CN101423195B - 氟气的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用氟气与杂质气体沸点的差异，通过低温精馏实现氟气提纯的方法，即需提纯的氟气经预冷器冷却至-50～-150℃后，通入精馏塔中，控制精馏塔中再沸器的温度在-100℃～-180℃之间，冷凝器的温度在-150～-200℃之间，进行全回流，达到平衡后，控制回流比1∶5～1∶10，检测并收集符合要求的馏分即为成品，利用本发明所述的方法可以得到更高纯度的氟气，氟气提纯后纯度可达99.9％，必要时可以达到99.99％，甚至更高。
Description
技术领域
本发明涉及氟气的提纯方法，特别是指利用低温精馏实现氟气提纯的方法。
背景技术
氟是一种具有极强腐蚀性的淡黄色气体，是自然界电负性最强的元素，也是最强的单质氧化剂，因而在许多方面具有独特的性质和应用，如含氟高分子材料、农药、人造血液、织物整理剂以及大量的用于电子工业、航空航天工业的无机含氟材料等。
已知的利用中温法电解氟化氢钾溶液的方法制备氟气，已得到了大规模的工业推广，该方法制造的氟气因含有HF、N2、OF2，CF4、SiF4等初始纯度只有约90％，通过多孔NaF吸附和冷冻分离处理后，氟气的纯度通常也只有98％～99％。另一种利用固体氟化物热分解制得氟气的方法，所得氟气的纯度虽然可达99.9％，但是所使用的固体氟化物在重复使用时，需用氟气进行再生，氟气中的杂质会对再生后的固体氟化物的处理造成一定的困难，进而影响氟气纯度的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种能得到更高纯度的氟气的提纯方法。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
需提纯的氟气经预冷器冷却至-50～-150℃后，通入精馏塔中，控制精馏塔中再沸器的温度在-100℃～-180℃之间，冷凝器的温度在-150～-200℃之间，进行全回流，达到平衡后，控制回流比1∶5～1∶10，检测并收集符合要求的馏分即为成品。
所述的冷凝器采用液氮做冷却物质。
所述的再沸器采用空气加热方式。
本发明的有益效果是：
使用本发明所述的方法可以得到更高纯度的氟气，氟气提纯后纯度可达99.9％，必要时可以达到99.99％。
具体实施方式
下面通过实施例对说明本发明的技术方案作为进一步描述，但本发明不仅限于这些实施例。
实施例1：
首先将需要提纯的500克氟气通入液氮为冷却介质的预冷器中，预冷器冷却至-100℃，然后，从精馏塔中的中部进入塔内，控制精馏塔中的冷凝器冷却至-190℃，精馏塔中再沸器冷却至-150℃，全回流4小时，排出前馏分100克，控制回流比1∶10，之后收集中间部分的氟气约200克，取样，用气相色谱检测纯度99.9％。
实施例2：
首先将需要提纯的380克氟气通入液氮为冷却介质的预冷器中，预冷器冷却至-130℃，然后，从精馏塔中的中部进入塔内，控制精馏塔中的冷凝器冷却至-180℃，精馏塔中再沸器冷却至-160℃，全回流2小时，排出前馏分50克，控制氟气流速为10mol/小时，然后控制回流比1∶10，共收集氟气约140克，取样，用气相色谱检测纯度99.75％。
Claims (3)
1.氟气的提纯方法，其特征在于：需提纯的氟气经预冷器冷却至-50～-150℃后，通入精馏塔中，控制精馏塔中再沸器的温度在-100℃～-180℃之间，冷凝器的温度在-150～-200℃之间，进行全回流，达到平衡后，控制回流比1∶5～1∶10，检测并收集符合要求的馏分即为成品。
2.根据权利要求1所述的氟气的提纯方法，其特征在于：所述的冷凝器采用液氮做冷却物质。
3.根据权利要求1所述的氟气的提纯方法，其特征在于：所述的再沸器采用空气加热方式。
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