JP2013535397A - フッ素の精製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
・フッ素を液体フッ化水素と接触させて、混入された粒子を除去する少なくとも1つの工程と、
・フッ素の低温処理の少なくとも1つの次の工程およびフッ素をフッ化水素用の吸着剤と接触させて、フッ化水素の含量を減少させる少なくとも1つの工程と、
・フッ化水素の含量が減少された前記フッ素を、フッ素を粒子フィルタに通して、混入された粒子を除去して、高度に精製されたフッ素を得る少なくとも1つの工程を含む次の精製処理にかける少なくとも1つの次の工程と、
・任意に、未処理のフッ素ガスを粒子フィルタに通して、未処理のフッ素ガスを液体フッ化水素と接触させる前に粒子を除去する最初の工程と
を含む精製処理にかける工程とを含む。
・ジェットガススクラバ中でまたはフッ素を容器中で液体フッ化水素に通してバブリングすることによって、フッ素をフッ化水素と接触させて、混入された粒子を除去する少なくとも1つの工程と、
・フッ素の低温処理の少なくとも1つの次の工程およびフッ素をフッ化水素用の吸着剤としてのNaFと接触させて、フッ化水素の含量を減少させる少なくとも1つの工程と、
・フッ化水素の含量が減少された前記フッ素を次の精製処理にかける少なくとも1つの次の工程であって、フッ素を、1μm未満の直径を有する孔を有する粒子フィルタに通して、混入された粒子を除去し、高度に精製されたフッ素を得る少なくとも1つの工程を含み、粒子フィルタが、それを出るフッ素に混入され得る一切の固体吸着剤を除去するために固体吸着剤の下流に位置する工程と、
・任意に、未処理のフッ素ガスを粒子フィルタに通して、未処理のフッ素ガスを液体フッ化水素と接触させる前に粒子を除去する最初の工程と
を含む精製処理にかけられる。
1.フッ素元素の製造
およそKF・2HFの組成を有する電解質塩を、電解槽中に充填し、その中で約80〜120℃まで加熱し、溶融させる。HFを電解槽中に導入する。8〜10Vの電圧を印加し、電流を、フッ化水素に溶解された電解質塩の組成物に流す。それぞれの電極コンパートメント中でフッ素元素および水素元素が形成される。未処理の生成されたフッ素元素ガスを、電解槽から引き抜き、ジェットガススクラバの底部に供給した。約−80℃の温度を有する液体HFを、スクラバ中に注入した。フッ素に混入された固体を、ジェットガススクラバ中で除去した。
実施例1に記載されるように、およそKF・2HFの組成を有するフッ化水素に溶解されたKFの溶液から電気化学的に生成されたフッ素は、いくらかの混入された固体、主にKF・2HFから構成される粒子を含有していた。電解槽から引き抜かれた未処理のフッ素ガスを、ジェットガススクラバの底部に供給した。約−80℃の温度を有する液体HFを、スクラバ中に注入した。フッ素に混入された固体を、ジェットガススクラバ中で除去した。
実施例1に記載されるように、およそKF・2HFの組成を有するフッ化水素に溶解されたKFの溶液から電気化学的に生成されたフッ素は、いくらかの混入された固体、主にKF・2HFから構成される粒子を含有する。電解槽から引き抜かれた未処理のフッ素ガスを、ジェットガススクラバの底部に供給する。約−80℃の温度を有する液体HFを、スクラバ中に注入する。フッ素に混入された固体を、ジェットガススクラバ中で除去する。次に、スクラバを出るフッ素を、複数の冷却されたトラップ中で低温処理にかけて、混入されたHFを除去する。冷却されたトラップを出るフッ素を、NaFを含む吸着塔に通して、一切の混入されたHFを除去する。精製に使用されるHFを循環させると;その体積は、混入された固体によってゆっくりと増大する。体積が所定の上位レベルに達したら、HFの一部を、循環から引き抜き、電解されたHFの代わりにフッ素を生成する電解槽中に導入した。NaF塔を出た後、F2をモネルフィルタに通して、一切の残っている固体を除去することで、高純度のF2を得る。
1.フッ素元素の製造
およそKF・2HFの組成を有する電解質塩を、電解槽中に充填し、その中で約80〜120℃まで加熱し、溶融させる。HFを電解槽中に導入する。8〜10Vの電圧を印加し、電流を、フッ化水素に溶解された電解質塩の組成物に流す。それぞれの電極コンパートメント中でフッ素元素および水素元素が形成される。生成された未処理のフッ素元素ガスを、電解槽のそれぞれのコンパートメントから引き抜き、1μm未満の孔径を有する粒子フィルタに通す。粒子フィルタに通したフッ素を、モネルフリットを介して浸漬管によって、容器中の液体HF中に供給する。液体HFは、液体窒素を用いてそれを間接的に冷却することによって約−80℃の温度を有する。液体HFを出るフッ素を、容器中の液体HFの上の空間で収集し、−80℃に冷却されたトラップに通す。トラップにおいて、フッ素に混入されたフッ化水素を凝縮させ、精製工程に戻す。トラップを出るフッ素を、まだ含まれる一切のHFを除去するために、NaFを含む塔に、次に、一切の混入された固体を除去するために、10nm未満の直径を有する孔を有するモネルメタルフリットに通す。詰まった場合、固体を溶解する液体による処理によってフリットを清掃することができる。
