CN102875384B - 一种萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法 - Google Patents
一种萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种分离3，4-二氯硝基苯结晶母液中3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯的方法。针对低油中3，4-二氯硝基苯与2，3-二氯硝基苯异构体沸点差小，常规方法分离困难的特点，采用醇类、酮类、酯类和芳香烃类作为萃取剂进行萃取精馏，得到偏离共熔点组成的3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯馏分，为进一步提纯奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离3，4-二氯硝基苯结晶母液中3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯的方法，属技术应用领域。
背景技术
邻二氯苯硝化制备3，4－二氯硝基苯（以下简称3，4-DCNB）的生产过程中，生成10-15％的2，3－二氯硝基苯（以下简称2，3-DCNB），工业上通过发汗结晶得到99％以上的3，4-DCNB，另外为3，4-二氯硝基苯结晶母液（工业上俗称“低油”），低油中3，4-DCNB与2，3-DCNB质量比例约为70：30。正常得到1吨纯3，4-DCNB则有约0.5吨的低油。3,4-二氯硝基苯与2,3-二氯硝基苯沸点分别为255~256℃与257~258℃，采用常规减压精馏方法分离，理论塔板数多，能耗高。
关于3，4-DCNB和2，3-DCNB的分离，专利US3144476A提到反应精馏方式，以DMF做溶剂，向3，4-DCNB和2，3-DCNB混合物中投CuCN，升温至回流2，3-DCNB与CuCN反应生成2-氯-6-硝基苯甲腈，3，4-DCNB不与CuCN反应，通过水蒸汽蒸馏方式回收。该方案主要缺点是采用剧毒的CuCN，价格昂贵，分离成本高。
专利JP63002956A提到采用H-ZSM-5型沸石分子筛吸附分离的方法分离低油可以得到99%以上的2，3-DCNB。存在的主要问题：沸石吸附能力低，处理量小，需要频繁的进行再生，工序繁琐。
将低油加氢还原成二氯苯胺后3，4-二氯苯胺（简称3，4-DCA）和2，3-二氯苯胺（简称2，3-DCA）沸点分别为272℃和252℃可以通过减压精馏分离。但是存在下面几个问题，一是加氢还原需要一定成本费用；二是还原过程中发生脱氯，并产生焦油增加了低油消耗；三是分离得到2，3-DCA应用存在一定局限，而2，3-DCNB则可以用来生产“第三代”氟喹诺酮类药物氧氟沙星、洛美沙星的重要中间体2，3，4-三氟硝基苯。
针对上述分离方法分离低油存在的问题，我们考虑采用萃取精馏来分离低油中异构体，利用低油中异构体之间的极性差异，加入萃取剂影响组分间的相对挥发度，从而达到3，4-DCNB和2，3-DCNB分别提浓的目的。
发明内容
本发明针对低油中3，4-DCNB与2，3-DCNB异构体沸点差小，常规方法分离困难的特点，采用醇类、酮类、酯类和芳香烃类做为萃取剂进行萃取精馏，得到偏离共熔点组成的3，4-DCNB和2，3-DCNB馏分，从而为后续进一步提纯奠定基础，使得到99%的3，4-DCNB和2，3-DCNB成为可能。
本发明提供一条分离低油中3，4-DCNB和2，3-DCNB的方法，其特征在于采取萃取精馏方式分离低油中异构体，包括萃取精馏塔和溶剂回收塔的双塔流程，采用醇类、酮类、酯类和芳香烃类做萃取剂，其中醇类为三甘醇、四甘醇等；酮类为2-萘乙酮；酯类为邻甲酸苄酯、磷酸三甲酚酯和邻苯二甲酸二酯类，其中邻苯二甲酸二酯类包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二壬酯等；芳香烃类为氢化三联苯、二苄基甲苯、菲等。通过控制一定真空度、溶剂比和回流比，在具有一定塔板数的萃取精馏塔内实现3，4-DCNB与2，3-DCNB的分离，在溶剂回收塔实现2，3-DCNB与萃取剂的分离，确保萃取剂循环套用。
针对低油中3，4-DCNB和2，3-DCNB异构体之间极性差异，选择醇类、酮类、酯类和芳香烃类做萃取剂，利用2，3-DCNB与萃取剂间形成的作用力，影响3，4-DCNB和2，3-DCNB异构体之间相对挥发度，从而达到分离3，4-DCNB和2，3-DCNB异构体的目的。萃取剂的选择，除了保证对2，3-DCNB的选择性外，还要满足做为萃取剂的其他要求如：沸点高于低油中异构体，与低油有良好的互溶性，性质稳定，使用成本低等等。
萃取精馏塔操作条件为减压，操作压力范围为塔顶绝压1-50mmHg，优选1-30mmHg，溶剂比为0.5-10.0：1，优选0.5-5.0：1，回流比0.5-10.0:1，优选0.5-5.0：1，塔顶温度控制在80-150℃，塔釜温度控制在170-250℃，塔顶采出质量分数≥85%的3，4-DCNB产品，通过发汗结晶可以得到99%以上的3，4-DCNB成品。
萃取精馏塔釜液为含萃取剂、3，4-DCNB和2，3-DCNB的混合物，进入溶剂回收塔进行回收，溶剂回收塔操作条件为减压，操作压力范围为塔顶绝压1-20mmHg，回流比1.0-5.0:1，塔顶温度100-140℃，塔釜温度170-270℃，溶剂回收塔顶采出质量分数≥70%的2，3-DCNB产品，通过发汗结晶可以得到99%以上的2，3-DCNB成品。塔釜采出99%的萃取剂循环进入萃取精馏塔使用。
本发明的方法对于萃取精馏塔和溶剂回收塔的要求主要在于理论塔板数，萃取精馏塔理论塔板数在30以上，最好是30-80（理论塔板数越多分离效果越好，但投资成本越高），溶剂回收塔理论塔板数通常在10以上，最好10-30（理论塔板数越多分离效果越好，但投资成本越高）。
本发明的方法适用的原料为3，4-DCNB和2，3-DCNB组成的最低共熔点物，或接近最低共熔点的混合物，其中3，4-DCNB的含量在60~70%。
