CN114852966A - 一种脱除氟气中hf的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种脱除氟气中HF的方法及装置，其方法为：将从电解池中制得的氟气通入冷凝器体中，低温一次冷凝处理脱除氟气中含有的90％的HF，将经冷凝处理后的氟气通入纯化器组，利用NaF吸附剂对HF的化学吸附性除去氟气中的HF，当NaF吸附剂吸附能力饱和后，对NaF吸附剂进行高温活化再生处理，对NaF吸附剂再生过程产生的氟气和HF进行尾气处理。其装置包括电解池、冷凝器组、纯化器组、F2集气瓶、放空反应器、一级水洗塔、碱洗塔、二级水洗塔及排气装置。本发明工艺方法合理，装置设备结构合理，操控性能和安全性能可靠，可实现连续性生产和联锁自控。
Description
技术领域
本发明属于氟化工领域，具体涉及一种脱除氟气中HF的方法，同时还涉及一种脱除氟气中HF的装置。
背景技术
工业上，电解制氟气的方法为：电解KF·2HF(氢氧化钾与氟化氢的混合物)，以压实的石墨为阳极，钢制电解槽槽身为阴极(或者阳极采用碳板或镍板，阴极采用碳钢)，以氟化氢钾为电解质，进行无水氢氟酸的电解，再经净化而得。其原理如下：
电解总反应式：2KHF2＝2KF+H2+F2↑ (1)
阳极：2F-+2e-→F2 (2)
阴极：2HF+2e-→H2+2F- (3)
上述在中温条件(95℃～115℃)下电解制氟获得的氟气中含有3～5％的HF，经过常见方法和装置的处理，氟气中HF的含量仍达到5000ppm(参见GB/T 26251—2010的技术指标)，要满足电子工业和半导体用氟气中要求的HF≦50ppm的指标，必须还需要经过特殊的方法和装置在特定的工艺条件下对氟气中的HF进行深度脱除。
CN201710002091.6中提到采用二级冷却的方法去除高纯氟气或高纯含氟混合气中的氟化氢，该方法包括将电解制得的氟气或者采用电解制得的氟气调配的含氟混合气增压至正压，过滤后依次进行一级冷凝和二级冷凝；所述一级冷凝的温度为-60～-100℃，所述二级冷凝的温度为-120～-180℃。该方法所得氟气产品的纯度达到99.9％以上，满足现有电子行业和精细化工的生产用氟气要求。而纯氟气沸点为-188℃，此方法有可能导致氟气液化，易导致安全事故，存在一定安全隐患。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种脱除氟气中HF的方法，本发明的另一个目的是提供一种脱除氟气中HF的装置。
本发明可能会涉及的化学反应式或离子反应式(式(4)～(8))：
NaF+HF＝NaHF2 (4)
NaHF2＝NaF+HF (5)
2H2O+2F2＝4HF+O2 (6)
2F2+C＝CF4 (7)
HF+OH-＝F-+H2O (8)
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明的一种脱除氟气中HF的方法，包括以下步骤：
步骤A：按纯镍管填料:NaF吸附剂的体积比准备用于吸附氟气中的HF的物料；
步骤B：将电解产生的含有HF的氟气经低温冷凝处理脱除氟气中的第一份额的HF；
步骤C：将步骤B中所述经低温冷凝处理后的含有HF的氟气采用步骤A中所述物料中的NaF吸附剂吸附第二份额的HF，先后进行第一次纯化处理和第二次纯化处理得到纯化后的氟气；
步骤D：当步骤C中所述NaF吸附剂吸附HF能力饱和后，对NaF吸附剂进行升温活化再生处理，重复步骤B～步骤C的操作。
优选的，所述步骤A中的纯镍管填料:NaF吸附剂的体积比为1:8～1:12，所述步骤B中的低温为-80～-70℃，所述步骤C中的第一次纯化处理的温度和第二次纯化处理的温度均为90～130℃。
优选的，所述步骤D具体包括：
步骤D1：将步骤C中的被第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂的温度升至250～400℃，并用氮气逆向置换吹扫经过第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂，此后使NaF吸附剂冷却至环境温度；
