CN108545700B - 一种超纯氯化氢的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超纯氯化氢的制备装置及方法，属于新材料技术领域。制备方法主要步骤为由过量的超高纯氢气和超纯氯气经过合成催化剂催化合成氯化氢和氢气的混合气体，将混合气体经过低温再沸精馏系统，将氯化氢液化并将氢气分离出去，从而获得超纯氯化氢，其纯度为99.9999％。本发明使用普通的纯氢和电解食盐水产生的氯气为原料生产超纯氯化氢，具有原料价格便宜，制备过程简单，市场供应充足，有更强的市场竞争力，本发明生产出的液态氯化氢具有纯度高、杂质少，完全可以满足电子、光电产业的需要。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种超纯氯化氢的制备装置及方法。
背景技术
超纯氯化氢材料，是大规模集成电路和光电产业广泛应用的基础化学品，随着国家大规模集成电路战略的发展，其使用的数量和范围越来越大，品质要求越来越高。目前，国内使用的高纯氯化氢产品绝大部分均由韩国进口，也有从德国和美国、日本进口的部分产品，在国内分装而成。由于制造的工艺复杂，进口量远远不能满足国内市场的需求，因此其价格一直居高不下。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提供一种超纯氯化氢的制备装置及方法，实现超高纯氯化氢国产化，满足了国内大规模集成电路和光电产业的需求。
本发明的技术方案如下：一种超纯氯化氢，其纯度为99.9999％。
本发明同时提供一种超纯氯化氢的制备方法，包括如下步骤：由过量的超高纯氢气和超纯氯气经过合成催化剂催化合成氯化氢和氢气的混合气体，将混合气体经过低温再沸精馏系统，将氯化氢液化并将氢气分离出去，从而获得超纯氯化氢。本发明所述超纯的标准为纯度99.9999％，超高纯的标准为纯度99.99999％。
进一步的，所述超高纯氢气的体积百分比为51％-90％，其余为氯气。
进一步的，具体步骤为：
(1)将纯氢净化为超高纯氢气；纯氢纯度为99.99％；
(2)将盐水电解生成的氯气(纯度为99％)净化为超纯氯气；
(3)将步骤(1)制备的超高纯氢气、步骤(2)制备的超纯氯气在混合器内混合；所述超高纯氢气体积百分比为
其余为氯气；
(4)步骤(3)混合后的气体进入催化反应器，在合成催化剂的作用下，将其化合成氯化氢，得到氯化氢和氢气的混合气体；
(5)氯化氢和氢气的混合气体通过低温再沸精馏系统，将氯化氢液化为液态氯化氢，通过再沸过程将溶解在液态氯化氢中的氢气分离出来由精馏塔顶部排出，从而获得液态超纯氯化氢；液态超纯氯化氢进入超纯氯化氢储罐，并由超纯氯化氢出口排出。
更进一步的，所述步骤(1)的具体过程为：S1.将纯氢调整压力在
通过脱氧装置，将氢气中的氧、水、一氧化碳和二氧化碳脱除到0.01ppm以下；S2.经过吸气净化装置，将氢气中的氮、烃类化合物脱除到0.01ppm以下，从而获得超高纯氢气；
所述步骤(2)的具体过程为：将氯气压力调整在
然后通过超纯氯气净化装置，将氯气中的氧、水、一氧化碳和二氧化碳脱除到0.01ppm以下，获得超纯氯气；
所述步骤(3)的具体过程为：将超高纯氢气、超纯氯气分别通过氢气质量流量控制器、氯气质量流量控制器后进入混合器混合；
所述步骤(4)的具体过程为：将超高纯氢气、超纯氯气的混合气体通过装填有合成催化剂的催化反应器内，催化生成氯化氢和氢气的混合气体，反应空速为
反应温度为
所述步骤(5)的具体过程为：
氯化氢与氢气的混合气体从精馏塔中部进入低温再沸精馏系统，所述精馏塔内设计为上段填料和下段填料，进入精馏塔的混合气体向上流经冷凝器时氯化氢被液化为液态，在重力的作用下向下流入底部装有再沸加热器的超纯氯化氢储罐；