本发明相对于其它分离方法有以下几个优点：
1.分离效果好，采用萃取精馏方式显著提高3，4-DCNB和2，3-DCNB间相对挥发度，通过对比实验数据可以说明：低油组成为3，4-DCNB 67.2%、2，3-DCNB 32.8%，进入具有60块理论塔板的精馏塔中进行分离，塔顶真空10mmHg，全回流30min后，塔顶温度124.8℃，控制不同回流比，稳定30min，取样进行分析，实验结果如下：
以上数据表明采用常规减压精馏方法得到塔顶产物3，4-DCNB含量≥85%的产品，必须要控制较高的回流比，而萃取精馏控制较小的回流比塔顶产物3，4-DCNB含量≥90%。
2. 设备投资小，能耗低。根据理论计算在回流比同样为2：1情况下，萃取精馏塔塔顶产物3，4-DCNB≥90%，常规减压精馏方式理论塔板数要达到150-180，而采用萃取精馏方式理论塔板数60，设备投资小，工程化实施难度较低。另外根据计算采用常规减压精馏方式，在理论塔板数120情况下和控制回流比8-10：1，分离效果与萃取精馏接近，萃取精馏能耗约为直接精馏的36.6%，节能效果显著。
3.工艺流程简单，本发明采用萃取精馏塔和溶剂回收塔的双塔流程，与通用的萃取精馏方式相似，采用该工艺流程，装置设备成熟度较高，可靠性好，具有较强的实用性。
附图说明
图1为本发明包括萃取精馏塔和溶剂回收塔的分离工艺流程图。
图中：①为萃取剂进料口，②为原料低油进料口，③为萃取精馏塔塔顶产品出料口，④为萃取精馏塔塔釜料出料口，⑤为溶剂回收塔进料口，⑥为溶剂回收塔塔顶产品出料口，⑦为溶剂回收塔萃取剂出料口。
具体实施方式
本发明采用包括萃取精馏塔和溶剂回收塔的萃取精馏工艺。萃取精馏塔再沸器投一定量萃取剂，萃取剂从第2-5块（从上往下数）理论塔板进入萃取精馏塔，低油从第20-60块理论塔板进入，在1-30mmHg真空下，溶剂比0.5-5.0：1，回流比0.5-5.0：1，塔顶温度80-150℃，塔釜温度170-250℃，在上述分离条件下，塔顶采出85~95% 3,4-DCNB，可以通过发汗结晶提纯至99%的3，4-DCNB。
溶剂回收塔具有10-30块理论塔板，从萃取精馏塔釜出来萃取剂与富含2，3-DCNB的混合料液，从2-5块理论塔板进入，萃取剂回收塔的操作压力1-20mmHg，回流比0.5-5.0：1，塔顶温度100-140℃，塔釜温度170-270℃，在这种条件下，塔顶采出质量分数70-90%的2，3-DCNB，可以通过发汗结晶提纯至99%的2，3-DCNB，塔釜流出的萃取剂循环套用。
实施例1
如图1所示分离流程由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成，萃取精馏塔有50块理论塔板（从上往下数），选三甘醇做为萃取剂，从第5块（从上往下数）理论塔板进入萃取精馏塔，流量为100kg/h，低油从第25块理论塔板进入，低油组成为3，4-DCNB 67.2% 2，3-DCNB 32.8%，低油流量为50kg/h。萃取精馏塔塔顶真空10mmHg，回流比为2.0：1，此时塔顶温度122.2℃，塔釜温度182.8-184.7℃。
溶剂回收塔具有20块理论塔板，萃取精馏塔釜出来塔釜料，从第5块理论塔板进入，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比3.0：1，塔顶温度126.5℃，塔釜温度172.5-175.1℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例2
其他条件同实施例1，选四甘醇作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度124.8℃，塔釜温度188.7-193.1℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.5：1，塔顶温度127.0℃，塔釜温度184.1-191.5℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例3
其他条件同实施例1，选2-萘乙酮作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度124.7℃，塔釜温度186.5-190.1℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比2.0：1，塔顶温度126.9℃，塔釜温度184.3-187.5℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例4
其他条件同实施例1，选苯甲酸苄酯作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度124.5℃，塔釜温度188.2-192.7℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.5：1，塔顶温度127.3℃，塔釜温度185.3-192.7℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例5
其他条件同实施例1，选磷酸三甲酚酯作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度105.5℃，塔釜温度230.7-237.8℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度131.2℃，塔釜温度251.3-257.5℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例6
其他条件同实施例1，选邻苯二甲酸二甲酯作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度124.2℃，塔釜温度181.9-182.6℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比3.0：1，塔顶温度126.2℃，塔釜温度172.3-174.5℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例7
