CN101423195A - 氟气的提纯方法 - Google Patents
氟气的提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101423195A CN101423195A CNA200810194553XA CN200810194553A CN101423195A CN 101423195 A CN101423195 A CN 101423195A CN A200810194553X A CNA200810194553X A CN A200810194553XA CN 200810194553 A CN200810194553 A CN 200810194553A CN 101423195 A CN101423195 A CN 101423195A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluorine gas
- minus
- temperature
- purification
- controlled
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 28
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 abstract 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 239000002473 artificial blood Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000675 fabric finishing Substances 0.000 description 1
- 238000009962 finishing (textile) Methods 0.000 description 1
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- FWZMWMSAGOVWEZ-UHFFFAOYSA-N potassium;hydrofluoride Chemical compound F.[K] FWZMWMSAGOVWEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000002560 therapeutic procedure Methods 0.000 description 1
- 238000001149 thermolysis Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用氟气与杂质气体沸点的差异，通过低温精馏实现氟气提纯的方法，即需提纯的氟气经预冷器冷却至－50～－150℃后，通入精馏塔中，控制精馏塔中再沸器的温度在－100℃～－180℃之间，冷凝器的温度在－150～－200℃之间，进行全回流，达到平衡后，控制回流比1∶1～1∶20，检测并收集符合要求的馏分即为成品，利用本发明所述的方法可以得到更高纯度的氟气，氟气提纯后纯度可达99.9％，必要时可以达到99.99％，甚至更高。
Description
技术领域
本发明涉及氟气的提纯方法，特别是指利用低温精馏实现氟气提纯的方法。
背景技术
氟是一种具有极强腐蚀性的淡黄色气体，是自然界电负性最强的元素，也是最强的单质氧化剂，因而在许多方面具有独特的性质和应用，如含氟高分子材料、农药、人造血液、织物整理剂以及大量的用于电子工业、航空航天工业的无机含氟材料等。
已知的利用中温法电解氟化氢钾溶液的方法制备氟气，已得到了大规模的工业推广，该方法制造的氟气因含有HF、N2、OF2，CF4、SiF4等初始纯度只有约90％，通过多孔NaF吸附和冷冻分离处理后，氟气的纯度通常也只有98％～99％。另一种利用固体氟化物热分解制得氟气的方法，所得氟气的纯度虽然可达99.9％，但是所使用的固体氟化物在重复使用时，需用氟气进行再生，氟气中的杂质会对再生后的固体氟化物的处理造成一定的困难，进而影响氟气纯度的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种能得到更高纯度的氟气的提纯方法。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
需提纯的氟气经预冷器冷却至-50～-150℃后，通入精馏塔中，控制精馏塔中再沸器的温度在-100℃～-180℃之间，冷凝器的温度在-150～-200℃之间，进行全回流，达到平衡后，控制回流比1:1～1:20，检测并收集符合要求的馏分即为成品。
所述的冷凝器采用液氮做冷却物质。
所述的再沸器采用载冷剂加热方式或空气加热方式。
所述的回流比最佳为1:5～1:10。
本发明的有益效果是：
使用本发明所述的方法可以得到更高纯度的氟气，氟气提纯后纯度可达99.9％，必要时可以达到99.99％。
具体实施方式
下面通过实施例对说明本发明的技术方案作为进一步描述，单本发明不仅限于这些实施例。
实施例1：
首先将需要提纯的500克氟气通入液氮为冷却介质的预冷器中，预冷器冷却至-100℃，然后，从精馏塔中的中部进入塔内，控制精馏塔中的冷凝器冷却至-190℃，精馏塔中再沸器冷却至-150℃，全回流4小时，排出前馏分100克，控制回流比1:10，之后收集中间部分的氟气约200克，取样，用气相色谱检测纯度99.9％。
实施例2：
首先将需要提纯的380克氟气通入液氮为冷却介质的预冷器中，预冷器冷却至-130℃，然后，从精馏塔中的中部进入塔内，控制精馏塔中的冷凝器冷却至-180℃，精馏塔中再沸器冷却至-160℃，全回流2小时，排出前馏分50克，控制氟气流速为10mol/小时，然后控制回流比1:10，共收集氟气约140克，取样，用气相色谱检测纯度99.75％。
Claims (4)
1、氟气的提纯方法，其特征在于：需提纯的氟气经预冷器冷却至-50～-150℃后，通入精馏塔中，控制精馏塔中再沸器的温度在-100℃～-180℃之间，冷凝器的温度在-150～-200℃之间，进行全回流，达到平衡后，控制回流比1∶1～1∶20，检测并收集符合要求的馏分即为成品。
2、根据权利要求1所述的氟气的提纯方法，其特征在于：所述的冷凝器采用液氮做冷却物质。
3、根据权利要求1所述的氟气的提纯方法，其特征在于：所述的再沸器采用载冷剂加热方式或空气加热方式。
4、根据权利要求1所述的氟气的提纯方法，其特征在于：所述的回流比为1∶5～1∶10。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810194553XA CN101423195B (zh) | 2008-11-17 | 2008-11-17 | 氟气的提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810194553XA CN101423195B (zh) | 2008-11-17 | 2008-11-17 | 氟气的提纯方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101423195A true CN101423195A (zh) | 2009-05-06 |
| CN101423195B CN101423195B (zh) | 2010-11-03 |
Family