液态氯化氢途经精馏塔填料，在填料上与上行的氯化氢与氢气混合气体接触，混合气体中的氯化氢溶解到液态氯化氢中，而不凝的杂质气体通过冷凝器由精馏塔的顶端排出；
超纯氯化氢储罐内的部分氯化氢，在再沸加热器的作用下，再次沸腾，通过精馏塔的下段填料时，与下行的液态氯化氢形成逆流，并将液态氯化氢中没有完全分离的氢气汽提出来，与上升的气体混合最终由精馏塔顶端排出。
进一步的，在精馏塔的顶部设有液氮冷却的冷凝器，所述冷凝器工作温度设定在
所述冷凝器的温度由液氮阀门自动调节控制。
本发明同时请求保护一种超纯氯化氢的制备装置，包括超纯氯气净化装置、超高纯氢气净化器、催化反应器、低温再沸精馏系统；
所述的超纯氯气净化装置、氯气质量流量控制器、混合器、催化反应器依次连接；
所述的超高纯氢气净化器包括脱氧装置、吸气净化装置，所述的脱氧装置、吸气净化装置、氢气质量流量控制器、混合器、催化反应器依次连接；
所述的低温再沸精馏系统包括精馏塔，所述的精馏塔下方连通超纯氯化氢储罐，所述超纯氯化氢储罐连接再沸加热器，所述精馏塔内设计为上段填料和下段填料，所述精馏塔上方设有冷凝器，所述冷凝器连接液氮罐，所述的催化反应器连接精馏塔的中部。
进一步的，所述的超纯氯气净化装置包括两个并联吸附塔Ⅰ，所述的脱氧装置包括两个并联吸附塔Ⅱ。
进一步的，所述超纯氯气净化装置内装有高效脱氧吸附剂，所述的脱氧装置内装有高效脱氧吸附剂，所述的吸气净化装置内装有高效吸气净化剂，所述催化反应器内装有合成催化剂。所述的高效脱氧吸附剂、高效吸气净化剂为本领域常用的化学试剂，做为优选，本发明优选使用申请号为201410407743.0中公开的脱氧剂。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明使用普通的纯氢和电解食盐水产生的氯气为原料生产超纯氯化氢，具有原料价格便宜，制备过程简单，无需后续液态净化工艺过程，因此制备的超纯氯化氢成本较低，市场供应充足，有更强的市场竞争力。
(2)本发明有更高品质：由于合成氯化氢的原料在合成前做了高纯、超高纯净化，使得原料中的杂质降低到很低的水平，可以直接生产出超纯氯化氢。
(3)经过催化合成的产品中，只有氯化氢和氢气，因此在后续净化过程中，只要将氢气分离出去即可获得超纯氯化氢产品，不需要繁杂的液相净化过程。
(4)本发明使用的合成催化剂具有活性高、空速大、使用温度范围宽、使用寿命长的特点。
(5)低温再沸精馏系统用液氮作为冷源(也可用制冷设备)简化了设备流程，方便操作管理，保障液态氯化氢的连续可靠生产。
(6)本发明生产出的液态氯化氢具有纯度高、杂质少，完全可以满足电子、光电产业的需要。
附图说明
图1为本发明超纯氯化氢的制备装置示意图。
其中：1、超纯氯气净化装置，2、脱氧装置，3、氯气入口，4、氢气入口，5、氯气质量流量控制器，6、氢气质量流量控制器，7、混合器，8、催化反应器，9、再沸加热器，10、精馏塔，11、冷凝器，12、超纯氯化氢储罐，13、液氮罐，14、超纯氯化氢出口，15、水封罐，16、放空出口，17、屏蔽泵，18、吸气净化装置，19、换热器。
具体实施方式
如图1所示，一种超纯氯化氢的制备装置，包括超纯氯气净化装置1、超高纯氢气净化器、催化反应器8、低温再沸精馏系统；所述的超纯氯气净化装置1、氯气质量流量控制器5、混合器7、催化反应器8依次连接；所述的超高纯氢气净化器包括脱氧装置2、吸气净化装置18，所述的脱氧装置2、吸气净化装置18、氢气质量流量控制器6、混合器7、催化反应器8依次连接；所述的低温再沸精馏系统包括精馏塔10，所述的精馏塔10下方连通超纯氯化氢储罐12，所述超纯氯化氢储罐12连接再沸加热器9，所述精馏塔10内设计为上段填料和下段填料，所述精馏塔10上方设有冷凝器11，所述冷凝器11连接液氮罐13，所述的催化反应器8连接精馏塔10的中部。所述的超纯氯气净化装置1包括两个并联吸附塔Ⅰ，所述的脱氧装置2包括两个并联吸附塔Ⅱ。所述超纯氯气净化装置1内装有高效脱氧吸附剂，所述的脱氧装置2内装有高效脱氧吸附剂，所述的吸气净化装置18内装有高效吸气净化剂，所述催化反应器8内装有合成催化剂。
