이의 갭은 주로 직선이다. 번호 (37)은 갭을 통해 분사판 (32)을 통과하는 반응기의 하부로 공급된 기체의 상향 유도된 흐름을 나타낸다.

기체 분사판은 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이 반응기 벽에 부착된 많은 지지 요소상에서 지지될 수 있다. 도 3 및 도 4에서, 도면 번호 (41) 및 (51) 각각은 지지 수단을 나타내며, 번호 (42) 및 (52)는 판을 나타내며, 번호 (43, 44) 및 (53, 54)는 개별적인 개구를 나타낸다. 지지 요소는 동일하며, 반응기의 내벽과 판의 둘레를 따라 대칭적으로 대체된다.

지지 요소 (41 및 51)의 수는 기체 분사판의 부하를 견디기에 충분하다. 즉, 지지 요소는 기체 스트림이 반응기 벽을 스쳐 지나가기에 충분히 자유로운 공간을 남겨둬야 한다. 지지 요소 사이의 요구되는 공간이 이들 구조에 매우 의존적이지만, 기체 분사판의 둘레를 따라 위치한 이러한 지지 요소간의 적합한 간격은 5 내지 50cm, 바람직하게는 5 내지 40cm, 특히 10 내지 40cm이다.

도 5에는 반응기 몸체 (61) 내부에 위치한 본 발명에 따른 분사판 (62)의 상면도이다. 판의 개구 (63 및 64)는 판에 균일하게 분포되어 있다. 개구는 원형 단면을 갖는다. 도 5로부터 용이하게 알 수 있는 바와 같이, 분사판은 기체의 상향으로 유도되는 흐름을 다소 제한하여, 반응기 몸체의 내벽과 분사판 (62)의 외부 둘레 간에 형성된 환형 구멍 (65)을 통해 또는 개구를 통해 기체가 흐르도록 한다. 지지 수단은 도면 번호 (66)으로 나타내었다.

환형 구멍의 영역은 분사판의 전체 기체 통과 영역의 5% 이상, 바람직하게는 10% 이상, 유리하게는 20% 이상, 특히 30% 이상이어서, 이에 상응하는 기체 부분이 흐르게 한다.

실질적 작업에서, 본 발명은 유동층을 갖는 실린더형 부분 및 반응기 상단의 원형 부분을 갖는 기체상 반응기에서 수행된다. 실린더형 부분의 높이는 약 2,000mm이며, 직경은 약 800mm이다. 기체 분사판은 반응기의 바닥으로부터 약 500mm 높이의 실린더형 부분에 위치한다. 이는 강철 프레임상에 지지되며, 이는 벽의 세 지점에 탑재된다. 실링은 반응기의 벽과 기체 분사판 사이로부터 제거되어, 약 3mm의 폭을 갖는 연속 환형 개구가 분사판의 엣지와 벽 사이에 형성된다. 반응기에는 EP-B-707513에 기술된 것과 유사한 교반기가 구비되어 있다.

기체상 반응기는 20bar 압력 및 85℃의 온도하에 작동한다. 선행하는 루프 중합 단계로부터의 활성 촉매를 함유하는 중합체 분말을 반응기에 연속적으로 유입 시켰다. 루프 반응기에서 생성된 중합체는 약 300g/10분의 용융 지수 MFR2 (190℃ 및 2.16kg 로드하에 ISO 1133에 따라 측정됨)를 갖는 에틸렌의 동종중합체이다.

추가적인 에틸렌, 1-부텐 공단량체, 수소 및 질소를 불활성 기체로서 반응기에 공급함으로써 기체상 반응기에서 연속적으로 중합을 수행하였다. 생성된 중합체를 반응기로부터 간헐적으로 배출시켜, 가장 높은 층이 일정 수준으로 유지되게 하였다. 2달 동안, 많은 다양한 생성물을 수득하였으며, 결론적으로 상이한 조성의 반응기 기체를 사용하였다. 재순환 기체 흐름은 일반적으로 13,000 내지 16,000kg/h의 범위로 세팅하였다. 140kg/h/m3 이하의 공간-시간 수득량(space time yield)을 이용하였다. 두달 동안 막힘의 신호는 관찰되지 않았다.

실험 조건은 하기에 요약하였다:

수행 1 2 3 에틸렌 농도, mol/kmol 11 6 120 부텐/에틸렌, mol/kmol 100 50 120 수소/에틸렌, mol/kmol 15 10 10 재순환 기체 흐름, kg/h 15,000 13,000 14,000 공간-시간 수득량, kg/h/m3 50 60 100 MFR21, g/10분 10 8 6 밀도, kg/m3 949 953 945

시험 말기 후, 반응을 중단시키고, 반응기를 배수시키고, 조사를 위해 개방하였다. 청크 또는 중합체 덩어리가 반응기내에 관찰되지 않았으며, 이는 기체 분사판과 반응기 벽간의 기체 흐름이 벽에 인접한 정체 구역의 형성을 방지하기에 충분하다는 것을 나타낸다. 기체 분사판의 홀은 막히지 않았다. 참조로, 유사한 조작 후, 오버캡을 갖는 기체 분사판의 현저한 수의 홀이 막혔다.