Claims (15)
- 精製されたフッ素の製造方法であって、固体不純物を含有するフッ素が、前記フッ素を液体フッ化水素と接触させる少なくとも1つの工程を含む固体除去処理にかけられ、次に、前記フッ素が、液体フッ化水素と接触させた後に前記フッ素からフッ化水素を除去する少なくとも1つの工程を含む精製処理にかけられ、任意に、前記フッ素が、それをHF用の吸着剤と接触させる工程にかけられ、任意に、前記フッ素が、それを、混入された固体を除去するために粒子フィルタに通す工程にかけられる方法。
- 前記フッ素が、ジェットガススクラバ中で液体フッ化水素と接触される、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素が、それを容器中で液体HFに通してバブリングすることによって液体HFと接触される、請求項1に記載の方法。
- フッ化水素を除去する前記少なくとも1つの工程が低温処理である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 液体HFによる前記処理の後に、前記フッ素をHF用の吸着剤と接触させる少なくとも1つの工程と、次に、前記フッ素を、混入された固体を除去するために粒子フィルタに通す少なくとも1つの工程とを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製処理が:低温処理の少なくとも1つの工程と、前記低温処理の後、前記フッ素をHF用の吸着剤と接触させる少なくとも1つの次の工程と、前記フッ素をHF用の前記吸着剤と接触させた後、前記フッ素を、高純度のフッ素を得るための粒子フィルタに通す少なくとも1つの次の工程とを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 高純度のフッ素を得るための前記粒子フィルタが、1μm未満の直径を有する孔を備える、請求項5または6に記載の方法。
- 前記粒子フィルタが、10nm未満の直径を有する孔を備える、請求項7に記載の方法。
- HF用の前記吸着剤が、フッ化ナトリウムである、請求項5〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 連続的にまたは断続的に、前記液体HFの少なくとも一部が、前記固体除去処理から引き抜かれ、引き抜かれたHFが、F2生成用の1つまたは複数の電解槽中に導入される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記フッ素が、1つ以上の電解槽中で、HFに溶解されたKFを含有する電解質から電解により生成される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 電解により生成された前記フッ素が、粒子フィルタに通され、次に、前記固体除去処理および前記精製処理にかけられる、請求項11に記載の方法。
- 電解により生成された前記フッ素が、粒子フィルタに通され、次に、ジェットガススクラバ中でまたは前記フッ素を容器中で液体HFに通してバブリングすることによって前記フッ素を液体フッ化水素と接触させ、液体HFによる前記処理の後、前記フッ素を低温処理にかけ、次に、前記フッ素を、HF用の吸着剤としてのNaFと接触させ、次に、前記フッ素を、1μm未満の直径を有する孔を有する少なくとも1つの粒子フィルタに通す少なくとも1つの工程を含む前記固体除去処理にかけられる、請求項11または12に記載の方法。
- フッ素を用いて物品をエッチングする工程を含む、半導体、微小電気機械システム、TFT(フラットパネルディスプレイ)または太陽電池の製造方法、あるいは、堆積チャンバ中で物品上の層を堆積させる工程であって、前記堆積チャンバの内部の少なくとも一部に堆積物が形成される工程と、前記堆積チャンバを、請求項5〜13のいずれか一項に記載の方法にしたがって精製されたフッ素と接触させて、前記堆積チャンバの内部の前記堆積物の少なくとも一部を除去する工程とを含む、半導体、微小電気機械システム、TFT(フラットパネルディスプレイ)または太陽電池の製造方法。
- 前記圧力が、1バール(絶対圧)以上かつ20バール(絶対圧)以下であり、好ましくは12バール(絶対圧)以下である、請求項4に記載の方法。
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