使用超纯氯化氢的制备装置制备得到超纯氯化氢的具体方法如下：
S1.将纯氢调整压力在
通过脱氧装置2，将氢气中的氧、水、一氧化碳和二氧化碳脱除到0.01ppm以下；再经过吸气净化装置18，将氢气中的氮、烃类化合物脱除到0.01ppm以下，从而获得超高纯氢气；
S2.将氯气压力调整在
然后通过超纯氯气净化装置1，将氯气中的氧、水、一氧化碳和二氧化碳脱除到0.01ppm以下，获得超纯氯气；
S3.将超高纯氢气、超纯氯气分别通过氢气质量流量控制器6、氯气质量流量控制器5后进入混合器7混合；
S4.将超高纯氢气、超纯氯气的混合气体通过装填有合成催化剂的催化反应器8内，催化生成氯化氢和氢气的混合气体，反应空速为
反应温度为
所述的合成催化剂的组成为用中性担体，分别担载0.01wt％-0.05wt％的铂和0.05wt％-0.2wt％的钯，用肼还原或氢气还原均可；
S5.氯化氢与氢气的混合气体从精馏塔10中部进入低温再沸精馏系统，所述精馏塔10内设计为上段填料和下段填料，进入精馏塔10的混合气体向上流经冷凝器11时氯化氢被液化为液态，在重力的作用下向下流入底部装有再沸加热器9的超纯氯化氢储罐12；
液态氯化氢途经精馏塔10填料，在填料上与上行的氯化氢与氢气混合气体接触，混合气体中的氯化氢溶解到液态氯化氢中，而不凝的杂质气体通过冷凝器11由精馏塔10的顶端排出；
超纯氯化氢储罐12内的部分氯化氢，在再沸加热器9的作用下，再次沸腾，通过精馏塔10的下段填料时，与下行的液态氯化氢形成逆流，并将液态氯化氢中没有完全分离的氢气汽提出来，与上升的气体混合最终由精馏塔10顶端排出。
本发明所用氢气指标如下表1：
表1
| 名称 | 4N原料指标 | 7N指标 |
| H<sub>2</sub> | 99.99％ | 99.99999％ |
| O<sub>2</sub> | 50ppm | ≤0.01 |
| H<sub>2</sub>O | 4ppm | ≤0.01 |
| N<sub>2</sub> | 40ppm | ≤0.01 |
| CO | 2ppm | ≤0.01 |
| CO<sub>2</sub> | 3ppm | ≤0.01 |
| CH<sub>4</sub> | 1ppm | ≤0.01 |
本发明所用氯气指标如下表2：
| 名称 | 原料氯气指标 | 净化后氯气指标 |
| CL<sub>2</sub> | 99.8％ | 99.9999％ |
| O<sub>2</sub> | 1000ppm | ≤0.1ppm |
| 三氯化氮 | 20ppm | ≤0.1ppm |
| CO | 100ppm | ≤0.1ppm |
| H<sub>2</sub>O | 300ppm | ≤0.1ppm |
| CO<sub>2</sub> | 100ppm | ≤0.1ppm |
本发明制备得到的液体氯化氢的技术指标如下表3：
表3
Claims (2)
1.一种超纯氯化氢的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将纯氢净化为超高纯氢气；
(2)将盐水电解生成的氯气净化为超纯氯气；
(3)将步骤(1)制备的超高纯氢气、步骤(2)制备的超纯氯气在混合器(7)内混合；所述超高纯氢气体积百分比为51％～90％，其余为氯气；