ID=40614108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810194553XA Expired - Fee Related CN101423195B (zh) | 2008-11-17 | 2008-11-17 | 氟气的提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101423195B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102369591A (zh) * | 2009-04-03 | 2012-03-07 | 中央硝子株式会社 | 氟气的当场气体混合及稀释系统 |
| CN108545700A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-18 | 大连中鼎化学有限公司 | 一种超纯氯化氢的制备装置及方法 |
| CN114198981A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-03-18 | 天津海嘉斯迪新材料合伙企业(有限合伙) | 一种制备高纯氟气的精制纯化设备和方法 |
| CN114852966A (zh) * | 2021-01-20 | 2022-08-05 | 欧中电子材料（重庆）有限公司 | 一种脱除氟气中hf的方法及装置 |
-
2008
- 2008-11-17 CN CN200810194553XA patent/CN101423195B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102369591A (zh) * | 2009-04-03 | 2012-03-07 | 中央硝子株式会社 | 氟气的当场气体混合及稀释系统 |
| CN108545700A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-18 | 大连中鼎化学有限公司 | 一种超纯氯化氢的制备装置及方法 |
| CN108545700B (zh) * | 2018-04-23 | 2020-03-17 | 大连中鼎化学有限公司 | 一种超纯氯化氢的制备装置及方法 |
| CN114852966A (zh) * | 2021-01-20 | 2022-08-05 | 欧中电子材料（重庆）有限公司 | 一种脱除氟气中hf的方法及装置 |
| CN114198981A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-03-18 | 天津海嘉斯迪新材料合伙企业(有限合伙) | 一种制备高纯氟气的精制纯化设备和方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101423195B (zh) | 2010-11-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103373716B (zh) | 一种单晶硅制备工艺中排放氩气的净化回收方法与装置 | |
| EP2611520A2 (en) | Process to remove product alcohol from a fermentation by vaporization under vacuum | |
| CN101570318B (zh) | 一种生产电子级氢氟酸的方法 | |
| CN101423195B (zh) | 氟气的提纯方法 | |
| CN103282336B (zh) | 用于生产高纯度新戊二醇的隔壁塔以及使用其的制造方法 | |
| CN113896614B (zh) | 一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法 | |
| CN107073353B (zh) | 与环氧乙烷回收相关的改进 | |
| CN105502294B (zh) | 一种电子级高纯氯化氢高压制备方法 | |
| CN101723922A (zh) | 科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法 | |
| CN101920964A (zh) | 双效精馏提纯四氯化硅方法 | |
| CA3059795C (en) | Methods and systems for improving the energy efficiency of carbon dioxide capture | |
| CN103896281A (zh) | 一种完全热耦合精馏提纯四氯化硅的方法 | |
| KR100670881B1 (ko) | 고순도 모노에틸렌 글리콜의 제조 방법 | |
| CN212050528U (zh) | 一种氟化氢高效提纯系统 | |
| CN102951999A (zh) | 一种乙二醇生产过程中的脱水方法 | |
| CN109796300A (zh) | 一种2,3,3,3-四氟丙烯的连续制备方法 | |
| CN101891583A (zh) | 气相催化法联产三氯乙烯和四氯乙烯的方法 | |
| CN103772136B (zh) | 六氟乙烷的生产工艺 | |
| CN102963870A (zh) | 一种氟气的提纯方法 | |
| CN102875384B (zh) | 一种萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法 | |
| CN101723797A (zh) | 一种气相催化生产四氟甲烷的方法 | |
| CN104387300B (zh) | 一种三氟甲磺酰氟的纯化方法 | |
| CN102417436A (zh) | 采用低温间歇精馏工艺制备高纯三氟甲烷的方法 | |
| CN114570051B (zh) | 一种连续精馏纯化三氟甲磺酰氟的装置和方法 | |
| CN103214439B (zh) | 一种分离提纯糠醛的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHANGJIAGANG YAYUAN HIGH-TECH MATERIAL CO.,LTD. Free format text: FORMER OWNER: YUAN XIANGYUN Effective date: 20130510 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130510 Address after: 215600, Yu Town, Jiangsu, Zhangjiagang Province sand village Patentee after: Zhangjiagang Yayuan High-Tech Material Co.,Ltd. Address before: Jiangsu province Zhangjiagang city yangshe 215600 Yangtze River town building 7 Room 305 Patentee before: Yuan Xiangyun |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20101103 Termination date: 20201117 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |