CN101920964B - 双效精馏提纯四氯化硅方法 - Google Patents

双效精馏提纯四氯化硅方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了双效精馏提纯四氯化硅方法,它包括以下步骤:(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔塔顶冷的分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流,部分作为出料进入脱轻塔;喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出;(2)脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜冷凝再沸器,换热后成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流,部分采出;脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔;(3)脱重塔塔顶采出气相进入脱重塔塔顶全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分以产品四氯化硅出料。采用本方法可节约能耗30%到50%。

Description

双效精馏提纯四氯化硅方法
技术领域
本发明属于精馏技术领域,具体涉及一种双效精馏提纯四氯化硅方法。
背景技术
四氯化硅是一种重要的化工原料,主要用于制造有机硅化合物,如硅酸酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料;高纯度四氯化硅可作为制造多晶硅、高纯二氧化硅和无机硅化合物、石英纤维的材料;在军事工业中用于制造烟幕剂;在冶金工业中用于制造耐腐蚀硅铁;在铸造工业中用于作脱模剂。粗四氯化硅主要由硅铁在200℃以上与氯气作用经蒸馏而得或多晶硅副产物分离得到。因此,粗四氯化硅中含有三氯氢硅、HSi2Cl5及聚合物、高沸点金属氯化物(AlCl3、CuCl2和FeCl3等)和非金属氯化物(BCl3和PCl3等)及POCl3及四氯乙烷,水等,又由于四氯化硅易水解,粗四氯化硅中还含有氯化氢和硅酸杂质。由于低纯度的四氯化硅限制其在各个行业的应用。所以,粗四氯化硅的分离提纯有着重要的意义。
现有的四氯化硅提纯方法有吸附法、反应法和精馏法。吸附法是利用混合物中各组分与吸附剂间结合力的不同使各组分分离的过程,吸附法一般只对一种或一类杂质脱除效果好,如美国专利US5723644介绍了一种用SiO2承载的Cu或Cu化合物作吸附剂来去除SiCl4中含P杂质的方法,但该方法只对P杂质脱除效果好并未使其他杂质得到很好的脱除,这限制了吸附法在四氯化硅提纯中的应用。反应法是利用添加一种组分与混合物中某些组分反应,反应后各组分易于分离而达到分离效果的方法,反应法一般和其他方法耦合能到加好的分离效果,如日本专利JP2005-067979介绍了一种用通式为R1-O-R2(R1,R2=C4~8烷基)的醚作络合剂来精馏分离氯硅烷中B,P等杂质的方法,但分离方法和精馏耦合,络合剂的使用都增加了分离成本,这都限制了反应法的应用。精馏法是利用溶液中各组分挥发度的差异通过部分汽化部分冷凝使各组分得以分离的方法,如中国专利申请号为200310122893.9介绍一种经两次精馏生产高纯度四氯化硅的方法,但该方法采用间歇操作,不利于工业化大规模生产。此外,常规的精馏过程热力学效率低、能耗大,不利于降低生产成本,带有能量耦合的双效精馏的应用可以降低能耗。
高纯度的四氯化硅有利于其在各个行业的应用,因此,找到一种高效节能的四氯化硅的提纯工艺对四氯化硅生产行业有着重要的意义;同时对多晶硅生产过程中副产品提供更广阔的使用范围,有利于降低多晶硅生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种操作简单可靠,能耗较低,四氯化硅产品纯度高的双效精馏提纯四氯化硅方法。
本发明的双效精馏提纯四氯化硅方法,它包括以下步骤:
(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器,分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流,部分作为出料进入脱轻塔;喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出,采出为固体杂质;
(2)所述的脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜再沸器,换热后成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流,部分采出,采出为轻组分杂质;脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔;
(3)所述的脱重塔塔顶采出气相进入脱重塔塔顶冷凝器,所述的脱重塔塔顶冷凝器为全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔塔釜再沸器并且部分采出,采出为重组分杂质。
本发明的双效精馏提纯四氯化硅方法,它包括以下步骤:
(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器,分凝器采出气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相部分回流,部分粗四氯化硅作为出料进入脱轻塔,喷淋塔塔釜物料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出,采出为固体杂质;
(2)脱轻塔塔顶采出气相进入脱轻塔塔顶冷凝器,所述的脱轻塔塔顶冷凝器为全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分采出,采出液相为轻组分杂质,脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器,部分作为出料,出料进入脱重塔;
(3)脱重塔塔顶气相采出作为热源,分两股分别进入喷淋塔塔釜再沸器和脱轻塔塔釜再沸器,进入喷淋塔塔釜再沸器换热后成为液相的热源全部作为脱重塔塔顶回流液回流,进入脱轻塔塔釜再沸器换热后的热源全部以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔再沸器,部分采出,采出为重组分杂质。
采用本发明方法的有益效果是:采用连续操作,适合大规模工业生产;通过喷淋塔除去颗粒状固体杂质,通过脱轻塔除去轻组分杂质,通过脱重塔除去重组分杂质后产品四氯化硅纯度可到99.9999%,流程操作方便、易于实现;通过脱重塔塔顶气相加热脱轻塔的再沸器,实现了能量的二次利用,可节约能耗30%到50%,同时也节约了循环水的用量。
附图说明
图1是以脱轻塔作为高压塔的双效精馏提纯四氯化硅方法的工艺流程图;
图2是以脱重塔作为高压塔的双效精馏提纯四氯化硅方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例,并参照附图,对本发明做进一步的说明:
本发明方法是在普通精馏流程上的改进。如图1所示的本发明的以脱轻塔作为高压塔的双效精馏提纯四氯化硅方法,它包括以下步骤:(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔1,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器4,分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流,部分作为出料进入脱轻塔2;喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器5,部分采出,采出为固体杂质;(2)所述的脱轻塔2塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜再沸器7,换热后的成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流,部分采出,采出为轻组分杂质;脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器8并且部分作为出料进入脱重塔3;(3)所述的脱重塔3塔顶采出的气相进入脱重塔3塔顶的冷凝器,所述的冷凝器为全凝器6,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔塔釜再沸器并且部分采出,采出为重组分杂质。喷淋塔的作用是脱除四氯化硅中的高沸点物质和硅粉等固体杂质,防止硅粉在精馏过程中堵塞塔设备。
优选的所述的喷淋塔塔顶压力为常压;
优选的所述的脱轻塔塔顶压力为200-800kPa;
优选的所述的脱重塔塔顶压力为常压;
优选的所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度10℃以上,以20℃为佳,以利于传热。
如图2所示的本发明的以脱重塔作为高压塔的双效精馏提纯四氯化硅方法,它包括以下步骤:(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔1,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器4,分凝器采出气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相部分回流,部分粗四氯化硅作为出料进入脱轻塔2,喷淋塔塔釜物料部分进入喷淋塔塔釜再沸器9,部分采出,采出为固体杂质;(2)脱轻塔塔顶采出的气相进入脱轻塔塔顶冷凝器,脱轻塔塔顶冷凝器为全凝器10,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分采出,采出液相为轻组分杂质,脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器11,部分作为出料,出料进入脱重塔;(3)脱重塔3塔顶气相采出作为热源,分两股分别进入喷淋塔塔釜再沸器和脱轻塔塔釜再沸器,进入喷淋塔塔釜再沸器换热后的液相热源全部作为脱重塔塔顶回流液回流,进入脱轻塔塔釜再沸器换热后的热源全部以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔再沸器12,部分采出,采出为重组分杂质。
优选的所述的喷淋塔塔顶压力为常压;
优选的所述的脱轻塔塔顶压力为常压;
优选的所述的脱重塔塔顶压力为200-800kPa;
优选的所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度10℃,以20℃为佳,以利于传热。
实施例1
(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器,分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流,部分作为出料进入脱轻塔;喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出,采出为固体杂质;所述的喷淋塔塔顶压力为常压;(2)所述的脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜再沸器,换热后成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流,部分采出,采出为轻组分杂质;脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔;脱轻塔塔顶压力为200kPa;(3)所述的脱重塔塔顶采出的气相进入脱重塔塔顶的冷凝器,所述的冷凝器为全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔塔釜再沸器并且部分采出,采出为重组分杂质。所述的脱重塔塔顶压力为常压。
所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度12℃。
表1是采用本双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比。从对比数据可以看出,采用双效精馏,在相同的处理量和相同产品纯度和产品收率时,热量消耗仅为普通精馏流程的73.9%,冷凝器负荷为传统流程的72.1%,这样,大幅度地降低了蒸汽消耗和循环水的用量。
表1双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比
Figure GDA0000085642670000061
采用本发明方法得到的四氯化硅的质量百分纯度为99.9999%。
实施例2
(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器,分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流,部分作为出料进入脱轻塔;喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出,采出为固体杂质;所述的喷淋塔塔顶压力为常压;(2)所述的脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜再沸器,换热后成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流,部分采出,采出为轻组分杂质;脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔;脱轻塔塔顶压力为800kPa;(3)所述的脱重塔塔顶采出的气相进入脱重塔塔顶的冷凝器,所述的冷凝器为全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔塔釜再沸器并且部分采出,采出为重组分杂质。所述的脱重塔塔顶压力为常压。
所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度20℃。
表1是采用本双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比。从对比数据可以看出,采用双效精馏,在相同的处理量和相同产品纯度和产品收率时,热量消耗仅为普通精馏流程的71.8%,冷凝器负荷为传统流程的71.2%,这样,大幅度地降低了蒸汽消耗和循环水的用量。
表1双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比
Figure GDA0000085642670000071
采用本发明方法得到的四氯化硅的质量百分纯度为99.9999%。
实施例3
(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器,分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流,部分作为出料进入脱轻塔;喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出,采出为固体杂质;所述的喷淋塔塔顶压力为常压;(2)所述的脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜再沸器,换热后成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流,部分采出,采出为轻组分杂质;脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔;脱轻塔塔顶压力为400kPa;(3)所述的脱重塔塔顶采出的气相进入脱重塔塔顶的冷凝器,所述的冷凝器为全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔塔釜再沸器并且部分采出,采出为重组分杂质。所述的脱重塔塔顶压力为常压。
所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度13℃。
表1是采用本双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比。从对比数据可以看出,采用双效精馏,在相同的处理量和相同产品纯度和产品收率时,热量消耗仅为普通精馏流程的71.4%,冷凝器负荷为传统流程的70.8%,这样,大幅度地降低了蒸汽消耗和循环水的用量。
表1双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比(修改?)
Figure GDA0000085642670000081
采用本发明方法得到的四氯化硅的质量百分纯度为99.9999%。
实施例4
(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器,分凝器采出气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相部分回流,部分粗四氯化硅作为出料进入脱轻塔,喷淋塔塔釜物料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出,采出为固体杂质;所述的喷淋塔塔顶压力为常压;(2)脱轻塔塔顶采出的气相进入脱轻塔塔顶冷凝器,脱轻塔塔顶冷凝器为全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分采出,采出液相为轻组分杂质,脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器,部分作为出料,出料进入脱重塔;所述的脱轻塔塔顶压力为常压;(3)脱重塔塔顶气相采出作为热源,分两股分别进入喷淋塔塔釜再沸器和脱轻塔塔釜再沸器,进入喷淋塔塔釜再沸器换热后的成为液相的热源全部作为脱重塔塔顶回流液回流,进入脱轻塔塔釜再沸器换热后的热源全部以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔再沸器,部分采出,采出为重组分杂质。所述的脱重塔塔顶压力为200kPa,所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度12℃。
表2是双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比。从对比数据可以看出,采用双效精馏,在相同的处理量和相同产品纯度和产品收率时,热量消耗仅为普通精馏流程的51.2%,冷凝器负荷为传统流程的49.7%,这样,大幅度地降低了蒸汽消耗和循环水的用量。
表2双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比
Figure GDA0000085642670000091
采用本发明方法得到的四氯化硅的质量百分纯度为99.9999%。
实施例5
(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器,分凝器采出气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相部分回流,部分粗四氯化硅作为出料进入脱轻塔,喷淋塔塔釜物料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出,采出为固体杂质;所述的喷淋塔塔顶压力为常压;(2)脱轻塔塔顶采出的气相进入脱轻塔塔顶冷凝器,脱轻塔塔顶冷凝器为全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分采出,采出液相为轻组分杂质,脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器,部分出料,出料进入脱重塔;所述的脱轻塔塔顶压力为常压;(3)脱重塔塔顶气相采出作为热源,分两股分别进入喷淋塔塔釜再沸器和脱轻塔塔釜再沸器,进入喷淋塔塔釜再沸器换热后成为液相的热源全部作为脱重塔塔顶回流液回流,进入脱轻塔塔釜再沸器换热后的热源全部以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔再沸器,部分采出,采出为重组分杂质。所述的脱重塔塔顶压力为800kPa,所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度20℃。
表2是双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比。从对比数据可以看出,采用双效精馏,在相同的处理量和相同产品纯度和产品收率时,热量消耗仅为普通精馏流程的50.3%,冷凝器负荷为传统流程的47.3%,这样,大幅度地降低了蒸汽消耗和循环水的用量。
表2双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比
Figure GDA0000085642670000101
采用本发明方法得到的四氯化硅的质量百分纯度为99.9999%。
实施例6
(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器,分凝器采出气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相部分回流,部分粗四氯化硅作为出料进入脱轻塔,喷淋塔塔釜物料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出,采出为固体杂质;所述的喷淋塔塔顶压力为常压;(2)脱轻塔塔顶采出的气相进入脱轻塔塔顶冷凝器,脱轻塔塔顶冷凝器为全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分采出,采出液相为轻组分杂质,脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器,部分作为出料,出料进入脱重塔;所述的脱轻塔塔顶压力为常压;(3)脱重塔塔顶气相采出作为热源,分两股分别进入喷淋塔塔釜再沸器和脱轻塔塔釜再沸器,进入喷淋塔塔釜再沸器换热后成为液相的热源全部作为脱重塔塔顶回流液回流,进入脱轻塔塔釜再沸器换热后的热源全部以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔再沸器,部分采出,采出为重组分杂质。所述的脱重塔塔顶压力为400kPa,所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度15℃。
表2是双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比。从对比数据可以看出,采用双效精馏,在相同的处理量和相同产品纯度和产品收率时,热量消耗仅为普通精馏流程的50.2%,冷凝器负荷为传统流程的47.9%,这样,大幅度地降低了蒸汽消耗和循环水的用量。
表2双效精馏流程与普通精馏流程的能耗对比
Figure GDA0000085642670000111
采用本发明方法得到的四氯化硅的质量百分纯度为99.9999%。

Claims (6)

1.双效精馏提纯四氯化硅方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器,分凝器采出的气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相粗四氯化硅部分回流,部分作为出料进入脱轻塔;喷淋塔塔釜出料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出,采出为固体杂质;
(2)所述的脱轻塔顶气相采出作为热源进入脱重塔塔釜再沸器,换热后成为液相的热源部分作为脱轻塔塔顶回流液回流,部分采出,采出为轻组分杂质;脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器并且部分作为出料进入脱重塔;
(3)所述的脱重塔塔顶采出气相进入脱重塔塔顶冷凝器,所述的脱重塔塔顶冷凝器为全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔塔釜再沸器并且部分采出,采出为重组分杂质。
2.根据权利要求1所述的双效精馏提纯四氯化硅方法,其特征在于:所述的喷淋塔塔顶压力为常压,脱轻塔塔顶压力为200-800kPa,所述的脱重塔塔顶压力为常压,所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度10℃以上。
3.根据权利要求2所述的双效精馏提纯四氯化硅方法,其特征在于:所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度20℃。
4.双效精馏提纯四氯化硅方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)前段工艺得到的粗四氯化硅先进入喷淋塔,喷淋塔为两段喷淋,喷淋塔塔顶冷凝器为分凝器,分凝器采出气相为不凝气并且经分凝器冷凝得到的液相部分回流,部分粗四氯化硅作为出料进入脱轻塔,喷淋塔塔釜物料部分进入喷淋塔塔釜再沸器,部分采出,采出为固体杂质;
(2)脱轻塔塔顶采出气相进入脱轻塔塔顶冷凝器,所述的脱轻塔塔顶冷凝器为全凝器,经全凝器冷凝得到的液相部分回流,部分采出,采出液相为轻组分杂质,脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜再沸器,部分作为出料,出料进入脱重塔;
(3)脱重塔塔顶气相采出作为热源,分两股分别进入喷淋塔塔釜再沸器和脱轻塔塔釜再沸器,进入喷淋塔塔釜再沸器换热后成为液相的热源全部作为脱重塔塔顶回流液回流,进入脱轻塔塔釜再沸器换热后的热源全部以产品四氯化硅出料;脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔再沸器,部分采出,采出为重组分杂质。
5.根据权利要求4所述的双效精馏提纯四氯化硅方法,其特征在于:所述的喷淋塔塔顶压力为常压,所述的脱轻塔塔顶压力为常压,所述的脱重塔塔顶压力为200-800kPa,所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度10℃以上。
6.根据权利要求5所述的双效精馏提纯四氯化硅方法,其特征在于:所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度20℃。
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CN102285658B (zh) * 2011-06-07 2013-03-06 天津大学 超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏生产装置和工艺方法
CN102642839B (zh) * 2012-05-09 2013-03-06 新特能源股份有限公司 工业级四氯化硅的处理工艺
CN103896281A (zh) * 2014-04-17 2014-07-02 天津市华瑞奕博化工科技有限公司 一种完全热耦合精馏提纯四氯化硅的方法
CN105330135A (zh) * 2015-12-04 2016-02-17 太仓市建兴石英玻璃厂 一种高纯石英玻璃的制备方法
CN105693754A (zh) * 2016-04-08 2016-06-22 天津市华瑞奕博化工科技有限公司 有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏方法与设备
CN108434766A (zh) * 2018-04-03 2018-08-24 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种高熔点物系回收系统及工艺方法
CN108341447A (zh) * 2018-04-04 2018-07-31 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种废液连续脱轻脱盐工艺方法及系统
CN110562924A (zh) * 2019-09-12 2019-12-13 天津中科拓新科技有限公司 一种电子级溴化氢的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101564600A (zh) * 2009-05-15 2009-10-28 天津大学 光纤级高纯四氯化硅连续共沸脱轻精馏方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101564600A (zh) * 2009-05-15 2009-10-28 天津大学 光纤级高纯四氯化硅连续共沸脱轻精馏方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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于剑昆.四氯化硅的合成与精制.《无机盐工业》.2007,第39卷(第12期),全文. *

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Assignee: Anhui Tai Tai Chemical Technology Co., Ltd.

Assignor: Tianjin University

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Denomination of invention: Method for purifying silicon tetrachloride by double-effect distillation

Granted publication date: 20111221

License type: Common License

Record date: 20160614

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