步骤D2：使步骤D1中用氮气逆向置换吹扫NaF吸附剂后随氮气置换出的含有HF的氟气和炭进行反应；
步骤D3：用水第一次喷淋步骤D2的反应产物中的HF，检测HF的浓度；
步骤D4：用KOH或NaOH碱液喷淋经步骤D3处理后残留的HF，检测喷淋HF后KOH或NaOH的浓度；
步骤D5：用水第二次喷淋经步骤D4处理后残留的HF，检测HF的浓度，HF的浓度满足技术标准后直接排放。
优选的，所述氮气逆向置换吹扫的压力为0.05～0.10Mpa，所述氮气逆向置换吹扫的流量为5～40L/min，所述氮气逆向置换吹扫的时间为8小时，所述步骤D2中的反应温度为200～250℃，所述步骤D4中的KOH或NaOH碱液的浓度为8～20％。
下面对脱除氟气中HF的方法各步骤进行详细说明：
在步骤A中物料的组成为纯镍管填料和NaF吸附剂，纯镍管填料和NaF吸附剂按体积比填充在纯镍管内，使NaF吸附剂在纯镍管内可以吸附氟气中的HF。纯镍管填料:NaF吸附剂的体积比优选为1:8～1:12。
在步骤B中含有HF的氟气只需经过一次低温冷凝处理就可以脱除氟气中的第一份额的HF可以达到90％，此过程所述低温冷凝的温度优选为-80～-70℃。
在步骤C中含有HF的氟气先后进行第一次纯化处理和第二次纯化处理过程中，氟气中第二份额的HF能被步骤A中的NaF吸附剂吸附。在NaF吸附剂吸附过程会发生
NaF+HF＝NaHF2 (4)
的吸附反应，在此过程中用傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)检测经第一次纯化处理和第二次纯化处理后的氟气中HF的浓度不大于50ppm，此过程所述第一次纯化处理的温度和所述第二次纯化处理的温度均优选为90～130℃。
在步骤D中NaF吸附剂的吸附HF的能力终将会饱和，无法继续吸附HF，因此需要对NaF吸附剂升温活化，使NaF吸附剂可以再生使用，当NaF吸附剂再生后可以重复步骤B～步骤C的操作，继续吸附氟气中的HF。NaF吸附剂的再生会发生
NaHF2＝NaF+HF (5)
的解吸反应。
在步骤D1中用氮气逆向置换吹扫经过第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂可以将NaF吸附剂中存在的氟气和HF随氮气一起置换出来，在此过程中所述氮气逆向置换吹扫的压力优选为0.05～0.10Mpa，所述氮气逆向置换吹扫的流量优选为5～40L/min，所述氮气逆向置换吹扫的时间优选为8小时。
在步骤D2中由于步骤D1所述的随氮气一起置换出来的含有氟气和HF，本发明利用原料炭可以与氟气发生反应的原理，使出来的氟气和原料炭接触，原料炭在已经过100℃～150℃的高温脱水处理，故氟气和原料炭发生
2F2+C＝CF4 (7)
的反应，如果原料炭不经过100℃-150℃的高温脱水处理，会发生
2H2O+2F2＝4HF+O2 (6)
的剧烈反应，存在安全隐患，所述氟气和原料炭的反应温度优选为200～250℃。
由于步骤D2中的反应产物中仍会存在HF，因此在步骤D3中用水喷淋步骤D2中反应产物中的HF，可以稀释HF的浓度，在此过程中用傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)检测用水第一次喷淋后的HF的浓度，当检测的HF的浓度在10-50ppm之间时，换用新的水继续喷淋步骤D2中反应产物中的HF，直至检测的HF的浓度不大于10ppm，才能进行下一步骤。
在步骤D4中，用KOH或NaOH碱液喷淋经步骤D3处理后残留的HF会发生
HF+OH-＝F-+H2O (8)
的离子反应，本发明利用酸碱中和的原理能够利用KOH或NaOH碱液有效的吸收HF，在此过程中，取样检测用KOH或NaOH碱液喷淋HF后的KOH或NaOH的浓度，当检测的KOH或NaOH的浓度不小于2％，换用新的KOH或NaOH碱液继续喷淋步骤D3中残留的HF，直至检测的KOH或NaOH的浓度小于2％，在此过程所述KOH或NaOH碱液的浓度优选8～20％。