Claims (20)

  1. 유동 촉매 입자의 반응기 층이 형성될 수 있는 상부, 및 단량체 기체가 유입될 수 있는 하부를 포함하며, 상기 상부 및 하부는 분사판(distribution plate)에 의해 분리되며, 이러한 분사판은 하부로부터 상부로 흐르는 단량체의 유동층(fluidized bed)으로의 분사를 촉진하는, 본질적으로 수직으로 배치된 중심 축을 가지며, 반응기 벽에 의해 한정된 긴 반응기 몸체를 갖는 기체상 중합 반응기에서,
    - 단량체(들)를 함유하는 기체 스트림을 반응기의 하부에 공급하고,
    - 단량체(들)를 촉매 입자상에서 중합시켜 중합체를 형성시키고,
    - 비반응된 단량체를 회수하고,
    - 중합체를 회수하고, 선택적으로 추가로 처리함으로써 중합체를 생성시키는 방법으로서,
    - 반응기 벽의 내부를 따라 반응기의 하부로 공급된 기체 스트림의 일부 또는 전부가 분사판을 통과하도록 유도되어 분사판에 근접한 반응기 벽의 유동층에서 정체 구역(stagnant zone)이 형성되는 것을 방지하고,
    - 반응기 몸체내에 단일 분사판을 이용함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 분사판을 지지하는 반응기 벽 내부 둘레의 80% 이상을 따라 상기 기체 스트림이 유도됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 분사판을 지지하는 반응기 벽 내부 둘레의 90 내지 100%를 따라 상기 기체 스트림이 유도됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 기체 스트림이 분사판의 외부 엣지와 반응기 벽 내부 사이에 형성된 본질적으로 환형인 개구를 통해 반응기 벽 내부의 둘레를 따라 유도됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 환형 개구의 폭이 1mm 이상임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 반응기 벽 내부를 따라 유도되는 상기 기체 스트림의 유속이 1 내지 200cm/s임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분사판이 개구를 가지며, 이러한 개구는 오버캡(overcap)에 의해 커버링되지 않아 반응기의 하부로부터 상부로 상기 개구를 통해 기체가 자유롭게 유동됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분사판의 개구가 본질적으로 원형 단면을 가짐을 특징으로 하는 방법.
  9. 삭제
  10. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 내부를 따라 유도된 상기 기체 스트림의 일부가 분사판을 통과하는 기체의 전체 흐름의 10% 이상을 형성함을 특징으로 하는 방법.
  11. - 본질적으로 수직으로 배치된 중심축을 가지며, 반응기 벽에 의해 한정된 긴 반응기 몸체로서, 반응기는 유동 촉매 입자의 반응기 층이 형성될 수 있는 상부층, 및 단량체 기체가 유입될 수 있는 하부층을 포함하며, 상부층과 하부층은 분사판에 의해 분리되며, 이러한 분사판이 하부로부터 상부로 흐르는 단량체의 유동층으로의 분사를 촉진하는, 긴 반응기 몸체,
    - 반응기 하부로 단량체(들)를 함유하는 기체 스트림을 유입시키기 위한 반응기 하부의 하나 이상의 공급 노즐,
    - 비반응된 단량체(들)를 회수하기 위한 반응기 상부의 배출 노즐, 및
    - 반응기로부터 중합체 생성물을 회수하기 위한 반응기 상부의 유출 장치를 포함하는, 기체상 중합에 의해 중합체를 생성하기 위한 장치로서,
    - 본질적으로 환형인 개구가 분사판 엣지 둘레와 반응기 벽 사이에 형성되어 반응기의 하부로 공급된 기체 스트림이 반응기 벽 내부를 따라 분사판을 통과하여 유동하는 방식으로 분사판이 반응기 몸체 내부에 고정되어,
    - 반응기 몸체 내부에 고정된 단일의 분사판이 존재함을 특징으로 하는 장치.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 반응기 몸체가 중심 축을 교차하는 원형 단면을 가지며, 상기 분사판은 원형 둘레를 가지며, 상기 분사판의 직경은 반응기 몸체의 내부 직경보다 작은, 1mm 이상임을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 11항 또는 제 12항에 있어서, 상기 분사판의 개구가 반응기의 중심축에 교차하는 원형 단면을 가짐을 특징으로 하는 장치.
  14. 제 4항에 있어서, 상기 환형 개구의 폭이 2 내지 20mm임을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 4항에 있어서, 상기 환형 개구의 폭이 2 내지 10mm임을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 반응기 벽 내부를 따라 유도되는 상기 기체 스트림의 유속이 10 내지 100cm/s임을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 반응기 벽 내부를 따라 유도되는 상기 기체 스트림의 유속이 30 내지 70cm/s임을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 내부를 따라 유도된 상기 기체 스트림의 일부가 분사판을 통과하는 기체의 전체 흐름의 30% 이상을 형성함을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 내부를 따라 유도된 상기 기체 스트림의 일부가 분사판을 통과하는 기체의 전체 흐름의 40% 이상을 형성함을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 11항에 있어서, 상기 반응기 몸체가 중심 축을 교차하는 원형 단면을 가지며, 상기 분사판은 원형 둘레를 가지며, 상기 분사판의 직경은 반응기 몸체의 내부 직경보다 작은, 2 내지 20mm임을 특징으로 하는 장치.
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