其他条件同实施例1，选邻苯二甲酸二乙酯作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度124.5℃，塔釜温度191.7-193.2℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比2.0：1，塔顶温度126.7℃，塔釜温度177.1-178.7℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例8
其他条件同实施例1，选邻苯二甲酸二丁酯作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度125.2℃，塔釜温度203.9-207.7℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度128.2℃，塔釜温度215.1-218.7℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例9
其他条件同实施例1，选邻苯二甲酸二辛酯作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度125.3℃，塔釜温度225.7-231.8℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度133.2℃，塔釜温度248.2-253.5℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例10
其他条件同实施例1，选邻苯二甲酸二正辛酯作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度125.8℃，塔釜温度235.7-244.2℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度134.5℃，塔釜温度257.1-263.7℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例11
其他条件同实施例1，选邻苯二甲酸二壬酯作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度125.5℃，塔釜温度232.3-239.7℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度133.2℃，塔釜温度255.5-261.9℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例12
其他条件同实施例1，选氢化三联苯作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度100.3℃，塔釜温度215.7-221.8℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度127.2℃，塔釜温度238.2-243.5℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例13
其他条件同实施例1，选二苄基甲苯作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度104.3℃，塔釜温度221.7-226.8℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度133.2℃，塔釜温度242.2-247.5℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
实施例14
其他条件同实施例1，选菲作为萃取剂，萃取精馏塔塔顶温度125.3℃，塔釜温度204.2-208.4℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度128.2℃，塔釜温度215.5-219.1℃溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表1所示。
表1不同萃取剂对低油分离效果的影响
实施例15
其他条件同实施例8，萃取精馏塔塔顶操作压力3mmHg，此时塔顶温度103.8℃，塔釜温度182.1-185.3℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度128.1℃，塔釜温度216.3-219.8℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表2所示。
实施例16
其他条件同实施例8，萃取精馏塔塔顶操作压力7mmHg，塔顶温度115.5℃，塔釜温度192.5-195.8℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度127.8℃，塔釜温度215.9-219.2℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表2所示。
实施例17
其他条件同实施例8，萃取精馏塔塔顶操作压力15mmHg，塔顶温度130.7℃，塔釜温度209.2-213.3℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度126.5℃，塔釜温度213.2-216.7℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表2所示。
实施例18