在步骤D5中用水喷淋经步骤D4处理后残留的HF，可以稀释HF的浓度，在此过程中用傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)检测用水第二次喷淋后的HF的浓度，当检测的HF的浓度在5～10ppm之间时，换用新的水继续喷淋步骤D2中反应产物中的HF，直至检测的HF的浓度不大于5ppm，才能直接将HF直接排放。
本发明的一种脱除氟气中HF的装置，包括电解池、冷凝器组、纯化器组，所述电解池连接所述冷凝器组，所述冷凝器组包括冷凝器体、冷媒系统和冷媒泵，所述冷凝器体顶部连接所述纯化器组，所述纯化器组包括两个构造相同的第一纯化器组和第二纯化器组，所述第一纯化器组包括F2进气阀，所述F2进气阀分别连接再生排气阀和一级纯化器，所述一级纯化器竖直插入并贯穿第一电磁感应加热器，所述一级纯化器内设第一纯镍管，所述一级纯化器顶部连接二级纯化器，所述二级纯化器竖直插入并贯穿第二电磁感应加热器，所述二级纯化器内设第二纯镍管，所述二级纯化器顶部分别连接再生置换阀和F2出口阀，所述再生置换阀连接N2瓶，所述F2出口阀分别连接系统吹扫放空阀和F2集气瓶，所述系统吹扫放空阀连接放空反应器，所述放空反应器顶部连接一级水洗塔，所述一级水洗塔塔底连接第一耐腐蚀水循环泵，在所述一级水洗塔的与所述第一耐腐蚀水循环泵所处相同的侧面连接第一氟塑料桶，所述一级水洗塔塔顶连接碱洗塔，所述碱洗塔塔底连接耐碱循环泵，在所述碱洗塔的与所述耐碱循环泵所处相同的侧面连接废碱液桶，所述碱洗塔塔顶连接二级水洗塔，所述二级水洗塔塔底连接第二耐腐蚀水循环泵，在所述二级水洗塔的与所述第二耐腐蚀水循环泵所处相同的侧面连接第二氟塑料桶，所述二级水洗塔塔顶连接排气装置。
作为优选的技术方案，从所述一级纯化器底部插入第一温度计，所述第一温度计通入第一纯镍管，从所述二级纯化器底部插入第二温度计，所述第二温度计通入第二纯镍管。
作为优选的技术方案，所述第一温度计连接第一温度传感器，所述第二温度计连接第二温度传感器。
作为优选的技术方案，所述第一温度计底部和所述第二温度计底部共同连接控制PLC。
作为优选的技术方案，所述一级纯化器上安装有第一压力表，所述二级纯化器上安装有第二压力表。
作为优选的技术方案，所述控制PLC附有控制开关、低温键、高温键、再生键。
本发明至少会具有如下有益效果：
1)本发明涉及的方法可以脱除氟气中的HF，使氟气中HF的浓度控制在HF不大于50ppm，从而提高氟气的纯度；
2)本发明涉及的方法使用的NaF吸附剂可以再生重复使用且在NaF吸附剂的再生解吸过程中还可以除去HF；
3)本发明涉及的方法中的HF采用水洗、碱洗、再水洗的工艺，可降低碱液KOH或NaOH的消耗，减少污水处理工序的处理量和物资消耗。
4)本发明涉及的装置在冷凝器体内只需一次冷凝即可除去氟气中90％的HF，所述控制PLC可以调节控制所述一级纯化器和所述二级纯化器的温度，还可以控制完成所述第二纯镍管和所述第一纯镍管内的NaF吸附剂的再生。
5)本发明涉及的装置可以对NaF吸附剂的再生过程产生的氟气和HF进行尾气处理，所述尾气依次经过所述一级水洗塔、所述碱洗塔和所述二级水洗塔后淋洗净化，进入所述排气装置后可以排放到空气中且不会对环境产生污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的示例性的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图，其中：
图1为本发明的脱除氟气中HF的装置结构示意图。
附图标记包括：
Ⅰ:第一纯化器组 Ⅱ:第二纯化器组
1:电解池 2:冷凝器体 3:冷媒系统 4:第一阀门 5:冷媒泵 6:第二阀门