(4)步骤(3)混合后的气体进入催化反应器(8)，在合成催化剂的作用下，将其化合成氯化氢，得到氯化氢和氢气的混合气体；
(5)氯化氢和氢气的混合气体通过低温再沸精馏系统，将氯化氢液化为液态氯化氢，通过再沸过程将溶解在液态氯化氢中的氢气分离出来由精馏塔(10)顶部排出，从而获得液态超纯氯化氢；液态超纯氯化氢进入超纯氯化氢储罐(12)，并由超纯氯化氢出口(14)排出；
所述步骤(1)的具体过程为：S1.将纯氢调整压力在0.1～1.0MPa ，通过脱氧装置(2)，将氢气中的氧、水、一氧化碳和二氧化碳脱除到0.01ppm以下；S2.经过吸气净化装置(18)，将氢气中的氮、烃类化合物脱除到0.01ppm以下，从而获得超高纯氢气；
所述步骤(2)的具体过程为：将氯气压力调整在0.2～1.1MPa ，然后通过超纯氯气净化装置(1)，将氯气中的氧、水、一氧化碳和二氧化碳脱除到0.01ppm以下，获得超纯氯气；
所述步骤(3)的具体过程为：将超高纯氢气、超纯氯气分别通过氢气质量流量控制器(6)、氯气质量流量控制器(5)后进入混合器(7)混合；
所述步骤(4)的具体过程为：将超高纯氢气、超纯氯气的混合气体通过装填有合成催化剂的催化反应器(8)内，催化生成氯化氢和氢气的混合气体，反应空速为1000～10000h-1，反应温度为20～200℃；
所述步骤(5)的具体过程为：
氯化氢与氢气的混合气体从精馏塔(10)中部进入低温再沸精馏系统，所述精馏塔(10)内设计为上段填料和下段填料，进入精馏塔(10)的混合气体向上流经冷凝器(11)时氯化氢被液化为液态，在重力的作用下向下流入底部装有再沸加热器(9)的超纯氯化氢储罐(12)；
液态氯化氢途经精馏塔(10)填料，在填料上与上行的氯化氢与氢气混合气体接触，混合气体中的氯化氢溶解到液态氯化氢中，而不凝的杂质气体通过冷凝器(11)由精馏塔(10)的顶端排出；
超纯氯化氢储罐(12)内的部分氯化氢，在再沸加热器(9)的作用下，再次沸腾，通过精馏塔(10)的下段填料时，与下行的液态氯化氢形成逆流，并将液态氯化氢中没有完全分离的氢气汽提出来，与上升的气体混合最终由精馏塔(10)顶端排出；
在精馏塔(10)的顶部设有液氮冷却的冷凝器(11)，所述冷凝器(11)工作温度设定在-85～-100℃，所述冷凝器(11)的温度由液氮阀门自动调节控制；
所述的合成催化剂的组成为中性担体，分别担载0.01wt％-0.05wt％的铂和0.05wt％-0.2wt％的钯，用肼还原或氢气还原。
2.一种超纯氯化氢的制备装置，其特征在于，包括超纯氯气净化装置(1)、超高纯氢气净化器、催化反应器(8)、低温再沸精馏系统；
所述的超纯氯气净化装置(1)、氯气质量流量控制器(5)、混合器(7)、催化反应器(8)依次连接；
所述的超高纯氢气净化器包括脱氧装置(2)、吸气净化装置(18)，所述的脱氧装置(2)、吸气净化装置(18)、氢气质量流量控制器(6)、混合器(7)、催化反应器(8)依次连接；
所述的低温再沸精馏系统包括精馏塔(10)，所述的精馏塔(10)下方连通超纯氯化氢储罐(12)，所述超纯氯化氢储罐(12)连接再沸加热器(9)，所述精馏塔(10)内设计为上段填料和下段填料，所述精馏塔(10)上方设有冷凝器(11)，所述冷凝器(11)连接液氮罐(13)，所述的催化反应器(8)连接精馏塔(10)的中部；
所述的超纯氯气净化装置(1)包括两个并联吸附塔Ⅰ，所述的脱氧装置(2)包括两个并联吸附塔Ⅱ；
所述超纯氯气净化装置(1)内装有高效脱氧吸附剂，所述的脱氧装置(2)内装有高效脱氧吸附剂，所述的吸气净化装置(18)内装有高效吸气净化剂，所述催化反应器(8)内装有合成催化剂。
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