其他条件同实施例8，萃取精馏塔塔顶操作压力30mmHg，塔顶温度142.4℃，塔釜温度215.1-220.2℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度126.2℃，塔釜温度212.1-215.3℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表2所示
表2真空度对萃取精馏影响
实施例19
其他条件同实施例15，萃取精馏塔萃取剂流量调整为50kg/h，低油进料量50kg/h此时塔顶温度102.8℃，塔釜温度180.7-183.5℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度126.8℃，塔釜温度213.0-216.4℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表3所示。
实施例20
其他条件同实施例15，萃取精馏塔萃取剂流量调整为150kg/h，低油进料量50kg/h此时塔顶温度105.2℃，塔釜温度188.3-191.5℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度131.3℃，塔釜温度221.0-226.4℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表3所示。
实施例21
其他条件同实施例15，萃取精馏塔萃取剂流量调整为250kg/h，低油进料量50kg/h此时塔顶温度105.8℃，塔釜温度189.5-193.1℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度132.7℃，塔釜温度222.5-227.9℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如表3所示。
表3溶剂比对低油萃取精馏分离效果影响
实施例22
其他条件同实施例20，萃取精馏塔塔顶回流比调整为1：1，此时塔顶温度104.5℃，塔釜温度187.9-192.1℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度128.5℃，塔釜温度214.3-217.7℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如4所示。
实施例23
其他条件同实施例20，萃取精馏塔塔顶回流比调整为3：1，此时塔顶温度108.5℃，塔釜温度196.5-201.2℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度133.5℃，塔釜温度231.9-237.6℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如4所示。
实施例24
其他条件同实施例20，萃取精馏塔塔顶回流比调整为5：1，此时塔顶温度108.8℃，塔釜温度197.9-203.5℃。萃取精馏塔塔釜料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔的操作压力7mmHg，回流比1.0：1，塔顶温度132.1℃，塔釜温度220.3-225.3℃。溶剂回收塔塔釜产品返回萃取精馏塔循环套用。在这种条件下，萃取精馏塔和溶剂回收塔顶产物气相色谱分析结果如4所示。
表4回流比对低油萃取精馏分离效果影响
Claims (5)
1.一种萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法，其特征在于将包含3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯的3，4-二氯硝基苯结晶母液经过萃取精馏塔,加入萃取剂，通过减压精馏采出3，4-二氯硝基苯，塔顶绝压1-50mmHg，溶剂比为0.5-10.0：1，回流比0.5-10.0:1，塔顶温度80-150℃，塔釜温度170-250℃；萃取精馏塔釜液为包含萃取剂、3，4-二氯硝基苯和2，3-二氯硝基苯的混合物，进入溶剂回收塔进行减压回收，溶剂回收塔顶采出2，3-二氯硝基苯，塔顶绝压1-20mmHg，回流比1.0-5.0:1，塔顶温度100-140℃，塔釜温度170-270℃，塔釜采出萃取剂循环进入萃取精馏塔循环套用，萃取剂为醇类、酮类、酯类或芳香烃类化合物，醇类为三甘醇、四甘醇；酮类为2-萘乙酮；酯类为磷酸三甲酚酯和邻苯二甲酸二酯类；芳香烃类为氢化三联苯、二苄基甲苯、菲，邻苯二甲酸二酯类为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯。
2.根据权利要求1所述的萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法，其特征在于萃取精馏塔塔顶绝压1-30mmHg，溶剂比为0.5-5.0：1，回流比0.5-5.0：1。
3.根据权利要求2所述的萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法，其特征在于萃取剂进料量为50-250kg/h,3，4-二氯硝基苯结晶母液的进料量为50kg/h。
4.根据权利要求1所述的萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法，其特征在于萃取精馏塔理论塔板数在30以上。
5.根据权利要求1所述的萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法，其特征在于溶剂回收塔理论塔板数在10以上。
Priority Applications (1)
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| CN201210392741.XA CN102875384B (zh) | 2012-10-16 | 2012-10-16 | 一种萃取精馏分离3，4-二氯硝基苯结晶母液的方法 |
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