7:F2进气阀 8:再生排气阀 9:一级纯化器 10:第一电磁感应加热器 11:第一纯镍管 12:第一温度计 13:第一温度传感器 14:第一压力表 15:控制PLC 151:控制开关152:低温键 153:高温键 154:再生键 16:二级纯化器 17:第二电磁感应加热器 18:第二纯镍管 19:第二温度计 20:第二温度传感器 21:第二压力表 22:再生置换阀 23:F2出口阀 24:N2瓶 25:第三阀门 26:F2集气瓶 27:系统吹扫放空阀 28:放空反应器 29:一级水洗塔 30:第一耐腐蚀水循环泵 31:第一氟塑料桶 32:碱洗塔 33:耐碱循环泵 34:废碱液桶35:二级水洗塔 36:第二耐腐蚀水循环泵 37:第二氟塑料桶 38:排气装置。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的示例性的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种脱除氟气中HF的方法，包括以下步骤：
步骤A：按纯镍管填料:NaF吸附剂的体积比为1:6.8准备用于吸附氟气中的HF的物料；
步骤B：将电解产生的含有HF的氟气经-90℃的低温冷凝处理脱除氟气中的第一份额的HF；
步骤C：将步骤B中所述经-90℃的低温冷凝处理后的含有HF的氟气采用步骤A中所述物料中的NaF吸附剂吸附第二份额的HF，在80℃的温度下先后进行第一次纯化处理和第二次纯化处理得到纯化后的氟气；
步骤D：当步骤C中所述NaF吸附剂吸附HF能力饱和后，对NaF吸附剂进行升温活化再生处理，重复步骤B～步骤C的操作。
步骤D1：将步骤C中的被第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂的温度升至250～400℃，并用氮气以10L/min的流量、0.03Mpa的压力逆向置换吹扫经过第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂，此后使NaF吸附剂冷却至环境温度，整个氮气逆向置换吹扫时间持续7小时；
步骤D2：使步骤D1中用氮气逆向置换吹扫NaF吸附剂后随氮气置换出的含有HF的氟气和炭在180℃的温度下进行反应；
步骤D3：用水第一次喷淋步骤D2的反应产物中的HF，检测HF的浓度；
步骤D4：用6％的KOH碱液喷淋经步骤D3处理后残留的HF，检测喷淋HF后KOH的浓度；
步骤D5：用水第二次喷淋经步骤D4处理后残留的HF，检测HF的浓度，HF的浓度满足技术标准后直接排放。
本实施例一最终用傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)检测步骤C经第一次纯化处理和第二次纯化处理后氟气中的HF的浓度为128ppm，步骤D3检测的HF的浓度为74ppm，步骤D5检测的HF的浓度为53ppm，步骤D4检测的KOH的浓度为5.1％。
实施例二
一种脱除氟气中HF的方法，包括以下步骤：
步骤A：按纯镍管填料:NaF吸附剂的体积比为1:14.6准备用于吸附氟气中的HF的物料；
步骤B：将电解产生的含有HF的氟气经-65℃的低温冷凝处理脱除氟气中的第一份额的HF；
步骤C：将步骤B中所述经经-65℃的低温冷凝处理后的含有HF的氟气采用步骤A中所述物料中的NaF吸附剂吸附第二份额的HF，在150℃进行第一次纯化处理和第二次纯化处理得到纯化后的氟气；
步骤D：当步骤C中所述NaF吸附剂吸附HF能力饱和后，对NaF吸附剂进行升温活化再生处理，重复步骤B～步骤C的操作。
步骤D1：将步骤C中的被第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂的温度升至250～400℃，并用氮气以45L/min的流量、0.15Mpa的压力逆向置换吹扫经过第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂，此后使NaF吸附剂冷却至环境温度，整个氮气逆向置换吹扫时间持续12.5小时；
步骤D2：使步骤D1中用氮气逆向置换吹扫NaF吸附剂后随氮气置换出的含有HF的氟气和炭在300℃的温度下进行反应；
步骤D3：用水第一次喷淋步骤D2的反应产物中的HF，检测HF的浓度；
步骤D4：用25％的NaOH碱液喷淋经步骤D3处理后残留的HF，检测喷淋HF后NaOH的浓度；
步骤D5：用水第二次喷淋经步骤D4处理后残留的HF，检测HF的浓度，HF的浓度满足技术标准后直接排放。
本实施例二最终用傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)检测步骤C经第一次纯化处理和第二次纯化处理后氟气中的HF的浓度为165ppm，步骤D3检测的HF的浓度为82ppm，步骤D5检测的HF的浓度为65ppm，步骤D4检测的NaOH的浓度为15％。
实施例三
一种脱除氟气中HF的方法，包括以下步骤：
步骤A：按纯镍管填料:NaF吸附剂的体积比为1:8准备用于吸附氟气中的HF的物料；
步骤B：将电解产生的含有HF的氟气经-80℃的低温冷凝处理脱除氟气中的第一份额的HF；
步骤C：将步骤B中所述经-80℃的低温冷凝处理后的含有HF的氟气采用步骤A中所述物料中的NaF吸附剂吸附第二份额的HF，在90℃的温度下进行第一次纯化处理和第二次纯化处理得到纯化后的氟气；
步骤D：当步骤C中所述NaF吸附剂吸附HF能力饱和后，对NaF吸附剂进行升温活化再生处理，重复步骤B～步骤C的操作。
步骤D1：将步骤C中的被第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂的温度升至250～400℃，并用氮气以30L/min的流量、0.05Mpa的压力逆向置换吹扫经过第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂，此后使NaF吸附剂冷却至环境温度，整个氮气逆向置换吹扫时间持续8小时；
步骤D2：使步骤D1中用氮气逆向置换吹扫NaF吸附剂后随氮气置换出的含有HF的氟气和炭在200℃的温度下进行反应；
步骤D3：用水第一次喷淋步骤D2的反应产物中的HF，检测HF的浓度；
步骤D4：用8％的KOH碱液喷淋经步骤D3处理后残留的HF，检测喷淋HF后KOH的浓度；
步骤D5：用水第二次喷淋经步骤D4处理后残留的HF，检测HF的浓度，HF的浓度满足技术标准后直接排放。
本实施例三最终用傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)检测步骤C经第一次纯化处理和第二次纯化处理后氟气中的HF的浓度为37ppm，步骤D3检测的HF的浓度为9ppm，步骤D5检测的HF的浓度为4.8ppm，步骤D4检测的KOH的浓度为1.8％。
实施例四
一种脱除氟气中HF的方法，包括以下步骤：
步骤A：按纯镍管填料:NaF吸附剂的体积比为1:12准备用于吸附氟气中的HF的物料；
步骤B：将电解产生的含有HF的氟气经-70℃的低温冷凝处理脱除氟气中的第一份额的HF；
步骤C：将步骤B中所述经-70℃的低温冷凝处理后的含有HF的氟气采用步骤A中所述物料中的NaF吸附剂吸附第二份额的HF，在130℃的温度下进行第一次纯化处理和第二次纯化处理得到纯化后的氟气；
步骤D：当步骤C中所述NaF吸附剂吸附HF能力饱和后，对NaF吸附剂进行升温活化再生处理，重复步骤B～步骤C的操作。
步骤D1：将步骤C中的被第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂的温度升至250～400℃，并用氮气以28L/min的流量、0.10Mpa的压力逆向置换吹扫经过第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂，此后使NaF吸附剂冷却至环境温度，整个氮气逆向置换吹扫时间持续8小时；
步骤D2：使步骤D1中用氮气逆向置换吹扫NaF吸附剂后随氮气置换出的含有HF的氟气和炭在250℃的温度下进行反应；
步骤D3：用水第一次喷淋步骤D2的反应产物中的HF，检测HF的浓度；
步骤D4：用20％的NaOH碱液喷淋经步骤D3处理后残留的HF，检测喷淋HF后NaOH的浓度；
步骤D5：用水第二次喷淋经步骤D4处理后残留的HF，检测HF的浓度，HF的浓度满足技术标准后直接排放。
本实施例四最终用傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)检测步骤C经第一次纯化处理和第二次纯化处理后氟气中的HF的浓度为32ppm，步骤D3检测的HF的浓度为7ppm，步骤D5检测的HF的浓度为3.6ppm，步骤D4检测的NaOH的浓度为1.3％。
实施例五
一种脱除氟气中HF的方法，包括以下步骤：
步骤A：按纯镍管填料:NaF吸附剂的体积比为1:10.5准备用于吸附氟气中的HF的物料；
步骤B：将电解产生的含有HF的氟气经-75℃的低温冷凝处理脱除氟气中的第一份额的HF；
步骤C：将步骤B中所述经-75℃的低温冷凝处理后的含有HF的氟气采用步骤A中所述物料中的NaF吸附剂吸附第二份额的HF，在110℃的温度下先后进行第一次纯化处理和第二次纯化处理得到纯化后的氟气；
步骤D：当步骤C中所述NaF吸附剂吸附HF能力饱和后，对NaF吸附剂进行升温活化再生处理，重复步骤B～步骤C的操作。
步骤D1：将步骤C中的被第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂的温度升至250～400℃，并用氮气以22L/min的流量、0.08Mpa的压力逆向置换吹扫经过第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂，此后使NaF吸附剂冷却至环境温度，整个氮气逆向置换吹扫时间持续8小时；
步骤D2：使步骤D1中用氮气逆向置换吹扫NaF吸附剂后随氮气置换出的含有HF的氟气和炭在220℃的温度下进行反应；
步骤D3：用水第一次喷淋步骤D2的反应产物中的HF，检测HF的浓度；
步骤D4：用12％的KOH碱液喷淋经步骤D3处理后残留的HF，检测喷淋HF后KOH的浓度；
步骤D5：用水第二次喷淋经步骤D4处理后残留的HF，检测HF的浓度，HF的浓度满足技术标准后直接排放。
本实施例五最终用傅立叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)检测步骤C经第一次纯化处理和第二次纯化处理后氟气中的HF的浓度为21ppm，步骤D3检测的HF的浓度为6.4ppm，步骤D5检测的HF的浓度为2ppm，步骤D4检测的KOH的浓度为0.5％。
实施例六
如图1所示，实施本发明的实施例一～实施例五的一种脱除氟气中HF的装置包括电解池1、冷凝器组、纯化器组，电解池1连接冷凝器组，冷凝器组包括冷凝器体2、冷媒系统3和冷媒泵5，冷媒系统3和冷媒泵5之间安装有第一阀门4，冷凝器体2和冷媒泵5之间安装有第二阀门6，冷凝器体2顶部连接纯化器组，纯化器组包括两个构造相同的第一纯化器组Ⅰ和第二纯化器组Ⅱ，第一纯化器组Ⅰ包括F2进气阀7，F2进气阀7分别连接再生排气阀8和一级纯化器9，一级纯化器9竖直插入并贯穿第一电磁感应加热器10，一级纯化器9内设第一纯镍管11，所述第一纯镍管11内按纯镍管填料:NaF吸附剂为1:8～1:12的体积比装填物料，一级纯化器9顶部连接二级纯化器16，二级纯化器16竖直插入并贯穿第二电磁感应加热器17，二级纯化器16内设第二纯镍管18，所述第二纯镍管18内按纯镍管填料:NaF吸附剂为1:8～1:12的体积比装填物料，二级纯化器16顶部分别连接再生置换阀22和F2出口阀23，再生置换阀22连接N2瓶24，F2出口阀23分别连接系统吹扫放空阀27和F2集气瓶26，F2出口阀23和F2集气瓶26之间安装有第三阀门25，系统吹扫放空阀27连接放空反应器28，放空反应器28顶部连接一级水洗塔29，一级水洗塔29塔底连接第一耐腐蚀水循环泵30，在一级水洗塔29的与第一耐腐蚀水循环泵30所处相同的侧面连接第一氟塑料桶31，一级水洗塔29塔顶连接碱洗塔32，碱洗塔32塔底连接耐碱循环泵33，在碱洗塔32的与耐碱循环泵33所处相同的侧面连接废碱液桶34，碱洗塔32塔顶连接二级水洗塔35，二级水洗塔35塔底连接第二耐腐蚀水循环泵36，在二级水洗塔35的与第二耐腐蚀水循环泵36所处相同的侧面连接第二氟塑料桶37，二级水洗塔35塔顶连接排气装置38。
优选的，从一级纯化器9底部插入第一温度计12，第一温度计12通入第一纯镍管11，从二级纯化器16底部插入第二温度计19，第二温度计19通入第二纯镍管18。第一温度计12可以检测第一纯镍管11内的实时温度，第二温度计19可以检测第二纯镍管18内的实时温度。
优选的，第一温度计12连接第一温度传感器13，第二温度计19连接第二温度传感器20。第一温度计12将第一纯镍管内11的实时温度传输至第一温度传感器13，第二温度计19将第二纯镍管18内的实时温度传输至第二温度传感器20。
优选的，第一温度计12底部和第二温度计19底部共同连接控制PLC 15。控制PLC15可以调节控制一级纯化器9和二级纯化器16内的温度。
优选的，一级纯化器9上安装有第一压力表14，二级纯化器16上安装有第二压力表21。第一压力表14可以感应一级纯化器9内的压力，第二压力表21可以感应二级纯化器16内的压力。
优选的，控制PLC 15附有控制开关151、低温键152、高温键153、再生键154。控制开关151可以启动和关闭纯化器组的运行，低温键152和高温键153可以根据一级纯化器9和二级纯化器16内的温度情况调节温度，再生键154可以控制第二纯镍管18内的NaF吸附剂的再生程序，使NaF吸附剂可以再生使用。
本实施例六在不同的实施方式中，冷凝器组设置在电解池1的下游，第一纯化器组Ⅰ设置在冷凝器组的下游，放空反应器28设置在第一纯化器组Ⅰ的下游，一级水洗塔29设置在放空反应器28的下游，碱洗塔32设置在一级水洗塔29的下游，二级水洗塔35设置在碱洗塔32的下游，也就是电解池1电解产生的含有HF的氟气先在冷凝器组中的冷凝器体2内脱除氟气中含有的90％的HF后先后进入第一纯化器组Ⅰ中的一级纯化器9、二级纯化器16纯化得到纯化的氟气，在一级纯化器9和二级纯化器16内纯化完成后，打开N2瓶24和再生置换阀22，通过控制PLC 15可以控制、调节完成第一纯镍管11和第二纯镍管18内的NaF吸附剂的再生，再生过程产生的HF和氟气进入放空反应器28内反应，反应完成后HF进入一级水洗塔29内被水淋洗，HF再进入碱洗塔32内被碱液淋洗，最后HF进入二级水洗塔35内再次被水淋洗，使HF净化后进入排气装置38。
在实施过程中，当第一纯化器组Ⅰ无法继续工作时可换用与第一纯化器组Ⅰ构造相同的第二纯化器组Ⅱ，保障工作继续进行。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种脱除氟气中HF的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A：按纯镍管填料:NaF吸附剂的体积比准备用于吸附氟气中的HF的物料；
步骤B：将电解产生的含有HF的氟气经低温冷凝处理脱除氟气中的第一份额的HF；
步骤C：将步骤B中所述经低温冷凝处理脱除氟气中的第一份额的HF后的氟气采用步骤A中所述物料中的NaF吸附剂吸附第二份额的HF，先后进行第一次纯化处理和第二次纯化处理得到纯化后的氟气；
步骤D：当步骤C中所述NaF吸附剂吸附HF能力饱和后，对NaF吸附剂进行升温活化再生处理，重复步骤B～步骤C的操作。
2.根据权利要求1所述的一种脱除氟气中HF的方法，其特征在于：所述步骤A中的纯镍管填料:NaF吸附剂的体积比为1:8～1:12，所述步骤B中的低温为-80～-70℃，所述步骤C中的第一次纯化处理的温度和第二次纯化处理的温度均为90～130℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种脱除氟气中HF的方法，其特征在于：所述步骤D具体包括：
步骤D1：将步骤C中的被第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂的温度升至250～400℃，并用氮气逆向置换吹扫经过第一次纯化处理和第二次纯化处理后的NaF吸附剂，此后使NaF吸附剂冷却至环境温度；
步骤D2：使步骤D1中用氮气逆向置换吹扫NaF吸附剂后随氮气置换出的含有HF的氟气和炭进行反应；
步骤D3：用水第一次喷淋步骤D2的反应产物中的HF，检测HF的浓度；
步骤D4：用KOH或NaOH碱液喷淋经步骤D3处理后残留的HF，检测喷淋HF后KOH或NaOH的浓度；
步骤D5：用水第二次喷淋经步骤D4处理后残留的HF，检测HF的浓度，HF的浓度满足技术标准后直接排放。
4.根据权利要求3所述的一种脱除氟气中HF的方法，其特征在于：所述氮气逆向置换吹扫的压力为0.05～0.10Mpa，所述氮气逆向置换吹扫的流量为5～40L/min，所述氮气逆向置换吹扫的时间为8小时，所述步骤D2中的反应温度为200～250℃，所述步骤D4中的KOH或NaOH碱液的浓度为8～20％。
5.一种脱除氟气中HF的装置，其特征在于：包括电解池(1)、冷凝器组、纯化器组，所述电解池(1)连接所述冷凝器组，所述冷凝器组包括冷凝器体(2)、冷媒系统(3)和冷媒泵(5)，所述冷凝器体(2)顶部连接所述纯化器组，所述纯化器组包括两个构造相同的第一纯化器组(Ⅰ)和第二纯化器组(Ⅱ)，所述第一纯化器组(Ⅰ)包括F2进气阀(7)，所述F2进气阀(7)分别连接再生排气阀(8)和一级纯化器(9)，所述一级纯化器(9)竖直插入并贯穿第一电磁感应加热器(10)，所述一级纯化器(9)内设第一纯镍管(11)，所述一级纯化器(9)顶部连接二级纯化器(16)，所述二级纯化器(16)竖直插入并贯穿第二电磁感应加热器(17)，所述二级纯化器(16)内设第二纯镍管(18)，所述二级纯化器(16)顶部分别连接再生置换阀(22)和F2出口阀(23)，所述再生置换阀(22)连接N2瓶(24)，所述F2出口阀(23)分别连接系统吹扫放空阀(27)和F2集气瓶(26)，所述系统吹扫放空阀(27)连接放空反应器(28)，所述放空反应器(28)顶部连接一级水洗塔(29)，所述一级水洗塔(29)塔底连接第一耐腐蚀水循环泵(30)，在所述一级水洗塔(29)的与所述第一耐腐蚀水循环泵(30)所处相同的侧面连接第一氟塑料桶(31)，所述一级水洗塔(29)塔顶连接碱洗塔(32)，所述碱洗塔(32)塔底连接耐碱循环泵(33)，在所述碱洗塔(32)的与所述耐碱循环泵(33)所处相同的侧面连接废碱液桶(34)，所述碱洗塔(32)塔顶连接二级水洗塔(35)，所述二级水洗塔(35)塔底连接第二耐腐蚀水循环泵(36)，在所述二级水洗塔(35)的与所述第二耐腐蚀水循环泵(36)所处相同的侧面连接第二氟塑料桶(37)，所述二级水洗塔(35)塔顶连接排气装置(38)。
6.根据权利要求5所述的一种脱除氟气中HF的装置，其特征在于：从所述一级纯化器(9)底部插入第一温度计(12)，所述第一温度计(12)通入第一纯镍管(11)，从所述二级纯化器(16)底部插入第二温度计(19)，所述第二温度计(19)通入第二纯镍管(18)。
7.根据权利要求6所述的一种脱除氟气中HF的装置，其特征在于：所述第一温度计(12)连接第一温度传感器(13)，所述第二温度计(19)连接第二温度传感器(20)。
8.根据权利要求6或7所述的一种脱除氟气中HF的装置，其特征在于：所述第一温度计(12)底部和所述第二温度计(19)底部共同连接控制PLC(15)。
9.根据权利要求5所述的一种脱除氟气中HF的装置，其特征在于：所述一级纯化器(9)上安装有第一压力表(14)，所述二级纯化器(16)上安装有第二压力表(21)。
10.根据权利要求8所述的一种脱除氟气中HF的装置，其特征在于：所述控制PLC(15)附有控制开关(151)、低温键(152)、高温键(153)、再生键(154)。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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